JP7214707B2 - 半導体ナノ粒子、その製造方法および発光デバイス - Google Patents
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Description
第一態様は、コアと、前記コア表面に配置されるシェルと、を備え、光が照射されると発光するコアシェル型半導体ナノ粒子である。前記コアは、銀(Ag)と、インジウム(In)およびガリウム(Ga)の少なくとも一方と、イオウ(S)とを含む。前記シェルは、実質的に第13族元素および第16族元素からなり、前記コアよりバンドギャップエネルギーが大きい半導体を含む。前記コアシェル型半導体ナノ粒子の結晶構造は、実質的に正方晶であり、発光ピークの半値幅が70nm以下である光を発する。前記コアシェル型半導体ナノ粒子は、良好な量子収率でバンド端発光を示す。これは例えば、コアシェル型半導体ナノ粒子の結晶構造が実質的に正方晶であるためと考えることができる。
コアである半導体ナノ粒子は、Agと、InおよびGaの少なくとも一方と、Sとを含む。Ag、InおよびSを含み、かつその結晶構造が正方晶、六方晶、または斜方晶である半導体ナノ粒子は、一般的には、AgInS2の組成式で表されるものとして、文献等において紹介されている。一方で、実際には、上記一般式で表される化学量論組成のものではなく、特にAgの原子数のInおよびGaの原子数に対する比(Ag/In+Ga)が1よりも小さくなる場合もあるし、あるいは逆に1よりも大きくなる場合もある。また、Agの原子数とのInおよびGaの原子数の和が、Sの原子数と同じとはならないことがある。よって本明細書では、特定の元素を含む半導体について、それが化学量論組成であるか否かを問わない場面では、Ag-In-Sのように、構成元素を「-」でつないだ式で半導体組成を表す。よって本実施形態に係る半導体ナノ粒子は、例えばAg-In-Sおよび第13族元素であるInの一部又は全部を同じく第13族元素であるGaとしたAg-In-Ga-S、Ag-Ga-Sと考えることができる。
シェルは、コアを構成する半導体よりも大きいバンドギャップエネルギーを有する半導体であって、第13族元素および第16族元素を含む半導体から構成される。第13族元素としては、B、Al、Ga、InおよびTlが挙げられ、第16族元素としては、O、S、Se、TeおよびPoが挙げられる。シェルを構成する半導体には、第13族元素が1種類だけ、または2種類以上含まれてよく、第16族元素が1種類だけ、または2種類以上含まれていてもよい。
上述のコアとコア表面に配置される上述のシェルを備えるコアシェル型半導体ナノ粒子の粒径は、例えば、50nm以下の平均粒径を有してよい。平均粒径は、製造のしやすさとバンド端発光の量子収率の点より、1nm以上20nm以下の範囲が好ましく、1.5nm以上7.5nm以下がより好ましい。
I(t) = A1exp(-t/τ1) + A2exp(-t/τ2) + A3exp(-t/τ3)
バンド端発光成分の純度(%) = a1/(a1+a2)×100
発光スペクトルがバンド端発光を全く含まない場合、すなわち欠陥発光のみを含む場合は0%、バンド端発光と欠陥発光のピーク面積が同じ場合は50%、バンド端発光のみを含む場合は100%となる。
バンド端発光の強度比 = b1/(b1+b2)
発光スペクトルがバンド端発光を全く含まない場合、すなわち欠陥発光のみを含む場合は0、バンド端発光と欠陥発光のピーク強度が同じ場合は0.5、バンド端発光のみを含む場合は1となる。
第二態様の半導体ナノ粒子の製造方法は、Ag塩と、InまたはGaの少なくとも一方を含む塩と、Sの供給源となる固体状化合物と、有機溶剤とを含む第一混合物を、125℃以上175℃以下の範囲にある温度まで昇温する昇温工程と、前記昇温工程に続いて、125℃以上175℃以下の範囲にある温度にて、前記混合物を3秒以上熱処理して、半導体ナノ粒子を得る合成工程と、前記合成工程に続いて、前記混合物の温度を降温する冷却工程と、を有する。そして、Sの供給源となる固体状化合物は少なくともチオ尿素を含む。
コアシェル型半導体ナノ粒子の製造方法は、前述の半導体ナノ粒子の製造方法により得られる半導体ナノ粒子を含む分散液と、第13族元素を含む化合物と、第16族元素の単体または第16族元素を含む化合物と、混合することにより第二混合物を得る準備工程と、前記第二混合物を熱処理するシェル形成工程を含む製造方法である。
発光デバイスは、光変換部材および半導体発光素子を備え、光変換部材に上記において説明したコアシェル構造の半導体ナノ粒子を含むものである。この発光デバイスによれば、例えば、半導体発光素子からの発光の一部を、コアシェル構造の半導体ナノ粒子が吸収してより長波長の光が発せられる。そして、コアシェル構造の半導体ナノ粒子からの光と半導体発光素子からの発光の残部とが混合され、その混合光を発光デバイスの発光として利用できる。
- 青色半導体発光素子によりピーク波長が420nm以上490nm以下の範囲内にある青色光を得るようにし、コアシェル構造の半導体ナノ粒子により、ピーク波長が510nm以上550nm以下、好ましくは530nm以上540nm以下の範囲内にある緑色光、およびピーク波長が600nm以上680nm以下、好ましくは630nm以上650nm以下の範囲内にある赤色光を得るようにする;または、
- 発光デバイスにおいて、半導体発光素子によりピーク波長400nm以下の紫外光を
得るようにし、コアシェル構造の半導体ナノ粒子によりピーク波長430nm以上470nm以下、好ましくは440nm以上460nm以下の範囲内にある青色光、ピーク波長が510nm以上550nm以下、好ましくは530nm以上540nm以下の緑色光、およびピーク波長が600nm以上680nm以下、好ましくは630nm以上650nm以下の範囲内にある赤色光を得るようにすることによって、濃いカラーフィルターを用いることなく、色再現性の良い液晶表示装置が得られる。発光デバイスは、例えば、直下型のバックライトとして、またはエッジ型のバックライトとして用いられる。
チオ尿素(キシダ化学)に少量の水を加え、加熱して溶かした後、冷却することで再結晶化した。吸引ろ過によって結晶を取りだし、真空乾燥したところ得られた結晶は1mmから5mm程度の大きさであった。
半導体ナノ粒子の合成
反応容器にて酢酸銀(AgOAc)0.4mmol、酢酸インジウム(In(OAc)3)0.4mmolを、蒸留精製したオレイルアミン(OLA)8mLと混合し、攪拌しながらドデカンチオール(1.25mmol,300μL)を添加した。合成溶液を脱気してアルゴン雰囲気に置換し、およそ70℃まで昇温し、いったんフタを開けてチオ尿素の結晶(0.8mmol,60.8mg)を加え第一混合物を得た。続いて、ごく短時間の脱気を行い、30℃/分の昇温速度にて130°Cに達するまで昇温した。実測で130℃に到達した後600秒間熱処理を続けた。続いて反応容器を室温の水に浸漬して急冷して合成を停止した。急冷では平均して約50℃/分の速度で降温した。遠心分離によって粗大粒子を除去した後、上澄みにメタノールを加えてコアとなる半導体ナノ粒子を沈殿させ、遠心分離によって回収した。回収した固体をオレイルアミン2mLに分散した。
ガリウムアセチルアセトナート(Ga(acac)3)0.1mmol、1,3-ジメチルチオ尿素0.1mmolを測り取り、蒸留精製したオレイルアミン8mLと、上記で合成した半導体ナノ粒子のオレイルアミン分散液0.5mL(ナノ粒子としての粒子数である物質量が30nmol)とを加え第二混合物を得た。溶液を60℃程度で脱気し、その後60℃/分の昇温速度で、230℃に達するまで昇温し、230℃以降は2℃/分の速度で280℃まで昇温し、280℃にて30分間熱処理した。続いて室温下にて150℃まで降温したところで一度真空引きを行って硫化水素などの揮発成分を除去したのち、100℃以下になったところでフラスコを水に浸して室温まで急冷した。メタノールを加えてコアシェル粒子を沈殿させ、洗浄を行った後、得られたコアシェル型半導体ナノ粒子をクロロホルム(4mL)に分散した。
得られたコアシェル型半導体ナノ粒子のクロロホルム分散液のうち2mlを分取し、2mlのトリオクチルホスフィン(TOP)を加えた。室温で10分振り混ぜた後、室温で24時間静置し、TOP修飾されたコアシェル粒子である半導体ナノ粒子の分散液を得た。
半導体ナノ粒子と、コアシェル型半導体ナノ粒子およびTOP修飾されたコアシェル型半導体ナノ粒子の吸収、発光スペクトルを測定した。その結果を図2と図3に示す。なお、吸収スペクトルは、紫外可視近赤外分光光度計(日本分光製、商品名V-670)を用いて、波長範囲を350nmから850nmとして測定した。発光スペクトルは、マルチチャンネル分光器(浜松ホトニクス社製、商品名PMA12)を用いて、励起波長450nmにて測定した。量子収率については、蛍光スペクトル測定装置PMA-12(浜松ホトニクス社製)に積分球を取り付けた装置を用いて、室温(25℃)で、励起波長450nmで行い、350nmから1100nmの波長範囲で測定し、506nmから882nmの波長範囲より計算した。
TOP修飾されたコアシェル型半導体ナノ粒子に含まれる各元素の原子百分率を、エネルギー分散型X線分析装置(EDAX製、商品名OCTANE)により分析した。その結果を表2に示す。表2に示すようにTOP修飾されたコアシェル型半導体ナノ粒子はPを含むことを確認した。また、組成をコアの組成をAgInS2、シェルの組成をGaSした場合に、表2のAgおよびGaの結果より計算した硫黄の原子百分率は、49.4%(13.4×2+22.6÷1×1=49.4)となり、表2のSの値に対して良い一致を示した。
半導体ナノ粒子の合成
AgOAc、In(OAc)3をそれぞれ0.4mmol、チオ尿素を0.8mmol、11.8mLのオレイルアミン、および0.2mLの1-ドデカンチオールを加え混合物を得た。続いて、真空脱気(常温にて3分)してアルゴン雰囲気下にて、10℃/分の昇温速度で、200°Cに達するまで昇温した。200℃に到達したところで、10℃/分の速度で降温して合成を停止した。遠心分離に上澄みにメタノールを加えてコアとなる半導体ナノ粒子を沈殿させた。沈殿をオレイルアミン2mLに分散した。
Ga(acac)30.1mmol、単体硫黄0.15mmolを測り取り、蒸留精製したオレイルアミン12mLと、上記で合成した半導体ナノ粒子のオレイルアミン分散液0.67mL(ナノ粒子としての物質量が30nmol)とを加えた。溶液を60℃程度で脱気し、その後10℃/分の昇温速度で、260℃に達するまで昇温し、260℃にて40分間熱処理した。続いて加熱源をOFFして放冷した。メタノールを加えてコアシェル粒子を沈殿させ、洗浄を行った後、得られたコアシェル型半導体ナノ粒子をクロロホルム(4mL)に分散した。
得られたコアシェル型半導体ナノ粒子について実施例1と同様に吸収、発光スペクトルを測定した。その結果を順に図5および図6に示す。
また、図6に示すように、591nm付近に半値幅が約34nmであるバンド端発光が観察され、バンド端発光の量子収率は9.8%であり、バンド端発光成分の純度は62.1%であり、バンド端発光の強度比は、0.93であった。
実施例1と同様に合成した半導体ナノ粒子(コア)をオレイルアミン2mLに分散したものに対して、2mLのトリオクチルホスフィン(TOP)を加えた。室温で10分振り混ぜた後、室温で24時間静置し、TOP修飾された半導体ナノ粒子の分散液を得た。
半導体ナノ粒子および得られたTOP修飾された半導体ナノ粒子について、実施例1と同様に発光スペクトルを測定した。それぞれの結果を図7に示す。
図7に示すようにTOP修飾された半導体ナノ粒子においてバンド端発光は見られず、ブロードな発光が見られた。
半導体ナノ粒子の合成
反応容器にてAgOAc0.4mmol、In(acac)30.16mmol、Ga(acac)30.24mmol、オレイルアミン11.8mlを混合し、ドデカンチオール(0.83mmol,200μL)を添加した。合成溶液を脱気して窒素雰囲気に置換し、湯浴でおよそ50℃まで昇温し、いったんフタを開けてチオ尿素(0.8mmol,60.8mg)を加え第一混合物を得た。続いて、ごく短時間の脱気を行い、再度窒素を導入した後、10℃/分の昇温速度にて150°Cに達するまで昇温した。実測で150℃に到達した後600秒間熱処理を続けた。続いて反応容器を約50℃の湯に浸漬して急冷(降温速度は冷却開始直後で約90℃/分、60℃までの平均で約37℃/分)して合成を停止した。遠心分離によって粗大粒子を除去した後、上澄みにメタノールを加えてコアとなる半導体ナノ粒子を沈殿させた。沈殿をメタノールで1回洗浄した後、30分間真空乾燥させ、ヘキサン5mLに分散した。
Ga(acac)30.1mmol、1,3-ジメチルチオ尿素0.15mmolを測り取り、テトラデシルアミン7.79gと、上記で合成した半導体ナノ粒子のヘキサン分散液3.3mL(ナノ粒子としての物質量が約60nmol)とを加え第二混合物を得た。反応容器を脱気し、窒素を導入した後、攪拌を開始し、湯浴でおよそ50℃まで昇温してテトラデシルアミン(TDA)を融解させた。その後10℃/分の昇温速度で、270℃に達するまで昇温し、270℃にて60分間熱処理した。続いて室温下にて100℃まで降温したところで一度真空引きを行い硫化水素などの揮発成分を除去したのち、さらに約60℃まで下がったところで反応溶液にヘキサン3mlを加え、テトラデシルアミンの凝固を抑制した。内容物を取り出し、遠心分離によって粗大な粒子を沈殿分離した後、上澄みにメタノールを加えてコアシェル粒子を沈殿させ、沈殿をメタノールで1回洗浄した後、得られたコアシェル粒子をヘキサン(3mL)に分散した。
コアシェル型半導体ナノ粒子の吸収スペクトルおよび発光スペクトルを測定した。その結果を図8と図9に示す。なお、吸収スペクトルは、紫外可視近赤外分光光度計(日立ハイテクノロジー社製、商品名U-2900)を用いて、波長範囲を350nmから750nmとして測定した。発光スペクトルは、量子効率測定システムQE-2100(大塚電子社製)を用いて室温(25℃)、励起波長450nmにて測定した。また、量子収率は同装置で測定したスペクトルの506nmから882nmの波長範囲より計算した。
半導体ナノ粒子の合成における有機溶剤と、熱処理温度および熱処理時間を下記表3に示すように変更した以外は実施例2と同様にして、半導体ナノ粒子を合成した。なお、表中、OLAはオレイルアミン、TDAはテトラデシルアミンを意味する。
Claims (18)
- Ag塩と、InおよびGaの少なくとも一方を含む塩と、チオ尿素を含みSの供給源となる固体状化合物と、有機溶剤とを含む第一混合物を、125℃以上175℃以下の範囲にある温度まで昇温することと、
前記昇温に続いて、125℃以上175℃以下の範囲にある温度にて、前記第一混合物を3秒以上熱処理して、半導体ナノ粒子を含む溶液を得ることと、
得られる前記半導体ナノ粒子を含む溶液を降温することと、
前記半導体ナノ粒子と、第13族元素を含む化合物と、第16族元素の単体または第16族元素を含む化合物とを含む第二混合物を得ることと、
前記第二混合物を熱処理してコアシェル型半導体ナノ粒子を得ることと、を含むコアシェル型半導体ナノ粒子の製造方法。 - 前記第一混合物は、Ag塩と、InおよびGaの少なくとも一方を含む塩と、有機溶剤とを含む溶液に、前記固体状化合物を添加して得られる請求項1に記載の製造方法。
- 前記固体状化合物は、粒径が1mm以上5mm以下である請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記降温は、降温速度が50℃/分以上である期間を含む請求項1から3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 得られるコアシェル型半導体ナノ粒子と、第15族元素を含む化合物とを接触させることを更に含む請求項1から4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記第二混合物の熱処理は、200℃以上310℃以下の温度で加熱することを含む請求項1から5のいずれか1項に記載の製造方法。
- コアと、前記コアの表面に配置されるシェルと、を備え、光が照射されると発光するコアシェル型半導体ナノ粒子であって、
前記コアが、Agと、InおよびGaの少なくとも一方と、Sとを含み、
前記シェルが、実質的に第13族元素および第16族元素からなり、前記コアよりバンドギャップエネルギーが大きい半導体を含み、
前記コアシェル型半導体ナノ粒子の結晶構造が実質的に正方晶であり、発光ピークの半値幅が70nm以下であるコアシェル型半導体ナノ粒子。 - 平均粒径が1.5nm以上7.5nm以下である請求項7に記載のコアシェル型半導体ナノ粒子。
- 前記シェルが、前記第13族元素としてGaを含む請求項7または8に記載のコアシェル型半導体ナノ粒子。
- 前記シェルが、前記第16族元素としてSを含む請求項7から9のいずれか1項に記載のコアシェル型半導体ナノ粒子。
- 発光寿命が200ns以下である、請求項7から10のいずれか1項に記載のコアシェル型半導体ナノ粒子。
- 励起スペクトルまたは吸収スペクトルがエキシトンピークを示す請求項7から11のいずれか1項に記載のコアシェル型半導体ナノ粒子。
- 発光スペクトルにおけるバンド端発光成分の純度が40%以上である請求項7から12のいずれか1項に記載のコアシェル型半導体ナノ粒子。
- 500nm以上600nm以下の範囲に発光ピーク波長を有する請求項7から13のいずれか1項に記載のコアシェル型半導体ナノ粒子。
- 前記シェルの表面に第15族元素を含む化合物が配置され、
前記第15族元素は負の酸化数を有するPを少なくとも含む請求項7から14のいずれか1項に記載のコアシェル型半導体ナノ粒子。 - バンド端発光の量子収率が40%以上である請求項15に記載のコアシェル型半導体ナノ粒子。
- 請求項7から16のいずれか1項に記載のコアシェル型半導体ナノ粒子を含む光変換部材と、半導体発光素子とを備える発光デバイス。
- 前記半導体発光素子は、LEDチップである請求項17に記載の発光デバイス。
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上松 太郎他,III-VI半導体シェルによるAgInS2量子ドットコロイドからのバンド端蛍光,第78回応用物理学会秋季学術講演会[講演予稿集] The 78th JSAP Autumn Meeting, 2017 [Extended Abstracts],公益社団法人応用物理学会 The Japan Society of Applied Physics,2017年 |
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