JP7213399B1 - 耐火部材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記黒鉛質基材は、黒鉛質相と気孔とを有し、
前記炭化物層は、複合領域を有し、
前記複合領域は、前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記黒鉛質基材と前記炭化物層との界面に沿った水平方向に、少なくとも50μm以上の連続する黒鉛質相と、少なくとも50μm以上の連続する炭化物相とが、交互に存在する交互領域を含む、耐火部材。
[2]前記複合領域が、50~1000μmの厚さを有する、[1]に記載の耐火部材。
[3]前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記複合領域における炭化物相の割合が、10~60面積%である、[1]又は[2]に記載の耐火部材。
[4]前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記複合領域における黒鉛質相の割合が、40~90面積%である、[1]~[3]の何れか一項に記載の耐火部材。
[5]前記炭化物層は、前記複合領域上に炭化物領域をさらに有し、
前記炭化物領域には、該炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記黒鉛質基材と前記炭化物層との界面に沿った水平方向に、50μm未満の連続する黒鉛質相と、少なくとも50μm以上の連続する炭化物相とが存在する、[1]~[4]の何れか一項に記載の耐火部材。
[6]前記炭化物領域が、10~300μmの厚さを有する、[5]に記載の耐火部材。
[7]前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記炭化物領域における炭化物相の割合が、50~99面積%である、[5]又は[6]に記載の耐火部材。
[8]前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記炭化物領域における黒鉛質相の割合が、0~10面積%である、[5]~[7]の何れか一項に記載の耐火部材。
[9]前記炭化物が、炭化ニオブおよび炭化タンタルからなる群より選択される、[1]~[8]のいずれか一項に記載の耐火部材。
[10][1]~[9]の何れか一項に記載の耐火部材を製造する方法であって、
黒鉛質相と気孔とを有する黒鉛質基材を準備し、
前記黒鉛質基材表面の少なくとも一部に、酸化物含有液体を塗布し、
前記酸化物含有液体が塗布された黒鉛質基材を加熱して前記酸化物を溶融させ、
前記黒鉛質基材の気孔に溶融した前記酸化物を含浸させ、
前記酸化物を、前記黒鉛質基材を炭素源として炭化して炭化物とする、
ことを含む、耐火部材の製造方法。
本発明による耐火部材1は、図1に示すように、黒鉛質基材10と、黒鉛質基材10の表面の少なくとも一部を被覆するように設けられた炭化物層20とを備えている。炭化物層20は、黒鉛質相と炭化物相とが交互に存在する交互領域を含む複合領域20aを有しているが、複合領域20a上に炭化物領域20bをさらに有していてもよい。
これに対し、本発明の耐火部材では、複合領域の熱膨張ギャップが緩和層として働くため、熱サイクルが繰り返される長期間の使用においても、炭化物層に剥離・亀裂が生じにくい。また、耐火部材の表面に部分的に小規模な剥離や亀裂が生じた場合であっても、黒鉛質基材の気孔中には、複合領域として炭化物相が存在しているため、反応ガスが深部まで拡散するのを抑制できる。さらに、剥離や亀裂部分から侵入した反応性ガスは、炭化物相とは反応しないため、上記したような反応性ガスの拡散が助長されることもない。反応性ガスが黒鉛質相と反応する場合であっても、反応活性の高い微粒子は存在しないため、短時間では黒鉛質基材が損耗しにくいと考えられる。したがって、本発明による耐火部材は、従来の黒鉛質基材表面に炭化物層を被覆した耐火部材よりも優れた耐食性を有するものである。
本発明の耐火部材は、上記したように炭化物層が複合領域を有していることを特徴とするものである。このような構造を有する耐火部材の製造方法について以下、説明する。
<黒鉛質基材の準備>
黒鉛質基材として、嵩密度が1.64g/cm3、熱膨張率が4.4×10-6/℃である黒鉛基材(押出材、SECカーボン社製)を用いた。黒鉛基材の断面電子顕微鏡観察から、平均気孔径は250μmであり、黒鉛質相の最大粒子径は2.3mmであった。また、気孔率は18%であった。
平均粒子径が1.5μmの酸化ニオブ粒子(三井金属鉱業製、純度99.9%)を準備した。また、平均粒子径が10μmのCaF2(白辰化学製、純度99.9%)を平均粒子径が1.5μmになるまで粉砕したものを焼結助剤として用いた。
上記した酸化ニオブ粒子100質量部に対して焼結助剤(CaF2)を1質量部加え、さらに、樹脂バインダーとしてポリビニルブチラール樹脂(積水化学製)を0.5質量部、添加剤として平均重量分子量10,000のポリエチレンイミン(和光純薬工業製)を0.5質量部、および、溶媒としてエタノールを20質量部の割合で配合し、ハイブリッドミキサー(株式会社シンキー製、ARE-310)を用いて120秒間混合することによって酸化物含有液体を調製した。
平均粒子径が1.5μmの炭化ニオブ粒子(三井金属鉱業製、純度99.9%)を準備した。また、平均粒子径が10μmのCaF2(白辰化学製、純度99.9%)を平均粒子径が1.5μmになるまで粉砕したものを焼結助剤として用いた。
上記した炭化ニオブ粒子100質量部に対して焼結助剤(CaF2)を1質量部加え、さらに、樹脂バインダーとしてポリビニルブチラール樹脂(積水化学製)を0.5質量部、添加剤として平均重量分子量10,000のポリエチレンイミン(和光純薬工業製)を0.5質量部、および、溶媒としてエタノールを20質量部の割合で配合し、ハイブリッドミキサー(株式会社シンキー製、ARE-310)を用いて120秒間混合することによって炭化物ペーストを調製した。
先ず、準備した黒鉛基材の表面に、上記のようにして得られた酸化物含有液体を刷毛塗りして塗膜を形成した。塗布量は、マイクロメーターで塗布前後の厚みを測定し、乾燥後の塗布厚が約280μmとなるように調整した。次いで、塗膜を形成した黒鉛基材を、50℃の温度で乾燥させて、塗膜から溶剤を除去した。その後、塗膜を乾燥させた黒鉛基材を、アルゴン雰囲気下、200℃/hで昇温し、1600℃で1時間保持した後、200℃/hで室温まで降温した。
酸化物含有液体および炭化物ペーストの調製に使用した焼結助剤(CaF2)に代えて、平均粒子径が3.7μmのCo(Freeport Cobalt製、純度99.95%)を焼結助剤として用い、酸化物含有液体の塗布量を乾燥後の塗布厚が約100μmとなるように調整した以外は、実施例1と同様にして耐火部材を作製した。
黒鉛質基材として、嵩密度が1.8g/cm3、熱膨張率が4.4×10-6/℃、平均気孔径が100μm、最大粒子径が2.3mmである黒鉛基材(押出材、SECカーボン社製)を用い、酸化物含有液体の塗布量を乾燥後の塗布厚が約300μmとなるように調整した以外は、実施例1と同様にして耐火部材を作製した。
黒鉛質基材として、嵩密度が1.74g/cm3、熱膨張率が4.4×10-6/℃、平均気孔径200μm、最大粒子径1.5mmである黒鉛基材(押出材、SECカーボン製)を用い、酸化物含有液体および炭化物ペーストの調製に使用した焼結助剤(CaF2)に代えて、平均粒子径が3.7μmのCo(Freeport Cobalt製、純度99.95%)を焼結助剤として用いた以外は、実施例1と同様にして耐火部材を作製した。なお、酸化物含有液体の乾燥後の塗布厚は約320μmとなるように調整した。
酸化物含有液体の塗布量を乾燥後の塗布厚が約400μmとなるように酸化物含有液体を調製して、下記条件にて焼成し、炭化物ペーストの塗布を行わなかった以外は、実施例2と同様にして耐火部材を作製した。焼成は、酸化物塗膜を乾燥させた黒鉛基材を、アルゴン雰囲気下、200℃/hで昇温し、1600℃で1時間保持した後、さらに200℃/hで昇温し、2400℃で4時間保持した後、200℃/hで室温まで降温することにより行った。
実施例1で用いた黒鉛基材(嵩密度が1.64g/cm3、熱膨張率が4.4×10-6/℃、平均気孔径が250μm、最大粒子径が2.3mm)、およびニオブ酸アンモニウム溶液(固形分量10質量%)を入れたビーカーを、真空容器に入れて10(Pa)となるまで減圧し、減圧下にて、ニオブ酸アンモニウム溶液中に黒鉛基材を浸漬させた後、ビーカーから黒鉛基材を取り出し常圧下にて乾燥させた。この操作を10回繰り返し、黒鉛基材に染みこんだニオブ酸アンモニウムを結晶化させて酸化ニオブ(ニオブゾル)を生成させた。その後、黒鉛基材を、アルゴン雰囲気下、200℃/hで昇温し、1600℃で1時間保持した後、200℃/hで室温まで降温した。
<黒鉛質基材の準備>
実施例1で用いた黒鉛基材と同じものを用いた。
平均粒子径が1.5μmの酸化タンタル粒子(三井金属鉱業製、純度99.9%)を準備した。また、平均粒子径が3.7μmのCo(Freeport Cobalt製、純度99.95%)を焼結助剤として用いた。
上記した酸化タンタル粒子100質量部に対して焼結助剤(Co)を0.5質量部加え、さらに、樹脂バインダーとしてポリビニルブチラール樹脂(積水化学製)を0.5質量部、添加剤として平均重量分子量10,000のポリエチレンイミン(和光純薬工業製)を0.5質量部、および、溶媒としてエタノールを20質量部の割合で配合し、ハイブリッドミキサー(株式会社シンキー製、ARE-310)を用いて120秒間混合することによって酸化物含有液体を調製した。
平均粒子径が1.5μmの炭化タンタル粒子(三井金属鉱業製、純度99.9%)を準備した。また、平均粒子径が3.7μmのCo(Freeport Cobalt社、純度99.95%)を焼結助剤として用いた。
上記した炭化タンタル粒子100質量部に対して焼結助剤(Co)を0.5質量部加え、さらに、樹脂バインダーとしてポリビニルブチラール樹脂(積水化学製)を0.5質量部、添加剤として平均重量分子量10,000のポリエチレンイミン(和光純薬工業)を0.5質量部、および、溶媒としてエタノールを20質量部の割合で配合し、ハイブリッドミキサー(株式会社シンキー製、ARE-310)を用いて120秒間混合することによって炭化物ペーストを調製した。
先ず、準備した黒鉛基材の表面に、上記のようにして得られた酸化物含有液体を刷毛塗りして塗膜を形成した。塗布量は、マイクロメーターで塗布前後の厚みを測定し、乾燥後の塗布厚が約400μmとなるように調整した。次いで、塗膜を形成した黒鉛基材を、50℃の温度で乾燥させて、塗膜から溶剤を除去した。その後、塗膜を乾燥させた黒鉛基材を、アルゴン雰囲気下、200℃/hで昇温し、1900℃で1時間保持した後、200℃/hで室温まで降温した。
<黒鉛質基材の準備>
実施例1で用いた黒鉛基材と同じものを用いた。
平均粒子径が1.5μmの炭化タンタル粒子(三井金属鉱業製、純度99.9%)を準備した。平均粒子径が10μmのCaF2(白辰化学製、純度99.9%)を平均粒子径が1.5μmになるまで粉砕したものを焼結助剤として用いた。
上記した炭化タンタル粒子100質量部に対して焼結助剤(CaF2)を1質量部加え、さらに、樹脂バインダーとしてポリビニルブチラール樹脂(積水化学製)を0.5質量部、添加剤として平均重量分子量10,000のポリエチレンイミン(和光純薬工業)を0.5質量部、および、溶媒としてエタノールを20質量部の割合で配合し、ハイブリッドミキサー(株式会社シンキー製、ARE-310)を用いて120秒間混合することによって炭化物ペーストを調製した。
準備した黒鉛基材の表面に、上記のようにして得られた炭化物ペーストを刷毛塗りして塗膜を形成した。塗布量は、マイクロメーターで塗布前後の厚みを測定し、乾燥後の塗布厚が約100μmとなるように調整した。次いで、塗膜を形成した黒鉛基材を、50℃の温度で乾燥させて、塗膜から溶剤を除去した。その後、塗膜を乾燥させた黒鉛基材を、アルゴン雰囲気下、200℃/hで昇温し、2400℃で4時間保持した後、200℃/hで室温まで降温することにより、耐火部材を作製した。
<炭化物層の確認>
上記のようにして得られた各耐火部材の炭化物層形成箇所をサンプリングし、サンプルを樹脂埋めした後、断面を鏡面研磨し、研磨面を電子顕微鏡にて観察した(50倍)。
電子顕微鏡写真上で、埋設樹脂と耐火部材との境界に沿って平行な横方向長さ2mm(50倍で100mm)の線を引き、線上で、50μm以上連続する黒鉛質基材由来の黒鉛質相と、50μm以上連続する炭化物相とが交互に存在している交互領域を含む最上線と最下線との間の領域を「複合領域」とした。また、埋設樹脂と耐火部材との境界に引いた線と最上線と間の領域を「炭化物領域」とした。なお、最上線より上方(即ち、埋設樹脂と耐火部材との境界側)では、横方向長さ2mm(50倍で100mm)の範囲において、50μm未満(0μmも含む)で連続する黒鉛質基材由来の黒鉛質相と、50μm以上連続する炭化物相とが存在していることを確認した。
電子顕微鏡写真から、複合領域および炭化物領域のそれぞれの厚さを求めた。また、電子顕微鏡写真から、複合領域および炭化物領域のそれぞれに存在する黒鉛質相および炭化物相の面積割合を求めた。面積割合の算出方法は、電子顕微鏡写真から黒鉛質相に相当する部分と炭化物相に相当する部分を目視でマーキングし、画像解析から求めた。マーキングには、同一視野で測定したEDS分析による元素マッピングの結果を参考にした。算出結果は下記の表1に示されるとおりであった。
各耐火部材から、表面を含む10mm×10mm×2mmの大きさのサンプルを切り出し、乳鉢で粉砕して粉末にした。得られた粉末用いて酸素濃度分析計(EMGA-920、HORIBA製)によりサンプル中に含まれる酸素量を測定した。
各耐火部材をアルゴン雰囲気中で、室温から2400℃まで昇温し、1時間保持した後、炉冷した。このサイクルを10回繰り返した後、各耐火部材の表面に、幅が30mm、長さ100mmの粘着テープ(オリーブテープNo141、寺岡製作所社製)を貼り、一方向に勢いよく剥がして、100mm×30mmの面積中に含まれる剥がれたコート層の個数、大きさを評価した。評価基準は以下のとおりとした。
A(最良):3個以下、直径3mm以上のものなし
B(良):4~10個、直径3mm以上のものなし
C(可):11~30個、直径3mm以上のものなし
D(不可):31個以上、直径3mm以上のものあり
評価結果は下記表1に示されるとおりであった。
各耐火部材から、表面を含む10mm×10mm×10mmの大きさのサンプルを切り出し、SiC昇華ガス雰囲気下で、2500℃、100時間の暴露を行った。耐食性試験前後のサンプルの質量変化率を測定し、外観とあわせて評価した。評価基準は以下のとおりとした。
A(最良):質量変化1%以内、コート剥離なし
B(良):質量変化1~3%、コート剥離なし
C(可):質量変化3~5%、コート剥離なし
D(不可):質量変化5%以上、コート剥離あり
評価結果は下記表1に示されるとおりであった。
Claims (18)
- 黒鉛質基材と、前記黒鉛質基材表面の少なくとも一部を被覆するように設けられた炭化物層と、を備えた耐火部材であって、
前記黒鉛質基材は、黒鉛質相と気孔とを有し、
前記炭化物層は、複合領域を有し、
前記複合領域は、前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記黒鉛質基材と前記炭化物層との界面に沿った水平方向に、少なくとも50μm以上の連続する黒鉛質相と、少なくとも50μm以上の連続する炭化物相とが、交互に存在する交互領域を含み、
前記炭化物層を構成する炭化物が、炭化ニオブおよび炭化タンタルからなる群より選択される、耐火部材。 - 前記複合領域が、50~1000μmの厚さを有する、請求項1に記載の耐火部材。
- 前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記複合領域における炭化物相の割合が、10~60面積%である、請求項1に記載の耐火部材。
- 前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記複合領域における炭化物相の割合が、10~60面積%である、請求項2に記載の耐火部材。
- 前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記複合領域における黒鉛質相の割合が、40~90面積%である、請求項1に記載の耐火部材。
- 前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記複合領域における黒鉛質相の割合が、40~90面積%である、請求項2に記載の耐火部材。
- 前記炭化物層は、前記複合領域上に炭化物領域をさらに有し、
前記炭化物領域には、該炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記黒鉛質基材と前記炭化物層との界面に沿った水平方向に、50μm未満の連続する黒鉛質相と、少なくとも50μm以上の連続する炭化物相とが存在する、請求項1に記載の耐火部材。 - 前記炭化物層は、前記複合領域上に炭化物領域をさらに有し、
前記炭化物領域には、該炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記黒鉛質基材と前記炭化物層との界面に沿った水平方向に、50μm未満の連続する黒鉛質相と、少なくとも50μm以上の連続する炭化物相とが存在する、請求項2に記載の耐火部材。 - 前記炭化物領域が、10~300μmの厚さを有する、請求項7に記載の耐火部材。
- 前記炭化物領域が、10~300μmの厚さを有する、請求項8に記載の耐火部材。
- 前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記炭化物領域における炭化物相の割合が、50~99面積%である、請求項7に記載の耐火部材。
- 前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記炭化物領域における炭化物相の割合が、50~99面積%である、請求項8に記載の耐火部材。
- 前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記炭化物領域における黒鉛質相の割合が、0~10面積%である、請求項7に記載の耐火部材。
- 前記炭化物層の厚さ方向に沿った断面視において、前記炭化物領域における黒鉛質相の割合が、0~10面積%である、請求項8に記載の耐火部材。
- 請求項1~14のいずれか一項に記載の耐火部材を製造する方法であって、
黒鉛質相と気孔とを有する黒鉛質基材を準備し、
前記黒鉛質基材表面の少なくとも一部に、酸化物含有液体を塗布し、
前記酸化物含有液体が塗布された黒鉛質基材を加熱して前記酸化物含有液体に含まれる酸化物を溶融させ、
前記黒鉛質基材の気孔に溶融した前記酸化物を含浸させ、
前記酸化物を、前記黒鉛質基材を炭素源として炭化して炭化物とする、
ことを含む、耐火部材の製造方法。 - 前記加熱を1450~2000℃で行う、請求項15に記載の方法。
- 前記炭化を2000~2500℃で行う、請求項15に記載の方法。
- 前記黒鉛質基材が、8~30%の気孔率を有し、かつ平均気孔径が50~300μmである、請求項15に記載の方法。
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