JP7211343B2 - 不純物分析方法及びシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
CS(x)=CL0・k・(1-x)(k-1)
と表される。
まず、CZシリコン単結晶育成装置のルツボ内にチャージしたシリコン原料を溶融する、原料溶融工程を進める。
合成石英製のサンプリング容器を用いて、原料溶融完了後かつシリコン単結晶育成の直胴工程を開始する前までに、原料融液のサンプリングを行う。サンプリングした原料融液を、凝固が一方向に向けて進行するように凝固させ、凝固したサンプルを取り出す。
上記のようにして凝固させた融液を、凝固率xがx≧0.80の領域を除去した後に、除去した部分に隣接する、0.70≦x<0.80の領域を分析用サンプルとして取り出す。
取り出した分析用サンプルの炭素濃度を、SIMS法によって分析する。
工程5では、シリコン単結晶の育成として、種付け、直胴工程を順次行う。このとき、工程4での分析による定量結果が判明した後に、単結晶中炭素濃度の規格上限値を超えないことを確認してから、工程5として、種付け、直胴工程を進めるという方法でも、問題なく単結晶の製造は行えるが、定量結果が判明するまでの間に、同時並行で種付け、直胴工程を進めることで、操業を停止することなくより効率よく単結晶を製造することができる。工程4の炭素濃度の定量結果が判明するまでの間に、工程5を進めておき、例えば、直胴工程中に、融液中炭素濃度が高く、単結晶中炭素濃度の規格上限値を超えることが判明した場合には、以降のマルチ操業を終了することで、炭素不良を防止することができる。また、再溶融を行った後に、単結晶中炭素濃度の規格上限値を超えないように単結晶の固化率を制限して単結晶の育成を行うという方法によっても、炭素不良を防止することができる。
直径660mm(26インチ)の石英ルツボに200kgの原料をチャージして、溶融し、溶融完了後に融液のサンプリングを行った。溶融完了後の融液のサンプリングは、図1に示すような合成石英製のサンプリング容器を用いた。液体状態の融液にサンプリング容器を容器底面から数ミリ程度の高さまで浸し、容器を浸す前後の圧力差ΔP=10hPaとなるようにCZ炉内を加圧してサンプリング容器の溝に原料融液を取り込んだ。その後、ワイヤーを7mm/minで10分間上昇させ、ワイヤー上昇終了時の位置を保ったまま、5分間放置を行った。この5分間の放置が完了した後に、サンプリング容器を結晶取り出し用チャンバーまで引き上げて、容器が室温程度の温度になるまで放置した後に、単結晶の取り出しと同じ要領でサンプリング容器を取り出した。凝固した融液の固化率をxとして、0.70≦x<0.80に相当する領域から評価用のサンプルを取り出して、SIMS法により炭素濃度の定量を行った。溶融完了後の融液のサンプリングが完了した後に、直径200mmで重量が約150kgのシリコン単結晶を育成した。
上記実施例1とは別に、単結晶中炭素濃度CS=2.0×1014atoms/cm3を炭素濃度の規格上限値として定めて、単結晶の育成を行った。直径660mm(26インチ)の石英ルツボに200kgの原料をチャージして、溶融し、溶融完了後に融液のサンプリングを行った。溶融完了後にサンプリングした融液の、凝固率xが0.70≦x<0.80の領域の炭素濃度を分析、定量したところ、1.3×1015atoms/cm3の炭素濃度値が得られた。ここで得られた、凝固率xが0.70≦x<0.80の領域の炭素濃度をもとに、単結晶中炭素濃度の偏析曲線を推定した。
上記実施例1、2とは別に、単結晶中炭素濃度CS=2.0×1014atoms/cm3を炭素濃度の規格上限値として定めて、固化率が0.75になるまで単結晶の育成を行った。単結晶育成完了後に残湯のサンプリングを行い、サンプリングした固化率0.75のときの炭素濃度を定量したところ、1.6×1015atoms/cm3の炭素濃度値が得られた。念のため、育成した単結晶の固化率yが、y=0.60のときのサンプルの炭素濃度CSをSIMS法で確認したところ、CS=2.6×1014atoms/cm3の炭素濃度値が得られ、固化率が0.6の位置でも規格上限値を超えていることが分かった。このように、従来の、残湯中の炭素濃度から結晶中炭素濃度を推定する手法では、意図せず発生する炭素濃度不良を防止することができないことがわかった。
Claims (3)
- CZシリコン単結晶中の不純物を分析する方法であって、
CZシリコン単結晶育成装置のルツボ内にチャージしたシリコン原料を溶融し、該シリコン原料の溶融完了後かつシリコン単結晶育成の直胴工程を開始する前までに、合成石英製のサンプリング容器を用いて、前記ルツボ内にあるシリコン融液をサンプリングし、該サンプリングされたシリコン融液を、該シリコン融液の凝固が一方向に向けて進行するように凝固させた後に、前記シリコン融液の凝固開始位置から凝固が進行した方向への位置に基づいて定まる所定の凝固率の領域であって0.70≦凝固率<0.80の領域から分析用のサンプルを取り出し、該サンプルの炭素濃度の分析を行うことで、育成される前記CZシリコン単結晶中の炭素濃度を推定することを特徴とする不純物分析方法。 - 上記炭素濃度の分析をSIMS法により行うことを特徴とする請求項1に記載の不純物分析方法。
- 請求項1又は請求項2に記載の不純物分析方法を用いてシリコン単結晶中における炭素濃度を管理する工程と、
上記シリコン融液をサンプリングした後に、CZ法によりシリコン単結晶を育成する工程とを含むことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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