JP7196173B2 - アクリル系エラストマー組成物 - Google Patents
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Description
(1)アクリル系エラストマー100質量部と、化学式(1)で表される可塑剤の少なくとも一種2~15質量部と、を含有し、
上記アクリル系エラストマーが、アクリル酸アルキルエステル単位100質量部に対して、架橋席モノマー単位を0.1~5質量部含有する、アクリル系エラストマー組成物。
(2)上記アクリル系エラストマーが、アクリル酸アルキルエステル単位100質量部に対して、エチレン単位30質量部以下をさらに含有する、(1)に記載のアクリル系エラストマー組成物。
(3)上記アクリル酸アルキルエステル単位が、炭素数1~8のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル単位であり、アクリル系エラストマーが、アクリル酸アルキルエステル単位100質量部に対して、炭素数1~8のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステル単位40質量部以下と、炭素数1~8のアルキル基を有するアクリル酸アルコキシアルキルエステル単位15質量部以下と、からなる群から選択される少なくとも一種をさらに含有する、(1)又は(2)記載のアクリル系エラストマー組成物。
(4)アクリル系エラストマーの架橋席モノマー単位が、カルボキシ基を有する架橋席モノマー単位及びエポキシ基を有する架橋席モノマー単位から選ばれる少なくとも一種である(1)~(3)のいずれかに記載のアクリル系エラストマー組成物。
(5)炭素数1~8のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステル単位が、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n-プロピルメタクリレート、n-ブチルメタクリレート、t-ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、n-ペンチルメタクリレート、イソアミルメタクリレート、n-ヘキシルメタクリレート、2-メチルペンチルメタクリレート、n-オクチルメタクリレート、2-エチルヘキシルメタクリレートからなる群から選択される少なくとも一種である、(3)又は(4)に記載のアクリル系エラストマー組成物。
(6)(1)~(5)のいずれかに記載のアクリル系エラストマー組成物の加硫物。
(7)(6)に記載の加硫物を用いた工業用部品。
本発明に用いるアクリル系エラストマーは、アクリル酸アルキルエステル100質量部と、架橋席モノマー0.1~5質量部と、必要に応じて、エチレン、メタクリル酸アルキルエステル、アクリル酸アルコキシアルキルエステル及びこれらと共重合可能なモノマーを共重合させたものである。
メタクリル酸アルキルエステルをアクリル系エラストマーに共重合させる場合、その添加量は、アクリル酸アルキルエステル100質量部に対して、好ましくは40質量部以下、より好ましくは35質量部以下、さらに好ましくは30質量部以下である。メタクリル酸アルキルエステルの添加量がこの範囲であると、アクリル系エラストマー組成物の耐熱性を向上することができる。
アクリル酸アルコキシアルキルエステルをアクリル系エラストマーに共重合させる場合、その添加量は、アクリル酸アルキルエステル100質量部に対して、好ましくは15質量部以下、より好ましくは13質量部以下、さらに好ましくは12質量部以下である。アクリル酸アルコキシアルキルエステルの添加量がこの範囲であると、アクリル系エラストマー組成物の耐油性を向上することができる。
本発明のアクリル系エラストマー組成物に用いる可塑剤は、化学式(1)で表されるピロメリット酸エステルの少なくとも一種である。
R1、R2、R3及びR4であるアルキル基としては、例えば、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、2-エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基が挙げられる。R1、R2、R3及びR4はそれぞれ同じアルキル基でもよく、異なっていてもよいが、R1、R2、R3及びR4の全てが同じアルキル基であることが好ましい。具体的には、ピロメリット酸エステル系可塑剤としては、例えば、テトラヘキシルピロメリテート、テトラヘプチルピロメリテート、テトラオクチルピロメリテート、テトラ(2-エチルヘキシル)ピロメリテート、テトラノニルピロメリテート、テトラデシルピロメリテート、テトライソデシルピロメリテート、テトラウンデシルピロメリテート、テトラドデシルピロメリテートなどがあり、これら単体だけでなく2種類以上のものを併用してもよい。この可塑剤の原料として用いるアルコールの炭素数が4未満では、得られる耐熱老化性は不十分になり、炭素数が18を越えると、アクリル系エラストマーに対する親和性に劣るため加工時にブリードアウトを引き起こす。また、直鎖率が50%未満では、得られる耐熱老化性は不十分になる。
アクリル系エラストマー組成物は、上述のアクリル系エラストマーと可塑剤を有し、例えば、後述する加硫剤、加硫促進剤、その他添加剤を添加して、加硫温度以下の温度で混練して加硫物とすることができる。アクリル系エラストマー組成物は、所望する各種の形状に成形された後に加硫して加硫物としたり、加硫させて加硫物とした後に各種の形状に成形したりすることもできる。加硫温度はアクリル系エラストマー組成物の配合や加硫剤の種類によって適宜設定でき、通常は100~200℃、1~10時間で行われる。加熱する方法としては、熱プレス加熱、蒸気加熱、オーブン加熱などのゴムの加硫に用いられる方法を使用できる。なお、本明細書において、「加硫」とは、加硫剤を添加して、架橋反応を行うことを指し、加硫剤は硫黄を含む化合物であってもよく、硫黄を含まない化合物であってもよい。
加硫剤としてイミダゾール化合物を採用した場合には、チオ尿素化合物、第四級オニウム塩などが好ましい。
加硫剤として硫黄もしくは硫黄供与体、又はトリチオシアヌル酸を採用した場合には、カルボン酸アルカリ金属塩、チアゾール化合物、チウラム化合物、ジチオカルバミン酸塩が好ましい。
加硫促進剤には、加硫速度を調整するため、エポキシ樹脂の硬化剤、例えば熱分解アンモニウム塩、有機酸、酸無水物、アミン類、硫黄及び硫黄化合物などを、本発明の効果を減退しない範囲で添加してもよい。
<アクリル系エラストマーAの製造>
内容積40リットルの耐圧反応容器に、部分ケン化ポリビニルアルコールの4質量%水溶液17kg、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム56gを投入し、攪拌機であらかじめよく混合し、均一懸濁液を作製した。槽内上部の空気を窒素で置換した後、エチレンを槽内上部に圧入し、圧力を3MPaに調整した。攪拌を続行し、槽内を55℃に保持した後、別途注入口よりエチルアクリレート7kg、n-ブチルアクリレート3kg、マレイン酸モノn-ブチル500g、t-ブチルヒドロペルオキシド0.5質量%水溶液を別々に圧入して重合を開始させた。反応中槽内温度は55℃に保ち、重合転化率95%に達するまで反応させた。
アクリル系エラストマーの原料であるモノマー成分の配合を、エチルアクリレート7kg、n-ブチルアクリレート3kg、グリシジルメタクリレート200gに変えた以外は、上記アクリル系エラストマーAと同じ条件でアクリル系エラストマーBを得た。
アクリル系エラストマーの原料であるモノマー成分の配合を、エチルアクリレート4kg、n-ブチルアクリレート5kg、メチルメタクリレート1kg、マレイン酸モノn-ブチル500gに変えた以外は、上記アクリル系エラストマーAと同じ条件でアクリル系エラストマーCを得た。
内容積40リットルの耐圧反応容器に、部分ケン化ポリビニルアルコールの4質量%水溶液17kg、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム56gを投入し、攪拌機であらかじめよく混合し、均一懸濁液を作製した。槽内上部の空気を窒素で置換した。攪拌を続行し、槽内を55℃に保持した後、別途注入口よりn-ブチルアクリレート7.5kg、メチルメタクリレート2.5kg、マレイン酸モノn-ブチル500g、t-ブチルヒドロペルオキシドの0.5質量%水溶液を別々に投入して重合を開始させた。反応中槽内温度は55℃に保ち、重合転化率95%に達するまで反応させた。
アクリル系エラストマーの原料であるモノマー成分の配合を、エチルアクリレート7kg、n-ブチルアクリレート2kg、メトキシエチルアクリレート1kg、マレイン酸モノn-ブチル500gに変えた以外は、上記アクリル系エラストマーDと同じ条件でアクリル系エラストマーEを得た。
アクリル系エラストマーの原料であるモノマー成分の配合を、エチルアクリレート7kg、n-ブチルアクリレート3kg、マレイン酸モノn-ブチル250gに変えた以外は、上記アクリル系エラストマーAと同じ条件でアクリル系エラストマーFを得た。
アクリル系エラストマーの原料であるモノマー成分の配合を、エチルアクリレート7kg、n-ブチルアクリレート3kg、マレイン酸モノn-ブチル1kgに変えた以外は、上記アクリル系エラストマーAと同じ条件でアクリル系エラストマーGを得た。
エチレンを槽内上部に圧入し、圧力を6MPaに変えた以外は、上記アクリル系エラストマーAと同じ条件でアクリル系エラストマーHを得た。
アクリル系エラストマーの原料であるモノマー成分の配合を、エチルアクリレート7kg、n-ブチルアクリレート3kg、マレイン酸モノn-ブチル500gに変えた以外は、上記アクリル系エラストマーDと同じ条件でアクリル系エラストマーIを得た。
アクリル系エラストマーの原料であるモノマー成分の配合を、エチルアクリレート7kg、n-ブチルアクリレート3kgに変えた以外は、上記アクリル系エラストマーAと同じ条件でアクリル系エラストマーJを得た。
アクリル系エラストマーの原料であるモノマー成分の配合を、エチルアクリレート7kg、n-ブチルアクリレート3kg、マレイン酸モノn-ブチル1.5kgに変えた以外は、上記アクリル系エラストマーAと同じ条件でアクリル系エラストマーKを得た。
・アクリルゴム:Du pont製VAMAC-G(エチレン40質量%とメチルアクリレート60質量%の共重合体)
・滑剤A:東京化成工業株式会社製ステアリン酸
・滑剤B:カネダ株式会社製流動パラフィン
・老化防止剤:大内新興化学工業株式会社製ノクラックCD
・カーボンブラックA:東海カーボン株式会社製シースト#116
・カーボンブラックB:デンカ株式会社製デンカブラック
・可塑剤A:株式会社ADEKA製アデカサイザーUL-100(ピロメリット酸混合直鎖アルキルエステル(テトラヘキシルピロメリテート及びテトラデシルピロメリテートの混合物))
・可塑剤B:株式会社ADEKA製アデカサイザーUL-80(テトラ(2-エチルヘキシル)ピロメリテート)
・可塑剤C:株式会社ADEKA製アデカサイザーRS-735(ポリエーテルエステル系)
・可塑剤D:株式会社ADEKA製アデカサイザーC-8(トリメリット酸2-エチルヘキシルエステル)
・可塑剤E:株式会社ADEKA製アデカサイザーC-880(トリメリット酸混合直鎖アルキルエステル)
・可塑剤F:株式会社ADEKA製アデカサイザーC-9N(トリメリット酸イソノニルエステル)
・加硫剤A:Du pont製Diak#1(ヘキサメチレンジアミンカーバメート)
・加硫剤B:東京化成工業株式会社製1-ベンジル-2-メチルイミダゾール
・加硫促進剤A:大内新興化学工業株式会社製ノクセラーDT(1,3-ジ-o-トリルグアニジン)
・加硫促進剤B:東京化成工業株式会社製トリメチルチオ尿素
・加硫促進剤C:東京化成工業株式会社製トリメチルステアリルアンモニウムブロミド
「VAMAC」、「ノクラック」、「シースト」、「デンカブラック」、「アデカサイザー」、「ノクセラー」、は登録商標。
(1)引張強さ・切断時伸び
JIS(2017)K6251に準拠してダンベル状3号形を用いて測定した。
(2)硬さ
JIS(2017)K6253-3に準拠してデュロメータ硬さ計タイプAを用いて測定した。
(3)耐寒性試験
JIS(2017)K6261に準拠してt100の温度を測定した。
(4)耐熱老化性試験
JIS(2017)K6257に準拠し、190℃×360時間の熱処理を行った後の試験片の引張強さと切断時伸びを測定した。耐熱老化性試験後の切断時伸び100%以上を満足すれば、ホース部品、シール部品用途として使用可能であり、さらに110%以上を満足すればこれら部品に好適に使用できる。
(5)圧縮永久歪
JIS(2017)K6262に準拠して、圧縮率25%にて150℃×70時間の熱処理を行い測定した。
Claims (6)
- 前記アクリル酸アルキルエステル単位が、炭素数1~8のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル単位であり、アクリル系エラストマーが、アクリル酸アルキルエステル単位100質量部に対して、炭素数1~8のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステル単位40質量部以下と、炭素数1~8のアルキル基を有するアクリル酸アルコキシアルキルエステル単位15質量部以下と、からなる群から選択される少なくとも一種をさらに含有する、請求項1に記載のアクリル系エラストマー組成物。
- アクリル系エラストマーの架橋席モノマー単位が、カルボキシ基を有する架橋席モノマー単位及びエポキシ基を有する架橋席モノマー単位から選ばれる少なくとも一種である請求項1又は2に記載のアクリル系エラストマー組成物。
- 炭素数1~8のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステル単位が、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n-プロピルメタクリレート、n-ブチルメタクリレート、t-ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、n-ペンチルメタクリレート、イソアミルメタクリレート、n-ヘキシルメタクリレート、2-メチルペンチルメタクリレート、n-オクチルメタクリレート、2-エチルヘキシルメタクリレートからなる群から選択される少なくとも一種である、請求項2に記載のアクリル系エラストマー組成物。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載のアクリル系エラストマー組成物の加硫物であって、ゴムホース、シール部品又は防振ゴム部品として用いられる加硫物。
- 請求項5に記載の加硫物を用いた工業用部品であって、ゴムホース、シール部品又は防振ゴム部品である工業用部品。
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