JP7193681B1 - 薬剤、油井管、及び油井管ねじ継手 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、固体潤滑被膜とは、マトリックス成分としてのバインダー樹脂と、バインダー樹脂の中に分散して分布している固体潤滑剤及び必要に応じて添加された添加剤から構成される被膜を意味する。本開示では、油井管ねじの潤滑を実現する固体潤滑被膜による潤滑の改善を図りつつ、耐食性を有することを意図する。
なお、本明細書では、雌ねじを有する管を総称してボックスと記載する場合もある。すなわち、カップリングもボックスの一種として記載する。
なお、本明細書では、ねじ部の締結面(シール面)に被膜が形成されている場合、その被膜を含めて締結面と呼ぶ。
また、アルキド樹脂について特許文献5に記載されている。特許文献5には、広く金属材料表面において、従来のクロメート処理に代わる処理として、無機シリカ粒子を分散した表面層が提案されている。そして、特許文献5では、シリカを結着する樹脂として、アルキド樹脂が候補群の一つとして挙げられている。
特許文献7にも、ニトロセルロースが例示されている。特許文献7では、下層に液体状の潤滑層があり、その上に固体潤滑被膜が形成される。そして、固体潤滑被膜のバインダー樹脂として、ニトロセルロースが候補群の一つとして例示されている。特許文献7では、下層の液体潤滑膜を守りながら上層を形成するために、自然乾燥することが前提となる。そして、ニトロセルロースが、自然乾燥で作れる上層のバインダー樹脂の候補群の一つとして例示されている。
本開示ではニトロセルロースをバインダー樹脂として用いるのに対し、特許文献7は、ニトロセルロース系をバインダー樹脂として使うのとは異なる思想に基づく適用例である。すなわち、液体層と固体層の2層構造の潤滑膜構造における、固体層という適用事例である。
特許文献7では、固体潤滑剤を保持するためも、室温域で硬化する樹脂として、ニトロセルロースが候補群の一つとして例示されている。しかし、本開示のように、アルキド樹脂との重合は想定されていない。
すなわち、現場(実際の井戸)では、実長8m以上15m未満程度のピンが、下にセットされたボックスに対して、締付け・締め戻しされる。このとき、ピンは、クレーンで吊り上げられた状態でパワートングを使って締付け締戻しが行われるものの、ピンの全荷重がボックスねじに掛かりうる状況にある。すなわち、大荷重印加状態での潤滑となる。
これが、実際の井戸で起こっていることであり、湿式の潤滑コンパウンドを使った潤滑の場合と大きく異なる点である。
すなわち、ラボ試験にて固体潤滑被膜を評価する場合に、潤滑コンパウンドを使った潤滑の場合と同様に短尺ピンを使った評価では、上記のような理由から、大荷重・偏荷重の影響を模擬できるとは限らない。実際の井戸での状況よりも短い短尺ピンを使った評価では、固体潤滑被膜が削られにくくなり、実際の井戸での焼き付き挙動を模擬できるような状況をつくりえない、ことが分かった。
このような理由から、発明者らは、従来の先行文献の記載には、上記のような甘い評価に基づいて好適な範囲が記載されていることが多いのが実態である、との知見を得た。
(1)ねじの締付初期及びねじの締め戻し後期に、構造的にガタ(あそび)がある
(2)大重量が上部から印加された状態での潤滑・摩擦を対象としている
すなわち、実際の井戸における、油井管ねじが締付け締戻し時に曝されると同様な状況とする必要がある。つまり、大荷重・偏荷重で締付け締戻しが実行されることを前提で、固体潤滑被膜に関わるパラメータ群の規定を行う必要がある。このような実際の使用条件に沿った、潤滑性の保証と、そのパラメータの上下限の規定の意味が明確にさせた上で、発明を完成させる必要がある、との知見を得た。
また、油井管ねじの潤滑は、他の潤滑挙動とは違う点があるため、他の潤滑条件に基づく評価による規定を適用することができないという課題がある。
一般に、摩擦する2物体間の潤滑挙動といえば、片方が固定されて、もう片方が動く状況が想定される。そして、動く物体については、固定した物体に密着した状態から潤滑が始まることが想定されている。両方の物体が動く場合であっても、潤滑は、互いにくっついた状態から始まるのが常である。
特に、ねじが噛み合うまでの「ガタ」がある状況において、固体潤滑被膜の場合には、ガタツキに由来する偏荷重の影響を直接に受けて、固体潤滑被膜がダメージを受けやすいという課題がある。
特に、本開示で対象とする、セルロース及びセルロース誘導体、又は、ニトロセルロースとアルキド樹脂からなる潤滑被膜の場合には、このバインダー樹脂が生来持っている脆さが、キーとなる。実際の井戸での使用条件において、特に、ねじ山が噛み合う前のガタのある状態で、被膜が根こそぎ剥離とか、被膜が割れてしまうとかが発生する。この現象で、潤滑を担保できないことがないように、固体潤滑被膜を設計する必要がある。
一方で、実寸のピンを使って、実際の井戸や模擬井戸(実寸ピンを立てて締付け締戻し試験する実験場)で、毎回試験するのも現実ではない。実験費用が膨大になり、現実的ではない。後者は、1日約1千万円以上のレンタル費用がかかり、固体潤滑試験においても、小径ならば、締付け締戻しを10回~20回するような試験が最大回数と推定され、それを行うには膨大な費用がかかる。
ラボでの短尺ピン評価で選抜した条件であっても、実際の井戸では、潤滑が良好とはいえないものを含んでいて、技術を特定しているとは言えない。
ここで、なかなか気づかないことではあるが、上記の荷重負荷を、締戻し時にも継続すると、次の課題がある。すなわち、ラボ評価での落とし穴ではあるが、締め戻し時には、重りが逆にバランサーになって、初期締付け位置から真っ直ぐ、ねじが、ガタツキを起こすことなく緩まってくる、との知見を得た。それゆえ、ピンが振れ回りしなくなり、実際の井戸で起こるような締戻し時の焼き付き発生を適切に模擬できない。状況によっては、潤滑特性が良好であると誤解させるような状況が起こりうる。よって、固体潤滑被膜の膜に関する条件パラメータは、ねじが十分に噛み合わない状態での潤滑状態と、噛み合ってからの潤滑状態とを共に視野に入れて模擬して、潤滑特性に優れたことを証明する必要がある。
また、以上のような問題に鑑み、発明者が検討した結果、薬剤の調合、油井管ねじの固体潤滑被膜の展開、その確認方法等を通して、上記の課題を解決することができるとの知見を得た。
(a)実際の井戸での締付けで確認するか、実際の井戸での締付け締戻しを模擬する適切な試験方法で、個々のパラメータの上下限を規定し、その好適範囲を明確にすること
(b)上記(a)を使って、主となる固体潤滑剤のMCA(メラミン・シアヌレート)の最適範囲を規定すること
(c)上記(b)を使って、主となるニトロセルロースとアルキド樹脂の最適範囲を規定すること
(d)及び、その他、添加剤、可塑剤、溶剤等を規定すること
例えば、本発明の態様によれば、実際の井戸環境で起こりうるような実際の井戸相当条件を考慮した、締付け時の潤滑性能と耐食性を有する油井管ねじ継手が得られる。なお、実際の井戸相当条件とは、ボックスに対し上からピン重量が掛かる、軸心がずれることで斜めに荷重が印加される、一様ではなく局部的に荷重が印加される局面が多い状況などの条件である。
ここで、発明者が検討を重ねたところ、固体潤滑被膜での締付け締戻しは、2つのフェーズの潤滑状況に分けられ、各フェーズで起こって状況を考慮する必要があることを見出した。
図2(a)は、実際の井戸で発生しているトルク・ターン・チャートの例である。
図2(a)の条件は、実際の井戸を模擬して、40フィート(≒12m)の実長のピンを使って、締付試験をした時のトルク・ターン・チャート(締付けチャート)である。実際の油田/ガス田では、十分にねじ同士が噛み合った状態でない状況から締付けが開始されることが多い。この状況に鑑み、図2(a)では、初期セット位置が、図2(b)に示すように、ピンねじが、初期締付開始時での露出が約半分くらいあった状態から、締付けを開始した例である。なお、ピンとして、9-5/8”53.5#Q125 JFELIONTMねじを採用した。また、実井戸を模擬する観点から、長さが、約40フィート強のピン(Range-3の長さのピン)を使った。
この図2(a)が、実際の井戸で往々に起こっている状況とみなすことができる。このトルク・ターン・チャートを、2つのフェーズに分けて解釈する。ボックスとピンのネジ山が完全に噛み合っていない状態での締付締戻しの領域を「フェーズ1」とする。ねじ同士が噛み合って定常的なトルクが立ち始めて、締付を応じてトルクが増加している領域を「フェーズ2」とする。
これは、フェーズ1の領域で、ピンねじが、回転しながら、ボックスねじに不規則且つ局部的に、接触していることを示唆する。これが実際の井戸での締付で起こっている状況である。
そして、フェーズ1において、固体潤滑被膜の設計や最適化によっては、固体潤滑被膜が破壊され剥離することが、ある程度は避けられないことを意味する。ここで強調したいのは、図2(a)の状態は、意図的に最悪な状態を作ったわけではなく、ごくごく普通に、固体潤滑被膜を付けたサンプルのトルク・ターン・チャートである。
一方、図3(a)は、図2と同じ固体潤滑被膜を用い、縦型のパワートングで締付けた場合における、トルク・ターン・チャートである。
図3では、図2と同一外径・肉厚・ねじ種のピンを採用したが、ピンとして約1m長の短尺ピンを採用したものである。この場合、短尺ピンの自重100kg相当がボックスねじに掛かる状況になっている。
また、図3(a)は、十分にねじ同士が噛み合った状態から締付けを開始したときの、締付け時チャート(トルク・ターン・チャート)である。すなわち、図3(b)のように、ピンねじ山の露出が、初期締付開始時に1~3山程度としたときの、締付け時チャート(トルク・ターン・チャート)である。
この図3(a)の条件は、従来のラボ試験での締付け時によく使う条件でもあり、手締めでねじが噛むまでセットした事例である。要は、図2の場合と比較すると、荷重が小さく(大荷重の影響がない)、かつ、初期のネジの振れ回りがない(偏荷重の影響がない)事例になっている。
図3(a)では、ねじが噛み合った状態にまで手締めされた状態から、トングによる締付けが開始されるので、図2(a)に見えたような、スパイク状のトルクが見られない。
図3から分かるように、従来のラボ試験では、手締めでねじ同士が噛み合うまで締め付けた位置をパワートングによる締付けの初期位置としていることが多い。このため、ねじ同士が噛み合うまでのフェーズ1での挙動がない。このため、従来のラボ試験では、ねじが噛み合うまでに発生するはずの固体潤滑被膜の破壊が起こらない条件で(フェーズ1が無い条件で)、つまり、噛み合った後のフェーズ2だけの領域での締付け締戻しについてだけを評価する試験となる。
図4は、図2(a)及び図3(a)を比較しやすい状態にして図示したものである。
図4(a)が図2の例、図4(b)が図3の例になる。
発明者の検討によれば、実際の井戸での使用を考えると、理想的な固体潤滑被膜は、図4(a)の(x)の領域で、固体潤滑被膜が破壊されないようにすることや、破壊や剥離の懸念を極小化することが好ましい。又は、スパイクが多少立ってもよい。これは、固体潤滑被膜にダメージがある状況である。この場合、膜が壊れたり剥離した固体潤滑被膜由来の2次生成物が、締付け締戻し過程で、ねじ間隙に詰まることなく、逆に、ねじにうまく付着して、潤滑をアシストするように設計することが好ましい。
そして、本実施形態は、実際の井戸の締付け締戻し状況を見据え、新たなラボ試験を考案し、その新たなラボ試験による評価も参照してなしたものである。
本実施形態は、実際の石油/ガスに使用される油井管ねじにおける、締結面に形成した被膜構造及びその被膜構造を潤滑被膜として有するねじ継手に関する発明である。本実施形態は、ねじ継手の締結面に形成される固体潤滑被膜を備える潤滑被膜に特徴を有し、ねじ継手のねじ構造自体について特に限定はない。ねじ継手のねじ構造は、公知の若しくは新規のねじ構造を採用すればよい。
油井管は、例えば図1に示すような、カップリングなどのボックス2や、ピン1からなる。
油井管ねじ継手は、図1に示すように、雌ねじ2aを有するカップリングなどのボックス2と、雄ねじ1aを有するピン1とからなる。そして、ボックス2及びピン1のうちの少なくとも一方の部品における、ねじ部の接触面(締結面10)に、固体潤滑被膜を備える潤滑被膜が形成されている。
下記では、ボックスねじ(雌ねじ側)とピンねじ(雄ねじ側)を中心に説明を展開する。、油井管のT&C(Threaded&Coupled)方式の継ぎ手も、インテグラル方式の継手も含むものとする。
以下、本実施形態における、固体潤滑被膜を形成するための薬剤について説明する。
本実施形態の薬剤は、マトリックス成分としてのバインダー樹脂に対し1又は2種類以上の固体潤滑剤が分散して構成される。
固体潤滑剤の主成分がメラミンシアヌレートであり、そのメラミンシアヌレートの平均粒子径が0.1μm以上10.0μm以下である。固体潤滑剤の主成分がメラミンシアヌレートとは、例えば、固体潤滑剤の全重量の80重量%以上、好ましくは90重量%以上がメラミンシアヌレートとなっていることを指す。
バインダー樹脂として、アルキド樹脂とニトロセルロースを含む。このアルキド樹脂とニトロセルロースを、全バインダー樹脂成分重量の85重量%以上を含む。
ニトロセルロースの重量は、上記アルキド樹脂の重量の0.5倍以上3倍以下であることが好ましい。
アルキド樹脂の油長は、例えば10~60である。
また、薬剤は、可塑剤を含んでいても良い。可塑剤は、例えば、ジブチルフタレート(DBP)、ジメチルフタレート(DMP)、及びジエチルフタレート(DEP)から選択した1種類若しくは2種類以上の材料とする。
可塑剤は、含有する場合、例えば、ニトロセルロースの重量を100重量部に対し、10重量部以上20重量部以下、含有する。
以下、本実施形態における、油井管ねじの被膜構造について説明する。
ボックス及びピンのうちの少なくとも一方の部品のねじ部の締結面に、固体潤滑被膜を備える潤滑被膜が形成されている。固体潤滑被膜は、マトリックス成分としてのバインダー樹脂に対し固体潤滑剤が分散して構成される。
固体潤滑剤の主成分がメラミンシアヌレートであり、そのメラミンシアヌレートの平均粒子径が0.1μm以上10.0μm以下である。
バインダー樹脂として、アルキド樹脂とニトロセルロースを含む。このアルキド樹脂とニトロセルロースを、全バインダー樹脂成分重量の85重量%以上を含む。
潤滑被膜は、締結面と固体潤滑被膜との間に下地層10Bを有していてもよい(図7(b))。
下地層10Bは、例えば、リン酸Mn化成処理膜、リン酸亜鉛化成処理膜、又はCu、Sn、及びZnから選択した1種類以上の金属を含んだ電気めっき膜からなる。
固体潤滑被膜は、例えば、鉛筆硬度にて、2B以上の硬度を有する。
ボックス及びピンのうちの少なくとも一方の部品のねじ部の締結面に、上記固体潤滑被膜を備える潤滑被膜が形成される。
又は、ボックス及びピンのうちの一方の部品のねじ部の締結面に、上記固体潤滑被膜を備える潤滑被膜が形成される。一方、ボックス及びピンのうちの他方の部品のねじ部の締結面に、上記固体潤滑被膜よりも軟質の第2の固体潤滑被膜が形成されている。
・X群:ステアリン酸、イソステアリン酸、ベヘン酸、ラウリン酸、12-ヒドロキシステアリン酸
・Y群:Li、Na、Mg、Al、Ca、Zn、Ba
第2の固体潤滑被膜を形成するための薬剤が有する溶剤は、例えば、下記のZ群のフッ素溶剤が、溶剤成分重量のうち90%以上を占める。
・Z群:HFC、HFE、HFO
第2の固体潤滑被膜は、鉛筆硬度が3B以下であることが好ましい。
更に、詳細に説明する。
本実施形態の固体潤滑被膜は、MCA(メラミン・シアヌレート)主体とした固体潤滑剤を、アルキド樹脂とニトロセルロースからなるバインダー樹脂に分散することから構成される。この組み合わせが好適であるのは、新たに考案した新たなラボ試験による、数多くの実験から導きだされたものである。
固体潤滑剤にMCAを主体成分に選んだのは、次の理由である。すなわち、高潤滑を得られる潤滑剤として優れ、かつ、多少の焼き付きがあって、局部的に高温になった場合でも、高潤滑を維持できるからである。締付け締戻しの際には、少なからず、ピンねじとボックスねじが互いに擦れ合って、摩擦熱を発することがあるが、その際にも、十分に潤滑を維持するためである。
固体潤滑被膜の膜厚は、10μmは最低限製膜する必要がある。膜厚10μm以上であれば、潤滑特性を維持し、かつ、防食性を維持することができる。膜厚の上限は、油井管ねじの種類、デザインによって、ボックスねじとピンねじの空隙が異なるので、一概には言いにくい。本実施形態では、例えば、150μmを上限にした。多くの油井管ねじは、ねじ山同士の空隙が100~200μmを目処に設計されているので、150μmを上限規定とした。より好ましくは、膜厚は、10~50μmが好ましい。
1種類若しくは2種類以上の固体潤滑剤を含有する。その固体潤滑剤のうち、メラミンシアヌレート(MCA)が80重量%以上含む。メラミンシアヌレートの平均粒子径は、0.1~10.0μmである。
本実施形態では、MCAを主体成分とした固体潤滑剤が、バインダー樹脂内で分散している。そして、固体潤滑剤の全重量を分母したときに、MCAが80%占めること、及び、MCAの平均粒子径が0.1μm以上10.0μm以下であることを、本開示の構成要素とした。これらの規定は、広い括りのMCAでは、いつでも、高潤滑な状態を作り出せない。このため、油井管ねじの使用環境で、かつ、本開示で用いるバインダー樹脂である、エポキシ樹脂に分散したMCAが、高潤滑性を達成するためには、この範囲で用いると最適で、著しく高潤滑性が見込めるという意味である。
より一層好適な範囲として、MCAの平均粒子径は、好ましくは、2μm以下である。平均粒子径が2μm以下でMCAを選定した場合、ごくまれに、10~20μm程度の粗大なMCAが含まれることがある。より好適な範囲を定めたのは、粗大なMCAが混入することで、焼き付きが発生する懸念を解消するためである。
MCAを固体潤滑剤の80重量%以上というのは、MCAが固体潤滑剤の主流を占めるという意味である。また、固体潤滑剤の全重量を母数としたときに、20%未満程度のその他の固体潤滑剤を含んでいても、MCA主体の設計で、悪い影響がでないという意味で定義したものである。
また、オイル系物質を一種の固体潤滑剤として混ぜ込んでもよい。例えば、カルバナワックス、PFPE油(パーフルオロポリエーテル)、CTFE油(クロロトリフルオロエチレンの低重合体)等を混ぜてもよい。オイル系物質を混ぜ込むことで、MCAの潤滑が維持されるか、向上させることができる。
バインダー樹脂成分として、アルキド樹脂とニトロセルロースを含み、この組み合わせが、全バインダー樹脂成分重量の85重量%以上を含む。好ましくは、ニトロセルロースが占める割合が、アルキド樹脂の重量に対して、0.5倍以上3倍以下である。
また、好ましくは、アルキド樹脂の油長が10~60である。
可塑剤として、例えば1種類若しくは2種類以上のフタル酸エステルを混入させてもよい。この場合、好ましくは、ニトロセルロースの重量を100重量部としたときに、10重量部以上20重量部以下、フタル酸エステルを含有するとよい。なお、フタル酸エステルの候補として、ジブチルフタレート(DBP)、ジメチルフタレート(DMP)、ジエチルフタレート(DEP)が例示できる。
アルキド樹脂を入れることで膜質を改善させる。この場合、ニトロセルロース成分重量に対して、アルキド樹脂が0.5倍以上3倍以下にする。0.5倍未満であると、脆い特性が際立つ。そして、油井管ねじの締付け締戻し時に、根こそぎ剥離が起きやすく、結果として焼き付きする傾向が高くなる。3倍を超えると、バインダー樹脂の膜に小さな割れが起きやすくなる。
また、上述ように、ニトロセルロースは硬いが脆さを伴う。このため、アルキド樹脂を混合して樹脂膜を作らせる。更に、脆さを克服するために、可塑剤として、1種類若しくは2種類以上のフタル酸エステルを混入させことが好ましい。可塑剤を、ニトロセルロースの重量を100重量部としたときに、10重量部以上20重量部以下含有するとよい。この程度の含有であっても、表面の割れを極小化させることができる。
また、いずれの場合にせよ、紫外線防止のため、オキシベンゾン系の紫外線吸収能力を持つ薬剤を、ニトロセルロースの重量を100重量部としたときに、5重量部以下の微量だけ入れることも許容される。
その他、薬剤全体の乾燥性と液粘度を調整、及び、固体潤滑被膜になった際の硬度調整するための添加物、及び、乾燥後に固体潤滑被膜中に残らない溶剤を含有してもよい。
薬剤は、溶剤を含有する。
溶剤は、例えば、ミネラルスピリット、又はトルエン、キシレン、ナフサ、ベンゼン、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノールなどのアルコール類のうち、1種類か2種類以上からなる。
本実施形態では、塗布した薬剤の速乾性を意図している。このため、被膜成分(ニトロセルロース、アルキド樹脂、MCA等)を、揮発性の高い有機溶剤に溶かすことが好ましい。ここでいう速乾性とは、5分程度の自然放置で、膜が硬化する性能を指す。状況によっては、膜形成時にエアーブロー等を併用してもよい。
溶媒の重量は、ニトロセルロースとアルキド樹脂を主成分にしてなるバインダー樹脂の全重量とMCAを主成分にしてなる固体潤滑剤の全重量の合計重量に対し、20%以上80%以下であることが好ましい。80%を超えると、薬液自体が薄くて塗布しがたくなり、かつ、乾燥時間もかかりすぎる。このため、使いにくいからである。また、20%未満では、液の粘性が上がりすぎて、一様に塗布することが困難になる。
バインダー樹脂の全重量を100重量部においたときに、固体潤滑剤の全重量を、10重量部以上100重量部以下とする。ニトロセルロースとアルキド樹脂を主成分にしてなる全バインダー樹脂重量を100重量部にしたときに、MCAを主成分にしてなる固体潤滑剤の規定を上記のようにする必要がある。
固体潤滑剤が10重量部未満の場合、潤滑剤が少なすぎて、適切な潤滑が実現されずに、早々に焼き付きが起こる。逆に、固体潤滑剤が100重量部を超える場合、固体潤滑剤が多すぎる。すなわち、ニトロセルロースとアルキド樹脂からなるバインダー樹脂に、固体潤滑剤が埋め込まれる量が多すぎることによって、バインダー樹脂自体が脆くなってしまう。そして、締付け時に被膜の剥離が必要以上に多くなり、焼き付きの懸念が高まる。よって、上記範囲に調整する必要がある。
上記の固体潤滑被膜が、鉛筆硬度にて、2B以上の硬質な硬度が好ましい。実際の井戸で固体潤滑被膜が受ける潤滑挙動を想定した場合、ねじが噛み合うまでの挙動時、つまり、ガタがある状態で、油井管ねじが締まる際に、固体潤滑被膜にダメージが発生しやすい傾向にある。しかし、膜質を硬くすることでダメージを極小化させる。具体的には、2B以上の硬質膜化で、固体潤滑被膜を削られないようにする。
本実施形態では、固体潤滑被膜を硬い膜とする。これによって、締付け時に根こそぎ破壊させないように、膜は脆くない膜質として潤滑を維持する。そのため、ニトロセルロースとアルキド樹脂を主成分にして、バインダー樹脂の硬度が、2B以上の硬質膜となるように調整すると良い。この硬さの調整は、上述のように、ニトロセルロースとアルキド樹脂の比率、MCAの粒径サイズ及び濃度により達成できる。
固体潤滑被膜10Aは、下地鋼材(締結面)に直接形成させてもよい(図7(a)参照)。
又は、図7(b)のように、下地層10Bを形成した後に、固体潤滑被膜を形成させてもよい。このような下地層がある方が、固体潤滑被膜の密着性を高くすることができる。
下地層10Bとしては、例えば、リン酸Mn化成処理膜、リン酸亜鉛化成処理膜、Cu、Sn、Znを少なくとも1種類以上の含んだ電気めっき膜が例示できる。
上記の固体潤滑被膜は、油井管ねじのピンねじ、ボックスねじの両方に形成させても、片方だけに形成させてもよい。
上記の固体潤滑被膜を片側だけに形成する場合、もう片方のねじの締結面は、切削のままでも、ショットブラスト肌でもよい。あるいは、もう片方のねじの締結面に、軟質の第2の固体潤滑被膜を形成させてもよい。
第2の固体潤滑被膜は、例えば、マトリックス成分としての第2のバインダー樹脂に対し、第2の固体潤滑剤が分散して構成される。
第2のバインダー樹脂は、フッ素系有機化合物を主成分とする。
第2の固体潤滑剤成分は、下記のX群の脂肪酸から選択した材料と下記のY群の金属元素から選択した材料を用いた、1種類若しくは2種類以上の化合物からなる。
・X群:ステアリン酸、イソステアリン酸、ベヘン酸、ラウリン酸、12-ヒドロキシステアリン酸
・Y群:Li、Na、Mg、Al、Ca、Zn、Ba
第2の固体潤滑被膜を形成するための薬剤の溶剤は、例えば、下記のZ群のフッ素溶剤が、溶剤成分重量のうち90%以上を占める。
・Z群:HFC、HFE、HFO
本実施形態は、実際の井戸で起こりうる環境に耐えうる潤滑特性を実現する観点から、各材料について規定したものである。また、上下限を規定するに際しては、実際の井戸での締付け締戻し条件に即した条件で確認(試験)を行い、決めたものである。
通常のラボ試験で行うような、短尺ピンを使った水平型及び縦型パワートングによる方法では、締付け締戻し条件が現実の条件に沿っておらず、固体潤滑被膜の場合には緩い条件になってしまう。このため、通常のラボ試験で評価して、各材料の上下限の規定を説明しても意味がない。よほどの条件でない限り、締付け締戻し回数が合格に判定されてしまう。本開示では、実際の井戸での状況を模擬可能な新たなラボ試験を考案し、その新たなラボ試験にて実際の井戸で沿った条件で評価した。新たなラボ試験を重錘トング試験とも呼ぶ。
本実施形態では、図2~4を使って説明したように、油井管ねじの潤滑で起こる現象を、ねじが噛み合う前(フェーズ1)とその後(フェーズ2)の2段階に分けて考えた。そして、最初(フェーズ1)の段階での締付け締戻し(潤滑)を踏まえた上で、2段階目(フェーズ2)の潤滑を含めて、ねじ潤滑を総合的に評価する方法を考えた。
この評価をしておかないと、ラボ試験の評価ではOKであるのに、実際の井戸でトラブルが頻発することが大いに起こりうる。実際の井戸では、ねじ同士が噛み合うまでに、大荷重と偏荷重が掛かる。このために、固体潤滑被膜がダメージを受けたり、剥離したり、酷い場合では、根こそぎ剥離してしまう場合もある。それを踏まえた上で、本実施形態のパラメータについて、好適範囲の上下限を選抜した。
つまり、固体潤滑被膜のダメージや剥離を前提にして、それらがベースとなって作り出す2次的な生成物、つまり再構成される「2次的な生成物」が、潤滑に影響を与えるかどうかまで配慮しないと、正確な固体潤滑被膜になりえない。本実施形態では、このような知見を加味した新たなラボ試験による評価を実行する。
新たなラボ試験では、締付け時の大荷重負荷と、締付け締戻しの時の偏荷重条件を実現可能な条件で、評価することを基本とする。例えば、実寸ピン相当の大荷重が継手部に負荷され、更に、ねじが締まっていく工程の場合における、ねじ同士が噛みあうまでのガタツキを考慮した。また、ねじが緩まる工程の場合には、ねじ同士の噛み合いがはずれてガタツキが生じる点を反映させた。
新たなラボ試験では、縦型のパワートング4を使う。また、試験用のピンとして短尺ピン1を採用する。ただし、そのピン1の上部に重錘3による荷重の負荷、及びその荷重の除荷が可能とする。
そして、短尺ねじ1とボックスねじ2が、ピンねじ部1aとボックスねじ部2aで締付けられる。
締付けの際には、ピン1における、ボックスねじ2の締付ねじとは反対側の端部である上端部に、重錘3を取り付けておく。
重錘3の重量は、実寸ピンの1本~3本に相当する荷重として、ピンの外径・肉厚の実寸ピンをもとに算出したものを載せる。9-5/8” 53.5#なら、1本約1t荷重(2,200Lb)、3本連結相当なら約3トン(6,600Lb)となる。
差し込み棒13及びピン1には、予め、上記のように重錘3を取り付けた際に、当該ピン1と差し込み棒13を貫通する穴1d,13aを予め開けておく。そして、図6に示すように、その穴1d,13aに貫き棒12を差し込むことで、重錘3とピン1を一体化する。
重錘3の上部の軸中心位置に、自在鉤(Swivel)式の引っ掛け11を溶接でくっつけておいて、天井の吊り下げ装置20に、吊り鎖21を介して吊り下げた構造にする。これによって、吊り下げ装置20による重錘の吊り上げ具合の調整によって、ピンに対する重錘の負荷の大きさを調整可能となる。
一方、緩める際(締戻す際)には、吊り下げ装置20により重錘3を吊り上げて、重錘3の荷重を掛けない状態で締戻しを実施する。回転速度は、トルクが立っているところでは、回転速度を0.5~2rpmで緩め始めて、トルクが締付トルク値の1/10程度まできたら、5~20rpmの高速回転で緩める。
本実施形態は、実際の井戸で起こりうる環境に耐えうる、潤滑特性を実現するために、成分他を規定したものである。また、上下限を規定するに際しては、実際の井戸での締付け締戻し条件に即した条件で確認を行い、決めたものである。
本実施形態では、油井管ねじの固体潤滑被膜を使った潤滑の分野において、実際の井戸での締付に耐える高潤滑性と耐食性を同時に実現することができる。このとき、本実施形態は、固体潤滑剤の主成分をMCAとし、バインダー樹脂成分の主成分を、ニトロセルロースとアルキド樹脂とすることを前提として、高潤滑性と耐食性について同時に実現を図るものである。
本実施形態の固体潤滑被膜は、従来から使われてきている、潤滑用のグリース状コンパウンド、保管用の防錆グリース状コンパウンドやオイル状防錆材に匹敵する、潤滑特性及び防食性を実現できる。
また、本実施形態では、固体潤滑被膜を構成するバインダー樹脂及び固体潤滑剤について、分子量についても規定することによって、従来のコンパウンドを使わずに、従来の油井管ねじに匹敵する締め付け時の潤滑性能を得ることができる。
更に、油井管ねじの潤滑だけではなく、その他、金属材料へも適用を拡大してもよい。また、膜だけはなく、膜を作るための薬剤までも対象とする。
本開示は、次の構成も取り得る。
(1)油井管のねじ部に固体潤滑被膜を形成するための薬剤であって、バインダー樹脂に対し固体潤滑剤が分散し、上記固体潤滑剤の主成分がメラミンシアヌレートであり、そのメラミンシアヌレートの平均粒子径が0.1μm以上10.0μm以下であり、上記バインダー樹脂として、アルキド樹脂とニトロセルロースを含み、このアルキド樹脂とニトロセルロースを、全バインダー樹脂成分重量の85重量%以上を含み、上記固体潤滑剤の全重量が、上記バインダー樹脂の全重量を100重量部に対し、10重量部以上100重量部以下である。
(3)溶剤を含み、上記溶剤は、ミネラルスピリット、芳香族類、アルコール類、エステル系溶剤、及びケトン系溶媒から選択した1種類又は2種類以上の材料からなり、上記溶剤の重量は、上記固体潤滑剤の全重量と上記バインダー樹脂の全重量との合計重量の、20%以上80%以下である。
(4)上記アルキド樹脂の油長が10~60である。
(5)ジブチルフタレート(DBP)、ジメチルフタレート(DMP)、及びジエチルフタレート(DEP)から選択した1種類若しくは2種類以上の材料を可塑剤として含有し、上記可塑剤は、上記ニトロセルロースの重量を100重量部としたときに、10重量部以上20重量部以下、含有する。
(8)上記固体潤滑被膜は、鉛筆硬度にて、2B以上の硬質な硬度を有する。
(9)雌ねじを有するボックスと雄ねじを有するピンとを連結した油井管ねじ継手であって、上記ボックス及び上記ピンのうちの少なくとも一方の油井管が、本開示の、上記潤滑被膜が形成された油井管からなる、油井管ねじ継手。
(11)上記第2の固体潤滑被膜は、第2のバインダー樹脂に対し第2の固体潤滑剤が分散して構成され、上記第2のバインダー樹脂は、フッ素系有機化合物を主成分とし、上記第2の固体潤滑剤は、下記のX群の脂肪酸から選択した材料と下記のY群の金属元素から選択した材料を用いた、1種類若しくは2種類以上の化合物からなる。
・X群:ステアリン酸、イソステアリン酸、ベヘン酸、ラウリン酸、12-ヒドロキシステアリン酸
・Y群:Li、Na、Mg、Al、Ca、Zn、Ba
(12)上記第2の固体潤滑被膜は、鉛筆硬度が3B以下である。
まず、締付け締戻し回数に基づく潤滑挙動の、合格判定基準について述べる。判定基準は次の通りである。ケーシングサイズは、3回以上の締付け締戻しを合格として、5回できたものは、より優れたものとして判定した。チュービングサイズは、5回以上を合格として判定し、10回以上のものを更に優れたものとして評価した。ケーシングサイズの規定は、ISO13679の規定に沿ったものである。一方、チュービングは、ISO13679の規定よりも低い5回以上から合格と見なした。固体潤滑被膜がゆえに、従来のグリース状のコンパウンドを使った潤滑と比べて、締付け締戻し回数は悪くなる傾向は明らかであり、このことは石油ガス業界でも認識されつつあるからである。上述したように、単に短尺ピンを使って、ねじが噛みあうところから締付け締戻し試験すれば、ISO13679の規定は簡単な目標であろうが、本開示は、実際に井戸で起こりうる条件に近いものとして、大荷重と偏荷重の条件下で、かつ、ねじ山が噛み合わないガタのある条件を模擬するべく、新たなラボ試験(重錘トング試験)で評価しているので、この基準にした。
初期の締付け位置は、ピンねじ山の総数の半分がボックスねじから露出して見える位置までしか締付けずに、つまり、ねじ山が互いに噛み合わない状態から、締付けを実施した。
すなわち、本実施例は、図5、図6で示した装置で実施した。
実施例1は、重錘トングを使った潤滑特性評価について説明する。
表1~表4に、各実施例の条件及び評価結果について記載する。なお、固体潤滑被膜をコーティング膜とも呼ぶ。また、第2の固体潤滑被膜を、軟質の膜のコーティング膜とも呼ぶ。
[No.1~No.4]
No.1~No.4の事例は、評価するパワートングの違いに関する比較評価結果である。No.1~No.3の事例はすべて、材料のパラメータは好適な範囲にあって、同じ条件である。但し、トングによる締付け締戻しの条件だけが違う。
No.1が水平型トング、No.2が単なる縦型トング、No.3が、縦型トングを用いるが、重錘をつけた新たなラボ試験に基づく試験(以下、重錘トング試験ともいう)を採用した。また、No.4は、模擬井戸で、Range-3のパイプ(12m強、約40ft強)を使った締付け締戻し試験の結果に相当する。
No.1では、カップリングねじに短尺ピンねじの自重は掛からない。同時に、No.1では、軸調整もされているので、ねじのガタに基づく偏荷重も掛からない。
一方で、No.2では、短尺ピン1本の自重が、カップリングねじ山に印加される状態での試験になっている。なお、本件のサイズなら、1mの短尺ピンで、自重が約100kgである。
No.4は実際の井戸での締付条件に酷似する条件での締付締戻し条件に相当する。
No.3,No.4は本発明例に該当する。
No.1やNo.2が意味するところは、実際の井戸に近い、重錘トングで評価して、本開示で規定するパラメータの上下限を説明しないと、甘めの評価になってしまうことである。つまり、今まで、数々の特許文献で用いられてきた、これらの方法では、固体潤滑被膜の評価では、甘めの評価になってしまう。このため、従来のラボ試験では、評価手法として、そぐわないということを示唆する。また、重錘トングの試験方法で、実際の井戸での状況を模擬できることも意味する。
このように、固体潤滑被膜のパラメータの意義を証明する試験は、実際の井戸か、模擬井戸試験か、新たなラボ試験(重錘トング試験)で行う必要があるということが分かった。
No.5~No.8は、ほぼ同一条件で比較した例である。この事例は、主に固体潤滑被膜の膜厚を変えた検討、ショットブラストの有無、可塑剤有無、ピンねじ側の別種固体潤滑膜の有無の検討のためである。
No.5は、膜厚が本開示の上限を超えた事例で、それ以外のパラメータは好適な範囲の事例である。No.5は、膜が厚かったために、締付け締戻し時に、ダメージを受けた固体潤滑被膜由来のものが、ねじ間隙に閉塞してしまって、早期に焼付いてしまった事例である。
No.6は、膜厚が好適範囲であり、更に、可塑剤を加えた事例である。No.5は、鉛筆硬度が1ランク軟らかくなったが、規定以上の締付け締戻しができ、本発明例に該当する。
No.8は、固体潤滑被膜の膜厚を上限の150μmにした例で、本発明例である。
No.5の膜厚170μmでは、3回未満の締付け締戻ししかできなかったが、No.8は、締付け締戻し回数が合格レベルを実現している。膜厚の上限が150μmであることを示している。
No.9の事例は、固体潤滑に80重量%MCAと、20重量%のBNからなる固体潤滑剤の事例である。No.9の事例は、パラメータはすべて好適な範囲であり、本発明例に該当する。
No.10の事例は、固体潤滑剤の中でMCAが占める割合が、開示の規定の範囲より少なくすると共に、MCAの平均粒子径が開示の規定の範囲を超えて大きい事例である。No.10の事例は、その他の規定は好適範囲ではあったが、締付け締戻し試験に早々に焼付いた事例であり、比較例に該当する。
No.12とNo.14は、好適な範囲で成分調整されていて、発明例に該当する。
一方、No.11、13、15は比較例に該当する。
No.11は、ニトロセルロースとアルキドのバインダー樹脂の構成要素に加えて、20%メラミン樹脂を入れ、かつ、ニトロセルロースが規定を超えて多く配合されている事例である。この条件も原因のひとつとなって、No.11は、膜質が、脆くなってしまった事例である。No.11では、締付け締戻し回数が5回を超えるものも一例だけあったが、残りの2例は、3回に満たずに、比較例になった事例である。
No.13は、固体潤滑剤が、バインダー樹脂に対して少なすぎるために、潤滑が維持できずに、焼き付いた事例である。
逆に、No.15は、固体潤滑剤が、開示の規定の範囲を超えて配合された事例であり、ニトロセルロースの配合比も規定よりも低くなり、かつ、アルキド樹脂の油長が規定を超えて大きい事例である。そして、No.15は、締付け締戻し回数が規定に到達できなかった事例である。
No.1~15を比較することによって、メラミンシアヌレートの平均粒子径は、0.1μm以上10.0μm以下が必須案件であることが示された。また、バインダー樹脂の「アルキド樹脂とニトロセルロース」の成分重量が全バインダー樹脂成分重量に対して85重量%以上が必須案件であることが示された。また、固体潤滑剤の全重量が、バインダー樹脂の全重量を100重量部とした時に、10重量部以上100重量部以下が必須案件であることが示された。更に、固体潤滑被膜の厚みが、10μm以上150μm以下が必達案件であることが示された。
実施例1の例のうち、数例を選んで塩水噴霧試験をして、耐食性を確認した。
実施例1で示した事例のうち、No.3、6、14の炭素鋼ベースの油井管ねじ条件からピックアップして、塩水噴霧を行った。
材料は、この塩水噴霧試験のために、カップリングサンプルに新規に製膜した。
また、比較例として、SPCC(通常の一般軟鋼の薄鋼板・冷延焼鈍板)の厚さ0.8mmtも使って実施した(条件A)。
このとき、ピンねじは、ねじ山だけのサンプルにして、ねじのある側には、プロクテタで1回締付け締戻しを行った。再度プロテクタを取り付けてない外側は、イミドテープを貼って、パイプ内部に水が入らないように保護した。
この試験方法の意義は、油井管ねじは、プロテクタで端部を締め付けられてから出荷され、そのまま井戸近くのヤードで保管されることが多い。それは、実際の使用条件に近い環境であるからである。プロテクタを取り付けない条件は、プロテクタを外した時の更に苛酷な条件の意味である。SPCC薄板の事例は、プロテクタで締付け締戻しをしない事例で、膜自体の耐食性をねじ形状で見るものである。
噴霧条件:JIS K 5600-7-1
塩水濃度:5±0.5wt%
温度:35℃
湿度:98~99%
噴霧量:1-2mL/hr /80cm2
pH:6.5~7.2
時間:24hr
結果を表5に示す。
膜質がF以上で硬く、プロテクタで、締付け締戻ししても、致命的なダメージを受けない。かつ、MCA、ニトロセルロース、アルキドの主要成分が撥水性であり、水を呼び込まないことも大きいと推定される。
1a 雄ねじ
2 ボックス(カップリング)
2a 雌ねじ
3 重錘
3A 重錘本体
4 パワートング
10A 固体潤滑被膜
10B 下地層
12 貫き棒
13 差込棒
20 吊り上げ装置(クレーン)
21 チェーン(吊り索)
Claims (12)
- 油井管のねじ部に固体潤滑被膜を形成するための薬剤であって、
バインダー樹脂に対し固体潤滑剤が分散し、
上記固体潤滑剤の主成分がメラミンシアヌレートであり、そのメラミンシアヌレートの平均粒子径が0.1μm以上10.0μm以下であり、
上記バインダー樹脂として、アルキド樹脂とニトロセルロースを含み、このアルキド樹脂とニトロセルロースを、全バインダー樹脂成分重量の85重量%以上を含み、
上記固体潤滑剤の全重量が、上記バインダー樹脂の全重量を100重量部に対し、10重量部以上100重量部以下である、
ことを特徴とする薬剤。 - 上記ニトロセルロースの重量は、上記アルキド樹脂の重量の0.5倍以上3倍以下である、ことを特徴とする請求項1に記載した薬剤。
- 溶剤を含み、
上記溶剤は、ミネラルスピリット、芳香族類、アルコール類、エステル系溶剤、及びケトン系溶媒から選択した1種類又は2種類以上の材料からなり、
上記溶剤の重量は、上記固体潤滑剤の全重量と上記バインダー樹脂の全重量との合計重量の、20%以上80%以下である、
ことを特徴とする請求項1に記載した薬剤。 - 上記アルキド樹脂の油長が10~60である、ことを特徴とする請求項1に記載した薬剤。
- ジブチルフタレート(DBP)、ジメチルフタレート(DMP)、及びジエチルフタレート(DEP)から選択した1種類若しくは2種類以上の材料を可塑剤として含有し、
上記可塑剤は、上記ニトロセルロースの重量を100重量部としたときに、10重量部以上20重量部以下、含有する、
ことを特徴とする請求項1~請求項4のいずれか1項に記載した薬剤。 - 固体潤滑被膜を備える潤滑被膜がねじ部に形成された油井管であって、
上記固体潤滑被膜は、バインダー樹脂に対し固体潤滑剤が分散して構成され、
上記固体潤滑剤の主成分がメラミンシアヌレートであり、そのメラミンシアヌレートの平均粒子径が0.1μm以上10.0μm以下であり、
上記バインダー樹脂として、アルキド樹脂とニトロセルロースを含み、このアルキド樹脂とニトロセルロースを、全バインダー樹脂成分重量の85重量%以上を含み、
上記固体潤滑剤の全重量が、上記バインダー樹脂の全重量を100重量部に対し、10重量部以上100重量部以下で、
上記固体潤滑被膜の厚みが、10μm以上150μm以下である、
ことを特徴とする油井管。 - 上記潤滑被膜は、上記ねじ部の締結面と固体潤滑被膜との間に下地層を有し、
上記下地層は、リン酸Mn化成処理膜、リン酸亜鉛化成処理膜、又はCu、Sn、及びZnから選択した1種類以上の金属を含んだ電気めっき膜からなる、
ことを特徴とする請求項6に記載した油井管。 - 上記固体潤滑被膜は、鉛筆硬度にて、2B以上の硬度を有する、
ことを特徴とする請求項6に記載した油井管。 - 雌ねじを有するボックスと雄ねじを有するピンとを連結した油井管ねじ継手であって、
上記ボックス及び上記ピンのうちの少なくとも一方の油井管が、請求項6~請求項8のいずれか1項に記載した、上記潤滑被膜が形成された油井管からなる、
ことを特徴とする油井管ねじ継手。 - 上記ボックス及び上記ピンのうちの一方の部品のねじ部に、上記固体潤滑被膜を備える潤滑被膜が形成され、
上記ボックス及び上記ピンのうちの他方の部品のねじ部に、上記固体潤滑被膜よりも軟質の第2の固体潤滑被膜が形成されている、
ことを特徴とする請求項9に記載した油井管ねじ継手。 - 上記第2の固体潤滑被膜は、第2のバインダー樹脂に対し第2の固体潤滑剤が分散して構成され、
上記第2のバインダー樹脂は、フッ素系有機化合物を主成分とし、
上記第2の固体潤滑剤は、下記のX群の脂肪酸から選択した材料と下記のY群の金属元素から選択した材料を用いた、1種類若しくは2種類以上の化合物からなる、
ことを特徴とした請求項10に記載した油井管ねじ継手。
・X群:ステアリン酸、イソステアリン酸、ベヘン酸、ラウリン酸、12-ヒドロキシステアリン酸
・Y群:Li、Na、Mg、Al、Ca、Zn、Ba - 上記第2の固体潤滑被膜は、鉛筆硬度が3B以下であることを特徴とする、請求項10に記載した油井管ねじ継手。
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