JP7185460B2 - 偏光フィルム並びにそれを含む偏光板および表示装置 - Google Patents
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Description
[1]少なくとも1つの重合性基を有する重合性液晶化合物および二色性色素を含む重合性液晶組成物の硬化物である偏光子と、第1保護層と第2保護層とをこの順に含む偏光フィルムであって、
前記第1保護層は、水溶性樹脂を含む硬化性組成物の硬化物層であり、
前記第2保護層は、重合性化合物を含む硬化性組成物の硬化物層である、偏光フィルム。
[2]第2保護層における硬化性組成物がカチオン重合性化合物を含む、前記[1]に記載の偏光フィルム。
[3]第2保護層における硬化性組成物が環状エーテル構造を有する重合性化合物を含む、前記[1]または[2]に記載の偏光フィルム。
[4]第2保護層における硬化性組成物がオキセタニル基を有するオキセタン化合物を含む、前記[1]~[3]のいずれかに記載の偏光フィルム。
[5]第2保護層における硬化性組成物が2つ以上のオキセタニル基を有するオキセタン化合物を含む、前記[1]~[4]のいずれかに記載の偏光フィルム。
[6]2つ以上のオキセタニル基を有するオキセタン化合物の含有量が、第2保護層を形成する硬化性組成物に含まれる全重合性化合物の総量100質量部に対して30質量部以上である、前記[5]に記載の偏光フィルム。
[7]二色性色素がアゾ色素である、前記[1]~[6]のいずれかに記載の偏光フィルム。
[8]重合性液晶化合物がスメクチック液晶相を示す、前記[1]~[7]のいずれかに記載の偏光フィルム。
[9]偏光子がX線解析測定においてブラッグピークを示す、前記[1]~[8]のいずれかに記載の偏光フィルム。
[10]前記[1]~[9]のいずれかに記載の偏光フィルムと位相差フィルムとを備えてなる偏光板であって、前記位相差フィルムが式(X):
100 ≦ Re(550) ≦ 180 (X)
〔式中、Re(550)は波長550nmにおける面内位相差値を表す〕
を満たし、前記位相差フィルムの遅相軸と前記偏光フィルムの吸収軸との成す角度が実質的に45°である、偏光板。
[11]位相差フィルムが式(Y):
Re(450)/Re(550) < 1 (Y)
〔式中、Re(450)およびRe(550)は、それぞれ、波長450nmおよび550nmにおける面内位相差値を表す〕
を満たす、前記[10]に記載の偏光板。
[12]位相差フィルムが重合性液晶化合物の重合体から構成される、前記[10]または[11]に記載の偏光板。
[13]前記[1]~[9]のいずれかに記載の偏光フィルム、または、前記[10]~[12]のいずれかに記載の偏光板を備えてなる表示装置。
本発明の偏光フィルムは、偏光子、第1保護層および第2保護層を含み、これらの層がこの順に積層されてなる。本発明の偏光フィルムにおいて、前記偏光子は、少なくとも1つの重合性基を有する重合性液晶化合物および二色性色素を含む重合性液晶組成物の硬化物であり、前記第1保護層は水溶性樹脂を含む硬化性組成物(以下、「硬化性組成物(1)」ともいう)の硬化物層であり、前記第2保護層は重合性化合物を含む硬化性組成物(以下、「硬化性組成物(2)」)の硬化物層である。
ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール等のオリゴアルキレングリコール;
シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール等の脂環式ジオール等が挙げられる。
炭素数1~6のアルカンジイル基としては、例えば、メチレン基、エチレン基、プロパン-1,2-ジイル基等が挙げられる。
B:3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキシルメチル 3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキサンカルボキシレート
C:エチレンビス(3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート)
D:ビス(3,4-エポキシシクロヘキシルメチル) アジペート
E:ビス(3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキシルメチル) アジペート
F:ジエチレングリコールビス(3,4-エポキシシクロヘキシルメチルエーテル)
G:エチレングリコールビス(3,4-エポキシシクロヘキシルメチルエーテル)
フェノール、クレゾール、ブチルフェノール等の少なくとも1つの芳香環を有する1価フェノールまたは、そのアルキレンオキシド付加物のモノ/ポリグリシジルエーテル化物、例えばビスフェノールA、ビスフェノールF、またはこれらにさらにアルキレンオキシドを付加した化合物のグリシジルエーテル化物やエポキシノボラック樹脂;
レゾルシノールやハイドロキノン、カテコール等の2つ以上のフェノール性水酸基を有する芳香族化合物のグリシジルエーテル;
ベンゼンジメタノールやベンゼンジエタノール、ベンゼンジブタノール等のアルコール性水酸基を2つ以上有する芳香族化合物のモノ/ポリグリシジルエーテル化物;
フタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸等の2つ以上のカルボン酸を有する多塩基酸芳香族化合物のグリシジルエステル;
安息香酸やトルイル酸、ナフトエ酸等の安息香酸類のグリシジルエステル;
スチレンオキシドまたはジビニルベンゼンのエポキシ化物等。
また、硬化性組成物(2)の硬化性を向上させることから、芳香族エポキシ化合物(B3)としては、エポキシ当量が80~500であるものが好ましい。
芳香族エポキシ化合物(B3)として、1種の芳香族エポキシ化合物を単独で用いても、異なる複数種を組み合わせて用いてもよい。
9,10-ジメトキシアントラセン、
9,10-ジエトキシアントラセン、
9,10-ジプロポキシアントラセン、
9,10-ジイソプロポキシアントラセン、
9,10-ジブトキシアントラセン、
9,10-ジペンチルオキシアントラセン、
9,10-ジヘキシルオキシアントラセン、
9,10-ビス(2-メトキシエトキシ)アントラセン、
9,10-ビス(2-エトキシエトキシ)アントラセン、
9,10-ビス(2-ブトキシエトキシ)アントラセン、
9,10-ビス(3-ブトキシプロポキシ)アントラセン、
2-メチル-または2-エチル-9,10-ジメトキシアントラセン、
2-メチル-または2-エチル-9,10-ジエトキシアントラセン、
2-メチル-または2-エチル-9,10-ジプロポキシアントラセン、
2-メチル-または2-エチル-9,10-ジイソプロポキシアントラセン、
2-メチル-または2-エチル-9,10-ジブトキシアントラセン、
2-メチル-または2-エチル-9,10-ジペンチルオキシアントラセン、
2-メチル-または2-エチル-9,10-ジヘキシルオキシアントラセン。
本発明の偏光フィルムにおいて、偏光子を形成する重合性液晶組成物(以下、「重合性液晶組成物(A)」ともいう)に含まれる重合性液晶化合物(以下、「重合性液晶化合物(A)」ともいう)は、少なくとも1つの重合性基を有する液晶化合物である。ここで、重合性基とは、重合開始剤から発生する活性ラジカルや酸などによって重合反応に関与し得る基のことをいう。重合性液晶化合物(A)が有する重合性基としては、例えば、ビニル基、ビニルオキシ基、1-クロロビニル基、イソプロペニル基、4-ビニルフェニル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、オキシラニル基、オキセタニル基等が挙げられる。中でも、ラジカル重合性基が好ましく、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、ビニル基、ビニルオキシ基がより好ましく、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基が好ましい。
U1-V1-W1-(X1-Y1-)n-X2-W2-V2-U2 (A1)
[式(A1)中、
X1およびX2は、互いに独立して、2価の芳香族基または2価の脂環式炭化水素基を表し、ここで、該2価の芳香族基または2価の脂環式炭化水素基に含まれる水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1~4のアルキル基、炭素数1~4のフルオロアルキル基、炭素数1~4のアルコキシ基、シアノ基またはニトロ基に置換されていてもよく、該2価の芳香族基または2価の脂環式炭化水素基を構成する炭素原子が、酸素原子または硫黄原子または窒素原子に置換されていてもよい。ただし、X1およびX2のうち少なくとも1つは、置換基を有していてもよい1,4-フェニレン基または置換基を有していてもよいシクロヘキサン-1,4-ジイル基である。
Y1は、単結合または二価の連結基である。
nは1~3であり、nが2以上の場合、複数のX1は互いに同じであってもよいし、異なっていてもよい。X2は、複数のX1のうちのいずれかまたは全てと同じであってもよいし、異なっていてもよい。また、nが2以上の場合、複数のY1は互いに同じであってもよいし、異なっていてもよい。液晶性の観点からnは2以上が好ましい。
U1は、水素原子または重合性基を表わす。
U2は、重合性基を表わす。
W1およびW2は、互いに独立して、単結合または二価の連結基である。
V1およびV2は、互いに独立して、置換基を有していてもよい炭素数1~20のアルカンジイル基を表し、該アルカンジイル基を構成する-CH2-は、-O-、-CO-、-S-またはNH-に置き換わっていてもよい。]
-(X1-Y1-)n-X2- (A1-1)
〔式中、X1、Y1、X2およびnはそれぞれ上記と同じ意味を示す。〕
で示される部分〔以下、部分構造(A1-1)と称する。〕が非対称構造であることが、スメクチック液晶性を発現し易い点で好ましい。
部分構造(A1-1)が非対称構造である重合性液晶化合物(A1)としては、例えば、
nが1であり、1つのX1とX2とが互いに異なる構造である重合性液晶化合物(A1)
が挙げられる。また、
nが2であり、2つのY1が互いに同じ構造である化合物であって、
2つのX1が互いに同じ構造であり、1つのX2はこれら2つのX1とは異なる構造である重合性液晶化合物(A1)、
2つのX1のうちのW1に結合するX1が、他方のX1およびX2とは異なる構造であり、他方のX1とX2とは互いに同じ構造である重合性液晶化合物(A1)
も挙げられる。さらに、
nが3であり、3つのY1が互いに同じ構造である化合物であって、
3つのX1および1つのX2のうちのいずれか1つが他の3つの全てと異なる構造である重合性液晶化合物(A1)
が挙げられる。
K1(-N=N-K2)p-N=N-K3 (I)
[式(I)中、K1およびK3は、互いに独立に、置換基を有していてもよいフェニル基、置換基を有していてもよいナフチル基または置換基を有していてもよい1価の複素環基を表わす。K2は、置換基を有していてもよいp-フェニレン基、置換基を有していてもよいナフタレン-1,4-ジイル基または置換基を有していてもよい2価の複素環基を表わす。pは1~4の整数を表わす。pが2以上の整数である場合、複数のK2は互いに同一でも異なっていてもよい。可視域に吸収を示す範囲で-N=N-結合が-C=C-、-COO-、-NHCO-、-N=CH-結合に置き換わっていてもよい。]
B1~B30は、互いに独立して、水素原子、炭素数1~6のアルキル基、炭素数1~4のアルコキシ基、シアノ基、ニトロ基、置換または無置換のアミノ基(置換アミノ基および無置換アミノ基の定義は前記のとおり)、塩素原子またはトリフルオロメチル基を表わす。
n1~n4は、互いに独立に0~3の整数を表わす。
n1が2以上である場合、複数のB2は互いに同一でも異なっていてもよく、
n2が2以上である場合、複数のB6は互いに同一でも異なっていてもよく、
n3が2以上である場合、複数のB9は互いに同一でも異なっていてもよく、
n4が2以上である場合、複数のB14は互いに同一でも異なっていてもよい。]
R1~R8は、互いに独立して、水素原子、-Rx、-NH2、-NHRx、-NRx 2、-SRxまたはハロゲン原子を表わす。
Rxは、炭素数1~4のアルキル基または炭素数6~12のアリール基を表わす。]
R9~R15は、互いに独立して、水素原子、-Rx、-NH2、-NHRx、-NRx 2、-SRxまたはハロゲン原子を表わす。
Rxは、炭素数1~4のアルキル基または炭素数6~12のアリール基を表わす。]
R16~R23は、互いに独立して、水素原子、-Rx、-NH2、-NHRx、-NRx 2、-SRxまたはハロゲン原子を表わす。
Rxは、炭素数1~4のアルキル基または炭素数6~12のアリール基を表わす。]
式(I-9)、式(I-10)および式(I-11)において、Rxの炭素数1~6のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基およびヘキシル基等が挙げられ、炭素数6~12のアリール基としては、フェニル基、トルイル基、キシリル基およびナフチル基等が挙げられる。
D1およびD2は、互いに独立に、式(I-12a)~式(I-12d)のいずれかで表される基を表わす。
D3およびD4は、互いに独立に、式(I-13a)~式(1-13h)のいずれかで表される基を表わす。
自己開裂型の光重合開始剤として、自己開裂型のベンゾイン系化合物、アセトフェノン系化合物、ヒドロキシアセトフェノン系化合物、α-アミノアセトフェノン系化合物、オキシムエステル系化合物、アシルホスフィンオキサイド系化合物、アゾ系化合物等を使用できる。また、水素引き抜き型光重合開始剤として、水素引き抜き型のベンゾフェノン系化合物、ベンゾインエーテル系化合物、ベンジルケタール系化合物、ジベンゾスベロン系化合物、アントラキノン系化合物、キサントン系化合物、チオキサントン系化合物、ハロゲノアセトフェノン系化合物、ジアルコキシアセトフェノン系化合物、ハロゲノビスイミダゾール系化合物、ハロゲノトリアジン系化合物、トリアジン系化合物等を使用できる。
ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテルおよびベンゾインイソブチルエーテル等のベンゾイン系化合物;
2-ヒドロキシ-2-メチル-1-フェニルプロパン-1-オン、1,2-ジフェニル-2,2-ジメトキシエタン-1-オン、2-ヒドロキシ-2-メチル-1-〔4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル〕プロパン-1-オン、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンおよび2-ヒドロキシ-2-メチル-1-〔4-(1-メチルビニル)フェニル〕プロパン-1-オンのオリゴマー等のヒドロキシアセトフェノン系化合物;
2-メチル-2-モルホリノ-1-(4-メチルチオフェニル)プロパン-1-オン、2-ジメチルアミノ-2-ベンジル-1-(4-モルホリノフェニル)ブタン-1-オン等のα-アミノアセトフェノン系化合物;
1,2-オクタンジオン,1-[4-(フェニルチオ)-,2-(O-ベンゾイルオキシム)]、エタノン,1-[9-エチル-6-(2-メチルベンゾイル)-9H-カルバゾール-3-イル]-,1-(O-アセチルオキシム)等のオキシムエステル系化合物;
2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイドおよびビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイド等のアシルホスフィンオキサイド系化合物;
ベンゾフェノン、o-ベンゾイル安息香酸メチル、4-フェニルベンゾフェノン、4-ベンゾイル-4’-メチルジフェニルサルファイド、3,3’,4,4’-テトラ(tert-ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノンおよび2,4,6-トリメチルベンゾフェノン等のベンゾフェノン化合物;
ジエトキシアセトフェノンなどのジアルコキシアセトフェノン系化合物;
2,4-ビス(トリクロロメチル)-6-(4-メトキシフェニル)-1,3,5-トリアジン、2,4-ビス(トリクロロメチル)-6-(4-メトキシナフチル)-1,3,5-トリアジン、2,4-ビス(トリクロロメチル)-6-(4-メトキシスチリル)-1,3,5-トリアジン、2,4-ビス(トリクロロメチ_ル)-6-〔2-(5-メチルフラン-2-イル)エテニル〕-1,3,5-トリアジン、2,4-ビス(トリクロロメチル)-6-〔2-(フラン-2-イル)エテニル〕-1,3,5-トリアジン、2,4-ビス(トリクロロメチル)-6-〔2-(4-ジエチルアミノ-2-メチルフェニル)エテニル〕-1,3,5-トリアジンおよび2,4-ビス(トリクロロメチル)-6-〔2-(3,4-ジメトキシフェニル)エテニル〕-1,3,5-トリアジン等のトリアジン系化合物。光重合開始剤は、例えば上記の光重合開始剤から重合性液晶組成物(A)に含まれる重合性液晶化合物との関係において適宜選択すればよい。
少なくとも1つの重合性基を有する重合性液晶化合物および二色性色素を含む重合性液晶組成物(A)の塗膜を形成し、前記塗膜から溶剤を除去し、次いで、重合性液晶化合物が液体相に相転移する温度以上まで昇温した後降温して、該重合性液晶化合物をスメクチック相に相転移させ、該スメクチック相を保持したまま重合性液晶化合物を重合させて偏光子を得ること(以下、「偏光子形成工程」ともいう)、
得られた偏光子の一方の表面上に硬化性組成物(1)を塗布し、硬化性組成物(1)に含まれる溶媒を乾燥除去することにより硬化性組成物(1)を硬化させ、第1保護層を得ること(以下、「第1保護層形成工程」ともいう)、および、
得られた第1保護層の偏光子とは反対側の表面上に硬化性組成物(2)を塗布し、重合性化合物を重合し、硬化させて第2保護層を得ること(以下、「第2保護層形成工程」ともいう)
を含む方法により製造することができる。
本発明は、本発明の偏光フィルムと、位相差フィルムとを備えてなる偏光板(楕円偏光板)を包含する。本発明の偏光板において位相差フィルムは、下記式(X):
100 ≦ Re(550) ≦180 (X)
〔式中、Re(550)は波長550nmにおける面内位相差値を表す〕
を満たすことが好ましい。位相差フィルムが上記(X)で表される面内位相差値を有すると、いわゆるλ/4板として機能する。光学性能の観点から、前記式(X)は、好ましくは100nm≦Re(550)≦180nm、さらに好ましくは120nm≦Re(550)≦160nmである。
Re(450)/Re(550) < 1 (Y)
〔式中、Re(450)およびRe(550)はそれぞれ波長450nmおよび550nmにおける面内位相差値を表す〕
を満たすことが好ましい。上記式(Y)を満たす位相差フィルムは、いわゆる逆波長分散性を有し、優れた偏光性能を示す。Re(450)/Re(550)の値は、好ましくは0.93以下であり、より好ましくは0.88以下、さらに好ましくは0.86以下、好ましくは0.80以上、より好ましくは0.82以上である。
(ア)サーモトロピック液晶性を有する化合物である;
(イ)該重合性液晶化合物の長軸方向(a)上にπ電子を有する。
(ウ)長軸方向(a)に対して交差する方向〔交差方向(b)〕上にπ電子を有する。
(エ)長軸方向(a)に存在するπ電子の合計をN(πa)、長軸方向に存在する分子量の合計をN(Aa)として下記式(i)で定義される重合性液晶化合物の長軸方向(a)のπ電子密度:
D(πa)=N(πa)/N(Aa) (i)
と、交差方向(b)に存在するπ電子の合計をN(πb)、交差方向(b)に存在する分子量の合計をN(Ab)として下記式(ii)で定義される重合性液晶化合物の交差方向(b)のπ電子密度:
D(πb)=N(πb)/N(Ab) (ii)
とが、
0≦〔D(πa)/D(πb)〕≦1
の関係にある〔すなわち、交差方向(b)のπ電子密度が、長軸方向(a)のπ電子密度よりも大きい〕。
なお、上記(ア)~(エ)を満たす重合性液晶化合物(B)は、例えば、ラビング処理により形成した配向膜上に塗布し、相転移温度以上に加熱することにより、ネマチック相を形成することが可能である。この重合性液晶化合物(B)が配向して形成されたネマチック相では通常、重合性液晶化合物の長軸方向が互いに平行になるように配向しており、この長軸方向がネマチック相の配向方向となる。
本発明は、本発明の偏光フィルム、または、本発明の偏光板を備えてなる表示装置を包含する。本発明の表示装置は、例えば、粘接着剤層を介して本発明の偏光フィルムまたは偏光板を表示装置の表面に貼合することにより得ることができる。表示装置とは、表示機構を有する装置であり、発光源として発光素子または発光装置を含む。表示装置としては、液晶表示装置、有機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置、無機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置、タッチパネル表示装置、電子放出表示装置(電場放出表示装置(FED等)、表面電界放出表示装置(SED))、電子ペーパー(電子インクや電気泳動素子を用いた表示装置)、プラズマ表示装置、投射型表示装置(グレーティングライトバルブ(GLV)表示装置、デジタルマイクロミラーデバイス(DMD)を有する表示装置等)および圧電セラミックディスプレイ等が挙げられる。液晶表示装置は、透過型液晶表示装置、半透過型液晶表示装置、反射型液晶表示装置、直視型液晶表示装置および投写型液晶表示装置等の何れをも含む。これら表示装置は、2次元画像を表示する表示装置であってもよいし、3次元画像を表示する立体表示装置であってもよい。特に、本発明の表示装置としては、有機EL表示装置およびタッチパネル表示装置が好ましく、特に有機EL表示装置が好ましい。
下記の成分を混合し、80℃で1時間攪拌することで、偏光子形成用組成物を得た。二色性色素には、特開2013-101328号公報の実施例に記載のアゾ色素を用いた。
・2-ジメチルアミノ-2-ベンジル-1-(4-モルホリノフェニル)ブタン-1-オン(イルガキュア369;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 6部
〔レベリング剤〕
・ポリアクリレート化合物(BYK-361N;BYK-Chemie社製) 1.2部
〔溶剤>
・o-キシレン 400部
純水100質量部、ポリビニルアルコールフィルム((株)クラレ製、「クラレポバール KL318」(商品名):カルボキシル基変性ポリビニルアルコール)3.0質量部、および水溶性ポリアミドエポキシ樹脂(住化ケムテックス(株)製、「スミレーズレジン 650」(商品名)、固形分濃度30%の使用液)1.5質量部を混合し、第1保護層形成用の硬化性組成物(1)〔製造例8〕を調製した。なお、「スミレーズレジン 650」の質量部は固形分の質量を示している。
表1の組成に従い、各成分を混合して、製造例1~7の第2保護層形成用の硬化性組成物(2)を調製した。
〔脂環式エポキシ化合物(B2)〕
・セロキサイド 2021P:3,4-エポキシシクロヘキシルメチル 3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(ダイセル化学(株)製)
・EHPE3150:2,2-ビス(ヒドロキシメチル)-1-ブタノールの1,2-エポキシ-4-(2-オキシラニル)シクロヘキサン付加物(ダイセル化学(株)製)
〔脂肪族エポキシ化合物(B1)〕
・EX-214:1,4-ブタンジオールジグリシジルエーテル、(ナガセケムテックス(株)製)
〔芳香族エポキシ化合物(B3)〕
・TECHMORE VG3101L:2-[4-(2,3-エポキシプロポキシ)フェニル]-2-[4-[1、1-ビス[4-([2、3-エポキシプロポキシ]フェニル]エチル]フェニル]プロパン((株)プリンテック製)
〔オキセタン化合物(A)(2価)〕
・OXT-221:ビス(3-エチル-3-オキセタニルメチル)エーテル(東亞合成(株)製)
〔オキセタン化合物(1価)〕
・OXT-212:2-エチルヘキシルオキセタン(東亞合成(株)製)
〔重合開始剤〕
・CPI-100P:光カチオン重合開始剤:トリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェートのプロピレンカーボネート50溶液(サンアプロ(株)製)
〔レベリング剤〕
・SH710:シリコーン系レベリング剤(東レ・ダウコーニング(株)製)
(1)基材上への光配向膜の作製
(i)光配向膜形成用組成物の調製
特開2013-033249号公報記載の下記成分を混合し、得られた混合物を80℃で1時間攪拌することにより、光配向膜形成用組成物を得た。
〔光配向性ポリマー〕
〔溶剤〕
・o-キシレン 98部
基材としてトリアセチルセルロースフィルム(KC4UY、コニカミノルタ(株)製)を用い、該フィルム表面にコロナ処理を施した後に、上記光配向膜形成用組成物を塗布して、120℃で乾燥して乾燥被膜を得た。この乾燥被膜上に偏光UVを照射して光配向膜形成し、光配向膜付きフィルムを得た。偏光UV処理は、UV照射装置(SPOT CURE SP-7;ウシオ電機株式会社製)を用いて、波長365nmで測定した強度が100mJの条件で行った。
前記のようにして得た光配向膜付き基材フィルム上に、上記偏光子形成用組成物をバーコート法(#9 30mm/s)により塗布し、120℃の乾燥オーブンにて1分間加熱乾燥することにより重合性液晶化合物を液体相に相転移させた後、室温まで冷却して該重合性液晶化合物をスメクチック液晶状態に相転移させた。次いで、UV照射装置(SPOT CURE SP-7;ウシオ電機株式会社製)を用いて、露光量1000mJ/cm2(365nm基準)の紫外線を、偏光膜形成用組成物から形成された層に照射することにより、該乾燥被膜に含まれる重合性液晶化合物を、前記重合性液晶化合物のスメクチック液晶状態を保持したまま重合させ、該乾燥被膜から偏光膜を形成した。この際の偏光膜の膜厚をレーザー顕微鏡(オリンパス株式会社製 OLS3000)により測定したところ、2.3μmであった。かくして得られたものは、偏光子と基材フィルムを含む偏光子フィルムである。この偏光子フィルムに対して、X線回折装置X’Pert PRO MPD(スペクトリス株式会社製)を用いて偏光子フィルムの吸収軸方向からX線を照射してX線回折測定を行った結果、2θ=20.2°付近にピーク半価幅(FWHM)=約0.17°のシャープな回折ピーク(ブラッグピーク)が得られた。ピーク位置から求めた秩序周期(d)は約4.4Åであり、高次スメクチック相を反映した構造を形成することを確認した。
前記のようにして得た偏光子フィルムの偏光子表面にコロナ処理を施した後に、バーコーターを用いて硬化後の膜厚が約0.5μmとなるように、第1保護層形成用の硬化性組成物(1)として製造例8の組成物を塗布した。次いで、100℃で1.5分間乾燥して第1保護層付き偏光フィルムを得た。
さらに、前記のようにして得た第1保護層付き偏光フィルムの第1保護層表面にコロナ処理を施した後、第2保護層形成用の硬化性組成物(2)として製造例3の組成物を、バーコーターを用いて硬化後の膜厚が約1.5μmとなるように塗工した。次いで、UV照射装置(SPOT CURE SP-7;ウシオ電機株式会社製)を用いて、露光量500mJ/cm2(365nm基準)の紫外線を、第2保護層形成用の硬化組成物からなる層に照射することにより、第2保護層形成用の硬化性組成物(製造例3の組成物)を硬化させ、第2保護層形成用硬化性組成物(2)の硬化物/第1保護層形成用硬化性組成物(1)の硬化物/偏光子/光配向膜/基材フィルムからなる実施例1の偏光子積層体(偏光フィルム)を作製した。
第1保護層の厚みを1.0μm、第2保護層の厚みを0.7μmとした以外は、実施例1と同様の方法により実施例2の偏光子積層体(偏光フィルム)を作製した。
第1保護層の厚みを1.0μmとした以外は、実施例1と同様の方法により実施例3の偏光子積層体(偏光フィルム)を作製した。
第2保護層を形成する硬化性組成物(2)として、製造例3の組成物の代わりに、表1に示した製造例1または2の組成物を用い、第2保護層の厚みを0.7μmとした以外は、実施例1と同様の方法により実施例4および5の偏光子積層体(偏光フィルム)をそれぞれ作製した。
第2保護層の厚みを0.7μmとした以外は、実施例1と同様の方法により実施例6の偏光子積層体(偏光フィルム)を作製した。
第2保護層を形成する硬化性組成物(2)として、製造例3の組成物の代わりに、表1に示した製造例4~7の組成物を用い、第2保護層の厚みを0.7μmとした以外は、実施例1と同様の方法により実施例7~10の偏光子積層体(偏光フィルム)をそれぞれ作製した。
実施例1と同様の方法で第1保護層付き偏光フィルムを作製し、第2保護層を設けずに比較例1の偏光子積層体(偏光フィルム)を作製した。
実施例1と同様の方法により得た偏光子フィルムの偏光子表面にコロナ処理を施した後、バーコーターを用いて硬化後の膜厚が約0.7μmとなるように、製造例3の硬化性組成物を塗布した。次いで、UV照射装置(SPOT CURE SP-7;ウシオ電機株式会社製)を用いて、露光量500mJ/cm2(365nm基準)の紫外線を、上記製造例3の硬化性組成物からなる層に照射することにより該硬化性組成物を硬化させ、製造例3の硬化性組成物の硬化物層付きの偏光子フィルムを作製した。
続いて、得られた製造例3の硬化性組成物の硬化物層付き偏光子フィルムの前記硬化物層表面にコロナ処理を施した後、バーコーターを用いて硬化後の膜厚が約0.5μmとなるように製造例8の硬化性組成物を塗布した。次いで、100℃で1.5分乾燥して製造例8の硬化性組成物の硬化物層/製造例3の硬化性組成物の硬化物層/偏光子/光配向膜/基材フィルムからなる比較例2の偏光子積層体(偏光フィルム)を作製した。
実施例1と同様の方法により得た偏光子フィルムの偏光子表面にコロナ処理を施した後、バーコーターを用いて硬化後の膜厚が約0.7μmとなるように、製造例3の硬化性組成物を塗布した。次いで、UV照射装置(SPOT CURE SP-7;ウシオ電機株式会社製)を用いて、露光量500mJ/cm2(365nm基準)の紫外線を、上記製造例3の硬化性組成物からなる層に照射することにより該硬化性組成物を硬化させ、製造例3の硬化性組成物の硬化物層/偏光子/光配向膜/基材フィルムからなる比較例3の偏光子積層体(偏光フィルム)を作製した。
以下のようにして、実施例1~10および比較例1~3の偏光子積層体の偏光度Pyおよび単体透過率Tyを測定した。波長380nm~780nmの範囲で透過軸方向の透過率(Ta)および吸収軸方向の透過率(Tb)を、分光光度計(島津製作所株式会社製 UV-3150)に偏光子付フォルダーをセットした装置を用いてダブルビーム法で測定した。該フォルダーは、リファレンス側は光量を50%カットするメッシュを設置した。
下記式(式1)ならびに(式2)を用いて、各波長における単体透過率、偏光度を算出し、さらにJIS Z 8701の2度視野(C光源)により視感度補正を行い、視感度補正単体透過率(Ty)および視感度補正偏光度(Py)を算出した。
単体透過率Ty(%)= (Ta+Tb)/2 (式1)
偏光度Py(%) = (Ta-Tb)/(Ta+Tb)×100 (式2)
上記偏光子積層体を85℃dryの条件で240時間加熱後、改めて積層体の偏光度Py、単体透過率Tyを測定して耐熱試験前後における変化率量(ΔPyおよびΔTy)を算出した。
上記偏光子積層体を60℃90%RHの条件で240時間加熱後、改めて積層体の偏光度Py、単体透過率Tyを測定して耐湿熱試験前後における変化率量(ΔPyおよびΔTy)を算出した。
上記偏光子積層体の最外層となる保護層(硬化物層)面に18質量%の塩酸水溶液を滴下し、2分間静置した後、目視にて形状および色相の変化を評価した。静置後の積層体をLED照明下にて白色背景で目視観察し、保護層(硬化物層)膨潤に伴う凹凸の発生が視認できたものを「×」とし、形状の変化が視認できなかったものを「〇」と判定した。また、色相について、無彩色から赤紫色あるいは赤色への色相の変化が視認できたものを「×」とし、色相の変化が視認できなかったものを「○」と判定した。
Claims (10)
- 少なくとも1つの重合性基を有する重合性液晶化合物およびアゾ色素を含む重合性液晶組成物の硬化物である偏光子と、第1保護層と第2保護層とをこの順に含む偏光フィルムであって、
前記第1保護層は、ポリビニルアルコール系樹脂を含む硬化性組成物の硬化物層であり、
前記第2保護層は、重合性化合物を含む硬化性組成物の硬化物層であり、前記重合性化合物として、カチオン重合性化合物を含み、かつ、環状エーテル構造を有する重合性化合物を含み、
前記第2保護層の厚みは、0.2~2μmである、偏光フィルム。 - 第2保護層における硬化性組成物がオキセタニル基を有するオキセタン化合物を含む、請求項1に記載の偏光フィルム。
- 第2保護層における硬化性組成物が2つ以上のオキセタニル基を有するオキセタン化合物を含む、請求項1または2に記載の偏光フィルム。
- 2つ以上のオキセタニル基を有するオキセタン化合物の含有量が、第2保護層を形成する硬化性組成物に含まれる全重合性化合物の総量100質量部に対して30質量部以上である、請求項3に記載の偏光フィルム。
- 重合性液晶化合物がスメクチック液晶相を示す、請求項1~4のいずれかに記載の偏光フィルム。
- 偏光子がX線解析測定においてブラッグピークを示す、請求項1~5のいずれかに記載の偏光フィルム。
- 請求項1~6のいずれかに記載の偏光フィルムと位相差フィルムとを備えてなる偏光板であって、前記位相差フィルムが式(X):
100 ≦ Re(550) ≦ 180 (X)
〔式中、Re(550)は波長550nmにおける面内位相差値を表す〕
を満たし、前記位相差フィルムの遅相軸と前記偏光フィルムの吸収軸との成す角度が実質的に45°である、偏光板。 - 位相差フィルムが式(Y):
Re(450)/Re(550) < 1 (Y)
〔式中、Re(450)およびRe(550)は、それぞれ、波長450nmおよび550nmにおける面内位相差値を表す〕
を満たす、請求項7に記載の偏光板。 - 位相差フィルムが重合性液晶化合物の重合体から構成される、請求項7または8に記載の偏光板。
- 請求項1~6のいずれかに記載の偏光フィルム、または、請求項7~9のいずれかに記載の偏光板を備えてなる表示装置。
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