JP7178367B2 - 硬化性組成物から形成される成形体 - Google Patents
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Description
また、高温での養生を行わなくても寸法安定性に優れた繊維補強無機質体を得るための方法として、例えば特許文献2には、セメントを含む水硬性無機質物質と、収縮低減剤と、補強用短繊維と、水と、重合開始剤および乳化剤を含む非水溶性ビニルモノマーとを含有するスラリーを調製する工程、このスラリーを成形する工程、および得られた成形体を硬化および養生する工程を含む、繊維補強無機質体の製造方法が記載されている。
〔1〕(A)少なくとも一種のアルミノケイ酸塩源、(B)アルカリ金属水酸化物、(C)カルシウムイオン供給源および(D)耐アルカリ性繊維を含有する硬化性組成物から形成される成形体であって、アルミノケイ酸塩源(A)は、SiO2含有量がアルミノケイ酸塩源(A)の総質量に基づいて50質量%以上であり、非晶質比率が50質量%以上であり、平均粒径が50μm以下であり、アルミノケイ酸塩源(A)の総質量に基づいて30質量%以上の、平均粒径が10μm以下であるアルミノケイ酸塩源を含む、成形体。
〔2〕アルミノケイ酸塩源(A)として火山灰由来の物質を少なくとも含む、前記〔1〕に記載の成形体。
〔3〕前記硬化性組成物は、アルミノケイ酸塩源(A)100質量部に対し、アルカリ金属水酸化物(B)を10~100質量部、カルシウムイオン供給源(C)を10~140質量部含有する、前記〔1〕または〔2〕に記載の成形体。
〔4〕耐アルカリ性繊維(D)の含有量は、前記成形体100質量部に対し、0.1~5質量部である、前記〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の成形体。
〔5〕耐アルカリ性繊維(D)の平均繊維径は100μm以下であり、アスペクト比は50~2000である、前記〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の成形体。
〔6〕前記成形体の全体または一部から、20gとなるように切出した10個の切出片に含まれる耐アルカリ性繊維(D)の平均含有率の変動係数は30%以下である、前記〔1〕~〔5〕のいずれかに記載の成形体。
〔7〕耐アルカリ性繊維(D)は、ポリビニルアルコール系繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、アクリル繊維およびアラミド繊維からなる群から選択される少なくとも一種である、前記〔1〕~〔6〕のいずれかに記載の成形体。
〔8〕少なくとも一種のアルミノケイ酸塩源(A)、アルカリ金属水酸化物(B)およびカルシウムイオン供給源(C)を含む成分を水と共に混合する工程、
得られた混合物に耐アルカリ性繊維(D)を加えて更に混合することにより硬化性組成物を調製する工程、および
得られた硬化性組成物を成形した後に養生することにより成形体を得る工程
を含む、成形体の製造方法。
〔9〕少なくとも一種のアルミノケイ酸塩源(A)およびアルカリ金属水酸化物(B)を水と共に混合する工程、
得られた混合物を50~180℃の温度に加熱して反応させた後、50℃以下の温度に冷却して前駆体を形成する工程、
得られた前駆体に、カルシウムイオン供給源(C)および耐アルカリ性繊維(D)を含む成分を加えて更に混合することにより硬化性組成物を調製する工程、および
得られた硬化性組成物を成形した後に養生することにより成形体を得る工程
を含む、成形体の製造方法。
アルミノケイ酸塩源は、アルミノケイ酸塩(xM2O・yAl2O3・zSiO2・nH2O、Mはアルカリ金属)を主成分として含有する。ここで、主成分とは、アルミノケイ酸塩源中で最も質量の多い成分を意味する。アルミノケイ酸塩源は、高アルカリ性溶液〔アルカリ金属水酸化物(B)の水溶液〕との接触により、アルミニウムおよびケイ素等の陽イオンを溶出し、これらが後述する重縮合反応、ポゾラン反応および水不溶性物質生成反応に関与する。
アルミノケイ酸塩中のSiO2とアルカリ金属水酸化物(B)中のアルカリ金属との反応は、アルカリシリカ反応として知られている。当該反応により生じたアルカリシリカゲルの生成および吸水に伴う膨張によってコンクリートにひび割れが発生するため、コンクリート技術分野では長年にわたり、アルカリシリカ反応の抑制対策が検討され続けている。
そのようなアルカリシリカ反応とポゾラン反応とを組み合わせ、アルカリシリカ反応の生成物を上記した3つの反応の原料として利用することによって、本発明の成形体は、不燃性および耐火性を保持しながら、高強度、高靭性および優れた寸法安定性を有することができる。
前記SiO2含有量は、例えば蛍光X線分析により測定される。アルミノケイ酸塩源(A)におけるSiO2含有量は、アルミノケイ酸塩源(A)の好適な例として後述する物質の一種または二種以上を選択して用いるか、および/またはそのような物質を粉砕分級して特定の画分を用いることにより、前記下限値以上に調整することができる。
前記非晶質比率は、例えばX線回折分析により測定される。アルミノケイ酸塩源(A)における非晶質比率は、アルミノケイ酸塩源(A)の好適な例として後述する物質の一種または二種以上を選択して用いるか、および/またはそのような物質を粉砕分級して特定の画分を用いることにより、前記下限値以上に調整することができる。
前記平均粒径は、例えばレーザー回折・散乱法により測定される。アルミノケイ酸塩源(A)の平均粒径、および平均粒径が10μm以下であるアルミノケイ酸塩源の含有量は、アルミノケイ酸塩源(A)の好適な例として後述する物質の一種または二種以上を選択して用いるか、および/またはそのような物質を粉砕分級して特定の画分を用いることにより、所望の値に調整することができる。
本発明で用いられるアルカリ金属水酸化物は、水中で高アルカリ性を示し、前記アルミノケイ酸塩源(A)と接触すると、それを活性化させ、AlおよびSi等の陽イオンを溶出させる作用を有する。
アルカリ金属水酸化物の好適な例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムおよび水酸化リチウム等が挙げられ、本発明では、これらを単独で、または二種以上組み合わせて使用してよい。安価である観点からは、水酸化ナトリウムを使用することが好ましい。また、製造コストという利点を損なわない範囲で、水酸化ナトリウムの一部を水酸化カリウムに置き換えてもよい。
本発明で用いられるカルシウムイオン供給源は、水およびアルカリ金属との接触によりカルシウムイオンを溶出する物質である。溶出したカルシウムイオンは、後述するポゾラン反応および水不溶性物質生成反応に関与する。
カルシウムイオン供給源の好適な例としては、酸化カルシウム(CaO)、水酸化カルシウム〔Ca(OH)2〕、高炉スラグ、塩化カルシウムおよび炭酸カルシウム等が挙げられ、本発明では、これらを単独で、または二種以上組み合わせて使用してよい。反応性の観点からは、酸化カルシウム、水酸化カルシウムおよび高炉スラグを使用することが好ましい。
本発明で用いられる耐アルカリ性繊維は、成形体の強度および靭性を高める作用を有する。
本発明における硬化性組成物は、アルミノケイ酸塩源(A)、アルカリ金属水酸化物(B)、カルシウムイオン供給源(C)および耐アルカリ性繊維(D)に加えて、任意の成分として、骨材、アルカリ金属水酸化物(B)とは異なるアルカリ金属供給源、および混和材からなる群から選択される一種以上の成分を更に含有してよい。骨材および混和材を加えることにより、成形体の強度および靭性をより高めることができる。
優れた特性を有する本発明の成形体が得られる作用機構は明らかではないが、推定に基づく非限定的作用機構を以下に記載する。
第一に、アルミノケイ酸塩源(A)由来のシリカ(SiO2)とアルカリ金属水酸化物(B)由来のアルカリ金属とのアルカリシリカ反応により生成したシラノールが、アルミノケイ酸塩源(A)から遊離したアルミニウムを主とする成分と重縮合反応して無機高分子を形成し、第二に、前記アルカリシリカ反応により生成した可溶性シリカ(SiO2 2-)が、カルシウムイオン供給源(C)由来のカルシウムイオンとポゾラン反応してC-S-H(ケイ酸カルシウム水和物)硬化体を形成し、第三に、前記アルカリシリカ反応により生成したシラノールが、カルシウムイオン供給源(C)由来のカルシウムイオンと反応して水不溶性のCaO・nSiO2・mH2O・2NaOHが生成することで、本発明の成形体の優れた強度、靭性および寸法安定性等が得られるものと推定される。また、本発明の成形体は、耐アルカリ性繊維により補強されていることで、更に改善された強度および靭性を有し、無機硬化体からなることで、不燃性および耐火性も有する。
本発明の成形体は、例えば、
少なくとも一種のアルミノケイ酸塩源(A)、アルカリ金属水酸化物(B)およびカルシウムイオン供給源(C)を含む成分を水と共に混合する工程、
得られた混合物に耐アルカリ性繊維(D)を加えて更に混合することにより硬化性組成物を調製する工程、および
得られた硬化性組成物を成形した後に養生することにより成形体を得る工程
を含む方法により製造される。
少なくとも一種のアルミノケイ酸塩源(A)およびアルカリ金属水酸化物(B)を水と共に混合する工程、
得られた混合物を50~180℃の温度に加熱して反応させた後、50℃以下の温度に冷却して前駆体を形成する工程、
得られた前駆体に、カルシウムイオン供給源(C)および耐アルカリ性繊維(D)を含む成分を加えて更に混合することにより硬化性組成物を調製する工程、および
得られた硬化性組成物を成形した後に養生することにより成形体を得る工程
を含む方法により製造される。
実施例および比較例における各種測定方法および評価方法は、次の通りである。
SiO2含有量は、蛍光X線測定装置(リガク社製RIX3100)によりSi分を定量し、酸化物換算することで得た。
また、非晶質比率は、次の方法で算出した。
(i)X線回折装置(リガク社製SmartLab)を用い、リートベルト解析により、アルミノケイ酸塩源に含まれる全ての結晶質の存在比率を定量した。
(ii)1000℃に設定したマッフル炉(ヤマト科学社製FO310)中にアルミノケイ酸塩源を投入し、投入前後の質量変化から強熱減量を求めた。
(iii)下記式により、非晶質比率を算出した。
アルミノケイ酸塩源の平均粒径、および平均粒径が10μm以下であるアルミノケイ酸塩源の割合は、大塚電子株式会社製動的光散乱光度計DLS-7000を用いて得られた粒度分布より求めた。
平均繊維径については、無作為に繊維を20本取り出し、それぞれの繊維の長さ方向の中央部における繊維径を光学顕微鏡により測定し、その平均値を平均繊維径とした。JIS L 1015「化学繊維ステープル試験方法(8.5.1)」に準拠して平均繊維長を算出し、平均繊維径との比により繊維のアスペクト比を求めた。
成形体から、20gとなるように片を切出し、それら切出片のうち11個を任意に選択し、105℃で3時間乾燥後、各々の切出片の重量〔W1~W11(g)〕を測定した。
11個の切出片のうちの1つを乳鉢で粉砕した。ここでは、W11(g)の重量を有する切出片を粉砕したものとして説明する。粉砕後、粉砕物に水を添加して10メッシュの金網で濾過することにより、耐アルカリ性繊維(D)とマトリックスとを分離した。次いで、濾液を更に濾紙で濾過することで、マトリックスを回収し、105℃で3時間乾燥後、マトリックスの重量W11-1(g)を精秤した。その後、600℃のマッフル炉に30分間投入した後、冷却してマトリックスの重量W11-2(g)を測り、下記式によりマトリックスの重量減少率X(%)を算出した。
W1(g)の重量を有する切出片における耐アルカリ性繊維(D)の含有率を、下記式により算出した。
更に、W1~W10(g)の重量を有する切出片の耐アルカリ性繊維(D)の含有率の標準偏差と平均値とを算出し、下記式により、耐アルカリ性繊維(D)の平均含有率の変動係数を算出した。
JIS A 1106:2006に準拠し、三等分点載荷方式でn=6で曲げ試験を実施し、成形体の曲げ強度および曲げタフネスを求めた。また、曲げ強度の変動係数を、下記式により算出した。
JIS A 5430に準じ、成形体を撹拌機付き乾燥機に入れ、その温度を60±3℃に保ち、24時間経過した後取り出して、シリカゲルで調湿したデシケータに入れ、20±1.5℃になるまで放置した。次に、成形体に乳色ガラスを貼り標線間距離が約140mmになるように標線を刻み、1/500mmの精度をもつコンパレータで標線間の長さを測定して、それを乾燥時の標線間の長さとした。次に、成形体の長さ方向を水平にこば立てし、水面下約30mmとなるようにして、20℃±1.5℃の水中に浸漬した。24時間経過した後、成形体を水中から取り出して表面に付着した水を拭き取り、再び標線間の長さを測定して、それを吸水時の標線間の長さとした。そして、吸水による成形体の寸法変化率を下記式により算出した。
後に記載する表1および表2に記載の材料を用い、表2に記載の量で硬化性組成物を調製し、得られた硬化性組成物から成形体を製造した。
具体的には、まず、表2に記載の量で、アルカリ金属化合物を水に溶解し、アルカリ金属化合物の水溶液を調製した。次に、表2に記載の量の、アルミノケイ酸塩源、カルシウムイオン供給源および砂をモルタルミキサーに投入して1分間混合した後、前記水溶液をモルタルミキサーに投入して3分間混合した。続いて、表2に記載の量の、一方向に引き揃えて収束した繊維をモルタルミキサーに投入して更に1分間混合し、硬化性組成物を調製した。得られた硬化性組成物を、幅6cm×長さ25cm×厚さ1cmの型枠に流し込んで充填し、常圧下、80℃×RH90%の条件下で8時間養生した後、脱型することにより、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
繊維の割合を表2に記載のとおり変更したこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
アルミノケイ酸塩源の非晶質比率を表2に記載のとおり変更したこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
アルミノケイ酸塩源の平均粒径、および平均粒径が10μm以下のアルミノケイ酸塩源の割合を表2に記載のとおり変更したこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
繊維の種類を表2に記載のとおり変更したこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
表2に記載の量で、アルカリ金属化合物を水に溶解し、アルカリ金属化合物の水溶液を調製した。この水溶液と、表2に記載の量のアルミノケイ酸塩源とを撹拌型耐熱容器に投入して120℃で4時間撹拌後、常温(25℃)まで冷却し、前駆体を形成した。この前駆体と、表2に記載の量の、カルシウムイオン供給源および砂とをモルタルミキサーに投入して3分間混合した後、表2に記載の量の、一方向に引き揃えて収束した繊維をモルタルミキサーに投入して更に1分間混合し、硬化性組成物を調製した。得られた硬化性組成物を、幅6cm×長さ25cm×厚さ1cmの型枠に流し込んで充填し、常圧下、80℃×RH90%の条件下で8時間養生した後、脱型することにより、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
水酸化カルシウムの割合を表2に記載のとおり変更したこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
アルミノケイ酸塩源の平均粒径、および平均粒径が10μm以下のアルミノケイ酸塩源の割合を表2に記載のとおり変更したこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
鹿児島産火山灰に代えてフライアッシュII種を使用したこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
耐アルカリ性繊維をPVA1からPVA2に変更したこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
耐アルカリ性繊維を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
アルカリ金属化合物を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
カルシウムイオン供給源を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
アルミノケイ酸塩源の平均粒径、および平均粒径が10μm以下のアルミノケイ酸塩源の割合を表2に記載のとおり変更したこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
アルミノケイ酸塩源の平均粒径、および平均粒径が10μm以下のアルミノケイ酸塩源の割合を表2に記載のとおり変更したこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
アルミノケイ酸塩源として表2に記載の物性を有する鹿児島産火山灰を使用したこと以外は実施例1と同様にして、成形体を製造した。
得られた成形体について、先に記載したように評価を実施した。結果を表2に示す。
Claims (8)
- (A)少なくとも一種のアルミノケイ酸塩源、(B)アルカリ金属水酸化物、(C)カルシウムイオン供給源および(D)耐アルカリ性繊維を含有する硬化性組成物から形成される成形体であって、アルミノケイ酸塩源(A)は、SiO2含有量がアルミノケイ酸塩源(A)の総質量に基づいて50質量%以上であり、非晶質比率が50質量%以上であり、平均粒径が50μm以下であり、アルミノケイ酸塩源(A)の総質量に基づいて70質量%以上の、粒径が10μm以下であるアルミノケイ酸塩源を含み、成形体は、アルミノケイ酸塩源(A)としてフライアッシュまたは火山灰由来の物質を含み、カルシウムイオン供給源(C)は、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、高炉スラグ、塩化カルシウムおよび炭酸カルシウムからなる群から選択される1以上であり、カルシウムイオン供給源(C)の含有量は、アルミノケイ酸塩源(A)100質量部に対して10~140質量部であり、耐アルカリ性繊維(D)の含有量は、アルミノケイ酸塩源(A)100質量部に対して0.3~20質量部である、成形体。
- アルミノケイ酸塩源(A)として火山灰由来の物質を少なくとも含む、請求項1に記載の成形体。
- 前記硬化性組成物は、アルミノケイ酸塩源(A)100質量部に対し、アルカリ金属水酸化物(B)を10~100質量部含有する、請求項1または2に記載の成形体。
- 耐アルカリ性繊維(D)の平均繊維径は100μm以下であり、アスペクト比は50~2000である、請求項1~3のいずれかに記載の成形体。
- 前記成形体の全体または一部から、20gとなるように切出した10個の切出片に含まれる耐アルカリ性繊維(D)の平均含有率の変動係数は30%以下である、請求項1~4のいずれかに記載の成形体。
- 耐アルカリ性繊維(D)は、ポリビニルアルコール系繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、アクリル繊維およびアラミド繊維からなる群から選択される少なくとも一種である、請求項1~5のいずれかに記載の成形体。
- 少なくとも一種のアルミノケイ酸塩源(A)、アルカリ金属水酸化物(B)およびカルシウムイオン供給源(C)を含む成分を水と共に混合する工程、
得られた混合物に耐アルカリ性繊維(D)を加えて更に混合することにより硬化性組成物を調製する工程、および
得られた硬化性組成物を成形した後に養生することにより成形体を得る工程
を含む、成形体の製造方法であって、
アルミノケイ酸塩源(A)は、SiO 2 含有量がアルミノケイ酸塩源(A)の総質量に基づいて50質量%以上であり、非晶質比率が50質量%以上であり、平均粒径が50μm以下であり、アルミノケイ酸塩源(A)の総質量に基づいて70質量%以上の、粒径が10μm以下であるアルミノケイ酸塩源を含み、成形体は、アルミノケイ酸塩源(A)としてフライアッシュまたは火山灰由来の物質を含み、カルシウムイオン供給源(C)は、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、高炉スラグ、塩化カルシウムおよび炭酸カルシウムからなる群から選択される1以上であり、カルシウムイオン供給源(C)の含有量は、アルミノケイ酸塩源(A)100質量部に対して10~140質量部であり、耐アルカリ性繊維(D)の含有量は、アルミノケイ酸塩源(A)100質量部に対して0.3~20質量部である、方法。 - 少なくとも一種のアルミノケイ酸塩源(A)およびアルカリ金属水酸化物(B)を水と共に混合する工程、
得られた混合物を50~180℃の温度に加熱して反応させた後、50℃以下の温度に冷却して前駆体を形成する工程、
得られた前駆体に、カルシウムイオン供給源(C)および耐アルカリ性繊維(D)を含む成分を加えて更に混合することにより硬化性組成物を調製する工程、および
得られた硬化性組成物を成形した後に養生することにより成形体を得る工程
を含む、成形体の製造方法であって、
アルミノケイ酸塩源(A)は、SiO 2 含有量がアルミノケイ酸塩源(A)の総質量に基づいて50質量%以上であり、非晶質比率が50質量%以上であり、平均粒径が50μm以下であり、アルミノケイ酸塩源(A)の総質量に基づいて70質量%以上の、粒径が10μm以下であるアルミノケイ酸塩源を含み、成形体は、アルミノケイ酸塩源(A)としてフライアッシュまたは火山灰由来の物質を含み、カルシウムイオン供給源(C)は、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、高炉スラグ、塩化カルシウムおよび炭酸カルシウムからなる群から選択される1以上であり、カルシウムイオン供給源(C)の含有量は、アルミノケイ酸塩源(A)100質量部に対して10~140質量部であり、耐アルカリ性繊維(D)の含有量は、アルミノケイ酸塩源(A)100質量部に対して0.3~20質量部である、方法。
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