JP7172405B2 - 熱可塑性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)熱可塑性樹脂を溶融押出する熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、添加材を供給するサイドフィーダよりも下流に、複数の真空ベントを連続したバレルに設け、前記複数の真空ベント間に混練用スクリュの回転方向と逆方向に捩るニーディングブロックを配置した二軸押出機を用い、前記複数の真空ベント間に配置したニーディングブロックが、下記のスクリュ構成(A)を含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
(A)混練用スクリュの回転方向と逆方向に捩るニーディングブロックであり、1枚あたりの羽根厚みLaと、ディスクの長径Dとの比La/Dが0.05~0.2で、捩れ角度βが30°~60°、羽根の数が5~7枚であるニーディングブロック
(2)前記添加材を供給するサイドフィーダよりも下流側であって、かつ前記複数の真空ベントの上流側に設けた混練ゾーンのスクリュ構成が、前記混練ゾーンの最下流に下記(B)~(D)から選ばれる少なくとも1種のスクリュエレメントを配置し、前記混練ゾーンの最上流に下記(E)のスクリュエレメントを配置する構成であることを特徴とする(1)に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
(B)混練用スクリュの回転方向と逆方向に捩るニーディングブロックであり、1枚あたりの羽根厚みLaと、ディスクの長径Dとの比La/Dが0.1~0.5で、捩れ角度βが10°~80°、且つ羽根の数が5枚以上であるニーディングブロック
(C)スクリュフライト部が1リード中に5~20箇所切り欠かれたミキシングスクリュ
(D)スクリュリード長さLbと、スクリュの直径Dとの比Lb/Dが0.2~2.0の逆ネジスクリュ
(E)混練用スクリュの回転方向と順方向に捩るニーディングブロックであり、1枚あたりの羽根厚みLaと、ディスクの長径Dとの比La/Dが0.05~1.0で、捩れ角度βが20°~90°、且つ羽根の数が5枚以上であるニーディングブロック
(3)前記複数の真空ベントにおいて、最上流に位置する真空ベント口における真空度がゲージ圧で-80~-60kPaであり、最下流に位置する真空ベント口における真空度がゲージ圧で-90kPa以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
(4)熱可塑性樹脂がポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリアミド系樹脂、およびポリエステル系樹脂から選ばれる1種以上の熱可塑性樹脂を含み、ガラス繊維をサイドフィードして溶融混練することを特徴とする、(1)~(3)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法である。
二軸押出機は、日本製鋼所製TEX44αIIを用いて、真空ベントの数、真空ベント間のスクリュエレメント、混練ゾーンのスクリュ構成、真空ベント口における真空度を変更して実験を行った。熱可塑性樹脂を供給するフィーダはクボタ製のスクリュ式カセットウェイングフィーダ、添加材を供給するフィーダはクボタ製の振動式カセットウェイングフィーダを用いた。吐出量は300kg/Hr、スクリュ回転数は300rpm、シリンダ設定温度は300℃とした。得られる熱可塑性樹脂組成物は、ペレットとして得た。なお、二軸押出機における真空ベントが2基の場合は、連続したバレルに真空ベントを設けた。
実施例、比較例に用いた原料は以下の通りである。
撹拌機および底栓弁付きの70リットルオートクレーブに、47.5%水硫化ナトリウム8.27kg(70.00モル)、96%水酸化ナトリウム2.91kg(69.80モル)、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)11.45kg(115.50モル)、酢酸ナトリウム1.89kg(23.10モル)、及びイオン交換水10.5kgを仕込み、常圧で窒素を通じながら245℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水14.78kgおよびNMP0.28kgを留出した後、反応容器を200℃に冷却した。仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たりの系内残存水分量は、NMPの加水分解に消費された水分を含めて1.06モルであった。また、硫化水素の飛散量は、仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たり0.02モルであった。その後200℃まで冷却し、p-ジクロロベンゼン10.45kg(71.07モル)、NMP9.37kg(94.50モル)を加え、反応容器を窒素ガス下に密封し、240rpmで撹拌しながら0.6℃/分の速度で200℃から270℃まで昇温した。270℃で100分反応した後、オートクレーブの底栓弁を開放し、窒素で加圧しながら内容物を撹拌機付き容器に15分かけてフラッシュし、250℃でしばらく撹拌して大半のNMPを除去した。得られた固形物およびイオン交換水76リットルを撹拌機付きオートクレーブに入れ、70℃で30分洗浄した後、ガラスフィルターで吸引濾過した。次いで70℃に加熱した76リットルのイオン交換水をガラスフィルターに注ぎ込み、吸引濾過してケークを得た。得られたケークおよびイオン交換水90リットルを撹拌機付きオートクレーブに仕込み、pHが7になるよう酢酸を添加した。オートクレーブ内部を窒素で置換した後、192℃まで昇温し、30分保持した。その後オートクレーブを冷却して内容物を取り出した。
実施例および比較例で用いたポリアミド66樹脂は以下の方法で重合した。ヘキサメチレンジアミン、アジピン酸の等モル塩を秤量し、投入した全量と同量の純水を加え、重合缶内をN2で置換した後、撹拌しながら加熱を開始し、缶内圧力を最大20kg/cm2に調整しながら最終到達温度を300℃とし反応させた。水浴中に吐出したポリマーをストランドカッターでペレタイズした。得られたペレットは95℃熱水中で20時間処理し、未反応モノマーや低重合物を抽出除去した。抽出後のペレットは80℃で50時間以上乾燥し、相対粘度2.7のポリアミド66樹脂を得た。なお、相対粘度は、上記に示すとおり、JIS―K6810に従い測定した。
熱可塑性樹脂の溶融混練を開始し、4時間毎に最上流側真空ベントを開放して目視確認し、ベントアップの有無を確認した。
熱可塑性樹脂の溶融混練を開始し、4時間毎に最下流側真空ベントを開放して目視確認し、ベントアップの有無を確認した。
熱可塑性樹脂の溶融混練を開始し、24時間連続運転後に得られた熱可塑性樹脂組成物ペレット10gを130℃×2時間乾燥後に340℃のオーブンに入れ、2時間の加熱を行い、下記式により重量減少率を評価した。
{(加熱後重量(g)-加熱前重量(g))/加熱前重量(g)}×100=加熱減量(%)
(B)逆方向捩れニーディングブロック:羽根厚みLa/ディスク長径D=0.2、ねじれ角度β=45°、羽根の数=5枚
(C)逆ネジミキシングスクリュ:切り欠き13箇所
(D)逆ネジスクリュ:スクリュリード長さLb/スクリュ直径D=1.0
(E-1)順方向捩れニーディングブロック:羽根厚みLa/ディスク長径D=0.2、ねじれ角度β=45°、羽根の数=5枚
(E-2)純方向捩れニーディングブロック:羽根厚みLa/ディスク長径D=0.2、ねじれ角度β=90°、羽根の数=5枚。
参考例1のPPS樹脂100重量部とガラス繊維70重量部を、二軸押出機で溶融混練した。真空ベントの数は2基とした。真空ベント間のスクリュエレメントはLa/Dを0.1、混練用スクリュの回転方向と逆方向の捩れ角度βを45°、羽根の数を5枚のニーディングブロックとした。混練ゾーンのスクリュ構成は、最上流にLa/Dを0.2、混練用スクリュの回転方向と順方向の捩れ角度βを45°、羽根の数を5枚のニーディングブロック、その下流にLa/Dを0.2、混練用スクリュの回転方向と順方向の捩れ角度βを90°、羽根の数を5枚のニーディングブロック、最下流に13箇所の切り欠きを有する逆ネジのミキシングスクリュを配した。上流側の真空ベント口における真空度はゲージ圧で-60kPa、下流側の真空ベント口における真空度はゲージ圧で-95kPaとした。上流側真空ベントのベントアップ時間は20時間、下流側真空ベントのベントアップ時間は40時間であった。得られた熱可塑性樹脂組成物の加熱減量は0.4%であった。
実施例1から、混練ゾーンのスクリュ構成を変更した。最上流にLa/Dを0.2、混練用スクリュの回転方向と順方向の捩れ角度βを45°、羽根の数を5枚のニーディングブロック、その下流にLa/Dを0.2、混練用スクリュの回転方向と順方向の捩れ角度βを90°、羽根の数を5枚のニーディングブロック、最下流にLb/Dが1.0の逆ネジスクリュを配した。その他は実施例1と同一とした。上流側真空ベントのベントアップ時間は16時間、下流側真空ベントのベントアップ時間は32時間であった。得られた熱可塑性樹脂組成物の加熱減量は0.4%であった。
実施例1から、混練ゾーンのスクリュ構成を変更した。最上流にLa/Dを0.2、混練用スクリュの回転方向と順方向の捩れ角度βを45°、羽根の数を5枚のニーディングブロック、その下流にLa/Dを0.2、混練用スクリュの回転方向と順方向の捩れ角度βを90°、羽根の数を5枚のニーディングブロック、最下流にLa/Dを0.2、混練用スクリュの回転方向と逆方向の捩れ角度βを45°、羽根の数を5枚のニーディングブロックを配した。その他は実施例1と同一とした。上流側真空ベントのベントアップ時間は16時間、下流側真空ベントのベントアップ時間は32時間であった。得られた熱可塑性樹脂組成物の加熱減量は0.4%であった。
実施例1から、最上流に位置する真空ベント口における真空度を変更し、-95kPaとした。その他は実施例1と同一とした。上流側真空ベントのベントアップ時間は14時間、下流側真空ベントのベントアップ時間は28時間であった。得られた熱可塑性樹脂組成物の加熱減量は0.4%であった。
実施例1から、混練ゾーンのスクリュ構成を変更した。最上流にLa/Dを0.2、混練用スクリュの回転方向と順方向の捩れ角度βを45°、羽根の数を5枚のニーディングブロック、最下流にLa/Dを0.2、混練用スクリュの回転方向と逆方向の捩れ角度βを45°、羽根の数を5枚のニーディングブロックを配した。その他は実施例1と同一とした。上流側真空ベントのベントアップ時間は16時間、下流側真空ベントのベントアップ時間は32時間であった。得られた熱可塑性樹脂組成物の加熱減量は0.4%であった。
実施例1から、熱可塑性樹脂組成物の原料を変更した。ポリアミド66樹脂(参考例であげたポリアミド66樹脂)100重量部とガラス繊維80重量部を、二軸押出機で溶融混練した。その他は実施例1と同一とした。上流側真空ベントのベントアップ時間は24時間、下流側真空ベントのベントアップ時間は48時間であった。得られた熱可塑性樹脂組成物の加熱減量は0.3%であった。
実施例1から、真空ベント間のスクリュエレメントを変更した。真空ベント間のスクリュエレメントはLb/Dが1.0の逆ネジスクリュとした。その他は実施例1と同一とした。上流側真空ベントのベントアップ時間は8時間、下流側真空ベントのベントアップ時間は16時間であった。得られた熱可塑性樹脂組成物の加熱減量は0.8%であった。
実施例1から、真空ベント間のスクリュエレメントを変更した。真空ベント間のスクリュエレメントは13箇所の切り欠きを有する逆ネジのミキシングスクリュとした。その他は実施例1と同一とした。上流側真空ベントのベントアップ時間は8時間、下流側真空ベントのベントアップ時間は16時間であった。得られた熱可塑性樹脂組成物の加熱減量は0.8%であった。
実施例1から、真空ベントの数を変更した。真空ベントの数は1基とした。PPS樹脂(参考例であげたPPS)100重量部とガラス繊維70重量部を、二軸押出機で溶融混練した。混練ゾーンのスクリュ構成は実施例1と同一とした。真空ベントのベントアップ時間は16時間であった。得られた熱可塑性樹脂組成物の加熱減量は0.8%であった。
実施例6から、真空ベント間のスクリュエレメントを変更した。真空ベント間のスクリュエレメントはLb/Dが1.0の逆ネジスクリュとした。その他は実施例5と同一とした。上流側真空ベントのベントアップ時間は10時間、下流側真空ベントのベントアップ時間は20時間であった。得られた熱可塑性樹脂組成物の加熱減量は0.6%であった。
2.押出機スクリュ
3.メインホッパー
4.オープンベント
5.サイドフィーダ
6.第一真空ベント口
7.第二真空ベント口
8.スクリュの樹脂供給ゾーン
9.樹脂溶融ゾーン
10.オープンベントゾーン
11.オープンベントとサイドフィーダ間のシールゾーン
12.サイドフィーダからの添加材供給ゾーン
13.混練ゾーン
14.第一真空ベントゾーン
15.真空ベント間のシールゾーン
16.第二真空ベントゾーン
17.樹脂吐出ゾーン
Claims (4)
- 熱可塑性樹脂を溶融押出する熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、添加材を供給するサイドフィーダよりも下流に、複数の真空ベントを連続したバレルに設け、前記複数の真空ベント間に混練用スクリュの回転方向と逆方向に捩るニーディングブロックを配置した二軸押出機を用い、前記複数の真空ベント間に配置したニーディングブロックが、下記のスクリュ構成(A)を含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
(A)混練用スクリュの回転方向と逆方向に捩るニーディングブロックであり、1枚あたりの羽根厚みLaと、ディスクの長径Dとの比La/Dが0.05~0.2で、捩れ角度βが30°~60°、羽根の数が5~7枚であるニーディングブロック - 前記添加材を供給するサイドフィーダよりも下流側であって、かつ前記複数の真空ベントの上流側に設けた混練ゾーンのスクリュ構成が、前記混練ゾーンの最下流に下記(B)~(D)から選ばれる少なくとも1種のスクリュエレメントを配置し、前記混練ゾーンの最上流に下記(E)のスクリュエレメントを配置する構成であることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
(B)混練用スクリュの回転方向と逆方向に捩るニーディングブロックであり、1枚あたりの羽根厚みLaと、ディスクの長径Dとの比La/Dが0.1~0.5で、捩れ角度βが10°~80°、且つ羽根の数が5枚以上であるニーディングブロック
(C)スクリュフライト部が1リード中に5~20箇所切り欠かれたミキシングスクリュ
(D)スクリュリード長さLbと、スクリュの直径Dとの比Lb/Dが0.2~2.0の逆ネジスクリュ
(E)混練用スクリュの回転方向と順方向に捩るニーディングブロックであり、1枚あたりの羽根厚みLaと、ディスクの長径Dとの比La/Dが0.05~1.0で、捩れ角度βが20°~90°、且つ羽根の数が5枚以上であるニーディングブロック - 前記複数の真空ベントにおいて、最上流に位置する真空ベント口における真空度がゲージ圧で-80~-60kPaであり、最下流に位置する真空ベント口における真空度がゲージ圧で-90kPa以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂がポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリアミド系樹脂、およびポリエステル系樹脂から選ばれる1種以上の熱可塑性樹脂を含み、前記サイドフィーダよりガラス繊維をサイドフィードして溶融混練することを特徴とする、請求項1~3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
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