JP7161679B2 - 非水電解液二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態に係る製造方法の各工程を示すフローチャートである。また、図2は、本実施形態に係る製造方法において作製される電池組立体の内部構造を模式的に示す正面図である。
組立体構築工程(S10)では、電池組立体を構築する。なお、本明細書において「電池組立体」とは、初期充電およびエージングを実施する前の非水電解液二次電池を指す。図2に示すように、本工程において構築される電池組立体100は、電池ケース50と、捲回電極体10と、非水電解液20とを備えている。
次に、拘束工程(S20)では、上述した電池組立体100を所定の圧力で拘束する。これによって、捲回電極体10における正極と負極との極間距離が狭まり、後述する初期充電工程(S30)における充電反応を安定化させることができる。なお、ここに開示される技術の効果を制限しない限り、拘束工程(S20)には、従来の非水電解液二次電池の製造において採用されている一般的な手順を採用できる。例えば、電池組立体100の正面と背面を一対の拘束板で挟み込み、当該一対の拘束板を架橋部材で接続することによって電池組立体100を拘束できる。このときの拘束圧は、電池組立体100のサイズや捲回電極体10の捲回数等に応じて適宜調整することが好ましい。また、本工程における拘束圧は、初期充電における電池組立体100の膨張を考慮し、後述するポンピング工程での拘束圧よりも低い圧力に設定することが好ましい。かかる拘束圧は、例えば、1kN~12kN程度(例えば7kN)に設定される。
初期充電工程(S30)では、拘束された電池組立体100に対して初期充電(コンディショニング)を行う。初期充電は、製造後の非水電解液二次電池が使用される電圧領域にわたって充電を行う処理である。これによって、電池組立体100を電気化学的に活性化させることができる。このとき、捲回電極体10内部の保持電解液に含まれるLiBOBが分解されて、当該LiBOBに由来するSEI膜が負極活物質の表面に形成される。
なお、初期充電の条件は、特に限定はされないが、常温環境(例えば25℃)において、正極端子70と負極端子72との端子間電圧が2.5V~4.2V(好適には3.0V~4.1V)になるまで0.1C~10C程度の定電流で充電した後、SOC(State of Charge)が60%~100%程度(典型的には80%~100%程度)となるまで定電圧で充電する定電流定電圧充電(CC-CV充電)を初期充電とすることができる。
本実施形態に係る製造方法では、初期充電工程(S30)の後に、ポンピング工程(S40)を実施する。本工程では、電池組立体100に加えられた拘束圧を緩めた後に拘束圧を再度加えるポンピング処理を実施する。かかるポンピング処理では、上記拘束圧を緩めることによって、拘束工程(S20)で狭められた正極と負極との極間距離が拡がり、余剰電解液20Aが捲回電極体10の内部に流入する。そして、拘束圧を再度加えた際に極間距離が再び狭まり、保持電解液の一部が捲回電極体10の外部に流出して余剰電解液20Aとなる。このように、本実施形態に係る製造方法では、ポンピング工程(S40)を実施することによって、初期充電工程(S30)でLiBOBが分解された保持電解液と、LiBOBが残留している余剰電解液とを混合し、当該残留しているLiBOBを捲回電極体10の内部に導入することができる。
本実施形態に係る製造方法では、ポンピング工程(S40)の後に、エージング工程(S50)を実施する。このエージング工程(S50)では、初期充電工程(S30)後の充電状態を維持したまま、所定の高温環境で電池組立体100を所定時間保管する。一般なエージング工程は、負極に形成されたSEI膜を改質するために行われるが、保持電解液中にLiBOBが残留していた場合には、本工程においてLiBOBが分解されてSEI膜が更に形成される。上述したように、本実施形態に係る製造方法では、エージング工程(S50)の前にポンピング工程(S40)が実施されているため、余剰電解液20Aに残留していたLiBOBが捲回電極体10の内部に導入されている。このため、初期充電工程(S30)後に残留したLiBOBをエージング工程(S50)において分解できるため、製造工程完了後にLiBOB由来のSEI膜が形成されて電池抵抗が上昇することを抑制できる。このため、本実施形態に係る製造方法によると、製造工程完了直後の抵抗検査において正確な電池抵抗を測定できるため、出荷直前の抵抗検査が不要になり、生産効率を向上させることができる。
以上、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池の製造方法について説明したが、ここで開示される製造方法は、上述の実施形態に限定されず、種々の変形や変更を行うことができる。
以下、本発明に関する試験例を説明するが、以下の試験例は本発明を限定することを意図したものではない。
正極活物質としてリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物(Li1-xNi1/3Co1/3Mn1/3O2)を使用したシート状の正極と、負極活物質としてグラファイトを使用したシート状の負極と、セパレータ(多孔質ポリオレフィンシート)とを用意した。そして、これらのシート状部材を積層させた積層体を捲回して捲回電極体を作製した。
次に、非水電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とをEC:DMC:EMC=30:40:30の体積比で含む混合溶媒に支持塩(LiPF6)を1.1mol/Lの濃度で溶解させたものを用いた。さらに、本試験の非水電解液には、LiBOBを0.5wt%となるように添加した。
そして、アルミニウム製の電池ケースの内部に捲回電極体を収容し、当該電池ケースを密閉した。そして、ケース内部を減圧した状態で注液口からケース内部に非水電解液を注液することによって、捲回電極体の内部に非水電解液を充填させた後、注液口を封止することによって評価用の電池組立体を作製した。このとき、本試験では、2g程度の余剰電解液が生じるように注液量を40gに設定した。
(1)サンプル1
評価用の電池組立体を7kNの拘束圧で拘束した後、電圧が4.1Vとなるまで1Cで定電流定電圧充電(CCCV充電)を行うことで初期充電を実施した。当該初期充電の後に、電池組立体への拘束圧を0.5kNに緩め、9kNの拘束圧で再度拘束するポンピング処理を1回実施した。そして、保持温度60℃、保持時間24時間の条件でエージング処理を行い、試験用リチウムイオン二次電池(サンプル1)を得た。
初期充電後にポンピング処理を2回実施したことを除いて、サンプル1と同じ条件で試験用リチウムイオン二次電池(サンプル2)を作製した。
初期充電後にポンピング処理を3回実施したことを除いて、サンプル1と同じ条件で試験用リチウムイオン二次電池(サンプル3)を作製した。
初期充電後ではなく、エージング処理後にポンピング処理を1回実施した点を除いて、サンプル1と同じ条件で試験用リチウムイオン二次電池(サンプル4)を作製した。
初期充電後にポンピング処理を1回実施した後、エージング処理後にポンピング処理を1回実施した点を除いて、サンプル1と同じ条件で試験用リチウムイオン二次電池(サンプル5)を作製した。
初期充電後にポンピング処理を1回実施した後、エージング処理後にポンピング処理を2回実施した点を除いて、サンプル1と同じ条件で試験用リチウムイオン二次電池(サンプル6)を作製した。
初期充電後とエージング処理後の何れにおいてもポンピング処理を行わない点を除いて、サンプル1と同じ条件で試験用リチウムイオン二次電池(サンプル7)を作製した。
各サンプルのリチウムイオン二次電池を、25℃の温度環境下で、電圧が3.70V(SOC56%に相当)の状態に調整した。そして、10Cの放電レートで5秒間CC放電を行った。そして、放電開始から5秒間の電圧変化値(ΔV)を放電電流値で除して電池抵抗(mΩ)を算出した。各サンプルの電池抵抗の測定結果を図3に示す。
10A 正極接続部
10B 負極接続部
20 非水電解液
20A 余剰電解液
50 電池ケース
52 ケース本体
54 蓋体
70 正極端子
72 負極端子
100 電池組立体
Claims (1)
- 電池ケース内に捲回電極体と非水電解液とが収容された非水電解液二次電池を製造する方法であって:
前記電池ケース内に、前記捲回電極体と、LiBOBを含む非水電解液とが収容されており、前記捲回電極体と前記電池ケースとの間に余剰電解液が存在している電池組立体を構築する組立体構築工程;
前記電池組立体を所定の圧力で拘束する拘束工程;
前記電池組立体を初期充電する初期充電工程;
前記初期充電後の電池組立体を所定の時間保持するエージング工程;
を包含し、
前記初期充電工程後、かつ、前記エージング工程前に、前記電池組立体への拘束圧を緩めた後、再度拘束圧を加えるポンピング工程を実施する、非水電解液二次電池の製造方法。
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