JP7156942B2 - 改良された膜、カレンダー加工された微多孔膜、電池セパレータ、および関連する方法 - Google Patents
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Description
本願は、2015年9月18日出願日の米国仮特許出願シリアル番号62/220,517号の優先権および権益を主張し、ここに参照によって本願明細書に全体に組み入れる。
図7は、比較例2の表面の5,000倍の倍率のSEM顕微鏡写真を示す。
比較例4のTD延伸(MDと直交する方向)は比較例5を生成する。TD延伸の結果、比較例5のTD引張強度は、比較例4のTD引張強度の2倍を上回っている。TD引張強度におけるこの増加は、結晶ラメラおよび相互フィブリル構造に対するTD延伸に起因し得る。
また、図31の1-5の項目または領域は、
1.「架橋構造」またはフィブリルの平均数=~18(18.8)(メジアンは14);
2.「微細孔」(細孔、開口、空隙・・形状は赤)=27.5(メジアン=20)であり得る;
3.白線は、1μmで、およびほとんどの微細孔は高さ(MD方向で)で約0.5-1.2μmの間、幅(TD方向で)約0.2-0.5μmの間であり;および
4.ラメラは、厚さ約0.8-1.0μm(MD方向で)である。
カレンダー加工の前に、外側のPE層は、あまりにも開いていて、あまりにも多孔質で、軽すぎ、弱すぎ、あまりにも圧縮性であるか、またはそれらの組合せであり得る、魚網の、規則的な、軽い、開いた細長い卵形の細孔を有していた。図17と図18を参照されたい。
前記多層微孔質膜の少なくとも1つの表面上のセラミックコーティングであって、該セラミックコーティングは、セラミック粒子を含み、ポリマーバインダーをさらに含み、改善されたまたは改変された新規な方法であって、該方法は、ポリプロピレンを押出して非多孔質前駆体膜を形成し、および
ポリエチレンを押し出して、非多孔質前駆体膜を形成し、および
ポリプロピレンとポリエチレンを多層ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン構成に積み重ね、
多層ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン非多孔質多層膜をアニールし、および
ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン非多孔膜を機械方向に延伸して中間一軸延伸多層微多孔膜を形成し、および
中間一軸延伸ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層微多孔膜を横方向に延伸して第2中間MDおよびTD延伸ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層微多孔膜を形成し、および
ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層微多孔膜をカレンダー加工してポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層微孔質膜を形成し、および/またはカレンダー加工したMD/TD延伸ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層多孔膜は、20μm未満、好ましくは15μm未満、より好ましくは12μm未満、より好ましくは10μm未満を有し;カレンダー加工の温度が90℃未満である上記方法に従って製造されたポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン電池セパレータ膜;新規のまたは改良された微多孔多層電池セパレータ膜、そのようなセパレータを含む電池、そのような膜、セパレータおよび/または電池の製造方法、および/またはそのような膜、セパレータおよび/または電池の使用方法;機械方向延伸とそれに続く横方向延伸と、多層微多孔膜の厚さを減少させる手段としての次のカレンダー加工ステップとを含む本発明の方法を用いて製造される多層乾式法のポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン微多孔質セパレータは、制御された方法で多層微孔質膜を形成し、横方向の引張強度を改善する;ポリマーセラミックコーティングで容易に被覆された薄型多層微多孔膜は、その内側ポリプロピレン層に起因する優れた機械的強度特性、および外側ポリエチレン層に起因する熱シャットダウン機能を有する薄型多層微多孔膜であり;本発明の多層微多孔膜におけるポリプロピレン層とポリエチレン層の厚さの比は、機械的強度と熱シャットダウン特性とのバランスをとるように調整することができ、;および/またはそれらの組み合わせを含む。
厚さ
厚さは、試験方法ASTM D374にしたがい、Emveco Microgage 210-A精密マイクロメータ厚さ試験器を使用して測定される。厚み値は、マイクロメータ、μmの単位で報告される。
ガーレー(Gurley)は、日本工業規格(JIS Gurley)JIS P8117として定義されており、OHKEN透過性試験器を使用して測定された空気透過性試験である。JIS Gurleyは、100ccの空気が4.8インチの水定圧で1平方インチのフィルムを通過するのに必要な秒単位の時間である。
試験サンプルは、最低20分間、73.4℃および50%の相対湿度に予備調整される。インストロンモデル4442は、試験試料の穿刺強度を測定するために使用される。1/4”x40”連続試料の斜め方向にわたって30回測定して平均した。穿刺針の半径は0.5mmである。穿刺針の下降速度は25mm/分である。フィルムは、Oリングを利用して試験試料を定位置にしっかりと保持するクランプ装置できつく保持される。この固定された領域の直径は25mmである。穿刺針によって穿孔されたフィルムの変位(mm)は、試験されたフィルムによって生じる抵抗力(グラム力)に対して記録される。最大抵抗力は、グラム力(gf)単位の穿刺強度である。この試験方法によって荷重対変位プロットが生成される。
微多孔フィルム試料の多孔度は、ASTM法D-2873を使用して測定され、微多孔膜における空隙空間パーセントとして定義される。
機械方向(MD)および横方法(TD)に沿った引張強度は、ASTM D-882法にしたがってInstronモデル4201を使用して測定される。
電気抵抗は、電解質で満たされたセパレータの抵抗値(ohm-cm2)として定義される。セパレータ抵抗は、完成した材料からセパレータの小片を切断し、次にそれらを2つのブロッキング電極間に配置することによって特徴付けられる。セパレータは、容積比3:7のEC/EMC溶媒中の1.0MのLiPF6塩を有する電池電解質で飽和される。セパレータの抵抗R、オーム(Ω)単位は、4プローブ交流インピーダンス技術によって測定される。電極/セパレータ界面での測定誤差を低減するために、より多くの層を追加することによって複数の測定が必要となる。複数の層の測定値に基づいて、電解質で飽和されたセパレータの電気(イオン)抵抗Rs(Ω)は、式Rs=psl/Aによって計算され、ここで、psはセパレータのイオン抵抗率をΩ-cm単位で、Aはcm2単位の電極面積であり、lはcm単位のセパレータの厚さである。比ps/A=は、傾き=ps/A=ΔR/Δδによって与えられる複数の層(Δδ)を有するセパレータ抵抗(ΔR)の変化について計算された傾きである。
破断時におけるMD%伸びまたは%MD伸びは、試料を破壊するのに必要な最大引張強度で測定した試験試料の機械方向の伸びの百分率である。破断時におけるTD%伸びまたは%TD伸びは、試料を破壊するのに必要な最大引張強さで測定した、試験試料の横方向の伸びの百分率である。
12μm(直径)のニードルを使用してNanovea ST400 3Dプロファイロメータで膜の表面特性を測定する。非接触光ラインセンサを使用して、分析ソフトウェアを使用してスキャンを行い、定量する。
Rhesca FPR-2000 Friction Playerを使用して膜の表面摩擦係数を測定する。
ホットチップホール伝播試験では、0.5mmのチップ直径を有する450℃の温度でのホットチッププローブがセパレータ膜の表面に接触する。ホットチッププローブは、10mm/分の速度で膜に接近し、10秒間セパレータ膜の表面に接触を可能にする。450℃のホットチッププローブに対するセパレータ膜の応答の結果として形成された穴の形状と、ホットチッププローブを除去後のセパレータにおける穴の直径の両方を示す光学顕微鏡で撮影したデジタル画像を使用して結果を捕捉する。ホットチッププローブとの接触からのセパレータ膜における孔の最小伝播は、Liイオンセルの内部短絡の間に起こり得る局所ホットスポットに対するセパレータ膜の所望の応答をシミュレーションする。
Claims (14)
- リチウム電池用電池セパレータであって、
フィブリルまたは隣合うラメラ間の架橋構造によって片側または両側と境を接する隣合うラメラ間の開口または空間である細孔を持つ細孔構造を有するポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレンの三層膜であって、前記ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレンの三層膜の三層の厚みの比は0.05/0.90/0.05~0.25/0.50/0.25の範囲内にあり、JISガーレー数が50~250秒である三層膜と、
台形または長方形の細孔、丸い角部を有する細孔、幅または横方向にわたって凝縮されたまたは重いラメラ、ランダムのまたはより整然としていない細孔、欠損または破損したフィブリルの領域を有する細孔の群、密集したラメラ骨格構造の少なくとも1つを有する細孔構造と、
横方向/機械方向(TD/MD)の長さの比が、少なくとも4を有する細孔の群と、
を含み、
前記三層膜の少なくとも一部は、横方向に沿って配向された隣合うラメラ間の細孔のそれぞれの群を含有し、前記フィブリルまたは隣合うラメラ間の架橋構造は、機械方向に沿って配向され、前記ラメラの少なくとも一部の外面は平坦または平面である、前記リチウム電池用電池セパレータ。 - 前記細孔構造の一部は前記三層膜表面方向に伸ばされた微細孔である、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 前記三層膜が、5μmから25μmまでの厚さを有し、
ピン除去力が200~900グラム・力、
ガーレー数(JIS)が50~250秒、
多孔度が30%~90%、
穿孔強度が150g~600g、
MD/TD引張強度比が1.45~2.2、および
ホットチップ伝播値が2から4mmまで
のいずれか1つを有する、請求項1に記載の電池セパレータ。 - 前記三層膜が、0.0から1.5μmまでの表面粗度、1より大きい屈曲度、JISガーレー数が200秒未満、および穿孔強度が少なくとも400gのいずれか1つを有する、請求項3に記載の電池セパレータ。
- 前記細孔構造が、熱シャットダウン膜および電池組み立て中のスプリングバックに抗することの少なくとも1つを有する、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 前記ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン膜が20%~75%の多孔率を有する、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 前記三層膜が、20μm未満の厚さを有する、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 前記三層膜が、400kgf/cm2より大きいTD引張強度を有する、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 請求項1~8のいずれか一項に記載のセパレータを含む電池。
- 請求項9に記載の電池を含む車両。
- リチウム電池セパレータを作製する方法であって、前記方法は、
少なくともポリプロピレンを押出してポリプロピレンの非孔質前駆体膜を形成するステップと、
少なくともポリエチレンを押出してポリエチレンの非孔質前駆体膜を形成するステップと、
ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレンの三層構造中の1つのポリプロピレンの非孔質前駆体膜および2つのポリエチレンの非孔質前駆体膜をポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン非孔質三層膜に積み重ねるステップと、
前記ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン非孔質三層膜をアニーリングするステップと、
前記ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン非孔質三層膜を機械方向に延伸し、中間体の一軸延伸三層微多孔膜を形成するステップと、
前記中間体の一軸延伸ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン三層微多孔膜を横方向に延伸して第2中間体の機械方向(MD)および横方向(TD)延伸ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン三層微多孔膜を形成するステップと、
前記第2中間体のMDおよびTD延伸ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン三層微多孔膜をカレンダー加工してカレンダー加工された機械方向(MD)および横方向(TD)延伸されたポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン三層微多孔膜を形成するステップと
を含み、
前記三層微多孔膜は、0.05/0.90/0.05から0.25/0.50/0.25までのポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン層の厚さの比、50~250秒のJISガーレー数を有する、前記方法。 - 前記カレンダー加工されたMDおよびTD延伸されたポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン三層微多孔膜が、20μm未満の厚さを有する、請求項11に記載の方法。
- 前記カレンダー加工ステップが、延伸するステップの前に生じる、請求項11に記載の方法。
- セラミックコーティングが前記カレンダー加工ステップに組み込まれる、請求項11に記載の方法。
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