JP7148350B2 - 全芳香族ポリアミド異形断面繊維束 - Google Patents
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Description
1.繊維軸に直行する横断面に3個の凸部を有する単繊維(A)と、繊維軸に直行する横断面に4個の凸部を有する単繊維(B)とが、全単繊維本数に対して35%以上含まれる繊維束であって、単繊維(A)と単繊維(B)との本数の比が1:3から1:1の範囲であり、且つ単繊維(A)と単繊維(B)の単繊維繊度が0.8~6.0dtexであることを特徴とする全芳香族ポリアミド異形断面繊維束が提供される。
そして、
2.単繊維(A)と単繊維(B)とが繊維軸に直行する横断面に凹部を有し、該凹部の凹度が0.27以下である上記1に記載の全芳香族ポリアミド異形断面繊維束であることが好ましく、また、
3.繊維束のバンドル強度が10cN/dtex以上である上記1又は2に記載の全芳香族ポリアミド異形断面繊維束であることが好ましい。
本発明で使用するパラアラミドは、1種または2種以上の2価の芳香族基がアミド結合により直接連結したポリマーである。また、芳香族基には、2個の芳香環が酸素、硫黄、またはアルキレン基を介して結合されたもの、あるいは2個以上の芳香環が直接結合したものを含む。これらの芳香族基には、メチル基、エチル基などの低級アルキル基、メトキシ基、シアノ基、スルホキシ基、ハロゲン基などが含まれていてもよい。
[パラアラミドの製造方法]
本発明におけるパラアラミドは、従来公知の方法にしたがって製造することができる。例えば、アミド系極性溶媒中で、芳香族ジカルボン酸ジクロライド成分と芳香族ジアミン成分とを低温溶液重合、または界面重合などによって反応することで得られる。
(芳香族ジカルボン酸ジクロライド成分)
パラアラミドの製造において使用される芳香族ジカルボン酸ジクロライド成分としては、特に限定されるものではない。例えばテレフタル酸ジクロライドや、テレフタル酸ジクロライド中の芳香環の水素がスルホキシ基、シアノ基、アルキル基、ハロゲン基などで置換された化合物を用いてもよい。
パラアラミドの製造において使用される芳香族ジアミン成分としては、特に限定されるものではなく、一般的に公知なものを用いることができる。例えば、p-フェニレンジアミン、p-クロル-p-フェニレンジアミン、2,5-ジクロル-p-フェニレンジアミン、2,6-ジクロル-pフェニレンジアミン、3,4‘-ジアミノジフェニルエーテル、4,4-ジアミノジフェニルエーテル、4,4’-ジアミノジフェニルメタン、4,4‘-ジアミノジフェニルスルホン、3,3-ジアミノジフェニルスルホンなどが使用できる。これらは、1種類でなく2種類以上を用いることができ、その組成比は特に限定されるものではない。なお、本発明においてm-フェニレンジアミン等、パラ位以外の結合を形成する成分を少量用いてもよい。
パラアラミドを重合するための溶媒には、例えばN,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチル-2-ピロリドン、N-メチルカプロラクタムなどの有機極性アミド系溶媒、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどの水溶性エーテル化合物、メタノール、エタノール、エチレングリコールなどの水溶性アルコール系化合物、アセトン、メチルエチルケトンなどの水溶性ケトン系化合物、アセトニトリル、プロピオニトリルなどの水溶性ニトリル化合物を用いることができる。これらは、1種単独の単一溶媒としても、2種類以上の混合溶媒としても用いることができる。
生成するパラアラミドの溶解性を高めるため、重合中、途中または終了時のいずれかの時点で一般に公知の無機塩を添加しても差し支えない。使用できる無機塩としては、例えば塩化リチウム、塩化カルシウムなどが挙げられる。
本発明のパラアラミド異形断面繊維を製造するにあたり、湿式紡糸法または半乾半湿式紡糸法を採用し、溶媒を含む均一な紡糸溶液(ドープ)を用いて、湿式紡糸法またはエアギャップを設けた半乾湿式紡糸法によって繊維を成形する。まず、上記で得られたドープを吐出孔から吐出し、続いて凝固浴中の凝固液に浸漬して凝固糸を形成する。
上記方法により得られた全芳香族ポリアミド繊維の単糸繊度は0.8~6.0dtexの範囲である。単繊維繊度が0.8dtexより小さいと、製造工程で毛羽や断糸が発生するため良好な品位の繊維を安定して生産することが困難となる。また、単繊維繊度が6.0dtexより大きいと、太くて剛直性が高い繊維となるため布帛とした際に柔軟性が低下する上、布帛を薄くできないため好ましくない。
また、上記方法により得られた全芳香族ポリアミド繊維のバンドル強度は、好ましくは10.0cN/dtex以上であり、さらに好ましくは15.0cN/dtex以上である。
さらに、上記方法により得られた全芳香族ポリアミド繊維は、繊維軸に直行する横断面に凹部を有していても良く、該凹部の凹度は0.27以下であることが好ましい。
窒素を内部にフローしている錨形攪拌翼を有する混合槽に水分率約20ppmのN―メチル―2―ピロリドン(以降NMPと称す)205リットルを投入し、パラフェニレンジアミン2764gと3,4′―ジアミノジフェニルエーテル5114gとを精秤して投入し溶解させた。このジアミン溶液に温度30℃、攪拌回転数64回/分の状態においてテレフタル酸クロライド10320gを精秤して投入した。溶液の温度が反応熱によって53℃まで上昇したのち60分間加熱して85℃とした。85℃でさらに15分間攪拌を続けて溶液の粘度上昇が終了したことをもって重合反応終了とした。この後水酸化カルシウム22.5重量%を含むNMPにスラリー16kgを投入し、20分間攪拌を続けてpH5.4としたドープを目開き20ミクロンのフィルターで濾過してポリマー濃度6重量%のポリマー溶液(以降ドープと称す)を調製した。
実施例中の物性の評価方法およびサンプルの作製方法を以下に示す。
得られた繊維束を、検尺機を用いて100m採取し、その質量を測定した。得られた値を100倍した。測定は2回行い、その平均値を繊維束の繊度とした。単繊維繊度は繊維束の繊度をフィラメント数で除して得た。
引張試験機(INSTRON社製、「INSTRON」、型式:5565型)により、糸試験用チャックを用いて、ASTM D885の手順に基づき、以下の条件で測定した強力を繊維束の繊度で除して、これをバンドル強度とした。
[測定条件] 温度:室温、試験長:75mm、引張速度:250mm/分、チャック間距離:500mm
得られた繊維束の断面画像をマイクロスコープ(キーエンス社製、「デジタルマイクロスコープ VHX-2000」)で撮影し、その画像から断面形状を観察し、繊維軸に直行する横断面に3個の凸部を有する単繊維(A)、繊維軸に直行する横断面に4個の凸部を有する単繊維(B)、及びそれ以外の形状を有する単繊維の数を測定した。
得られた繊維束の断面画像をマイクロスコープ(キーエンス社製、「デジタルマイクロスコープ VHX-2000」)で撮影し、撮影した断面に存在する隣り合う2つの凸部に接線を引き、その接線S1とS2との接線の長さに対する、接線の中点から下ろした垂線と凹部との接点の距離bの比として凹度を算出した。すなわち、(凹度)=b/aとした。測定は単糸1本の凹部すべてに対して実施し、算出した凹度のうち最大の値をその単糸の凹度とした。繊維束中の単糸5本に対して凹度を算出し、その平均を繊維束の凹度とした。
紡糸プロセスにて紡糸条件を設定し連続捲取可能時間を測定した。10分以内に断糸が発生した場合は工程安定性×、10分より長く30分以下の時間で断糸が発生した場合は工程安定性△、30分よりも長い時間捲取が可能であった場合は工程安定性○とした。
得られた繊維束の断面画像をマイクロスコープ(キーエンス社製、「デジタルマイクロスコープ VHX-2999」)で撮影し、撮影した断面に対して、繊維と空隙との境目で選択し、繊維断面に該当する面積の総面積Xおよび空隙に該当する面積Yをそれぞれ算出した。算出したXおよびYについて、YをXとYの和で除した値の百分率を算出し、この値を空隙率とした。すなわち、(空隙率)=100×Y/(X+Y)とした。
上述の、ポリマー濃度6重量%のポリマー溶液を、吐出孔の数が48個で、吐出孔の横断面形状が円形の口金より吐出し、10mmのエアギャップを介してNMP濃度30%の水溶液中で凝固させた後、水洗、乾燥を経て温度530℃で約10倍に延伸することで、全芳香族ポリアミド繊維を得た。
上述の、ポリマー濃度6重量%のポリマー溶液を、吐出孔の数が48個で、吐出孔の横断面形状がY字形状が12個、十字形状が36個の口金より吐出し、10mmのエアギャップを介してNMP濃度30%の水溶液中で凝固させた後、水洗、乾燥を経て温度530℃で約10倍に延伸することで、全芳香族ポリアミド異形断面繊維を得た。
上述の、ポリマー濃度6重量%のポリマー溶液を、吐出孔の数が48個で、吐出孔の横断面形状がY字形状が24個、十字形状が24個の口金より吐出し、10mmのエアギャップを介してNMP濃度30%の水溶液中で凝固させた後、水洗、乾燥を経て温度530℃で約10倍に延伸することで、全芳香族ポリアミド異形断面繊維を得た。
上述の、ポリマー濃度6重量%のポリマー溶液を、吐出孔の数が48個で、吐出孔の横断面形状が円形が32個、Y字形状が4個、十字形状が12個の口金より吐出し、10mmのエアギャップを介してNMP濃度30%の水溶液中で凝固させた後、水洗、乾燥を経て温度530℃で約10倍に延伸することで、全芳香族ポリアミド異形断面繊維を得た。
上述の、ポリマー濃度6重量%のポリマー溶液を、吐出孔の数が48個で、吐出孔の横断面形状がY字形状が8個、十字形状が40個の口金より吐出し、10mmのエアギャップを介してNMP濃度30%の水溶液中で凝固させた後、水洗、乾燥を経て温度530℃で約10倍に延伸することで、全芳香族ポリアミド異形断面繊維を得た。
上述の、ポリマー濃度6重量%のポリマー溶液を、吐出孔の数が48個で、吐出孔の横断面形状が十字形状の1辺のみが他の辺の1/3の長さである、変形十字形状が48個の口金より吐出し、10mmのエアギャップを介してNMP濃度30%の水溶液中で凝固させた後、水洗、乾燥を経て温度530℃で約10倍に延伸することで、全芳香族ポリアミド異形断面繊維を得た。
上述の、ポリマー濃度6重量%のポリマー溶液を、吐出孔の数が48個で、吐出孔の横断面形状がY字形状が16個、十字形状が32個の口金より吐出し、10mmのエアギャップを介してNMP濃度30%の水溶液中で凝固させた後、水洗、乾燥を経て温度530℃で約10倍に延伸することで、全芳香族ポリアミド異形断面繊維を得た。
上述の、ポリマー濃度6重量%のポリマー溶液を、吐出孔の数が48個で、吐出孔の横断面形状がY字形状が16個、十字形状が32個の口金より吐出し、10mmのエアギャップを介してNMP濃度30%の水溶液中で凝固させた後、水洗、乾燥を経て温度530℃で約10倍に延伸することで、全芳香族ポリアミド異形断面繊維を得た。
上述の、ポリマー濃度6重量%のポリマー溶液を、吐出孔の数が48個で、吐出孔の断面形状がY字形状が12個、十字形状が36個の口金より吐出し、10mmのエアギャップを介してNMP濃度30%の水溶液中で凝固させた後、水洗、乾燥を経て温度530℃で約10倍に延伸することで、全芳香族ポリアミド異形断面繊維を得た。
Claims (2)
- 繊維軸に直行する横断面に3個の凸部を有する単繊維(A)と、繊維軸に直行する横断面に4個の凸部を有する単繊維(B)とが、全単繊維本数に対して35%以上含まれる繊維束であって、単繊維(A)と単繊維(B)との本数の比が1:3から1:1の範囲であり、且つ単繊維(A)と単繊維(B)の単繊維繊度が0.8~6.0dtexであることを特徴とする全芳香族ポリアミド異形断面繊維束。
- 繊維束のバンドル強度が10cN/dtex以上である請求項1に記載の全芳香族ポリアミド異形断面繊維束。
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