JP7144291B2 - Vacuum drying method - Google Patents
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Description
本発明は、被処理物を減圧下で乾燥させる方法に関する。 The present invention relates to a method for drying an object to be treated under reduced pressure.
従来から、真空及び低温を使用して、製品から湿気を除去してフリーズドライ製品を製造する方法が知られている。フリーズドライ製法は、製品から、溶媒又は懸濁媒体、一般的には水を、製品から除去するプロセスである。フリーズドライ製品は、乾燥による収縮や亀裂などの形態の変化が少ないことが知られている。特許文献１には、この種のフリーズドライ製品の製造方法が開示されている。
It is known in the art to use vacuum and low temperature to remove moisture from the product to produce a freeze-dried product. Freeze-drying is a process in which the solvent or suspending medium, generally water, is removed from the product. Freeze-dried products are known to undergo less morphological changes such as shrinkage and cracking due to drying.
特許文献１の噴霧凍結及び撹拌乾燥を使用するバルク・フリーズドライシステムは、フリーズドライプロセスの間、製品を収容するフリーズドライチャンバーと、製品源に接続された少なくとも一つの製品噴霧ノズルを含む構成となっている。システムは、製品を撹拌する撹拌機構と、チャンバーを加熱する加熱器と、フリーズドライチャンバーから受け取った排気ガスからの蒸気を凝縮する表面を備える凝縮チャンバーと、凝縮チャンバーと連通している真空ポンプとを含んでいる。 The bulk freeze-drying system using spray freezing and agitation drying of US Pat. It's becoming The system includes an agitation mechanism to agitate the product, a heater to heat the chamber, a condensation chamber with surfaces for condensing vapor from the exhaust gas received from the freeze-drying chamber, and a vacuum pump in communication with the condensation chamber. contains.
フリーズドライ機は、製品の霧化噴霧を無菌液体窒素と混合することによって製品を凍結させる。結果として得られる粉末は槽内でフリーズドライされ、槽の内容物が撹拌されて、製品と加熱した槽壁との接触を維持し、凝集を防ぐ。 Freeze dryers freeze the product by mixing an atomized spray of the product with sterile liquid nitrogen. The resulting powder is freeze-dried in a vat and the vat contents are agitated to maintain contact between the product and the heated vat walls to prevent agglomeration.
また、特許文献２では、タンブラー型回転乾燥機で減圧乾燥する技術が開示されている。乾燥機は、被乾燥物を攪拌、混合する乾燥機本体と、凝縮器と、凝縮器に連絡した真空ポンプと、乾燥機本体の外壁に設けた被乾燥物の水分蒸発用加熱ジャケットを有する構成となっている。
Further,
前記乾燥機においては、被乾燥物を回転可能な乾燥機本体内へ投入して、同乾燥機本体内の空気を凝縮器から真空ポンプを経て排気し、同乾燥機本体の圧力を急速に低下させる。被乾燥物の温度は低温に保持する。次いで、同乾燥機本体を回転させて、被乾燥物を攪拌、混合するとともに、同乾燥機本体の外壁に設けた加熱ジャケットからの伝導伝熱と輻射熱により、被乾燥物中の凍結した水分を蒸発（昇華）させて、被乾燥物を乾燥させる。この蒸発の進行により被乾燥物の温度が加熱温度付近まで上昇して、乾燥が完了したら、凝縮機及び真空ポンプの運転を停止させ、乾燥機本体を大気圧にして、被乾燥物を乾燥機本体外へ取り出す。 In the dryer, the material to be dried is put into the rotatable body of the dryer, the air in the body of the dryer is exhausted from the condenser via the vacuum pump, and the pressure of the body of the dryer is rapidly lowered. Let The temperature of the material to be dried is kept low. Next, the dryer body is rotated to stir and mix the material to be dried, and the frozen moisture in the material to be dried is removed by conductive heat transfer and radiant heat from the heating jacket provided on the outer wall of the dryer body. Evaporation (sublimation) dries the material to be dried. With the progress of this evaporation, the temperature of the material to be dried rises to near the heating temperature, and when the drying is completed, the operation of the condenser and the vacuum pump is stopped, the main body of the dryer is brought to atmospheric pressure, and the material to be dried is dried in the dryer. Take it out of the body.
また、特許文献３に開示されているように、従来から、原料を造粒して、所望の生成物を製造するために造粒機が使用されている。例えば、広く利用されている攪拌造粒機は、原料を収納して攪拌、混合して造粒物を製造する円筒状の容器と、前記容器内において、回転可能に設けられた攪拌羽根と、混合時の粉体の拡散性の向上及び造粒時の塊の粉砕等のための解砕羽根を備えている。そして、攪拌羽根を回転させることにより、容器内の原料を攪拌、混合し造粒する。
Further, as disclosed in
しかし、従来のフリーズドライ製品の製造方法は、処理物をセットして、凍結しながら減圧した後、減圧状態で加熱していたため、乾燥効率が悪く、時間が掛かるものであった。そして、処理物を棚に並べて乾燥する方式の場合、乾燥機の設置に大きなスペースが必要であった。 However, the conventional method for producing a freeze-dried product involves setting the product to be processed, reducing the pressure while freezing the product, and then heating the product under reduced pressure. In addition, in the case of the method of arranging the processed materials on shelves and drying them, a large space was required to install the dryer.
また、従来から行われているように、造粒品を減圧乾燥すると、乾燥過程で造粒品内部から水が出てきてしまい、その水によって、過剰に造粒が進行し、粒状のかたまり（いわゆるダマ）ができてしまい、造粒品が粗くなる場合があった。また、減圧乾燥は、温度を上げられない原料には適さない方法であった。 In addition, when the granulated product is dried under reduced pressure, as in the conventional practice, water comes out from the inside of the granulated product during the drying process. So-called lumps) were formed, and the granulated product sometimes became coarse. In addition, vacuum drying was not a method suitable for raw materials whose temperature could not be raised.
本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その目的は、乾燥効率が良く、フリーズドライ製品に近い製品を提供可能な減圧乾燥方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a reduced-pressure drying method which has good drying efficiency and can provide a product similar to a freeze-dried product.
本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。 The problems to be solved by the present invention are as described above. Next, the means for solving the problems and the effects thereof will be described.
本発明の観点によれば、以下の減圧乾燥方法が提供される。即ち、この減圧乾燥方法では、加熱及び冷却が可能な撹拌槽に撹拌羽根を備えて、真空ポンプで減圧することにより、被処理物の乾燥を行う撹拌造粒機を用いる。減圧乾燥方法は、第１工程と、第２工程と、を含む。前記第１工程では、造粒品である被処理物が凍結した状態で入っている前記撹拌槽を冷却しながら減圧する。前記第２工程では、前記撹拌槽で撹拌と加熱を行い、被処理物を減圧乾燥させる。前記第１工程において、大気圧よりも小さく、気化させる溶媒の三重点における圧力よりも大きい圧力まで減圧する。 According to the aspect of the present invention, the following vacuum drying method is provided. That is, in this reduced-pressure drying method, a stirring granulator is used in which a stirring vessel that can be heated and cooled is provided with stirring blades, and the material to be treated is dried by reducing the pressure with a vacuum pump. The vacuum drying method includes a first step and a second step. In the first step, the pressure is reduced while cooling the agitating vessel in which the material to be processed, which is a granulated product, is frozen. In the second step, stirring and heating are performed in the stirring vessel, and the object to be processed is dried under reduced pressure. In the first step, the pressure is reduced to a pressure less than atmospheric pressure and greater than the pressure at the triple point of the solvent to be vaporized.
これにより、凍結した状態の被処理物を少しずつ溶かして蒸発させることで、効率良くフリーズドライ製品に近い製品を製造することができる。また、加熱、冷却、減圧、撹拌を行うことができる攪拌造粒機を用いることで、製造効率を高めることができる。 As a result, by gradually melting and evaporating the frozen object to be processed, it is possible to efficiently produce a product close to a freeze-dried product. Further, by using a stirring granulator capable of heating, cooling, pressure reduction, and stirring, production efficiency can be enhanced.
本発明によれば、乾燥効率が良く、フリーズドライ製品に近い製品を提供可能な減圧乾燥方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the drying efficiency is good and the vacuum drying method which can provide the product near a freeze-dried product can be provided.
次に、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る撹拌造粒機１の全体的な構成を示す一部断面斜視図である。図２は、撹拌造粒機１を含む減圧乾燥システムを示す概略図である。図３は、減圧乾燥方法のフローチャートである。図４は、水の状態図において本実施形態の減圧乾燥方法を示す図である。
Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a partially cross-sectional perspective view showing the overall configuration of a
本実施形態の撹拌造粒機１は、液状の原料を撹拌しながら造粒することにより、粉状又は粒状の製品を製造することができる。撹拌造粒機１は、例えば、食品、医薬品、電池、電子部品、金属、セラミックス、化学等の分野で用いられる。
The
図１に示すように、撹拌造粒機１は、容器（撹拌槽）２と、撹拌機構５４と、スクレーパ機構４５と、を備える。
As shown in FIG. 1 , the
容器２は、上方を開放させた略回転対称形状に形成されている。容器２の開放部分を塞ぐように、開閉可能な蓋６が設置される。蓋６は気密性を有しており、蓋６を閉鎖したとき、容器２の内部を密封することができる。
The
蓋６には、原料供給口７と、排気口２９と、が形成されている。原料供給口７は、蓋６の外周に配置されている。原料供給口７を介して、容器２の内部に原料を供給することができる。排気口２９には、図２に示すように真空ポンプ１８が接続されている。排気口２９を介して、容器２の内部の空気を必要に応じて排出することができる。
A raw
容器２及び蓋６には、液体が通過可能な経路であるジャケット１５が設けられる。これにより、容器２の内部を、当該液体を介して加熱及び冷却することができる。
The
撹拌機構５４は、容器２の内部において原料を撹拌する。撹拌機構５４は、アジテータ３と、チョッパ５と、を備える。
The
アジテータ３は、原料の混合時において、原料の全体を偏りなく撹拌する。アジテータ３は、アジテータ羽根（撹拌羽根）４と、アジテータ羽根回転軸９と、アジテータ羽根駆動用モータ８と、を備える。
The
アジテータ羽根４は、容器２の内部において、底部の中央に配置されている。アジテータ羽根４は、上下方向の軸を中心として回転可能に支持される。本実施形態においては、アジテータ羽根４は周方向に均等な間隔で３つ配置されている。ただし、アジテータ羽根４の数は、原料の種類や容器２の大きさ等に応じて適宜変更することができる。
The
アジテータ羽根回転軸９は、容器２の下方において回転可能に支持されている。アジテータ羽根回転軸９の上端はアジテータ羽根４に連結されている。
The agitator
アジテータ羽根駆動用モータ８は、アジテータ羽根回転軸９の下方に設置されている。アジテータ羽根駆動用モータ８の出力軸は、アジテータ羽根回転軸９に連結されている。アジテータ羽根駆動用モータ８がアジテータ羽根回転軸９を駆動することで、アジテータ羽根４を回転させることができる。
The agitator
アジテータ羽根回転軸９は、公知のシールボックス１７に収められている。これによりエアシールが実現され、容器２の気密性を確保することができる。
The agitator
チョッパ５は、原料の混合時において、アジテータ羽根４とは異なる方向で原料に切り込むように回転する。これにより、混合の分散性を高めることができる。また、チョッパ５は、造粒時において、塊を粉砕して粒を整えることができる。チョッパ５は、図２等に示すように、チョッパ羽根（解砕羽根）２８と、チョッパ羽根回転軸１０と、チョッパ羽根駆動用モータ１１と、を備える。
The
チョッパ羽根２８は、図１に示すように、容器２の内部において、側壁の近傍に配置されている。チョッパ羽根２８は、水平方向の軸を中心として回転可能に支持される。
The
チョッパ羽根回転軸１０は、容器２を貫通するように配置され、回転可能に支持されている。チョッパ羽根回転軸１０の一端はチョッパ羽根２８に連結されている。
A chopper
チョッパ羽根駆動用モータ１１は、図２に示すように、容器２の外側に配置されている。チョッパ羽根駆動用モータ１１の出力軸は、チョッパ羽根回転軸１０に連結されている。チョッパ羽根駆動用モータ１１がチョッパ羽根回転軸１０を駆動することで、チョッパ羽根２８を回転させることができる。チョッパ羽根回転軸１０もアジテータ羽根回転軸９と同様に、エアシールを行うための図略のシールボックスに収められている。
The chopper blade drive motor 11 is arranged outside the
図１に示すスクレーパ機構４５は、容器２及び蓋６の壁面に付着した原料等を掻き取る。スクレーパ機構４５は、容器２の内部において、蓋６の中央部から吊り下げるように配置される。スクレーパ機構４５は、駆動軸４６と、アーム４９と、スクレーパ５０と、を備える。
A
駆動軸４６は、蓋６を上下方向に貫通するように配置され、回転可能に支持されている。駆動軸４６は、図略のモータの出力軸と連結されている。
The
スクレーパ５０は、蓋６の下面に接触しながら回転するものと、容器２の側壁の内面に接触しながら回転するものと、の２種類がある。それぞれのスクレーパ５０は、駆動軸４６の下端に、アーム４９を介して固定される。
There are two types of scrapers 50 : one that rotates while contacting the lower surface of the
モータが駆動軸４６を駆動することにより、スクレーパ５０は、チョッパ羽根２８と干渉しない範囲で往復回転する。これにより、容器２及び蓋６の内面に付着した原料を剥離して、容器２の中に落とすことができる。
By driving the
容器２の下部には、混合、造粒された粉粒体製品を排出するための排出装置１２が設けられている。図１に示すように、排出装置１２は、排出ダンパ弁１３と、排出ダンパシュート１４と、を備える。排出ダンパ弁１３を開くことにより、容器２の内部の粉粒体製品を排出ダンパシュート１４から排出することができる。
At the bottom of the
図２に示す熱媒体供給装置１６は、容器２及び蓋６の内部に形成されたジャケット１５に熱媒体を供給するとともに、この熱媒体の温度を調整する。これにより、容器２の内部における被処理物の温度を制御することができる。
The heat
熱媒体供給装置１６は、冷却媒体流路２４と、冷温水流路２５と、を有する。冷却媒体流路２４は、冷凍機１９で冷却された熱媒体の流路である。冷温水流路２５は、温調器２３で加熱された冷温水の流路である。
The heat
冷却媒体流路２４には、ブラインタンク２０と、循環ポンプ２１と、冷凍機１９と、が配置されている。ブラインタンク２０には、熱媒体が貯留される。循環ポンプ２１は、ブラインタンク２０内の熱媒体を冷凍機１９との間で循環させる。冷凍機１９は、熱媒体を冷却する。
A
冷却媒体流路２４には、ブラインタンク２０内の熱媒体をジャケット１５側に送り出す送液ポンプ２２が配置されている。熱媒体が流れる方向において送液ポンプ２２の下流側には、三方弁３４が設けられている。
A
熱媒体は、冷凍作用を被冷却体に伝える仲介をする不凍液体のブラインである。この熱媒体としては、アルコール等の様々なものを用いることができる。本実施形態では、濃度５０パーセントのメタノール水溶液が熱媒体として用いられている。 The heat transfer medium is an antifreeze liquid brine that mediates the transfer of the refrigeration action to the body to be cooled. Various substances such as alcohol can be used as the heat medium. In this embodiment, a methanol aqueous solution with a concentration of 50% is used as the heat medium.
三方弁３４は、送液ポンプ２２から送られてきた熱媒体をジャケット１５に供給する状態と、熱媒体をジャケット１５に供給せずブラインタンク２０側に戻す状態と、の間で切り換えることができる。また、三方弁３４は、ジャケット１５側と戻し側とに分配される熱媒体の割合を調整することができる。これにより、ジャケット１５に流れる熱媒体の流量を変更して、ジャケット１５に与える冷熱量又は熱量を調整することができる。
The three-
三方弁３４が備える図略の弁体は、モータ３３に接続されている。従って、モータ３３を駆動することで、弁体の角度を変更することができる。
A valve body (not shown) of the three-
冷温水流路２５には、温調器２３と、三方弁３６と、熱交換器２６と、電磁弁３８と、流量制御弁３９と、が配置されている。
A
温調器２３は、冷温水流路２５を流れる冷温水を加熱することができる。冷温水流路２５で加熱された冷温水は、図示しないポンプによって三方弁３６に送られる。
The
三方弁３６は、温調器２３から送られてきた冷温水を熱交換器２６に供給する状態と、冷温水を熱交換器２６に供給せず温調器２３側に戻す状態と、の間で切り換えることができる。
The three-
熱交換器２６は、冷却媒体流路２４において三方弁３４からジャケット１５に熱媒体が流れる経路の中途部に配置されている。熱交換器２６は、供給される冷温水と、熱媒体との間で熱交換を行うことにより、熱媒体の温度を上昇させる。熱交換により温度が低下した冷温水は、温調器２３に戻される。
The
三方弁３６は、熱交換器２６側と戻し側とに分配される冷温水の割合を調整することができる。これにより、熱交換器２６に流れる冷温水の流量を変更して、熱交換器２６において熱媒体が温められる度合いを変更することにより、ジャケット１５に供給される熱媒体の温度を調整することができる。
The three-
三方弁３６が備える図略の弁体は、モータ３５に接続されている。従って、モータ３５を駆動することで、弁体の角度を変更することができる。
A valve body (not shown) of the three-
三方弁３６及び熱交換器２６から温調器２３へ冷温水が戻る経路には、流量制御弁３９と、電磁弁３８と、が配置されている。これにより、冷温水流路２５における冷温水の流れを制御することができる。
A
熱媒体は、熱交換器２６を通過した後、送り流路４０を通過して、撹拌造粒機１のジャケット１５へ供給される。ジャケット１５から出た熱媒体は、戻し流路４１を通過して、ブラインタンク２０に戻される。送り流路４０及び戻し流路４１は、冷却媒体流路２４の一部を構成する。
After passing through the
戻し流路４１の中途部には、熱媒体の温度を検出可能な温度センサ３７が配置されている。この温度センサ３７は、上述の三方弁３４，３６のそれぞれを駆動するモータ３３，３５に電気的に接続されている。温度センサ３７は、温度調整機能を有している。具体的に説明すると、温度センサ３７は、検出する熱媒体の温度が目標値となるように、モータ３３，３５を介して三方弁３４，３６の開閉を行い、流路に供給される熱媒体や冷温水の量を調整する。
A
温度センサ３７には、制御装置５１が電気的に接続される。制御装置５１は公知のコンピュータとして構成されており、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、タイマ回路等を備える。制御装置５１は、温度センサ３７に対して、熱媒体の温度目標値を指示する。
A
次に、容器２の内部を減圧可能とする構成について説明する。図２に示すように、蓋６に形成されている排気口２９は、真空ポンプ１８に接続されている。真空ポンプ１８は、モータ３０によって駆動される。モータ３０の回転速度等は、インバータ３１によって制御される。
Next, a configuration that allows the inside of the
撹拌造粒機１の容器２には圧力センサ３２が取り付けられている。圧力センサ３２は、インバータ３１に電気的に接続される。インバータ３１は、圧力調整機能を有している。具体的に説明すると、インバータ３１は、圧力センサ３２が検出する圧力が目標値となるように、モータ３０の回転数を変更し、真空ポンプの排気量を調整する。これにより、容器２内の圧力を制御することができる。
A
インバータ３１には、制御装置５１が電気的に接続されている。制御装置５１は、インバータ３１に対して、圧力目標値を指示する。
A
排気口２９と真空ポンプ１８との間の排気経路には、公知のコールドトラップ２７が設けられている。これにより、容器２内を減圧するときに、蒸発した水を結露させて回収することができる。
A known
次に、容器２の内部を冷却又は加熱する場合の熱媒体供給装置１６の動作について説明する。
Next, the operation of the heat
冷凍機１９によって予め冷却された熱媒体は、ブラインタンク２０から三方弁３４に供給される。三方弁３４は、ブラインタンク２０と熱交換器２６とを接続している。従って、熱媒体は、熱交換器２６を経由してジャケット１５に送られる。熱交換器２６を通過する前の熱媒体の温度は、例えば－４０℃以上かつ０℃以下である。
The heat medium previously cooled by the
熱交換器２６において、熱媒体と冷温水との間で、必要に応じて熱交換が行われる。三方弁３６を制御することで、温調器２３から熱交換器２６に供給される冷温水の流量を適宜変更することができる。冷温水の温度は、例えば１０℃以上かつ４０℃以下である。
In the
熱媒体は、熱交換器２６を通過することにより、－４０℃から４０℃までの間の温度で調整される。ジャケット１５に供給される熱媒体の温度を例えば－４０℃とすることで、容器２内の原料等を冷却することができ、４０℃とすることで、逆に加熱することができる。
The heat medium is conditioned at a temperature between -40°C and 40°C by passing through
ジャケット１５を通過した熱媒体は、戻し流路４１を経由してブラインタンク２０に戻される。ブラインタンク２０内の熱媒体は、冷凍機１９により冷却されて、再びジャケット１５側に送られる。
The heat medium that has passed through the
このように、撹拌造粒機１は、ジャケット１５付きの容器２にアジテータ羽根４を備え、真空ポンプ１８で減圧することにより被処理物の乾燥を行う。即ち、容器２に被処理物となる湿潤物を投入して、真空引きしながら、優れた撹拌作用を有するアジテータ羽根４を回転駆動する。被処理物は、アジテータ羽根４の回転による遠心力によって径方向外側に移動する。そして、アジテータ羽根４の形状がもたらす被処理物の反転運動と、減圧により水等の沸点が低下して対象物からの蒸発を活発化させる現象とで、被処理物から水分が良好に蒸発して、効率良く乾燥するようになる。
Thus, the agitating
そして、アジテータ３やチョッパ５による撹拌機構５４、真空ポンプ１８による圧力調整機構５３、及び、熱媒体供給装置１６は、制御装置５１によって制御される構成となっている。即ち、図２に示されるように、アジテータ羽根駆動用モータ８、チョッパ羽根駆動用モータ１１、インバータ３１、及び温度センサ３７は、制御装置５１と接続されている。そして、被処理物を乾燥させるまでの一連の作業が、制御装置５１によって自動的に動作を切り替えて行うことができるよう構成されている。動作の切替のタイミングは、例えば、制御装置５１が備えるタイマ５２を利用して定めれば良い。あるいは、容器２内の温度、圧力の変化により、動作切替のタイミングを推測しても良い。
The stirring
次に、前記撹拌造粒機１を用いた減圧乾燥方法について詳細に説明する。
Next, a vacuum drying method using the stirring
先ず、図２及び図３に概略的に示されるように、被処理物である湿潤物を撹拌造粒機１の容器２に投入し、アジテータ羽根４を回転させて湿潤物を撹拌しながら、ジャケット１５に低温の熱媒体を供給して冷却する（第３工程、ステップＳ１０１）。容器２内において、湿潤物は、アジテータ羽根４の回転により適宜バインダ（結合剤）と混合するように撹拌されつつ、容器２の側壁に衝突して跳ね返され、上方へ押し上げられて反転する。湿潤物はバインダにより結合されて造粒され、凍結して氷の粒となり、凍結造粒品となる。
First, as schematically shown in FIGS. 2 and 3, the wet material to be treated is put into the
なお、凍結は、アジテータ羽根４を回転させて撹拌させることで造粒された被処理物に液体窒素を添加することにより行われてもよい。液体窒素は、容器２内に設けられた適宜の供給口から供給することができる。この場合、被処理物は、撹拌されながら液体窒素と効率的に混合されるので、短時間で凍結する。液体窒素を用いて冷却を行う場合、撹拌造粒機１において容器２の冷却機能を省略することもできる。
Freezing may be performed by adding liquid nitrogen to the material to be processed that has been granulated by rotating the
また、本実施形態においては、湿潤物を投入して、造粒しながら凍結させる構成としたが、あらかじめ造粒された造粒品を容器２に投入して、撹拌しながら凍結させる構成としてもよい。また、撹拌造粒機１とは別の装置であらかじめ凍結された造粒品を容器２に投入して、撹拌造粒機１での処理は後述の第１工程より開始する構成としても良い。
In addition, in the present embodiment, the wet material is put in and frozen while being granulated, but it is also possible to put a granulated product that has been granulated in advance into the
次に、撹拌と冷却を行いながら、真空ポンプ１８により容器２内を減圧する（第１工程、ステップＳ１０２）。更に、撹拌と減圧を行いながら、温めた熱媒体をジャケット１５に供給して加熱する（第２工程、ステップＳ１０３）。これにより、凍結造粒品の減圧乾燥が行われる。凍結造粒品の加熱は、アジテータ羽根４を回転させることで発生した撹拌熱も利用して行う。
Next, the pressure inside the
なお、容器２内の圧力が低過ぎると、造粒品の溶媒の昇華が起こり、被処理物はフリーズドライ製品となるが、本実施形態の減圧乾燥方法では、容器２内の圧力は、造粒品の溶媒の昇華が起こらないレベルの圧力とする。
If the pressure in the
気化させる溶媒は様々に考えられるが、ここでは水を例として、被処理物を乾燥させる過程を説明する。 Although various solvents are conceivable for vaporization, the process of drying the object to be processed will be described here using water as an example.
図４には、水の状態図との関係で、本実施形態の減圧乾燥方法が示されている。図４の状態図において、縦軸が圧力、横軸が温度である。水は、温度と圧力に依存して、氷（固相）、水（液相）、水蒸気（気相）の３つの状態をとる。３つの相を分けている相境界曲線は、昇華曲線、蒸気圧曲線、及び融解曲線からなる。昇華曲線上では氷と水蒸気が共存し、蒸気圧曲線上では水と水蒸気が共存し、融解曲線上では水と氷が共存する。そして、温度が０．００７５℃、圧力が０．００６ａｔｍである点は、３つの相境界曲線が交わる三重点Ｐ１であり、氷、水、水蒸気の３相が共存する。 FIG. 4 shows the vacuum drying method of this embodiment in relation to the phase diagram of water. In the state diagram of FIG. 4, the vertical axis is pressure and the horizontal axis is temperature. Water takes three states, ice (solid phase), water (liquid phase), and water vapor (gas phase), depending on temperature and pressure. The phase boundary curves separating the three phases consist of a sublimation curve, a vapor pressure curve and a melting curve. Ice and water vapor coexist on the sublimation curve, water and water vapor coexist on the vapor pressure curve, and water and ice coexist on the melting curve. The point where the temperature is 0.0075° C. and the pressure is 0.006 atm is the triple point P1 where the three phase boundary curves intersect, and the three phases of ice, water, and steam coexist.
本実施形態の減圧乾燥方法においては、まず、被処理物中の水分は、常温における水の状態から温度が低下して氷の状態となる（ステップＳ１０１）。 In the reduced-pressure drying method of the present embodiment, first, the moisture in the object to be processed changes from water at room temperature to ice as the temperature drops (step S101).
次に、温度を一定にしたままで、減圧が行われる（ステップＳ１０２）。減圧する際の圧力は、大気圧より小さく、０．００６ａｔｍ（４．５８ｍｍＨｇ）以上とする。これにより、温度を上げる過程で、被処理物中の水分の昇華が起こらないようにすることができる。 Next, the pressure is reduced while keeping the temperature constant (step S102). The pressure when reducing the pressure is set to be lower than the atmospheric pressure and equal to or higher than 0.006 atm (4.58 mmHg). As a result, sublimation of water in the object to be processed can be prevented in the process of raising the temperature.
そして、徐々に温度を上昇させる（ステップＳ１０３）。これにより、被処理物中の水分を、融解させてから気化させて、被処理物を乾燥させる。本実施形態においては、蒸発させる物質を水としたが、蒸発させる物質が水以外の物質であった場合には、その物質における三重点Ｐ１の圧力より大きい圧力まで減圧することになる。 Then, the temperature is gradually increased (step S103). As a result, the moisture in the object to be processed is melted and then vaporized, thereby drying the object to be processed. In this embodiment, the substance to be evaporated is water, but if the substance to be evaporated is a substance other than water, the pressure is reduced to a pressure higher than the triple point P1 of the substance.
凍った粒子は表面から徐々に溶け、溶けた水が少しずつ蒸発して乾燥が進む。通常の減圧乾燥に比べると、造粒品の表面から徐々に溶けるため、水分が少なく、造粒品内部から出る水によって造粒が進行することを防ぐことができる。よって、ダマの発生も少なく、粒径の揃った、適度にふんわりした風合いの造粒品乾燥物を得ることができる。 Frozen particles gradually melt from the surface, and the melted water evaporates little by little, leading to drying. Compared to ordinary drying under reduced pressure, since the granules are gradually dissolved from the surface, the water content is small, and it is possible to prevent the granulation from progressing due to the water coming out of the granules. Therefore, it is possible to obtain a dried granulated product having a uniform particle size and a moderately soft texture with less occurrence of lumps.
また、従来のフリーズドライ製法（即ち、被処理物を凍結させた後、溶媒を昇華させる方法）よりも短時間で乾燥することができ、５倍から１０倍程度の良好な効率で、フリーズドライ製品に近い製品を得ることができる。被処理物を凍結させる工程においては、撹拌することで、迅速に凍結させることができる。減圧乾燥させる工程においては、撹拌することで、撹拌熱も利用して素早く乾燥させることができる。また、撹拌しながら乾燥を行うため、従来のように被処理物を並べる棚を設ける必要もなく、乾燥機の設置に大きなスペースを必要とすることもない。また、凍結した後に減圧乾燥するため、被処理物の温度を高温まで上げる必要がない。逆に言えば、温度が上げられない原料も乾燥させることができる。そして、撹拌しながら乾燥させるため、被処理物を粒状にして乾燥させることができる。 In addition, it can be dried in a shorter time than the conventional freeze-drying method (that is, the method of freezing the object to be processed and then sublimating the solvent), and the freeze-drying can be performed with a good efficiency of about 5 to 10 times. A product close to the product can be obtained. In the step of freezing the object to be treated, the object can be frozen quickly by stirring. In the step of drying under reduced pressure, by stirring, the heat of stirring can also be used for quick drying. In addition, since drying is performed while stirring, there is no need to provide a shelf for arranging the objects to be treated as in the conventional case, and a large space for installing the dryer is not required. Moreover, since the material is dried under reduced pressure after being frozen, it is not necessary to raise the temperature of the material to be processed to a high temperature. Conversely, raw materials whose temperature cannot be raised can also be dried. Since the material is dried while being stirred, the material to be processed can be dried in the form of granules.
以上に説明したように、本実施形態では、加熱及び冷却が可能な容器２にアジテータ羽根４を備えて、真空ポンプ１８で減圧することにより、被処理物の乾燥を行う撹拌造粒機１を用いて、減圧乾燥が以下のように行われている。第１工程では、造粒品である被処理物が凍結した状態で入っている容器２を冷却しながら減圧する。第２工程では、容器２で撹拌と加熱を行い、被処理物を減圧乾燥させる。第１工程において、大気圧よりも小さく、気化させる溶媒の三重点Ｐ１における圧力よりも大きい圧力まで減圧する。
As described above, in this embodiment, the
これにより、凍結した状態の被処理物を少しずつ溶かして蒸発させることで、効率良くフリーズドライ製品に近い製品を製造することができる。また、加熱、冷却、減圧、撹拌を行うことができる撹拌造粒機１を用いることで、製造効率を高めることができる。
As a result, by gradually melting and evaporating the frozen object to be processed, it is possible to efficiently produce a product close to a freeze-dried product. Further, by using the stirring
また、本実施形態において、容器２で撹拌と冷却を行い、造粒した撹拌造粒機１を凍結させる第３工程が、第１工程の前に行われる。
Further, in the present embodiment, the third step of freezing the agitating
これにより、凍結まで含めた一連の工程を、１つの撹拌造粒機１によって行うことができる。従って、作業を簡素化できる。
Thereby, a series of steps including freezing can be performed by one stirring
ただし、第３工程は、容器２で撹拌しながら当該容器２の内部に液体窒素を供給することで、造粒した被処理物を凍結させるようにすることもできる。
However, in the third step, it is also possible to freeze the granulated material by supplying liquid nitrogen to the inside of the
この場合、被処理物を短時間で凍結させることができる。 In this case, the object to be processed can be frozen in a short time.
また、本実施形態では、被処理物において気化させる溶媒は水である。第１工程において、０．００６ａｔｍよりも大きい圧力まで減圧する。 Moreover, in this embodiment, the solvent to be vaporized in the object to be processed is water. In the first step, the pressure is reduced to greater than 0.006 atm.
これにより、水による湿潤物を被処理物とする場合に、効率良く乾燥させることができる。 As a result, when an object wetted with water is used as the object to be treated, it can be efficiently dried.
ただし、気化させる溶媒は、アセトン、アセトニトリル、酢酸、クロロホルム、ＤＭＳＯ、エタノール、メタノール、ジクロロメタン等の有機溶媒であってもよい。 However, the vaporized solvent may be an organic solvent such as acetone, acetonitrile, acetic acid, chloroform, DMSO, ethanol, methanol, or dichloromethane.
これにより、幅広い製品を製造することができる。 This makes it possible to manufacture a wide range of products.
また、本実施形態において、撹拌造粒機１のアジテータ羽根４は、容器２の底部に配置され、上下方向の回転軸を中心として回転する。
Further, in the present embodiment, the
これにより、重力により容器２の底部に落下する被処理物を、上方に巻き上げながら容器２内に分散させることで、効率的に撹拌させて乾燥させることができる。
As a result, the object to be treated that falls to the bottom of the
以上に本発明の好適な実施の形態を説明したが、上記の構成は例えば以下のように変更することができる。 Although the preferred embodiments of the present invention have been described above, the above configuration can be modified, for example, as follows.
第１工程、第２工程、及び第３工程は、制御装置５１で自動的に切り替えながら連続的に行うことに代えて、オペレータが手作業で制御を切り替えて行っても良い。
The first step, the second step, and the third step may be manually switched by an operator instead of being continuously performed while being automatically switched by the
容器２の内部の原料等を加熱／冷却する方法は、熱媒体をジャケット１５に供給する方法に限定されない。例えば、電熱ヒータにより加熱を行っても良い。
The method of heating/cooling the raw material inside the
図１に示す構成以外の撹拌造粒機によって、本発明の減圧乾燥方法が行われても良い。 The reduced-pressure drying method of the present invention may be performed by a stirring granulator having a configuration other than that shown in FIG.
１ 撹拌造粒機
２ 容器（撹拌槽）
３ アジテータ
４ アジテータ羽根（撹拌羽根）
１５ ジャケット
１８ 真空ポンプ
Ｓ１０１ 第３工程
Ｓ１０２ 第１工程
Ｓ１０３ 第２工程
Ｐ１ 三重点
1 stirring
3
15
Claims (6)
造粒品である被処理物が凍結した状態で入っている前記撹拌槽を冷却しながら減圧する第１工程と、
前記撹拌槽で撹拌と加熱を行い、被処理物を減圧乾燥させる第２工程と、
を含み、
前記第１工程において、大気圧よりも小さく、気化させる溶媒の三重点における圧力よりも大きい圧力まで減圧することを特徴とする減圧乾燥方法。 A reduced-pressure drying method using a stirring granulator that dries a material to be processed by equipping a stirring tank that can be heated and cooled with stirring blades and reducing the pressure with a vacuum pump,
a first step of reducing the pressure while cooling the stirring tank in which the material to be processed, which is a granulated product, is frozen;
A second step of performing stirring and heating in the stirring tank to dry the object to be processed under reduced pressure;
including
A reduced-pressure drying method, wherein in the first step, the pressure is reduced to a pressure lower than the atmospheric pressure and higher than the pressure at the triple point of the solvent to be vaporized.
前記撹拌槽で撹拌と冷却を行い、造粒した被処理物を凍結させる第３工程が、前記第１工程の前に行われることを特徴とする減圧乾燥方法。 The vacuum drying method according to claim 1,
A vacuum drying method, wherein a third step of performing stirring and cooling in the stirring tank and freezing the granulated material to be processed is performed before the first step.
前記撹拌槽で撹拌しながら当該撹拌槽の内部に液体窒素を供給することで、造粒した被処理物を凍結させる第３工程が、前記第１工程の前に行われることを特徴とする減圧乾燥方法。 The vacuum drying method according to claim 1,
A third step of freezing the granulated material to be processed by supplying liquid nitrogen to the inside of the stirring tank while stirring in the stirring tank is performed before the first step. drying method.
気化させる溶媒は水であり、
前記第１工程において、０．００６ａｔｍよりも大きい圧力まで減圧することを特徴とする減圧乾燥方法。 The vacuum drying method according to any one of claims 1 to 3,
The solvent to be vaporized is water,
A reduced-pressure drying method, wherein in the first step, the pressure is reduced to a pressure greater than 0.006 atm.
気化させる溶媒は、有機溶媒であることを特徴とする減圧乾燥方法。 The vacuum drying method according to any one of claims 1 to 3,
A vacuum drying method, wherein the solvent to be vaporized is an organic solvent.
前記撹拌羽根は、前記撹拌槽の底部に配置され、上下方向の回転軸を中心として回転することを特徴とする減圧乾燥方法。 The vacuum drying method according to any one of claims 1 to 5,
The reduced-pressure drying method, wherein the stirring blade is arranged at the bottom of the stirring tank and rotates around a vertical rotating shaft.
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