JP2020085347A - Method for manufacturing freeze-dried product, and freeze-dried system - Google Patents

Abstract

To provide a method for manufacturing a freeze-dried product which is not solidified after drying by a drying method which can perform drying in a short time with high drying efficiency.SOLUTION: A freeze-dried product is manufactured using a stirring granulator in which stirring blades are provided in a stirring tank capable of heating, and which dries an object to be treated by decompression in a vacuum pump. A method for manufacturing a freeze-dried product comprises a sublimation step. In the sublimation step, a frozen object to be treated stored in the stirring tank is heated under stirring in a decompression environment, and thus sublimated.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本発明は、主として、撹拌造粒機を用いてフリーズドライ製品を製造する方法に関する。 The present invention mainly relates to a method for producing freeze-dried products using a stirred granulator.

従来から、真空及び低温を使用して、製品から湿気を除去してフリーズドライ製品を製造する方法が知られている。フリーズドライ製法は、製品から、溶媒又は懸濁媒体、一般的には水を、製品から除去するプロセスである。特許文献１には、この種のフリーズドライ製品の製造方法が開示されている。 It is known in the prior art to use vacuum and low temperatures to remove moisture from products to produce freeze-dried products. Freeze-drying is the process of removing a solvent or suspending medium, typically water, from a product. Patent Document 1 discloses a method for manufacturing a freeze-dried product of this type.

特許文献１の噴霧凍結及び撹拌乾燥を使用するバルク・フリーズドライシステムは、フリーズドライプロセスの間、製品を収容するフリーズドライチャンバーと、製品源に接続された少なくとも一つの製品噴霧ノズルを含む構成となっている。システムは、製品を撹拌する撹拌機構と、チャンバーを加熱する加熱器と、フリーズドライチャンバーから受け取った排気ガスからの蒸気を凝縮する表面を備える凝縮チャンバーと、凝縮チャンバーと連通している真空ポンプとを含んでいる。 A bulk freeze-drying system using spray freezing and agitation-drying of US Pat. No. 6,037,981 comprises a freeze-drying chamber containing a product and at least one product spraying nozzle connected to a product source during a freeze-drying process. Is becoming The system includes a stirring mechanism to stir the product, a heater to heat the chamber, a condensing chamber with a surface to condense vapors from the exhaust gas received from the freeze-dry chamber, and a vacuum pump in communication with the condensing chamber. Is included.

フリーズドライ機は、製品の霧化噴霧を無菌液体窒素と混合することによって製品を凍結させる。結果として得られる粉末は槽内でフリーズドライされ、槽の内容物が撹拌されて、製品と加熱した槽壁との接触を維持し、凝集を防ぐ。 Freeze-dryers freeze the product by mixing an atomized spray of the product with sterile liquid nitrogen. The resulting powder is freeze-dried in the bath and the contents of the bath are agitated to maintain contact between the product and the heated bath wall and prevent agglomeration.

また、特許文献２では、タンブラー型回転乾燥機で減圧乾燥する技術が開示されている。乾燥機は、被乾燥物を攪拌、混合する乾燥機本体と、凝縮器と、凝縮器に連絡した真空ポンプと、乾燥機本体の外壁に設けた被乾燥物の水分蒸発用加熱ジャケットを有する構成となっている。 Further, Patent Document 2 discloses a technique of drying under reduced pressure with a tumbler type rotary dryer. The dryer has a dryer main body for stirring and mixing the material to be dried, a condenser, a vacuum pump connected to the condenser, and a heating jacket for evaporating the water content of the material to be dried provided on the outer wall of the dryer main body. Has become.

前記乾燥機においては、被乾燥物を回転可能な乾燥機本体内へ投入して、同乾燥機本体内の空気を凝縮器から真空ポンプを経て排気し、同乾燥機本体の圧力を急速に低下させる。被乾燥物の温度は低温に保持する。次いで、同乾燥機本体を回転させて、被乾燥物を攪拌、混合するとともに、同乾燥機本体の外壁に設けた加熱ジャケットからの伝導伝熱と輻射熱により、被乾燥物中の凍結した水分を蒸発（昇華）させて、被乾燥物を乾燥させる。この蒸発の進行により被乾燥物の温度が加熱温度付近まで上昇して、乾燥が完了したら、凝縮機及び真空ポンプの運転を停止させ、乾燥機本体を大気圧にして、被乾燥物を乾燥機本体外へ取り出す。 In the dryer, the material to be dried is put into a rotatable dryer main body, and the air in the dryer main body is exhausted from a condenser through a vacuum pump to rapidly reduce the pressure of the main dryer body. Let The temperature of the material to be dried is kept low. Next, the dryer main body is rotated to stir and mix the material to be dried, and the frozen water in the material to be dried is transferred by conduction heat transfer and radiant heat from a heating jacket provided on the outer wall of the dryer main body. Evaporate (sublimate) to dry the material to be dried. Due to the progress of this evaporation, the temperature of the material to be dried rises to near the heating temperature, and when the drying is completed, the operation of the condenser and vacuum pump is stopped, the dryer main body is brought to atmospheric pressure, and the material to be dried is dried. Take it out of the body.

また、特許文献３に開示されているように、従来から、原料を造粒して、所望の生成物を製造するために造粒機が使用されている。例えば、広く利用されている攪拌造粒機は、原料を収納して攪拌、混合して造粒物を製造する円筒状の容器と、前記容器内において、回転可能に設けられた攪拌羽根と、混合時の粉体の拡散性の向上及び造粒時の塊の粉砕等のための解砕羽根を備えている。そして、攪拌羽根を回転させることにより、容器内の原料を攪拌、混合し造粒する。 Further, as disclosed in Patent Document 3, a granulator is conventionally used for granulating raw materials to produce a desired product. For example, a widely used stirring granulator is a cylindrical container for storing raw materials, stirring, and mixing to produce a granulated product, and in the container, a stirring blade rotatably provided, It is equipped with a crushing blade for improving the diffusibility of the powder during mixing and crushing the lump during granulation. Then, by rotating the stirring blade, the raw materials in the container are stirred, mixed and granulated.

特許５６８０１９９号公報Japanese Patent No. 5680199 特開平６−４２８６７公報JP, 6-42867, A 特開２０１８−１０８５３９号公報JP, 2018-108539, A

しかし、従来のフリーズドライ製品の製造方法は、処理物をセットして、凍結しながら減圧した後、減圧状態で加熱していたため、乾燥効率が悪く、時間が掛かるものであった。そして、処理物を棚に並べて乾燥する方式の場合、乾燥機の設置に大きなスペースが必要であった。また、棚に処理物を静置し、棚を温めて昇温させるため、処理物に熱が伝わりにくく、効率が悪かった。また、粉や造粒粉を乾燥しても、固まった状態となり、用途によっては解砕が必要であった。 However, in the conventional freeze-dried product manufacturing method, the processed product is set, decompressed while freezing, and then heated in a decompressed state, so that the drying efficiency is poor and it takes time. In the case of the method of arranging the processed products on the shelves and drying them, a large space is required for installing the dryer. In addition, since the treated product is allowed to stand on the shelf and the shelf is warmed to raise the temperature, it is difficult to transfer heat to the treated product, resulting in poor efficiency. Further, even if powder or granulated powder is dried, it will be in a solidified state, and it has been necessary to disintegrate it depending on the application.

本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その目的は、乾燥効率が良く、乾燥後に固まった状態とならないフリーズドライ製品の製造方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a method for producing a freeze-dried product, which has good drying efficiency and does not become solid after drying.

本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。 The problem to be solved by the present invention is as described above. Next, means for solving the problem and its effect will be described.

本発明の第１の観点によれば、以下のフリーズドライ製品の製造方法が提供される。即ち、このフリーズドライ製品の製造方法では、加熱が可能な撹拌槽に撹拌羽根を備えて、真空ポンプで減圧することにより、被処理物の乾燥を行う撹拌造粒機を用いる。フリーズドライ製品の製造方法は、昇華工程を含む。前記昇華工程では、前記撹拌槽に入っている凍結した被処理物を減圧環境下で撹拌しながら加熱することにより昇華させる。 According to a first aspect of the present invention, the following method for manufacturing a freeze-dried product is provided. That is, in this freeze-dried product manufacturing method, a stirring granulator is used that is provided with a stirring blade that is capable of heating and that uses a vacuum pump to reduce the pressure to dry the material to be treated. The freeze-dried product manufacturing method includes a sublimation step. In the sublimation step, the frozen object to be treated contained in the stirring tank is heated under stirring under a reduced pressure environment to be sublimated.

これにより、撹拌槽内で被処理物を撹拌しながら乾燥させるので、静置状態で乾燥する場合に比べて効率が良い。更に、撹拌しながら乾燥させるため、乾燥した被処理物が固まった状態とはならない。従って、乾燥後の解砕が不要である。 As a result, the object to be processed is dried while being stirred in the stirring tank, so that it is more efficient than the case where it is dried in a stationary state. Furthermore, since it is dried with stirring, the dried object to be treated does not become solid. Therefore, crushing after drying is unnecessary.

本発明の第２の観点によれば、以下の構成のフリーズドライシステムが提供される。即ち、このフリーズドライシステムは、加熱及び冷却が可能な撹拌槽に撹拌羽根を備えて、真空ポンプで減圧することにより、被処理物の乾燥を行う撹拌造粒機を含む。フリーズドライシステムは、昇華制御を行う制御装置を備える。前記昇華制御は、前記撹拌槽に入っている凍結した被処理物を減圧環境下で撹拌しながら加熱することにより昇華させる。 According to a second aspect of the present invention, there is provided a freeze-dry system having the following configuration. That is, this freeze-dry system includes a stirring granulator that is provided with a stirring blade that is capable of heating and cooling and that has a stirring blade to reduce the pressure with a vacuum pump to dry the material to be treated. The freeze-dry system includes a control device that controls sublimation. The sublimation control sublimates the frozen object in the stirring tank by heating it while stirring in a reduced pressure environment.

これにより、撹拌槽内で被処理物を撹拌しながら乾燥させるので、静置状態で乾燥する場合に比べて効率が良い。更に、撹拌しながら乾燥させるため、乾燥した被処理物が固まった状態とはならない。従って、乾燥後の解砕が不要である。 As a result, the object to be processed is dried while being stirred in the stirring tank, so that it is more efficient than the case where it is dried in a stationary state. Furthermore, since it is dried with stirring, the dried object to be treated does not become solid. Therefore, crushing after drying is unnecessary.

本発明によれば、乾燥効率が良く、乾燥後に固まった状態とならないフリーズドライ製品を製造することができる。 According to the present invention, it is possible to manufacture a freeze-dried product which has good drying efficiency and does not become a solidified state after drying.

本発明の一実施形態に係る撹拌造粒機の全体的な構成を示す一部断面斜視図。The partial cross section perspective view which shows the whole structure of the stirring granulator which concerns on one Embodiment of this invention. 撹拌造粒機を含むフリーズドライシステムを示す概略図。Schematic which shows the freeze-drying system containing a stirring granulator. フリーズドライ製品の製造方法を示すフローチャート。The flowchart which shows the manufacturing method of a freeze-dried product. 水の状態図において本実施形態のフリーズドライ製品の製造方法を示す図。The figure which shows the manufacturing method of the freeze-dried product of this embodiment in the state figure of water.

次に、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る撹拌造粒機１の全体的な構成を示す一部断面斜視図である。図２は、撹拌造粒機１を含むフリーズドライシステムを示す概略図である。図３は、フリーズドライ製品の製造方法を示すフローチャートである。図４は、水の状態図において本実施形態のフリーズドライ製品の製造方法を示す図である。 Next, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a partial cross-sectional perspective view showing the overall configuration of an agitation granulator 1 according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a schematic diagram showing a freeze-dry system including the agitation granulator 1. FIG. 3 is a flowchart showing a method for manufacturing a freeze-dried product. FIG. 4 is a diagram showing a method of manufacturing a freeze-dried product of the present embodiment in a water state diagram.

本実施形態の撹拌造粒機１は、液状の原料を撹拌しながら造粒することにより、粉状又は粒状のフリーズドライ製品を製造することができる。撹拌造粒機１は、例えば、食品、医薬品、電池、電子部品、金属、セラミックス、化学等の分野で用いられる。 The stirring granulator 1 of the present embodiment can manufacture a powdery or granular freeze-dried product by granulating a liquid raw material while stirring. The stirring granulator 1 is used, for example, in fields such as foods, pharmaceuticals, batteries, electronic parts, metals, ceramics, and chemistry.

図１に示すように、撹拌造粒機１は、容器（撹拌槽）２と、撹拌機構５４と、スクレーパ機構４５と、を備える。 As shown in FIG. 1, the stirring granulator 1 includes a container (stirring tank) 2, a stirring mechanism 54, and a scraper mechanism 45.

容器２は、上方を開放させた略回転対称形状に形成されている。容器２の開放部分を塞ぐように、開閉可能な蓋６が設置される。蓋６は気密性を有しており、蓋６を閉鎖したとき、容器２の内部を密封することができる。 The container 2 is formed in a substantially rotationally symmetric shape with an open top. A lid 6 that can be opened and closed is installed so as to close the open portion of the container 2. The lid 6 is airtight, and when the lid 6 is closed, the inside of the container 2 can be sealed.

蓋６には、原料供給口７と、排気口２９と、が形成されている。原料供給口７は、蓋６の外周に配置されている。原料供給口７を介して、容器２の内部に原料を供給することができる。排気口２９には、図２に示すように真空ポンプ１８が接続されている。排気口２９を介して、容器２の内部の空気を必要に応じて排出することができる。 A material supply port 7 and an exhaust port 29 are formed in the lid 6. The raw material supply port 7 is arranged on the outer periphery of the lid 6. The raw material can be supplied into the container 2 through the raw material supply port 7. The vacuum pump 18 is connected to the exhaust port 29 as shown in FIG. The air inside the container 2 can be exhausted through the exhaust port 29 as needed.

容器２及び蓋６には、液体が通過可能な経路であるジャケット１５が設けられる。これにより、容器２の内部を、当該液体を介して加熱及び冷却することができる。 The container 2 and the lid 6 are provided with a jacket 15 which is a path through which a liquid can pass. Thereby, the inside of the container 2 can be heated and cooled through the liquid.

撹拌機構５４は、容器２の内部において原料を撹拌する。撹拌機構５４は、アジテータ３と、チョッパ５と、を備える。 The stirring mechanism 54 stirs the raw material inside the container 2. The stirring mechanism 54 includes the agitator 3 and the chopper 5.

アジテータ３は、原料の混合時において、原料の全体を偏りなく撹拌する。アジテータ３は、アジテータ羽根（撹拌羽根）４と、アジテータ羽根回転軸９と、アジテータ羽根駆動用モータ８と、を備える。 The agitator 3 uniformly stirs the entire raw material when mixing the raw materials. The agitator 3 includes an agitator blade (stirring blade) 4, an agitator blade rotating shaft 9, and an agitator blade driving motor 8.

アジテータ羽根４は、容器２の内部において、底部の中央に配置されている。アジテータ羽根４は、上下方向の軸を中心として回転可能に支持される。本実施形態においては、アジテータ羽根４は周方向に均等な間隔で３つ配置されている。ただし、アジテータ羽根４の数は、原料の種類や容器２の大きさ等に応じて適宜変更することができる。 The agitator blade 4 is arranged in the center of the bottom inside the container 2. The agitator blade 4 is rotatably supported around a vertical axis. In this embodiment, three agitator blades 4 are arranged at equal intervals in the circumferential direction. However, the number of agitator blades 4 can be appropriately changed depending on the type of raw material, the size of the container 2, and the like.

アジテータ羽根回転軸９は、容器２の下方において回転可能に支持されている。アジテータ羽根回転軸９の上端はアジテータ羽根４に連結されている。 The agitator blade rotation shaft 9 is rotatably supported below the container 2. The upper end of the agitator blade rotating shaft 9 is connected to the agitator blade 4.

アジテータ羽根駆動用モータ８は、アジテータ羽根回転軸９の下方に設置されている。アジテータ羽根駆動用モータ８の出力軸は、アジテータ羽根回転軸９に連結されている。アジテータ羽根駆動用モータ８がアジテータ羽根回転軸９を駆動することで、アジテータ羽根４を回転させることができる。 The agitator blade driving motor 8 is installed below the agitator blade rotation shaft 9. The output shaft of the agitator blade driving motor 8 is connected to the agitator blade rotation shaft 9. The agitator blade driving motor 8 drives the agitator blade rotation shaft 9 to rotate the agitator blade 4.

アジテータ羽根回転軸９は、公知のシールボックス１７に収められている。これによりエアシールが実現され、容器２の気密性を確保することができる。 The agitator blade rotating shaft 9 is housed in a known seal box 17. Thereby, air sealing is realized and the airtightness of the container 2 can be secured.

チョッパ５は、原料の混合時において、アジテータ羽根４とは異なる方向で原料に切り込むように回転する。これにより、混合の分散性を高めることができる。また、チョッパ５は、造粒時において、塊を粉砕して粒を整えることができる。チョッパ５は、図２等に示すように、チョッパ羽根（解砕羽根）２８と、チョッパ羽根回転軸１０と、チョッパ羽根駆動用モータ１１と、を備える。 The chopper 5 rotates so as to cut into the raw material in a direction different from that of the agitator blade 4 when the raw materials are mixed. Thereby, the dispersibility of mixing can be improved. In addition, the chopper 5 can crush the lumps at the time of granulation and arrange the particles. As shown in FIG. 2 and the like, the chopper 5 includes a chopper blade (crushing blade) 28, a chopper blade rotating shaft 10, and a chopper blade driving motor 11.

チョッパ羽根２８は、図１に示すように、容器２の内部において、側壁の近傍に配置されている。チョッパ羽根２８は、水平方向の軸（アジテータ羽根４の回転軸と異なる向きの軸）を中心として回転可能に支持される。 As shown in FIG. 1, the chopper blade 28 is arranged in the vicinity of the side wall inside the container 2. The chopper blade 28 is rotatably supported around a horizontal axis (an axis in a direction different from the rotation axis of the agitator blade 4).

チョッパ羽根回転軸１０は、容器２を貫通するように配置され、回転可能に支持されている。チョッパ羽根回転軸１０の一端はチョッパ羽根２８に連結されている。 The chopper blade rotating shaft 10 is arranged so as to penetrate the container 2 and is rotatably supported. One end of the chopper blade rotating shaft 10 is connected to the chopper blade 28.

チョッパ羽根駆動用モータ１１は、図２に示すように、容器２の外側に配置されている。チョッパ羽根駆動用モータ１１の出力軸は、チョッパ羽根回転軸１０に連結されている。チョッパ羽根駆動用モータ１１がチョッパ羽根回転軸１０を駆動することで、チョッパ羽根２８を回転させることができる。 The chopper blade driving motor 11 is arranged outside the container 2, as shown in FIG. The output shaft of the chopper blade driving motor 11 is connected to the chopper blade rotating shaft 10. The chopper blade drive motor 11 drives the chopper blade rotation shaft 10 to rotate the chopper blade 28.

図１に示すスクレーパ機構４５は、容器２及び蓋６の壁面に付着した原料等を掻き取る。スクレーパ機構４５は、容器２の内部において、蓋６の中央部から吊り下げるように配置される。スクレーパ機構４５は、駆動軸４６と、アーム４９と、スクレーパ５０と、を備える。 The scraper mechanism 45 shown in FIG. 1 scrapes the raw materials and the like adhering to the wall surfaces of the container 2 and the lid 6. The scraper mechanism 45 is arranged inside the container 2 so as to be suspended from the central portion of the lid 6. The scraper mechanism 45 includes a drive shaft 46, an arm 49, and a scraper 50.

駆動軸４６は、蓋６を上下方向に貫通するように配置され、回転可能に支持されている。駆動軸４６は、図略のモータの出力軸と連結されている。 The drive shaft 46 is arranged so as to pass through the lid 6 in the vertical direction, and is rotatably supported. The drive shaft 46 is connected to an output shaft of a motor (not shown).

スクレーパ５０は、蓋６の下面に接触しながら回転するものと、容器２の側壁の内面に接触しながら回転するものと、の２種類がある。それぞれのスクレーパ５０は、駆動軸４６の下端に、アーム４９を介して固定される。 There are two types of scrapers: one that rotates while contacting the lower surface of the lid 6 and one that rotates while contacting the inner surface of the side wall of the container 2. Each scraper 50 is fixed to the lower end of the drive shaft 46 via an arm 49.

モータが駆動軸４６を駆動することにより、スクレーパ５０は、チョッパ羽根２８と干渉しない範囲で往復回転する。これにより、容器２及び蓋６の内面に付着した原料を剥離して、容器２の中に落とすことができる。 When the motor drives the drive shaft 46, the scraper 50 reciprocally rotates within a range that does not interfere with the chopper blades 28. Thereby, the raw material adhering to the inner surfaces of the container 2 and the lid 6 can be peeled off and dropped into the container 2.

容器２の下部には、混合、造粒された粉粒体製品を排出するための排出装置１２が設けられている。図１に示すように、排出装置１２は、排出ダンパ弁１３と、排出ダンパシュート１４と、を備える。排出ダンパ弁１３を開くことにより、容器２の内部の粉粒体製品を排出ダンパシュート１４から排出することができる。 At the lower part of the container 2, a discharging device 12 for discharging the mixed and granulated powder product is provided. As shown in FIG. 1, the discharge device 12 includes a discharge damper valve 13 and a discharge damper chute 14. By opening the discharge damper valve 13, the granular product inside the container 2 can be discharged from the discharge damper chute 14.

図２に示す熱媒体供給装置１６は、容器２及び蓋６の内部に形成されたジャケット１５に熱媒体を供給するとともに、この熱媒体の温度を調整する。これにより、容器２の内部における被処理物の温度を制御することができる。 The heat medium supply device 16 shown in FIG. 2 supplies the heat medium to the jacket 15 formed inside the container 2 and the lid 6 and adjusts the temperature of the heat medium. As a result, the temperature of the object to be processed inside the container 2 can be controlled.

熱媒体供給装置１６は、冷却媒体流路２４と、冷温水流路２５と、を有する。冷却媒体流路２４は、冷凍機１９で冷却された熱媒体の流路である。冷温水流路２５は、温調器２３で加熱された冷温水の流路である。 The heat medium supply device 16 has a cooling medium channel 24 and a cold/hot water channel 25. The cooling medium flow path 24 is a flow path of the heat medium cooled by the refrigerator 19. The cold/hot water channel 25 is a channel for cold/hot water heated by the temperature controller 23.

冷却媒体流路２４には、ブラインタンク２０と、循環ポンプ２１と、冷凍機１９と、が配置されている。ブラインタンク２０には、熱媒体が貯留される。循環ポンプ２１は、ブラインタンク２０内の熱媒体を冷凍機１９との間で循環させる。冷凍機１９は、熱媒体を冷却する。 A brine tank 20, a circulation pump 21, and a refrigerator 19 are arranged in the cooling medium passage 24. A heat medium is stored in the brine tank 20. The circulation pump 21 circulates the heat medium in the brine tank 20 with the refrigerator 19. The refrigerator 19 cools the heat medium.

冷却媒体流路２４には、ブラインタンク２０内の熱媒体をジャケット１５側に送り出す送液ポンプ２２が配置されている。熱媒体が流れる方向において送液ポンプ２２の下流側には、三方弁３４が設けられている。 In the cooling medium flow path 24, a liquid feed pump 22 that feeds the heat medium in the brine tank 20 to the jacket 15 side is arranged. A three-way valve 34 is provided on the downstream side of the liquid feed pump 22 in the direction in which the heat medium flows.

熱媒体は、冷凍作用を被冷却体に伝える仲介をする不凍液体のブラインである。この熱媒体としては、アルコール等の様々なものを用いることができる。本実施形態では、濃度５０パーセントのメタノール水溶液が熱媒体として用いられている。 The heat carrier is an antifreeze liquid brine that acts as an intermediary for transmitting the refrigerating action to the cooled object. As the heat medium, various substances such as alcohol can be used. In this embodiment, a 50% aqueous solution of methanol is used as the heat medium.

三方弁３４は、送液ポンプ２２から送られてきた熱媒体をジャケット１５に供給する状態と、熱媒体をジャケット１５に供給せずブラインタンク２０側に戻す状態と、の間で切り換えることができる。また、三方弁３４は、ジャケット１５側と戻し側とに分配される熱媒体の割合を調整することができる。これにより、ジャケット１５に流れる熱媒体の流量を変更して、ジャケット１５に与える冷熱量又は熱量を調整することができる。 The three-way valve 34 can be switched between a state in which the heat medium sent from the liquid feed pump 22 is supplied to the jacket 15 and a state in which the heat medium is not supplied to the jacket 15 and returned to the brine tank 20 side. .. Further, the three-way valve 34 can adjust the ratio of the heat medium distributed to the jacket 15 side and the return side. Accordingly, the flow rate of the heat medium flowing through the jacket 15 can be changed to adjust the amount of cold heat or the amount of heat given to the jacket 15.

三方弁３４が備える図略の弁体は、モータ３３に接続されている。従って、モータ３３を駆動することで、弁体の角度を変更することができる。 An unillustrated valve body included in the three-way valve 34 is connected to the motor 33. Therefore, the angle of the valve body can be changed by driving the motor 33.

冷温水流路２５には、温調器２３と、三方弁３６と、熱交換器２６と、電磁弁３８と、流量制御弁３９と、が配置されている。 A temperature controller 23, a three-way valve 36, a heat exchanger 26, an electromagnetic valve 38, and a flow rate control valve 39 are arranged in the cold/hot water flow path 25.

温調器２３は、冷温水流路２５を流れる冷温水を加熱することができる。冷温水流路２５で加熱された冷温水は、図示しないポンプによって三方弁３６に送られる。 The temperature controller 23 can heat the cold/hot water flowing through the cold/hot water passage 25. The cold/hot water heated in the cold/hot water channel 25 is sent to the three-way valve 36 by a pump (not shown).

三方弁３６は、温調器２３から送られてきた冷温水を熱交換器２６に供給する状態と、冷温水を熱交換器２６に供給せず温調器２３側に戻す状態と、の間で切り換えることができる。 The three-way valve 36 is provided between a state in which the cold/hot water sent from the temperature controller 23 is supplied to the heat exchanger 26 and a state in which the cold/hot water is not supplied to the heat exchanger 26 and is returned to the temperature controller 23 side. You can switch with.

熱交換器２６は、冷却媒体流路２４において三方弁３４からジャケット１５に熱媒体が流れる経路の中途部に配置されている。熱交換器２６は、供給される冷温水と、熱媒体との間で熱交換を行うことにより、熱媒体の温度を上昇させる。熱交換により温度が低下した冷温水は、温調器２３に戻される。 The heat exchanger 26 is arranged in the cooling medium flow path 24 in the middle of the path through which the heat medium flows from the three-way valve 34 to the jacket 15. The heat exchanger 26 raises the temperature of the heat medium by exchanging heat between the supplied cold/warm water and the heat medium. The cold/hot water whose temperature has dropped due to heat exchange is returned to the temperature controller 23.

三方弁３６は、熱交換器２６側と戻し側とに分配される冷温水の割合を調整することができる。これにより、熱交換器２６に流れる冷温水の流量を変更して、熱交換器２６において熱媒体が温められる度合いを変更することにより、ジャケット１５に供給される熱媒体の温度を調整することができる。 The three-way valve 36 can adjust the ratio of cold/hot water distributed to the heat exchanger 26 side and the return side. Thereby, the temperature of the heat medium supplied to the jacket 15 can be adjusted by changing the flow rate of the cold/hot water flowing to the heat exchanger 26 and changing the degree to which the heat medium is warmed in the heat exchanger 26. it can.

三方弁３６が備える図略の弁体は、モータ３５に接続されている。従って、モータ３５を駆動することで、弁体の角度を変更することができる。 An unillustrated valve body included in the three-way valve 36 is connected to the motor 35. Therefore, the angle of the valve body can be changed by driving the motor 35.

三方弁３６及び熱交換器２６から温調器２３へ冷温水が戻る経路には、流量制御弁３９と、電磁弁３８と、が配置されている。これにより、冷温水流路２５における冷温水の流れを制御することができる。 A flow rate control valve 39 and a solenoid valve 38 are arranged in a path through which the hot and cold water returns from the three-way valve 36 and the heat exchanger 26 to the temperature controller 23. As a result, the flow of cold/hot water in the cold/hot water channel 25 can be controlled.

熱媒体は、熱交換器２６を通過した後、送り流路４０を通過して、撹拌造粒機１のジャケット１５へ供給される。ジャケット１５から出た熱媒体は、戻し流路４１を通過して、ブラインタンク２０に戻される。送り流路４０及び戻し流路４１は、冷却媒体流路２４の一部を構成する。 After passing through the heat exchanger 26, the heat medium passes through the feed passage 40 and is supplied to the jacket 15 of the stirring granulator 1. The heat medium discharged from the jacket 15 passes through the return passage 41 and is returned to the brine tank 20. The feed passage 40 and the return passage 41 form a part of the cooling medium passage 24.

戻し流路４１の中途部には、熱媒体の温度を検出可能な温度センサ３７が配置されている。この温度センサ３７は、上述の三方弁３４，３６のそれぞれを駆動するモータ３３，３５に電気的に接続されている。温度センサ３７は、温度調整機能を有している。具体的に説明すると、温度センサ３７は、検出する熱媒体の温度が目標値となるように、モータ３３，３５を介して三方弁３４，３６の開閉を行い、流路に供給される熱媒体や冷温水の量を調整する。 A temperature sensor 37 capable of detecting the temperature of the heat medium is arranged in the middle of the return passage 41. The temperature sensor 37 is electrically connected to the motors 33 and 35 that drive the above-described three-way valves 34 and 36, respectively. The temperature sensor 37 has a temperature adjusting function. More specifically, the temperature sensor 37 opens/closes the three-way valves 34, 36 via the motors 33, 35 so that the temperature of the detected heat medium reaches a target value, and the heat medium supplied to the flow path. And adjust the amount of cold and warm water.

温度センサ３７には、制御装置５１が電気的に接続される。制御装置５１は公知のコンピュータとして構成されており、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、タイマ回路等を備える。制御装置５１は、温度センサ３７に対して、熱媒体の温度目標値を指示する。 The control device 51 is electrically connected to the temperature sensor 37. The control device 51 is configured as a known computer and includes a CPU, a ROM, a RAM, a timer circuit, and the like. The control device 51 instructs the temperature sensor 37 to set the temperature target value of the heat medium.

次に、容器２の内部を減圧可能とする構成について説明する。図２に示すように、蓋６に形成されている排気口２９は、真空ポンプ１８に接続されている。真空ポンプ１８は、モータ３０によって駆動される。モータ３０の回転速度等は、インバータ３１によって制御される。 Next, a configuration that enables depressurization inside the container 2 will be described. As shown in FIG. 2, the exhaust port 29 formed in the lid 6 is connected to the vacuum pump 18. The vacuum pump 18 is driven by a motor 30. The rotation speed and the like of the motor 30 are controlled by the inverter 31.

撹拌造粒機１の容器２には圧力センサ３２が取り付けられている。圧力センサ３２は、インバータ３１に電気的に接続される。インバータ３１は、圧力調整機能を有している。具体的に説明すると、インバータ３１は、圧力センサ３２が検出する圧力が目標値となるように、モータ３０の回転数を変更し、真空ポンプの排気量を調整する。これにより、容器２内の圧力を制御することができる。 A pressure sensor 32 is attached to the container 2 of the stirring granulator 1. The pressure sensor 32 is electrically connected to the inverter 31. The inverter 31 has a pressure adjusting function. Specifically, the inverter 31 changes the rotation speed of the motor 30 and adjusts the exhaust amount of the vacuum pump so that the pressure detected by the pressure sensor 32 reaches a target value. Thereby, the pressure in the container 2 can be controlled.

インバータ３１には、制御装置５１が電気的に接続されている。制御装置５１は、インバータ３１に対して、圧力目標値を指示する。 The control device 51 is electrically connected to the inverter 31. The control device 51 instructs the inverter 31 on the target pressure value.

排気口２９と真空ポンプ１８との間の排気経路には、公知のフリーズトラップ２７が設けられている。これにより、容器２内を減圧するときに、蒸発した水を凍らせて回収することができる。 A known freeze trap 27 is provided in the exhaust path between the exhaust port 29 and the vacuum pump 18. Thereby, when decompressing the inside of the container 2, the evaporated water can be frozen and collected.

次に、容器２の内部を冷却又は加熱する場合の熱媒体供給装置１６の動作について説明する。 Next, the operation of the heat medium supply device 16 when cooling or heating the inside of the container 2 will be described.

冷凍機１９によって予め冷却された熱媒体は、ブラインタンク２０から三方弁３４に供給される。三方弁３４は、ブラインタンク２０と熱交換器２６とを接続している。従って、熱媒体は、熱交換器２６を経由してジャケット１５に送られる。熱交換器２６を通過する前の熱媒体の温度は、例えば−４０℃以上かつ０℃以下である。 The heat medium previously cooled by the refrigerator 19 is supplied from the brine tank 20 to the three-way valve 34. The three-way valve 34 connects the brine tank 20 and the heat exchanger 26. Therefore, the heat medium is sent to the jacket 15 via the heat exchanger 26. The temperature of the heat medium before passing through the heat exchanger 26 is, for example, −40° C. or higher and 0° C. or lower.

熱交換器２６において、熱媒体と冷温水との間で、必要に応じて熱交換が行われる。三方弁３６を制御することで、温調器２３から熱交換器２６に供給される冷温水の流量を適宜変更することができる。冷温水の温度は、例えば１０℃以上かつ４０℃以下である。 In the heat exchanger 26, heat is exchanged between the heat medium and the cold/hot water as needed. By controlling the three-way valve 36, the flow rate of the cold/hot water supplied from the temperature controller 23 to the heat exchanger 26 can be appropriately changed. The temperature of cold/hot water is, for example, 10° C. or higher and 40° C. or lower.

熱媒体は、熱交換器２６を通過することにより、−４０℃から４０℃までの間の温度で調整される。ジャケット１５に供給される熱媒体の温度を例えば−４０℃とすることで、容器２内の原料等を冷却することができ、４０℃とすることで、逆に加熱することができる。 The heat medium is conditioned at a temperature between -40°C and 40°C by passing through the heat exchanger 26. By setting the temperature of the heat medium supplied to the jacket 15 to −40° C., for example, the raw materials and the like in the container 2 can be cooled, and by setting the temperature to 40° C., heating can be performed conversely.

ジャケット１５を通過した熱媒体は、戻し流路４１を経由してブラインタンク２０に戻される。ブラインタンク２０内の熱媒体は、冷凍機１９により冷却されて、再びジャケット１５側に送られる。 The heat medium that has passed through the jacket 15 is returned to the brine tank 20 via the return passage 41. The heat medium in the brine tank 20 is cooled by the refrigerator 19 and sent to the jacket 15 side again.

このように、撹拌造粒機１は、ジャケット１５付きの容器２にアジテータ羽根４を備え、真空ポンプ１８で減圧することにより被処理物の乾燥を行う。即ち、容器２に被処理物となる湿潤物を投入して、真空引きしながら、優れた撹拌作用を有するアジテータ羽根４を回転駆動する。被処理物は、アジテータ羽根４の回転による遠心力によって径方向外側に移動する。そして、アジテータ羽根４の形状がもたらす被処理物の反転運動と、減圧により水等の沸点が低下して対象物からの蒸発を活発化させる現象とで、被処理物から水分が良好に蒸発して、効率良く乾燥するようになる。 In this way, the stirring granulator 1 has the container 2 with the jacket 15 provided with the agitator blades 4, and the vacuum pump 18 reduces the pressure to dry the object to be treated. That is, a wet material to be treated is put into the container 2 and the agitator blade 4 having an excellent stirring action is rotationally driven while vacuuming. The object to be processed moves radially outward by the centrifugal force generated by the rotation of the agitator blade 4. Then, due to the reversing movement of the object to be processed caused by the shape of the agitator blade 4 and the phenomenon that the boiling point of water or the like is lowered by the reduced pressure to activate the evaporation from the object, the water is favorably evaporated from the object to be processed. And will be dried efficiently.

そして、アジテータ３やチョッパ５による撹拌機構５４、真空ポンプ１８による圧力調整機構５３、及び、熱媒体供給装置１６は、制御装置５１によって制御される構成となっている。即ち、図２に示されるように、アジテータ羽根駆動用モータ８、チョッパ羽根駆動用モータ１１、インバータ３１、及び温度センサ３７は、制御装置５１と接続されている。そして、容器２に投入された原料（被処理物）からフリーズドライ製品を製造する一連の作業が、制御装置５１によって自動的に動作を切り替えて行うことができるよう構成されている。動作の切替のタイミングは、例えば、制御装置５１が備えるタイマ５２を利用して定めれば良い。あるいは、容器２内の温度、圧力の変化により、動作切替のタイミングを推測しても良い。 The stirring mechanism 54 by the agitator 3 and the chopper 5, the pressure adjusting mechanism 53 by the vacuum pump 18, and the heat medium supply device 16 are controlled by the control device 51. That is, as shown in FIG. 2, the agitator blade driving motor 8, the chopper blade driving motor 11, the inverter 31, and the temperature sensor 37 are connected to the control device 51. A series of operations for manufacturing a freeze-dried product from the raw material (object to be processed) put in the container 2 can be automatically switched by the control device 51. The timing of switching the operation may be determined using, for example, the timer 52 included in the control device 51. Alternatively, the operation switching timing may be estimated based on changes in the temperature and pressure inside the container 2.

次に、前記撹拌造粒機１を用いたフリーズドライ製品の製造方法について詳細に説明する。 Next, a method for producing a freeze-dried product using the stirring granulator 1 will be described in detail.

先ず、図２及び図３に概略的に示されるように、被処理物である湿潤物を撹拌造粒機１の容器２に投入し、アジテータ羽根４を回転させて湿潤物を撹拌しながら、ジャケット１５に低温の熱媒体を供給して冷却する（第１工程、凍結工程、ステップＳ１０１）。被処理物としては、例えば、金属、食品、無機物等からなる粉末に液体のバインダ（結合剤）を添加した湿潤物を挙げることができる。容器２内において、湿潤物は、アジテータ羽根４の回転により適宜バインダと混合するように撹拌されつつ、容器２の側壁に衝突して跳ね返され、上方へ押し上げられて反転する。湿潤物はバインダにより結合されて造粒され、凍結して氷の粒となり、凍結造粒品となる。 First, as schematically shown in FIG. 2 and FIG. 3, while a wet material which is an object to be treated is put into the container 2 of the stirring granulator 1, the agitator blade 4 is rotated to stir the wet material, A low-temperature heat medium is supplied to the jacket 15 to cool it (first step, freezing step, step S101). Examples of the object to be treated include a moist product obtained by adding a liquid binder (binder) to a powder made of metal, food, inorganic substance and the like. In the container 2, the wet matter is agitated by the rotation of the agitator blade 4 so as to be appropriately mixed with the binder, collides against the side wall of the container 2 and is bounced back, and is pushed upward and inverted. The wet product is bound with a binder and granulated, and frozen to form ice particles, thereby forming a frozen granulated product.

なお、凍結は、アジテータ羽根４を回転させて撹拌させることで造粒された被処理物に液体窒素を添加することにより行われてもよい。液体窒素は、容器２内に設けられた適宜の供給口から供給することができる。この場合、被処理物は、撹拌されながら液体窒素と効率的に混合されるので、短時間で凍結する。液体窒素を用いて冷却を行う場合、撹拌造粒機１において容器２の冷却機能を省略することもできる。 The freezing may be performed by rotating the agitator blade 4 and stirring it to add liquid nitrogen to the granulated object. Liquid nitrogen can be supplied from an appropriate supply port provided in the container 2. In this case, the object to be treated is efficiently mixed with the liquid nitrogen while being stirred, and thus is frozen in a short time. When liquid nitrogen is used for cooling, the cooling function of the container 2 in the stirring granulator 1 can be omitted.

また、本実施形態においては、湿潤物を投入して、造粒しながら凍結させる構成としたが、あらかじめ造粒された造粒品を容器２に投入して、撹拌しながら凍結させる構成としてもよい。また、撹拌造粒機１とは別の装置であらかじめ凍結された造粒品を容器２に投入して、撹拌造粒機１での処理は後述の第２工程より開始する構成としても良い。 Further, in the present embodiment, the wet material is charged and frozen while granulating. However, a granulated product that has been granulated in advance may be charged into the container 2 and frozen while stirring. Good. Further, the granulated product that has been frozen in advance by a device different from the stirring granulator 1 may be put into the container 2 and the treatment in the stirring granulator 1 may be started from the second step described later.

次に、撹拌と冷却を行いながら、真空ポンプ１８により容器２内を減圧する（第２工程、ステップＳ１０２）。更に、撹拌と減圧を行いながら、温めた熱媒体をジャケット１５に供給して加熱する（第３工程、昇華工程、ステップＳ１０３）。減圧環境下で撹拌しながら温度を上げることで、凍結造粒品となった被処理物は昇華してフリーズドライ製品となる。凍結造粒品の加熱は、アジテータ羽根４を回転させることで発生した撹拌熱も利用して行う。 Next, the pressure inside the container 2 is reduced by the vacuum pump 18 while stirring and cooling (second step, step S102). Further, while stirring and depressurizing, the heated heat medium is supplied to the jacket 15 and heated (third step, sublimation step, step S103). By increasing the temperature while stirring under a reduced pressure environment, the frozen granulated product is sublimed and becomes a freeze-dried product. The frozen granulated product is also heated by using the heat of stirring generated by rotating the agitator blade 4.

気化させる溶媒は様々に考えられるが、ここでは水を例として、被処理物を乾燥させる過程を説明する。 Although various solvents can be considered to be vaporized, here, water is taken as an example to describe the process of drying the object to be treated.

図４には、水の状態図との関係で、本実施形態のフリーズドライ製品の製造方法が示されている。図４の状態図において、縦軸が圧力、横軸が温度である。水は、温度と圧力に依存して、氷（固相）、水（液相）、水蒸気（気相）の３つの状態をとる。３つの相を分けている相境界曲線は、昇華曲線、蒸気圧曲線、及び融解曲線からなる。昇華曲線上では氷と水蒸気が共存し、蒸気圧曲線上では水と水蒸気が共存し、融解曲線上では水と氷が共存する。そして、温度が０．００７５℃、圧力が０．００６ａｔｍである点は、３つの相境界曲線が交わる三重点Ｐ１であり、氷、水、水蒸気の３相が共存する。 FIG. 4 shows a method of manufacturing the freeze-dried product of this embodiment in relation to the state diagram of water. In the state diagram of FIG. 4, the vertical axis represents pressure and the horizontal axis represents temperature. Water takes three states of ice (solid phase), water (liquid phase), and water vapor (vapor phase) depending on temperature and pressure. The phase boundary curve separating the three phases consists of a sublimation curve, a vapor pressure curve and a melting curve. Ice and water vapor coexist on the sublimation curve, water and water vapor coexist on the vapor pressure curve, and water and ice coexist on the melting curve. The point where the temperature is 0.0075° C. and the pressure is 0.006 atm is the triple point P1 where the three phase boundary curves intersect, and the three phases of ice, water and steam coexist.

本実施形態の減圧乾燥方法においては、まず、被処理物中の水分は、常温における水の状態から温度が低下して氷の状態となる（ステップＳ１０１）。 In the reduced pressure drying method of the present embodiment, first, the water content in the object to be processed is reduced from the temperature of water at room temperature to an ice state (step S101).

次に、温度を一定にしたままで、減圧が行われる（ステップＳ１０２）。減圧する際の圧力は、０．００６ａｔｍ（４．５８ｍｍＨｇ）以下とする。これにより、温度を上げる過程で、被処理物中の水分の昇華が起こるようにすることができる。 Next, the pressure is reduced while keeping the temperature constant (step S102). The pressure for reducing the pressure is 0.006 atm (4.58 mmHg) or less. This makes it possible to cause sublimation of water in the object to be treated in the process of raising the temperature.

続いて、温度を上昇させる（ステップＳ１０３）。これにより、被処理物中の水分を昇華させて、被処理物を乾燥させる。本実施形態においては、蒸発させる物質を水としたが、蒸発させる物質が水以外の物質であった場合には、その物質における三重点Ｐ１の圧力より小さい圧力まで減圧することになる。 Then, the temperature is raised (step S103). Thereby, the water in the object to be processed is sublimated, and the object to be processed is dried. In the present embodiment, the substance to be evaporated is water, but when the substance to be evaporated is a substance other than water, the pressure is reduced to a pressure lower than the pressure of the triple point P1 of the substance.

このように、被処理物を撹拌しながら冷却や加熱を行うため、処理棚に処理物をセットして乾燥する方法に比べて、効率よく処理することができる。また、一度氷の粒になった被処理物を、撹拌しながら乾燥させるため、処理物が固まった状態とならず、乾燥後に解砕をする必要がない。 As described above, since the object to be processed is cooled or heated while being stirred, it can be processed more efficiently than a method of setting the object to be processed on a processing shelf and drying it. Further, since the object to be processed, which has once become ice particles, is dried while being stirred, the object to be processed is not solidified, and it is not necessary to disintegrate after drying.

なお、本実施形態においては、被処理物を撹拌しながら、造粒、凍結させる構成としたが、常温、常圧で造粒した造粒品を、撹拌造粒機１で撹拌しながら冷却して凍結させて、減圧乾燥させてフリーズドライ製品とするような構成としてもよい。 In the present embodiment, the material to be treated is granulated and frozen while stirring, but the granulated product granulated at room temperature and atmospheric pressure is cooled while being stirred by the stirring granulator 1. Alternatively, the freeze-dried product may be frozen and dried under reduced pressure.

従来の減圧乾燥方法は、比較的高温で処理を行うため、温度を上げられない原料には好適でない。しかし、本実施形態のように被処理物を氷の粒にした後に昇華させる方法であれば、高温にせずに低温で乾燥させて、被処理物をフリーズドライ製品にすることができる。 The conventional reduced-pressure drying method is not suitable for a raw material that cannot be raised in temperature because it is processed at a relatively high temperature. However, with the method of subliming the object to be processed after forming it into ice particles as in the present embodiment, the object to be processed can be made into a freeze-dried product by drying at a low temperature rather than at a high temperature.

従来の減圧乾燥方法は、被処理物の造粒品から液体を蒸発させる過程で造粒品が収縮することがあった。この点、撹拌しながら乾燥させる本実施形態によれば、造粒品が収縮することなく、ソフトな状態のフリーズドライ製品に仕上げることができる。 In the conventional vacuum drying method, the granulated product sometimes contracts in the process of evaporating the liquid from the granulated product of the object to be treated. In this respect, according to this embodiment in which the granulated product is dried while being stirred, it is possible to finish the freeze-dried product in a soft state without shrinking the granulated product.

フリーズドライ製品を製造する一連の作業は、制御装置５１によって、自動的に動作を切り替えて行うことができる。即ち、制御装置５１が、例えばタイマ５２によって、第１工程、第２工程、第３工程を切り替えるように、撹拌造粒機１、熱媒体供給装置１６、圧力調整機構５３、撹拌機構５４等を動作させる。第１工程を行う制御は凍結制御に相当し、第３工程を行う制御は昇華制御に相当する。これにより、オペレータが制御装置５１に指示を１回行うだけで、撹拌造粒機１の容器の中で、スラリー等の原料からフリーズドライ製品を製造することができる。 A series of operations for manufacturing freeze-dried products can be automatically switched by the control device 51. That is, the control device 51 controls the stirring granulator 1, the heat medium supply device 16, the pressure adjusting mechanism 53, the stirring mechanism 54, etc. so that the timer 52 switches the first process, the second process, and the third process, for example. To operate. The control for performing the first step corresponds to freezing control, and the control for performing the third step corresponds to sublimation control. As a result, the freeze-dried product can be manufactured from the raw material such as the slurry in the container of the agitation granulator 1 only by the operator giving one instruction to the control device 51.

以上に説明したように、本実施形態では、加熱が可能な容器２にアジテータ羽根４を備えて、真空ポンプ１８で減圧することにより、被処理物の乾燥を行う撹拌造粒機１を用いて、フリーズドライ製品の製造が以下のように行われている。昇華工程（第３工程）では、容器２に入っている凍結した被処理物を減圧環境下で撹拌しながら加熱することにより昇華させる。 As described above, in the present embodiment, the agitator blade 4 is provided in the container 2 that can be heated, and the agitation granulator 1 that dries the object to be processed by depressurizing the vacuum pump 18 is used. , Freeze-dried products are manufactured as follows. In the sublimation step (third step), the frozen object to be treated contained in the container 2 is sublimated by heating in a depressurized environment while stirring.

これにより、容器２内で被処理物を撹拌しながら乾燥させるので、静置状態で乾燥する場合に比べて効率が良い。更に、撹拌しながら乾燥させるため、乾燥した被処理物が固まった状態とはならない。従って、乾燥後の解砕が不要である。 As a result, the object to be processed is dried in the container 2 while being stirred, which is more efficient than the case where it is dried in a stationary state. Furthermore, since the material is dried with stirring, the dried object to be treated does not become solid. Therefore, crushing after drying is unnecessary.

また、本実施形態では、容器２で撹拌しながら冷却することにより被処理物を凍結させる凍結工程（第１工程）が、昇華工程の前に行われる。 Further, in the present embodiment, the freezing step (first step) in which the object to be processed is frozen by cooling with stirring in the container 2 is performed before the sublimation step.

これにより、撹拌造粒機１の撹拌槽の中で、フリーズドライ製品の製造を完結させることができる。 Thereby, the production of the freeze-dried product can be completed in the stirring tank of the stirring granulator 1.

ただし、上記の凍結工程では、容器２内に液体窒素を供給することで、被処理物を凍結させても良い。 However, in the above freezing step, the object to be processed may be frozen by supplying liquid nitrogen into the container 2.

この場合、容器２内で液体窒素と被処理物とが効率的に混合されて、素早く被処理物を凍結させることができる。 In this case, the liquid nitrogen and the object to be processed are efficiently mixed in the container 2, and the object to be processed can be frozen quickly.

また、本実施形態において、アジテータ羽根４は、容器２の底部に配置されて上下方向に回転軸を有する。撹拌造粒機１は、チョッパ羽根２８を備える。チョッパ羽根２８は、容器２の側壁部に配置されて、アジテータ羽根４の回転軸と異なる向きの回転軸を有する。 In addition, in the present embodiment, the agitator blade 4 is arranged at the bottom of the container 2 and has a vertical rotation axis. The stirring granulator 1 includes a chopper blade 28. The chopper blade 28 is arranged on the side wall of the container 2 and has a rotation axis in a direction different from that of the rotation axis of the agitator blade 4.

これにより、撹拌時には、アジテータ羽根４とチョッパ羽根２８が異なる方向から切り込んで、分散性を高めることができる。また、造粒時には、チョッパ羽根２８が塊を粉砕して粒を整えることができる。 Thereby, at the time of stirring, the agitator blade 4 and the chopper blade 28 are cut from different directions, and the dispersibility can be enhanced. Further, at the time of granulation, the chopper blades 28 can crush the lumps to arrange the particles.

また、本実施形態において、容器２にはジャケット１５が形成されている。容器２内における加熱及び冷却は、ジャケット１５に熱媒体を供給することで行われる。 Further, in the present embodiment, the container 15 is formed with a jacket 15. Heating and cooling in the container 2 are performed by supplying a heat medium to the jacket 15.

これにより、容器２内の被処理物を、効率的に加熱及び冷却することができる。 Thereby, the object to be treated in the container 2 can be efficiently heated and cooled.

また、本実施形態のフリーズドライシステムは、加熱が可能な容器２にアジテータ羽根４を備えて、真空ポンプ１８で減圧することにより、被処理物の乾燥を行う撹拌造粒機１を含む。フリーズドライシステムは、昇華制御を行う制御装置５１を備える。昇華制御では、凍結した被処理物を減圧環境下で撹拌しながら加熱することにより昇華させる。 In addition, the freeze-dry system of the present embodiment includes a stirring granulator 1 in which a heatable container 2 is provided with an agitator blade 4 and a vacuum pump 18 is used to reduce the pressure to dry an object to be treated. The freeze-dry system includes a control device 51 that controls sublimation. In sublimation control, a frozen object to be processed is sublimated by heating while stirring in a reduced pressure environment.

これにより、容器２内で被処理物を撹拌しながら乾燥させるので、静置状態で乾燥する場合に比べて効率が良い。更に、撹拌しながら乾燥させるため、乾燥した被処理物が固まった状態とはならない。従って、乾燥後の解砕が不要である。 As a result, the object to be processed is dried in the container 2 while being stirred, which is more efficient than the case where it is dried in a stationary state. Furthermore, since it is dried with stirring, the dried object to be treated does not become solid. Therefore, crushing after drying is unnecessary.

以上に本発明の好適な実施の形態を説明したが、上記の構成は例えば以下のように変更することができる。 Although the preferred embodiment of the present invention has been described above, the above configuration can be modified as follows, for example.

第１工程と第２工程が同時に行われても良い。即ち、撹拌しながら、冷却と減圧を同時並行的に行っても良い。 The first step and the second step may be performed at the same time. That is, cooling and depressurization may be simultaneously performed in parallel while stirring.

第１工程、第２工程、及び第３工程は、制御装置５１で自動的に切り替えながら連続的に行うことに代えて、オペレータが手作業で制御を切り替えて行っても良い。 The first step, the second step, and the third step may be performed by the operator manually switching the control, instead of being continuously performed while being automatically switched by the control device 51.

容器２の内部の原料等を加熱／冷却する方法は、熱媒体をジャケット１５に供給する方法に限定されない。例えば、電熱ヒータにより加熱を行っても良い。 The method of heating/cooling the raw material and the like inside the container 2 is not limited to the method of supplying the heating medium to the jacket 15. For example, heating may be performed by an electric heater.

昇華させる溶媒は、水に限定されない。例えば、溶媒は、アセトン、アセトニトリル、酢酸、クロロホルム、ＤＭＳＯ、エタノール、メタノール、ジクロロメタン等の有機溶媒であっても良い。 The solvent for sublimation is not limited to water. For example, the solvent may be an organic solvent such as acetone, acetonitrile, acetic acid, chloroform, DMSO, ethanol, methanol and dichloromethane.

図１に示す構成以外の撹拌造粒機によって、フリーズドライ製品の製造が行われても良い。 The freeze-dried product may be manufactured by an agitation granulator other than the configuration shown in FIG.

１ 撹拌造粒機
２ 容器（撹拌槽）
４ アジテータ羽根（撹拌羽根）
１５ ジャケット
１６ 熱媒体供給装置
１８ 真空ポンプ
２８ チョッパ羽根（解砕羽根）
５１ 制御装置
５２ タイマ
５３ 圧力調整機構
５４ 撹拌機構 1 stirring granulator 2 container (stirring tank)
4 Agitator blade (stirring blade)
15 jacket 16 heat medium supply device 18 vacuum pump 28 chopper blade (crushing blade)
51 control device 52 timer 53 pressure adjusting mechanism 54 stirring mechanism

Claims (6)

加熱が可能な撹拌槽に撹拌羽根を備えて、真空ポンプで減圧することにより、被処理物の乾燥を行う撹拌造粒機を用いたフリーズドライ製品の製造方法であって、
前記撹拌槽に入っている凍結した被処理物を減圧環境下で撹拌しながら加熱することにより昇華させる昇華工程を含むことを特徴とするフリーズドライ製品の製造方法。 A method for producing a freeze-dried product using a stirring granulator that dries a material to be processed, comprising a stirring blade equipped with a stirring tank capable of heating and reducing the pressure with a vacuum pump,
A method for producing a freeze-dried product, comprising a sublimation step of sublimating a frozen object to be processed contained in the agitation tank by heating while stirring in a reduced pressure environment. 請求項１に記載のフリーズドライ製品の製造方法であって、
前記撹拌槽で撹拌しながら冷却することにより被処理物を凍結させる凍結工程が、前記昇華工程の前に行われることを特徴とするフリーズドライ製品の製造方法。 A method of manufacturing a freeze-dried product according to claim 1,
The method for producing a freeze-dried product, wherein a freezing step of freezing the object to be processed by cooling while stirring in the stirring tank is performed before the sublimation step. 請求項２に記載のフリーズドライ製品の製造方法であって、
前記凍結工程では、前記撹拌槽内に液体窒素を供給することで被処理物を凍結させることを特徴とするフリーズドライ製品の製造方法。 A method of manufacturing a freeze-dried product according to claim 2, wherein
In the freezing step, the object to be processed is frozen by supplying liquid nitrogen into the stirring tank. 請求項１から３までの何れか一項に記載のフリーズドライ製品の製造方法であって、
前記撹拌羽根は、前記撹拌槽の底部に配置されて上下方向に回転軸を有し、
前記撹拌造粒機は、解砕羽根を備え、
前記解砕羽根は、前記撹拌槽の側壁部に配置されて、前記撹拌羽根の回転軸と異なる向きの回転軸を有することを特徴とするフリーズドライ製品の製造方法。 A method for producing a freeze-dried product according to any one of claims 1 to 3,
The stirring blade is arranged at the bottom of the stirring tank and has a rotation shaft in the vertical direction,
The stirring granulator comprises a crushing blade,
The method for producing a freeze-dried product, wherein the crushing blade is disposed on a side wall portion of the stirring tank and has a rotation axis in a direction different from a rotation axis of the stirring blade. 請求項１から４までの何れか一項に記載のフリーズドライ製品の製造方法であって、
前記撹拌槽にはジャケットが形成されており、
前記撹拌槽内における加熱及び冷却のうち少なくとも一方は、前記ジャケットに熱媒体を供給することで行われることを特徴とするフリーズドライ製品の製造方法。 A method for producing a freeze-dried product according to any one of claims 1 to 4,
A jacket is formed in the stirring tank,
At least one of heating and cooling in the stirring tank is performed by supplying a heat medium to the jacket, the method for producing a freeze-dried product. 加熱が可能な撹拌槽に撹拌羽根を備えて、真空ポンプで減圧することにより、被処理物の乾燥を行う撹拌造粒機を含むフリーズドライシステムであって、
前記撹拌槽に入っている凍結した被処理物を減圧環境下で撹拌しながら加熱することにより昇華させる昇華制御を行う制御装置を備えることを特徴とするフリーズドライシステム。 A freeze-drying system including a stirring granulator for drying an object to be processed by providing a stirring tank capable of heating with a stirring blade and reducing the pressure with a vacuum pump,
A freeze-drying system comprising a control device for performing sublimation control in which a frozen object to be processed contained in the agitation tank is sublimated by heating while agitating in a depressurized environment.

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