JP7136396B1 - コーティング剤、積層体、包装材 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のコーティング剤は、樹脂(A)と、水性溶剤(B)とを含み、樹脂はビニルアルコール系重合体(A1)と、ポリアルキレンイミン(A2)とを必須成分として含む。以下、本発明のコーティング剤について詳述する。
ビニルアルコール系重合体(A1)としては、ビニルエステル(a1)の単独重合体または共重合体の加水分解物(A1-1)であり、公知慣用の方法によって得られるものを用いることができる。あるいはビニルアルコール系重合体(A1)としては、ビニルエステル(a1)の単独重合体または共重合体の加水分解物と、アルデヒドとの反応生成物(A1-2)であり、公知慣用の方法によって得られるものを用いることができる。
ビニルアルコール重合体(A1-2)は、ケン化度が95%以上の前駆体をアセタール化したものであることが好ましい。
ポリアルキレンイミン(A2)は、ポリアルキレンイミン骨格を有する樹脂であり、アルキレンイミン(例えば、エチレンイミン、プロピレンイミン)の1種又は2種以上を常法により重合して得られる。ビニルアルコール系重合体(A1)と、ポリアルキレンイミン(A2)とを併用することで、コーティング剤のガスバリア性を維持しつつオレフィン系基材への密着性を向上させることができる。
水性溶剤(B)としては、水、水に溶解する水溶性有機溶剤等が使用できる。水としては、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、または超純水を用いることができる。カビまたはバクテリアの発生を防止することができるため、長期保存の観点からは紫外線照射または過酸化水素添加等によって滅菌された水を用いることが好ましい。
本発明のコーティング剤は、樹脂(A)、水性溶剤(B)に加え、さらに添加剤(C)を含んでいてもよい。添加剤(C)としては、層状無機化合物、ビニルアルコール系重合体(A1)やポリアルキルイミン(A2)が有する官能基と反応可能な架橋剤、無機充填剤、消泡剤、安定剤(酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤等)、可塑剤、帯電防止剤、滑剤、ブロッキング防止剤、着色剤、レベリング剤等が例示できる。
本発明の積層体は、基材に本発明のコーティング剤を塗布し、乾燥させて得られる。なお、以下では本発明のコーティング剤の乾燥塗膜を単にガスバリアコート層ともいう。本発明のコーティング剤を適用可能な基材としては特に限定されず、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリアミドフィルム、ポリアクリロニトリルフィルム、ポリエチレンフィルム(OPE:二軸延伸ポリエチレンフィルム、LLDPE:低密度ポリエチレンフィルム、HDPE:高密度ポリエチレンフィルム)やポリプロピレンフィルム(CPP:無延伸ポリプロピレンフィルム、OPP:二軸延伸ポリプロピレンフィルム)等のポリオレフィンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン-ビニルアルコール共重合体フィルム等が挙げられる。
(1)基材/ガスバリアコート層/印刷層/接着層/シーラント層
(2)基材/印刷層/ガスバリアコート層/シーラント層
(3)基材/ガスバリアコート層/印刷層/ガスバリアコート層/シーラント層
(4)基材/ガスバリアコート層/印刷層/接着層/無機蒸着層/シーラント層
(5)基材/無機蒸着層/ガスバリアコート層/印刷層/接着層/シーラント層
(6)基材/印刷層/接着層/基材/無機蒸着層/ガスバリアコート層/接着層/シーラント層
などが挙げられるがこれに限定されない。
本発明の包装材は、本発明の積層体を使用し、積層体のシーラントフィルムの面を対向して重ね合わせた後、その周辺端部をヒートシールして得られる。製袋方法としては、本発明の積層体を折り曲げるか、あるいは重ねあわせてその内層の面(シーラントフィルムの面)を対向させ、その周辺端部を、例えば、側面シール型、二方シール型、三方シール型、四方シール型、封筒貼りシール型、合掌貼りシール型、ひだ付シール型、平底シール型、角底シール型、ガゼット型、その他のヒートシール型等の形態によりヒートシールする方法が挙げられる。本発明の包装材は内容物や使用環境、使用形態に応じて種々の形態をとり得る。自立性包装材(スタンディングパウチ)等も可能である。ヒートシールの方法としては、バーシール、回転ロールシール、ベルトシール、インパルスシール、高周波シール、超音波シール等の公知の方法で行うことができる。
(実施例1-20)
撹拌機、窒素ガス導入管、還流冷却管を設置した反応容器に、ビニルアルコール系重合体(A1)、イオン交換水を仕込み、徐々に90℃まで加温し4時間攪拌してビニルアルコール系重合体(A)を溶解させた後、室温まで冷却してビニルアルコール系重合体(A1)の水溶液を得た。ここに、ポリアルキレンイミン(A2)の水溶液、水、イソプロパノールを、樹脂(A)の固形分が5質量%、水/IPAが7/3になるよう添加して実施例1-14のコーティング剤を得た。なお実施例1-20におけるビニルアルコール系重合体(A1)、ポリアルキレンイミン(A2)の配合比(固形分)は表1-4に示す通りである。
ポリアルキレンイミン(A2)を用いないこと以外は実施例と同様にして比較例1、2のコーティング剤を得た。ビニルアルコール系重合体(A1)を用いないこと以外は実施例と同様にして比較例3のコーティング剤を得た。
(ビニルアルコール系重合体(A1-1))
ポリビニルアルコール、重合度:2400、ケン化度:98%以上
(ビニルアルコール系重合体(A1-2))
ポリビニルアルコール、重合度:1700、ケン化度:98%以上
(ビニルアルコール系重合体(A1-3))
ポリビニルブチラール、重合度:600、アセタール化度:10%
(ビニルアルコール系重合体(A1-4))
エクセバールAQ-4104(クラレ(株)製)を使用した。
(ポリアルキレンイミン(A2-1)
ポリエチレンイミン、数平均分子量:70,000、1級アミノ基:25%、2級アミノ基:50%、3級アミノ基:25%
(ポリアルキレンイミン(A2-2))
ポリエチレンイミン、数平均分子量:100,000、1級アミノ基:31%、2級アミノ基:41%、3級アミノ基:28%
(接着剤1)
(ポリオール組成物1の調整)
コロネートT-80(東ソー株式会社製、2,4-異性体80%、2,6-異性体20%よりなるトリレンジイソシアネート)25.0部、アクトコールD-1000(三井化学社製、平均分子量1000の2官能ポリプロピレングリコール)35.3部、アクトコールD-400(同社製、平均分子量400の2官能ポリプロピレングリコール)36.1部の混合物を100℃に加熱し4時間撹拌して反応を行った。このときNCO含有量は1.6%であった。撹拌を止め、ここに酢酸エチルの42.9部を加え再び撹拌をはじめて溶解し、温度を50℃まで下げた。ここにジエタノールアミンの3.6部を加え、発熱を利用しながら75℃に昇温し、2時間保持した。固形分水酸基価は37.4(mgKOH/g)、不揮発分70.7%であった。
4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネートを12.3部、アクトコールD-1000を20.8部、アクトコールD-700(三井化学社製、平均分子量700の2官能ポリプロピレングリコール)を14.5部、酢酸エチルを22.6部の混合物を80℃に加熱して4時間攪拌後、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体22.4部を加えた。不揮発分は70.3%、NCO%(溶液)は4.5%であった。
上記で調整したポリオール組成物1とポリイソシアネート組成物1を、固形分質量比が1:1になるよう配合し、酢酸エチルで希釈して接着剤1を調整した。接着剤1の芳香環濃度は2.2mmоl/gである。
(ポリオール組成物2の調整)
攪拌機、窒素ガス導入管、スナイダー管、コンデンサーを備えたポリエステル反応容器に、エチレングリコールを879.37部、無水フタル酸1580.52部、及びチタニウムテトライソプロポキシド0.10部を仕込み、精留管上部温度が100℃を超えないように徐々に加熱して内温を200℃に保持した。酸価が5.0mgKOH/g以下になったところでエステル化反応を終了し、設計官能基数N=2、水酸基価=125のポリエステルポリオールを得た。
4,4-ジフェニルメタンジイソシアネート36部、2,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート19部を撹拌機、温度計、窒素ガス導入管を備えた反応容器内に仕込み、窒素ガス下で攪拌し、60℃まで加熱した。数平均分子量400のポリプロピレングリコール(以下、「PPG」と略記する。)を11部、数平均分子量1000のPPGを22部、数平均分子量2000のPPGの11部を数回に分けて滴下し、5~6時間攪拌しウレタン化反応を終了させた。得られたポリイソシアネートのNCO基含有率は、13.5%であった。
上記で調整したポリオール組成物2とポリイソシアネート組成物2を固形分質量比が1:1になるよう配合し、酢酸エチルで希釈して接着剤2を調整した。接着剤2の芳香環濃度は4.5mmоl/gである。
(実施例1-17、比較例1-3)
OPPフィルム(東洋紡社製、P2161)上に、実施例、比較例で調整したコーティング剤を塗工し、80℃にセットした熱風乾燥機中で1分間乾燥させガスバリアコート層を形成した。続いて接着剤1または2をバリアコート層上に塗工し、温度50℃に設定したドライヤーで希釈溶剤を揮発させた後、CPPフィルム(東洋紡社製、P1128)と貼り合わせた。40℃で3日間エージングを行い評価用の積層体(構成例1:OPPフィルム/ガスバリアコート層/接着剤層/CPPフィルム)を得た。
膜厚25μmのMDOPEフィルム(東京インキ社製、ハイブロン PE25)上に、表4に示す配合で調製したコーティング剤を塗工し、80℃にセットした熱風乾燥機中で1分間乾燥させガスバリアコート層を形成した。続いて接着剤1をバリアコート層上に塗工し、温度50℃に設定したドライヤーで希釈溶剤を揮発させた後、膜厚60μmのLLDPEフィルム(三井化学東セロ社製、T.U.X-HC)と貼り合わせた。40℃で3日間エージングを行い評価用の積層体(構成例2:MDOPEフィルム/ガスバリアコート層/接着剤層/LLDPEフィルム)を得た。
膜厚25μmのBOPEフィルム上に、表4に示す配合で調製したコーティング剤を塗工し、80℃にセットした熱風乾燥機中で1分間乾燥させガスバリアコート層を形成した。続いて接着剤1をバリアコート層上に塗工し、温度50℃に設定したドライヤーで希釈溶剤を揮発させた後、膜厚60μmのLLDPEフィルム(三井化学東セロ社製、T.U.X-HC)と貼り合わせた。40℃で3日間エージングを行い評価用の積層体(構成例3:BOPEフィルム/ガスバリアコート層/接着剤層/LLDPEフィルム)を得た。
ガスバリアコート層を省略した以外は実施例、比較例と同様にして積層体(構成例4:OPPフィルム/接着剤層/CPPフィルム)を製造した。
(酸素バリア性)
エージングが終了した積層体を10cm×10cmのサイズに調整し、OX-TRAN2/21(モコン社製:酸素透過率測定装置)を用い、JIS-K7126(等圧法)に準じ、23℃0%RHの雰囲気下で酸素透過率を測定した(単位はcc/m2・day・atm)。なおRHとは、湿度を表す。結果を以下の5段階で評価し、表1-4にまとめた。
5:5未満
4:5以上10未満
3:10以上100以下
2:100以上300未満
1:300以上
25℃の雰囲気下で引張試験機を用い、剥離速度を300mm/minに設定し、180°の剥離方法で積層体の接着強度を測定した(単位はN/15mm)。以下の4段階で評価し、表1-4にまとめた。なお、実施例、比較例のいずれの場合も、剥離はガスバリアコート層とOPPフィルムとの界面で生じていた。
4:2.0以上
3:1.5以上2.0未満
2:1.0以上1.5未満
1:1.0未満
Claims (4)
- 少なくとも基材と、ガスバリアコーティング層と、接着剤層と、基材とをこの順に有する積層体であって、
前記ガスバリアコーティング層が、
ビニルアルコール系重合体(A1)と、ポリアルキレンイミン(A2)とを含む樹脂(A)と、水性溶剤(B)とを含むコーティング剤の乾燥塗膜であり、
前記接着剤層が、2液硬化型ウレタン系の溶剤型、または無溶剤型接着剤であり、前記接着剤層の硬化塗膜の芳香環濃度が0.5mmоl/g以上7.0mmоl/g以下であることを特徴とする積層体。 - 前記コーティング剤の前記ポリアルキレンイミン(A2)の配合量が、前記ビニルアルコール系重合体(A1)と前記ポリアルキレンイミン(A2)との総量の1質量%以上90質量%以下である請求項1に記載の積層体。
- 前記基材がオレフィン基材である請求項1または2に記載の積層体。
- 請求項1に記載の積層体からなる包装材。
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