JP7135972B2 - パネル積層体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
即ち、本発明は以下を要旨とする。
高硬度かつ耐衝撃性、安全性に優れた本発明のパネル積層体は、液晶や有機EL等のディスプレイ用カバー、特にタッチパネル等のディスプレイ用液晶カバー、その他スマートフォンや小型ゲーム機等の小型機器用カバー(ディスプレイ以外の部分を含む)として有用である。
よって、以下の説明において、「フィルム」は「シート」であってもよい。
また、本明細書において、「ポリカーボネート樹脂」を「PC」と略記する場合がある。
本発明のパネル積層体は、下記一般式(1)で表される構造単位(以下、「構造単位(1)」と称す場合がある。)を有するポリカーボネート樹脂(以下、「ポリカーボネート樹脂(i)」と称す場合がある。)を含むパネル本体と、熱可塑性エラストマーからなる層(以下、「熱可塑性エラストマー層」と称す場合がある。)とを積層してなるパネル積層体であって、該パネル本体を表面層とするものである。
本発明のパネル積層体のパネル本体を構成する構造単位(1)を有するポリカーボネート樹脂(i)は高硬度で耐傷付き性に優れる反面、衝撃強度が低く、衝撃により割れ易く、割れた場合は破片が飛散し易いという欠点がある。
本発明のパネル積層体では、このポリカーボネート樹脂(i)を用いたパネル本体に対して、熱可塑性エラストマー層を裏打ちすることで、表面層としてのポリカーボネート樹脂(i)による高硬度特性をそのまま維持した上で耐衝撃性を更に改善し、割れた場合でも裏面側の熱可塑性エラストマー層で破片をつなぎとめ、飛散を防止することができる。
本発明のパネル積層体のパネル本体(以下、「本発明のパネル本体」と称す場合がある。)は下記一般式(1)で表される構造単位(1)を有するポリカーボネート樹脂(i)を含むものであり、通常、ポリカーボネート樹脂(i)を含むポリカーボネート樹脂組成物(以下、「ポリカーボネート樹脂組成物(A)」と称す場合がある。)により形成される。
本発明のパネル本体に含まれるポリカーボネート樹脂(i)の構造単位を示す上記一般式(1)において、R1はメチル基であり、R2及びR3はそれぞれ独立に水素原子またはメチル基であるが、R2及びR3は特には水素原子であることが好ましい。
また、Xは、アルキレン基又はアルキリデン基であるが、アルキレン基としては炭素数1~6のアルキレン基が好ましく、直鎖状であっても分岐鎖状であってもよい。その例としては、メチレン、1,2-エチレン、1,3-プロピレン、1,4-ブチレン、1,6-へキシレン等を挙げることができる。
アルキリデン基としては、炭素数2~10のアルキリデン基が好ましく、例えばエチリデン、2,2-プロピリデン、2,2-ブチリデン、3,3-ヘキシリデン等を挙げることができる。
Xは、アルキリデン基であるのが好ましく、2,2-プロピリデン基(即ち、イソプロピリデン基)が特に好ましい。
イ)2,2-ビス(3-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位を有するもの、即ち、R1がメチル基、R2とR3が水素原子、Xがイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
ロ)2,2-ビス(3,5-ジメチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位、即ちR1がメチル基、R2とR3がメチル基、Xがイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
上記のうち、特に上記イ)のポリカーボネート樹脂が好ましい。
η=1.23×10-4Mv0.83
ポリカーボネート樹脂組成物(A)は、落球衝撃等の耐衝撃性やヘイズ等の透明性、成形性等の点から、上記ポリカーボネート樹脂(i)以外のその他のポリカーボネート樹脂(ii)を含有することが好ましく、ポリカーボネート樹脂(i)以外のその他のポリカーボネート樹脂(ii)としては、前記した構造単位(2)を有するポリカーボネート樹脂(ii)が挙げられ、その好ましい具体例としては、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、すなわちビスフェノールA由来の構造単位を有するビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂が挙げられる。
なお、粘度平均分子量(Mv)の定義は、前述の通りである。
ポリカーボネート樹脂組成物(A)は、ポリカーボネート樹脂以外のその他の樹脂を含有してもよい。その他の樹脂としては、例えば、スチレン系樹脂が挙げられる。また、表面硬度の点から、本発明の効果を損なわない範囲で、アクリル系樹脂を含有してもよい。
ポリカーボネート樹脂組成物(A)は、所望の諸物性を著しく損なわない限り、必要に応じて、上記以外のその他成分、例えば各種樹脂添加剤を含有していてもよい。
熱安定剤としては、例えばリン系化合物が挙げられる。リン系化合物としては、公知の任意のものを使用できる。具体例を挙げると、リン酸、ホスホン酸、亜燐酸、ホスフィン酸、ポリリン酸などのリンのオキソ酸;酸性ピロリン酸ナトリウム、酸性ピロリン酸カリウム、酸性ピロリン酸カルシウムなどの酸性ピロリン酸金属塩;リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸セシウム、リン酸亜鉛など第1族または第2B族金属のリン酸塩;有機ホスフェート化合物、有機ホスファイト化合物、有機ホスホナイト化合物などが挙げられるが、有機ホスファイト化合物が特に好ましい。
酸化防止剤としては、例えばヒンダードフェノール系酸化防止剤が挙げられる。その具体例としては、ペンタエリスリトールテトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、チオジエチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N’-ヘキサン-1,6-ジイルビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナミド]、2,4-ジメチル-6-(1-メチルペンタデシル)フェノール、ジエチル[[3,5-ビス(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドロキシフェニル]メチル]ホスフォエート、3,3’,3’’,5,5’,5’’-ヘキサ-tert-ブチル-a,a’,a’’-(メシチレン-2,4,6-トリイル)トリ-p-クレゾール、4,6-ビス(オクチルチオメチル)-o-クレゾール、エチレンビス(オキシエチレン)ビス[3-(5-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-m-トリル)プロピオネート]、ヘキサメチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,3,5-トリス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)-1,3,5-トリアジン-2,4,6(1H,3H,5H)-トリオン、2,6-ジ-tert-ブチル-4-(4,6-ビス(オクチルチオ)-1,3,5-トリアジン-2-イルアミノ)フェノール、2-[1-(2-ヒドロキシ-3,5-ジ-tert-ペンチルフェニル)エチル]-4,6-ジ-tert-ペンチルフェニルアクリレート等が挙げられる。
離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量200~15,000の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが挙げられる。
また、前記の脂肪族炭化水素の数平均分子量は、好ましくは5,000以下である。
なお、脂肪族炭化水素は単一物質であってもよいが、構成成分や分子量が様々なものの混合物であっても、主成分が上記の範囲内であれば使用できる。
紫外線吸収剤としては、例えば、酸化セリウム、酸化亜鉛などの無機紫外線吸収剤;ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、サリシレート化合物、シアノアクリレート化合物、トリアジン化合物、オギザニリド化合物、マロン酸エステル化合物、ヒンダードアミン化合物などの有機紫外線吸収剤などが挙げられる。これらの中では有機紫外線吸収剤が好ましく、ベンゾトリアゾール化合物がより好ましい。有機紫外線吸収剤を選択することで、ポリカーボネート樹脂組成物(A)の透明性や機械物性が良好なものになる。
ポリカーボネート樹脂組成物(A)の製造方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用でき、ポリカーボネート樹脂(i)及び必要に応じて配合されるポリカーボネート樹脂(ii)等のその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。
なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、通常240~320℃の範囲である。
本発明のパネル積層体において、ポリカーボネート樹脂(i)を含むパネル本体の厚さは、1~10mm、特に2~5mmであることが好ましい。
パネル本体の厚さが上記下限以上であると、十分な機械的強度を得ることができ、また表面硬度の観点から好ましい。パネル本体の厚さが上記上限以下であると、軽量化、コストの観点から好ましい。
本発明のパネル本体の裏面に裏打ち層として形成される熱可塑性エラストマー層について説明する。ここで、熱可塑性エラストマーとは、使用温度では加硫されたゴムと同様の性質を持つが、昇温されると熱可塑性樹脂と同様に成形することができ、また、再成形することができるポリマー又はポリマーブレンドからなるものをさす。
特に、光透過性でゴム弾性を有し、高強度で衝撃吸収性を持つため、衝撃により割れた場合の破片の飛散防止効果に優れることからポリウレタン系熱可塑性エラストマーが好ましい。
脂環式ジイソシアネートとしては、4,4’-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(H12MDI)、1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン(H6XDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)及びトランス-1,4-シクロヘキサンジイソシアネート(CHDI)などが例示される。汎用性及び加工性の観点から、H12MDIなどが好ましい。
芳香族ジイソシアネートとしては、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)及びトルエンジイソシアネート(TDI)などが例示される。
脂肪族ジイソシアネートとしては、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)などが例示される。
特に、脂環式ジイソシアネートが好ましい。脂環式ジイソシアネートは主鎖に二重結合を有さないので、黄変が抑制される。しかも、脂環式ジイソシアネートは強度に優れる。
本発明のパネル積層体は、パネル本体と熱可塑性エラストマー層に加えて、更にその他の層が形成されていてもよい。
その他の層としては、これらに限定されるものではないが、ハードコート層、反射防止層、防汚層、印刷層、接着層、ギラツキ防止層が挙げられる。
本発明のパネル積層体は、パネル本体の表面側にハードコート層が形成されたものであってもよい。
本発明のパネル積層体は、パネル本体の表面側又は裏面側に反射防止層が設けられていてもよく、反射防止層を設けることで光透過性を高めることができる。反射防止層はハードコート層の表面側に設けることが好ましい。
本発明のパネル積層体のパネル本体の表面には防汚層を設けてもよい。防汚層を設けることでパネル積層体の表面に付着した汚れ(ヒトの指紋等)を落としやすくなる。防汚層は、その機能を十分に発揮するために、パネル積層体の外側最表面を構成する層であることが好ましい。防汚層はハードコート層や反射防止層の表面側に設けることが好ましい。
本発明のパネル積層体には、さらにディスプレイが認識できる範囲内で画像部分の枠などの印刷層(加飾層)を設けることができる。印刷層は、熱可塑性エラストマー層にあらかじめ片面あるいは両面に印刷しておくのが好ましく、さらに印刷済みの熱可塑性エラストマー層をインサート成形によって積層しても良い。また表面を転写可能な印刷層を備えたフィルムを用いて成形時に転写させても良い。印刷層はハードコート層などの機能層と組み合わせるのがより高硬度も狙えるので好ましい。
印刷層は、グラビア印刷、オフセット印刷、スクリーン印刷、インクジェット印刷など、その他公知の印刷方法で設けられる。印刷層は黒枠印刷などのブラックアウト調などの単色の図柄、あるいは絵柄や文字であってもよい。また、印刷層は部分印刷でも全面ベタ印刷でもよく、部分印刷層とベタ印刷層の両方が設けられていてもよい。また図柄、絵柄ではなく機能性のインク等を印刷してもよい。例えば、導電性を持つインクなどを用いて回路等を形成してもよい。また前述の防汚層や反射層やハードコート層を印刷で形成してもよい。
(1) 熱可塑性エラストマー層とパネル本体との間
(2) ハードコート層、防汚層、反射防止層等の機能層をパネル本体の表面に有する場合、機能層とパネル本体の間、熱可塑性エラストマー層とパネル本体との間、及び/又は、熱可塑性エラストマー層の裏面側
(3) パネル本体の裏面側に反射防止層を有する場合、反射防止層は通常熱可塑性エラストマー層のパネル本体と反対側に形成するため、パネル本体と熱可塑性エラストマー層との間、及び/又は、熱可塑性エラストマーと反射防止層との間
本発明のパネル積層体は、パネル本体と熱可塑性エラストマー層との間等、層間に、必要に応じて接着層が介在されていてもよい。
本発明のパネル積層体は、パネル本体の最表面側に微細な凹凸を設けることによって光の反射を小さくし画面のギラツキや映り込みを少なくして画面をみやすくすることもできる。
本発明のパネル積層体は、パネル本体、熱可塑性エラストマー層、及び必要に応じて設けられる上記のハードコート層、反射防止層、防汚層、印刷層、接着層等の他、他の任意の層を有していてもよい。
その他の層としては、例えば、パネル積層体の裏側に設けられる防曇層や印刷層、タッチパネル用のタッチセンサー、液晶パネルと密着させる接着層等が挙げられる。
本発明のパネル積層体を製造するには、上記のパネル本体と熱可塑性エラストマー層との積層構造を有するパネル積層体を製造することができる方法であればよく、特に制限はない。
生産性、パネル本体と熱可塑性エラストマー層との密着性等の観点からは、インサート成形により本発明のパネル積層体を製造することが好ましい。
このような保護フィルム付き熱可塑性エラストマーフィルムを用いる場合、一方の保護フィルムのみを剥離し、一方の保護フィルムは残したままとし、この保護フィルム面側が金型面に当接するように配置して用いることが好ましい。これは以下の理由による。
これに対して、ある程度剛直な保護フィルムとの積層フィルムとして熱可塑性エラストマーフィルムを用いることにより、金型表面に隙間なく、密着性よく、熱可塑性エラストマーフィルムを配置することができる。
この場合は、インサート成形後に、保護フィルムを剥離すればよい。
特に射出成形の金型に転写フィルムを配置し、射出樹脂を転写フィルムの接着層に接触させるようにして射出成形する、インモールド転写成形は、型開きと同時に支持フィルムを成形品からはがし、転写による加飾が成形品に施される。また機能層が離脱した支持フィルムは巻き取られ、次の成形用の新しい転写可能な面が準備される。
本発明のパネル積層体は、特にタッチパネル用カバーとして有用であり、例えば、スマートフォン等のタブレット型の各種携帯端末、小型ゲーム機等の小型機器用カバー、タブレット型パーソナルコンピュータ、カーナビゲーションやカーオーディオ等のタッチパネル用カバーなど、ディスプレイの樹脂カバーとして有用である。またディスプレイ以外でも表面硬度が高く、割れにくく、割れても飛散しない、また内容物を保護可能であり、カバー類などに有用である。
いずれの用途においても、本発明のパネル積層体は、パネル本体側が表面側、熱可塑性エラストマー層側が裏面側、即ち、各種機器における内側となるように使用される。
以下の実施例及び比較例に使用した各原料成分は、以下のとおりである。
2,2-ビス(3-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、「BPC」と記す。)26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.79モル(5.74kg)を、撹拌機及び溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積10リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10-6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp-トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断して、粘度平均分子量(Mv)26,000のビスフェノールC型ポリカーボネート樹脂(i-1)のペレットを得た。
以下の原料成分を用いて、以下の方法でポリカーボネート樹脂組成物(A)を製造した。
ポリカーボネート樹脂(i-1):上記製造例1で製造した2,2-ビス(3-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパンを原料とするビスフェノールC型ポリカーボネート樹脂
粘度平均分子量(Mv):26,000
ポリカーボネート樹脂(ii-1):ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名:ユーピロン(登録商標)S-3000)
粘度平均分子量(Mv):21,000
Tg=145℃
熱安定剤:トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスファイト(ADEKA社製、商品名:アデカスタブ2112)
ポリカーボネート樹脂(i-1):100質量部
ポリカーボネート樹脂(ii-1):17.7質量部
熱安定剤:0.04質量部
酸化防止剤:0.12質量部
離型剤:0.47質量部
紫外線吸収剤:0.36質量部
BASF社製ポリウレタン系熱可塑性エラストマー「エラストラン(登録商標)」NY585(JIS K7311によるタイプAのデュロメーターによる硬度(A硬度)が85)よりなる厚さ0.15mmのフィルム(以下「NY585フィルム」と記す。)
BASF社製ポリウレタン系熱可塑性エラストマー「エラストラン(登録商標)」NY998(A硬度98)よりなる厚さ0.15mmのフィルム(以下「NY998フィルム」と記す。)
NY585フィルム又はNY998フィルムを金型にセットし、ポリカーボネート樹脂組成物(A)を射出成形して、以下の方法でそれぞれ本発明のパネル積層体(NY585インサートPC,NY998インサートPC)のサンプルを作製し、90度剥離試験、落球試験、及び鉛筆による擦過試験を行った。結果を表1に示す。
ポリカーボネート樹脂組成物(A)の溶融樹脂温度(シリンダー温度):280℃
金型温度:80℃
ポリカーボネート樹脂組成物(A)の射出速度:15mm/sec
保圧力:25MPa
保圧時間:20sec
<試験片の作製>
図1(a)に示す通り、可動側金型1A,固定側1Bのうちの可動側金型1Aの金型面に熱可塑性エラストマーフィルム2を、その下縁部をポリイミドテープ3で貼り付けた状態で装填した。その後型締めして、図1(b)の通り、ポリカーボネート樹脂組成物(A)の溶融樹脂4を金型1A,1Bのキャビティ内に射出して成形し、図1(c)のように、熱可塑性エラストマー層2Aとポリカーボネート樹脂組成物(A)よりなるパネル本体4Aとが一部ポリイミドテープ3を介して積層一体化された積層体サンプル(100mm×150mm×厚さ3mm)10を得た。
この積層体サンプル10のポリイミドテープ3部分は、射出樹脂と密着していないため、剥離試験における剥し口となる。
次いで、得られた積層体サンプル10を、図1(d)のように、ポリイミドテープ3の延在方向と直交する方向に15mm幅の短冊状にナイフで切断して、図1(e)に示す剥離試験用試験片10Aを得た。
上記の通り作製した試験片10Aを用い、図1(f)の通り、ポリイミドテープ3の剥し口を治具でつかみ、熱可塑性エラストマー層側をパネル本体に対して90°上方に20mm/sの速度で引き上げて15mm幅の試験片10Aの剥離強度(N/15mm)をプッシュアンドプルゲージで測定し、パネル本体と熱可塑性エラストマー層の接着強度とした。
上記積層体サンプル10の作製方法と同様にして作製した積層体サンプル(100mm×150mm×厚さ3mm)を用い、図2に示す通り、1cmのクリアランスで積層体サンプル10をパネル本体側を上にして支持台5A,5Bに架け渡し、高さ174cmの上方から重さ3.6kgの錘6を落下させた(落下エネルギー61.4J)。
このときのサンプル10の破壊状態を観察し、独立した(飛び散った)破片が発生する場合を「×」、サンプル10が割れても破片が互いに密着し、飛散しない場合を「○」とした。
ポリイミドテープ3を用いないこと以外は上記積層体サンプル10の作製方法と同様にして作製した積層体サンプル(100mm×150mm×厚さ3mm)のパネル本体の表面をISO 15184に準拠し、鉛筆硬度試験機を用いて、1kg荷重にて測定した鉛筆硬度を求めた。
鉛筆硬度試験機は、東洋精機製作所社製を用いた。
熱可塑性エラストマーフィルムを用いず、ポリカーボネート樹脂組成物(A)のみを実施例1と同様に射出成形して厚さ3.0mmの単層パネル(PC単体)を成形し、この単層パネルについて上記と同様に飛散防止性と表面硬度の評価を行い、結果を表1に示した。
2 熱可塑性エラストマーフィルム
2A 熱可塑性エラストマー層
3 ポリイミドテープ
4 ポリカーボネート樹脂組成物(A)の溶融樹脂
4A パネル本体
5A,5B 支持台
6 錘
10 積層体サンプル
10A 試験片
Claims (9)
- 前記ポリウレタン系熱可塑性エラストマーが光透過性エラストマーである請求項1に記載のパネル積層体。
- 前記パネル本体からなる表面層にハードコート層が設けられている請求項1又は2に記載のパネル積層体。
- 前記パネル本体からなる表面層上に反射防止層が設けられている請求項1ないし3のいずれか1項に記載のパネル積層体。
- 請求項1ないし4のいずれか1項に記載のパネル積層体からなるディスプレイ用カバー。
- 請求項1ないし4のいずれか1項に記載のパネル積層体からなる小型機器用カバー。
- ポリウレタン系熱可塑性エラストマーフィルムのインサート成形により請求項1ないし4のいずれか1項に記載のパネル積層体を製造することを特徴とするパネル積層体の製造方法。
- 前記パネル本体からなる表面層に塗装又はフィルムの熱転写により機能層を積層する工程を含む請求項1ないし4のいずれか1項に記載のパネル積層体の製造方法。
- ポリウレタン系熱可塑性エラストマーフィルムのインサート成形と同時にインサートとは反対側の金型側で機能層を有する転写フィルムの転写工程を行う工程を含む請求項1ないし4のいずれか1項に記載のパネル積層体を製造することを特徴とするパネル積層体の製造方法。
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