JP7133401B2 - 研磨用組成物、研磨用組成物の製造方法、研磨方法および半導体基板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の実施形態において、SiO2膜を含む第1の層と、SiOC、SiOCH、SiCNおよびSiCからなる群から選択される少なくとも1種を含む第2の層と、を有する研磨対象物を研磨する用途で使用される研磨用組成物であって、表面に有機酸が固定化されてなる表面修飾砥粒と、分散媒とを含み、前記表面修飾砥粒の平均一次粒子径が、6nm超35nm未満であり、pHが、5.0以下である、研磨用組成物が提供される。かかる構成を有することによって、SiO2膜を含む第1の層と、SiOC、SiOCH、SiCNおよびSiCからなる群から選択される少なくとも1種を含む第2の層と、を有する研磨対象物において、第1の層に対し、第2の層を選択的に研磨することができる。
表面修飾砥粒とは、表面に有機酸が固定されていることによりなる砥粒である。本発明においては、砥粒として、表面修飾砥粒を用いないと、理由は不明であるが、第1の層に対し、第2の層を選択的に研磨することができない。
of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”, Chemistry Letters, 3, 228-229
(2000)に記載の方法で行うことができる。具体的には、光反応性2-ニトロベンジルエステルを含むシランカップリング剤をシリカにカップリングさせた後に光照射することにより、カルボン酸が表面に固定化されたシリカを得ることができる。
本発明の研磨用組成物は、研磨用組成物を構成する各成分の分散のために分散媒が用いられる。分散媒としては、有機溶媒、水が考えられるが、その中でも水を含むことが好ましい。
本発明において、研磨用組成物のpHは、5.0以下である。pHが5.0超であると、理由は不明であるが、第1の層に対し、第2の層を選択的に研磨することができない虞がある。本発明において、研磨用組成物のpHの上限は、5.0以下であればよいが、4.5以下が好ましく、4.4以下がより好ましく、4.3以下がさらに好ましく、4.2以下がよりさらに好ましく、4.1以下がよりさらに好ましく、4.0以下がよりさらに好ましく、3.8以下がよりさらに好ましく、3.7以下がよりさらに好ましく、3.6以下がよりさらに好ましく、3.5以下がよりさらに好ましい。研磨用組成物のpHがかような上限であることによって、SiOC研磨速度の発現ができる。本発明において、研磨用組成物のpHの下限は、1.0以上が好ましく、1.5以上がより好ましく、1.8以上が更に好ましく、2.0以上がよりさらに好ましく、2.5以上がよりさらに好ましく、2.7以上がよりさらに好ましい。研磨用組成物がかような下限であることによって、SiO2研磨速度の抑制ができる。
本発明の実施形態において、研磨対象物は、SiO2膜を含む第1の層と、SiOC、SiOCH、SiCNおよびSiCからなる群から選択される少なくとも1種(特には、SiOC)を含む第2の層と、を有する。
SiN抑制剤としては、特に制限はないが、例えば、スルホ基またはその塩の基を含む高分子化合物が挙げられる。よって、本発明の実施形態によると、研磨用組成物は、スルホ基またはその塩の基を含む高分子化合物をさらに有する。かかる実施形態であることによって、SiNを含む層の研磨速度を抑制することができる。スルホ基またはその塩の基を含む高分子化合物としては、本願の実施例で使用した化合物の他、ポリビニルスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリアクリル酸エチルスルホン酸、ポリアクリル酸ブチルスルホン酸、ポリ(2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸)、ポリイソプレンスルホン酸、及びこれらの酸の塩などが好適である。また、本発明の実施形態によると、スルホ基またはその塩の基を含む高分子化合物の重量平均分子量の下限値は特に制限されないが、200以上が好ましく、1,000以上がより好ましく、10,000以上がさらに好ましく、100,000以上がよりさらに好ましく、150,000以上がよりさらに好ましく、180,000以上がよりさらに好ましい。かような下限値であることによって、本発明の所期の技術的効果をより効果的に奏することができる。具体的には、第1の層に対する、第2の層の研磨選択比が向上し、かつ、SiNを含む層の研磨速度をより効果的に抑制することができる。また、上限値も特に制限されないが、1,000,000以下が好ましく、500,000以下がより好ましく、300,000以下がさらに好ましく、250,000以下がよりさらに好ましい。かような上限値であることによって、砥粒の凝集を防止することができる。なお、高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミーエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定した重量平均分子量(ポリエチレングリコール換算)の値を用いる。また、本発明の実施形態によると、前記高分子化合物のpKaが、1.0以下であることが好ましく、0以下であることが好ましい。かかる実施形態であることによって、SiNを含む層の研磨速度を抑制することができる。また、本発明の実施形態によると、前記高分子化合物のpKaが、-3.0以上であることが好ましく、-2.0以上であることがより好ましく、-1.7以上であることがさらに好ましい。
本発明の実施形態においては、SiO2膜を含む第1の層と、SiOC、SiOCH、SiCNおよびSiCからなる群から選択される少なくとも1種を含む第2の層と、を有する研磨対象物を研磨する用途で使用される、pHが5.0以下の研磨用組成物の製造方法であって、表面が有機酸で固定化されてなる表面修飾砥粒と、分散媒とを混合することを有し、前記表面修飾砥粒の平均一次粒子径が、6nm超35nm未満である、製造方法も提供される。かような製造方法によって、SiO2膜を含む第1の層と、SiOC、SiOCH、SiCNおよびSiCからなる群から選択される少なくとも1種を含む第2の層と、を有する研磨対象物において、第1の層に対し、第2の層を選択的に研磨することができる、研磨用組成物の製造方法を提供することができる。
本発明の実施形態においては、SiO2膜を含む第1の層の上面に、SiOC、SiOCH、SiCNおよびSiCからなる群から選択される少なくとも1種を含む第2の層が設けられている研磨対象物を準備する工程と;本発明の研磨用組成物を用いて、前記研磨対象物の表面を研磨する工程と;を有する、研磨方法も提供される。かような研磨方法であることによって、SiO2膜を含む第1の層と、SiOC、SiOCH、SiCNおよびSiCからなる群から選択される少なくとも1種を含む第2の層と、を有する研磨対象物において、第1の層に対し、第2の層を選択的に研磨することができる。
本発明の実施形態においては、上記の研磨方法を有する、半導体基板の製造方法も提供される。かかる製造方法によって、第1の層に対し、第2の層を選択的に研磨することができる、研磨用組成物を用いた半導体基板の製造方法を提供することができる。よって、本発明の半導体基板の製造方法は、上記の研磨方法を有するので、SiOC、SiOCH、SiCNおよびSiCからなる群から選択される少なくとも1種を含む第2の層を、例えばストッパ膜として機能させることができ、目的に応じた半導体基板を作製することができる。
本発明においては、本発明の研磨用組成物を使って研磨することを有する、SiOC、SiOCH、SiCNおよびSiCからなる群から選択される少なくとも1種を含む第2の層の研磨速度を向上し、かつ、SiO2膜を含む第1の層の研磨速度を抑制する方法も提供される。
本発明において、SiO2膜を含む第1の層の研磨速度(Å/min)、SiOC、SiOCH、SiCNおよびSiCからなる群から選択される少なくとも1種を含む第2の層の研磨速度(Å/min)およびSiNを含む層の研磨速度(Å/min)が、それぞれ、110(Å/min)以下、55(Å/min)以上、10(Å/min)以下であると好ましい。より好ましくは、それぞれ、50(Å/min)以下、57(Å/min)以上、5(Å/min)以下であると好ましい。
第1の層の研磨速度に対する、第2の層の研磨速度の比(研磨速度比)は、2.3以上が好ましく、3.0以上が好ましく、4.0以上が好ましい。
スルホン酸が表面に固定されているコロイダルシリカ(平均一次粒子径:14nm)(砥粒タイプA)を最終の研磨用組成物に対して0.3質量%、ポリ(4-スチレンスルホン酸)アンモニウム塩を最終の研磨用組成物に対して0.0015質量%となるようにそれぞれ加え、最終の研磨用組成物のpHが表1に示されるように水(脱イオン水)と、pH調整剤とを加えることで研磨用組成物を調製した。なお、pH調整剤として、実施例1~3、比較例1では硝酸を、比較例2ではアンモニアを使用した。なお、研磨用組成物(液温:25℃)のpH値は、pHメータ(株式会社堀場製作所製 型番:LAQUA)により確認した。
研磨装置:荏原製作所製 FREX 300E
研磨パッド(不織布パッド):富士紡ホールディングス株式会社製 H800
研磨圧力:2.0psi(1psi=6894.76Pa、以下同様)
研磨定盤回転数:90rpm
ヘッド回転数:91rpm
研磨用組成物の供給:掛け流し
研磨用組成物供給量:300ml/分
研磨時間:30秒間。
各研磨対象物について、以下の式1を用いて研磨速度を求めた。評価結果を表1に合わせて示す。
実施例1における砥粒の平均一次粒子径を表2に示されるように変更した各研磨用組成物を作製し、上記と同様に、各研磨用組成物を使って、各研磨対象物の研磨速度を求めた。
実施例1においてpH調整剤として硝酸を使用してpHを2.2に調整し、砥粒の含有量を表3に示されるように変更することによって、各研磨用組成物を作製した(実施例5~7)。また、比較例4において砥粒の含有量を表3に示されるように調製した比較例5で示される研磨用組成物を作製した。その後、上記と同様に、各研磨用組成物を使って、各研磨対象物の研磨速度を求めた。
実施例1においてSiN抑制剤の種類および含有量を表4に示されるように変更し、各研磨用組成物を作製した。その後、上記と同様に、各研磨用組成物を使って、各研磨対象物の研磨速度を求めた。
Claims (8)
- SiO2膜を含む第1の層と、SiOC、SiOCH、SiCNおよびSiCからなる群から選択される少なくとも1種を含む第2の層と、を有する研磨対象物を研磨する用途で使用される研磨用組成物であって、
表面に有機酸由来の酸性基がリンカー構造を介して共有結合により固定化されてなる表面修飾砥粒と、分散媒とを含み、
前記表面修飾砥粒の平均一次粒子径が、6nm超35nm未満であり、
前記表面修飾砥粒の含有量が、0.5質量%以下(0.5質量%を除く)であり、
pHが、5.0以下である、研磨用組成物。 - 前記表面修飾砥粒の含有量が、0.4質量%以下である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- スルホ基またはその塩の基を含む高分子化合物をさらに有する、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- 前記高分子化合物のpKaが、1.0以下である、請求項3に記載の研磨用組成物。
- 前記研磨対象物が、Si 3 N 4 を含む層をさらに有する、請求項1~4のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- SiO2膜を含む第1の層と、SiOC、SiOCH、SiCNおよびSiCからなる群から選択される少なくとも1種を含む第2の層と、を有する研磨対象物を研磨する用途で使用される、pHが5.0以下の研磨用組成物の製造方法であって、
表面が有機酸由来の酸性基がリンカー構造を介して共有結合により固定化されてなる表面修飾砥粒と、分散媒とを混合することを有し、
前記表面修飾砥粒の平均一次粒子径が、6nm超35nm未満であり、
前記表面修飾砥粒の含有量が0.5質量%以下(0.5質量%を除く)である、製造方法。 - SiO2膜を含む第1の層の上面に、SiOC、SiOCH、SiCNおよびSiCからなる群から選択される少なくとも1種を含む第2の層が設けられている研磨対象物を準備する工程と;
請求項1~5のいずれか1項に記載の研磨用組成物を用いて、前記研磨対象物の表面を研磨する工程と;
を有する、研磨方法。 - 請求項7に記載の研磨方法を有する、半導体基板の製造方法。
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