JP7126922B2 - 酸化ガリウム粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
上記酸化ガリウム粉末の製造方法によれば、第2塩基に含まれる第1塩基由来の陽イオンが、第2中和ステップにおいてガリウム溶液に溶解する。そして、第1塩基が寄与する溶液内での平衡と、第2塩基が寄与する溶液内での平衡とに共通した陽イオンによる緩衝作用が、第2中和ステップ、および、第3中和ステップにおいて生じる。また、第2塩基に含まれる弱酸由来の陰イオンが、第2中和ステップにおいてガリウム溶液に溶解する。そして、弱酸由来の緩やかな中和が第2中和ステップにおいて生じる。そのため、中和当量点の近傍において、ガリウム溶液のpHが急上昇することが、さらに抑制可能ともなる。
上記酸化ガリウム粉末の製造方法において、前記第2塩基は、炭酸アンモニウムの濃度が0.10mol/L以上2.0mol/L以下の炭酸アンモニウム水溶液であってもよい。
上記酸化ガリウム粉末の製造方法において、前記第1中和ステップ、前記第2中和ステップ、および、前記第3中和ステップにおいて前記ガリウム溶液の温度を20℃以上50℃以下である所定温度に保ってもよい。
図1に示すように、酸化ガリウム粉末の製造方法は、水酸化ガリウム粉末の製造方法を含む。酸化ガリウム粉末の製造方法は、ガリウム溶液を準備する溶液準備ステップS11、第1中和ステップS12、第2中和ステップS13、第3中和ステップS14、および、仮焼ステップS15を含む。
[実施例1]
pHが1.0の硝酸に金属ガリウムとシュウ酸アンモニウムとを溶解させて、ガリウムが0.16mol/L、シュウ酸アンモニウムが0.01mol/Lの濃度を有した500mlのガリウム溶液を調製した(溶液準備ステップS11)。
第2塩基を、0.50mol/Lの炭酸アンモニウム水溶液、第2塩基の添加速度を1.3×10-4mol/minに変更し、それ以外を実施例1と同じくして、実施例2の酸化ガリウム粉末を得た。
第2塩基を、1.00mol/Lの炭酸アンモニウム水溶液、第2塩基の添加速度を2.5×10-3mol/minに変更し、それ以外を実施例1と同じくして、実施例3の酸化ガリウム粉末を得た。
第2塩基を、1.50mol/Lの炭酸アンモニウム水溶液、第2塩基の添加速度を3.8×10-3mol/minに変更し、それ以外を実施例1と同じくして、実施例4の酸化ガリウム粉末を得た。
pHが1.0の硝酸に金属ガリウムとシュウ酸アンモニウムとを溶解させて、ガリウムが0.16mol/L、シュウ酸アンモニウムが0.02mol/Lの濃度を有した500mlのガリウム溶液を調製した(溶液準備ステップS11)。
(1)ガリウム溶液に塩基を添加してpHを上昇させる際、pHが3.0から5.0に上昇する範囲を含むように、第1塩基よりも弱い塩基である第2塩基を添加する。そのため、ガリウム溶液のpHにおいて急速な上昇を抑えることが可能となる。
・酸に溶解されるガリウムは、精錬された金属ガリウム、あるいは、ガリウム化合物に限らず、使用済みのガリウムターゲットなどの金属片であってもよい。酸に溶解されるガリウムは、純粋な金属ガリウム、あるいは、純粋なガリウム化合物に限らず、ガリウム以外の不純物を含んでもよい。この場合、第1中和ステップの前処理として、ガリウム溶液から不純物を取り除くことを行ってもよい。
[付記]
pHが2.0未満である酸にガリウムとシュウ酸とが溶解したガリウム溶液に第1塩基を添加する第1中和ステップと、前記第1中和ステップ後の前記ガリウム溶液に前記第1塩基より弱い塩基である第2塩基を添加する第2中和ステップと、前記第2中和ステップ後の前記ガリウム溶液に前記第1塩基を再び添加する第3中和ステップと、前記ガリウム溶液の中で析出した水酸化ガリウム粉末を前記第3中和ステップ後に濾別して水酸化ガリウム粉末を製造するステップと、を含み、
前記第2中和ステップは、前記第2塩基の添加によって前記ガリウム溶液のpHを3.0から5.0に上昇させることを含む、水酸化ガリウム粉末の製造方法。
Claims (7)
- pHが2.0未満である酸にガリウムとシュウ酸とが溶解したガリウム溶液に第1塩基を添加する第1中和ステップと、
前記第1中和ステップ後の前記ガリウム溶液に前記第1塩基より物質として弱い塩基である第2塩基を添加する第2中和ステップと、
前記第2中和ステップ後の前記ガリウム溶液に前記第1塩基を再び添加する第3中和ステップと、
前記ガリウム溶液の中で析出した水酸化ガリウム粉末を前記第3中和ステップ後に濾別して仮焼する仮焼ステップと、を含み、
前記第2中和ステップは、前記第2塩基の添加によって前記ガリウム溶液のpHを3.0から5.0に上昇させることを含む
酸化ガリウム粉末の製造方法。 - 前記第1中和ステップは、前記第1塩基の添加によって前記ガリウム溶液のpHを2.0以上3.0以下である第1設定値まで上昇させ、
前記第2中和ステップは、前記第2塩基の添加によって前記ガリウム溶液のpHを前記第1設定値から5.0以上7.0以下である第2設定値まで上昇させ、
前記第3中和ステップは、前記第2中和ステップ後の前記第1塩基の添加によって前記ガリウム溶液のpHを前記第2設定値から8.0以上の第3設定値まで上昇させる
請求項1に記載の酸化ガリウム粉末の製造方法。 - 前記第2塩基は、前記第1塩基と弱酸との塩である
請求項1または2に記載の酸化ガリウム粉末の製造方法。 - 前記第1塩基は、アンモニア水溶液であり、
前記第2塩基は、炭酸アンモニウム水溶液である
請求項1から3のいずれか一項に記載の酸化ガリウム粉末の製造方法。 - 前記第1塩基は、シュウ酸アンモニウムを含む
請求項4に記載の酸化ガリウム粉末の製造方法。 - 前記第2塩基は、炭酸アンモニウムの濃度が0.10mol/L以上2.0mol/L以下の炭酸アンモニウム水溶液である
請求項4または5に記載の酸化ガリウム粉末の製造方法。 - 前記第1中和ステップ、前記第2中和ステップ、および、前記第3中和ステップにおいて前記ガリウム溶液の温度を20℃以上50℃以下である所定温度に保つ
請求項1から6のいずれか一項に記載の酸化ガリウム粉末の製造方法。
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