JP7125313B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
両反応性モノマーとして用いる水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステルとスチレン系化合物との共重合性が高いため、ビニル系樹脂セグメントの組成分布が小さくなり、ポリエステル系樹脂セグメントとビニル系樹脂セグメントがより均一に分散する。これにより、荷電制御剤、着色剤、離型剤等の内添剤がトナー中でより均一に分散できるようになり、その結果、帯電安定性及び発色性が向上する。また、脂肪族ジオールの使用により、ポリエステル系樹脂セグメントの親水性が向上し、着色剤との親和性も高くなり、着色剤の分散性が向上することも、発色性の向上につながっている。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が好ましい。
工程(A)の後に工程(B)を行ってもよいし、工程(B)の後に工程(A)を行ってもよく、工程(A)と工程(B)を同時に行ってもよい。また、工程(A)と工程(B)は、同一容器内で行うことが好ましい。
フローテスター「CFT-500D」((株)島津製作所製)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/minで加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出す。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計「Q-100」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製)を用いて、試料0.01~0.02gをアルミパンに計量し、室温(25℃)から降温速度10℃/minで0℃まで冷却し、0℃にて1分間維持する。その後、昇温速度10℃/minで測定する。観測される吸熱ピークのうち、最も高温側にあるピークの温度を吸熱の最高ピーク温度とする。
示差走査熱量計「DSC Q20」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製)を用いて、試料0.01~0.02gをアルミパンに計量し、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/minで0℃まで冷却する。次に試料を昇温速度10℃/minで昇温し、吸熱ピークを測定する。吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度とする。
JIS K 0070:1992の方法に基づき測定する。ただし、測定溶媒のみJIS K 0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更する。
JIS K 0070:1992の方法に基づき測定する。ただし、測定溶媒のみJIS K 0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒からテトラヒドロフランに変更する。
示差走査熱量計「DSC Q20」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製)を用いて、試料0.01~0.02gをアルミパンに計量し、昇温速度10℃/minで200℃まで昇温し、その温度から降温速度5℃/minで-10℃まで冷却する。次に試料を昇温速度10℃/minで180℃まで昇温し測定する。そこで得られた融解吸熱カーブから観察される吸熱の最高ピーク温度を離型剤の融点とする。
平均粒子径は、個数平均粒子径を指し、走査型電子顕微鏡(SEM)写真から500個の粒子の粒径(長径と短径の平均値)を測定し、それらの数平均値とする。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター(株)製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター(株)製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター(株)製)
分散液:電解液にエマルゲン109P(花王(株)製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB(グリフィン):13.6)を溶解して5質量%に調整したもの
分散条件:前記分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機(機械名:(株)エスエヌディー製US-1、出力:80W)にて1分間分散させ、その後、前記電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記電解液100mLに、3万個の粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記試料分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
表1~4に示す無水トリメリット酸以外のポリエステル系樹脂セグメントの原料を、温度計、ステンレス製攪拌棒、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した10リットルの四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気にてマントルヒーター中で、160℃まで昇温した。そこに、ビニル系樹脂セグメントの原料モノマー、両反応性モノマー及びラジカル開始剤を混合したものを滴下し、重合を行った後、エステル化触媒を添加し、220℃まで7時間かけて昇温を行い、220℃にて4時間反応させた。その後、無水トリメリット酸を投入し、220℃、8.0kPaにて表1~4に示す軟化点に達するまで反応を行い、非晶質複合樹脂(樹脂A1~A12、樹脂B1~B13)を得た。
表5、6に示す結着樹脂100質量部、負帯電性荷電制御剤「ボントロンE-81」(オリエント化学工業(株)製)1質量部、着色剤「Pigment blue 15:3」(大日精化工業(株)製)5質量部、及び離型剤「HNP-9」(日本精蝋(株)製、パラフィンワックス、融点:80℃)2質量部をヘンシェルミキサーで十分混合した後、混練部分の全長1560mm、スクリュー径42mm、バレル内径43mmの同方向回転二軸押出し機を用い、ロール回転速度200r/min、ロール内の加熱温度100℃で溶融混練した。混合物の供給速度は20kg/h、平均滞留時間は約18秒であった。得られた溶融混練物を冷却、粗粉砕した後、ジェットミルにて粉砕し、分級して、体積中位粒径(D50)が8μmのトナー粒子を得た。
トナー0.6g及びフェライトキャリア(フェライトコア、シリコーンコート、飽和磁化:71Am2/kg)19.4gを50mL容のポリプロピレン製ボトル「PPサンプラボトル広口」(株式会社サンプラテック製)に入れ、ボールミルにて20分間撹拌した。
60秒又は3600秒の混合時間後、Q/Mメーター付属のセルに規定量のトナーとキャリアの混合物を投入し、目開き32μmのふるい(ステンレス製、綾織、線径:0.0035mm)を通してトナーのみを90秒間吸引した。そのとき発生するキャリア上の電圧変化をモニターし、〔90秒後の総電気量(μC)/吸引されたトナー量(g)〕の値を帯電量(μC/g)とした。混合時間60秒後の帯電量と混合時間3600秒後の帯電量の比率(混合時間3600秒後の帯電量/混合時間60秒後の帯電量)を算出した。結果を表5、6に示す。帯電量の比率が1に近いほど、帯電安定性に優れ、その比率は0.80以上が好ましく、0.90以上がより好ましく、0.95以上がさらに好ましい。
粉末測定容器(直径2.5cm、高さ5cm)にトナー3.0gを入れ、容器にキャップし、平らな机上に約5mmの高さから10回落下させ、表面を平滑にした後、測定容器を試料台にセットし、色差計(SZ-Σ80、日本電色(株)相当品)でL値を測定した。結果を表5、6に示す。L値が低い方が、色が濃く、発色性に優れ、L値は、42以下が好ましく、39以下がより好ましく、37以下がさらに好ましい。
フルカラープリンター「MicroLine 9500PS」((株)沖データ製)にトナーを実装してベタ画像を印刷し、その光沢度を測定した。光沢度は、光沢度計「PG-1」(日本電色工業(株)製)を用い、光源を60°に設定して測定した。以下の評価基準に従って、グロスを評価した。結果を表5に示す。光沢度が高いほど、グロスが良好である。
〔評価基準〕
A:光沢度が20以上である。
B:光沢度が15以上、20未満である。
C:光沢度が10以上、15未満である。
D:光沢度が10未満である。
非磁性一成分現像装置「MicroLine 5400」((株)沖データ製)にトナーを実装し、温度35℃、相対湿度50%の環境下にて、0.3%の印字率で耐刷試験を行った。1時間毎にベタ画像を印字し、ブレードフィルミングに起因する白スジの発生がないかを観察して評価し、耐久性を評価した。試験は、白スジの発生が確認された時点で中止し、最高13時間まで行った。結果を表6に示す。白スジの発生が遅いほど、耐久性に優れ、試験を中止するまでの時間は、6時間以上が好ましく、8時間以上がより好ましく、9時間以上がさらに好ましい。
Claims (5)
- 脂肪族ジオールを含むアルコール成分と芳香族ジカルボン酸系化合物を含むカルボン酸成分との重縮合物であるポリエステル系樹脂セグメントと、スチレン系化合物を含む原料モノマーの付加重合物であるビニル系樹脂セグメントとが、両反応性モノマーを介して共有結合してなる非晶質複合樹脂を含有する静電荷像現像用トナーであって、前記両反応性モノマーが水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステルを含み、前記非晶質複合樹脂が前記両反応性モノマーを用いて得られる樹脂である、静電荷像現像用トナー。
- スチレン系化合物と水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステルの質量比(スチレン系化合物/水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステル)が70/30以上98/2以下である、請求項1記載の静電荷像現像用トナー。
- 水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステルが(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシエチルである、請求項1又は2記載の静電荷像現像用トナー。
- ポリエステル系樹脂セグメントとビニル系樹脂セグメントの質量比(ポリエステル系樹脂セグメント/ビニル系樹脂セグメント)が50/50以上95/5以下である、請求項1~3いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- 脂肪族ジオールが炭素数3以上5以下の第二級炭素原子に結合した水酸基を有する脂肪族ジオールを含有する、請求項1~4いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
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