JP7117000B2 - Method for manufacturing container, method for manufacturing hydrogen sulfide container, and method for filling hydrogen sulfide - Google Patents
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Description
本発明は、容器の製造方法、硫化水素収容体の製造方法、及び、硫化水素の充填方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for manufacturing a container, a method for manufacturing a hydrogen sulfide container, and a method for filling hydrogen sulfide.
近年、医薬、及び、半導体等の製造用として、高純度ガスの需要が高まっている。一般に、高純度ガスは、圧縮ガス、及び、液化ガスとして、容器に充填され流通することが多い。このような容器としては、一定期間、高純度ガスを収容した状態で保管されても、収容された高純度ガスの純度を低下させにくいことが求められ、特許文献１には、「主として鉄からなる金属で構成され、内表面が鉄の酸化物から構成され、その酸素化学形態において、水酸化鉄の酸素が全酸素の４０％未満である高純度高圧ガス用容器。」が記載されている。 In recent years, the demand for high-purity gases has increased for the manufacture of pharmaceuticals, semiconductors, and the like. In general, high-purity gases are often distributed as compressed gases and liquefied gases, filled in containers. Such a container is required to be difficult to reduce the purity of the contained high-purity gas even if it is stored in a state containing high-purity gas for a certain period of time. A high-purity high-pressure gas container composed of a metal with an inner surface composed of iron oxide, and in its oxygen chemical form, the oxygen of iron hydroxide is less than 40% of the total oxygen." .
本発明者は、特許文献１に記載された容器に、高純度の硫化水素ガスを充填し、得られた収容体を一定期間保管した場合に、充填された硫化水素ガスの純度が経時的に低下してしまう場合があることを知見した。
そこで、本発明は、高純度の硫化水素ガスを充填し、一定期間保管した場合にも充填された高純度硫化水素ガスの純度が低下しにくい容器を簡便に製造できる容器の製造方法の提供を課題とする。
また、本発明は、硫化水素収容体の製造方法、及び、硫化水素の充填方法を提供することも課題とする。
The present inventors have found that when the container described in Patent Document 1 is filled with high-purity hydrogen sulfide gas and the obtained container is stored for a certain period of time, the purity of the filled hydrogen sulfide gas changes over time. I have found that it can go down.
Therefore, the present invention provides a method for manufacturing a container that is filled with high-purity hydrogen sulfide gas and that can easily manufacture a container in which the purity of the filled high-purity hydrogen sulfide gas does not easily decrease even when stored for a certain period of time. Make it an issue.
Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing a hydrogen sulfide container and a method for filling hydrogen sulfide.
本発明者らは、上記課題を達成すべく鋭意検討した結果、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。 As a result of intensive studies aimed at achieving the above object, the inventors of the present invention have found that the above object can be achieved with the following configuration.
［１］ 硫化水素を収容するための容器を製造するための、容器の製造方法であって、容器前駆体を準備する工程Ａと、液化硫化水素を含有する液化ガスを上記容器前駆体に導入し、上記容器前駆体の接液部と接触させて、接触後の上記液化ガスを上記容器前駆体から排出する処理を行い、容器を得る工程Ｂと、を有し、
上記容器前駆体が、基材と、上記基材上の少なくとも一部に配置された被覆層とを有する被覆層付き基材からなり、上記接液部の少なくとも一部が上記被覆層からなり、上記被覆層が、金属の水和物を含有し、上記容器は、上記基材と、上記基材上の少なくとも一部に配置された上記金属の硫化物を含有する不動態層とを有する不動態層付き基材からなる、容器の製造方法。
［２］ 上記接触後の液化ガスが上記金属、及び、水からなる群より選択される少なくとも一方を含有する、［１］に記載の容器の製造方法。
［３］ 上記工程Ｂが、上記接触後の液化ガス中における水の含有量が予め定めた基準値以下となるまで、上記処理を繰り返す工程である、［１］又は［２］に記載の容器の製造方法。
［４］ ［１］～［３］のいずれか１項に記載の容器の製造方法により容器を製造する工程と、上記容器に新たな硫化水素を充填し、上記容器と、上記容器に収容された硫化水素と、を有する硫化水素収容体を得る工程を有する、硫化水素収容体の製造方法。
［５］ ［１］～［３］のいずれか１項に記載の容器の製造方法により容器を製造する工程と、上記容器に新たな硫化水素を充填する工程と、を有する硫化水素の充填方法。
[1] A container manufacturing method for manufacturing a container for containing hydrogen sulfide, comprising a step A of preparing a container precursor, and introducing a liquefied gas containing liquefied hydrogen sulfide into the container precursor. and a step B of obtaining a container by bringing it into contact with the liquid-contacting portion of the container precursor and discharging the liquefied gas after contact from the container precursor,
The container precursor comprises a substrate and a substrate with a coating layer having a coating layer disposed on at least a portion of the substrate, and at least a portion of the wetted portion comprises the coating layer, The coating layer contains a metal hydrate, and the container has a passivation layer containing the metal sulfide disposed on at least a portion of the substrate and the metal sulfide. A method for manufacturing a container comprising a base material with a dynamic layer.
[2] The method for producing a container according to [1], wherein the liquefied gas after the contact contains at least one selected from the group consisting of the metal and water.
[3] The container according to [1] or [2], wherein the step B is a step of repeating the above treatment until the water content in the liquefied gas after the contact becomes equal to or less than a predetermined reference value. manufacturing method.
[4] A step of manufacturing a container by the method for manufacturing a container according to any one of [1] to [3]; filling the container with new hydrogen sulfide; and hydrogen sulfide.
[5] A hydrogen sulfide filling method comprising the steps of: manufacturing a container by the container manufacturing method according to any one of [1] to [3]; and filling the container with new hydrogen sulfide. .
本発明によれば、高純度の硫化水素ガスを充填し、一定期間保管した場合にも、充填された高純度硫化水素ガスの純度が低下しにくい容器を簡便に製造できる容器の製造方法が提供できる。また、本発明によれば、硫化水素収容体の製造方法、及び、硫化水素の充填方法も提供できる。 According to the present invention, there is provided a method for manufacturing a container that can easily manufacture a container in which the purity of the filled high-purity hydrogen sulfide gas does not easily decrease even when it is filled with high-purity hydrogen sulfide gas and stored for a certain period of time. can. Further, according to the present invention, it is possible to provide a method for manufacturing a hydrogen sulfide container and a method for filling hydrogen sulfide.
以下、本発明について詳細に説明する。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に制限されるものではない。
なお、本明細書において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
The present invention will be described in detail below.
Although the description of the constituent elements described below may be made based on representative embodiments of the present invention, the present invention is not limited to such embodiments.
In this specification, a numerical range represented by "-" means a range including the numerical values before and after "-" as lower and upper limits.
［容器の製造方法］
本発明の実施形態に係る容器の製造方法は、硫化水素を収容するための容器を製造するための、容器の製造方法であって、容器前駆体を準備する工程Ａと、液化硫化水素を含有する液化ガスを上記容器前駆体に導入し、上記容器前駆体の接液部と接触させて、接触後の上記液化ガスを上記容器前駆体から排出する処理を行い、容器を得る工程Ｂと、を有し、上記容器前駆体が、基材と、上記基材上の少なくとも一部に配置された被覆層とを有する被覆層付き基材からなり、上記接液部の少なくとも一部が上記被覆層からなり、上記被覆層が、金属の水和物を含有し、上記容器は、上記基材と、上記基材上の少なくとも一部に配置された上記金属の硫化物を含有する不動態層とを有する不動態層付き基材からなる、容器の製造方法である。
[Container manufacturing method]
A method for manufacturing a container according to an embodiment of the present invention is a method for manufacturing a container for containing hydrogen sulfide, comprising a step A of preparing a container precursor, and a step A containing liquefied hydrogen sulfide. A step B of introducing a liquefied gas into the container precursor, bringing it into contact with the liquid-contacting part of the container precursor, and discharging the liquefied gas after contact from the container precursor to obtain a container; and the container precursor comprises a substrate with a coating layer having a substrate and a coating layer disposed on at least a portion of the substrate, and at least a portion of the wetted portion is the coating a passivation layer comprising a layer, the coating layer containing a metal hydrate, and the container containing the substrate and a sulfide of the metal disposed on at least a portion of the substrate; A method for manufacturing a container comprising a base material with a passivation layer having
上記容器の製造方法により本発明の効果が得られる機序としては必ずしも明らかではないが、本発明者は以下のとおり推測している。なお、以下の機序は推測であり、以下の機序によらず本発明の効果が得られる場合であっても本発明の範囲に含まれる。 Although the mechanism by which the effects of the present invention are obtained by the above container manufacturing method is not necessarily clear, the present inventors presume as follows. In addition, the following mechanism is speculation, and even if the effect of the present invention can be obtained regardless of the following mechanism, it is included in the scope of the present invention.
本発明者らは、高純度の硫化水素を容器に充填した場合、収容した硫化水素の純度が経時的に低下する場合があることを知見し、その原因を鋭意検討してきた。硫化水素は腐食性を有することが知られ、一般的な金属製の容器に加圧又は無加圧で充填した場合、容器を構成する金属成分と反応して接液部に不動態被膜を形成し、この不動態被膜により、容器の腐食が抑制され、結果として収容物たる硫化水素を安定的に保管できると考えられてきた。 The present inventors have found that when a container is filled with high-purity hydrogen sulfide, the purity of the contained hydrogen sulfide may decrease over time, and have extensively studied the cause. Hydrogen sulfide is known to be corrosive, and when a general metal container is filled with pressure or no pressure, it reacts with the metal components that make up the container and forms a passive film on the wetted parts. However, it has been believed that this passivation film suppresses corrosion of the container, and as a result, stably stores the hydrogen sulfide contained therein.
しかし、本発明者の検討によれば、接液部に形成された不動態被膜が経時的に剥離して収容物（硫化水素）に混入したり、収容物と接液部との反応が徐々に進行して反応生成物が収容物に混入したりして、収容物の純度が低下する場合があることを突き止めた。上記傾向は、収容される硫化水素の純度がより高いほど顕著であるものと推測された。 However, according to the studies of the present inventors, the passive film formed on the wetted part peels off over time and mixes with the contained material (hydrogen sulfide), and the reaction between the contained material and the wetted part gradually occurs. It was found that the purity of the content may be lowered due to the reaction product being mixed into the content. It was speculated that the higher the purity of hydrogen sulfide contained, the more remarkable the above tendency.
本発明者は、上記純度低下のメカニズムを更に詳細に検討するため、容器の接液部の材料、不動態の形成反応、及び、形成される不動態の形態について詳細に検討してきた。その結果、驚くべきことに、金属の水和物を含有する被覆層を有する被覆層付き基材からなる容器前駆体を用い、所定の処理を行えば上記課題を解決できることを見出した。 In order to study the mechanism of the decrease in purity in more detail, the present inventors have studied in detail the material of the wetted part of the container, the passive state formation reaction, and the form of the formed passive state. As a result, it was surprisingly found that the above problems can be solved by using a container precursor comprising a base material with a coating layer having a coating layer containing a metal hydrate and subjecting it to a predetermined treatment.
本発明の実施形態に係る容器の製造方法（以下、「本製造方法」ともいう。）は、（ａ）液化硫化水素を含有する液化ガスを容器前駆体に導入して、容器前駆体の接液部と接触させること、（ｂ）接触後の上記液化ガスを容器前駆体から排出すること、（ｃ）容器前駆体は、基材と基材上に形成された金属の水和物を含有する被覆層とを有する被覆層基材からなること、（ｄ）容器前駆体の接液部の少なくとも一部が上記被覆層からなること、及び、（ｅ）得られる容器は、基材と、基材上の少なくとも一部に配置された金属の硫化物を含有する不動態層とを有する不動態層付き基材からなること、に特徴点のひとつがある。 A method for manufacturing a container according to an embodiment of the present invention (hereinafter also referred to as “the present manufacturing method”) includes (a) introducing a liquefied gas containing liquefied hydrogen sulfide into a container precursor to contact the container precursor; (b) discharging the liquefied gas from the container precursor after contact; (c) the container precursor containing a substrate and a metal hydrate formed on the substrate; (d) at least a portion of the wetted portion of the container precursor is composed of the coating layer; and (e) the obtained container comprises a base material, One of the characteristic points is that it comprises a base material with a passivation layer having a passivation layer containing a metal sulfide disposed on at least a part of the base material.
まず、本製造方法は、（ａ）を有するため、接液部に不動態層が形成され、結果として、（ｅ）の容器が得られる。このとき、容器前駆体に導入するのが、液化硫化水素を含有する液化ガスであるため、加圧下にて硫化水素と容器前駆体の接液部とが接触する。これにより、形成される不動態層がより緻密となり、結果として、優れた安定性を有する容器が得られる（不動態層が剥離して、収容物に混入しにくい）ものと推測される。 First, since this manufacturing method has (a), a passivation layer is formed on the wetted part, and as a result, the container of (e) is obtained. At this time, since the liquefied gas containing liquefied hydrogen sulfide is introduced into the container precursor, the hydrogen sulfide and the liquid-contacting portion of the container precursor come into contact under pressure. It is presumed that this makes the passivation layer formed more dense, and as a result, a container having excellent stability is obtained (the passivation layer is peeled off and is less likely to be mixed into the contents).
また、本製造方法は、（ｂ）を有する。本製造方法で使用される容器前駆体は、基材と、基材上に形成された金属の水和物を含有する被覆層とを有する。典型的にはこの被覆層が容器前駆体における接液部を構成している。本発明者は、金属の水和物と液化硫化水素とが接触すると、金属の硫化物が生成すると同時に、水が生成する場合があることを知見している。上記の反応により水が生成した場合、水は、液化ガスに混入することとなる。
本製造方法においては、（ｂ）において、接触後の液化ガスを容器前駆体から排出するため、このとき併せて上記水等の反応生成物（不純物）が容器前駆体から除去されることとなる。
これにより、得られた容器に硫化水素を保管した場合であっても、すでに不動態層が形成されている状態であるため、経時的に反応が進行して水等が収容物に混入するのを抑制できる。
Moreover, this manufacturing method has (b). The container precursor used in this manufacturing method has a substrate and a coating layer containing a metal hydrate formed on the substrate. Typically, this coating layer constitutes the wetted portion of the container precursor. The inventors have found that when a metal hydrate and liquefied hydrogen sulfide come into contact with each other, water may be generated at the same time as metal sulfide is produced. If water is produced by the above reaction, the water will be mixed with the liquefied gas.
In this production method, in (b), the liquefied gas after the contact is discharged from the container precursor, so that the reaction products (impurities) such as water are also removed from the container precursor at this time. .
As a result, even when hydrogen sulfide is stored in the obtained container, the passive layer is already formed, so the reaction progresses over time and water and the like do not mix into the contents. can be suppressed.
また、本製造方法において使用される容器前駆体は、金属の水和物を含有する被覆層を有する。本発明者の検討によれば、被覆層は、その一部が（ｂ）により反応し、不動態層となるものの、基材と不動態層との間に、一部が残存するものと推測される。そのため、基材と、不動態層とが剥離を起こしにくく、結果として、得られる容器に硫化水素を保管した場合であっても、経時的に不動態層が剥離しにくく、純度が低下しにくい。 Moreover, the container precursor used in this production method has a coating layer containing a metal hydrate. According to the study of the present inventor, part of the coating layer reacts by (b) and becomes a passive layer, but it is speculated that a part remains between the substrate and the passive layer. be done. Therefore, the substrate and the passivation layer are less likely to peel off, and as a result, even when hydrogen sulfide is stored in the resulting container, the passivation layer is less likely to peel off over time, and the purity is less likely to decrease. .
本製造方法は、上記各構成の相乗的な作用により、所望の効果がはじめて得られたものである。以下では、本製造方法の各工程についてその形態を詳述する。 This manufacturing method is the first to obtain the desired effect due to the synergistic action of the above components. Below, the form is explained in full detail about each process of this manufacturing method.
〔工程Ａ〕
工程Ａは、容器前駆体を準備する工程である。本明細書において、準備とは、購入すること、又は、製造すること等によって、容器前駆体を容器の製造に供することを意味し、その形態は特に制限されない。
[Step A]
Step A is a step of preparing a container precursor. In this specification, the term "preparation" means providing a container precursor for manufacturing a container by purchasing, manufacturing, or the like, and the form is not particularly limited.
＜容器前駆体＞
容器前駆体とは、所定の工程を経て容器となる部材を意味し、典型的には市販の「高圧ガス容器（例えば、ガスシリンダー）」、及び、使用済みのいわゆる「戻り容器」等が挙げられる。
容器前駆体の形状としては特に制限されないが、一端が閉鎖されるとともに他端が開口し、かつ、開口端部が縮径されて口部が設けられた筒状体と、上記筒状体の口部に取りつけられたバルブとからなる形態が挙げられる。
<Container precursor>
A container precursor means a member that becomes a container through a predetermined process, and typically includes a commercially available "high-pressure gas container (e.g., gas cylinder)" and a used so-called "return container". be done.
The shape of the container precursor is not particularly limited. and a valve attached to the mouth.
図１には、本発明の実施形態に係る容器の製造方法に適用可能な容器前駆体の断面模式図を表す。容器前駆体１０は、筒状体である本体１１と、本体１１の口部に取り付けられたバルブ１２とを有している。本体１１とバルブ１２で画される空間Ｃは、形成される容器において、気体又は液体を収容するための空間に対応する。
本明細書において、容器前駆体の接液部とは、本体１１、及び、バルブ１２における空間Ｃ側の表面を意味し、形成される容器において、充填される硫化水素と接触する可能性のある領域を意味する。
FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of a container precursor applicable to the container manufacturing method according to the embodiment of the present invention. The
In this specification, the wetted part of the container precursor means the surface of the
なお、容器前駆体としては上記に制限されず、容器内の気相と液相とをそれぞれ取り出し可能に構成され、内部にサイフォン管等を有する形態であってもよい。 Note that the container precursor is not limited to the above, and may be configured so that the gas phase and the liquid phase in the container can be taken out, respectively, and have a siphon tube or the like inside.
（被覆層付き基材）
容器前駆体１０の本体１１、及び、バルブ１２は、基材と上記基材上の少なくとも一部に配置された被覆層とを有する被覆層付き基材からなる。
図２は、容器前駆体における被覆層付き基材の断面模式図を示している。被覆層付き基材は、基材２１と、基材２１上に形成された被覆層２２とを有する積層体である。なお、図２において、被覆層は、基材の一方の主面上の全体にわたって配置されているが、本発明の実施形態に係る容器の製造方法に適用可能な被覆層付き基材としては上記に制限されず、基材上の少なくとも一部に被覆層が配置されていればよく、基材の表面積の５０％以上の領域に被覆層が配置されていることが好ましく、７０％以上の領域に配置されているのがより好ましく、９０％以上の領域に配置されているのが更に好ましい。なかでも、収容される硫化水素の純度がより低下しにくい観点で、基材の表面の全体に被覆層が配置されていることが好ましい。
(Base material with coating layer)
The
FIG. 2 shows a schematic cross-sectional view of a substrate with a coating layer in a container precursor. A substrate with a coating layer is a laminate having a substrate 21 and a
容器前駆体において、被覆層付き基材における被覆層が、容器前駆体においてどの部分に配置されているかについては、特に制限されないが、容器前駆体の接液部の少なくとも一部が被覆層からなる形態が好ましく、容器前駆体の接液部の表面積の５０％以上の領域が被覆層で形成されていることが好ましく、７０％以上の領域が被覆層で形成されていることがより好ましく、９０％以上の領域が被覆層で形成されていることが更に好ましく、容器前駆体の接液部の表面の全体が、被覆層で形成されていることが特に好ましい。 In the container precursor, there is no particular limitation as to where the coating layer in the base material with the coating layer is arranged in the container precursor, but at least a part of the liquid-contacting portion of the container precursor is composed of the coating layer. The shape is preferable, and 50% or more of the surface area of the liquid-contacting portion of the container precursor is preferably formed of the coating layer, and more preferably 70% or more of the surface area is formed of the coating layer. % or more is formed of the coating layer, and it is particularly preferred that the entire surface of the liquid-contacting portion of the container precursor is formed of the coating layer.
・基材
基材の材料としては特に制限されず、容器用として公知の材料を特に制限なく使用可能である。なかでも、より優れた本発明の効果が得られる点で、基材の材料成分としては金属（原子）を含有することが好ましく、水和物を形成可能な金属を含有することがより好ましい。なかでも、より優れた本発明の効果が得られる点で、基材としては、金属を全質量の５０質量％以上含有することが好ましく、７０質量％以上含有することがより好ましく、８０質量％以上含有することが更に好ましい。なお、本明細書において、全質量の５０質量％以上の金属を含有する基材を「金属基材」ともいう。
- Substrate The material of the substrate is not particularly limited, and known materials for containers can be used without particular limitations. Among them, the material component of the substrate preferably contains a metal (atom), and more preferably contains a metal capable of forming a hydrate, in order to obtain a more excellent effect of the present invention. Among them, the substrate preferably contains 50% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, more preferably 80% by mass of the metal, based on the total mass, in order to obtain a more excellent effect of the present invention. It is more preferable to contain at least In addition, in this specification, the base material containing 50 mass % or more of metals with respect to the total mass is also called "metal base material."
基材は、金属の１種を単独で含有してもよく、２種以上を併せて含有してもよい。基材が２種以上の金属を含有する場合、合金、化合物、及び、混合物等のいずれであってもよく、また、非金属元素を含有してもよい。基材が合金である場合には、その組織としては特に制限されず、固溶体、共晶（共融混合物）、金属間化合物、及び、これらの混合物のいずれであってもよい。
なお、基材が２種以上の金属を含有する場合、２種以上の金属の合計含有量が上記数値範囲内であることが好ましい。
The substrate may contain one type of metal alone, or may contain two or more types in combination. When the substrate contains two or more kinds of metals, it may be an alloy, compound, mixture, or the like, and may contain non-metallic elements. When the substrate is an alloy, its structure is not particularly limited, and may be solid solution, eutectic (eutectic mixture), intermetallic compound, or mixture thereof.
When the substrate contains two or more metals, the total content of the two or more metals is preferably within the above numerical range.
金属としては特に制限されないが、鉄、ニッケル、クロム、マンガン、モリブデン、及び、アルミニウム等が挙げられる。
金属基材としては特に制限されないが、例えば、炭素鋼、マンガン鋼、ステンレス鋼、クロムモリブデン鋼、ニッケル鋼、及び、アルミニウム鋼等が挙げられる。
また、基材は表面処理がされた表面処理済み基材であってもよい。表面処理済み基材としては特に制限されないが、例えば、無電解ニッケルめっき済みの金属基材等が挙げられる。また、表面処理としては、バレル研磨、及び、電解研磨等であってもよい。
Examples of metals include, but are not limited to, iron, nickel, chromium, manganese, molybdenum, and aluminum.
Metal substrates are not particularly limited, but examples thereof include carbon steel, manganese steel, stainless steel, chromium molybdenum steel, nickel steel, and aluminum steel.
Also, the base material may be a surface-treated base material that has undergone surface treatment. The surface-treated substrate is not particularly limited, and examples thereof include electroless nickel-plated metal substrates. Also, the surface treatment may be barrel polishing, electrolytic polishing, or the like.
・被覆層
被覆層は、金属の水和物を含有することが好ましい。金属の水和物としては特に制限されないが、水酸化物、及び、水和酸化物（含水酸化物）等が挙げられる。
被覆層が金属の水和物を含有することにより、高純度の硫化水素を充填し、一定期間保管した場合であっても、高純度の硫化水素の純度が低下しにくい容器が得られる。
上記の理由としては必ずしも明らかではないが、以下のような機序と推測される。まず、被覆層は金属の水和物を含有するため、後述する工程２において、液化硫化水素を含有する液化ガスと接触すると、上記金属と液化硫化水素とが反応し、金属の硫化物を含有する不動態層を生成するものと推測される。この時、被覆層の少なくとも一部が不動態層に変化するものの、被覆層の一部が基材と不動態層との間に残存しているものと推測される。このように基材と不動態層との間に、被覆層の少なくとも一部が残存していると、基材と不動態層とがより優れた接着性を有し、結果として、得られる容器に硫化水素を保管した際、不動態層が経時的に剥離しにくく、収容物（硫化水素）の純度がより低下しにくいものと推測される。
- Coating layer The coating layer preferably contains a metal hydrate. Metal hydrates are not particularly limited, but include hydroxides, hydrated oxides (hydrated oxides), and the like.
By containing a metal hydrate in the coating layer, a container can be obtained in which the purity of high-purity hydrogen sulfide does not easily decrease even when filled with high-purity hydrogen sulfide and stored for a certain period of time.
Although the reason for the above is not necessarily clear, the following mechanism is presumed. First, since the coating layer contains a metal hydrate, in step 2 described later, when it comes into contact with a liquefied gas containing liquefied hydrogen sulfide, the metal and liquefied hydrogen sulfide react to contain a metal sulfide. It is presumed that the passivation layer that At this time, although at least part of the coating layer changes to the passivation layer, part of the coating layer is presumed to remain between the substrate and the passivation layer. When at least a portion of the coating layer remains between the substrate and the passivation layer in this manner, the substrate and the passivation layer have better adhesion, resulting in the resulting container. It is presumed that when hydrogen sulfide is stored in a container, the passivation layer is less likely to peel off over time, and the purity of the content (hydrogen sulfide) is less likely to decrease.
なお、上記金属としては特に制限されないが、基材中に含有される金属と同種の金属であることが好ましい。すなわち、被覆層付き基材としては、水和物を形成可能な金属を含有する金属基材と、上記金属基材上の少なくとも一部に配置された、金属と同種の金属の水和物を含有する被覆層とを有することが好ましい。 Although the metal is not particularly limited, it is preferably the same metal as the metal contained in the substrate. That is, the substrate with a coating layer includes a metal substrate containing a metal capable of forming a hydrate, and a metal hydrate of the same kind as the metal disposed on at least a part of the metal substrate. It is preferable to have a coating layer containing.
（容器前駆体を準備する方法）
容器前駆体を準備する方法としては特に制限されないが、例えば、市販の金属製「容器」を購入し、所定の処理をする方法が挙げられる。
上記処理としては特に制限されないが、市販の金属「容器」の少なくとも接液部に紫外線（真空紫外線が好ましい）を照射し、基材上の夾雑分子（例えば低分子有機化合物）を除去した後、照射後の基材を水蒸気を含有する雰囲気に暴露する方法、市販の金属「容器」の少なくとも接液部を研磨した後、水蒸気を含有する雰囲気に暴露する方法、及び、市販の研磨済み金属「容器」を一定期間、水蒸気を含有する雰囲気に暴露する方法等が挙げられる。
研磨の方法としては特に制限されず、ブラスト研磨、ブラシ研磨、ベルト研磨、バフ研磨、電解研磨、及び、バレル研磨のいずれであってもよく、これらを組み合わせたものでもよい。
上記の方法により、金属基材上に、金属の水和物を含有する被覆層を有する被覆層付き基材からなる容器前駆体が準備できる。
(Method of preparing container precursor)
The method for preparing the container precursor is not particularly limited, but for example, a method of purchasing a commercially available metal "container" and subjecting it to a predetermined treatment can be mentioned.
Although the above treatment is not particularly limited, at least the wetted part of a commercially available metal "container" is irradiated with ultraviolet rays (preferably vacuum ultraviolet rays) to remove contaminant molecules (e.g., low-molecular-weight organic compounds) on the substrate. A method of exposing a substrate after irradiation to an atmosphere containing water vapor, a method of polishing at least the wetted part of a commercially available metal "container" and then exposing it to an atmosphere containing water vapor, and a commercially available polished metal "container". and a method of exposing the "vessel" to an atmosphere containing water vapor for a certain period of time.
The polishing method is not particularly limited, and may be blast polishing, brush polishing, belt polishing, buffing, electropolishing, barrel polishing, or a combination thereof.
By the above-described method, a container precursor comprising a substrate with a coating layer having a coating layer containing a metal hydrate on a metal substrate can be prepared.
〔工程Ｂ〕
工程Ｂは、液化硫化水素を含有する液化ガスを上記容器前駆体に導入し、上記容器前駆体の接液部と接触させ、接触後の上記液化ガスを上記容器前駆体から排出する処理を行い、容器を得る工程である。
[Step B]
In step B, a liquefied gas containing liquefied hydrogen sulfide is introduced into the container precursor, brought into contact with the liquid-contacting portion of the container precursor, and the liquefied gas after contact is discharged from the container precursor. , the process of obtaining a container.
本工程においては、液化硫化水素を含有する液化ガスを容器前駆体に導入し、言い換えれば、加圧下で硫化水素と接液部とを接触させるため、より緻密な不動態層が形成されやすい。そのため、得られる容器に硫化水素を収容した場合に、容器の接液部と収容した硫化水素との反応が起こりにくく、結果として、収容した硫化水素の純度がより低下しにくい。 In this step, a liquefied gas containing liquefied hydrogen sulfide is introduced into the container precursor, in other words, the hydrogen sulfide and the wetted part are brought into contact with each other under pressure, so that a denser passive layer is easily formed. Therefore, when hydrogen sulfide is contained in the resulting container, reaction between the liquid-contacting portion of the container and the contained hydrogen sulfide is less likely to occur, and as a result, the purity of the contained hydrogen sulfide is less likely to decrease.
液化硫化水素を含有する液化ガスを容器前駆体に導入する場合、容器前駆体を加熱しながら実施してもよい。このとき、容器前駆体の内部温度としては３０～５０℃が好ましい。内部温度を調整する方法としては特に制限されないが、容器前駆体の外側表面に接するように温度調節器を配置する方法等が挙げられる。 When the liquefied gas containing liquefied hydrogen sulfide is introduced into the container precursor, it may be carried out while heating the container precursor. At this time, the internal temperature of the container precursor is preferably 30 to 50°C. A method of adjusting the internal temperature is not particularly limited, but includes a method of arranging a temperature controller so as to be in contact with the outer surface of the container precursor.
なお、加圧下で硫化水素と接液部とを接触させる方法としては特に制限されず、例えば、特開２００２－５４７９９号公報の図１に記載された装置を用いることができ、上記内容は本明細書に組み込まれる。 The method for contacting hydrogen sulfide and the wetted part under pressure is not particularly limited, and for example, the apparatus described in FIG. 1 of JP-A-2002-54799 can be used. incorporated into the specification.
液化ガスとしては、液化硫化水素を含有していれば特に制限されず、その他の成分を含有していてもよい。その他の成分としては、例えば、水分等が挙げられる。
なかでも、より優れた本発明の効果が得られる点で、液化ガスにおける液化硫化水素の含有量としては、９９ｖｏｌ％以上が好ましく、９９．９ｖｏｌ％以上がより好ましい。なお、本明細書において、液化硫化水素とは、硫化水素が液体状態にあるものを意味し、典型的には、沸点（－６０℃）以上で、１ＭＰａ以上の状態にあるものを意味する。
容器前駆体に液化ガスを導入した場合、容器前駆体中には、液相部分と気相部分が生じていてもよく、また、容器前駆体に配管を連結して、管路全体を加圧することにより結果として容器前駆体の全体が液相の液化ガスと接触していてもよい。
The liquefied gas is not particularly limited as long as it contains liquefied hydrogen sulfide, and may contain other components. Other components include, for example, moisture and the like.
Among them, the content of liquefied hydrogen sulfide in the liquefied gas is preferably 99 vol% or more, more preferably 99.9 vol% or more, in order to obtain a more excellent effect of the present invention. In this specification, liquefied hydrogen sulfide means hydrogen sulfide in a liquid state, typically at a boiling point (−60° C.) or higher and at a pressure of 1 MPa or higher.
When the liquefied gas is introduced into the container precursor, the container precursor may have a liquid phase portion and a gas phase portion. As a result, the entire container precursor may be in contact with the liquefied gas in the liquid phase.
液化ガスの製造方法としては特に制限されないが、硫化水素含有ガス流を圧縮し、必要に応じて精製する方法が挙げられる。硫化水素含有ガス流を製造する方法としては特に制限されず、精油工程に由来するもの、及び、硫黄及び水素からの合成に由来する物が挙げられる。硫化水素含有ガス流を圧縮して液化ガスを得る方法としては特に制限されないが、特表２０１２－５１３３６７号公報に記載された方法を用いることができ上記内容は本明細書に組み込まれる。 The method of producing the liquefied gas is not particularly limited, but includes a method of compressing a hydrogen sulfide-containing gas stream and, if necessary, purifying it. Methods of producing hydrogen sulfide-containing gas streams are not particularly limited and include those derived from refinery processes and those derived from synthesis from sulfur and hydrogen. The method of compressing a hydrogen sulfide-containing gas stream to obtain a liquefied gas is not particularly limited, but the method described in Japanese Patent Publication No. 2012-513367 can be used, and the above contents are incorporated herein.
次に、容器前駆体の接液部と液化ガスとを接触させて、接触後の液化ガスを容器前駆体から排出する。
接液部と液化ガスとが接触すると、金属の水和物と、硫化水素とが反応し、不動態が形成される。また、その過程で反応生成物（不純物）が生じることがある。
本工程においては、接液部に不動態層を形成するとともに、その反応で生じる不純物を含有する接触後の液化ガスを容器前駆体から排出することにより、得られる容器に新たな硫化水素を収容した場合に、上記硫化水素中に水分がより混入しにくく、結果として硫化水素の純度が経時的に低下しにくいという効果が得られる。
Next, the wetted portion of the container precursor is brought into contact with the liquefied gas, and the liquefied gas after the contact is discharged from the container precursor.
When the wetted part contacts the liquefied gas, the metal hydrate reacts with hydrogen sulfide to form passivation. In addition, reaction products (impurities) may be generated in the process.
In this step, a passive layer is formed on the wetted part, and the liquefied gas after contact containing impurities generated by the reaction is discharged from the container precursor, and new hydrogen sulfide is accommodated in the obtained container. In this case, the hydrogen sulfide is less likely to be contaminated with moisture, and as a result, the effect of reducing the purity of hydrogen sulfide over time is obtained.
液化ガスを容器前駆体に導入してから、接触後の液化ガスを容器前駆体から排出するまでの時間（言い換えれば、容器前駆体の接液部と硫化水素との反応時間）は特に制限されないが、例えば、１時間～１週間程度であればよい。
不動態層が形成されたのち、液化ガスを排出する方法としては特に制限されないが、圧力を下げて、ガス化させた後、吸引除去する方法等が挙げられる。
The time from the introduction of the liquefied gas into the precursor container to the discharge of the liquefied gas after contact from the precursor container (in other words, the reaction time between the wetted parts of the precursor container and hydrogen sulfide) is not particularly limited. However, for example, it may be about 1 hour to 1 week.
After the passivation layer is formed, the method of discharging the liquefied gas is not particularly limited, but a method of reducing the pressure to gasify the gas and removing it by suction may be used.
不純物としては特に制限されないが、被覆層が有する金属の水和物が含有するのと同種の金属、及び、水からなる群より選択される少なくとも一方を含有することが好ましい。上記金属は、単体であってもよく、化合物であってもよいが、金属の水和物、又は、金属の硫化物であることが好ましく、典型的には、上記物質を含有する粒子である形態が挙げられる。また、上記金属はイオンであってもよい。また、水は、金属の水和物と硫化水素が反応して金属の硫化物が形成される際に、併せて生成されることが多い。 Impurities are not particularly limited, but preferably contain at least one selected from the group consisting of water and the same type of metal contained in the metal hydrate contained in the coating layer. The metal may be a single substance or a compound, but is preferably a metal hydrate or a metal sulfide, and is typically a particle containing the above substance. morphology. Also, the metal may be an ion. Water is also often co-produced when metal hydrates and hydrogen sulfide react to form metal sulfides.
本工程においては、上記の処理を行うことにより、基材と、基材上の少なくとも一部に配置された金属の硫化物を含有する不動態層とを有する不動態層付き基材からなる容器が得られる。この時、上記不動態層は、典型的には、被覆層に対応する位置に配置されている。すなわち、典型的には、上記容器は、その接液部の少なくとも一部に不動態層が配置されてなる。
なお、本明細書において、金属の硫化物とは、金属硫化物、及び、金属水硫化物からなる群より選択される少なくとも１種を意味し、金属硫化物であることが好ましい。
In this step, a container comprising a base material with a passivation layer having a base material and a passivation layer containing a metal sulfide disposed on at least a part of the base material by performing the above treatment. is obtained. At this time, the passivation layer is typically arranged at a position corresponding to the covering layer. That is, typically, the container has a passivation layer disposed on at least a portion of the wetted portion.
In this specification, the metal sulfide means at least one selected from the group consisting of metal sulfides and metal hydrosulfides, preferably metal sulfides.
本工程において、上記処理の回数としては特に制限されず、１回であってもよく、複数であってもよい。また、液化ガスの導入と、排出とを順次実施してもよいし、導入と排出とを同時に実施してもよい。液化ガスの充填と排出とを同時に実施する方法としては特に制限されないが、液化ガスを流通可能な流路を横切るように容器前駆体を配置し、上記流路に液化ガスを流通させる方法が挙げられる。すなわち、流路に沿って容器前駆体へ液化ガスが流入し、容器前駆体から、液化ガスが排出される形態が挙げられる。このとき、流路は循環していてもよい。 In this step, the number of times of the above treatment is not particularly limited, and may be one time or a plurality of times. Also, the introduction and discharge of the liquefied gas may be performed sequentially, or the introduction and discharge may be performed simultaneously. The method of filling and discharging the liquefied gas at the same time is not particularly limited, but examples include a method of arranging the container precursor so as to cross a channel through which the liquefied gas can flow, and allowing the liquefied gas to flow through the channel. be done. That is, there is a form in which the liquefied gas flows into the container precursor along the flow path and the liquefied gas is discharged from the container precursor. At this time, the channel may circulate.
・本発明の実施形態に係る容器の製造方法の好適形態
図３には、本発明の実施形態に係る容器の製造方法の好適形態を示すフローチャートである。以下では、本実施形態に係る製造方法の各工程について説明するが、以下に説明のない項目については、すでに説明したのと同様である。
·Preferred Mode of Manufacturing Method of Container According to Embodiment of the Present Invention FIG. 3 is a flow chart showing a preferable mode of manufacturing method of a container according to the embodiment of the present invention. Each step of the manufacturing method according to the present embodiment will be described below, but items not described below are the same as those already described.
本実施形態に係る容器の製造方法においては、まず、容器前駆体を準備する（ステップＳ０１）。次に、液化硫化水素を含有する液化ガスを容器前駆体に導入し、容器前駆体の接液部と接触させる（ステップＳ０２）。この時、液化ガスは、容器前駆体の被覆層に含有される金属の水和物と同種の金属（単体であってもよく、化合物であってもよい。また、粒子状であっても、イオンであってもよい）、及び、水からなる群より選択される少なくとも一方を含有することが好ましく、水を含有することが好ましい。 In the container manufacturing method according to the present embodiment, first, a container precursor is prepared (step S01). Next, a liquefied gas containing liquefied hydrogen sulfide is introduced into the container precursor and brought into contact with the liquid-contacting part of the container precursor (step S02). At this time, the liquefied gas is a metal of the same kind as the metal hydrate contained in the coating layer of the container precursor (it may be a simple substance or a compound. It may be an ion) and at least one selected from the group consisting of water, preferably water.
次に、容器前駆体から、接触後の液化ガスを排出する（ステップＳ０３）。
次に、上記液化ガス中の水の含有量を測定し（ステップＳ０４）、予め定めた基準値と比較する（ステップＳ０５）。
なお、基準値としては特に制限されず、適宜定めることができる。例えば、得られた容器に硫化水素を収容し、所定の期間保管した後、保管後の硫化水素中に含有される水の含有量として許容される値（例えば、品質保証値）のような値に基づき定めればよい。
なお、組成物中における水の含有量の測定方法としては特に制限されないが、より簡便に測定可能である点で、気相中の水分を露点測定法で想定することが好ましい。
Next, the liquefied gas after contact is discharged from the container precursor (step S03).
Next, the content of water in the liquefied gas is measured (step S04) and compared with a predetermined reference value (step S05).
Note that the reference value is not particularly limited and can be determined as appropriate. For example, after storing hydrogen sulfide in the obtained container and storing it for a predetermined period, a value such as a value (e.g., quality assurance value) that is allowed as the content of water contained in hydrogen sulfide after storage should be determined based on
The method for measuring the water content in the composition is not particularly limited, but it is preferable to measure the water content in the gas phase by the dew point measurement method because it can be measured more easily.
基準値は収容物が所望の純度を維持できるよう、その純度に応じた数値を設定すればよく、特に制限されないが、具体的には、気相中の水分として２ｍｇ／Ｌ以下が好ましい。 The reference value is not particularly limited, and may be set according to the purity so that the contents can maintain the desired purity. Specifically, the water content in the gas phase is preferably 2 mg/L or less.
上記ステップＳ０５において、測定値が予め定めた基準値以下である場合、容器の製造は終了し、基材と、基材上の少なくとも一部に配置された金属の硫化物を含有する不動態層とを有する不動態層付き基材からなる、容器が得られる。
一方、上記ステップＳ０５において、測定値が予め定めた基準値を超えている場合、再度、ステップＳ０２～ステップＳ０５までの処理を繰り返す。
上記の各ステップを有する本実施形態に係る容器の製造方法によれば、液化ガス中における水の含有量が所定の値（基準値）以下であることを確認したうえで、各工程を終了するため、所望の品質を有する容器が得られやすい。
In the above step S05, if the measured value is equal to or less than the predetermined reference value, the production of the container is completed, and the passivation layer containing the substrate and the metal sulfide disposed on at least a part of the substrate A container is obtained comprising a substrate with a passivation layer having
On the other hand, if the measured value exceeds the predetermined reference value in step S05, the processing from step S02 to step S05 is repeated.
According to the method for manufacturing a container according to the present embodiment having the steps described above, each step is completed after confirming that the water content in the liquefied gas is equal to or less than a predetermined value (reference value). Therefore, it is easy to obtain a container having desired quality.
［硫化水素収容体の製造方法］
本発明の実施形態に係る硫化水素収容体の製造方法は、すでに説明した容器の製造方法により容器を製造する工程と、上記容器に新たな硫化水素を充填し、上記容器と、上記容器に収容された硫化水素と、を有する硫化水素収容体を得る工程と、を有する。
[Manufacturing method of hydrogen sulfide container]
A method for manufacturing a hydrogen sulfide containing body according to an embodiment of the present invention includes steps of manufacturing a container by the method of manufacturing a container described above, filling the container with new hydrogen sulfide, and accommodating the container in the container. and obtaining a hydrogen sulfide container having hydrogen sulfide.
容器に新たな硫化水素を充填する工程としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。なお、上記新たな硫化水素とは、容器の製造方法における液化ガスとは異なることを意味し、容器の製造で使用した液化ガスを精製して取り出した硫化水素であってもよい。 The step of filling the container with new hydrogen sulfide is not particularly limited, and a known method can be used. The new hydrogen sulfide means different from the liquefied gas used in the method of manufacturing the container, and may be hydrogen sulfide obtained by refining the liquefied gas used in manufacturing the container.
本実施形態に係る硫化水素収容体の製造方法により得られる硫化水素収容体は、長期にわたって保管した場合であっても、収容された硫化水素に対して容器からの不純物の溶出がより抑制され、結果として、収容された硫化水素の純度が低下しにくい。 The hydrogen sulfide container obtained by the method for producing a hydrogen sulfide container according to the present embodiment further suppresses the elution of impurities from the container with respect to the contained hydrogen sulfide, even when stored for a long period of time. As a result, the purity of the stored hydrogen sulfide is less likely to decrease.
［硫化水素の充填方法］
本実施形態に係る硫化水素の充填方法は、すでに説明した容器の製造方法により容器を製造する工程と、上記容器に新たな硫化水素を充填する工程とを有する。
容器に新たな硫化水素を充填する場合、上記容器から液化ガスを排出したあと、容器内を大気解放せずに、新たな硫化水素を充填することが好ましい。
[Filling method of hydrogen sulfide]
The hydrogen sulfide filling method according to the present embodiment includes the steps of manufacturing a container by the already-described container manufacturing method and filling the container with new hydrogen sulfide.
When the container is to be filled with new hydrogen sulfide, it is preferable to fill the container with new hydrogen sulfide without exposing the inside of the container to the atmosphere after the liquefied gas is discharged from the container.
［製造例］
軟鋼製の板を準備し、例えばバレル研磨し、研磨済み軟鋼板が得られる。次に、研磨済み軟鋼板を恒温環境下に数日間維持して、軟鋼板上に、鉄の水和酸化物を含有する被覆層を形成すると、被覆層付き基材が得られる。次に、上記被覆層付き基材を密閉容器中で液化硫化水素に暴露し、数日間維持する。次に、上記密閉容器の気相中の水分含有量を測定すると、一定の量の水分が検出される。
次に、上記処理を終了した被覆層付き基材を同様に液化硫化水素に暴露し、同期間維持し、同様に水分含有量を測定すると、水分はほとんど検出されない。
上記のように、本発明に実施形態に係る容器の製造方法によれば、高純度の硫化水素ガスを充填し、一定期間保管した場合にも充填された高純度硫化水素ガスの純度が低下しにくい容器を簡便に製造できる。
[Manufacturing example]
A plate made of mild steel is prepared and, for example, barrel-polished to obtain a polished mild steel plate. Next, the polished mild steel plate is maintained in a constant temperature environment for several days to form a coating layer containing a hydrated oxide of iron on the mild steel plate, thereby obtaining a base material with a coating layer. Next, the substrate with the coating layer is exposed to liquefied hydrogen sulfide in a closed container and maintained for several days. Next, when measuring the water content in the gas phase of the closed container, a certain amount of water is detected.
Next, when the base material with the coating layer that has been subjected to the above treatment is similarly exposed to liquefied hydrogen sulfide, maintained for the same period, and the water content is measured in the same manner, almost no water content is detected.
As described above, according to the container manufacturing method according to the embodiment of the present invention, the purity of the filled high-purity hydrogen sulfide gas does not decrease even when the high-purity hydrogen sulfide gas is filled and stored for a certain period of time. It is possible to easily manufacture containers that are difficult to remove.
１０ 容器前駆体
１１ 本体
１２ バルブ
２１ 基材
２２ 被覆層
10
Claims (5)
容器前駆体を準備する工程Ａと、
液化硫化水素を含有する液化ガスを前記容器前駆体に導入し、前記容器前駆体の接液部と接触させて、接触後の前記液化ガスを前記容器前駆体から排出する処理を行い、容器を得る工程Ｂと、を有し、
前記容器前駆体が、基材と、前記基材上の少なくとも一部に配置された被覆層とを有する被覆層付き基材からなり、
前記接液部の少なくとも一部が前記被覆層からなり、
前記被覆層が、金属の水和物を含有し、
前記容器は、前記基材と、前記基材上の少なくとも一部に配置された前記金属の硫化物を含有する不動態層とを有する不動態層付き基材からなる、容器の製造方法。 A method for manufacturing a container for containing hydrogen sulfide, comprising:
Step A of preparing a container precursor;
A liquefied gas containing liquefied hydrogen sulfide is introduced into the container precursor, brought into contact with the liquid-contacting portion of the container precursor, and the liquefied gas after contact is discharged from the container precursor, and the container is and a step B of obtaining,
The container precursor comprises a base material and a base material with a coating layer having a coating layer disposed on at least a portion of the base material,
At least a portion of the liquid contact portion is made of the coating layer,
The coating layer contains a metal hydrate,
A method for manufacturing a container, wherein the container comprises a base material with a passivation layer having the base material and a passivation layer containing the sulfide of the metal disposed on at least a part of the base material.
前記容器に新たな硫化水素を充填し、
前記容器と、前記容器に収容された硫化水素と、を有する硫化水素収容体を得る工程を有する、硫化水素収容体の製造方法。 A step of manufacturing a container by the container manufacturing method according to any one of claims 1 to 3;
filling the container with fresh hydrogen sulfide;
A method for producing a hydrogen sulfide container, comprising a step of obtaining a hydrogen sulfide container having the container and hydrogen sulfide housed in the container.
前記容器に新たな硫化水素を充填する工程と、を有する硫化水素の充填方法。
A step of manufacturing a container by the container manufacturing method according to any one of claims 1 to 3;
and filling the container with new hydrogen sulfide.
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