JP2011206685A - Reaction control method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、圧力容器のガス排出路に背圧弁を有する反応装置を用いた反応制御方法に関する。 The present invention relates to a reaction control method using a reaction apparatus having a back pressure valve in a gas discharge path of a pressure vessel.
従来、反応ガスが発生する反応をさせる場合に圧力容器を用いて、閉ざされた空間で反応させる方法が知られている(たとえば特許文献1参照)。特許文献1記載の水素ガス発生方法は、簡単な設備(圧力容器)と容易に入手可能な材料(金属及びアルカリ)とにより効率的に高圧の水素ガスを発生させている。このような方法では、圧力容器に許容限度を超えて負担をかけないように発生するガスや溶媒の蒸気圧等分圧を考慮して原材料の投入量を決定している。 Conventionally, a method of reacting in a closed space using a pressure vessel when a reaction in which a reaction gas is generated is known (for example, see Patent Document 1). The hydrogen gas generation method described in Patent Document 1 efficiently generates high-pressure hydrogen gas using simple equipment (pressure vessel) and easily available materials (metal and alkali). In such a method, the input amount of the raw material is determined in consideration of the partial pressure equal to the vapor pressure of the gas or solvent generated so as not to put a burden on the pressure vessel beyond the allowable limit.
一方、反応容器の中には、そのガス排出路に背圧弁を有するものが知られている(たとえば特許文献2参照)。特許文献2記載の金属フッ化物の製造方法は、無水フッ化水素酸および無水金属を反応容器に導入し、金属フッ化物生成物を得ている。そして反応後に、発生したガス状生成物を、自動調節ガス背圧弁を介して排出している。 On the other hand, some reaction vessels have a back pressure valve in the gas discharge path (see, for example, Patent Document 2). In the method for producing metal fluoride described in Patent Document 2, anhydrous hydrofluoric acid and anhydrous metal are introduced into a reaction vessel to obtain a metal fluoride product. And after reaction, the generated gaseous product is discharged | emitted via the automatic control gas back pressure valve.
しかしながら、上記の特許文献1や特許文献2記載のような方法では、圧力と温度が圧力容器のスペックを決める大きな要因となっており、不必要に圧力容器を強靱に製作する必要が生じる。このように過大な圧力と反応温度を想定する必要が生じると、圧力容器の肉厚等を厚く見積もることで、コストが高くなる。 However, in the methods as described in Patent Document 1 and Patent Document 2 described above, pressure and temperature are major factors that determine the specifications of the pressure vessel, and it becomes unnecessary to manufacture the pressure vessel unnecessarily. When it is necessary to assume an excessive pressure and reaction temperature in this way, the cost increases by estimating the thickness of the pressure vessel to be thick.
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、圧力容器の耐圧力を高く設計する必要を無くし、低コスト化でき、充填率を向上するとともに、反応の条件に柔軟に対応できる反応制御方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, eliminates the need to design a pressure vessel with a high pressure resistance, reduces costs, improves the filling rate, and can flexibly respond to reaction conditions. It is an object to provide a reaction control method.
(1)上記の目的を達成するため、本発明の反応制御方法は、圧力容器のガス排出路に背圧弁を有する反応装置を用いた反応制御方法であって、背圧弁の設定値を反応時に圧力容器内で維持したい圧力に設定する工程と、前記圧力容器に原料を供給する工程と、前記背圧弁により、前記圧力容器内の圧力を設定値以下に維持しつつ、反応を進行させる工程とを含むことを特徴としている。 (1) In order to achieve the above object, the reaction control method of the present invention is a reaction control method using a reaction device having a back pressure valve in the gas discharge passage of the pressure vessel, and the set value of the back pressure valve is changed during the reaction. A step of setting the pressure to be maintained in the pressure vessel; a step of supplying a raw material to the pressure vessel; and a step of causing the reaction to proceed while maintaining the pressure in the pressure vessel below a set value by the back pressure valve. It is characterized by including.
これにより、圧力容器内の圧力が一定以下に維持され、圧力容器の耐圧力を高く設計する必要を無くし、反応装置を低コスト化できる。また、圧力が一定に決まることから、圧力容器内の原料の充填率を向上できる。 As a result, the pressure in the pressure vessel is maintained below a certain level, and it is not necessary to design the pressure vessel with a high pressure resistance, thereby reducing the cost of the reaction apparatus. Further, since the pressure is determined to be constant, the filling rate of the raw material in the pressure vessel can be improved.
(2)また、本発明の圧力制御方法は、前記背圧弁の設定値を前記圧力容器の耐圧力に応じて決まる値に設定することを特徴としている。これにより、圧力容器の耐圧力に応じて背圧弁で維持しようとする値を設定し、効率的に反応を進行させることができる。 (2) Further, the pressure control method of the present invention is characterized in that the set value of the back pressure valve is set to a value determined according to the pressure resistance of the pressure vessel. Thereby, the value which it is going to maintain with a back pressure valve according to the pressure resistance of a pressure vessel can be set, and reaction can be advanced efficiently.
(3)また、本発明の圧力制御方法は、前記背圧弁の設定値を、8MPa以上に設定し、前記圧力容器に、原料としてアンモニアおよび金属カルシウムを供給し、100℃付近の温度で反応を進行させることを特徴としている。このように設定することで、アンモニアを溶媒として用いた金属カルシウムとの反応において、十分な速度で効率的に反応を進行させることができる。 (3) Further, in the pressure control method of the present invention, the set value of the back pressure valve is set to 8 MPa or more, ammonia and metallic calcium are supplied as raw materials to the pressure vessel, and the reaction is performed at a temperature around 100 ° C. It is characterized by progress. By setting in this way, in the reaction with metallic calcium using ammonia as a solvent, the reaction can be efficiently advanced at a sufficient rate.
本発明によれば、圧力容器の耐圧力を高く設計する必要を無くし、低コスト化でき、充填率を向上できるとともに、反応の条件に柔軟に対応できる。 According to the present invention, it is not necessary to design the pressure resistance of the pressure vessel to be high, the cost can be reduced, the filling rate can be improved, and the reaction conditions can be flexibly dealt with.
次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。 Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In order to facilitate understanding of the description, the same reference numerals are given to the same components in the respective drawings, and duplicate descriptions are omitted.
(反応装置)
図1は、反応装置100の構成を示す模式図である。反応装置100は、ガスの発生を伴う反応を進行させる際に用いられる。図1に示すように、反応装置100は、圧力容器110、導入弁V1、ガス排出路111、背圧弁V2、バイパス112、バイパス弁V3、除害部150により構成されている。
(Reactor)
FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of the
圧力容器110は、内部を密閉可能な容器であり、内部の温度と圧力を制御し、ガスの発生を伴う反応を進行させる。導入弁V1の開閉により、圧力容器110には原料を導入可能となっている。ガスの発生を伴う反応には、たとえばアンモニアを溶媒として用いた金属カルシウムとの反応が挙げられる。この場合には、水素とアンモニアの混合ガスが発生する。
The
ガス排出路111は、圧力容器110に接続し、圧力容器110内で反応により発生したガスを排出する。背圧弁V2は、圧力容器110のガス排出路111に設けられ、用いる圧力容器110に応じて背圧弁V2で維持しようとする値を設定できる。たとえば圧力容器110側の圧力を8MPa等の設定値に維持可能である。
The gas discharge path 111 is connected to the
アンモニアと金属カルシウムとの反応の場合、アンモニアは約100℃、8MPaで溶媒(液体)として存在でき、発生するガスの分圧分、圧力容器110の耐圧力を高く設計する必要が無くなる。このように、背圧弁V2により、圧力容器110内部の圧力が常に一定以下となるため、圧力容器110への原料充填量を容器容量いっぱいに取ることができる。その結果、圧力容器110のスペックを下げ、原料の充填率を最大にすることができる。
In the case of a reaction between ammonia and metallic calcium, ammonia can exist as a solvent (liquid) at about 100 ° C. and 8 MPa, eliminating the need to design the partial pressure of the generated gas and the pressure resistance of the
その場合、反応ガスにより8MPaを超えた排ガスは、ガス排出路111、背圧弁V2を通って除害部150へ流入する。バイパス112は、背圧弁V2を機能させている間はバイパス弁V3を閉じて用いられず、圧力容器110に残ったガスを排出する際に用いられる。排出されたガスは、除害部150へ流入する。
In that case, the exhaust gas exceeding 8 MPa due to the reaction gas flows into the
除害部150は、背圧弁V2のガス排出側に設けられ、発生したガスを除害処理する。なお、除害部150は有害なガスを処理するものであり、有害なガスが発生しない場合には必要ない。そのような場合には、そのままガスを外部に放出してもよい。
The
(反応制御方法)
次に、反応装置100を用いた反応制御方法の一例として、アンモニアと金属カルシウムとの反応に反応装置100を用いた場合を説明する。まず、背圧弁V2の設定値を反応時に圧力容器110内で維持したい圧力に設定する。背圧弁V2について、圧力容器110の内部の圧力の設定値は、8MPaに限定されないが、設定値は8MPa以上に設定されていることが好ましい。このように設定することで、アンモニアを溶媒として用いた金属カルシウムとの反応において、100℃付近の温度で十分な速度で反応を進行させることができる。
(Reaction control method)
Next, as an example of a reaction control method using the
次に、金属カルシウムを圧力容器110内に供給し、導入弁V1を開けて原料のアンモニアを圧力容器110に導入する。このとき、バイパス弁V3は閉じておく。そして、圧力容器110において、アンモニアを溶媒として用い、金属カルシウムと反応させる。その結果として水素とアンモニアの混合ガスが発生する。
Next, metallic calcium is supplied into the
反応時には、背圧弁V2は、圧力容器110内の圧力を設定値以下に維持する。なお、圧力容器110の耐圧力に応じて背圧弁V2で維持しようとする値に設定し、効率的に反応を進行させることができる。反応終了後、残った残ガスは除害部150へ送る。なお、原料は、導入弁V1を介さずに圧力容器110の蓋を開けて投入してもよい。
During the reaction, the back pressure valve V2 maintains the pressure in the
(実施例)
上記のような反応装置100を用いて実験を行った。まず、背圧弁V2を閉じた状態(機能させない状態)で、圧力容器110の内部に金属カルシウムを設置し、アンモニアを導入した。そして、100℃、2時間でアンモニアと金属カルシウムとを反応させた。このとき、圧力容器110内の圧力を測定したところ、12MPaまで上昇した。したがって、背圧弁V2を機能させない場合には、高い耐圧力を有する圧力容器110が必要になることが分かった。
(Example)
Experiments were performed using the
また、背圧弁V2を8MPaに設定し、上記と同様の条件で圧力容器110の内部に金属カルシウムを設置し、アンモニアを導入した。そして、100℃でアンモニアと金属カルシウムとを反応させた。その際、背圧弁V2を用いて圧力容器110内の圧力を8MPa以下に維持し2時間運転した。発生した水素とアンモニアとの混合ガスは除害部150に流入させて処理した。この実験の結果、8MPaを超える程度の耐圧力を有する圧力容器110を用いれば十分であることが実証された。
Further, the back pressure valve V2 was set to 8 MPa, metallic calcium was installed inside the
100 反応装置
110 圧力容器
111 ガス排出路
112 バイパス
150 除害部
V1 導入弁
V2 背圧弁
V3 バイパス弁
100
Claims (3)
背圧弁の設定値を反応時に圧力容器内で維持したい圧力に設定する工程と、
前記圧力容器に原料を供給する工程と、
前記背圧弁により、前記圧力容器内の圧力を設定値以下に維持しつつ、反応を進行させる工程とを含むことを特徴とする反応制御方法。 A reaction control method using a reactor having a back pressure valve in a gas discharge path of a pressure vessel,
A step of setting the back pressure valve set value to a pressure to be maintained in the pressure vessel during the reaction;
Supplying raw materials to the pressure vessel;
And a step of causing the reaction to proceed while maintaining the pressure in the pressure vessel below a set value by the back pressure valve.
前記圧力容器に、原料としてアンモニアおよび金属カルシウムを供給し、
100℃付近の温度で反応を進行させることを特徴とする請求項1記載の反応制御方法。 The set value of the back pressure valve is set to 8 MPa or more,
Ammonia and metallic calcium are supplied as raw materials to the pressure vessel,
The reaction control method according to claim 1, wherein the reaction is allowed to proceed at a temperature around 100 ° C.
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