JP7108175B2 - Orifice structure, nanofiber manufacturing apparatus, and nanofiber manufacturing method - Google Patents

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Description

本発明は、オリフィス構造体、ナノファイバー製造装置、及びナノファイバーの製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to an orifice structure, a nanofiber production apparatus, and a nanofiber production method.

近年、繊維径が１μｍ未満、即ち、ナノメータ（数ｎｍ～数百ｎｍ）範囲のナノファイバーが、バイオ、環境、医療分野などの幅広い分野において注目されている。 In recent years, nanofibers with a fiber diameter of less than 1 μm, that is, in the range of nanometers (several nanometers to several hundreds of nanometers) have attracted attention in a wide range of fields such as the biotechnology, environment, and medical fields.

このようなナノファイバーの製造技術として、本発明者は、既に、炭酸ガスレーザー超音速延伸（ＣＬＳＤ）法を開発している（例えば、特許文献１参照）。このＣＬＳＤ法は、ナノファイバー作製法であるトップダウン型の複合紡糸法やボトムアップ型のエレクトロスピニング（ＥＳ）法に比べて、ほとんどすべての熱可塑性ポリマー材料に幅広く適用でき、溶剤や添加剤を使用しないために安全性が高いという数多くの優れた特徴を有することが知られている。 As a technique for producing such nanofibers, the present inventors have already developed a carbon dioxide laser supersonic drawing (CLSD) method (see, for example, Patent Document 1). This CLSD method can be widely applied to almost all thermoplastic polymer materials compared to the top-down composite spinning method and the bottom-up electrospinning (ES) method, which are nanofiber production methods, and does not require solvents or additives. It is known to have a number of excellent features, such as high safety due to non-use.

例えば、図１は、従来のナノファイバー製造装置の一例を示す図である。このナノファイバー製造装置１００は、レーザー光照射手段５、原繊維供給手段２、オリフィス部３、ナノファイバー捕集容器８、レーザー光透過窓１６を有する接続部６、延伸室４、パワーメーター７、及び圧力計９から構成される。なお、オリフィス部３とレーザー光透過窓１６を含む接続部６を合わせてオリフィス構造体１１０と呼ぶことがある。 For example, FIG. 1 is a diagram showing an example of a conventional nanofiber manufacturing apparatus. This nanofiber production apparatus 100 includes a laser beam irradiation means 5, a fibril supply means 2, an orifice portion 3, a nanofiber collection container 8, a connection portion 6 having a laser beam transmission window 16, a drawing chamber 4, a power meter 7, and a pressure gauge 9. Incidentally, the orifice part 3 and the connection part 6 including the laser light transmission window 16 may be collectively referred to as an orifice structure 110 .

特開２０１５－２１４７６３号公報JP 2015-214763 A

しかしながら、図１の従来のナノファイバー製造装置１００においては、図２に示すように、オリフィス部３直下の一組のレーザー光透過窓１６を含む接続部６は開放系であり、レーザー光透過窓１６間の最大距離がオリフィス部３の最大径に比べて大きいのでシールド部分が多く必要となる。その結果、延伸室４の気密性が低くくなり、延伸室４内を十分に減圧できないという問題があった。 However, in the conventional nanofiber manufacturing apparatus 100 of FIG. 1, as shown in FIG. Since the maximum distance between the orifices 16 is larger than the maximum diameter of the orifice portion 3, a large shield portion is required. As a result, the airtightness of the stretching chamber 4 becomes low, and there is a problem that the inside of the stretching chamber 4 cannot be sufficiently reduced in pressure.

本発明は、従来における前述の諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、延伸室内の気密性を上げて減圧度を高くすることができ、より細いナノファイバーを作製することができるオリフィス構造体、及び該オリフィス構造体を用いたナノファイバー製造装置、及びナノファイバーの製造方法を提供する。 SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned conventional problems and to achieve the following objects. That is, the present invention provides an orifice structure capable of increasing the degree of pressure reduction by increasing the airtightness of the drawing chamber and producing finer nanofibers, and a nanofiber manufacturing apparatus using the orifice structure. and methods for producing nanofibers.

前述の課題を解決するための手段としての本発明のオリフィス構造体は、原繊維を外部と気圧差を有する延伸室に導入し、原繊維にレーザー光を照射し延伸することによりナノファイバーを製造するナノファイバー製造装置に用いられるオリフィス構造体であって、原繊維が供給されるオリフィス部と、オリフィス部と流体流通可能に接続され、延伸室におけるオリフィス部側に配置され、レーザー光が透過するレーザー光透過窓を含む接続部とを有し、オリフィス部の最大径が、レーザー光透過窓間の最大距離以上である。 In the orifice structure of the present invention as a means for solving the above-mentioned problems, nanofibers are produced by introducing fibrils into a drawing chamber having an air pressure difference with the outside and irradiating the fibrils with a laser beam to draw them. An orifice structure for use in a nanofiber manufacturing apparatus, which is connected to an orifice to which fibrils are supplied, is fluidly connected to the orifice, is arranged on the orifice side of the drawing chamber, and transmits laser light. and a connection portion including laser light transmission windows, and the maximum diameter of the orifice portion is equal to or greater than the maximum distance between the laser light transmission windows.

本発明のナノファイバー製造装置は、本発明のオリフィス構造体と、オリフィス構造体のオリフィス部から導入された原繊維に対し、レーザー光を照射するレーザー光照射手段と、レーザー光の照射により溶融した原繊維を、オリフィス構造体と延伸室との気圧差により延伸する延伸手段と、を有する。 The nanofiber production apparatus of the present invention comprises the orifice structure of the present invention, a laser beam irradiation means for irradiating a laser beam to the fibrils introduced from the orifice portion of the orifice structure, and drawing means for drawing the fibrils by the pressure difference between the orifice structure and the drawing chamber.

本発明のナノファイバーの製造方法は、本発明のオリフィス構造体のオリフィス部から導入された原繊維に対し、レーザー光を照射するレーザー光照射工程と、レーザー光の照射により溶融した原繊維を、オリフィス構造体と延伸室との気圧差により延伸する延伸工程と、を含む。 The method for producing the nanofiber of the present invention includes a laser light irradiation step of irradiating the fibril introduced from the orifice part of the orifice structure of the present invention with a laser light, and a drawing step of drawing by the pressure difference between the orifice structure and the drawing chamber.

本発明によると、従来における前述の諸問題を解決し、前述の目的を達成することができ、気密性を向上させて減圧度を高くし、より速い気体流中で原繊維にレーザー光を照射することができるオリフィス構造体、該オリフィス構造体を有するナノファイバー製造装置、及びオリフィス構造体を用いたナノファイバーの製造方法を提供することができる。 According to the present invention, the above-mentioned problems in the conventional art can be solved and the above-mentioned objects can be achieved. It is possible to provide an orifice structure, a nanofiber manufacturing apparatus having the orifice structure, and a nanofiber manufacturing method using the orifice structure.

図１は、従来のナノファイバー製造装置の一例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an example of a conventional nanofiber manufacturing apparatus. 図２は、図１のナノファイバー製造装置におけるオリフィス構造体の部分拡大図である。2 is a partially enlarged view of an orifice structure in the nanofiber manufacturing apparatus of FIG. 1. FIG. 図３は、本発明のナノファイバー製造装置の一例を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing an example of the nanofiber manufacturing apparatus of the present invention. 図４Ａは、図３のナノファイバー製造装置におけるオリフィス構造体の一例を示す部分拡大図である。4A is a partially enlarged view showing an example of an orifice structure in the nanofiber manufacturing apparatus of FIG. 3. FIG. 図４Ｂは、図４Ａにおけるオリフィス部の長さとレーザー光透過窓間の長さとの関係を示す図である。FIG. 4B is a diagram showing the relationship between the length of the orifice portion and the length between the laser light transmission windows in FIG. 4A. 図５Ａは、図３のナノファイバー製造装置における別のオリフィス構造体の一例を示す部分拡大図である。5A is a partially enlarged view showing an example of another orifice structure in the nanofiber manufacturing apparatus of FIG. 3. FIG. 図５Ｂは、図５Ａにおけるオリフィス部の長さとレーザー光透過窓間の長さとの関係を示す図である。FIG. 5B is a diagram showing the relationship between the length of the orifice portion and the length between the laser light transmission windows in FIG. 5A. 図５Ｃは、図５ＡのＡ部分（溶融延伸部分）をマイクロスコープで撮影した写真である。FIG. 5C is a photograph of the A portion (melt-drawn portion) of FIG. 5A taken with a microscope. 図６は、オリフィス構造体を延伸室に複数個並列配置した状態を示す図である。FIG. 6 is a diagram showing a state in which a plurality of orifice structures are arranged in parallel in the stretching chamber. 図７は、本発明のナノファイバー製造装置の一例を示す写真である。FIG. 7 is a photograph showing an example of the nanofiber production apparatus of the present invention. 図８は、図７のナノファイバー製造装置のオリフィス構造体の一例を示す拡大写真である。FIG. 8 is an enlarged photograph showing an example of the orifice structure of the nanofiber manufacturing apparatus of FIG.

（オリフィス構造体）
本発明のオリフィス構造体は、原繊維を外部と気圧差を有する延伸室に導入し、原繊維にレーザー光を照射し延伸することによりナノファイバーを製造するナノファイバー製造装置に用いられるオリフィス構造体であって、オリフィス部と、接続部とを有し、更に必要に応じてその他の部材を有する。 (orifice structure)
The orifice structure of the present invention is an orifice structure used in a nanofiber production apparatus for producing nanofibers by introducing a fibril into a drawing chamber having an air pressure difference with the outside and irradiating the fibril with a laser beam to draw the fibril. which has an orifice portion, a connecting portion, and other members as necessary.

本発明においては、オリフィス構造体におけるオリフィス部の最大径が、レーザー光透過窓間の最大距離以上である。即ち、オリフィス部の最大径は、レーザー光透過窓間の最大距離と同じであるか、又はレーザー光透過窓間の最大距離より大きいことが必要である。これにより、オリフィス構造体を小型化できると共に、従来に比べてシールド部分が少なくてすむため、延伸室の気密性を高めることができる。
なお、オリフィス構造体におけるオリフィス部の最大径が、レーザー光透過窓間の最大距離よりも若干小さい場合であっても、本発明の目的及び効果を奏する場合には本発明に含まれる。
オリフィス部の最大径とは、オリフィス部が円筒形状である場合には最も大きな外径であり、オリフィス部が四角形状の場合は、最も大きな対角線の長さである。
レーザー光透過窓間の最大距離とは、オリフィス部を挟んで一組のレーザー光透過窓が設けられている場合には、両者の間の最大距離である。レーザー光透過窓を含む接続部がオリフィス部と一体化している場合には、接続部の最大内径である。 In the present invention, the maximum diameter of the orifice part in the orifice structure is equal to or greater than the maximum distance between the laser light transmission windows. That is, the maximum diameter of the orifice portion must be the same as the maximum distance between the laser light transmission windows or greater than the maximum distance between the laser light transmission windows. As a result, the size of the orifice structure can be reduced, and the number of shield portions can be reduced as compared with the conventional one, so that the airtightness of the extension chamber can be improved.
Even if the maximum diameter of the orifice part in the orifice structure is slightly smaller than the maximum distance between the laser light transmission windows, it is included in the present invention as long as the objects and effects of the present invention are achieved.
The maximum diameter of the orifice is the largest outer diameter when the orifice is cylindrical, and the largest diagonal length when the orifice is square.
The maximum distance between the laser light transmission windows is the maximum distance between them when a pair of laser light transmission windows are provided across the orifice. When the connecting portion including the laser light transmission window is integrated with the orifice portion, it is the maximum inner diameter of the connecting portion.

＜オリフィス部＞
オリフィス部は、原繊維を延伸室に供給する。
オリフィス部の大きさ、形状、構造、及び材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
オリフィス部の大きさ、形状、及び構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
オリフィス部の材質としては、原繊維を延伸室に導入することができれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、金属、樹脂などが挙げられる。
金属としては、例えば、アルミニウム、鉄、銅、ステンレススチール、クロム－ニッケル合金、チタン合金などが挙げられる。
樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリカーボネート、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン（ＡＢＳ）共重合体、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）、テフロン（登録商標）などが挙げられる。 <Orifice part>
The orifice feeds the fibrils into the drawing chamber.
The size, shape, structure and material of the orifice are not particularly limited and can be appropriately selected according to the purpose.
The size, shape and structure of the orifice are not particularly limited and can be appropriately selected according to the purpose.
The material of the orifice portion is not particularly limited as long as the fibril can be introduced into the drawing chamber, and can be appropriately selected according to the purpose. Examples thereof include metals and resins.
Examples of metals include aluminum, iron, copper, stainless steel, chromium-nickel alloys, and titanium alloys.
Examples of resins include polyethylene, polycarbonate, acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) copolymer, fiber reinforced plastic (FRP), and Teflon (registered trademark).

オリフィス部内は高速の気体が流れるので、オリフィス部の内部は抵抗の少ない構造が好ましい。オリフィス部の内部の断面も円形のものが好ましいが、原繊維の形状が楕円やテープ状の場合には、断面が楕円や矩形のものも使用される。また、オリフィス部入口では、原繊維を導入しやすいように大きく、出口部分のみ狭い形状が、原繊維の走行抵抗を小さくし、オリフィス部出口からの風速も大きくできるので好ましい。 Since high-speed gas flows through the orifice, the interior of the orifice preferably has a structure with little resistance. The internal cross section of the orifice portion is also preferably circular, but when the shape of the fibril is elliptical or tape-like, elliptical or rectangular cross sections are also used. In addition, it is preferable that the entrance of the orifice section is large so that the fibrils can be easily introduced, and only the exit section is narrow because the running resistance of the fibril can be reduced and the wind speed from the exit of the orifice section can be increased.

原繊維とは、既にフィラメントとして製造されて、リール等の原繊維供給手段に巻き取られたものである。また、紡糸過程において、溶融又は溶解フィラメントが冷却や凝固によりフィラメントとなったものを紡糸過程に引き続き使用され、本発明で用いられる原繊維となる。ここで、フィラメントとは、長さが通常１，０００ｍ以上の実質的に連続した繊維であり、数ｍｍ～数十ｍｍの長さである短繊維とは区別される。また、フィラメントの外径は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、５０μｍ～２００μｍであることが好ましい。 A fibril is one that has already been manufactured as a filament and wound on a fibril supply means such as a reel. In addition, filaments obtained by cooling or solidifying melted or melted filaments in the spinning process are subsequently used in the spinning process and become the filaments used in the present invention. Here, filaments are substantially continuous fibers usually having a length of 1,000 m or more, and are distinguished from short fibers having a length of several mm to several tens of mm. The outer diameter of the filament is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the purpose, but is preferably 50 μm to 200 μm.

原繊維は、複屈折で測定した配向度が３０％以上、あるいは５０％以上といった、高度に分子配向したフィラメントでも使用できることに特徴がある。このように原繊維が高配向している場合は、延伸開始点において、原繊維径以上の膨張部をもって延伸されることが多い。 Fibrils are characterized by the availability of highly molecularly oriented filaments, such as 30% or more, or 50% or more, as measured by birefringence. When fibrils are highly oriented in this manner, they are often drawn with an expanded portion having a fibril diameter or more at the drawing start point.

原繊維としては、熱可塑性ポリマーからなるフィラメントであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリエチレンテレフタレート、脂肪族ポリエステル、ポリエチレンナフタレート等を含むポリエステル、ナイロン（含むナイロン６、ナイロン６６）を含むポリアミド、ポリプロピレンやポリエチレンを含むポリオレフィン、ポリビニルアルコール系ポリマー、アクリロニトリル系ポリマー、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）等を含むフッ素系ポリマー、塩化ビニル系ポリマー、スチレン系ポリマー、ポリオキシメチレン、エーテルエステル系ポリマーなどが挙げられる。
これらの中でも、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン（含むナイロン６、ナイロン６６）、ポリプロピレンは、延伸性もよく、分子配向性もよい点から好ましい。また、ポリ乳酸やポリグリコール酸等の生分解性ポリマーや生体内分解吸収性ポリマーである点から好ましい。
また、原繊維としては、これらのポリマーからなる芯鞘型フィラメントなどの複合フィラメントも使用することができる。 The fibril is not particularly limited as long as it is a filament made of a thermoplastic polymer, and can be appropriately selected according to the purpose. Polyamides including nylon 6 and nylon 66), polyolefins including polypropylene and polyethylene, polyvinyl alcohol-based polymers, acrylonitrile-based polymers, fluorine-based polymers including tetrafluoroethylene/perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), etc., vinyl chloride-based Examples include polymers, styrene-based polymers, polyoxymethylene, ether ester-based polymers, and the like.
Among these, polyethylene terephthalate, nylon (including nylon 6 and nylon 66), and polypropylene are preferable because of their good stretchability and good molecular orientation. Also, biodegradable polymers such as polylactic acid and polyglycolic acid, and biodegradable and absorbable polymers are preferred.
Composite filaments such as core-sheath type filaments made of these polymers can also be used as fibrils.

延伸室とは、オリフィス部を通過して、延伸室に供給された原繊維を延伸してナノファイバーを製造する場所である。
延伸室の大きさ、形状、構造、及び材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
延伸室の材質としては、例えば、ガラス、アクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポロプロピレン樹脂などが挙げられる。 The drawing chamber is a place where fibrils supplied to the drawing chamber are drawn through an orifice to produce nanofibers.
The size, shape, structure and material of the stretching chamber are not particularly limited and can be appropriately selected according to the purpose.
Examples of materials for the stretching chamber include glass, acrylic resin, polyethylene terephthalate resin, polypropylene resin, and the like.

＜接続部＞
接続部は、オリフィス部と流体流通可能に接続され、延伸室におけるオリフィス部側に配置され、レーザー光が透過するレーザー光透過窓を含む。 <Connector>
The connection portion is fluidly connected to the orifice portion, is disposed on the orifice portion side of the drawing chamber, and includes a laser light transmission window through which the laser light is transmitted.

接続部の大きさ、形状、構造、及び材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
接続部の大きさ、形状、及び構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
接続部の材質としては、少なくとも原繊維に照射するレーザー光が通過する部分はレーザー光を透過できる材料であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジンクセレン（Ｚｎ－Ｓｅ）などが挙げられる。ジンクセレンは、レーザー光としての炭酸ガスレーザー光に対して高透過率な材料である点から好ましい。
接続部は、レーザー光透過窓のみから構成されていてもよい。この場合、接続部は、ジンクセレン（Ｚｎ－Ｓｅ）から形成される。
接続部が、その一部にレーザー光透過窓を有する場合には、レーザー光透過窓は、ジンクセレン（Ｚｎ－Ｓｅ）から形成され、レーザー光透過窓以外の部分は、金属、樹脂などで形成される。金属としては、例えば、アルミニウム、鉄、銅、ステンレススチール、クロム－ニッケル合金、チタン合金、などが挙げられる。
樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリカーボネート、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン（ＡＢＳ）共重合体、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）、テフロン（登録商標）などが挙げられる。 The size, shape, structure, and material of the connecting portion are not particularly limited and can be appropriately selected according to the purpose.
The size, shape, and structure of the connecting portion are not particularly limited, and can be appropriately selected according to the purpose.
The material of the connecting portion is not particularly limited as long as it is a material that can transmit the laser beam at least in the portion through which the laser beam irradiated to the fibril passes, and can be appropriately selected according to the purpose. -Se). Zinc selenium is preferable because it is a material with high transmittance to carbon dioxide laser light as laser light.
The connecting portion may be composed only of the laser light transmitting window. In this case, the connection is made of zinc selenide (Zn--Se).
When the connecting part has a laser light transmission window in its part, the laser light transmission window is made of zinc selenide (Zn—Se), and the parts other than the laser light transmission window are made of metal, resin, or the like. be. Examples of metals include aluminum, iron, copper, stainless steel, chromium-nickel alloys, titanium alloys, and the like.
Examples of resins include polyethylene, polycarbonate, acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) copolymer, fiber reinforced plastic (FRP), and Teflon (registered trademark).

＜その他の部材＞
その他の部材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、観察窓などが挙げられる。
観察窓は、接続部における、レーザー光透過窓以外の箇所に設けられる。観察窓の材質としては、例えば、ガラス、アクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポロプロピレン樹脂などが挙げられる。
接続部が観察窓を有することにより、レーザー光が原繊維に照射され、延伸される状態を観察することができる。 <Other parts>
Other members are not particularly limited and can be appropriately selected according to the purpose. Examples thereof include an observation window.
The observation window is provided at a location other than the laser light transmission window in the connecting portion. Examples of materials for the observation window include glass, acrylic resin, polyethylene terephthalate resin, polypropylene resin, and the like.
Since the connection portion has an observation window, it is possible to observe a state in which the fibril is irradiated with laser light and stretched.

ここで、本発明のオリフィス構造体の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。なお、各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。また、下記構成部材の数、位置、形状等は本実施の形態に限定されず、本発明を実施する上で好ましい数、位置、形状等にすることができる。 Embodiments of the orifice structure of the present invention will now be described in detail with reference to the drawings. In addition, in each drawing, the same code|symbol may be attached|subjected to the same component part, and the overlapping description may be abbreviate|omitted. Further, the number, positions, shapes, etc. of the following constituent members are not limited to those of the present embodiment, and the number, positions, shapes, etc., can be set to be preferable in carrying out the present invention.

＜オリフィス構造体の第一の実施形態＞
ここで、図４Ａは、本発明のオリフィス構造体の第一の実施形態の一例を示す図である。この図４Ａのオリフィス構造体２１０は、原繊維を延伸室に供給するオリフィス部３と、オリフィス部と流体流通可能に接続され、延伸室におけるオリフィス部側に配置され、レーザー光が透過するレーザー光透過窓を含む接続部６とを有する。
この図４Ａのオリフィス構造体２１０は、オリフィス部３と接続部６とが一体化された１本の円筒形状である。オリフィス部３と接続部６とが一体化されていることにより、ナノファイバー装置の小型化、ナノファイバー装置の延伸室の気密化を向上させる点から好ましい。
本実施形態において、オリフィス部３はステンレス鋼から形成されている。
接続部６は、ジンクセレン（Ｚｎ－Ｓｅ）から形成され、レーザー光Ｌが透過するレーザー光透過窓の機能を果たしている。
図４Ｂに示すように、オリフィス部の最大径Ｄ１は、レーザー光透過窓間の最大距離Ｄ２以上であり、Ｄ１＞Ｄ２を満たしている。これにより、オリフィス構造体を小型化できると共に、シールド部分が少なくてすむため、延伸室の気密性を高めることができる。
オリフィス部の最大径Ｄ１は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１ｃｍ前後であることが好ましい。
レーザー光透過窓間の最大距離Ｄ２は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、オリフィス部の最大径Ｄ１以下であることが好ましい。 <First Embodiment of Orifice Structure>
Here, FIG. 4A is a diagram showing an example of the first embodiment of the orifice structure of the present invention. The orifice structure 210 in FIG. 4A is connected to the orifice section 3 for supplying fibrils to the drawing chamber so as to be fluidly communicable with the orifice section. and a connecting portion 6 including a transmissive window.
The orifice structure 210 of FIG. 4A has a single cylindrical shape in which the orifice portion 3 and the connecting portion 6 are integrated. Integrating the orifice portion 3 and the connecting portion 6 is preferable from the viewpoint of downsizing the nanofiber device and improving airtightness of the drawing chamber of the nanofiber device.
In this embodiment, the orifice portion 3 is made of stainless steel.
The connection portion 6 is made of zinc selenide (Zn--Se) and functions as a laser light transmission window through which the laser light L is transmitted.
As shown in FIG. 4B, the maximum diameter D1 of the orifice portion is greater than or equal to the maximum distance D2 between the laser light transmission windows, satisfying D1>D2. As a result, the size of the orifice structure can be reduced, and the number of shield portions can be reduced, so that the airtightness of the extension chamber can be improved.
The maximum diameter D1 of the orifice portion is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the purpose, but is preferably around 1 cm.
The maximum distance D2 between the laser light transmission windows is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the purpose, but is preferably equal to or less than the maximum diameter D1 of the orifice.

＜オリフィス構造体の第二の実施形態＞
図５Ａは、本発明のオリフィス構造体の第二の実施形態の一例を示す図である。この図５Ａに示すオリフィス構造体２１０は、原繊維を延伸室に供給するオリフィス部３と、オリフィス部と流体流通可能に接続され、延伸室におけるオリフィス部側に配置され、レーザー光Ｌが透過するレーザー光透過窓１６を含む接続部６と、観察窓１２とを有する。
本実施形態において、オリフィス部３はステンレス鋼から形成されている。
レーザー光透過窓１６はジンクセレン（Ｚｎ－Ｓｅ）から形成され、観察窓１２はガラス製である
この図５Ａのオリフィス構造体２１０は、オリフィス部３がボックス形状の接続部６と接続されている。オリフィス部３がボックス形状の接続部６と接続されることによっても、オリフィス部３と接続部６とが一体化されることによる効果が得られる。
図５Ｂに示すように、オリフィス部の最大径Ｄ１は、レーザー光透過窓間の最大距離Ｄ３以上であり、Ｄ１＝Ｄ３を満たしている。これにより、オリフィス構造体を小型化できると共に、シールド部分が少なくてすむため、延伸室の気密性を高めることができる。
オリフィス部の最大径Ｄ１は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１ｃｍ前後であることが好ましい。
レーザー光透過窓間の最大距離Ｄ３は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、オリフィス部の最大径Ｄ１以下であることが好ましい。
図５Ａに示すオリフィス構造体２１０は、繊維供給オリフィス、Ｚｎ－Ｓｅ窓及び観察窓を備えた構造である。ｚ軸方向から供給される繊維にｘ軸方向からレーザー光が照射され、ｙ軸方向からマイクロスコープで繊維の延伸部分を観察できる（図５Ｃ参照）。 <Second Embodiment of Orifice Structure>
FIG. 5A is a diagram showing an example of a second embodiment of the orifice structure of the present invention. The orifice structure 210 shown in FIG. 5A is fluidly connected to the orifice section 3 that supplies the fibrils to the drawing chamber, is arranged on the orifice side of the drawing chamber, and transmits the laser beam L. It has a connecting portion 6 including a laser light transmission window 16 and an observation window 12 .
In this embodiment, the orifice portion 3 is made of stainless steel.
The laser light transmission window 16 is made of zinc selenide (Zn--Se), and the observation window 12 is made of glass. In the orifice structure 210 of FIG. Also by connecting the orifice portion 3 to the box-shaped connecting portion 6, the effect of integrating the orifice portion 3 and the connecting portion 6 can be obtained.
As shown in FIG. 5B, the maximum diameter D1 of the orifice portion is greater than or equal to the maximum distance D3 between the laser light transmission windows, and satisfies D1=D3. As a result, the size of the orifice structure can be reduced, and the number of shield portions can be reduced, so that the airtightness of the extension chamber can be improved.
The maximum diameter D1 of the orifice portion is not particularly limited and can be appropriately selected according to the purpose, but is preferably around 1 cm.
The maximum distance D3 between the laser light transmission windows is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the purpose, but is preferably equal to or less than the maximum diameter D1 of the orifice.
The orifice structure 210 shown in FIG. 5A is a structure with a fiber feed orifice, a Zn--Se window and an observation window. A fiber supplied from the z-axis direction is irradiated with laser light from the x-axis direction, and the stretched portion of the fiber can be observed with a microscope from the y-axis direction (see FIG. 5C).

（ナノファイバー製造装置及びナノファイバーの製造方法）
本発明のナノファイバー製造装置は、本発明のオリフィス構造体と、レーザー光照射手段と、延伸手段と、を有し、更に必要に応じてその他の手段を有する。 (Nanofiber manufacturing device and nanofiber manufacturing method)
The nanofiber manufacturing apparatus of the present invention has the orifice structure of the present invention, laser light irradiation means, stretching means, and, if necessary, other means.

本発明のナノファイバーの製造方法は、レーザー光照射工程と、延伸工程と、を含み、更に必要に応じてその他の工程を含む。 The nanofiber manufacturing method of the present invention includes a laser light irradiation step, a stretching step, and further includes other steps as necessary.

本発明のナノファイバーの製造方法は、ナノファイバー製造装置により好適に実施することができ、レーザー光照射工程はレーザー光照射手段により行うことができ、延伸工程は延伸手段により行うことができ、その他の工程はその他の手段により行うことができる。 The nanofiber manufacturing method of the present invention can be suitably carried out by a nanofiber manufacturing apparatus, the laser light irradiation step can be performed by laser light irradiation means, the stretching step can be performed by stretching means, and others. can be performed by other means.

本発明のナノファイバー製造装置及びナノファイバーの製造方法においては、繊維供給速度、レーザー光の出力、レーザー光の照射位置、及び延伸室の減圧度などの延伸条件を変えることにより、得られるナノファイバーの繊維径を調整することができる。 In the nanofiber production apparatus and the nanofiber production method of the present invention, the nanofibers obtained by changing the drawing conditions such as the fiber supply speed, laser light output, laser light irradiation position, and degree of pressure reduction in the drawing chamber. The fiber diameter of can be adjusted.

＜オリフィス構造体＞
オリフィス構造体としては、本発明のオリフィス構造体を用いる。本発明のオリフィス構造体を用いることにより、気密性を向上させて減圧度を高くし、より速い気体流中で原繊維にレーザー光を照射することができる。 <Orifice structure>
The orifice structure of the present invention is used as the orifice structure. By using the orifice structure of the present invention, it is possible to improve airtightness, increase the degree of pressure reduction, and irradiate the fibril with laser light in a faster gas flow.

オリフィス構造体は、延伸室に着脱可能に接続されることが好ましい。これにより、オリフィス構造体を延伸室から取り外しが可能となるため、メンテナンスが容易となる。
オリフィス構造体を延伸室に着脱可能に接続する手段としては、気密性を担保することができれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、オリフィス構造体の接続部にフランジ部を形成し、該フランジ部にＯリングを取り付けた状態で、接続部を延伸室に接続し、延伸室内を減圧すると、フランジ部と延伸室の間のＯリングに大気圧がかかることにより、簡単な構造でありながら、気密性を向上させることができる。更に、延伸室の減圧状態を解除すれば、オリフィス構造体を容易に取り外すことができる。 The orifice structure is preferably removably connected to the drawing chamber. This makes it possible to remove the orifice structure from the stretching chamber, thereby facilitating maintenance.
The means for detachably connecting the orifice structure to the extension chamber is not particularly limited as long as airtightness can be ensured, and can be appropriately selected according to the purpose. With an O-ring attached to the flange portion, the connection portion is connected to the stretching chamber, and when the pressure in the stretching chamber is reduced, atmospheric pressure is applied to the O-ring between the flange portion and the stretching chamber, Airtightness can be improved while having a simple structure. Furthermore, the orifice structure can be easily removed by releasing the depressurized state of the stretching chamber.

オリフィス構造体は、延伸室上に複数個並列配置されることがシートを作製する点から好ましい。複数のオリフィス構造体の中心にオリフィス部の先端の開孔（ノズル）を設けて１列に配置すると、レーザー光が重なり減衰してしまうので、オリフィス部の先端の開孔を偏心させて設けジグザクに配置することが好ましい。この場合、オリフィス構造体を回転することによりオリフィス部の先端の開孔の位置を自由に調整することができる。 A plurality of orifice structures are preferably arranged in parallel on the stretching chamber from the viewpoint of producing a sheet. If openings (nozzles) at the tips of the orifice parts are provided at the center of multiple orifice structures and arranged in a row, the laser beams overlap and attenuate. It is preferable to place the In this case, the position of the opening at the tip of the orifice portion can be freely adjusted by rotating the orifice structure.

＜レーザー光照射工程及びレーザー光照射手段＞
レーザー光照射工程は、オリフィス構造体のオリフィス部から繰り出された原繊維に対して、レーザー光を照射する工程であり、レーザー光照射手段により実施される。 <Laser Light Irradiation Step and Laser Light Irradiation Means>
The laser beam irradiation step is a step of irradiating the fibrils fed out from the orifice portion of the orifice structure with a laser beam, and is carried out by a laser beam irradiation means.

レーザー光としては、１０．６μｍの波長の炭酸ガスレーザーと、１．０６μｍの波長のＹＡＧ（イットリウム、アルミニウム、ガーネット系）レーザーが好ましく、１０．６μｍの波長の炭酸ガスレーザーが特に好ましい。
レーザーは、放射範囲（光束）を小さく絞り込むことが可能であり、また、特定の波長に集中しているので、無駄なエネルギーも少ない。
炭酸ガスレーザーは、パワー密度が５０Ｗ／ｃｍ２以上が好ましく、１００Ｗ／ｃｍ２以上がより好ましく、１８０Ｗ／ｃｍ２以上が更に好ましい。狭い延伸領域に高パワー密度のエネルギーを集中することによって、超高倍率延伸が可能となるからである
レーザー光照射手段としては、例えば、炭酸ガスレーザー発振器などが挙げられる。 As the laser light, a carbon dioxide laser with a wavelength of 10.6 μm and a YAG (yttrium, aluminum, garnet) laser with a wavelength of 1.06 μm are preferable, and a carbon dioxide laser with a wavelength of 10.6 μm is particularly preferable.
A laser can narrow the emission range (luminous flux) to a small size, and since it concentrates on a specific wavelength, it wastes little energy.
The carbon dioxide laser preferably has a power density of 50 W/cm 2 or higher, more preferably 100 W/cm 2 or higher, and even more preferably 180 W/cm 2 or higher. This is because by concentrating energy of high power density in a narrow stretching region, ultra-high magnification stretching becomes possible.

＜延伸工程及び延伸手段＞
延伸工程は、レーザー光の照射により溶融した原繊維を、オリフィス構造体と延伸室との気圧差により延伸する工程であり、延伸手段により実施される。 <Stretching step and stretching means>
The drawing step is a step of drawing the fibrils melted by the irradiation of the laser light by the pressure difference between the orifice structure and the drawing chamber, and is carried out by drawing means.

延伸手段としては、レーザー光照射により溶融した原繊維を、オリフィス構造体と延伸室との気圧差により延伸することができれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
原繊維供給手段より供給された原繊維は、更にオリフィス部を通して、オリフィス部中を原繊維の走行方向に流れる気体によって送られる。原繊維が原繊維供給手段を経てオリフィス部に送り込まれるまでは、Ｐ１気圧の雰囲気下で行われ、Ｐ１気圧下の状態に保たれている場所を接続部とする。 The stretching means is not particularly limited as long as the fibrils melted by laser beam irradiation can be stretched by the pressure difference between the orifice structure and the stretching chamber, and can be appropriately selected according to the purpose.
The fibrils supplied from the fibril supplying means are further sent through the orifice by the gas flowing in the orifice in the running direction of the fibrils. Until the fibrils are sent to the orifice through the fibril supply means, the process is performed in an atmosphere of P1 atmosphere, and the place where the condition is kept under P1 atmosphere is defined as the connecting part.

オリフィス部の出口以降は、Ｐ２気圧下に保たれ、オリフィス部から出てきた原繊維をレーザー光によって加熱することによって延伸される延伸室となる。原繊維は、Ｐ１気圧の接続部とＰ２気圧下の延伸室との圧力差（Ｐ１－Ｐ２）によって生じるオリフィス部中を流れる空気の流れによってオリフィス部中を送られていく。Ｐ２が大気圧のときは、特に圧力を一定にする囲いは必要ないが、Ｐ２が加圧下や減圧下の場合は、その圧力を保つための囲い（部屋）が必要であり、加圧ポンプ又は減圧ポンプも必要となる。このとき、Ｐ１とＰ２の気圧の差は、Ｐ１＞Ｐ２である。 After the exit of the orifice part, it becomes a drawing chamber which is kept under P2 atmospheric pressure and is drawn by heating the fibrils coming out of the orifice part with a laser beam. The fibrils are driven through the orifice by the air flow through the orifice caused by the pressure difference (P1-P2) between the junction at P1 atmosphere and the drawing chamber at P2 atmosphere. When P2 is atmospheric pressure, there is no particular need for an enclosure to keep the pressure constant. A vacuum pump is also required. At this time, the pressure difference between P1 and P2 is P1>P2.

本発明においては、Ｐ２が減圧下（大気圧未満の圧力）で行われることが好ましい。そうすることにより、Ｐ１を大気圧で実施でき、装置を著しく簡便にでき、また、減圧は比較的簡便な手段であるからである。更に、オリフィス部からエアーが減圧下に噴出されることにより、通常存在する大気圧のエアーに邪魔されることがないので、噴出されるエアーも、それに伴う原繊維も非常に安定し、その結果、延伸性が安定し、ナノフィラメント領域までの延伸が可能になるものと思われる。また、通常、オリフィス部の先端孔（ノズル）から高速流体が噴出すると、ノズルの周りで多量の随伴流を伴うが、減圧下では、この随伴流も少なくなり、ノズルから出た原繊維の流れを乱さないために、安定した延伸を可能にするものと思われる。 In the present invention, P2 is preferably carried out under reduced pressure (pressure below atmospheric pressure). By doing so, P1 can be carried out at atmospheric pressure, the apparatus can be significantly simplified, and decompression is a relatively simple means. Furthermore, since the air is ejected from the orifice under reduced pressure, it is not disturbed by the normally existing atmospheric pressure air, so the ejected air and the accompanying fibril are very stable. , the stretchability is stabilized, and it is thought that stretching to the nanofilament region becomes possible. Normally, when a high-speed fluid is ejected from the tip hole (nozzle) of the orifice, it is accompanied by a large amount of accompanying flow around the nozzle. It is thought that stable stretching is possible because the tension is not disturbed.

本発明におけるオリフィス構造体の接続部と延伸室は、オリフィス部によってつながっている。オリフィス部中では、原繊維とオリフィス内径との間の狭い隙間にＰ１＞Ｐ２の圧力差で生じた高速気体の流れが生じる。 The connection part of the orifice structure and the extension chamber in the present invention are connected by the orifice part. In the orifice, a high-velocity gas flow occurs in the narrow gap between the fibril and the inner diameter of the orifice, which is caused by a pressure difference of P1>P2.

本発明は、延伸が音速域で行われることが好ましく、延伸室での風速を、音速域にすることにより、延伸して得られた繊維径をナノメータ域までの極細フィラメントを得ることができる。 In the present invention, the drawing is preferably performed in the sonic speed range, and by setting the wind speed in the drawing chamber to the sonic speed range, it is possible to obtain ultrafine filaments with a fiber diameter of up to the nanometer range.

オリフィス部から送り出されてきた原繊維は、オリフィス部の出口で、レーザー光によって加熱され、オリフィス部からの高速流体によって原繊維に与えられる張力によって、原繊維は延伸される。
オリフィス部の直下とは、赤外線光束の中心がオリフィス先端より３０ｍｍ以下、好ましくは１０ｍｍ以下、５ｍｍ以下であることが最も好ましい。オリフィス部から離れると、原繊維が振れ、定位置に収まらず、レーザー光に安定して捉えられないからである。またオリフィス部からの高速気体によって原繊維に与えられる張力が、オリフィス部から離れることによって弱くなり、また安定性も小さくなるからと思われる。 The fibrils sent out from the orifice are heated by the laser beam at the exit of the orifice, and stretched by the tension applied to the fibrils by the high-speed fluid from the orifice.
"Directly below the orifice part" means that the center of the infrared light flux is 30 mm or less, preferably 10 mm or less, and most preferably 5 mm or less from the tip of the orifice. This is because when the fibril is separated from the orifice, the fibril sways, does not settle in a fixed position, and cannot be stably captured by the laser beam. It is also believed that the tension applied to the fibrils by the high-speed gas from the orifice weakens as they move away from the orifice, and the stability also decreases.

＜その他の工程及びその他の手段＞
その他の工程としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、原繊維供給工程、制御工程などが挙げられる。
その他の手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、原繊維供給手段、制御手段などが挙げられる。 <Other steps and other means>
Other steps are not particularly limited and can be appropriately selected according to the purpose. Examples thereof include a fibril supply step and a control step.
Other means are not particularly limited and can be appropriately selected according to the purpose. Examples thereof include fibril supply means and control means.

－原繊維供給工程及び原繊維送出手段－
本発明において、原繊維供給手段から供給された原繊維について延伸が行われる。原線維供給手段は、ニップローラや数段の駆動ローラの組み合わせなどの一定の送出速度で原繊維を送り出すことができるものであれば種々のタイプのものが使用できる。また、一定長さの原繊維だけを延伸したい場合は、原繊維をチャックで把持し、一定速度で下降させてオリフィス部に供給してもよい。 -Fibril supply step and fibril delivery means-
In the present invention, the fibril supplied from the fibril supplying means is drawn. Various types of fibril supply means, such as nip rollers and a combination of drive rollers in several stages, can be used as long as they can deliver fibrils at a constant delivery speed. Further, when it is desired to draw only fibril of a constant length, the fibril may be gripped with a chuck, lowered at a constant speed, and supplied to the orifice.

－制御工程及び制御手段－
制御工程は、各工程を制御する工程であり、制御手段により好適に行うことができる。
制御手段としては、各手段の動きを制御することができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シークエンサー、コンピュータ等の機器が挙げられる。 -Control process and control means-
The control step is a step of controlling each step, and can be suitably performed by control means.
The control means is not particularly limited as long as it can control the movement of each means, and can be appropriately selected according to the purpose. Examples thereof include devices such as sequencers and computers.

ここで、本発明のナノファイバー製造装置の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。なお、各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。また、下記構成部材の数、位置、形状等は本実施形態に限定されず、本発明を実施する上で好ましい数、位置、形状等にすることができる。 Here, an embodiment of the nanofiber manufacturing apparatus of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In addition, in each drawing, the same code|symbol may be attached|subjected to the same component part, and the overlapping description may be abbreviate|omitted. Moreover, the number, position, shape, etc. of the following constituent members are not limited to those of this embodiment, and may be set to a preferable number, position, shape, etc. in carrying out the present invention.

＜第一の実施形態のナノファイバー製造装置＞
ここで、図３は、本発明の第一の実施形態のナノファイバー製造装置の一例を示す図である。この図３の第一の実施形態のナノファイバー製造装置２００は、図４Ａに示すオリフィス構造体の第一の実施形態２１０を有し、レーザー光照射手段５、原繊維供給手段２、オリフィス部３、レーザー光透過窓を有する接続部６、延伸室４、及びパワーメーター７などから構成される。
この図４Ａに示すオリフィス構造体２１０は、オリフィス部３と接続部６とが一体化された１本の円筒形状である。
延伸室４はアクリル樹脂製である。 <Nanofiber manufacturing apparatus of the first embodiment>
Here, FIG. 3 is a diagram showing an example of the nanofiber manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present invention. The nanofiber manufacturing apparatus 200 of the first embodiment shown in FIG. 3 has the first embodiment 210 of the orifice structure shown in FIG. , a connection section 6 having a laser beam transmission window, a stretching chamber 4, a power meter 7, and the like.
The orifice structure 210 shown in FIG. 4A has a single cylindrical shape in which the orifice portion 3 and the connecting portion 6 are integrated.
The stretching chamber 4 is made of acrylic resin.

原繊維１は、原繊維供給手段２としてのリールに巻かれた状態から繰り出され、一定速度で送り出され、オリフィス構造体２１０のオリフィス部３へと導かれる。ここまでの工程は、原繊維供給側は気圧Ｐ１に保たれている。
オリフィス部３出口以降は、Ｐ２気圧下にある接続部６を含む延伸室４となる。オリフィス部３を出た原繊維１は、原繊維供給側と延伸室４との気圧差Ｐ１－Ｐ２によってもたらされる高速エアーと共に、延伸室４内に導かれる。送り出された原繊維１は、オリフィス直下において、レーザー光照射装置５より、走行する原繊維１に対して、一定幅の加熱域にレーザー光Ｌが照射される。レーザー光Ｌの届く先には、レーザー光Ｌのパワーメーター７が設けれ、レーザーパワーを一定に調節されていることが好ましい。
レーザー光Ｌにより加熱され、Ｐ１－Ｐ２の気圧差によってもたらされる高速エアーが下方のフィラメントに与える張力により、原繊維１は延伸されて、延伸されたフィラメントとなって下降し、下方で綿状フィラメント１３として集積される。
気圧Ｐ２は、真空ポンプ（図示されていない）へ導かれているバルブ１０等で調整される。延伸室４にも、圧力計が設けられている。 The fibril 1 is unwound from a reel serving as the fibril supplying means 2 , sent out at a constant speed, and guided to the orifice portion 3 of the orifice structure 210 . In the steps up to this point, the fibril supply side is kept at the air pressure P1.
After the exit of the orifice part 3, there is an extension chamber 4 including a connection part 6 under pressure P2. The fibrils 1 exiting the orifice 3 are led into the drawing chamber 4 together with high velocity air caused by the pressure difference P1-P2 between the fibre-feed side and the drawing chamber 4. FIG. Directly below the orifice, the running fibril 1 is irradiated with a laser beam L from a laser beam irradiation device 5 in a heating area having a constant width. It is preferable that a power meter 7 for the laser light L is provided at the destination where the laser light L reaches, and the laser power is adjusted to be constant.
The tension applied to the lower filament by the high-speed air heated by the laser beam L and brought about by the pressure difference between P1 and P2 draws the filament 1 to become a drawn filament, which descends to the cotton-like filament below. 13 is integrated.
Air pressure P2 is regulated by valve 10 or the like leading to a vacuum pump (not shown). The stretching chamber 4 is also provided with a pressure gauge.

図４Ａに示すオリフィス構造体２１０は、オリフィス３とＺｎ－Ｓｅ窓６とを一体化した構造である。そのため、閉鎖された気体流中で原繊維１にレーザー光Ｌを照射でき、気体流中での延伸張力を大きくすることが可能である。
図４Ａに示すオリフィス構造体２１０を取り付けた延伸室４（容積３０ｃｍ３）は、１台の真空ポンプ（アルバック社製、２００ｍＬ／ｍｉｎ）を用いて４ｋＰａ以下まで減圧でき、真空まで１分間程度で到達可能であり、気密性に優れている。このように高い減圧度を実現できると、得られるナノファイバーの繊維径を細く形成することができる。 The orifice structure 210 shown in FIG. 4A is a structure in which the orifice 3 and the Zn--Se window 6 are integrated. Therefore, it is possible to irradiate the fibril 1 with the laser beam L in a closed gas flow, and to increase the drawing tension in the gas flow.
The drawing chamber 4 (volume 30 cm 3 ) fitted with the orifice structure 210 shown in FIG. 4A can be evacuated to 4 kPa or less using a single vacuum pump (manufactured by ULVAC, 200 mL/min). Reachable and airtight. If such a high degree of pressure reduction can be achieved, the resulting nanofibers can be formed with a small fiber diameter.

次に、図７及び図８は、第一の実施形態のナノファイバー製造装置の写真を示す。この第一の実施形態のナノファイバー製造装置は、炭酸ガスレーザー照射手段、延伸室（真空ボックス）、パワーメーター、マイクロスコープ、及び原繊維供給手段などから構成される。
オリフィス構造体は、延伸室上部に開けた直径数十ｍｍの穴にＯリングを介して接続される。延伸室は、ｙ軸（平行）ステージとｚ軸（垂直）フラットステージとを組み合わせた台座に設置されている。延伸室をｙ軸及びｚ軸方向に微動させることでレーザー光照射位置を１ｍｍ以下の精度で調整することができる。 Next, FIG.7 and FIG.8 shows the photograph of the nanofiber manufacturing apparatus of 1st embodiment. The nanofiber production apparatus of the first embodiment comprises a carbon dioxide laser irradiation means, a drawing chamber (vacuum box), a power meter, a microscope, a fibril supply means, and the like.
The orifice structure is connected via an O-ring to a hole with a diameter of several tens of millimeters opened in the upper part of the drawing chamber. The stretching chamber is mounted on a pedestal that combines a y-axis (parallel) stage and a z-axis (vertical) flat stage. By finely moving the stretching chamber in the y-axis and z-axis directions, the laser beam irradiation position can be adjusted with an accuracy of 1 mm or less.

＜第二の実施形態のナノファイバー製造装置＞
第二の実施形態のナノファイバー製造装置は、図４Ａに示すオリフィス構造体２１０を、図５Ａに示すオリフィス構造体２１０に変えた以外は、第一の実施形態のナノファイバー製造装置と同様である。なお、第二の実施形態のナノファイバー製造装置において、既に説明した第一の実施形態のナノファイバー製造装置と同一の構成については、同じ参照符号を付してその説明を省略する。
図５Ａに示すオリフィス構造体２１０を取り付けた延伸室４（容積３０ｃｍ３）は、１台の真空ポンプ（アルバック社製、２００ｍＬ／ｍｉｎ）を用いて４ｋＰａ以下まで減圧でき、真空まで１分間程度で到達可能であり、気密性に優れている。このように高い減圧度を実現できると、得られるナノファイバーの繊維径を細く形成することができる。 <Nanofiber manufacturing apparatus of the second embodiment>
The nanofiber production apparatus of the second embodiment is the same as the nanofiber production apparatus of the first embodiment, except that the orifice structure 210 shown in FIG. 4A is changed to the orifice structure 210 shown in FIG. 5A. . In addition, in the nanofiber production apparatus of the second embodiment, the same reference numerals are given to the same configurations as those of the already explained nanofiber production apparatus of the first embodiment, and the explanation thereof is omitted.
The drawing chamber 4 (volume 30 cm 3 ) fitted with the orifice structure 210 shown in FIG. Reachable and airtight. If such a high degree of pressure reduction can be achieved, the resulting nanofibers can be formed with a small fiber diameter.

＜第三の実施形態のナノファイバー製造装置＞
第三の実施形態のナノファイバー製造装置は、オリフィス構造体として図６に示すようにオリフィス構造体２１０を複数個並べて配置した以外は、第一の実施形態のナノファイバー製造装置と同様である。なお、第三の実施形態のナノファイバー製造装置において、既に説明した第一の実施の形態のナノファイバー製造装置と同一の構成については、同じ参照符号を付してその説明を省略する。
図６に示すようにオリフィス構造体２１０を複数個並べて配置することにより、ナノファイバーの量産化にも対応でき、シートや不織布を製造することができ、炭酸ガスレーザー超音速延伸法の工業化にも適している。
図６に示すように、複数のオリフィス構造体２１０を、中心が一直線上となるように配置する。この際、オリフィス部３の先端の開孔３ａを偏心させておき、オリフィス構造体２１０を回転することにより、オリフィス部３の先端の開孔３ａの位置を自由に調整することができ、オリフィス部の先端の開孔３ａをジグザクに配置することができるので、レーザー光の減衰を防止できる。 <Nanofiber manufacturing apparatus of the third embodiment>
The nanofiber production apparatus of the third embodiment is the same as the nanofiber production apparatus of the first embodiment, except that a plurality of orifice structures 210 are arranged side by side as shown in FIG. 6 as orifice structures. In addition, in the nanofiber production apparatus of the third embodiment, the same reference numerals are given to the same configurations as those of the already explained nanofiber production apparatus of the first embodiment, and the explanation thereof is omitted.
By arranging a plurality of orifice structures 210 side by side as shown in FIG. 6, it is possible to cope with the mass production of nanofibers, to manufacture sheets and nonwoven fabrics, and to industrialize the carbon dioxide laser supersonic stretching method. Are suitable.
As shown in FIG. 6, a plurality of orifice structures 210 are arranged so that their centers are aligned. At this time, the position of the opening 3a at the tip of the orifice portion 3 can be freely adjusted by rotating the orifice structure 210 while the opening 3a at the tip of the orifice portion 3 is eccentric. Since the openings 3a at the tip of the laser beam can be arranged in a zigzag pattern, attenuation of the laser beam can be prevented.

＜比較実施形態のナノファイバー製造装置＞
図１は、図２で示すオリフィス構造体１１０を有する比較実施形態のナノファイバー製造装置の一例を示す図である。なお、比較実施形態のナノファイバー製造装置１００において、既に説明した第一の実施の形態のナノファイバー製造装置と同一の構成については、同じ参照符号を付してその説明を省略する。
図２に示すオリフィス構造体１１０を取り付けた延伸室４（容積（容積３０ｃｍ３）は、真空ポンプ（アルバック社製、２００ｍＬ／ｍｉｎ）を３台用いた場合でも到達できる減圧度は１０ｋＰａ程度と低かった。このように減圧度が低いと得られるナノファイバーの繊維径を細く形成することは困難である。 <Nanofiber manufacturing apparatus of comparative embodiment>
FIG. 1 is a diagram showing an example of a nanofiber manufacturing apparatus of a comparative embodiment having an orifice structure 110 shown in FIG. In the nanofiber production apparatus 100 of the comparative embodiment, the same reference numerals are given to the same configurations as those of the nanofiber production apparatus of the first embodiment already explained, and the explanation thereof is omitted.
In the stretching chamber 4 (capacity 30 cm 3 ) in which the orifice structure 110 shown in FIG. 2 is attached, the degree of pressure reduction that can be achieved is as low as about 10 kPa even when three vacuum pumps (manufactured by ULVAC, Inc., 200 mL/min) are used. When the degree of pressure reduction is low, it is difficult to form nanofibers with a small fiber diameter.

本発明のオリフィス構造体を備えたナノファイバー製造装置によると、炭酸ガスレーザー超音速延伸（ＣＬＳＤ）法において、延伸室内の気密性を上げて減圧度を高くすることができる。また、本発明のナノファイバーの製造方法によると、エレクトロスピニング（ＥＳ）法とほぼ同等の繊維径を有する安全性の高いナノファイバーを作製できることが可能となり、例えば、精密フィルター、セパレーター、細胞培養足場材、縫合糸、創傷被覆材、人工血管などの産業分野及び医療材料分野への利用が期待される。 According to the nanofiber production apparatus provided with the orifice structure of the present invention, in the carbon dioxide laser supersonic drawing (CLSD) method, the airtightness in the drawing chamber can be increased to increase the degree of pressure reduction. In addition, according to the method for producing nanofibers of the present invention, it is possible to produce highly safe nanofibers having a fiber diameter almost equivalent to that of the electrospinning (ES) method. It is expected to be used in industrial fields such as materials, sutures, wound dressings, and artificial blood vessels, as well as in the medical material field.

本発明の態様は、例えば、以下のとおりである。
＜１＞ 原繊維を外部と気圧差を有する延伸室に導入し、前記原繊維にレーザー光を照射し延伸することによりナノファイバーを製造するナノファイバー製造装置に用いられるオリフィス構造体であって、
前記原繊維が供給されるオリフィス部と、
前記オリフィス部と流体流通可能に接続され、前記延伸室における前記オリフィス部側に配置され、前記レーザー光が透過するレーザー光透過窓を含む接続部と、
を有し、
前記オリフィス部の最大径が、前記レーザー光透過窓間の最大距離以上であることを特徴とするオリフィス構造体である。
＜２＞ 前記オリフィス部と前記接続部とが一体化されている前記＜１＞に記載のオリフィス構造体である。
＜３＞ 前記レーザー光透過窓が、ジンクセレン（Ｚｎ－Ｓｅ）からなる前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載のオリフィス構造体である。
＜４＞ 前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のオリフィス構造体と、
前記オリフィス構造体のオリフィス部から導入された原繊維に対し、レーザー光を照射するレーザー光照射手段と、
レーザー光の照射により溶融した原繊維を、前記オリフィス構造体と延伸室との気圧差により延伸する延伸手段と、
を有することを特徴とするナノファイバー製造装置である。
＜５＞ 前記オリフィス構造体が前記延伸室に着脱可能に接続される前記＜４＞に記載のナノファイバー製造装置である。
＜６＞ 前記レーザー光が、炭酸ガスレーザー光である前記＜４＞から＜５＞のいずれかに記載のナノファイバー製造装置である。
＜７＞ 前記オリフィス構造体が前記延伸室上に複数個並列配置される前記＜４＞から＜６＞のいずれかに記載のナノファイバー製造装置である。
＜８＞ 前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のオリフィス構造体のオリフィス部から導入された原繊維に対し、レーザー光を照射するレーザー光照射工程と、
レーザー光の照射により溶融した原繊維を、前記オリフィス構造体と延伸室との気圧差により延伸する延伸工程と、
を含むことを特徴とするナノファイバーの製造方法である。
＜９＞ 前記オリフィス構造体が前記延伸室に着脱可能に接続される前記＜８＞に記載のナノファイバーの製造方法である。
＜１０＞ 前記レーザー光が、炭酸ガスレーザー光である前記＜８＞から＜９＞のいずれかに記載のナノファイバー製造方法である。
＜１１＞ 前記オリフィス構造体が前記延伸室に複数個並列配置される前記＜８＞から＜１０＞のいずれかに記載のナノファイバーの製造方法である。 Aspects of the present invention are, for example, as follows.
<1> An orifice structure used in a nanofiber production apparatus for producing nanofibers by introducing a fibril into a drawing chamber having an atmospheric pressure difference with the outside and irradiating the fibril with a laser beam to draw the fibril,
an orifice through which the fibril is fed;
a connection portion that is fluidly connected to the orifice portion, is disposed on the orifice portion side of the stretching chamber, and includes a laser light transmission window through which the laser light is transmitted;
has
The orifice structure is characterized in that the maximum diameter of the orifice portion is equal to or greater than the maximum distance between the laser light transmission windows.
<2> The orifice structure according to <1>, wherein the orifice portion and the connection portion are integrated.
<3> The orifice structure according to any one of <1> to <2>, wherein the laser light transmission window is made of zinc selenide (Zn--Se).
<4> the orifice structure according to any one of <1> to <3>;
laser light irradiation means for irradiating laser light onto the fibrils introduced from the orifice portion of the orifice structure;
a drawing means for drawing the fibrils melted by the irradiation of the laser beam by the pressure difference between the orifice structure and the drawing chamber;
A nanofiber production apparatus characterized by having
<5> The nanofiber manufacturing apparatus according to <4>, wherein the orifice structure is detachably connected to the stretching chamber.
<6> The nanofiber production apparatus according to any one of <4> to <5>, wherein the laser beam is a carbon dioxide laser beam.
<7> The nanofiber production apparatus according to any one of <4> to <6>, wherein a plurality of orifice structures are arranged in parallel on the drawing chamber.
<8> A laser beam irradiation step of irradiating a laser beam onto fibrils introduced from the orifice portion of the orifice structure according to any one of <1> to <3>;
a drawing step of drawing the fibrils melted by the irradiation of the laser beam by the pressure difference between the orifice structure and the drawing chamber;
A method for producing nanofibers, comprising:
<9> The method for producing nanofibers according to <8>, wherein the orifice structure is detachably connected to the stretching chamber.
<10> The method for producing nanofibers according to any one of <8> to <9>, wherein the laser light is carbon dioxide laser light.
<11> The method for producing nanofibers according to any one of <8> to <10>, wherein a plurality of orifice structures are arranged in parallel in the drawing chamber.

前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のオリフィス構造体、前記＜４＞から＜７＞のいずれかに記載のナノファイバー製造装置、及び前記＜８＞から＜１１＞のいずれかに記載のナノファイバーの製造方法によると、従来における前記諸問題を解決し、前記本発明の目的を達成することができる。 The orifice structure according to any one of <1> to <3>, the nanofiber production apparatus according to any one of <4> to <7>, and any one of <8> to <11> According to the described method for producing nanofibers, it is possible to solve the problems in the conventional art and achieve the object of the present invention.

１ 原繊維
２ 原繊維供給手段
３ オリフィス部
４ 延伸室
５ レーザー光照射手段
６ 接続部
１０ 真空ポンプ
１２ 観察窓
１３ ナノファイバー
１６ レーザー光透過窓
２００ ナノファイバー製造装置
２１０ オリフィス構造体
Ｌ レーザー光

REFERENCE SIGNS LIST 1 fibril 2 fibril supply means 3 orifice section 4 stretching chamber 5 laser light irradiation means 6 connecting section 10 vacuum pump 12 observation window 13 nanofiber 16 laser light transmission window 200 nanofiber manufacturing device 210 orifice structure L laser light

Claims (8)

原繊維を外部と気圧差を有する４ｋＰａ以下の減圧状態の延伸室に導入し、前記原繊維にレーザー光を照射し前記気圧差のみにより延伸することによりナノファイバーを製造するナノファイバー製造装置に用いられるオリフィス構造体であって、
前記原繊維が供給されるオリフィス部と、
前記オリフィス部と流体流通可能に接続され、前記延伸室における前記オリフィス部側に配置され、前記レーザー光が透過するレーザー光透過窓を含む接続部と、
を有し、
前記オリフィス部の最大径が、前記レーザー光透過窓間の最大距離以上であることを特徴とするオリフィス構造体。 It is used in a nanofiber production apparatus in which fibrils are introduced into a drawing chamber under a reduced pressure of 4 kPa or less having an air pressure difference with the outside, and the fibrils are irradiated with a laser beam and drawn only by the pressure difference to produce nanofibers. an orifice structure that is
an orifice through which the fibril is fed;
a connection portion that is fluidly connected to the orifice portion, is disposed on the orifice portion side of the stretching chamber, and includes a laser light transmission window through which the laser light is transmitted;
has
The orifice structure, wherein the maximum diameter of the orifice portion is equal to or greater than the maximum distance between the laser light transmission windows. 前記オリフィス部と前記接続部とが一体化されている請求項１に記載のオリフィス構造体。 2. The orifice structure according to claim 1, wherein said orifice portion and said connecting portion are integrated. 前記レーザー光透過窓が、ジンクセレン（Ｚｎ－Ｓｅ）からなる請求項１から２のいずれかに記載のオリフィス構造体。 3. The orifice structure according to claim 1, wherein said laser light transmission window is made of zinc selenide (Zn--Se). 請求項１から３のいずれかに記載のオリフィス構造体と、
前記オリフィス構造体のオリフィス部から導入された原繊維に対し、レーザー光を照射するレーザー光照射手段と、
レーザー光の照射により溶融した原繊維を、前記オリフィス構造体と４ｋＰａ以下の減圧状態の延伸室との気圧差のみにより延伸する延伸手段と、
を有することを特徴とするナノファイバー製造装置。 an orifice structure according to any one of claims 1 to 3;
laser light irradiation means for irradiating laser light onto the fibrils introduced from the orifice portion of the orifice structure;
drawing means for drawing the fibrils melted by the irradiation of the laser beam only by the pressure difference between the orifice structure and a drawing chamber in a reduced pressure state of 4 kPa or less ;
A nanofiber manufacturing device characterized by having 前記オリフィス構造体が前記延伸室に着脱可能に接続される請求項４に記載のナノファイバー製造装置。 5. The nanofiber manufacturing apparatus according to claim 4, wherein the orifice structure is detachably connected to the drawing chamber. 前記レーザー光が、炭酸ガスレーザー光である請求項４から５のいずれかに記載のナノファイバー製造装置。 6. The nanofiber manufacturing apparatus according to claim 4, wherein the laser light is carbon dioxide laser light. 前記オリフィス構造体が前記延伸室上に複数個並列配置される請求項４から６のいずれかに記載のナノファイバー製造装置。 7. The nanofiber production apparatus according to any one of claims 4 to 6, wherein a plurality of said orifice structures are arranged in parallel on said drawing chamber. 請求項１から３のいずれかに記載のオリフィス構造体のオリフィス部から導入された原繊維に対し、レーザー光を照射するレーザー光照射工程と、
レーザー光の照射により溶融した原繊維を、前記オリフィス構造体と４ｋＰａ以下の減圧状態の延伸室との気圧差のみにより延伸する延伸工程と、
を含むことを特徴とするナノファイバーの製造方法。 a laser beam irradiation step of irradiating a laser beam onto the fibrils introduced from the orifice portion of the orifice structure according to any one of claims 1 to 3;
a drawing step of drawing the fibrils melted by the irradiation of the laser light only by the pressure difference between the orifice structure and a drawing chamber in a reduced pressure state of 4 kPa or less ;
A method for producing nanofibers, comprising:
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