JP7105202B2 - マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体、磁気記録装置、および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
以上説明したように、高密度記録化、磁化の熱的安定性および書き込み容易性の3つの特性を満たすことはきわめて困難である。このことは、磁気記録のトリレンマと呼ばれ、今後更なる高密度記録化を進めるうえで大きな課題となっている。
非磁性支持体と、強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層と、を有し、
上記強磁性粉末は、平均粒子サイズが5nm以上20nm以下であり、かつ粒子サイズ分布の変動係数が35%以下であり、
上記磁性層は、厚みが25.0nm以上100.0nm以下であり、かつ厚み変動が1.0nm以上12.0nm以下である、マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体、
に関する。
磁気記録媒体と、
マイクロ波アシスト記録用磁気ヘッドと、
を含む磁気記録装置であって、
上記磁気記録媒体は、
非磁性支持体と、強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層と、を有し、
上記強磁性粉末は、平均粒子サイズが5nm以上20nm以下であり、かつ粒子サイズ分布の変動係数が35%以下であり、
上記磁性層は、厚みが25.0nm以上100.0nm以下であり、かつ厚み変動が1.0nm以上12.0nm以下である、磁気記録装置、
に関する。
磁気記録媒体の磁性層にマイクロ波アシスト記録によりサーボパターンを形成することを含み、
上記磁気記録媒体は、
非磁性支持体と、強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層と、を有し、
上記強磁性粉末は、平均粒子サイズが5nm以上20nm以下であり、かつ粒子サイズ分布の変動係数が35%以下であり、
上記磁性層は、厚みが25.0nm以上100.0nm以下であり、かつ厚み変動が1.0nm以上12.0nm以下である、磁性層にサーボパターンを有する磁気記録媒体の製造方法、
に関する。
本発明の一態様は、非磁性支持体と、強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層と、を有し、上記強磁性粉末は、平均粒子サイズが5nm以上20nm以下であり、かつ粒子サイズ分布の変動係数が35%以下であり、上記磁性層は、厚みが25.0nm以上100.0nm以下であり、かつ厚み変動が1.0nm以上12.0nm以下である、マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体(以下、単に「磁気記録媒体」とも記載する。)に関する。
以下、上記マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体について、更に詳細に説明する。
(強磁性粉末の平均粒子サイズおよび粒子サイズ分布の変動係数)
上記マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体は、塗布型の磁気記録媒体であって、強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層を有する。磁性層に含まれる強磁性粉末は、平均粒子サイズが5nm以上20nm以下であり、かつ粒子サイズ分布の変動係数が35%以下である。磁性層に含まれる強磁性粉末の平均粒子サイズおよび粒子サイズ分布の変動係数が上記範囲内にあることが、マイクロ波磁界の印加に対する応答性向上に寄与すると推察される。マイクロ波磁界の印加に対する応答性の更なる向上の観点から、上記平均粒子サイズは、6nm以上であることが好ましく、7nm以上であることがより好ましく、8nm以上であることが更に好ましく、9nm以上であることが一層好ましく、10nm以上であることがより一層好ましい。同様の観点から、上記平均粒子サイズは、19nm以下であることが好ましく、18nm以下であることがより好ましく、17nm以下であることが更に好ましく、16nm以下であることが一層好ましく、15nm以下であることがより一層好ましい。上記粒子サイズ分布の変動係数は、例えば、4%以上、6%以上、8%以上、10%以上、12%以上、14%以上、16%以上、18%以上、または20%以上であることができる。ただし、上記で例示した値を下回ることも可能である。また、上記粒子サイズ分布の変動係数は、マイクロ波磁界の印加に対する応答性の更なる向上の観点から、33%以下であることが好ましく、30%以下であることがより好ましく、28%以下であることが更に好ましい。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズ(以下、「D」とも表記する。)とする。
また、上記の強磁性粉末の「粒子サイズ分布の変動係数」は、こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの標準偏差σを平均粒子サイズDで除した値に100を乗じて求められる。即ち、粒子サイズの変動係数(%)=(σ/D)×100、により求められる。
上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H-9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H-9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体の磁性層は、厚みが25.0nm以上100.0nm以下であり、かつ厚み変動が1.0nm以上12.0nm以下である。磁性層の厚みおよび厚み変動が上記範囲内にあることも、マイクロ波磁界の印加に対する応答性向上に寄与すると推察される。マイクロ波磁界の印加に対する応答性の更なる向上の観点から、磁性層の厚みは、30.0nm以上であることが好ましく、35.0nm以上であることがより好ましく、40.0nm以上であることが更に好ましく、45.0nm以上であることが一層好ましい。同様の観点から、磁性層の厚みは、95.0nm以下であることが好ましく、90.0nm以下であることがより好ましく、85.0nm以下であることが更に好ましく、80.0nm以下であることが一層好ましく、75.0nm以下であることがより一層好ましく、70.0nm以下であることが更に一層好ましく、65.0nm以下であることがなお一層好ましい。また、磁性層の厚み変動は、マイクロ波磁界の印加に対する応答性の更なる向上の観点から、2.0nm以上であることが好ましく、3.0nm以上であることがより好ましく、4.0nm以上であることが更に好ましく、5.0nm以上であることが一層好ましい。同様の観点から、磁性層の厚み変動は、11.0nm以下であることが好ましく、10.0nm以下であることがより好ましく、9.0nm以下であることが更に好ましい。磁性層の厚みは、例えば磁性層形成用組成物の塗布量により調整することができる。また、磁性層の厚み変動は、例えば、磁気記録媒体の製造条件(例えばカレンダ処理条件等)により調整することができる。
上記マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体の磁性層は、一態様では、30GHz以上の固有強磁性共鳴周波数を示すことができる。磁性層が30GHz以上の固有強磁性共鳴周波数を示すことは、マイクロ波磁界の印加によってアシストして磁化反転を起こすために好ましい。また、30GHz以上の固有強磁性共鳴周波数を示す磁性層は熱揺らぎの影響を受け難い傾向があり熱的安定性に優れるため、磁性層が30GHz以上の固有強磁性共鳴周波数を示すことは、記録の保持性を向上するために好ましい。磁性層が示す固有強磁性共鳴周波数は、例えば35GHz以上または38GHz以上であることもできる。また、磁性層が示す固有強磁性共鳴周波数は、例えば60GHz以下、55GHz以下または50GHz以下であることができる。ただし、高い固有強磁性共鳴周波数を示す磁性層ほど記録の保持性に優れるため、磁性層の固有強磁性共鳴周波数は、上記で例示した値を超えてもよい。また、磁性層は、2以上の異なる固有強磁性共鳴周波数を示すこともでき、2以上の異なる固有強磁性共鳴周波数を示す単層の磁性層であることもできる。後述するようにマイクロ波アシスト記録によって単層の磁性層に2以上の異なる情報を記録(即ち多重記録)することを可能にする観点からは、単層の磁性層が2以上の異なる固有強磁性共鳴周波数を示すことは好ましい。単層の磁性層が2以上の異なる固有強磁性共鳴周波数を示す場合、少なくとも1つの固有強磁性共鳴周波数が30GHz以上であることができ、2つ以上の固有強磁性共鳴周波数が30GHz以上であることもできる。
磁性層が示す固有強磁性共鳴周波数は、磁性層に含まれる強磁性粉末の保磁力Hcによって制御することができる。保磁力Hcが高い強磁性粉末を含む磁性層ほど、高い固有強磁性共鳴周波数を示す傾向がある。また、2以上の異なる固有強磁性共鳴周波数を示す磁性層は、例えば、保磁力Hcが異なる二種以上の強磁性粉末を用いることにより作製することができる。強磁性粉末の保磁力Hc等の詳細については、後述する。
上記マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体の磁性層の表面の十点平均粗さRzは、一態様では、45nm以下であることができる。マイクロ波磁界の印加に対する応答性のより一層の向上の観点からは、磁性層の表面の十点平均粗さRzは、40nm以下であることが好ましく、38nm以下であることがより好ましく、35nm以下であることが更に好ましく、35nm未満であることが一層好ましい。また、磁性層の表面の十点平均粗さRzは、例えば、10nm以上または15nm以上であることができる。磁性層の表面の十点平均粗さRzは、例えば、磁気記録媒体の製造条件(例えばカレンダ処理条件等)により調整することができる。
AFM(Veeco社製Nanoscope4)をタッピングモードで用いて磁気記録媒体の磁性層の表面の面積40μm×40μmの領域を測定する。探針としてはBRUKER社製RTESP-300を使用し、スキャン速度(探針移動速度)は40μm/秒、分解能は512pixel×512pixelとする。
上記マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体の磁性層に含まれる強磁性粉末としては、六方晶フェライト粉末およびε-酸化鉄粉末を挙げることができる。六方晶フェライト粉末としては、六方晶ストロンチウムフェライト粉末が好ましい。一般に、強磁性粉末として六方晶ストロンチウムフェライト粉末を含む磁性層は、磁化の熱的安定性に優れる傾向があるものの、書き込み容易性は低い傾向がある。一方、マイクロ波アシスト記録は、書き込み容易性が低い傾向がある磁気記録媒体に適用することが好ましい。マイクロ波磁界の印加によって、磁化反転をアシストできるからである。以上の観点から、上記マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体の磁性層に含まれる強磁性粉末として、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は好ましい。また、同様の観点から、ε-酸化鉄粉末も好ましい。磁性層に含まれる強磁性粉末としては、二種以上の異なる種類の強磁性粉末を組み合わせて使用してもよい。例えば、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε-酸化鉄粉末は、磁性層に含まれる強磁性粉末として、一方のみを使用してもよく、これらを組み合わせて使用してもよい。
以下に、六方晶フェライト粉末およびε-酸化鉄粉末について、更に詳細に説明する。
本発明および本明細書において、「六方晶フェライト粉末」とは、X線回折分析によって、主相として六方晶フェライト型の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。主相とは、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが帰属する構造をいう。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが六方晶フェライト型の結晶構造に帰属される場合、六方晶フェライト型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。X線回折分析によって単一の構造のみが検出された場合には、この検出された構造を主相とする。六方晶フェライト型の結晶構造は、構成原子として、少なくとも鉄原子、二価金属原子および酸素原子を含む。二価金属原子とは、イオンとして二価のカチオンになり得る金属原子であり、ストロンチウム原子、バリウム原子、カルシウム原子等のアルカリ土類金属原子、鉛原子等を挙げることができる。本発明および本明細書において、六方晶ストロンチウムフェライト粉末とは、この粉末に含まれる主な二価金属原子がストロンチウム原子であるものをいい、六方晶バリウムフェライト粉末とは、この粉末に含まれる主な二価金属原子がバリウム原子であるものをいう。主な二価金属原子とは、この粉末に含まれる二価金属原子の中で、原子%基準で最も多くを占める二価金属原子をいうものとする。ただし、上記の二価金属原子には、希土類原子は包含されないものとする。六方晶フェライト粉末は、希土類原子を含んでいてもよく、含まなくてもよい。本発明および本明細書における「希土類原子」は、スカンジウム原子(Sc)、イットリウム原子(Y)、およびランタノイド原子からなる群から選択される。ランタノイド原子は、ランタン原子(La)、セリウム原子(Ce)、プラセオジム原子(Pr)、ネオジム原子(Nd)、プロメチウム原子(Pm)、サマリウム原子(Sm)、ユウロピウム原子(Eu)、ガドリニウム原子(Gd)、テルビウム原子(Tb)、ジスプロシウム原子(Dy)、ホルミウム原子(Ho)、エルビウム原子(Er)、ツリウム原子(Tm)、イッテルビウム原子(Yb)、およびルテチウム原子(Lu)からなる群から選択される。六方晶フェライト粉末としては、上記の通り、六方晶ストロンチウムフェライト粉末が好ましい。以下に、六方晶ストロンチウムフェライト粉末について、更に詳細に説明する。
本発明および本明細書において、「ε-酸化鉄粉末」とは、X線回折分析によって、主相としてε-酸化鉄型の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε-酸化鉄型の結晶構造に帰属される場合、ε-酸化鉄型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。ε-酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Feの一部がGa、Co、Ti、Al、Rh等の置換原子によって置換されたε-酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284、J. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp.5200-5206等を参照できる。ε-酸化鉄粉末の保磁力Hc等の磁気特性は、例えば、ε-酸化鉄型の結晶構造を構成する原子の種類および組成比によって制御することができる。ただし、上記磁性層の強磁性粉末として使用可能なε-酸化鉄粉末の製造方法は、ここで挙げた方法に限定されない。
磁性層は、強磁性粉末とともに結合剤を含む。結合剤としては、一種以上の樹脂が用いられる。樹脂はホモポリマーであってもコポリマー(共重合体)であってもよい。磁性層に含まれる結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選択したものを単独で用いることができ、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものは、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010-24113号公報の段落0029~0031を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10000以上200000以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。測定条件としては、下記条件を挙げることができる。後述の実施例に示す重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
GPC装置:HLC-8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL-M(東ソー社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
磁性層には、強磁性粉末および結合剤が含まれ、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末(例えば無機粉末、カーボンブラック等)、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。例えば、潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030~0033、0035および0036を参照できる。後述する非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030、0031および0034~0036を参照できる。分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061および0071を参照できる。分散剤を非磁性層形成用組成物に添加してもよい。非磁性層形成用組成物に添加し得る分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061を参照できる。また、磁性層に含まれ得る非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末(例えば非磁性コロイド粒子等)等が挙げられる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。
上記マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体は、一態様では、非磁性支持体上に直接磁性層を有することができる。また、一態様では、上記マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体は、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末と結合剤とを含む非磁性層を有することもできる。
非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、およびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。
上記マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもでき、有さなくてもよい。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層に含まれる結合剤、任意に含まれ得る各種添加剤については、塗布型磁気記録媒体のバックコート層に関する公知技術を適用することができ、塗布型磁気記録媒体の磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開2006-331625号公報の段落0018~0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目~第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。
非磁性支持体の厚みは、例えば3.0~80.0μmであり、3.0~20.0μmであることが好ましく、3.0~10.0μmであることがより好ましい。
周波数Aのマイクロ波磁界を印加することにより磁化反転がアシストされる強磁性粉末(以下、「強磁性粉末α」という。);および
周波数Bのマイクロ波磁界を印加することにより磁化反転がアシストされる強磁性粉末(以下、「強磁性粉末β」という。)、
という二種の強磁性粉末が含まれる場合を例に説明する。固有強磁性共鳴周波数αは、強磁性粉末αによってもたらされ、固有強磁性共鳴周波数βは、強磁性粉末βによってもたらされるものとする。強磁性粉末αおよび強磁性粉末βは、通常、保磁力Hcが異なる強磁性粉末ロットから採取された強磁性粉末である。マイクロ波磁界は、磁化反転をアシストするために、磁化反転前の磁化方向と逆方向に印加される。マイクロ波磁界の周波数の値は、マイクロ波磁界の磁界強度に依存し、磁界強度を大きくするほど周波数は低くなる。強磁性粉末αと強磁性粉末βは、磁化反転がアシストされる周波数が異なるものとする。強磁性粉末αの磁化反転をアシストするためには、好ましくは固有強磁性共鳴周波数α以下、より好ましくは固有強磁性共鳴周波数αよりも低い周波数のマイクロ波磁界を印加する。強磁性粉末βの磁化反転をアシストするためには、好ましくは固有強磁性共鳴周波数β以下、より好ましくは固有強磁性共鳴周波数βよりも低い周波数のマイクロ波磁界を印加する。したがって、周波数Aは、固有強磁性共鳴周波数α以下であることが好ましく、αよりも低いことがより好ましい。周波数Bは、固有強磁性共鳴周波数β以下であることが好ましく、βよりも低いことがより好ましい。A≠Bであり、強磁性粉末αの磁化反転をアシストするために周波数Aのマイクロ波磁界を印加することによっては強磁性粉末βの磁化反転はアシストされず、強磁性粉末βの磁化反転をアシストするために周波数Bのマイクロ波磁界を印加することによっては強磁性粉末αの磁化反転はアシストされない。
以上の性質を利用することによって、単層の磁性層に異なる2情報(以下、「情報α」および「情報β」という。)を記録することができる。詳しくは、次の通りである。強磁性粉末αおよび強磁性粉末βを含む磁性層に「情報α」に対応する記録磁界を印加する際、強磁性粉末αの磁化反転をアシスト可能な周波数Aのマイクロ波磁界を印加すれば、強磁性粉末αの磁化反転がアシストされることにより、強磁性粉末αの磁化反転を起こして強磁性粉末αに情報αを記録することができる。ここでは強磁性粉末βの磁化反転はアシストされないため、強磁性粉末βには情報αは記録されない。一方、強磁性粉末αおよび強磁性粉末βを含む磁性層に「情報β」に対応する記録磁界を印加する際、強磁性粉末βの磁化反転をアシスト可能な周波数Bのマイクロ波磁界を印加すれば、強磁性粉末βの磁化反転がアシストされることにより、強磁性粉末βの磁化反転を起こして強磁性粉末βに情報βを記録することができる。ここでは強磁性粉末αの磁化反転はアシストされないため、強磁性粉末αには情報βは記録されない。こうして、単層の磁性層(同一磁性層)に、異なる2情報を多重記録することができる。
上記の例では、異なる2情報を多重記録する例を説明した。ただし多重記録される情報は、2情報に限定されず、3情報、4情報、または5情報以上(例えば5~10情報)であってもよい。異なる周波数のマイクロ波磁界を印加してマイクロ波アシスト記録を行うことにより、単層の磁性層に、最大で、この磁性層が示す固有強磁性共鳴周波数の数と同数の情報を多重記録することができる。これに対し、金属薄膜型磁気記録媒体は、蒸着等により磁性層を形成するという製造上の理由から、2以上の固有強磁性共鳴周波数を示す単層の磁性層を形成することは困難である。そのため、同一の金属薄膜型磁気記録媒体に異なる2以上の情報をマイクロ波アシスト記録によって多重記録するためには、異なる固有強磁性共鳴周波数を示す二層以上の重層磁性層を設けることになる。これに対し、塗布型磁気記録媒体によれば、上記のようにマイクロ波アシスト記録によって単層の磁性層への多重記録が可能である。これにより、例えば、単層の磁性層に異なるデータ情報を多重記録することが可能となる。また、例えば、単層の磁性層の同一領域に異なるヘッドトラッキングサーボ情報を記録することが可能となる。また、例えば、単層の磁性層の同一領域または異なる領域に、マイクロ波アシスト記録によってサーボパターンを形成し、かつマイクロ波アシスト記録によってデータ情報を記録することが可能となる。
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を製造する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含む。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。各種成分は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の成分を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。上記マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体を製造するためには、塗布型磁気記録媒体に関する公知の製造技術を一部または全部の工程に用いることができる。例えば、混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については、特開平1-106338号公報および特開平1-79274号公報を参照できる。また、各層形成用の組成物を分散するために、分散ビーズとしてガラスビーズを用いることができる。また、分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズも好適である。これら分散ビーズの粒径(ビーズ径)と充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01~3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
各層形成用組成物の塗布が行われた後、任意の段階で、磁気記録媒体の表面平滑性を高めるためにカレンダ処理を施すことができる。カレンダ処理の条件を強化するほど、磁性層の厚み変動の値は小さくなる傾向がある。また、カレンダ処理の条件を強化するほど、磁性層表面の十点平均粗さRzは小さくなる傾向がある。カレンダ処理の条件としては、カレンダロールの種類、カレンダ圧力、カレンダ温度(カレンダロールの表面温度)、カレンダ処理の回数等を挙げることができる。カレンダ圧力は、例えば200~500kN/m、好ましくは250~350kN/mとすることができ、カレンダ温度は、例えば70~120℃、好ましくは80~100℃とすることができ、カレンダ処理の回数は、例えば1~8回とすることができる。また、カレンダロールとして表面が硬いロールを使用するほど、磁性層表面は平滑化する傾向がある。
また、磁気記録媒体の製造方法の詳細については、例えば特開2010-24113号公報の段落0051~0057も参照できる。
本発明の一態様は、磁気記録媒体とマイクロ波アシスト記録用磁気ヘッドとを含む磁気記録装置であって、上記磁気記録媒体は、非磁性支持体と、強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層と、を有し、上記強磁性粉末は、平均粒子サイズが5nm以上20nm以下であり、かつ粒子サイズ分布の変動係数が35%以下であり、上記磁性層は、厚みが25.0nm以上100.0nm以下であり、かつ厚み変動が1.0nm以上12.0nm以下である磁気記録装置に関する。
以下、上記磁気記録装置について、更に詳細に説明する。
上記磁気記録装置に含まれる磁気記録媒体は、非磁性支持体と、強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層と、を有し、上記強磁性粉末は、平均粒子サイズが5nm以上20nm以下であり、かつ粒子サイズ分布の変動係数が35%以下であり、上記磁性層は、厚みが25.0nm以上100.0nm以下であり、かつ厚み変動が1.0nm以上12.0nm以下である。即ち、上記磁気記録装置に含まれる磁気記録媒体は、上記の本発明の一態様にかかるマイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体である。その詳細は、先に記載した通りである。上記磁気記録装置によれば、塗布型磁気記録媒体である本発明の一態様にかかるマイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体に、マイクロ波アシスト記録によってデータ情報を記録することができる。
上記磁気記録装置に含まれるマイクロ波アシスト記録用磁気ヘッドは、特に限定されるものではなく、マイクロ波アシスト記録が可能なものであればよい。マイクロ波アシスト記録によれば、記録すべき情報に対応する記録磁界を磁性層に印加する際、記録磁界の印加のみによっては磁化反転しない強磁性粉末の磁化反転を、マイクロ波磁界を印加してアシストすることにより、強磁性粉末を磁化反転させて情報を記録することができる。このような磁化反転のアシストは、磁性層に含まれる強磁性粉末を磁気共鳴状態とすることによって実現することができる。そのためには、磁性層が示す固有強磁性共鳴周波数と同じ周波数またはその近傍の周波数のマイクロ波磁界を、磁性層に印加することが好ましい。磁性層が示す固有強磁性共鳴周波数を「X」GHzとすると、(X-15.0)GHz~XGHzの範囲の周波数のマイクロ波磁界を印加することがより好ましく、(X-15.0)GHz以上XGHz未満の周波数のマイクロ波磁界を印加することが更に好ましい。また、単層の磁性層が2以上の異なる固有強磁性共鳴周波数を示す場合、多重記録をより良好に行う観点からは、異なる固有強磁性共鳴周波数は、5.0GHz以上(例えば5.0GHz~10.0GHz)、異なることが好ましい。
例えば、一態様では、上記のような一般的なデータ情報の記録を行うための記録素子を備える磁気ヘッドに、スピントルクオシレータを組み込むことができる。かかる磁気ヘッドによれば、記録すべき情報に対応する記録磁界を記録素子によって与える際にスピントルクオシレータによりマイクロ波磁界を印加することにより、磁化反転をアシストして磁化反転を起こすこと(即ち、データ情報を記録すること)が可能となる。これにより、例えば、磁気テープについて、一般的なデータ情報の記録と同様に磁気記録装置内で磁気テープを走行させながら、マイクロ波アシスト記録を行うことができる。このようなマイクロ波アシスト記録は、サーボパターンの形成についても適用できる。
本発明の一態様は、磁気記録媒体の磁性層にマイクロ波アシスト記録によりサーボパターンを形成することを含む、磁性層にサーボパターンを有する磁気記録媒体の製造方法に関する。かかる製造方法により磁性層にサーボパターンが形成される磁気記録媒体は、非磁性支持体と強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層とを有し、上記強磁性粉末は、平均粒子サイズが5nm以上20nm以下であり、かつ粒子サイズ分布の変動係数が35%以下であり、上記磁性層は、厚みが25.0nm以上100.0nm以下であり、かつ厚み変動が1.0nm以上12.0nm以下である。磁性層にサーボパターンが形成される磁気記録媒体の詳細については、上記のマイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体に関する説明を参照できる。
まずサーボヘッドにより、磁性層に形成されているサーボパターンを読み取る(即ち、サーボ信号を再生する)。サーボパターンを読み取ることにより得られた値に応じて、ドライブ内で磁気ヘッドの位置を制御する。これにより、データ情報の記録および/または再生のためにドライブ内で磁気記録媒体を搬送する際、磁気記録媒体の位置が変動しても、磁気ヘッドがデータトラックに追従する精度を高めることができる。例えば、テープ状の磁気記録媒体(即ち磁気テープ)をドライブ内で搬送してデータ情報の記録および/または再生を行う際、磁気テープの位置が磁気ヘッドに対して幅方向に変動しても、ヘッドトラッキングサーボを行うことにより、ドライブ内で磁気テープの幅方向における磁気ヘッドの位置を制御することができる。こうして、ドライブにおいて磁気テープに正確にデータ情報を記録すること、および/または、磁気テープに記録されているデータ情報を正確に再生すること、が可能となる。
後述の表1中の各強磁性粉末の平均粒子サイズおよび粒子サイズ分布の変動係数は、各磁気記録媒体サンプルの磁性層から採取した試料粉末について、先に記載の方法により求められた値である。
また、表1中の各強磁性粉末の保磁力Hcは、振動試料型磁束計(東英工業社製)を用い、印加磁界1194kA/m(15kOe)で測定された値である。
[磁気記録媒体サンプルNo.1]
以下の方法により磁気記録媒体(磁気テープ)サンプルNo.1を作製した。
(強磁性粉末(六方晶ストロンチウムフェライト粉末)の作製)
SrCO3を1623g、H3BO3を637g、Fe2O3を1104g、Al(OH)3を27g、BaCO3を77g、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1400℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ローラーで圧延急冷して非晶質体を作製した。
作製した非晶質体280gを電気炉に仕込み、昇温速度3.5℃/分にて605℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持して六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径1mmのジルコニアビーズ1000gと1%濃度の酢酸水溶液を800ml加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温100℃で3時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
強磁性粉末(上記で作製された六方晶ストロンチウムフェライト粉末) 100.0部
ポリウレタン樹脂 12.2部
重量平均分子量:10000
スルホン酸基含有量:0.5meq/g
ダイヤモンド粒子 1.85部
平均粒子サイズ:50nm
カーボンブラック(旭カーボン社製#55) 0.5部
平均粒子サイズ:0.015μm
ステアリン酸 0.5部
ブチルステアレート 2.1部
メチルエチルケトン 180.0部
シクロヘキサノン 100.0部
非磁性粉末 α-酸化鉄 103.0部
平均粒子サイズ:0.09μm
BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面積:50m2/g
pH:7
DBP(Dibutyl phthalate)吸油量:27~38g/100g
表面処理剤:Al2O3(8質量%)
カーボンブラック(コロンビアンカーボン社製コンダクテックスSC-U)25.0部
塩化ビニル共重合体(カネカ社製MR104) 12.9部
ポリウレタン樹脂(東洋紡社製UR8200) 5.2部
フェニルホスホン酸 3.5部
ブチルステアレート 1.1部
ステアリン酸 2.1部
メチルエチルケトン 205.0部
シクロヘキサノン 135.0部
非磁性粉末 α-酸化鉄 80.0部
平均粒子サイズ:0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ:20nm
塩化ビニル共重合体 13.0部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂 6.0部
フェニルホスホン酸 3.0部
シクロヘキサノン 155.0部
メチルエチルケトン 155.0部
ステアリン酸 3.0部
ブチルステアレート 3.0部
ポリイソシアネート 5.0部
シクロヘキサノン 200.0部
磁性層形成用組成物および非磁性層形成用組成物のそれぞれについて、上記の各種成分をニーダで混練した。粒径1.0mmのジルコニアビーズを分散部の容積に対し65体積%充填する量を入れた横型サンドミルにポンプで通液し、2000rpm(revolution per minute)で120分間(実質的に分散部に滞留した時間)分散させた。磁性層形成用組成物に関しては、得られた分散液を1μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過し、磁性層形成用組成物を得た。非磁性層形成用組成物に関しては、上記分散により得られた分散液を、ポリイソシアネートを6.5部、更にメチルエチルケトンを7.0部加えた後に、1μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過し、非磁性層形成用組成物を得た。
バックコート層形成用組成物は、以下の方法により調製した。潤滑剤(ステアリン酸およびブチルステアレート)、ポリイソシアネートならびにシクロヘキサノン200.0部を除いた各成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機により、粒径1.0mmのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分とし、12パスの分散処理を行った。その後、残りの成分を分散液に添加し、ディゾルバーで撹拌した。得られた分散液を1μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過し、バックコート層形成用組成物を得た。
その後、厚み5.0μmのポリエチレンナフタレート製非磁性支持体の一方の表面上に、乾燥後の厚みが0.1μmになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させることにより、非磁性層を形成した。
その後、上記非磁性層上に磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。この塗布層が未乾状態にあるうちに、磁場強度0.6Tの磁場を、塗布層の表面に対し垂直方向に印加し垂直配向処理を行った後、乾燥させることにより、磁性層を形成した。
その後、上記非磁性支持体の反対の表面上に、乾燥後の厚みが0.4μmになるようにバックコート層形成用組成物を塗布し乾燥させてバックコート層を形成した。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダで、カレンダ温度(カレンダロールの表面温度)95℃かつ線圧300kg/cm(294kN/m)にて表面平滑化処理(カレンダ処理)を1回行った。その後、1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットし、表面研磨処理を施して磁気テープを得た。
強磁性粉末を作製する工程において下記の点を変更した以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.1の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.2を作製した。
強磁性粉末を作製する工程において、SrCO3を1612g、H3BO3を637g、Fe2O3を1094g、Al(OH)3を112g、BaCO3を24g、CaCO3を38g、およびNd2O3を234g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た点および結晶化温度を615℃に変更した点以外は同様にして、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
強磁性粉末を作製する工程において結晶化温度を619℃に変更した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.2の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.3を作製した。
強磁性粉末を作製する工程において下記の点を変更した以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.1の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.4を作製した。
強磁性粉末を作製する工程において、SrCO3を1712g、H3BO3を657g、Fe2O3を1326g、Al(OH)3を50g、CaCO3を242g、ZnOを13gおよびNb2O5を21g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た点および結晶化温度を648℃に変更した点以外は同様にして、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
強磁性粉末を作製する工程において結晶化温度を653℃に変更した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.4の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.5を作製した。
強磁性粉末を作製する工程において下記の点を変更した以外は磁気記録媒体サンプルNo.1の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.6を作製した。
強磁性粉末を作製する工程において、デカンテーションを繰り返して洗浄したスラリーを10%濃度の酢酸水溶液で希釈し、超音波分散処理を行い、再分散し、更に遠心分離を行うことで上澄みを除去する工程を3回繰り返した後、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させた点以外は同様にして、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
強磁性粉末を作製する工程において上澄みを除去する工程の回数を2回に変更した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.6の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.7を作製した。
磁性層に使用する強磁性粉末100.0部として、磁気記録媒体サンプルNo.1に使用した強磁性粉末と同様の方法で作製された強磁性粉末90.0部と磁気記録媒体サンプルNo.5に使用した強磁性粉末と同様の方法で作製された強磁性粉末10.0部とを混合した強磁性粉末を使用した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.1の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.8を作製した。
磁性層に使用する強磁性粉末100.0部として、磁気記録媒体サンプルNo.1に使用した強磁性粉末と同様の方法で作製された強磁性粉末80.0部と磁気記録媒体サンプルNo.5に使用した強磁性粉末と同様の方法で作製された強磁性粉末20.0部とを混合した強磁性粉末を使用した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.1の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.9を作製した。
磁性層形成時の磁性層形成用組成物の塗布量を変更した以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.1の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.10~13を作製した。
カレンダ処理におけるカレンダ温度(カレンダロールの表面温度)を100℃に変更し、カレンダ処理の回数を4回に変更した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.1の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.14を作製した。
カレンダ処理の回数を2回に変更した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.14の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.15を作製した。
カレンダ処理におけるカレンダ温度(カレンダロールの表面温度)を90℃に変更した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.1の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.16を作製した。
カレンダ処理におけるカレンダ温度(カレンダロールの表面温度)を95℃に変更した点およびスリット後に表面研磨処理を施さなかった点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.1の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.17を作製した。
強磁性粉末として、以下の方法で作製した強磁性粉末(ε-酸化鉄粉末)を使用して、磁気記録媒体サンプルNo.1の作製における処方および方法と同様にして、磁性層形成用組成物1を調製した。こうして調製した磁性層形成用組成物1を、磁性層形成用組成物1の調製時と同じ混合比(質量基準)のメチルエチルケトンとシクロヘキサノンとの混合溶媒で希釈した後、遠心分離(以下、「磁性層形成用組成物の調製時の遠心分離」と記載する。)を1回行い、上澄みを除去する工程(以下、「磁性層形成用組成物の調製時の上澄み除去工程」と記載する。)を1回行い、スラリーを得た。得られたスラリーを、上記希釈前の磁性層形成用組成物1と同じ固形分濃度になるように磁性層形成用組成物1の調製時と同じ混合比(質量基準)のメチルエチルケトンとシクロヘキサノンとの混合溶媒で希釈して、磁性層形成用組成物2を得た。こうして得られた磁性層形成用組成物2を使用して磁性層を形成した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.1の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.18を作製した。
(強磁性粉末(ε-酸化鉄粉末)の作製)
純水90gに、硝酸鉄(III)9水和物8.5g、硝酸ガリウム(III)8水和物1.1g、硝酸コバルト(II)6水和物150mg、および硫酸チタン(IV)118mgを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、25質量%のアンモニア水溶液4.0gを添加し、そのまま2時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸1gを純水9gに溶解させて得たクエン酸水溶液を加え、1時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水800gを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温50℃に昇温し、撹拌しながら25質量%アンモニア水溶液を40g滴下した。50℃の液温を保ったまま1時間撹拌した後、テトラエトキシシラン(TEOS;tetraethoxysilane)14mLを滴下し、24時間撹拌して反応溶液を得た。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム50gを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で24時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度1004℃(焼成温度)の加熱炉内に装填し、4時間の熱処理を施した。
熱処理した強磁性粉末の前駆体を、4モル/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液中に投入し、液温を70℃に維持して24時間撹拌することにより、熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP-OES;Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry)により確認したところ、Ga、CoおよびTi置換型ε-酸化鉄(ε-Ga0.2Co0.02Ti0.02Fe1.76O3)であった。また、粉末X線回折(XRD;X‐ray diffraction)を行い、XRDパターンのピークから、得られた強磁性粉末は、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造を有することが確認された。
強磁性粉末を作製する工程において、硝酸鉄(III)9水和物の量を9.1gに変更した点、硝酸コバルト(II)6水和物および硫酸チタン(IV)は添加しなかった点、焼成温度を974℃に変更した点、ならび磁性層形成用組成物の調製時の遠心分離を行わなかった点以外は磁気記録媒体サンプルNo.18の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.19を作製した。
強磁性粉末を作製する工程における焼成温度を978℃に変更した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.19の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.20を作製した。
強磁性粉末を作製する工程において使用する硝酸鉄(III)9水和物の量を9.0gに変更し、硝酸ガリウム(III)8水和物の量を1.2gに変更した点、焼成温度を1014℃に変更した点、および磁性層形成用組成物の調製時の遠心分離を行わなかった点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.19の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.21を作製した。
強磁性粉末を作製する工程における焼成温度を1017℃に変更した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.21の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.22を作製した。
磁性層形成用組成物の調製時の遠心分離を3回実施した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.18の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.23を作製した。
磁性層形成用組成物の調製時の遠心分離を2回実施した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.18の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.24を作製した。
磁性層に使用する強磁性粉末100.0部として、磁気記録媒体サンプルNo.18に使用した強磁性粉末と同様の方法で作製された強磁性粉末90.0部と磁気記録媒体サンプルNo.22に使用した強磁性粉末と同様の方法で作製された強磁性粉末10.0部とを混合した強磁性粉末を使用した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.18の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.25を作製した。
磁性層に使用する強磁性粉末100.0部として、磁気記録媒体サンプルNo.18に使用した強磁性粉末と同様の方法で作製された強磁性粉末80.0部と磁気記録媒体サンプルNo.22に使用した強磁性粉末と同様の方法で作製された強磁性粉末20.0部とを混合した強磁性粉末を使用した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.18の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.26を作製した。
磁性層形成時の磁性層形成用組成物の塗布量を変更した以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.18の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.27~30を作製した。
カレンダ処理におけるカレンダ温度(カレンダロールの表面温度)を100℃に変更し、カレンダ処理の回数を4回に変更した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.18の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.31を作製した。
カレンダ処理の回数を2回に変更した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.31の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.32を作製した。
カレンダ処理におけるカレンダ温度(カレンダロールの表面温度)を90℃に変更した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.18の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.33を作製した。
カレンダ処理におけるカレンダ温度(カレンダロールの表面温度)を95℃に変更した点およびスリット後に表面研磨処理を施さなかった点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.18の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.34を作製した。
カレンダ処理におけるカレンダ温度(カレンダロールの表面温度)を100℃に変更し、カレンダ処理の回数を2回に変更した点以外は磁気記録媒体サンプルNo.6の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.35を作製した。
カレンダ処理におけるカレンダ温度(カレンダロールの表面温度)を100℃に変更し、カレンダ処理の回数を2回に変更した点以外は上記の磁気記録媒体サンプルNo.23の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.36を作製した。
強磁性粉末を作製する工程において上澄みを除去する工程の回数を5回に変更した点以外は磁気記録媒体サンプルNo.7の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.37を作製した。
磁性層形成用組成物の調製時の上澄み除去工程の回数を5回に変更した点以外は磁気記録媒体サンプルNo.24の作製と同様にして、磁気記録媒体サンプルNo.38を作製した。
(1)磁性層の厚みおよび厚み変動
作製した各磁気テープの磁性層の厚みおよび厚み変動を、以下の方法によって求めた。 (i)断面観察用試料の作製
特開2016-177851号公報の段落0193~0194に記載の方法にしたがい、磁気テープの磁性層側表面からバックコート層側表面までの厚み方向の全領域を含む断面観察用試料を作製した。
(ii)厚み測定
作製した試料をSTEM観察し、STEM像を撮像した。このSTEM像は、加速電圧300kVおよび撮像倍率450000倍で撮像したSTEM -HAADF(High-Angle Annular Dark Field)像であり、1画像に、磁気テープの磁性層側表面からバックコート層側表面までの厚み方向の全領域が含まれるように撮像した。こうして得られたSTEM像において、磁性層表面を表す線分の両端を結ぶ直線を、磁気テープの磁性層側表面を表す基準線として定めた。上記の線分の両端を結ぶ直線とは、例えば、STEM像を、断面観察用試料の磁性層側が画像の上方に位置しバックコート層側が下方に位置するように撮像した場合には、STEM像の画像(形状は長方形または正方形)の左辺と上記線分との交点とSTEM像の右辺と上記線分との交点とを結ぶ直線である。同様に磁性層と非磁性層との界面を表す基準線を定めた。
磁性層の厚みは、無作為に抽出した10箇所について、磁気テープの磁性層側表面を表す基準線から磁性層と非磁性層との界面を表す基準線までの最短距離として求めた厚みの算術平均として求めた。また、こうして求められた厚みの「最大値-最小値」として、厚み変動を求めた。
各磁気記録媒体サンプルについて、以下の方法により磁性層の固有強磁性共鳴周波数を求めた。
厚さ0.5μmのSi基板上に、スパッタ法によりSiO2膜を厚み100nmで製膜した後、リフトオフ法により厚み5nmのTi膜と厚み300nmのAu膜をこの順に積層し、平面導波路を形成した。この平面導波路上に、上記で作製した磁気テープサンプルから幅7mm×長さ5mmのサンプル片を切り出し、このサンプル片を磁性層表面を平面導波路のAu膜の表面と密着させて載置した。こうして、平面導波路付きの磁気記録媒体サンプルを作製した。
こうして作製された平面導波路付きの磁気記録媒体サンプルを用いて、ベクトルネットワークアナライザとしてアンリツ社製MS4647Bを用いて、ケーブルおよびプローバとして非磁性部材を用いて、各磁気記録媒体サンプルの磁性層の固有強磁性共鳴周波数を測定した。後述の吸収ピーク周波数も、同様に測定した。固有強磁性共鳴周波数は、磁性層の厚み方向のシリコン基板側をマイナス方向、他方をプラス方向として、プラス方向に1034.8kA/m(13kOe)の磁界を印加し磁性層の磁化を飽和させた後、印加磁界をゼロにしたときにベクトルネットワークアナライザにより測定される磁性層の吸収ピーク周波数として求めた。
上記の平面導波路付きの磁気記録媒体サンプルを用いて、下記評価方法により、各磁気記録媒体サンプルのマイクロ波アシスト記録適性を評価し、下記基準によりランク付けした。
(評価方法)
磁気記録媒体サンプルの磁性層の磁化をプラス方向に磁界を印加して飽和させた後、マイクロ波磁界の印加なしに、159.2kA/m(2kOe)の磁界強度の外部磁界(記録磁界)をマイナス方向に印加する。上記の外部磁界の印加によって磁化反転が起こると、測定される吸収ピーク周波数は、磁性層の固有強磁性共鳴周波数より高くなる。
上記の外部磁界の印加によって磁化反転が起こらなかった磁気記録媒体サンプルについては、更に以下の評価を行う。
磁気記録媒体サンプルの磁性層の磁化をプラス方向に磁界を印加して飽和させた後、159.2kA/m(2kOe)の磁界強度の外部磁界(記録磁界)をマイナス方向に印加した状態で、磁気記録媒体サンプルの固有強磁性共鳴周波数と同じ周波数のマイクロ波磁界を増幅器を通して所定時間印加し、その後、磁性層の吸収ピーク周波数を測定する。上記のマイクロ波磁界の印加によってアシストされて磁化反転が起こると、測定される吸収ピーク周波数は、磁性層の固有強磁性共鳴周波数より高くなる。この場合、マイクロ波アシスト記録が可能と判断できる。マイクロ波アシスト記録が可能と判断された磁気記録媒体サンプルについては、磁化反転後の強磁性共鳴ピークのピーク強度およびピーク形状を観察し、マイクロ波アシスト記録適性を更に評価する。
なお上記の例では、磁性層の厚み方向に記録磁界を印加しているため、記録方式は垂直記録である。
(評価基準)
6:マイクロ波磁界の印加時間50ns以下で磁化反転が確認され、マイクロ波アシスト記録が可能。磁化反転後の強磁性共鳴ピークのピーク強度が強く、ピーク形状がシャープである(ピークの半値幅が狭い)。
5:マイクロ波磁界の印加時間50ns以下で磁化反転が確認され、マイクロ波アシスト記録が可能。磁化反転後の強磁性共鳴ピークのピーク形状がシャープである(ピークの半値幅が狭い)。磁化反転後の強磁性共鳴ピークのピーク強度は、評価基準6より弱い。
4:マイクロ波磁界の印加時間50ns超150ns以下で磁化反転が確認され、マイクロ波アシスト記録が可能。磁化反転後の強磁性共鳴ピークのピーク形状がシャープである(ピークの半値幅が狭い)。磁化反転後の強磁性共鳴ピークのピーク強度は、評価基準6より弱い。
3:マイクロ波磁界の印加時間50ns超150ns以下で磁化反転が確認され、マイクロ波アシスト記録が可能。磁化反転後の強磁性共鳴ピークのピーク強度は評価基準6より弱い。磁化反転後の強磁性共鳴ピークの半値幅は、評価基準4~6より広い。
2:マイクロ波磁界を150ns印加しても、明瞭な磁化反転挙動が確認されない。
1:外部磁界のみで磁化反転が可能。
表1中の実施例の磁気記録媒体サンプルについて、原子間力顕微鏡(AFM、Veeco社製Nanoscope4)をタッピングモードで用いて、磁気テープの磁性層表面において測定面積40μm×40μmの範囲を測定し、十点平均粗さRzを求めた。探針としてはBRUKER社製RTESP-300を使用し、スキャン速度(探針移動速度)は40μm/秒、分解能は512pixel×512pixelとした。
強磁性粉末(ε-酸化鉄粉末)100.0部のうちの50.0部を、磁気記録媒体サンプルNo.35と同様の強磁性粉末(六方晶ストロンチウムフェライト粉末)50.0部に置き換えた点以外、磁気記録媒体サンプルNo.36と同様に、平面導波路付きの磁気記録媒体サンプル(以下、「磁気記録媒体サンプルNo.39」と呼ぶ。)を作製した。
磁気記録媒体サンプルNo.39において、磁性層の磁化をプラス方向に磁界を印加して飽和させた後、159.2kA/m(2kOe)の磁界強度の外部磁界(記録磁界)をマイナス方向に印加した状態で、周波数40GHzのマイクロ波磁界を増幅器を通して50ns印加した。その後、磁性層の吸収ピーク周波数を測定したところ、吸収ピーク周波数が、周波数44.3GHz近傍と52GHz近傍に確認された。44.3GHz近傍の吸収ピーク周波数は、磁性層に含まれる六方晶ストロンチウムフェライト粉末によってもたらされた固有強磁性共鳴周波数(40GHz)が変化した吸収ピーク周波数であり、52GHz近傍の吸収ピーク周波数は、磁性層に含まれるε-酸化鉄粉末によってもたらされた固有強磁性共鳴周波数(52GHz)であると考えられる。このことから、マイクロ波磁界の印加によって、磁性層に含まれる六方晶ストロンチウムフェライト粉末が選択的に磁化反転したこと、即ち、六方晶ストロンチウムフェライト粉末とε-酸化鉄粉末を含む磁性層において、六方晶ストロンチウムフェライト粉末に選択的に情報が記録されたことが確認できる。また、この磁気記録媒体サンプルに、上記マイクロ波磁界の周波数とは異なる周波数のマイクロ波磁界を印加して磁化反転をアシストすることにより、ε-酸化鉄粉末を選択的に磁化反転させることができる。ε-酸化鉄粉末を選択的に磁化反転させる際に六方晶ストロンチウムフェライト粉末を選択的に磁化反転させた際と異なる外部磁界(記録磁界)を印加して情報を記録することにより、同一の単層の磁性層に、異なる情報を記録することができる。
以上の通り、マイクロ波アシスト記録によって、同一の単層の磁性層に多重記録を行うことができることも示された。こうして異なるデータ情報を多重記録することができる。また、こうして多重記録される情報の少なくとも1つをヘッドトラッキングサーボ情報とすることにより、即ち、規格により定められた形状および配置でサーボパターンを形成することにより、マイクロ波アシスト記録により形成されたサーボパターンを磁性層に有する磁気記録媒体を製造することができる。
Claims (15)
- 非磁性支持体と、強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層と、を有し、
前記強磁性粉末は、平均粒子サイズが7nm以上19nm以下であり、かつ粒子サイズ分布の変動係数が34%以下であり、
前記磁性層は、厚みが27.1nm以上95.4nm以下であり、かつ厚み変動が2.4nm以上11.3nm以下である、マイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体。 - 前記強磁性粉末は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を含む、請求項1に記載のマイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、ε-酸化鉄粉末を含む、請求項1または2に記載のマイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体。
- 前記磁性層は、30GHz以上60GHz以下の固有強磁性共鳴周波数を示す、請求項1~3のいずれか1項に記載のマイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体。
- 前記磁性層の表面の十点平均粗さRzは、40nm以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載のマイクロ波アシスト記録用磁気記録媒体。
- 磁気記録媒体と、
マイクロ波アシスト記録用磁気ヘッドと、
を含む磁気記録装置であって、
前記磁気記録媒体は、
非磁性支持体と、強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層と、を有し、
前記強磁性粉末は、平均粒子サイズが7nm以上19nm以下であり、かつ粒子サイズ分布の変動係数が34%以下であり、
前記磁性層は、厚みが27.1nm以上95.4nm以下であり、かつ厚み変動が2.4nm以上11.3nm以下である、磁気記録装置。 - 前記強磁性粉末は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を含む、請求項6に記載の磁気記録装置。
- 前記強磁性粉末は、ε-酸化鉄粉末を含む、請求項6または7に記載の磁気記録装置。
- 前記磁性層は、30GHz以上60GHz以下の固有強磁性共鳴周波数を示す、請求項6~8のいずれか1項に記載の磁気記録装置。
- 前記磁性層の表面の十点平均粗さRzは、40nm以下である、請求項6~9のいずれか1項に記載の磁気記録装置。
- 磁気記録媒体の磁性層にマイクロ波アシスト記録によりサーボパターンを形成することを含み、
前記磁気記録媒体は、
非磁性支持体と、強磁性粉末と結合剤とを含む磁性層と、を有し、
前記強磁性粉末は、平均粒子サイズが7nm以上19nm以下であり、かつ粒子サイズ分布の変動係数が34%以下であり、
前記磁性層は、厚みが27.1nm以上95.4nm以下であり、かつ厚み変動が2.4nm以上11.3nm以下である、磁性層にサーボパターンを有する磁気記録媒体の製造方法。 - 前記強磁性粉末は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を含む、請求項11に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記強磁性粉末は、ε-酸化鉄粉末を含む、請求項11または12に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記磁性層は、30GHz以上60GHz以下の固有強磁性共鳴周波数を示す、請求項11~13のいずれか1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記磁性層の表面の十点平均粗さRzは、40nm以下である、請求項11~14のいずれか1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
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