JP7099827B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
研磨面を有し、
該研磨面が、前記ポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成され、
前記ポリウレタン樹脂発泡体は、見掛け密度が0.37~0.47g/cm3であり、5%モジュラスが4.00MPa以上であり、且つ気泡間距離が100μm以下となる樹脂部分の個数Aが以下の関係式(1)を満たす、
研磨パッド。
A≧3000 ・・・(1)
(ただし、Aは、前記研磨パッドにおける任意の2箇所で設定される1.6mm×1.6mm×0.7mmの直方体において測定される、気泡間距離が100μm以下となる樹脂部分の個数である。)
また、本実施形態に係る研磨パッドは、研磨面を有し、該研磨面が、前記ポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成されている。
A≧3000 ・・・(1)
(ただし、Aは、前記研磨パッドにおける任意の2箇所で設定される1.6mm×1.6mm×0.7mmの直方体において測定される、気泡間距離が100μm以下となる樹脂部分の個数である。)
X線CTスキャン装置として、ヤマト科学株式会社製のTDM1000H-Iを用い、解析ソフトとして、株式会社システムクリエイト製のVG Studio MAX2.2の肉厚解析モジュールを用いて、気泡間距離及び該気泡間距離が100μm以下となる樹脂部分の個数Aを測定する場合には、以下のような測定条件を採用することができる。
(測定条件)
・測定範囲:1.6mm×1.6mm×0.7mmの直方体状のポリウレタン樹脂発泡体(2個)
・ボクセル体積:3.8μm×3.8μm×3.8μm
・測定最小距離(測定可能な最小距離):0mm
・測定最大距離(測定可能な最大距離):0.5mm
・探索角度:10°
・検出限界:1ボクセル(3.8μm)
・しきい値:ピーク間の中央値
前記測定条件は、測定開始前に、X線CTスキャン装置に入力される。
前記測定条件のうち、ボクセルとは、前記測定範囲に係る樹脂発泡体(以下、測定発泡体ともいう)を仮想的に区画する際の単位格子を意味し、探索角度とは、前記測定発泡体内の気泡を模擬的に表すのに用いられるボクセルであって、気泡の外表面との共有点を有するボクセルの、気泡外に露出された面積が最も大きい面に対する法線を中心軸とする円錐領域の頂角を意味する。
X線CTスキャン装置として、ヤマト科学株式会社製のTDM1000H-Iを用い、解析ソフトとして、株式会社システムクリエイト製のVG Studio MAX2.2の肉厚解析モジュールを用い、前記測定条件を採用して、気泡間距離及び該気泡間距離が100μm以下となる樹脂部分の個数Aを測定する例について、図1~図3を参照しながら、以下により詳しく説明する。
まず、図1に示すように、X線CTスキャン装置で撮像された画像上において、測定発泡体1を3.8μm×3.8μm×3.8μmの大きさのボクセル10に仮想的に区画する(ステップ1)。図1においては、試験体1の一部だけをボクセル10に区画する例が示されているが、実際には、測定発泡体1の全部を3.8μm×3.8μm×3.8μmの大きさのボクセル10に区画する。測定発泡体1において、気泡部分と樹脂部分とを区別するために、必要に応じて、撮像された画像を二値化する。
次に、一の気泡100Aを模擬的に表すのに用いられるボクセルであって、一の気泡100Aの外表面との共有点を有するボクセルを基準ボクセル10Aとして選んで、基準ボクセル10Aの面であって、気泡外に露出した面積が最も大きい面に対する第1法線nAを中心軸として、半頂角が5°の第1円錐領域(以下、基準サーチコーン200Aという)を設定する(図3(a)参照)。この基準サーチコーン200Aの頂角θA(10°)が、基準サーチコーン200Aにおける探索角度となる。
次に、基準サーチコーン200A内に含まれるボクセルであって、他の気泡100Bを模擬的に表すのに用いられ、かつ他の気泡100Bの外表面との共有点を有するボクセルの内、基準ボクセル10Aとの距離が最も短くなるボクセルを最短ボクセル10Bとして選んで、最短ボクセル10Bの面であって、気泡外に露出した面積が最も大きい面に対する第2法線nBを中心軸として、半頂角が5°の第2円錐領域(以下、最短サーチコーン200Bという)を設定する(図3(a)参照)。この最短サーチコーン200Bの頂角θB(10°)が、最短サーチコーン200Bにおける探索角度となる。
図3(a)に示すように、最短サーチコーン200B内に基準サーチコーン200Aの頂点200Aaが含まれていて、かつ基準サーチコーン200Aの頂点200Aaと最短サーチコーン200Bの頂点200Baとの距離Lが測定最大距離である0.5mm以下である場合には、ステップ4に進む。
一方で、図3(b)に示すように、最短サーチコーン200B内に基準サーチコーン200Aの頂点200Aaが含まれていない場合や、図3(c)に示すように、基準サーチコーン200Aの頂点200Aaと最短サーチコーン200Bの頂点200Baとの距離Lが測定最大距離である0.5mmよりも大きい場合には、処理を終了する。
最短サーチコーン200B内に基準サーチコーン200Aの頂点200Aaが含まれていて、かつ基準サーチコーン200Aの頂点200Aaと最短サーチコーン200Bの頂点200Baとの距離が測定最大距離である0.5mm以下である場合には、基準サーチコーン200Aの頂点200Aaと最短サーチコーン200Bの頂点200Baとの距離を、気泡間距離として検出する。
ステップ4で検出した気泡間距離の値を参照して、気泡間距離が100μm以下となる樹脂部分の個数Aを算出し、処理を終了する。
なお、ステップ1~5は、2個の測定発泡体1(ポリウレタン樹脂発泡体において任意の2箇所で設定される1.6mm×1.6mm×0.7mmの直方体)内の全ての基準ボクセル10Aについて行われ、気泡間距離及び該気泡間距離が100μm以下である樹脂部分の個数Aは、2個の測定発泡体1の測定結果を合算することにより求められる。
なお、前記ポリウレタン樹脂発泡体では、気泡が、前記研磨面に垂直な断面において円形状となっている」とは、「前記ポリウレタン樹脂発泡体は、下記式(2)に示す気泡の長さのアスペクト比の平均値が、3/5~5/3である。」ことを意味する。
気泡の長さのアスペクト比の平均値 = 研磨面に垂直な方向の気泡の長さ/研磨面に平行した方向の気泡の長さ ・・・(2)
なお、気泡の長さのアスペクト比の平均値は、X線CTスキャン装置(例えば、ヤマト科学株式会社製のTDM1000H-I)を用いて、以下のようにして求めることができる。
すなわち、まず、研磨面に垂直な方向のポリウレタン樹脂発泡体の断面画像を撮影し、この画像において観察される気泡を無作為に100個選んで、個々の気泡について、「研磨面に垂直な方向の気泡の長さ」、及び、「研磨面に平行した方向の気泡の長さ」を求め、気泡の長さのアスペクト比を求める。
そして、これらの気泡の長さのアスペクト比を算術平均し、この算術平均値を「気泡の長さのアスペクト比の平均値」とする。
なお、断面画像の気泡の外側輪郭線上において、研磨面に垂直な方向で相互の距離が最大となる2点を選び、この2点間の距離を「研磨面に垂直な方向の気泡の長さ」とする。また、断面画像の気泡の外側輪郭線上において、研磨面に平行な方向で相互の距離が最大となる2点を選び、この2点間の距離を「研磨面に平行した方向の気泡の長さ」とする。
また、前記ポリウレタン樹脂は、活性水素化合物とイソシアネート化合物とが結合して、活性水素化合物の第1の構成単位とイソシアネート化合物の第2の構成単位とが交互に繰り返した構造となっている。前記活性水素化合物と前記イソシアネート化合物とは、ウレタン結合やウレア結合によって結合される。
なお、ポリオールポリマーとしては、ヒドロキシ基を分子中に3以上有する多官能ポリオールポリマーも挙げられる。
また、本実施形態に係る研磨パッドの製造方法では、末端基としてイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーと、整泡剤とを混合することにより、空気が気泡として分散した分散液を得る。
そして、前記分散液と、活性水素を分子内に複数含む活性水素有機化合物たる硬化剤とを混合して、前記ウレタンプレポリマーを重合させることにより、ポリウレタン樹脂発泡体を有する研磨パッドを得ることができる。
前記整泡剤としては、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、イオン性界面活性剤などが挙げられる。
本実施形態に係る研磨パッドの製造方法において、前記ウレタンプレポリマーと前記整泡剤との混合、及び前記分散液と前記硬化剤との混合は、ミキシングヘッドなどを用いて行うことができる。
また、本実施形態に係る研磨パッドの製造方法において、前記ウレタンプレポリマーと前記整泡剤との混合性を高めるためや、前記ウレタンプレポリマーの重合性を高めるために、加熱しながら混合を行ってもよい。
即ち、本実施形態に係る研磨パッドは、ポリウレタン樹脂発泡体を含む研磨パッドであって、研磨面を有し、該研磨面が、前記ポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成され、前記ポリウレタン樹脂発泡体は、見掛け密度が0.37~0.47g/cm3であり、5%モジュラスが4.00MPa以上であり、且つ気泡間距離が100μm以下となる樹脂部分の個数Aが以下の関係式(1)を満たす研磨パッドである。
A≧3000・・・・(1)
(ただし、Aは、前記研磨パッドにおける任意の2箇所で設定される1.6mm×1.6mm×0.7mmの直方体において測定される、気泡間距離が100μm以下となる樹脂部分の個数である。)
斯かる研磨パッドでは、研磨面がポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成され、該ポリウレタン樹脂発泡体は、見掛け密度が0.37~0.47g/cm3であり、5%モジュラスが4.00MPa以上であるので、被研磨物の研磨中に変形し難い。そのため、被研磨物の平坦性を高めることができる。
また、斯かる研磨パッドでは、気泡間距離が100μm以下となる樹脂部分、即ち、比較的厚さの薄い樹脂部分の個数Aが関係式A≧3000を満たすので、被研磨物の研磨面と当接する樹脂部分の面上に残留する異物(研磨スラリーに含まれる砥粒や被研磨物の研磨中に生じる研磨屑など)が比較的少なくなって、前記樹脂部分の面上での異物の凝集が抑制される。これにより、被研磨物の研磨面と異物とが物理的に接触する頻度が低くなるので、被研磨物の研磨面における傷の発生を低減させることができる。
よって、斯かる研磨パッドは、被研磨物の平坦性を高めつつ、被研磨物の研磨面における傷の発生を低減させることができる。
表1に示すプレポリマーと整泡剤とを、表1の配合割合で、混合タンク内で撹拌羽根にて70℃下で混合することにより、空気が気泡として分散した分散液を得た。
次に、前記混合タンク内で撹拌羽根にて前記分散液と硬化剤とを混合して、プレポリマーを重合させることにより、ポリウレタン樹脂発泡体たる研磨パッドを得た。
・プレポリマー1:ポリプロピレングリコール(PPG)と、トリレンジイソシアネート(TDI)とを反応させることで得られるウレタンプレポリマー(末端基としてイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー)(NCOwt%:8.00)
・プレポリマー2:ポリテトラメチレンエーテルグリコール(PTMG)と、トリレンジイソシアネート(TDI)とを反応させることで得られるウレタンプレポリマー(末端基としてイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー)(NCOwt%:8.30)
・硬化剤:MOCA(4,4’-メチレンビス(2-クロロアニリン))
・整泡剤:シリコーン系界面活性剤
・触媒:3級アミン系触媒
プレポリマー1の配合量を10質量部とし、プレポリマー2の配合量を90質量部とした以外は、実施例1と同様にして、ポリウレタン樹脂発泡体たる研磨パッドを得た。
整泡剤の配合量を0.5質量部とし、水の配合量を0.22質量部とし、触媒の配合量を0.01質量部とした以外は、実施例1と同様にして、ポリウレタン樹脂発泡体たる研磨パッドを得た。
整泡剤を配合せず、水の配合量を0.22質量部とし、触媒の配合量を0.01質量部とした以外は、実施例1と同様にして、ポリウレタン樹脂発泡体たる研磨パッドを得た。
各実施例及び比較例に係る研磨パッドを用い、下記表2に示す研磨条件で13個の被研磨物を研磨し、被研磨物の研磨面における傷の発生頻度を評価した。なお、1~3個目までの被研磨物においては、データのバラツキが大きかったことから、これらについては、傷の発生頻度を評価する対象から除外し、4~13個目までの計10個の研磨後の被研磨物を、被研磨物の研磨面における傷の発生頻度を評価する対象とした。
研磨面における傷は、光学顕微鏡を用いて上記研磨条件で研磨した後の各被研磨物の研磨面を観察し、長さが140nmよりも大きい傷の数をカウントすることにより求めた。
また、研磨面における傷の発生頻度は、研磨後の10個の被研磨物のうち、研磨面においてカウントされる傷が211個を上回るものの個数の割合を算出することにより求めた(例えば、10個の被研磨物のうち、研磨面にカウントされる傷が211個を上回るものの個数が3回であれば、研磨面における傷の発生頻度を30%と算出した)。
樹脂部分の個数、研磨面における傷の発生頻度、見掛け密度、及び5%モジュラスは、上述した方法にて測定した。
また、平均気泡径は、X線CTスキャン装置(ヤマト科学株式会社製のTDM1000H-I)を用いて、以下のようにして求めた。
すなわち、上述した測定範囲(1.6mm×1.6mm×0.7mm)に含まれている、各気泡の体積を測定し、この体積と同じ体積の真球の直径を各気泡の直径として算出した後、各気泡の直径を算術平均することにより算出した。
Claims (1)
- ポリウレタン樹脂発泡体を含む研磨パッドであって、
研磨面を有し、
該研磨面が、前記ポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成され、
前記ポリウレタン樹脂発泡体は、見掛け密度が0.37~0.47g/cm3であり、5%モジュラスが4.00MPa以上であり、且つ気泡間距離が100μm以下となる樹脂部分の個数Aが以下の関係式(1)を満たす、
研磨パッド。
A≧3000 ・・・(1)
(ただし、Aは、前記研磨パッドにおける任意の2箇所で設定される1.6mm×1.6mm×0.7mmの直方体において測定される、気泡間距離が100μm以下となる樹脂部分の個数である。)
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