JP7092927B2 - Magnetic tape and magnetic tape equipment - Google Patents

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本発明は、磁気テープおよび磁気テープ装置に関する。 The present invention relates to magnetic tapes and magnetic tape devices.

磁気記録媒体にはテープ状のものとディスク状のものがあり、データバックアップ、アーカイブ等のデータストレージ用途には、テープ状の磁気記録媒体、即ち磁気テープ（以下、単に「テープ」とも記載する。）が主に用いられている。磁気テープへの情報の記録は、通常、磁気テープのデータバンドに磁気信号を記録することにより行われる。これによりデータバンドにデータトラックが形成される。 There are two types of magnetic recording media, tape-shaped and disk-shaped. For data storage applications such as data backup and archiving, a tape-shaped magnetic recording medium, that is, a magnetic tape (hereinafter, also simply referred to as "tape"). ) Is mainly used. Recording of information on a magnetic tape is usually performed by recording a magnetic signal in the data band of the magnetic tape. This forms a data track in the data band.

近年の情報量の莫大な増大に伴い、磁気テープには記録容量を高めること（高容量化）が求められている。この高容量化のための手段としては、データトラックの幅を狭くすることにより、磁気テープの幅方向に、より多くのデータトラックを配置して記録密度を高めることが挙げられる。 With the enormous increase in the amount of information in recent years, magnetic tapes are required to have a higher recording capacity (higher capacity). As a means for increasing the capacity, by narrowing the width of the data track, more data tracks are arranged in the width direction of the magnetic tape to increase the recording density.

しかしデータトラックの幅を狭くすると、磁気テープを磁気テープ装置（一般に、「ドライブ」と呼ばれる。）内で走行させて情報の記録および／または再生を行う際、磁気テープの位置変動によって、磁気ヘッドがデータトラックに正確に追従することが困難となり、記録および／または再生時にエラーを起こし易くなってしまう。そこで、かかるエラーの発生を抑制するための手段として、近年、サーボ信号を利用するヘッドトラッキングサーボを用いたシステム（以下、「サーボシステム」と記載する。）が提案され、実用化されている（例えば特許文献１参照）。 However, when the width of the data track is narrowed, the magnetic head is affected by the position change of the magnetic tape when the magnetic tape is run in a magnetic tape device (generally referred to as a "drive") to record and / or reproduce information. However, it becomes difficult to follow the data track accurately, and it becomes easy to cause an error during recording and / or playback. Therefore, in recent years, a system using a head tracking servo using a servo signal (hereinafter referred to as "servo system") has been proposed and put into practical use as a means for suppressing the occurrence of such an error (hereinafter referred to as "servo system"). For example, see Patent Document 1).

米国特許第５６８９３８４号US Pat. No. 5,689,384

サーボシステムの中で、磁気サーボ方式のサーボシステムでは、サーボ信号（サーボパターン）を磁気テープの磁性層に形成し、このサーボパターンを磁気的に読み取ってヘッドトラッキングを行う。より詳しくは、次の通りである。
まずサーボヘッドにより、磁性層に形成されているサーボパターンを読み取る（即ち、サーボ信号を再生する）。サーボパターンを読み取ることにより得られた値に応じて、磁気テープ装置内で磁気ヘッドの位置を制御する。これにより、情報の記録および／または再生のために磁気テープ装置内で磁気テープを搬送する際、磁気テープの位置が変動しても、磁気ヘッドがデータトラックに追従する精度を高めることができる。例えば、磁気テープを磁気テープ装置内で搬送して情報の記録および／または再生を行う際、磁気テープの位置が磁気ヘッドに対して幅方向に変動しても、ヘッドトラッキングサーボを行うことにより、磁気テープ装置内で磁気テープの幅方向における磁気ヘッドの位置を制御することができる。こうして、磁気テープ装置において磁気テープに正確に情報を記録すること、および／または、磁気テープに記録されている情報を正確に再生すること、が可能となる。 Among the servo systems, in the magnetic servo system, a servo signal (servo pattern) is formed on the magnetic layer of the magnetic tape, and this servo pattern is magnetically read to perform head tracking. More details are as follows.
First, the servo head reads the servo pattern formed on the magnetic layer (that is, reproduces the servo signal). The position of the magnetic head is controlled in the magnetic tape device according to the value obtained by reading the servo pattern. This makes it possible to improve the accuracy with which the magnetic head follows the data track even if the position of the magnetic tape fluctuates when the magnetic tape is conveyed in the magnetic tape device for recording and / or reproducing information. For example, when the magnetic tape is conveyed in the magnetic tape device to record and / or reproduce information, even if the position of the magnetic tape fluctuates in the width direction with respect to the magnetic head, the head tracking servo is performed. The position of the magnetic head in the width direction of the magnetic tape can be controlled in the magnetic tape device. In this way, it is possible for the magnetic tape device to accurately record information on the magnetic tape and / or to accurately reproduce the information recorded on the magnetic tape.

ところで、磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジに収容されて流通され、使用される。磁気テープカートリッジの１巻あたりの記録容量を高めるためには、磁気テープカートリッジ１巻に収容される磁気テープ全長を長くすることが望ましい。このためには、磁気テープの総厚を薄くすること（以下、「薄型化」とも記載する。）が求められる。 By the way, the magnetic tape is usually housed in a magnetic tape cartridge, distributed, and used. In order to increase the recording capacity per roll of the magnetic tape cartridge, it is desirable to increase the total length of the magnetic tape contained in one roll of the magnetic tape cartridge. For this purpose, it is required to reduce the total thickness of the magnetic tape (hereinafter, also referred to as “thinning”).

また、近年、磁気テープには、磁性層の表面平滑性を高めることが求められている。磁性層の表面平滑性を高めることは、電磁変換特性の向上につながるためである。 Further, in recent years, magnetic tapes are required to improve the surface smoothness of the magnetic layer. This is because improving the surface smoothness of the magnetic layer leads to the improvement of the electromagnetic conversion characteristics.

以上の点に鑑み本発明者は、総厚を薄くし、かつ磁性層の表面平滑性を高めた磁気テープを、サーボシステムに適用することを検討した。しかるに、かかる検討の中で、磁気テープの総厚を薄くし、かつ磁性層の表面平滑性を高めると、サーボシステムにおいてサーボ信号再生時に信号欠陥の発生頻度が増加するという、従来知られていなかった現象が生じることが明らかとなった。かかる信号欠陥の一例としては、サーマルアスペリティと呼ばれる信号欠陥が挙げられる。サーマルアスペリティは、磁気抵抗効果型（ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ；ＭＲ）素子を搭載したＭＲヘッドを備えたシステムにおいて、ＭＲ素子に局所的な温度変化が発生することによってＭＲ素子の抵抗値が変動することに起因して生じる再生波形の変動である。サーボ信号再生時に信号欠陥が発生すると、発生箇所ではヘッドトラッキングを行うことが困難になってしまう。したがって、サーボシステムを用いて、磁気テープへ情報をより正確に記録し、および／または、磁気テープに記録されている情報をより正確に再生するためには、サーボ信号再生時の信号欠陥の発生頻度を低減することが求められる。 In view of the above points, the present inventor has considered applying a magnetic tape having a thin total thickness and improved surface smoothness of a magnetic layer to a servo system. However, in this study, it has not been previously known that if the total thickness of the magnetic tape is reduced and the surface smoothness of the magnetic layer is increased, the frequency of signal defects during servo signal reproduction increases in the servo system. It became clear that the phenomenon occurred. An example of such a signal defect is a signal defect called thermal asperity. Thermal asperity is caused by the fact that in a system equipped with an MR head equipped with a magnetoresistive (MR) element, the resistance value of the MR element fluctuates due to a local temperature change in the MR element. This is the fluctuation of the reproduced waveform that occurs. If a signal defect occurs during servo signal reproduction, it becomes difficult to perform head tracking at the location where the signal defect occurs. Therefore, in order to record information on the magnetic tape more accurately and / or reproduce the information recorded on the magnetic tape more accurately by using the servo system, a signal defect occurs at the time of reproducing the servo signal. It is required to reduce the frequency.

そこで本発明の目的は、総厚を薄くし、かつ磁性層の表面平滑性を高めた磁気テープにおいて、サーボシステムにおける信号欠陥の発生頻度を低減することにある。 Therefore, an object of the present invention is to reduce the frequency of occurrence of signal defects in a servo system in a magnetic tape having a thin total thickness and improved surface smoothness of a magnetic layer.

本発明の一態様は、
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、
磁気テープ総厚は５．３０μｍ以下であり、
上記磁性層はサーボパターンを有し、
上記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａ（以下、「磁性層表面粗さＲａ」とも記載する。）は、１．８ｎｍ以下であり、かつ
上記磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、５．５以上である、磁気テープ、
に関する。 One aspect of the present invention is
A magnetic tape having a magnetic layer containing a ferromagnetic powder and a binder on a non-magnetic support.
The total thickness of the magnetic tape is 5.30 μm or less,
The magnetic layer has a servo pattern and has a servo pattern.
The center line average surface roughness Ra (hereinafter, also referred to as “magnetic layer surface roughness Ra”) measured on the surface of the magnetic layer is 1.8 nm or less, and the surface zeta potential of the magnetic layer is The isoelectric point is 5.5 or more, magnetic tape,
Regarding.

一態様では、上記記等電点は、５．５以上７．０以下であることができる。 In one aspect, the isoelectric point described above can be 5.5 or more and 7.0 or less.

一態様では、上記結合剤は、酸性基を含む結合剤であることができる。 In one aspect, the binder can be a binder containing an acidic group.

一態様では、上記酸性基は、スルホン酸基およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一種の酸性基を含むことができる。 In one aspect, the acidic group can include at least one acidic group selected from the group consisting of sulfonic acid groups and salts thereof.

一態様では、上記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａは、１．２ｎｍ以上１．８ｎｍ以下であることができる。 In one aspect, the center line average surface roughness Ra measured on the surface of the magnetic layer can be 1.2 nm or more and 1.8 nm or less.

一態様では、上記磁気テープ総厚は、３．００μｍ以上５．３０μｍ以下であることができる。 In one aspect, the total thickness of the magnetic tape can be 3.00 μm or more and 5.30 μm or less.

一態様では、上記磁気テープは、上記非磁性支持体と上記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有することができる。 In one aspect, the magnetic tape can have a non-magnetic layer containing a non-magnetic powder and a binder between the non-magnetic support and the magnetic layer.

一態様では、上記磁気テープは、上記非磁性支持体の上記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することができる。 In one aspect, the magnetic tape can have a backcoat layer containing a non-magnetic powder and a binder on the surface side of the non-magnetic support opposite to the surface side having the magnetic layer.

本発明の更なる態様は、上記磁気テープと、磁気ヘッドと、サーボヘッドと、を含む磁気テープ装置に関する。 A further aspect of the present invention relates to a magnetic tape device including the magnetic tape, a magnetic head, and a servo head.

本明細書には、ヘッドとして、「サーボライトヘッド」、「サーボヘッド」、および「磁気ヘッド」が記載されている。サーボライトヘッド（ｓｅｒｖｏ ｗｒｉｔｅ ｈｅａｄ）とは、サーボ信号の記録（即ち、サーボパターンの形成）を行うヘッドである。サーボヘッドとは、サーボ信号の再生（即ち、サーボパターンの読み取り）を行うヘッドであり、磁気ヘッドとは、情報の記録および／または再生を行うヘッドである。 In the present specification, "servo light head", "servo head", and "magnetic head" are described as heads. The servo light head is a head that records a servo signal (that is, forms a servo pattern). The servo head is a head that reproduces a servo signal (that is, reads a servo pattern), and the magnetic head is a head that records and / or reproduces information.

本発明の一態様によれば、薄型化され、かつ表面平滑性が高い磁性層にサーボパターンを有する磁気テープであって、サーボシステムにおけるサーボ信号再生時の信号欠陥の発生頻度が低減された磁気テープ、ならびに、この磁気テープへ磁気信号を記録および／または再生する磁気テープ装置を提供することができる。 According to one aspect of the present invention, a magnetic tape having a servo pattern on a magnetic layer that is thin and has high surface smoothness, and has a reduced frequency of signal defects during servo signal reproduction in a servo system. A tape and a magnetic tape device that records and / or reproduces a magnetic signal on the magnetic tape can be provided.

データバンドおよびサーボバンドの配置例を示す。An example of arranging the data band and the servo band is shown. ＬＴＯ（Ｌｉｎｅａｒ－Ｔａｐｅ－Ｏｐｅｎ） Ｕｌｔｒｉｕｍフォーマットテープのサーボパターン配置例を示す。An example of servo pattern arrangement of LTO (Linear-Tape-Open) Ultra format tape is shown.

［磁気テープ］
本発明の一態様にかかる磁気テープは、非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、磁気テープ総厚は５．３０μｍ以下であり、上記磁性層はサーボパターンを有し、上記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａは１．８ｎｍ以下であり、かつ上記磁性層の表面ゼータ電位の等電点は５．５以上である。
以下、上記磁気テープについて、更に詳細に説明する。以下の記載には、本発明者の推察が含まれる。かかる推察によって本発明は限定されるものではない。また、以下では、図面に基づき例示的に説明することがある。ただし、例示される態様に本発明は限定されるものではない。 [Magnetic tape]
The magnetic tape according to one aspect of the present invention is a magnetic tape having a magnetic layer containing a ferromagnetic powder and a binder on a non-magnetic support, and the total thickness of the magnetic tape is 5.30 μm or less, and the magnetic layer is described above. Has a servo pattern, the centerline average surface roughness Ra measured on the surface of the magnetic layer is 1.8 nm or less, and the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is 5.5 or more. ..
Hereinafter, the magnetic tape will be described in more detail. The following description includes the inventor's inference. The present invention is not limited by such speculation. Further, in the following, the description may be exemplified based on the drawings. However, the present invention is not limited to the exemplary embodiments.

＜磁性層＞
（磁性層表面粗さＲａ）
上記磁気テープの磁性層表面において測定される中心線平均表面粗さＲａ（磁性層表面粗さＲａ）は、１．８ｎｍ以下である。磁性層表面粗さＲａが１．８ｎｍ以下であり、かつ総厚が５．３０μｍ以下である磁気テープは、何ら対策を施さなければ、サーボシステムにおいて、サーボ信号再生時に信号欠陥の発生頻度が増加してしまう。これに対し、磁性層の表面ゼータ電位の等電点が５．５以上である上記磁気テープは、磁性層表面粗さＲａが１．８ｎｍ以下であり、かつ総厚が５．３０μｍ以下であるにもかかわらず、サーボ信号再生時に信号欠陥の発生を抑制することができる。この点に関する本発明者の推察は、後述する。また、磁性層表面粗さＲａが１．８ｎｍ以下である上記磁気テープは、優れた電磁変換特性を示すことができる。電磁変換特性の更なる向上の観点からは、磁性層表面粗さＲａは、１．７ｎｍ以下であることが好ましく、１．６ｎｍ以下であることがより好ましい。また、磁性層表面粗さＲａは、例えば１．２ｎｍ以上または１．３ｎｍ以上であることができる。ただし電磁変換特性向上の観点からは磁性層表面粗さＲａが低いほど好ましいため、上記例示した値を下回ってもよい。なお本発明および本明細書において、磁気テープの「磁性層（の）表面」とは、磁気テープの磁性層側表面と同義である。 <Magnetic layer>
(Magnetic layer surface roughness Ra)
The center line average surface roughness Ra (magnetic layer surface roughness Ra) measured on the magnetic layer surface of the magnetic tape is 1.8 nm or less. For magnetic tapes with a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less and a total thickness of 5.30 μm or less, the frequency of signal defects during servo signal reproduction increases in the servo system unless any measures are taken. Resulting in. On the other hand, the magnetic tape having an isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer of 5.5 or more has a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less and a total thickness of 5.30 μm or less. Nevertheless, it is possible to suppress the occurrence of signal defects when reproducing the servo signal. The inventor's inference in this regard will be described later. Further, the magnetic tape having a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less can exhibit excellent electromagnetic conversion characteristics. From the viewpoint of further improving the electromagnetic conversion characteristics, the magnetic layer surface roughness Ra is preferably 1.7 nm or less, and more preferably 1.6 nm or less. Further, the magnetic layer surface roughness Ra can be, for example, 1.2 nm or more or 1.3 nm or more. However, from the viewpoint of improving the electromagnetic conversion characteristics, the lower the magnetic layer surface roughness Ra is, the more preferable it is. Therefore, the value may be lower than the above-exemplified value. In the present invention and the present specification, the "surface of the magnetic layer" of the magnetic tape is synonymous with the surface of the magnetic tape on the magnetic layer side.

本発明および本明細書における磁気テープの磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａは、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＡＦＭ）により磁性層表面の面積４０μｍ×４０μｍの領域において測定される値とする。測定条件の一例としては、下記の測定条件を挙げることができる。後述の実施例に示す磁性層表面粗さＲａは、下記測定条件下での測定によって求めた値である。
ＡＦＭ（Ｖｅｅｃｏ社製Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ４）をタッピングモードで用いて磁気テープの磁性層の表面の面積４０μｍ×４０μｍの領域を測定する。探針としてはＢＲＵＫＥＲ社製ＲＴＥＳＰ－３００を使用し、スキャン速度（探針移動速度）は４０μｍ／秒、分解能は５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌとする。 The centerline average surface roughness Ra measured on the surface of the magnetic layer of the magnetic tape in the present invention and the present specification is measured by an atomic force microscope (AFM) in a region having an area of 40 μm × 40 μm on the surface of the magnetic layer. The value to be measured. The following measurement conditions can be mentioned as an example of the measurement conditions. The magnetic layer surface roughness Ra shown in Examples described later is a value obtained by measurement under the following measurement conditions.
AFM (Nanoscope 4 manufactured by Veeco) is used in the tapping mode to measure a region of 40 μm × 40 μm on the surface of the magnetic layer of the magnetic tape. A RTESS-300 manufactured by BRUKER is used as the probe, the scanning speed (probe movement speed) is 40 μm / sec, and the resolution is 512pixel × 512pixel.

磁性層表面粗さＲａは、公知の方法により制御することができる。例えば、磁性層に含まれる各種粉末（例えば、強磁性粉末、任意に含まれ得る非磁性粉末等）のサイズ、磁気テープの製造条件等により磁性層表面粗さＲａは変わり得る。したがって、これらを調整することにより、磁性層表面粗さＲａが１．８ｎｍ以下の磁気テープを得ることができる。 The magnetic layer surface roughness Ra can be controlled by a known method. For example, the surface roughness Ra of the magnetic layer may change depending on the size of various powders (for example, ferromagnetic powder, non-magnetic powder that can be arbitrarily contained, etc.) contained in the magnetic layer, the manufacturing conditions of the magnetic tape, and the like. Therefore, by adjusting these, a magnetic tape having a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less can be obtained.

（サーボパターン）
上記磁気テープは、磁性層にサーボパターンを有する。磁性層へのサーボパターンの形成は、サーボライトヘッドにより、磁性層の特定の位置を磁化することにより行われる。ヘッドトラッキングサーボを可能とするためのサーボパターンの形状および磁性層における配置は公知である、上記磁気テープの磁性層が有するサーボパターンについては、公知技術を適用することができる。例えば、ヘッドトラッキングサーボの方式としては、タイミングベースサーボ方式と振幅ベースサーボ方式が知られている。上記磁気テープの磁性層が有するサーボパターンは、いずれの方式のヘッドトラッキングサーボを可能とするサーボパターンでもよい。また、タイミングベースサーボ方式でのヘッドトラッキングサーボを可能とするサーボパターンと振幅ベースサーボ方式でのヘッドトラッキングサーボを可能とするサーボパターンとが磁性層に形成されていてもよい。 (Servo pattern)
The magnetic tape has a servo pattern on the magnetic layer. The formation of the servo pattern on the magnetic layer is performed by magnetizing a specific position of the magnetic layer with a servo light head. The shape of the servo pattern and the arrangement in the magnetic layer for enabling the head tracking servo are known. A known technique can be applied to the servo pattern of the magnetic layer of the magnetic tape. For example, as a head tracking servo method, a timing-based servo method and an amplitude-based servo method are known. The servo pattern included in the magnetic layer of the magnetic tape may be a servo pattern that enables any type of head tracking servo. Further, a servo pattern that enables head tracking servo in the timing-based servo system and a servo pattern that enables head tracking servo in the amplitude-based servo system may be formed in the magnetic layer.

以下に、ヘッドトラッキングサーボの具体的態様の１つとして、タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボについて記載する。ただし本発明におけるヘッドトラッキングサーボは、下記具体的態様に限定されるものではない。 The timing-based servo type head tracking servo will be described below as one of the specific modes of the head tracking servo. However, the head tracking servo in the present invention is not limited to the following specific aspects.

タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボ（以下、「タイミングベースサーボ」と記載する。）では、二種以上の異なる形状の複数のサーボパターンを磁性層に形成し、サーボヘッドが、異なる形状の２つのサーボパターンを読み取った時間間隔と、同種の形状の２つのサーボパターンを読み取った時間間隔と、によりサーボヘッドの位置を認識する。こうして認識されたサーボヘッドの位置に基づき、磁気テープの幅方向における磁気ヘッドの位置が制御される。ここで位置制御が行われる磁気ヘッドは、一態様では磁気テープに記録された情報を再生する磁気ヘッド（再生ヘッド）であり、他の一態様では磁気テープに情報を記録する磁気ヘッド（記録ヘッド）である。 In the timing-based servo type head tracking servo (hereinafter referred to as "timing-based servo"), a plurality of servo patterns having two or more different shapes are formed on the magnetic layer, and the servo heads have two different shapes. The position of the servo head is recognized by the time interval in which the servo pattern is read and the time interval in which two servo patterns having the same shape are read. Based on the position of the servo head recognized in this way, the position of the magnetic head in the width direction of the magnetic tape is controlled. The magnetic head whose position is controlled here is a magnetic head (reproduction head) that reproduces information recorded on a magnetic tape in one embodiment, and a magnetic head (recording head) that records information on a magnetic tape in another embodiment. ).

図１に、データバンドおよびサーボバンドの配置例を示す。図１中、磁気テープ１の磁性層には、複数のサーボバンド１０が、ガイドバンド１２に挟まれて配置されている。２本のサーボバンドに挟まれた複数の領域１１が、データバンドである。サーボパターンは、磁化領域であって、サーボライトヘッドにより磁性層の特定の領域を磁化することによって形成される。サーボライトヘッドにより磁化する領域（サーボパターンを形成する位置）は規格により定められている。例えば、業界標準規格であるＬＴＯ Ｕｌｔｒｉｕｍフォーマットテープには、磁気テープ製造時に、図２に示すようにテープ幅方向に対して傾斜した複数のサーボパターンが、サーボバンド上に形成される。詳しくは、図２中、サーボバンド１０上のサーボフレームＳＦは、サーボサブフレーム１（ＳＳＦ１）およびサーボサブフレーム２（ＳＳＦ２）から構成される。サーボサブフレーム１は、Ａバースト（図２中、符号Ａ）およびＢバースト（図２中、符号Ｂ）から構成される。ＡバーストはサーボパターンＡ１～Ａ５から構成され、ＢバーストはサーボパターンＢ１～Ｂ５から構成される。一方、サーボサブフレーム２は、Ｃバースト（図２中、符号Ｃ）およびＤバースト（図２中、符号Ｄ）から構成される。ＣバーストはサーボパターンＣ１～Ｃ４から構成され、ＤバーストはサーボパターンＤ１～Ｄ４から構成される。このような１８本のサーボパターンが５本と４本のセットで、５、５、４、４、の配列でサブフレームに配置され、サーボフレームを識別するために用いられる。図２には、説明のために１つのサーボフレームを示した。ただし、実際には、タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボが行われる磁気テープの磁性層では、各サーボバンドに、複数のサーボフレームが走行方向に配置されている。図２中、矢印は走行方向を示している。例えば、ＬＴＯ Ｕｌｔｒｉｕｍフォーマットテープは、通常、磁性層の各サーボバンドに、テープ長１ｍあたり５０００以上のサーボフレームを有する。サーボヘッドは、磁気テープ装置内で搬送される磁気テープの磁性層表面と接触し摺動しながら、複数のサーボフレームにおいて順次サーボパターンの読み取りを行う。 FIG. 1 shows an example of arrangement of a data band and a servo band. In FIG. 1, a plurality of servo bands 10 are arranged on the magnetic layer of the magnetic tape 1 so as to be sandwiched between the guide bands 12. A plurality of regions 11 sandwiched between the two servo bands are data bands. The servo pattern is a magnetization region, which is formed by magnetizing a specific region of the magnetic layer with a servo light head. The region magnetized by the servo light head (the position where the servo pattern is formed) is defined by the standard. For example, in the LTO Ultra format tape, which is an industry standard, a plurality of servo patterns inclined with respect to the tape width direction are formed on the servo band at the time of manufacturing the magnetic tape. Specifically, in FIG. 2, the servo frame SF on the servo band 10 is composed of a servo subframe 1 (SSF1) and a servo subframe 2 (SSF2). The servo subframe 1 is composed of an A burst (reference numeral A in FIG. 2) and a B burst (reference numeral B in FIG. 2). The A burst is composed of servo patterns A1 to A5, and the B burst is composed of servo patterns B1 to B5. On the other hand, the servo subframe 2 is composed of a C burst (reference numeral C in FIG. 2) and a D burst (reference numeral D in FIG. 2). The C burst is composed of servo patterns C1 to C4, and the D burst is composed of servo patterns D1 to D4. Such 18 servo patterns are arranged in a subframe in an array of 5, 5, 4, 4, in a set of 5 and 4, and are used to identify the servo frame. FIG. 2 shows one servo frame for illustration. However, in reality, in the magnetic layer of the magnetic tape on which the head tracking servo of the timing-based servo method is performed, a plurality of servo frames are arranged in the traveling direction in each servo band. In FIG. 2, the arrow indicates the traveling direction. For example, an LTO Ultra format tape usually has a servo frame of 5000 or more per 1 m of tape length in each servo band of the magnetic layer. The servo head sequentially reads the servo pattern in a plurality of servo frames while contacting and sliding on the surface of the magnetic layer of the magnetic tape conveyed in the magnetic tape device.

タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボでは、異なる形状の２つのサーボパターンをサーボヘッドが読み取った（サーボ信号を再生した）時間間隔と、同種の形状の２つのサーボパターンを読み取った時間間隔と、によりサーボヘッドの位置を認識する。時間間隔は、通常、サーボ信号の再生波形のピークの時間間隔として求められる。例えば、図２に示す態様では、ＡバーストのサーボパターンとＣバーストのサーボパターンが同種の形状のサーボパターンであり、ＢバーストのサーボパターンとＤバーストのサーボパターンが同種の形状のサーボパターンである。ＡバーストのサーボパターンおよびＣバーストのサーボパターンは、ＢバーストのサーボパターンおよびＤバーストのサーボパターンとは形状が異なるサーボパターンである。異なる形状の２つのサーボパターンをサーボヘッドが読み取った時間間隔とは、例えば、Ａバーストのいずれかのサーボパターンを読み取った時間とＢバーストのいずれかのサーボパターンを読み取った時間との間隔である。同種の形状の２つのサーボパターンをサーボヘッドが読み取った時間間隔とは、例えば、Ａバーストのいずれかのサーボパターンを読み取った時間とＣバーストのいずれかのサーボパターンを読み取った時間との間隔である。タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボは、上記の時間間隔が設定値からずれた場合、時間間隔のズレは磁気テープの幅方向の位置変動に起因して発生することを前提とするシステムである。設定値とは、磁気テープが幅方向で位置変動を起こさずに走行する場合の時間間隔である。タイミングベースサーボシステムでは、求められた時間間隔の設定値からのズレの程度に応じて、磁気ヘッドを幅方向に移動させる。詳しくは、時間間隔の設定値からのズレが大きいほど、磁気ヘッドを幅方向に大きく移動させる。この点は、図１および図２に示す態様に限定されずタイミングベースサーボシステム全般に当てはまる。 In the head tracking servo of the timing-based servo method, the time interval in which the servo head reads two servo patterns of different shapes (reproduces the servo signal) and the time interval in which two servo patterns of the same shape are read are used. Recognize the position of the servo head. The time interval is usually obtained as the time interval of the peak of the reproduction waveform of the servo signal. For example, in the embodiment shown in FIG. 2, the A burst servo pattern and the C burst servo pattern are servo patterns having the same shape, and the B burst servo pattern and the D burst servo pattern are servo patterns having the same shape. .. The A-burst servo pattern and the C-burst servo pattern are servo patterns having different shapes from the B-burst servo pattern and the D-burst servo pattern. The time interval in which the servo head reads two servo patterns having different shapes is, for example, the interval between the time in which one of the A burst servo patterns is read and the time in which one of the B burst servo patterns is read. .. The time interval at which the servo head reads two servo patterns of the same shape is, for example, the interval between the time when one of the A burst servo patterns is read and the time when one of the C burst servo patterns is read. be. The timing-based servo type head tracking servo is a system on the premise that when the above time interval deviates from the set value, the time interval deviation occurs due to the position change in the width direction of the magnetic tape. The set value is a time interval when the magnetic tape travels in the width direction without causing a position change. In the timing-based servo system, the magnetic head is moved in the width direction according to the degree of deviation from the set value of the obtained time interval. Specifically, the larger the deviation from the set value of the time interval, the larger the movement of the magnetic head in the width direction. This point is not limited to the embodiments shown in FIGS. 1 and 2, and applies to the timing-based servo system in general.

例えばタイミングベースサーボシステムを用いる磁気テープ装置において、サーボ信号再生時に信号欠陥が発生すると、欠陥が発生した箇所（サーボフレーム）では時間間隔の測定結果を得ることが困難になる。その結果、磁気テープを走行させて磁気ヘッドによって磁気信号（情報）の記録または再生を行う際に磁気ヘッドを幅方向に移動させてヘッドの位置決めを行うことが部分的に困難になってしまう。タイミングベースサーボシステムに限らず、サーボシステムを用いる磁気テープ装置においてサーボ信号再生時に信号欠陥が発生することは、磁気テープを走行させて磁気ヘッドによって磁気信号（情報）の記録または再生を行う際に磁気ヘッドを移動させてヘッドの位置決めを行うことを部分的に困難にしてしまう。
以上の点に関し、本発明者の検討の中で、総厚が５．３０μｍ以下であり、かつ磁性層表面粗さＲａが１．８ｎｍ以下である磁気テープでは、サーボ信号再生時に信号欠陥が顕著に発生することが判明した。本発明者は、サーボ信号再生時の信号欠陥の発生原因としては、サーボヘッドと磁性層表面との円滑な摺動が妨げられること（以下、「摺動性の低下」と記載する。）が挙げられると考えている。総厚が５．３０μｍ以下であり、かつ磁性層表面粗さＲａが１．８ｎｍ以下である磁気テープは、従来の磁気テープとは、サーボヘッドと磁性層表面との接触状態が異なることが、摺動性低下の原因ではないかと本発明者は推察している。ただし推察に過ぎない。
これに対し本発明者の鋭意検討の結果、そのようなサーボ信号再生時の信号欠陥の発生は、磁性層の表面ゼータ電位の等電点を５．５以上とすることにより抑制できることが明らかとなった。この点に関する本発明者の推察は、後述する。 For example, in a magnetic tape device using a timing-based servo system, if a signal defect occurs during servo signal reproduction, it becomes difficult to obtain a time interval measurement result at the location where the defect occurs (servo frame). As a result, it becomes partially difficult to position the head by moving the magnetic head in the width direction when the magnetic tape is run and the magnetic signal (information) is recorded or reproduced by the magnetic head. Not limited to timing-based servo systems, signal defects occur during servo signal reproduction in magnetic tape devices that use servo systems when the magnetic tape is run and the magnetic signal (information) is recorded or reproduced by the magnetic head. It makes it partially difficult to move the magnetic head to position the head.
Regarding the above points, in the study of the present inventor, a magnetic tape having a total thickness of 5.30 μm or less and a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less has remarkable signal defects during servo signal reproduction. It turned out to occur in. The present inventor has found that the cause of signal defects during servo signal reproduction is that smooth sliding between the servo head and the surface of the magnetic layer is hindered (hereinafter, referred to as "decrease in slidability"). I think it can be mentioned. A magnetic tape having a total thickness of 5.30 μm or less and a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less may have a different contact state between the servo head and the magnetic layer surface from the conventional magnetic tape. The present inventor speculates that this may be the cause of the decrease in slidability. However, it is just a guess.
On the other hand, as a result of diligent studies by the present inventor, it is clear that the occurrence of such signal defects during reproduction of the servo signal can be suppressed by setting the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer to 5.5 or more. became. The inventor's inference in this regard will be described later.

（磁性層の表面ゼータ電位の等電点）
上記磁気テープにおいて、磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、５．５以上である。本発明および本明細書において、磁性層の表面ゼータ電位の等電点とは、流動電位法（流動電流法とも呼ばれる。）により測定される磁性層の表面ゼータ電位がゼロになるときのｐＨの値をいう。測定対象の磁気テープからサンプルを切り出し、表面ゼータ電位を求める対象表面である磁性層表面が電解液と接するようにサンプルを測定セル内に配置する。表面ゼータ電位は、測定セルに圧力を変化させて電解液を流し、各圧力での流動電位を測定した後、以下の算出式より求められる。 (Isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer)
In the magnetic tape, the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is 5.5 or more. In the present invention and the present specification, the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is the pH at which the surface zeta potential of the magnetic layer measured by the flow potential method (also referred to as the flow current method) becomes zero. The value. A sample is cut out from the magnetic tape to be measured, and the sample is placed in the measurement cell so that the surface of the magnetic layer, which is the surface of the target for which the surface zeta potential is obtained, is in contact with the electrolytic solution. The surface zeta potential is obtained from the following formula after changing the pressure in the measurement cell to flow an electrolytic solution and measuring the flow potential at each pressure.

Figure 0007092927000001
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圧力は、０～４０００００Ｐａ（０～４００ｍｂａｒ）の範囲で変化させる。電解液を測定セルに流して流動電位を測定して表面ゼータ電位を算出することを、ｐＨの異なる電解液（ｐＨ９から約０．５刻みでｐＨ３まで）を用いて行う。測定点は、ｐＨ９の測定点から始まりｐＨ３の１３点目の測定点までの合計１３点となる。こうして各ｐＨの測定点について、表面ゼータ電位が求められる。ｐＨが下がるにしたがい表面ゼータ電位の値は小さくなるため、ｐＨが９から３まで下がる中で、表面ゼータ電位の極性が変化（プラスの値からマイナスの値に変化）する２つの測定点が現れる場合がある。そのような２つの測定点が現れた場合には、それら２つの測定点の表面ゼータ電位とｐＨの関係を示す直線（一次関数）を用いて、表面ゼータ電位がゼロにおけるｐＨを内挿により求める。一方、ｐＨが９から３まで下がる中で求められる表面ゼータ電位がすべてプラスの値の場合には、最終の測定点である１３点目の測定点（ｐＨ３）および１２点目の測定点の表面ゼータ電位とｐＨの関係を示す直線（一次関数）を用いて、表面ゼータ電位がゼロにおけるｐＨを外挿により求める。他方、ｐＨが９から３まで下がる中で求められる表面ゼータ電位がすべてマイナスの値の場合には、最初の測定点である１点目の測定点（ｐＨ９）および１２点目の測定点の表面ゼータ電位とｐＨの関係を示す直線（一次関数）を用いて、表面ゼータ電位がゼロにおけるｐＨを外挿により求める。こうして、流動電位法により測定される磁性層の表面ゼータ電位がゼロになるときのｐＨの値が求められる。
以上の測定は、同じ磁気テープ（測定対象の磁気テープ）から切り出した異なるサンプルを用いて室温で合計３回行い、各サンプルについて表面ゼータ電位がゼロになるときのｐＨを求める。電解液の粘度および比誘電率としては、室温での測定値を用いる。室温は、２０～２７℃の範囲とする。こうして求められた３つのｐＨの算術平均を、測定対象の磁気テープの磁性層の表面ゼータ電位の等電点とする。また、ｐＨ９の電解液は、１ｍｍｏｌ／ＬのＫＣｌ水溶液を、０．１ｍｏｌ／ＬのＫＯＨ水溶液を用いてｐＨ９に調整したものを用いる。その他のｐＨの電解液は、こうして調整したｐＨ９の電解液を、０．１ｍｏｌ／ＬのＨＣｌ水溶液を用いてｐＨ調整したものを用いる。 The pressure is varied in the range of 0 to 400,000 Pa (0 to 400 mbar). The surface zeta potential is calculated by flowing the electrolytic solution through the measurement cell and measuring the flow potential, using electrolytic solutions having different pH (from pH 9 to pH 3 in steps of about 0.5). The measurement points are a total of 13 points starting from the measurement point of pH 9 and ending at the 13th measurement point of pH 3. In this way, the surface zeta potential is obtained at each pH measurement point. As the pH decreases, the value of the surface zeta potential decreases, so as the pH decreases from 9 to 3, two measurement points appear where the polarity of the surface zeta potential changes (changes from a positive value to a negative value). In some cases. When such two measurement points appear, the pH at zero surface zeta potential is determined by insertion using a straight line (linear function) showing the relationship between the surface zeta potential and pH of those two measurement points. .. On the other hand, when the surface zeta potentials obtained while the pH drops from 9 to 3 are all positive values, the surfaces of the 13th measurement point (pH 3) and the 12th measurement point, which are the final measurement points. Using a straight line (linear function) showing the relationship between the zeta potential and pH, the pH at zero surface zeta potential is obtained by extrapolation. On the other hand, when the surface zeta potentials obtained while the pH drops from 9 to 3 are all negative values, the surfaces of the first measurement point (pH 9) and the twelfth measurement point, which are the first measurement points. Using a straight line (linear function) showing the relationship between the zeta potential and pH, the pH at zero surface zeta potential is obtained by extrapolation. In this way, the pH value when the surface zeta potential of the magnetic layer measured by the flow potential method becomes zero is obtained.
The above measurement is performed three times in total at room temperature using different samples cut out from the same magnetic tape (magnetic tape to be measured), and the pH at which the surface zeta potential becomes zero is determined for each sample. As the viscosity and relative permittivity of the electrolytic solution, the measured values at room temperature are used. Room temperature is in the range of 20 to 27 ° C. The arithmetic mean of the three pH obtained in this way is used as the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer of the magnetic tape to be measured. Further, as the electrolytic solution having a pH of 9, a 1 mmol / L KCl aqueous solution adjusted to pH 9 with a 0.1 mol / L KOH aqueous solution is used. As the electrolytic solution having another pH, the electrolytic solution having a pH of 9 adjusted in this manner is adjusted in pH using a 0.1 mol / L HCl aqueous solution.

上記方法によって測定される表面ゼータ電位の等電点は、磁性層の表面について求められる等電点である。本発明者は鋭意検討を重ねた結果、磁性層の表面ゼータ電位の等電点を５．５以上とすることにより、総厚が５．３０μｍ以下であり、かつ磁性層表面粗さＲａが１．８ｎｍ以下である磁気テープにおけるサーボ信号再生時の信号欠陥の発生を抑制できることを新たに見出した。本発明者は、磁性層の表面ゼータ電位の等電点が中性付近～塩基性のｐＨ領域にある磁気テープは、磁性層表面とサーボヘッドとが電気化学的に反応し難く、このことがサーボヘッドと磁性層表面との摺動性の低下を抑制することに寄与するのではないかと推察している。たたし推察に過ぎない。したがって、上記推察に本発明は何ら限定されない。
磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、詳細を後述するように、磁性層形成のために使用される成分の種類、磁性層の形成工程等によって制御することができる。制御の容易性等の観点からは、磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、７．０以下であることが好ましく、６．７以下であることがより好ましく、６．５以下であることが更に好ましい。また、磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、５．５以上であり、５．７以上であることが好ましく、６．０以上であることがより好ましい。 The isoelectric point of the surface zeta potential measured by the above method is the isoelectric point obtained for the surface of the magnetic layer. As a result of diligent studies, the present inventor set the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer to 5.5 or more, so that the total thickness is 5.30 μm or less and the surface roughness Ra of the magnetic layer is 1. It has been newly found that it is possible to suppress the occurrence of signal defects when reproducing a servo signal in a magnetic tape having a diameter of 8.8 nm or less. According to the present inventor, in a magnetic tape in which the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is in the vicinity of neutral to basic pH range, the surface of the magnetic layer and the servo head do not easily react electrochemically. It is speculated that it may contribute to suppressing the decrease in the slidability between the servo head and the surface of the magnetic layer. It's just a guess. Therefore, the present invention is not limited to the above inference.
The isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer can be controlled by the type of the component used for forming the magnetic layer, the process of forming the magnetic layer, and the like, as will be described in detail later. From the viewpoint of ease of control and the like, the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is preferably 7.0 or less, more preferably 6.7 or less, and 6.5 or less. Is more preferable. The isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is 5.5 or more, preferably 5.7 or more, and more preferably 6.0 or more.

次に、磁性層の詳細について、更に説明する。 Next, the details of the magnetic layer will be further described.

（強磁性粉末）
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において通常用いられる強磁性粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気記録媒体の記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが５０ｎｍ以下の強磁性粉末を用いることが好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは５ｎｍ以上であることが好ましく、１０ｎｍ以上であることがより好ましい。 (Ferromagnetic powder)
As the ferromagnetic powder contained in the magnetic layer, a ferromagnetic powder usually used in the magnetic layer of various magnetic recording media can be used. It is preferable to use a ferromagnetic powder having a small average particle size from the viewpoint of improving the recording density of the magnetic recording medium. From this point of view, it is preferable to use a ferromagnetic powder having an average particle size of 50 nm or less as the ferromagnetic powder. On the other hand, from the viewpoint of the stability of magnetization, the average particle size of the ferromagnetic powder is preferably 5 nm or more, and more preferably 10 nm or more.

強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性六方晶フェライト粉末を挙げることができる。強磁性六方晶フェライト粉末は、強磁性六方晶バリウムフェライト粉末、強磁性六方晶ストロンチウムフェライト粉末等であることができる。強磁性六方晶フェライト粉末の平均粒子サイズは、記録密度向上と磁化の安定性の観点から、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることがより好ましい。強磁性六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開２０１１－２２５４１７号公報の段落００１２～００３０、特開２０１１－２１６１４９号公報の段落０１３４～０１３６、および特開２０１２－２０４７２６号公報の段落００１３～００３０を参照できる。 Preferred specific examples of the ferromagnetic powder include a ferromagnetic hexagonal ferrite powder. The ferromagnetic hexagonal ferrite powder can be a ferromagnetic hexagonal barium ferrite powder, a ferromagnetic hexagonal strontium ferrite powder, or the like. The average particle size of the ferromagnetic hexagonal ferrite powder is preferably 10 nm or more and 50 nm or less, and more preferably 20 nm or more and 50 nm or less, from the viewpoint of improving the recording density and stabilizing the magnetization. For details of the ferromagnetic hexagonal ferrite powder, for example, paragraphs 0012 to 0030 of JP2011-225417A, paragraphs 0134 to 0136 of JP2011-216149A, and paragraphs 0013 of JP2012-204726A. You can refer to ~ 0030.

強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。強磁性金属粉末の平均粒子サイズは、記録密度向上と磁化の安定性の観点から、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることがより好ましい。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開２０１１－２１６１４９号公報の段落０１３７～０１４１および特開２００５－２５１３５１号公報の段落０００９～００２３を参照できる。 Preferred specific examples of the ferromagnetic powder may be a ferromagnetic metal powder. The average particle size of the ferromagnetic metal powder is preferably 10 nm or more and 50 nm or less, and more preferably 20 nm or more and 50 nm or less, from the viewpoint of improving the recording density and stabilizing the magnetization. For details of the ferromagnetic metal powder, for example, paragraphs 0137 to 0141 of JP2011-216149A and paragraphs 0009 to 0023 of JP2005-251351 can be referred to.

強磁性粉末の好ましい具体例としては、ε－酸化鉄粉末を挙げることもできる。ε－酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲータイト（ｇｏｅｔｈｉｔｅ）から作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Ｆｅの一部がＧａ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｒｈ等の置換原子によって置換されたε－酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、Ｊ． Ｊｐｎ． Ｓｏｃ． Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ Ｖｏｌ． ６１ Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ， Ｎｏ． Ｓ１， ｐｐ． Ｓ２８０－Ｓ２８４、Ｊ． Ｍａｔｅｒ． Ｃｈｅｍ． Ｃ， ２０１３， １， ｐｐ．５２００－５２０６等を参照できる。ただし、上記磁性層において強磁性粉末として使用可能なε－酸化鉄粉末の製造方法は限定されない。 As a preferable specific example of the ferromagnetic powder, ε-iron oxide powder can also be mentioned. As a method for producing ε-iron oxide powder, a method for producing from goethite, a reverse micelle method, and the like are known. All of the above manufacturing methods are known. Further, for a method for producing an ε-iron oxide powder in which a part of Fe is substituted with a substituted atom such as Ga, Co, Ti, Al, Rh, for example, J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284, J. Mol. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp. 5200-5206 and the like can be referred to. However, the method for producing the ε-iron oxide powder that can be used as the ferromagnetic powder in the magnetic layer is not limited.

本発明および本明細書において、特記しない限り、強磁性粉末等の各種粉末の平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡を用いて、以下の方法により測定される値とする。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率１０００００倍で撮影し、総倍率５０００００倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子（一次粒子）のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した５００個の粒子について行う。こうして得られた５００個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡Ｈ－９０００型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ－４００を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡Ｈ－９０００型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ－４００を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。 Unless otherwise specified in the present invention and the present specification, the average particle size of various powders such as ferromagnetic powder shall be a value measured by the following method using a transmission electron microscope.
The powder is photographed using a transmission electron microscope at an imaging magnification of 100,000 times, and printed on photographic paper so as to have a total magnification of 500,000 times to obtain a photograph of the particles constituting the powder. Select the target particle from the obtained photograph of the particle, trace the outline of the particle with a digitizer, and measure the size of the particle (primary particle). Primary particles are independent particles without agglomeration.
The above measurements are performed on 500 randomly sampled particles. The arithmetic mean of the particle sizes of the 500 particles thus obtained is taken as the average particle size of the powder. As the transmission electron microscope, for example, a transmission electron microscope H-9000 manufactured by Hitachi can be used. Further, the particle size can be measured by using a known image analysis software, for example, an image analysis software KS-400 manufactured by Carl Zeiss. Unless otherwise specified, the average particle size shown in the examples described later was measured using a transmission electron microscope H-9000 manufactured by Hitachi as a transmission electron microscope and a Carl Zeiss image analysis software KS-400 as an image analysis software. The value. In the present invention and the present specification, the powder means an aggregate of a plurality of particles. For example, a ferromagnetic powder means a collection of a plurality of ferromagnetic particles. Further, the aggregate of a plurality of particles is not limited to the embodiment in which the particles constituting the aggregate are in direct contact with each other, and also includes the embodiment in which a binder, an additive, etc., which will be described later, are interposed between the particles. To. The term particle is sometimes used to describe powder.

粒子サイズ測定のために磁気記録媒体から試料粉末を採取する方法としては、例えば特開２０１１－０４８８７８号公報の段落００１５に記載の方法を採用することができる。 As a method for collecting sample powder from a magnetic recording medium for particle size measurement, for example, the method described in paragraph 0015 of JP2011-048878 can be adopted.

本発明および本明細書において、特記しない限り、粉末を構成する粒子のサイズ（粒子サイズ）は、上記の粒子写真において観察される粒子の形状が、
（１）針状、紡錘状、柱状（ただし、高さが底面の最大長径より大きい）等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
（２）板状または柱状（ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい）の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
（３）球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。 Unless otherwise specified in the present invention and the present specification, the size (particle size) of the particles constituting the powder is the shape of the particles observed in the above particle photograph.
(1) In the case of needle-shaped, spindle-shaped, columnar (however, the height is larger than the maximum major axis of the bottom surface), it is represented by the length of the major axis constituting the particle, that is, the major axis length.
(2) If it is plate-shaped or columnar (however, the thickness or height is smaller than the maximum major axis of the plate surface or bottom surface), it is represented by the maximum major axis of the plate surface or bottom surface.
(3) If the shape is spherical, polyhedral, unspecified, etc., and the long axis constituting the particles cannot be specified from the shape, it is represented by the diameter equivalent to a circle. The diameter equivalent to a circle is what is obtained by the circular projection method.

また、粉末の平均針状比は、上記測定において粒子の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粒子の（長軸長／短軸長）の値を求め、上記５００個の粒子について得た値の算術平均を指す。ここで、特記しない限り、短軸長とは、上記粒子サイズの定義で（１）の場合は、粒子を構成する短軸の長さを、同じく（２）の場合は、厚みまたは高さを各々指し、（３）の場合は、長軸と短軸の区別がないから、（長軸長／短軸長）は、便宜上１とみなす。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義（１）の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義（２）の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義（３）の場合、平均粒子サイズは、平均直径（平均粒径、平均粒子径ともいう）である。 Further, for the average needle-like ratio of the powder, the length of the minor axis of the particles, that is, the minor axis length is measured in the above measurement, and the value of (major axis length / minor axis length) of each particle is obtained. Refers to the arithmetic mean of the values obtained for a particle. Here, unless otherwise specified, the minor axis length is the length of the minor axis constituting the particle in the case of (1) in the above definition of the particle size, and the thickness or height in the case of the same (2). In the case of (3), there is no distinction between the major axis and the minor axis, so (major axis length / minor axis length) is regarded as 1 for convenience.
Unless otherwise specified, when the shape of the particles is specific, for example, in the case of the above definition of particle size (1), the average particle size is the average major axis length, and in the case of the same definition (2), the average particle size is The average plate diameter. In the case of the same definition (3), the average particle size is an average diameter (also referred to as an average particle size and an average particle size).

磁性層における強磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０～９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０～９０質量％の範囲である。磁性層の強磁性粉末以外の成分は、少なくとも結合剤であり、任意に一種以上の更なる添加剤が含まれ得る。磁性層において強磁性粉末の充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。 The content (filling rate) of the ferromagnetic powder in the magnetic layer is preferably in the range of 50 to 90% by mass, and more preferably in the range of 60 to 90% by mass. The components of the magnetic layer other than the ferromagnetic powder are at least a binder and may optionally contain one or more additional additives. A high filling rate of the ferromagnetic powder in the magnetic layer is preferable from the viewpoint of improving the recording density.

（結合剤、硬化剤）
上記磁気記録媒体は塗布型磁気記録媒体であって、磁性層に結合剤を含む。結合剤とは、一種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー（共重合体）でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および／またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
以上の結合剤については、特開２０１０－２４１１３号公報の段落００２８～００３１を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば１０，０００以上２００，０００以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
ＧＰＣ装置：ＨＬＣ－８１２０（東ソー社製）
カラム：ＴＳＫ ｇｅｌ Ｍｕｌｔｉｐｏｒｅ ＨＸＬ－Ｍ（東ソー社製、７．８ｍｍＩＤ(Ｉｎｎｅｒ Ｄｉａｍｅｔｅｒ)×３０．０ｃｍ）
溶離液：テトラヒドロフラン（ＴＨＦ） (Binder, hardener)
The magnetic recording medium is a coating type magnetic recording medium, and the magnetic layer contains a binder. A binder is one or more resins. As the binder, various resins usually used as a binder for a coated magnetic recording medium can be used. For example, as the binder, polyurethane resin, polyester resin, polyamide resin, vinyl chloride resin, styrene, acrylonitrile, acrylic resin obtained by copolymerizing methyl methacrylate and the like, cellulose resin such as nitrocellulose, epoxy resin, phenoxy resin, polyvinyl acetal, etc. A resin selected from a polyvinyl alkyral resin such as polyvinyl butyral can be used alone, or a plurality of resins can be mixed and used. Of these, polyurethane resin, acrylic resin, cellulose resin, and vinyl chloride resin are preferable. These resins may be homopolymers or copolymers. These resins can also be used as a binder in the non-magnetic layer and / or the backcoat layer described later.
For the above binder, paragraphs 0028 to 0031 of JP-A-2010-24113 can be referred to. The average molecular weight of the resin used as a binder can be, for example, 10,000 or more and 200,000 or less as a weight average molecular weight. The weight average molecular weight in the present invention and the present specification is a value obtained by converting a value measured under the following measurement conditions by gel permeation chromatography (GPC) into polystyrene. The weight average molecular weight of the binder shown in Examples described later is a value obtained by converting a value measured under the following measurement conditions into polystyrene.
GPC device: HLC-8120 (manufactured by Tosoh)
Column: TSK gel Multipore HXL-M (manufactured by Tosoh Corporation, 7.8 mm ID (Inner Diameter) x 30.0 cm)
Eluent: Tetrahydrofuran (THF)

一態様では、結合剤として、酸性基を含む結合剤を用いることができる。本発明および本明細書における酸性基とは、水中または水を含む溶媒（水性溶媒）中でＨ＋を放出してアニオンに解離可能な基およびその塩の形態を包含する意味で用いるものとする。酸性基の具体例としては、例えば、スルホン酸基、硫酸基、カルボキシ基、リン酸基、それらの塩の形態等を挙げることができる。例えば、スルホン酸基（－ＳＯ３Ｈ）の塩の形態とは、－ＳＯ３Ｍで表され、Ｍが水中または水性溶媒中でカチオンになり得る原子（例えばアルカリ金属原子等）を表す基を意味する。この点は、上記の各種の基の塩の形態についても同様である。酸性基を含む結合剤の一例としては、例えば、スルホン酸基およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一種の酸性基を含む樹脂（例えばポリウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂等）を挙げることができる。ただし、磁性層に含まれる樹脂は、これらの樹脂に限定されるものではない。また、酸性基を含む結合剤において、酸性基含有量は、例えば０．０３～０．５０ｍｅｑ／ｇの範囲であることができる。なおｅｑは当量（ ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ）であり、ＳＩ単位に換算不可の単位である。樹脂に含まれる酸性基等の各種官能基の含有量は、官能基の種類に応じて公知の方法で求めることができる。結合剤は、磁性層形成用組成物中に、強磁性粉末１００．０質量部に対して、例えば１．０～３０．０質量部の量で使用することができる。 In one aspect, a binder containing an acidic group can be used as the binder. The term "acidic group" in the present invention and the present specification shall be used in the sense of including the form of a group capable of releasing H + into an anion and a salt thereof by releasing H + in water or a solvent containing water (aqueous solvent). .. Specific examples of the acidic group include a sulfonic acid group, a sulfuric acid group, a carboxy group, a phosphoric acid group, and the form of salts thereof. For example, the salt form of a sulfonic acid group (-SO 3 H) is represented by -SO 3 M, a group representing an atom (eg, an alkali metal atom) in which M can be a cation in water or an aqueous solvent. means. This point is the same for the salt morphology of the various groups described above. As an example of the binder containing an acidic group, for example, a resin containing at least one acidic group selected from the group consisting of a sulfonic acid group and a salt thereof (for example, a polyurethane resin, a vinyl chloride resin, etc.) can be mentioned. However, the resin contained in the magnetic layer is not limited to these resins. Further, in the binder containing an acidic group, the acidic group content can be in the range of, for example, 0.03 to 0.50 meq / g. Note that eq is an equivalent and is a unit that cannot be converted into SI units. The content of various functional groups such as acidic groups contained in the resin can be determined by a known method depending on the type of functional group. The binder can be used in the composition for forming a magnetic layer in an amount of, for example, 1.0 to 30.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the ferromagnetic powder.

磁性層の表面ゼータ電位の等電点の制御に関して、本発明者は、磁性層の表層部分における酸性成分の存在量を低減するように磁性層を形成することは、上記等電点の値を大きくすることに寄与すると推察している。また、磁性層の表層部分における塩基性成分の存在量を高めることも、上記等電点の値を大きくすることに寄与すると本発明者は推察している。酸性成分とは、水中または水性溶媒中でＨ＋を放出してアニオンに解離可能な成分およびその塩の形態を包含する意味で用いるものとする。塩基性成分とは、水中または水性溶媒中でＯＨ－を放出してカチオンに解離可能な成分およびその塩の形態を包含する意味で用いるものとする。例えば、酸性成分を使用する場合、まず酸性成分を磁性層形成用組成物の塗布層の表層部分に偏在させる処理を行った後に、この表層部分の酸性成分量を低減する処理を行うことは、磁性層の表面ゼータ電位の等電点の値を大きくして５．５以上に制御することにつながると考えられる。例えば、磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に直接または非磁性層を介して塗布する工程において、交流磁場を印加して交流磁場中で塗布を行うことは、磁性層形成用組成物の塗布層の表層部に酸性成分を偏在させることにつながると本発明者は考えている。更に、その後にバーニッシュ（ｂｕｒｎｉｓｈ）処理を行うことは、偏在させた酸性成分の少なくとも一部を除去することに寄与すると本発明者は推察している。バーニッシュ処理は、部材（例えば研磨テープ、または研削用ブレード、研削用ホイール等の研削具）により処理対象の表面を擦る処理である。バーニッシュ処理を含む磁性層形成工程について、詳細は後述する。酸性成分としては、例えば酸性基を含む結合剤を挙げることができる。 Regarding the control of the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer, the present inventor has determined that the magnetic layer is formed so as to reduce the abundance of the acidic component in the surface layer portion of the magnetic layer. It is speculated that it will contribute to making it larger. In addition, the present inventor speculates that increasing the abundance of the basic component in the surface layer portion of the magnetic layer also contributes to increasing the value of the isoelectric point. The acidic component is used in the sense of including a component capable of releasing H + in water or an aqueous solvent and dissociating into an anion and a salt thereof. The basic component is used in the sense of including a component capable of releasing OH − in water or an aqueous solvent and dissociating into a cation and a salt thereof. For example, when an acidic component is used, it is possible to first perform a treatment for unevenly distributing the acidic component on the surface layer portion of the coating layer of the composition for forming a magnetic layer, and then perform a treatment for reducing the amount of the acidic component on the surface layer portion. It is considered that the value of the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is increased to control it to 5.5 or more. For example, in the step of applying the composition for forming a magnetic layer onto a non-magnetic support directly or via a non-magnetic layer, applying an AC magnetic field and applying the composition in an AC magnetic field is a composition for forming a magnetic layer. The present inventor believes that this leads to uneven distribution of acidic components on the surface layer of the coating layer. Furthermore, the present inventor speculates that subsequent burnish treatment contributes to the removal of at least a portion of the unevenly distributed acidic components. The burnish treatment is a treatment of rubbing the surface of the object to be treated with a member (for example, a polishing tape or a grinding tool such as a grinding blade or a grinding wheel). The details of the magnetic layer forming step including the burnish treatment will be described later. Examples of the acidic component include a binder containing an acidic group.

また、結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一態様では加熱により硬化反応（架橋反応）が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一態様では光照射により硬化反応（架橋反応）が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応（架橋）した状態で磁性層に含まれ得る。この点は、他の層を形成するために用いられる組成物が硬化剤を含む場合に、この組成物を用いて形成される層についても同様である。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開２０１１－２１６１４９号公報の段落０１２４～０１２５を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤１００．０質量部に対して例えば０～８０．０質量部、磁性層の強度向上の観点からは好ましくは５０．０～８０．０質量部の量で使用することができる。 Further, a curing agent can be used together with a resin that can be used as a binder. The curing agent can be a thermosetting compound which is a compound in which a curing reaction (crosslinking reaction) proceeds by heating in one embodiment, and in another embodiment, a photocuring compound in which a curing reaction (crosslinking reaction) proceeds by light irradiation. It can be a sex compound. The curing agent can be contained in the magnetic layer in a state of reacting (crosslinking) with other components such as a binder, at least in part, as the curing reaction proceeds in the process of forming the magnetic layer. This point is the same for the layer formed by using this composition when the composition used for forming another layer contains a curing agent. The preferred curing agent is a thermosetting compound, and polyisocyanate is preferable. For details of the polyisocyanate, refer to paragraphs 0124 to 0125 of JP2011-216149A. The curing agent is, for example, 0 to 80.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the binder in the composition for forming the magnetic layer, preferably 50.0 to 80.0 from the viewpoint of improving the strength of the magnetic layer. It can be used in the amount of parts by mass.

（添加剤）
磁性層には、強磁性粉末および結合剤が含まれ、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末（例えば無機粉末、カーボンブラック等）、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。また、非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末（例えば非磁性コロイド粒子等）等が挙げられる。なお後述の実施例に示すコロイダルシリカ（シリカコロイド粒子）の平均粒子サイズは、特開２０１１－０４８８７８号公報の段落００１５に平均粒径の測定方法として記載されている方法により求められた値である。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。研磨剤を含む磁性層に使用され得る添加剤の一例としては、特開２０１３－１３１２８５号公報の段落００１２～００２２に記載の分散剤を、研磨剤の分散性を向上するための分散剤として挙げることができる。例えば、潤滑剤については、特開２０１６－１２６８１７号公報の段落００３０～００３３、００３５および００３６を参照できる。非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開２０１６－１２６８１７号公報の段落００３０、００３１、００３４、００３５および００３６を参照できる。分散剤については、特開２０１２－１３３８３７号公報の段落００６１および００７１を参照できる。分散剤は、非磁性層に含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る分散剤については、特開２０１２－１３３８３７号公報の段落００６１を参照できる。 (Additive)
The magnetic layer contains a ferromagnetic powder and a binder, and may contain one or more additives, if necessary. Examples of the additive include the above-mentioned curing agent. Examples of the additive contained in the magnetic layer include non-magnetic powder (for example, inorganic powder, carbon black, etc.), lubricants, dispersants, dispersion aids, fungicides, antistatic agents, antioxidants, and the like. Can be done. The non-magnetic powder includes a non-magnetic powder that can function as an abrasive, and a non-magnetic powder that can function as a protrusion-forming agent that forms protrusions that appropriately project on the surface of the magnetic layer (for example, non-magnetic colloidal particles). Etc.) etc. The average particle size of colloidal silica (silica colloidal particles) shown in Examples described later is a value obtained by the method described in paragraph 0015 of JP-A-2011-048878 as a method for measuring the average particle size. .. The additive can be used in any amount by appropriately selecting a commercially available product according to desired properties or by producing it by a known method. As an example of an additive that can be used for a magnetic layer containing an abrasive, the dispersant described in paragraphs 0012 to 0022 of JP2013-131285 is mentioned as a dispersant for improving the dispersibility of the abrasive. be able to. For example, for the lubricant, paragraphs 0030 to 0033, 0035 and 0036 of JP-A-2016-126817 can be referred to. The non-magnetic layer may contain a lubricant. For the lubricant that can be contained in the non-magnetic layer, reference can be made to paragraphs 0030, 0031, 0034, 0035 and 0036 of JP-A-2016-126817. For the dispersant, paragraphs 0061 and 0071 of JP2012-133387A can be referred to. The dispersant may be contained in the non-magnetic layer. For the dispersant that can be contained in the non-magnetic layer, paragraph 0061 of JP2012-133387A can be referred to.

以上説明した磁性層は、非磁性支持体表面上に直接、または非磁性層を介して間接的に、設けることができる。 The magnetic layer described above can be provided directly on the surface of the non-magnetic support or indirectly via the non-magnetic layer.

＜非磁性層＞
次に非磁性層について説明する。上記磁気テープは、非磁性支持体上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末でも有機物質の粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開２０１１－２１６１４９号公報の段落０１４６～０１５０を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開２０１０－２４１１３号公報の段落００４０～００４１も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０～９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０～９０質量％の範囲である。 <Non-magnetic layer>
Next, the non-magnetic layer will be described. The magnetic tape may have a magnetic layer directly on the non-magnetic support, or may have a non-magnetic layer containing a non-magnetic powder and a binder between the non-magnetic support and the magnetic layer. good. The non-magnetic powder used for the non-magnetic layer may be an inorganic substance powder or an organic substance powder. In addition, carbon black or the like can also be used. Examples of the inorganic substance include metals, metal oxides, metal carbonates, metal sulfates, metal nitrides, metal carbides, metal sulfides and the like. These non-magnetic powders are commercially available and can also be produced by known methods. For details thereof, refer to paragraphs 0146 to 0150 of JP2011-216149A. For carbon black that can be used for the non-magnetic layer, paragraphs 0040 to 0041 of JP2010-24113A can also be referred to. The content (filling rate) of the non-magnetic powder in the non-magnetic layer is preferably in the range of 50 to 90% by mass, and more preferably in the range of 60 to 90% by mass.

非磁性層の結合剤、添加剤等のその他詳細は、非磁性層に関する公知技術が適用できる。また、例えば、結合剤の種類および含有量、添加剤の種類および含有量等に関しては、磁性層に関する公知技術も適用できる。 For other details such as the binder and additives of the non-magnetic layer, known techniques relating to the non-magnetic layer can be applied. Further, for example, with respect to the type and content of the binder, the type and content of the additive, and the like, known techniques relating to the magnetic layer can also be applied.

本発明および本明細書において、非磁性層には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が１０ｍＴ以下であるか、保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下であるか、または、残留磁束密度が１０ｍＴ以下であり、かつ保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい。 In the present invention and the present specification, the non-magnetic layer includes not only the non-magnetic powder but also a substantially non-magnetic layer containing a small amount of ferromagnetic powder, for example, as an impurity or intentionally. Here, the substantially non-magnetic layer means that the residual magnetic flux density of this layer is 10 mT or less, the coercive force is 7.96 kA / m (100 Oe) or less, or the residual magnetic flux density is 10 mT or less. It is defined as a layer having a coercive force of 7.96 kA / m (100 Oe) or less. The non-magnetic layer preferably has no residual magnetic flux density and coercive force.

＜非磁性支持体＞
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体（以下、単に「支持体」とも記載する。）としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。 <Non-magnetic support>
Next, the non-magnetic support will be described. Examples of the non-magnetic support (hereinafter, also simply referred to as “support”) include known biaxially stretched polyethylene terephthalates, polyethylene naphthalates, polyamides, polyamideimides, aromatic polyamides and the like. Among these, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, and polyamide are preferable. These supports may be subjected to corona discharge, plasma treatment, easy adhesion treatment, heat treatment and the like in advance.

＜バックコート層＞
上記磁気テープは、非磁性支持体の磁性層を有する表面とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層に含まれる結合剤、任意に含まれ得る各種添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および／または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開２００６－３３１６２５号公報の段落００１８～００２０および米国特許第７０２９７７４号明細書の第４欄６５行目～第５欄３８行目の記載を、バックコート層について参照できる。 <Back coat layer>
The magnetic tape may also have a backcoat layer containing a non-magnetic powder and a binder on the surface side opposite to the surface of the non-magnetic support having the magnetic layer. The backcoat layer preferably contains one or both of carbon black and inorganic powder. For the binder contained in the backcoat layer and various additives that may be optionally contained, known techniques relating to the backcoat layer may be applied, and known techniques relating to the formulation of the magnetic layer and / or the non-magnetic layer shall be applied. You can also. For example, paragraphs 0018 to 0020 of JP-A-2006-331625 and the description of column 4, line 65 to column 5, line 38 of US Pat. No. 7,029774 can be referred to for the back coat layer.

＜磁気テープ総厚＞
上記磁気テープの総厚は、５．３０μｍ以下である。総厚が薄いこと（薄型化）は、磁気テープカートリッジの１巻あたりの記録容量を高めるうえで好ましい。上記磁気テープの総厚は、例えば５．２０μｍ以下、５．１０μｍ以下、または５．００μｍ以下であってもよい。また、上記磁気テープの総厚は、例えば、磁気テープの取り扱いの容易性（ハンドリング性）等の観点からは、１．００μｍ以上であることが好ましく、２．００μｍ以上であることがより好ましく、３．００μｍ以上であることが更に好ましく、４．００μｍ以上であることが一層好ましい。 <Total thickness of magnetic tape>
The total thickness of the magnetic tape is 5.30 μm or less. It is preferable that the total thickness is thin (thinning) in order to increase the recording capacity per winding of the magnetic tape cartridge. The total thickness of the magnetic tape may be, for example, 5.20 μm or less, 5.10 μm or less, or 5.00 μm or less. Further, the total thickness of the magnetic tape is preferably 1.00 μm or more, more preferably 2.00 μm or more, for example, from the viewpoint of ease of handling (handleability) of the magnetic tape. It is more preferably 3.00 μm or more, and even more preferably 4.00 μm or more.

＜非磁性支持体および各層の厚み＞
非磁性支持体の厚みは、好ましくは３．００～４．５０μｍである。磁性層の厚みは、近年求められている高密度記録化の観点からは０．１５μｍ以下であることが好ましく、０．１０μｍ以下であることがより好ましい。磁性層の厚みは、０．０１～０．１０μｍの範囲であることが更に好ましい。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する２層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。２層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。 <Thickness of non-magnetic support and each layer>
The thickness of the non-magnetic support is preferably 3.00 to 4.50 μm. The thickness of the magnetic layer is preferably 0.15 μm or less, and more preferably 0.10 μm or less, from the viewpoint of high-density recording that has been demanded in recent years. The thickness of the magnetic layer is more preferably in the range of 0.01 to 0.10 μm. The magnetic layer may be at least one layer, and the magnetic layer may be separated into two or more layers having different magnetic characteristics, and a known configuration relating to a multi-layer magnetic layer can be applied. The thickness of the magnetic layer when separated into two or more layers is the total thickness of these layers.

非磁性層の厚みは、例えば０．１０～１．５０μｍであり、０．１０～１．００μｍであることが好ましい。 The thickness of the non-magnetic layer is, for example, 0.10 to 1.50 μm, preferably 0.10 to 1.00 μm.

バックコート層の厚みは、０．９０μｍ以下であることが好ましく、０．１０～０．７０μｍの範囲であることが更に好ましい。 The thickness of the backcoat layer is preferably 0.90 μm or less, and more preferably 0.10 to 0.70 μm.

磁気テープの各層および非磁性支持体の厚みは、公知の膜厚測定法により求めることができる。一例として、例えば、磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビーム、ミクロトーム等の公知の手法により露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡によって断面観察を行う。断面観察において任意の１箇所において求められた厚み、または無作為に抽出した２箇所以上の複数箇所、例えば２箇所、において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。または、各層の厚みは、製造条件から算出される設計厚みとして求めてもよい。 The thickness of each layer of the magnetic tape and the non-magnetic support can be determined by a known film thickness measuring method. As an example, for example, a cross section in the thickness direction of a magnetic tape is exposed by a known method such as an ion beam or a microtome, and then the cross section is observed with a scanning electron microscope in the exposed cross section. Various thicknesses can be obtained as the arithmetic mean of the thickness obtained at any one place in the cross-sectional observation, or the thickness obtained at two or more randomly selected places, for example, two places. Alternatively, the thickness of each layer may be obtained as a design thickness calculated from the manufacturing conditions.

＜製造方法＞
（サーボパターンが形成される磁気テープの製造）
磁性層、ならびに任意に設けられる非磁性層およびバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶媒を用いることができる。各層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。各層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含む。個々の工程はそれぞれ２段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる全ての原料は、どの工程の最初または途中で添加してもよい。また、個々の原料を２つ以上の工程で分割して添加してもよい。 <Manufacturing method>
(Manufacturing of magnetic tape on which servo patterns are formed)
The composition for forming the magnetic layer, and optionally the non-magnetic layer and the backcoat layer, usually contains a solvent together with the various components described above. As the solvent, various organic solvents generally used for producing a coating type magnetic recording medium can be used. The amount of the solvent in each layer-forming composition is not particularly limited, and can be the same as in each layer-forming composition of a normal coating type magnetic recording medium. The step of preparing the composition for forming each layer usually includes at least a kneading step, a dispersion step, and a mixing step provided before and after these steps as necessary. Each process may be divided into two or more stages. All raw materials used in the present invention may be added at the beginning or in the middle of any step. Further, each raw material may be added separately in two or more steps.

各層形成用組成物を調製するためには、公知技術を用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつニーダを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については、特開平１－１０６３３８号公報および特開平１－７９２７４号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるためには、分散メディアとして、ガラスビーズおよびその他の分散ビーズからなる群から選ばれる一種以上の分散ビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズが好適である。これら分散ビーズの粒径（ビーズ径）および充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径０．０１～３μｍのフィルタ（例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等）を用いることができる。 Known techniques can be used to prepare the composition for forming each layer. In the kneading step, it is preferable to use a kneader having a strong kneading force such as an open kneader, a continuous kneader, a pressurized kneader, and an extruder. Details of these kneading treatments are described in JP-A-1-106338 and JP-A-1-79274. Further, in order to disperse each layer-forming composition, one or more dispersed beads selected from the group consisting of glass beads and other dispersed beads can be used as the dispersion medium. As such dispersed beads, zirconia beads, titania beads, and steel beads, which are dispersed beads having a high specific density, are suitable. The particle size (bead diameter) and filling rate of these dispersed beads can be optimized and used. A known disperser can be used. The composition for forming each layer may be filtered by a known method before being subjected to the coating step. Filtration can be performed, for example, by filter filtration. As the filter used for filtration, for example, a filter having a pore size of 0.01 to 3 μm (for example, a glass fiber filter, a polypropylene filter, etc.) can be used.

磁性層は、磁性層形成用組成物を、非磁性支持体表面上に直接塗布して乾燥させるか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布して乾燥させることにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開２０１０－２３１８４３号公報の段落００６６を参照できる。また、磁性層形成用組成物の塗布を交流磁場中で行うことは、磁性層の表面ゼータ電位の等電点を５．５以上に制御することに寄与し得る。これは、交流磁場が印加されることにより、磁性層形成用組成物の塗布層の表層部分に酸性成分（例えば酸性基を含む結合剤）が偏在しやすくなるため、この塗布層を乾燥させることにより、表層部分に酸性成分が偏在した磁性層が得られるからではないかと本発明者は推察している。更に、その後にバーニッシュ処理を行うことは、偏在させた酸性成分の少なくとも一部を除去して磁性層の表面ゼータ電位の等電点を５．５以上に制御することに寄与すると本発明者は推察している。ただし以上は推察に過ぎない。交流磁場の印加は、磁性層形成用組成物の塗布層の表面に対して垂直に交流磁場が印加されるように、塗布装置に磁石を配置して行うことができる。交流磁場の磁場強度は、例えば０．０５～３．００Ｔ程度とすることができる。ただし、この範囲に限定されるものではない。なお本発明および本明細書における「垂直」とは、必ずしも厳密な意味の垂直のみを意味するものではなく、本発明が属する技術分野において許容される誤差の範囲を含むものとする。誤差の範囲とは、例えば、厳密な垂直±１０°未満の範囲を意味することができる。 The magnetic layer is formed by directly applying the composition for forming a magnetic layer on the surface of a non-magnetic support and drying it, or by applying multiple layers sequentially or simultaneously with the composition for forming a non-magnetic layer and drying it. Can be done. For details of the coating for forming each layer, refer to paragraph 0066 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-231843. Further, applying the composition for forming a magnetic layer in an AC magnetic field can contribute to controlling the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer to 5.5 or more. This is because when an AC magnetic field is applied, acidic components (for example, a binder containing an acidic group) tend to be unevenly distributed on the surface layer portion of the coating layer of the composition for forming a magnetic layer, so that the coating layer is dried. Therefore, the present inventor speculates that this may be because a magnetic layer in which acidic components are unevenly distributed on the surface layer portion can be obtained. Further, the present inventor believes that the subsequent burnish treatment contributes to removing at least a part of the unevenly distributed acidic components and controlling the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer to 5.5 or more. Is guessing. However, the above is just a guess. The application of the AC magnetic field can be performed by arranging a magnet in the coating device so that the AC magnetic field is applied perpendicularly to the surface of the coating layer of the composition for forming the magnetic layer. The magnetic field strength of the AC magnetic field can be, for example, about 0.05 to 3.00 T. However, it is not limited to this range. Note that "vertical" in the present invention and the present specification does not necessarily mean only vertical in a strict sense, but includes a range of errors allowed in the technical field to which the present invention belongs. The margin of error can mean, for example, a range of less than the exact vertical ± 10 °.

バーニッシュ処理は、部材（例えば研磨テープ、または研削用ブレード、研削用ホイール等の研削具）により処理対象の表面を擦る処理であり、塗布型磁気記録媒体製造のために公知のバーニッシュ処理と同様に行うことができる。バーニッシュ処理は、好ましくは、研磨テープによって処理対象の塗布層表面を擦る（研磨する）こと、研削具によって処理対象の塗布層表面を擦る（研削する）ことの一方または両方を行うことにより、実施することができる。研磨テープとしては、市販品を用いてもよく、公知の方法で作製した研磨テープを用いてもよい。また、研削具としては、固定式ブレード、ダイヤモンドホイール、回転式ブレード等の公知の研削用ブレード、研削用ホイール等を用いることができる。また、研磨テープおよび／または研削具によって擦られた塗布層表面をワイピング材によって拭き取るワイピング（ｗｉｐｉｎｇ）処理を行ってもよい。好ましい研磨テープ、研削具、バーニッシュ処理およびワイピング処理の詳細については、特開平６－５２５４４号公報の段落００３４～００４８、図１および同公報の実施例を参照できる。バーニッシュ処理を強化するほど、交流磁場中で塗布を行うことにより磁性層形成用組成物の塗布層の表層部分に偏在させた酸性成分を多く除去することができると考えられる。バーニッシュ処理は、研磨テープに含まれる研磨剤として高硬度な研磨剤を用いるほど強化することができ、研磨テープ中の研磨剤量を増やすほど強化することができる。また、研削具として高硬度な研削具を用いるほどバーニッシュ処理を強化することができる。バーニッシュ処理条件に関しては、処理対象の塗布層表面と部材（例えば研磨テープまたは研削具）との摺動速度を速くするほど、バーニッシュ処理を強化することができる。上記摺動速度は、部材を移動させる速度および処理対象の磁気テープを移動させる速度の一方または両方を速くすることにより、速くすることができる。なお、理由は明らかではないものの、磁性層形成用組成物の塗布層中の酸性基を含む結合剤の量が多いほど、バーニッシュ処理後に磁性層の表面ゼータ電位の等電点が高くなる傾向が見られる場合もある。 The burnish treatment is a treatment of rubbing the surface of the object to be treated with a member (for example, a polishing tape or a grinding tool such as a grinding blade or a grinding wheel), and is a burnish treatment known for manufacturing a coated magnetic recording medium. It can be done in the same way. The varnishing treatment is preferably performed by one or both of rubbing (polishing) the surface of the coating layer to be treated with a polishing tape and rubbing (grinding) the surface of the coating layer to be treated with a grinding tool. Can be carried out. As the polishing tape, a commercially available product may be used, or a polishing tape produced by a known method may be used. Further, as the grinding tool, known grinding blades such as fixed blades, diamond wheels, and rotary blades, grinding wheels, and the like can be used. Further, a wiping treatment may be performed in which the surface of the coating layer rubbed by the polishing tape and / or the grinding tool is wiped off with a wiping material. For details of the preferable polishing tape, grinding tool, burnish treatment and wiping treatment, reference can be made to paragraphs 0034 to 0048 of JP-A-6-25544, FIG. 1 and examples of the same publication. It is considered that the more the burnish treatment is strengthened, the more the acidic component unevenly distributed on the surface layer portion of the coating layer of the composition for forming a magnetic layer can be removed by coating in an AC magnetic field. The burnish treatment can be strengthened by using a high-hardness abrasive as the abrasive contained in the polishing tape, and can be strengthened by increasing the amount of the abrasive in the polishing tape. Further, the more a high hardness grinding tool is used as the grinding tool, the stronger the burnishing process can be. Regarding the burnish treatment conditions, the faster the sliding speed between the surface of the coating layer to be treated and the member (for example, a polishing tape or a grinding tool), the stronger the burnish treatment can be. The sliding speed can be increased by increasing one or both of the speed at which the member is moved and the speed at which the magnetic tape to be processed is moved. Although the reason is not clear, the larger the amount of the binder containing an acidic group in the coating layer of the composition for forming a magnetic layer, the higher the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer tends to be. May be seen.

磁性層形成用組成物が硬化剤を含む場合、磁性層形成のための工程のいずれかの段階において硬化処理を施すことが好ましい。バーニッシュ処理は、少なくとも、硬化処理の前に行うことが好ましい。硬化処理後に更にバーニッシュ処理を行ってもよい。磁性層形成用組成物の塗布層の表層部分から酸性成分を除去する除去効率を高めるうえで、硬化処理前にバーニッシュ処理を行うことは好ましいと本発明者は考えている。硬化処理は、磁性層形成用組成物に含まれる硬化剤の種類に応じて、加熱処理、光照射等の処理によって行うことができる。硬化処理条件は特に限定されるものではなく、磁性層形成用組成物の処方、硬化剤の種類、塗布層の厚み等に応じて適宜設定すればよい。例えば、硬化剤としてポリイソシアネートを含む磁性層形成用組成物を用いて塗布層を形成した場合には、硬化処理は加熱処理であることが好ましい。なお磁性層形成用組成物の塗布層以外の層に硬化剤が含まれる場合、その層の硬化反応も併せて進行させることもできる。または別途、硬化処理を行うこともできる。 When the composition for forming a magnetic layer contains a curing agent, it is preferable to perform a curing treatment at any stage of the steps for forming the magnetic layer. The burnish treatment is preferably performed at least before the curing treatment. A further burnish treatment may be performed after the curing treatment. The present inventor considers that it is preferable to perform a burnish treatment before the curing treatment in order to improve the removal efficiency of removing the acidic component from the surface layer portion of the coating layer of the composition for forming a magnetic layer. The curing treatment can be performed by a treatment such as heat treatment or light irradiation, depending on the type of the curing agent contained in the composition for forming a magnetic layer. The curing treatment conditions are not particularly limited, and may be appropriately set according to the formulation of the composition for forming the magnetic layer, the type of the curing agent, the thickness of the coating layer, and the like. For example, when the coating layer is formed by using a composition for forming a magnetic layer containing polyisocyanate as a curing agent, the curing treatment is preferably heat treatment. When a curing agent is contained in a layer other than the coating layer of the composition for forming a magnetic layer, the curing reaction of the layer can also be allowed to proceed. Alternatively, a curing process can be performed separately.

好ましくは上記硬化処理の前に、表面平滑化処理を行うことができる。表面平滑化処理は、磁性層表面および／またはバックコート層表面の平滑性を高めるために行われる処理であり、カレンダ処理によって行うことが好ましい。カレンダ処理の詳細については、例えば特開２０１０－２３１８４３号公報の段落００２６を参照できる。 Preferably, a surface smoothing treatment can be performed before the curing treatment. The surface smoothing treatment is a treatment performed to improve the smoothness of the surface of the magnetic layer and / or the surface of the backcoat layer, and is preferably performed by a calendar treatment. For details of the calendar processing, for example, paragraph 0026 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-231843 can be referred to.

サーボパターンが形成される磁気テープの製造のためのその他の各種工程については、公知技術を適用できる。各種工程については、例えば特開２０１０－２３１８４３号公報の段落００６７～００７０を参照できる。 Known techniques can be applied to various other steps for the manufacture of magnetic tapes on which servo patterns are formed. For various steps, for example, paragraphs 0067 to 0070 of JP-A-2010-231843 can be referred to.

（サーボパターンの形成）
上記磁気テープは、磁性層にサーボパターンを有する。サーボパターンについて、詳細は先に記載した通りである。例えば、タイミングベースサーボパターンが形成された領域（サーボバンド）および２本のサーボバンドに挟まれた領域（データバンド）の配置例が、図１に示されている。タイミングベースサーボパターンの配置例は、図２に示されている。ただし、各図面に示す配置例は例示であって、磁気テープ装置（ドライブ）の方式に応じた配置でサーボパターン、サーボバンドおよびデータバンドを配置すればよい。また、タイミングベースサーボパターンの形状および配置については、例えば、米国特許第５６８９３８４号のＦＩＧ．４、ＦＩＧ．５、ＦＩＧ．６、ＦＩＧ．９、ＦＩＧ．１７、ＦＩＧ．２０等に例示された配置例等の公知技術を適用することができる。 (Formation of servo pattern)
The magnetic tape has a servo pattern on the magnetic layer. The details of the servo pattern are as described above. For example, FIG. 1 shows an arrangement example of a region (servo band) in which a timing-based servo pattern is formed and a region (data band) sandwiched between two servo bands. An example of the arrangement of the timing-based servo pattern is shown in FIG. However, the arrangement example shown in each drawing is an example, and the servo pattern, the servo band, and the data band may be arranged in an arrangement according to the method of the magnetic tape device (drive). Regarding the shape and arrangement of the timing-based servo pattern, for example, FIG. 4, FIG. 5, FIG. 6. FIG. 9, FIG. 17, FIG. Known techniques such as the arrangement examples exemplified in 20 and the like can be applied.

サーボパターンは、磁性層の特定の領域をサーボライターに搭載されたサーボライトヘッドにより磁化することによって形成することができる。タイミングベースサーボシステムでは、例えば、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置された、互いに非平行な一対のサーボパターン（「サーボストライプ」とも呼ばれる。）がサーボ素子によって読み取られることにより、サーボ信号が得られる。 The servo pattern can be formed by magnetizing a specific region of the magnetic layer with a servo light head mounted on a servo lighter. In a timing-based servo system, for example, a pair of non-parallel servo patterns (also referred to as "servo stripes") arranged continuously in the longitudinal direction of a magnetic tape are read by a servo element to obtain a servo signal. Is obtained.

一態様では、特開２００４－３１８９８３号公報に示されているように、各サーボバンドには、サーボバンドの番号を示す情報（「サーボバンドＩＤ（ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ）」または「ＵＤＩＭ（Ｕｎｉｑｕｅ ＤａｔａＢａｎｄ Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ）情報」とも呼ばれる。）が埋め込まれている。このサーボバンドＩＤは、サーボバンド中に複数ある一対のサーボパターンのうちの特定のものを、その位置が磁気テープの長手方向に相対的に変位するように、ずらすことによって記録されている。具体的には、複数ある一対のサーボパターンのうちの特定のもののずらし方を、サーボバンド毎に変えている。これにより、記録されたサーボバンドＩＤはサーボバンド毎にユニークなものとなるため、一つのサーボバンドをサーボ素子で読み取るだけで、そのサーボバンドを一意に（ｕｎｉｑｕｅｌｙ）特定することができる。 In one aspect, as shown in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-318983, each servo band has information indicating the number of the servo band (“servo band ID (identification)” or “UDIM (Unique DataBand Identification Method)”. Also called "information") is embedded. The servo band ID is recorded by shifting a specific one of a plurality of pairs of servo patterns in the servo band so that the position thereof is displaced relative to the longitudinal direction of the magnetic tape. Specifically, the method of shifting a specific pair of servo patterns is changed for each servo band. As a result, the recorded servo band ID becomes unique for each servo band, so that the servo band can be uniquely specified by simply reading one servo band with the servo element.

なお、サーボバンドを一意に特定する方法には、ＥＣＭＡ（Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｃｏｍｐｕｔｅｒ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）―３１９に示されているようなスタッガード方式を用いたものもある。このスタッガード方式では、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置された、互いに非平行な一対のサーボパターン（サーボストライプ）の群を、サーボバンド毎に磁気テープの長手方向にずらすように記録する。隣接するサーボバンド間における、このずらし方の組み合わせは、磁気テープ全体においてユニークなものとされているため、２つのサーボ素子によりサーボパターンを読み取る際に、サーボバンドを一意に特定することも可能となっている。 As a method for uniquely specifying the servo band, there is also a method using a staggered method as shown in ECMA (European Computer Manufacturers Association) -319. In this staggered method, a group of a pair of servo patterns (servo stripes) that are continuously arranged in the longitudinal direction of the magnetic tape and are non-parallel to each other are recorded so as to be shifted in the longitudinal direction of the magnetic tape for each servo band. do. Since this combination of shifting methods between adjacent servo bands is unique in the entire magnetic tape, it is possible to uniquely identify the servo band when reading the servo pattern by two servo elements. It has become.

また、各サーボバンドには、ＥＣＭＡ―３１９に示されている通り、通常、磁気テープの長手方向の位置を示す情報（「ＬＰＯＳ（Ｌｏｎｇｉｔｕｄｉｎａｌ Ｐｏｓｉｔｉｏｎ）情報」とも呼ばれる。）も埋め込まれている。このＬＰＯＳ情報も、ＵＤＩＭ情報と同様に、一対のサーボパターンの位置を、磁気テープの長手方向にずらすことによって記録されている。ただし、ＵＤＩＭ情報とは異なり、このＬＰＯＳ情報では、各サーボバンドに同じ信号が記録されている。 Further, as shown in ECMA-319, information indicating the position of the magnetic tape in the longitudinal direction (also referred to as "LPOS (Longitorial Position) information") is usually embedded in each servo band. This LPOS information, like the UDIM information, is also recorded by shifting the position of the pair of servo patterns in the longitudinal direction of the magnetic tape. However, unlike the UDIM information, in this LPOS information, the same signal is recorded in each servo band.

上記のＵＤＩＭ情報およびＬＰＯＳ情報とは異なる他の情報を、サーボバンドに埋め込むことも可能である。この場合、埋め込まれる情報は、ＵＤＩＭ情報のようにサーボバンド毎に異なるものであってもよいし、ＬＰＯＳ情報のようにすべてのサーボバンドに共通のものであってもよい。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボパターンの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。 It is also possible to embed other information different from the above UDIM information and LPOS information in the servo band. In this case, the embedded information may be different for each servo band such as UDIM information, or may be common to all servo bands such as LPOS information.
Further, as a method of embedding information in the servo band, a method other than the above can be adopted. For example, a predetermined code may be recorded by thinning out a predetermined pair from a group of a pair of servo patterns.

サーボライトヘッドは、上記一対のサーボパターンに対応した一対のギャップを、サーボバンドの数だけ有する。通常、各一対のギャップには、それぞれコアとコイルが接続されており、コイルに電流パルスを供給することによって、コアに発生した磁界が、一対のギャップに漏れ磁界を生じさせることができる。サーボパターンの形成の際には、サーボライトヘッド上に磁気テープを走行させながら電流パルスを入力することによって、一対のギャップに対応した磁気パターンを磁気テープに転写させて、サーボパターンを形成することができる。 各ギャップの幅は、形成されるサーボパターンの密度に応じて適宜設定することができる。各ギャップの幅は、例えば、１μｍ以下、１～１０μｍ、１０μｍ以上等に設定可能である。 The servo light head has a pair of gaps corresponding to the pair of servo patterns as many as the number of servo bands. Normally, a core and a coil are connected to each pair of gaps, and by supplying a current pulse to the coil, a magnetic field generated in the core can generate a leakage magnetic field in the pair of gaps. When forming the servo pattern, the magnetic pattern corresponding to the pair of gaps is transferred to the magnetic tape by inputting a current pulse while running the magnetic tape on the servo light head to form the servo pattern. Can be done. The width of each gap can be appropriately set according to the density of the formed servo pattern. The width of each gap can be set to, for example, 1 μm or less, 1 to 10 μm, 10 μm or more, and the like.

磁気テープにサーボパターンを形成する前には、磁気テープに対して、通常、消磁（イレース）処理が施される。このイレース処理は、直流磁石または交流磁石を用いて、磁気テープに一様な磁界を加えることによって行うことができる。イレース処理には、ＤＣ（Ｄｉｒｅｃｔ Ｃｕｒｒｅｎｔ）イレースとＡＣ（Ａｌｔｅｒｎａｔｉｎｇ Ｃｕｒｒｅｎｔ）イレースとがある。ＡＣイレースは、磁気テープに印加する磁界の方向を反転させながら、その磁界の強度を徐々に下げることによって行われる。一方、ＤＣイレースは、磁気テープに一方向の磁界を加えることによって行われる。ＤＣイレースには、更に２つの方法がある。第一の方法は、磁気テープの長手方向に沿って一方向の磁界を加える、水平ＤＣイレースである。第二の方法は、磁気テープの厚み方向に沿って一方向の磁界を加える、垂直ＤＣイレースである。イレース処理は、磁気テープ全体に対して行ってもよいし、磁気テープのサーボバンド毎に行ってもよい。 Before forming a servo pattern on a magnetic tape, the magnetic tape is usually demagnetized (erase). This erasing process can be performed by applying a uniform magnetic field to the magnetic tape using a DC magnet or an AC magnet. The erase processing includes DC (Direct Current) erase and AC (Alternating Current) erase. AC erase is performed by gradually reducing the strength of the magnetic field while reversing the direction of the magnetic field applied to the magnetic tape. On the other hand, DC erase is performed by applying a unidirectional magnetic field to the magnetic tape. There are two more methods for DC erase. The first method is horizontal DC erase, which applies a unidirectional magnetic field along the longitudinal direction of the magnetic tape. The second method is vertical DC erase, which applies a unidirectional magnetic field along the thickness direction of the magnetic tape. The erasing process may be performed on the entire magnetic tape or may be performed on each servo band of the magnetic tape.

形成されるサーボパターンの磁界の向きは、イレースの向きに応じて決まる。例えば、磁気テープに水平ＤＣイレースが施されている場合、サーボパターンの形成は、磁界の向きがイレースの向きと反対になるように行われる。これにより、サーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号の出力を、大きくすることができる。なお、特開２０１２－５３９４０号公報に示されている通り、垂直ＤＣイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いたパターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、単極パルス形状となる。一方、水平ＤＣイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いたパターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、双極パルス形状となる。 The direction of the magnetic field of the formed servo pattern is determined by the direction of the erase. For example, when the magnetic tape is subjected to horizontal DC erase, the servo pattern is formed so that the direction of the magnetic field is opposite to the direction of the erase. As a result, the output of the servo signal obtained by reading the servo pattern can be increased. As shown in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-53940, when a pattern is transferred to a vertically DC-erased magnetic tape using the above gap, the formed servo pattern is read and obtained. The signal has a unipolar pulse shape. On the other hand, when the pattern using the gap is transferred to the horizontal DC erased magnetic tape, the servo signal obtained by reading the formed servo pattern has a bipolar pulse shape.

磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジに収容され、磁気テープカートリッジが磁気テープ装置に装着される。磁気テープカートリッジでは、一般に、カートリッジ本体内部に磁気テープがリールに巻き取られた状態で収容されている。リールは、カートリッジ本体内部に回転可能に備えられている。磁気テープカートリッジとしては、カートリッジ本体内部にリールを１つ具備する単リール型の磁気テープカートリッジおよびカートリッジ本体内部にリールを２つ具備する双リール型の磁気テープカートリッジが広く用いられている。単リール型の磁気テープカートリッジは、磁気テープへの情報（磁気信号）の記録および／または再生のために磁気テープ装置（ドライブ）に装着されると、磁気テープカートリッジから磁気テープが引き出されてドライブ側のリールに巻き取られる。磁気テープカートリッジから巻き取りリールまでの磁気テープ搬送経路には、磁気ヘッドが配置されている。磁気テープカートリッジ側のリール（供給リール）とドライブ側のリール（巻き取りリール）との間で、磁気テープの送り出しと巻き取りが行われる。この間、磁気ヘッドと磁気テープの磁性層表面とが接触し摺動することにより、磁気信号の記録および／または再生が行われる。これに対し、双リール型の磁気テープカートリッジは、供給リールと巻き取りリールの両リールが、磁気テープカートリッジ内部に具備されている。本発明の一態様にかかる磁気テープは、単リール型および双リール型のいずれの磁気テープカートリッジに収容されてもよい。磁気テープカートリッジの構成は公知である。 The magnetic tape is usually housed in a magnetic tape cartridge, and the magnetic tape cartridge is attached to the magnetic tape device. In a magnetic tape cartridge, generally, the magnetic tape is housed inside the cartridge body in a state of being wound on a reel. The reel is rotatably provided inside the cartridge body. As the magnetic tape cartridge, a single reel type magnetic tape cartridge having one reel inside the cartridge main body and a double reel type magnetic tape cartridge having two reels inside the cartridge main body are widely used. When a single reel type magnetic tape cartridge is attached to a magnetic tape device (drive) for recording and / or reproducing information (magnetic signal) on the magnetic tape, the magnetic tape is pulled out from the magnetic tape cartridge and driven. It is wound up on the side reel. A magnetic head is arranged in the magnetic tape transport path from the magnetic tape cartridge to the take-up reel. The magnetic tape is sent out and wound between the reel (supply reel) on the magnetic tape cartridge side and the reel (winding reel) on the drive side. During this time, the magnetic head and the surface of the magnetic layer of the magnetic tape come into contact with each other and slide, so that the magnetic signal is recorded and / or reproduced. On the other hand, in the twin reel type magnetic tape cartridge, both the supply reel and the take-up reel are provided inside the magnetic tape cartridge. The magnetic tape according to one aspect of the present invention may be housed in either a single reel type magnetic tape cartridge or a double reel type magnetic tape cartridge. The configuration of the magnetic tape cartridge is known.

以上説明した本発明の一態様にかかる磁気テープは、総厚が５．３０μｍ以下に薄型化された磁気テープであり、磁性層表面粗さＲａが１．８ｎｍ以下の高い表面平滑性を有し、かつサーボシステムにおいてサーボ信号再生時に信号欠陥の発生を抑制することができる。 The magnetic tape according to one aspect of the present invention described above is a magnetic tape having a total thickness of 5.30 μm or less and having a high surface smoothness with a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less. In addition, it is possible to suppress the occurrence of signal defects during servo signal reproduction in the servo system.

［磁気テープ装置］
本発明の一態様は、上記磁気テープと、磁気ヘッドと、サーボヘッドと、を含む磁気テープ装置に関する。 [Magnetic tape device]
One aspect of the present invention relates to a magnetic tape device including the magnetic tape, a magnetic head, and a servo head.

上記磁気テープ装置に搭載される磁気テープの詳細は、先に記載した通りである。かかる磁気テープは、サーボパターンを有する。したがって、磁気ヘッドによりデータバンド上に磁気信号を記録してデータトラックを形成し、および／または、記録された信号を再生する際、サーボヘッドによりサーボパターンを読み取りながら読み取られたサーボパターンに基づきヘッドトラッキングを行うことによって、磁気ヘッドをデータトラックに高精度に追従させることができる。 The details of the magnetic tape mounted on the magnetic tape device are as described above. Such a magnetic tape has a servo pattern. Therefore, when the magnetic head records a magnetic signal on the data band to form a data track and / or reproduces the recorded signal, the head is based on the servo pattern read while reading the servo pattern by the servo head. By performing tracking, the magnetic head can be made to follow the data track with high accuracy.

上記磁気テープ装置に搭載される磁気ヘッドとしては、磁気テープへの磁気信号の記録および／または再生を行うことが可能な公知の磁気ヘッドを用いることができる。記録ヘッドと再生ヘッドは、１つの磁気ヘッドであってもよく分離した磁気ヘッドであってもよい。サーボヘッドとしては、上記磁気テープのタイミングベースサーボパターンを読み取り可能な公知のサーボヘッドを用いることができる。サーボヘッドは、上記磁気テープ装置に少なくとも１つ含まれ、２つ以上含まれてもよい。また、磁気信号を記録するための素子および／または再生するための素子を含む磁気ヘッドに、サーボパターン読み取り素子が含まれていてもよい。即ち、磁気ヘッドとサーボヘッドとが単一のヘッドであってもよい。 As the magnetic head mounted on the magnetic tape device, a known magnetic head capable of recording and / or reproducing a magnetic signal on the magnetic tape can be used. The recording head and the playback head may be one magnetic head or separate magnetic heads. As the servo head, a known servo head capable of reading the timing-based servo pattern of the magnetic tape can be used. At least one servo head may be included in the magnetic tape device, and two or more servo heads may be included. Further, the magnetic head including the element for recording the magnetic signal and / or the element for reproducing the magnetic signal may include a servo pattern reading element. That is, the magnetic head and the servo head may be a single head.

タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボの詳細については、例えば、米国特許第５６８９３８４号、米国特許第６５４２３２５号、および米国特許第７８７６５２１号に記載の技術をはじめとする公知技術を適用することができる。また、振幅ベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボの詳細については、例えば、米国特許第５４２６５４３号および米国特許第５８９８５３３号をはじめとする公知技術を適用することができる。 For details of the timing-based servo type head tracking servo, known techniques such as those described in US Pat. No. 5,689,384, US Pat. No. 6,542,325, and US Pat. No. 7,876,521 can be applied. Further, for details of the amplitude-based servo type head tracking servo, known techniques such as US Pat. No. 5,426,543 and US Pat. No. 5,598,533 can be applied.

市販の磁気テープ装置には、通常、規格に応じた磁気ヘッドおよびサーボヘッドが備えられている。また、市販の磁気テープ装置には、通常、規格に応じたサーボシステムにおけるヘッドトラッキングを可能にするためのサーボ制御機構が備えられている。本発明の一態様にかかる磁気テープ装置は、例えば、市販の磁気テープ装置に本発明の一態様にかかる磁気テープを組み込むことにより構成することができる。 Commercially available magnetic tape devices are usually equipped with standardized magnetic heads and servo heads. Further, a commercially available magnetic tape device is usually provided with a servo control mechanism for enabling head tracking in a servo system according to a standard. The magnetic tape device according to one aspect of the present invention can be configured, for example, by incorporating the magnetic tape according to one aspect of the present invention into a commercially available magnetic tape device.

以下に、本発明を実施例に基づき説明する。ただし本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。特記しない限り、以下に記載の「部」および「％」は質量基準である。
以下に記載の「結合剤Ａ」は、ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂（重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２０ｍｅｑ／ｇ）である。
以下に記載の「結合剤Ｂ」は、カネカ社製塩化ビニル共重合体（商品名：ＭＲ１１０、ＳＯ３Ｋ基含有塩化ビニル共重合体、ＳＯ３Ｋ基：０．０７ｍｅｑ／ｇ）である。 Hereinafter, the present invention will be described based on examples. However, the present invention is not limited to the embodiments shown in the examples. Unless otherwise specified, the "parts" and "%" described below are based on mass.
The "binder A" described below is an SO 3 Na group-containing polyurethane resin (weight average molecular weight: 70,000, SO 3 Na group: 0.20 meq / g).
The "binder B" described below is a vinyl chloride copolymer manufactured by Kaneka Corporation (trade name: MR110 , SO 3K group-containing vinyl chloride copolymer, SO 3K group: 0.07meq / g).

［磁気テープの作製］
＜実施例１＞
（１）アルミナ分散物の調製
アルファ化率約６５％、ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔｔ－Ｔｅｌｌｅｒ）比表面積２０ｍ２／ｇのアルミナ粉末（住友化学社製ＨＩＴ－８０）１００．０部に対し、２，３－ジヒドロキシナフタレン（東京化成社製）を３．０部、ＳＯ３Ｎａ基含有ポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡社製ＵＲ－４８００（ＳＯ３Ｎａ基：０．０８ｍｅｑ／ｇ））の３２％溶液（溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒）を３１．３部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１（質量比）の混合溶媒５７０．０部を混合し、ジルコニアビーズの存在下で、ペイントシェーカーにより５時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物を得た。 [Making magnetic tape]
<Example 1>
(1) Preparation of alumina dispersion 2 . 3.0 parts of 3-dihydroxynaphthalene (manufactured by Tokyo Kasei Co., Ltd.), 32% solution (solvent) of SO 3 Na group-containing polyester polyurethane resin (UR-4800 (SO 3 Na group: 0.08 meq / g) manufactured by Toyo Spinning Co., Ltd.) 31.3 parts of a mixed solvent of methyl ethyl ketone and toluene), 570.0 parts of a mixed solvent of methyl ethyl ketone and cyclohexanone 1: 1 (mass ratio) as a solvent, and dispersed for 5 hours with a paint shaker in the presence of zirconia beads. I let you. After the dispersion, the dispersion liquid and the beads were separated by a mesh to obtain an alumina dispersion.

（２）磁性層形成用組成物処方
（磁性液）
強磁性粉末 １００．０部
平均粒子サイズ（平均板径）２１ｎｍの強磁性六方晶バリウムフェライト粉末
結合剤（表１参照） 表１参照
シクロヘキサノン １５０．０部
メチルエチルケトン １５０．０部
（研磨剤液）
上記（１）で調製したアルミナ分散物 ６．０部
（シリカゾル（突起形成剤液））
コロイダルシリカ（平均粒子サイズ：１２０ｎｍ） ２．０部
メチルエチルケトン １．４部
（その他成分）
ステアリン酸 ２．０部
ステアリン酸アミド ０．２部
ブチルステアレート ２．０部
ポリイソシアネート（東ソー社製コロネート（登録商標）） ２．５部
（仕上げ添加溶媒）
シクロヘキサノン ２００．０部
メチルエチルケトン ２００．０部 (2) Formulation of composition for forming a magnetic layer (magnetic liquid)
Ferromagnetic powder 100.0 parts Average particle size (average plate diameter) 21 nm ferromagnetic hexagonal barium ferrite powder Binder (see Table 1) See Table 1 Cyclohexanone 150.0 parts Methyl ethyl ketone 150.0 parts (polishing agent solution)
6.0 parts of alumina dispersion prepared in (1) above (silica sol (projection forming agent liquid))
Colloidal silica (average particle size: 120 nm) 2.0 parts Methyl ethyl ketone 1.4 parts (other components)
Stearic acid 2.0 parts Stearic acid amide 0.2 parts Butyl stearate 2.0 parts
Polyisocyanate (Tosoh Coronate (registered trademark)) 2.5 parts (finishing additive solvent)
Cyclohexanone 200.0 parts Methyl ethyl ketone 200.0 parts

（３）非磁性層形成用組成物処方
非磁性無機粉末：α－酸化鉄 １００．０部
平均粒子サイズ（平均長軸長）：０．１５μｍ
平均針状比：７
ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ
カーボンブラック ２０．０部
平均粒子サイズ：２０ｎｍ
結合剤Ａ １８．０部
ステアリン酸 ２．０部
ステアリン酸アミド ０．２部
ブチルステアレート ２．０部
シクロヘキサノン ３００．０部
メチルエチルケトン ３００．０部 (3) Formulation of composition for forming a non-magnetic layer Non-magnetic inorganic powder: α-iron oxide 100.0 parts Average particle size (average major axis length): 0.15 μm
Average needle-like ratio: 7
BET specific surface area: 52m 2 / g
Carbon black 20.0 parts Average particle size: 20nm
Binder A 18.0 parts Stearic acid 2.0 parts Stearic acid amide 0.2 parts Butyl stearate 2.0 parts
Cyclohexanone 300.0 parts Methyl ethyl ketone 300.0 parts

（４）バックコート層形成用組成物処方
非磁性無機粉末：α－酸化鉄 ８０．０部
平均粒子サイズ（平均長軸長）：０．１５μｍ
平均針状比：７
ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ
カーボンブラック ２０．０部
平均粒子サイズ：２０ｎｍ
塩化ビニル共重合体 １３．０部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂 ６．０部
フェニルホスホン酸 ３．０部
メチルエチルケトン １５５．０部
ポリイソシアネート ５．０部
シクロヘキサノン ３５５．０部 (4) Formulation of composition for forming backcoat layer Non-magnetic inorganic powder: α-iron oxide 80.0 parts Average particle size (average major axis length): 0.15 μm
Average needle-like ratio: 7
BET specific surface area: 52m 2 / g
Carbon black 20.0 parts Average particle size: 20nm
Vinyl chloride copolymer 13.0 parts Sulfonic acid base-containing polyurethane resin 6.0 parts Phosphonate 3.0 parts Methyl ethyl ketone 155.0 parts Polyisocyanate 5.0 parts Cyclohexanone 355.0 parts

（５）各層形成用組成物の調製
磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
上記磁性液を、各成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて２４時間分散（ビーズ分散）することにより調製した。分散ビーズとしては、ビーズ径０．５ｍｍのジルコニアビーズを使用した。
上記サンドミルを用いて、調製した磁性液、上記研磨剤液、ならびに他の成分（シリカゾル、その他成分および仕上げ添加溶媒）を混合し５分間ビーズ分散した後、バッチ型超音波装置（２０ｋＨｚ、３００Ｗ）で０．５分間処理（超音波分散）を行った。その後、０．５μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
潤滑剤（ステアリン酸、ステアリン酸アミドおよびブチルステアレート）、シクロヘキサノンおよびメチルエチルケトンを除いた各成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて２４時間分散して分散液を得た。分散ビーズとしては、ビーズ径０．５ｍｍのジルコニアビーズを使用した。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を０．５μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過し非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノンを除いた各成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径１ｍｍのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率８０体積％およびローター先端周速１０ｍ／秒で、１パス滞留時間を２分とし、１２パスの分散処理を行った。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を１μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過しバックコート層形成用組成物を調製した。 (5) Preparation of composition for forming each layer A composition for forming a magnetic layer was prepared by the following method.
The above magnetic liquid was prepared by dispersing each component for 24 hours (bead dispersion) using a batch type vertical sand mill. As the dispersed beads, zirconia beads having a bead diameter of 0.5 mm were used.
Using the above sand mill, the prepared magnetic solution, the above polishing agent solution, and other components (silica sol, other components, and finish addition solvent) are mixed and bead-dispersed for 5 minutes, and then a batch type ultrasonic device (20 kHz, 300 W). The treatment (ultrasonic dispersion) was carried out for 0.5 minutes. Then, filtration was performed using a filter having a pore size of 0.5 μm to prepare a composition for forming a magnetic layer.
A composition for forming a non-magnetic layer was prepared by the following method.
Each component except the lubricant (stearic acid, stearic acid amide and butyl stearate), cyclohexanone and methyl ethyl ketone was dispersed for 24 hours using a batch type vertical sand mill to obtain a dispersion liquid. As the dispersed beads, zirconia beads having a bead diameter of 0.5 mm were used. Then, the remaining components were added to the obtained dispersion, and the mixture was stirred with a dissolver. The dispersion thus obtained was filtered using a filter having a pore size of 0.5 μm to prepare a composition for forming a non-magnetic layer.
The composition for forming the back coat layer was prepared by the following method.
After kneading and diluting each component except polyisocyanate and cyclohexanone with an open kneader, zirconia beads with a bead diameter of 1 mm were used by a horizontal bead mill disperser at a bead filling rate of 80% by volume and a rotor tip peripheral speed of 10 m / sec. The residence time of 1 pass was set to 2 minutes, and the dispersion processing of 12 passes was performed. Then, the remaining components were added to the obtained dispersion, and the mixture was stirred with a dissolver. The dispersion thus obtained was filtered using a filter having a pore size of 1 μm to prepare a composition for forming a backcoat layer.

（６）磁気テープの作製方法
表１に示す厚みのポリエチレンナフタレート製支持体の表面上に、乾燥後の厚みが表１に示す厚みになるように上記（５）で調製した非磁性層形成用組成物を塗布および乾燥させて非磁性層を形成した。
次いで、交流磁場印加用の磁石を配置した塗布装置において、非磁性層の表面上に乾燥後の厚みが表１に示す厚みになるように上記（５）で調製した磁性層形成用組成物を、交流磁場（磁場強度：０．１５Ｔ）を印加しながら塗布して塗布層を形成した。交流磁場の印加は、塗布層の表面に対して垂直に交流磁場が印加されるように行った。その後、磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤（未乾燥）状態にあるうちに、磁場強度０．３０Ｔの直流磁場を塗布層の表面に対し垂直方向に印加して垂直配向処理を行った。その後、乾燥させて磁性層を形成した。
その後、上記ポリエチレンナフタレート製支持体の非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対側の表面上に、乾燥後の厚みが表１に示す厚みになるように上記（５）で調製したバックコート層形成用組成物を塗布および乾燥させてバックコート層を形成した。
こうして得られた磁気テープを１／２インチ（０．０１２７メートル）幅にスリットした後、磁性層形成用組成物の塗布層表面のバーニッシュ処理およびワイピング処理を行った。バーニッシュ処理およびワイピング処理は、特開平６－５２５４４号公報の図１に記載の構成の処理装置において、研磨テープとして市販の研磨テープ（富士フイルム社製商品名ＭＡ２２０００、研磨剤：ダイヤモンド／Ｃｒ２Ｏ３／ベンガラ）を使用し、研削用ブレードとして市販のサファイヤブレード（京セラ社製、幅５ｍｍ、長さ３５ｍｍ、先端角度６０度）を使用し、ワイピング材として市販のワイピング材（クラレ社製商品名ＷＲＰ７３６）を使用して行った。処理条件は、特開平６－５２５４４号公報の実施例１２における処理条件を採用した。
上記バーニッシュ処理およびワイピング処理後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールで、速度８０ｍ／分、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）、表１に示すカレンダ温度（カレンダロールの表面温度）にてカレンダ処理（表面平滑化処理）を行った。
その後、雰囲気温度７０℃の環境で３６時間加熱処理（硬化処理）を行った後、市販のサーボライターによって磁性層にサーボパターン（タイミングベースサーボパターン）を形成した。
以上により、実施例１の磁気テープを得た。 (6) Method for Producing Magnetic Tape A non-magnetic layer prepared in (5) above is formed on the surface of a polyethylene naphthalate support having the thickness shown in Table 1 so that the thickness after drying becomes the thickness shown in Table 1. The composition for use was applied and dried to form a non-magnetic layer.
Next, in a coating device in which a magnet for applying an AC magnetic field is arranged, the composition for forming a magnetic layer prepared in (5) above is placed on the surface of the non-magnetic layer so that the thickness after drying becomes the thickness shown in Table 1. , AC magnetic field (magnetic field strength: 0.15T) was applied while coating to form a coating layer. The AC magnetic field was applied so that the AC magnetic field was applied perpendicularly to the surface of the coating layer. Then, while the coated layer of the composition for forming a magnetic layer was in a wet (undried) state, a DC magnetic field having a magnetic field strength of 0.30 T was applied in the direction perpendicular to the surface of the coated layer to perform a vertical alignment treatment. .. Then, it was dried to form a magnetic layer.
Then, it was prepared in (5) above so that the thickness after drying would be the thickness shown in Table 1 on the surface opposite to the surface on which the non-magnetic layer and the magnetic layer were formed of the polyethylene naphthalate support. The backcoat layer forming composition was applied and dried to form a backcoat layer.
The magnetic tape thus obtained was slit to a width of 1/2 inch (0.0127 m), and then a burnish treatment and a wiping treatment were performed on the surface of the coating layer of the composition for forming a magnetic layer. The burnish treatment and the wiping treatment are performed on a commercially available polishing tape (trade name MA22000 manufactured by Fujifilm Co., Ltd., abrasive: diamond / Cr 2 ) as a polishing tape in the processing apparatus having the configuration shown in FIG. 1 of JP-A-6-25544. O 3 / Bengala) is used, and a commercially available sapphire blade (Kyocera, width 5 mm, length 35 mm, tip angle 60 degrees) is used as a grinding blade, and a commercially available wiping material (Kurare product) is used as a wiping material. The name WRP736) was used. As the processing conditions, the processing conditions in Example 12 of JP-A-6-25544 were adopted.
After the above burnish treatment and wiping treatment, the calendar roll is composed of only metal rolls, and has a speed of 80 m / min, a linear pressure of 300 kg / cm (294 kN / m), and a calendar temperature (surface temperature of the calendar roll) shown in Table 1. The calendar treatment (surface smoothing treatment) was performed.
Then, after heat treatment (curing treatment) was performed for 36 hours in an environment with an atmospheric temperature of 70 ° C., a servo pattern (timing-based servo pattern) was formed on the magnetic layer by a commercially available servo lighter.
From the above, the magnetic tape of Example 1 was obtained.

＜実施例２～６、比較例１～８、参考例１～４＞
表１に示すように各種条件を変更した点以外、実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
表１中、塗布中の交流磁場印加の欄およびバーニッシュ処理の欄に「あり」と記載されている実施例２～６では、実施例１と同様の方法により磁性層形成用組成物の塗布工程以降の工程を実施した。即ち、実施例１と同じく磁性層形成用組成物の塗布中に交流磁場の印加を行い、かつ磁性層形成用組成物の塗布層に対してバーニッシュ処理およびワイピング処理を行った。
これに対し、バーニッシュ処理の欄に「なし」と記載されている比較例７では、磁性層形成用組成物の塗布層に対してバーニッシュ処理およびワイピング処理を行わなかった点以外、実施例１と同様の方法により磁性層形成用組成物の塗布工程以降の工程を実施した。
塗布中の交流磁場印加の欄に「なし」と記載されている比較例８では、交流磁場の印加を行わない点以外は実施例１と同様の方法により磁性層形成用組成物の塗布工程以降の工程を実施した。
塗布中の交流磁場印加の欄およびバーニッシュ処理の欄に「なし」と記載されている比較例１～６および参考例１～４では、交流磁場の印加を行わず、かつ磁性層形成用組成物の塗布層に対してバーニッシュ処理およびワイピング処理を行わなかった点以外、実施例１と同様の方法により磁性層形成用組成物の塗布工程以降の工程を実施した。 <Examples 2 to 6, Comparative Examples 1 to 8, Reference Examples 1 to 4>
A magnetic tape was produced by the same method as in Example 1 except that various conditions were changed as shown in Table 1.
In Examples 2 to 6 in which "Yes" is described in the column of applying an AC magnetic field during coating and the column of burnish treatment in Table 1, the composition for forming a magnetic layer is applied by the same method as in Example 1. The process after the process was carried out. That is, as in Example 1, an AC magnetic field was applied during the coating of the composition for forming a magnetic layer, and the coating layer of the composition for forming a magnetic layer was subjected to a burnish treatment and a wiping treatment.
On the other hand, in Comparative Example 7 in which "None" is described in the column of the burnish treatment, the examples are different except that the coating layer of the composition for forming the magnetic layer was not burnished or wiped. The steps after the coating step of the composition for forming a magnetic layer were carried out by the same method as in 1.
In Comparative Example 8 in which "None" is described in the column of application of the AC magnetic field during coating, the process of applying the composition for forming the magnetic layer is performed by the same method as in Example 1 except that the AC magnetic field is not applied. The process of was carried out.
In Comparative Examples 1 to 6 and Reference Examples 1 to 4 in which "None" is described in the column of applying an AC magnetic field during coating and the column of burnish treatment, the composition for forming a magnetic layer without applying an AC magnetic field is performed. The steps after the coating step of the composition for forming the magnetic layer were carried out by the same method as in Example 1 except that the coating layer of the material was not subjected to the burnish treatment and the wiping treatment.

実施例、比較例および参考例の各磁気テープの各層厚みおよび非磁性支持体の厚みを以下の方法により求め、表１に記載の厚みであることを確認した。
磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビームにより露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡によって断面観察を行った。断面観察において無作為に抽出した２箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めた。 The thickness of each layer of the magnetic tapes of Examples, Comparative Examples and Reference Examples and the thickness of the non-magnetic support were determined by the following methods, and it was confirmed that the thicknesses were as shown in Table 1.
After exposing the cross section of the magnetic tape in the thickness direction with an ion beam, the cross section of the exposed cross section was observed with a scanning electron microscope. Various thicknesses were obtained as the arithmetic mean of the thicknesses obtained at the two randomly selected locations in the cross-sectional observation.

［磁気テープの評価］
（１）磁性層の表面ゼータ電位の等電点
実施例、比較例および参考例の各磁気テープから等電点測定用のサンプルを６つ切り出し、１回の測定において２つのサンプルを測定セル内に配置した。測定セル内では、測定セルの上下のサンプル台（それぞれサンプル設置面のサイズは１ｃｍ×２ｃｍ）に両面テープでサンプル設置面とサンプルのバックコート層表面とを貼り合わせた。これにより、測定セル内に電解液を流すと、サンプルの磁性層表面が電解液と接触するため、磁性層の表面ゼータ電位を測定することができる。各測定においてサンプルを２つ用いて、合計３回測定を行い、磁性層の表面ゼータ電位の等電点を求めた。得られた３つの値の算術平均を、各磁気テープの磁性層の表面ゼータ電位の等電点として、表１に示す。表面ゼータ電位測定装置としては、Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ社製ＳｕｒＰＡＳＳを使用した。測定条件は、以下の通りとした。等電点を求める方法のその他詳細は、先に記載した通りである。
測定セル：可変ギャップセル （２０ｍｍ×１０ｍｍ）
測定モード：Ｓｔｒｅａｍｉｎｇ Ｃｕｒｒｅｎｔ
ギャップ：約２００μｍ
測定温度：室温
Ｒａｍｐ Ｔａｒｇｅｔ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ／Ｔｉｍｅ：４０００００Ｐａ（４００ｍｂａｒ）／６０秒
電解液：１ｍｍｏｌ／ＬのＫＣｌ水溶液（ｐＨ９に調整）
ｐＨ調整液：０．１ｍｏｌ／ＬのＨＣｌ水溶液または０．１ｍｏｌ／ＬのＫＯＨ水溶液
測定ｐＨ：ｐＨ９→ｐＨ３（約０．５刻みで合計１３測定点で測定） [Evaluation of magnetic tape]
(1) Isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer Six samples for isoelectric point measurement are cut out from each magnetic tape of Examples, Comparative Examples and Reference Examples, and two samples are taken in the measurement cell in one measurement. Placed in. In the measurement cell, the sample installation surface and the back coat layer surface of the sample were bonded to the sample tables above and below the measurement cell (the size of each sample installation surface was 1 cm × 2 cm) with double-sided tape. As a result, when the electrolytic solution is flowed into the measurement cell, the surface of the magnetic layer of the sample comes into contact with the electrolytic solution, so that the surface zeta potential of the magnetic layer can be measured. Two samples were used in each measurement, and measurements were performed a total of three times to determine the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer. The arithmetic mean of the obtained three values is shown in Table 1 as the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer of each magnetic tape. As the surface zeta potential measuring device, SurPASS manufactured by Antonio Par was used. The measurement conditions were as follows. Other details of the method for obtaining the isoelectric point are as described above.
Measurement cell: Variable gap cell (20 mm x 10 mm)
Measurement mode: Streaming Current
Gap: Approximately 200 μm
Measurement temperature: Room temperature Ramp Target Pressure / Time: 400,000 Pa (400 mbar) / 60 seconds Electrolyte: 1 mmol / L KCl aqueous solution (adjusted to pH 9)
pH adjusting solution: 0.1 mol / L HCl aqueous solution or 0.1 mol / L KOH aqueous solution Measurement pH: pH 9 → pH 3 (measured at a total of 13 measurement points in steps of about 0.5)

（２）磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａ
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ、Ｖｅｅｃｏ社製Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ４）をタッピングモードで用いて、磁気テープの磁性層表面において測定面積４０μｍ×４０μｍの範囲を測定し、中心線平均表面粗さＲａを求めた。探針としてはＢＲＵＫＥＲ社製ＲＴＥＳＰ－３００を使用し、スキャン速度（探針移動速度）は４０μｍ／秒、分解能は５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌとした。 (2) Centerline average surface roughness Ra measured on the surface of the magnetic layer
Using an atomic force microscope (AFM, Nanoscope 4 manufactured by Veeco) in the tapping mode, the measurement area of 40 μm × 40 μm was measured on the surface of the magnetic layer of the magnetic tape, and the center line average surface roughness Ra was determined. As the probe, RTESS-300 manufactured by BRUKER was used, the scanning speed (probe moving speed) was 40 μm / sec, and the resolution was 512pixel × 512pixel.

（３）サーボ信号再生時の信号欠陥（サーマルアスペリティ）発生頻度
上記サーボパターンが形成された磁気テープをサーボ試験機に取り付けた。このサーボ試験機において上記磁気テープを走行させ、走行している磁気テープの磁性層表面とＭＲ素子を搭載したサーボヘッドとを接触させ摺動させることにより、上記サーボヘッドによってサーボパターンの読み取り（サーボ信号の再生）を行った。再生によって得られたサーボ信号の再生波形の中で、正常なバースト信号ではなく、かつノイズレベルの出力の平均値を１００％として２００％以上の出力を示している部分をサーマルアスペリティと判定して、サーマルアスペリティの発生回数をカウントした。カウントされたサーマルアスペリティの発生回数を、磁気テープ全長で除した値（回数／ｍ）を、サーマルアスペリティ発生頻度とした。 (3) Frequency of signal defects (thermal asperity) during servo signal reproduction A magnetic tape on which the above servo pattern was formed was attached to the servo tester. In this servo tester, the magnetic tape is run, and the surface of the magnetic layer of the running magnetic tape and the servo head on which the MR element is mounted are brought into contact with each other and slid, so that the servo pattern is read by the servo head (servo). (Signal reproduction) was performed. In the reproduction waveform of the servo signal obtained by reproduction, the part that is not a normal burst signal and shows an output of 200% or more with the average value of the noise level output as 100% is determined as thermal asperity. , The number of occurrences of thermal asperity was counted. The value obtained by dividing the counted number of occurrences of thermal asperity by the total length of the magnetic tape (number of times / m) was defined as the frequency of occurrence of thermal asperity.

以上の結果を、表１（表１－１～表１－４）に示す。 The above results are shown in Table 1 (Table 1-1 to Table 1-4).

Figure 0007092927000002
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Figure 0007092927000003
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参考例１～４と比較例１～８との対比により、磁気テープ総厚が５．３０μｍ超の場合（参考例１および２）、ならびに磁性層表面粗さＲａが１．８ｎｍ超の場合（参考例３および４）と比べ、磁気テープ総厚が５．３０μｍ以下であり、かつ磁性層表面粗さＲａが１．８ｎｍ以下の場合には、サーボ信号再生時に信号欠陥の発生頻度が顕著に増加することが確認された（比較例１～６）。
これに対し実施例１～６の磁気テープは、総厚が５．３０μｍ以下であり、かつ磁性層表面粗さＲａが１．８ｎｍ以下であるものの、比較例１～８の磁気テープと比べてサーボ信号再生時に信号欠陥の発生頻度が大きく低減された。 By comparison between Reference Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 8, when the total thickness of the magnetic tape exceeds 5.30 μm (Reference Examples 1 and 2) and when the surface roughness Ra of the magnetic layer exceeds 1.8 nm (reference examples 1 and 2). Compared to Reference Examples 3 and 4), when the total thickness of the magnetic tape is 5.30 μm or less and the surface roughness Ra of the magnetic layer is 1.8 nm or less, the frequency of signal defects during servo signal reproduction is remarkable. It was confirmed that the amount increased (Comparative Examples 1 to 6).
On the other hand, the magnetic tapes of Examples 1 to 6 have a total thickness of 5.30 μm or less and a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less, but are compared with the magnetic tapes of Comparative Examples 1 to 8. The frequency of signal defects during servo signal reproduction has been greatly reduced.

本発明の一態様は、高密度記録用磁気テープの技術分野において有用である。 One aspect of the present invention is useful in the art of high density recording magnetic tapes.

Claims (10)

非磁性支持体上に強磁性粉末を含む磁性層を有し、
前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を有し、
磁気テープ総厚は５．３０μｍ以下であり、
前記非磁性層の厚みは０．１０μｍ以上１．５０μｍ以下であり、
前記磁性層はサーボパターンを有し、
前記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａは、１．８ｎｍ以下であり、かつ
前記磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、５．５以上７．０以下である、磁気テープ。 It has a magnetic layer containing ferromagnetic powder on a non-magnetic support,
A non-magnetic layer containing non-magnetic powder is provided between the non-magnetic support and the magnetic layer.
The total thickness of the magnetic tape is 5.30 μm or less,
The thickness of the non-magnetic layer is 0.10 μm or more and 1.50 μm or less.
The magnetic layer has a servo pattern and has a servo pattern.
The center line average surface roughness Ra measured on the surface of the magnetic layer is 1.8 nm or less, and the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is 5.5 or more and 7.0 or less. Magnetic tape. 前記非磁性層の厚みは、０．１０μｍ以上１．００μｍ以下である、請求項１に記載の磁気テープ。 The magnetic tape according to claim 1, wherein the thickness of the non-magnetic layer is 0.10 μm or more and 1.00 μm or less. 前記非磁性層の厚みは、０．１０μｍ以上０．７０μｍ以下である、請求項１または２に記載の磁気テープ。 The magnetic tape according to claim 1 or 2, wherein the thickness of the non-magnetic layer is 0.10 μm or more and 0.70 μm or less. 前記非磁性層の厚みは、０．１０μｍ以上０．５０μｍ以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載の磁気テープ。 The magnetic tape according to any one of claims 1 to 3, wherein the thickness of the non-magnetic layer is 0.10 μm or more and 0.50 μm or less. 前記磁性層は、酸性基を有する結合剤を含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の磁気テープ。 The magnetic tape according to any one of claims 1 to 4, wherein the magnetic layer contains a binder having an acidic group. 前記酸性基は、スルホン酸基およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一種の酸性基を含む、請求項５に記載の磁気テープ。 The magnetic tape according to claim 5, wherein the acidic group contains at least one acidic group selected from the group consisting of a sulfonic acid group and a salt thereof. 前記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さＲａは、１．２ｎｍ以上１．８ｎｍ以下である、請求項１～６のいずれか１項に記載の磁気テープ。 The magnetic tape according to any one of claims 1 to 6, wherein the center line average surface roughness Ra measured on the surface of the magnetic layer is 1.2 nm or more and 1.8 nm or less. 磁気テープ総厚は３．００μｍ以上５．３０μｍ以下である、請求項１～７のいずれか１項に記載の磁気テープ。 The magnetic tape according to any one of claims 1 to 7, wherein the total thickness of the magnetic tape is 3.00 μm or more and 5.30 μm or less. 前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有する、請求項１～８のいずれか１項に記載の磁気テープ。 The magnetic tape according to any one of claims 1 to 8, which has a backcoat layer containing a non-magnetic powder on the surface side of the non-magnetic support opposite to the surface side having the magnetic layer. 請求項１～９のいずれか１項に記載の磁気テープと、磁気ヘッドと、サーボヘッドと、を含む磁気テープ装置。 A magnetic tape device including the magnetic tape according to any one of claims 1 to 9, a magnetic head, and a servo head.
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