JP7088433B1 - プリプレグ、成形体および一体化成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
[I]:(B)熱硬化性樹脂は、動的粘弾性測定法(DMA法)により等速昇温測定した損失正接tanδ曲線において100℃を超え180℃以下の温度域にピークを有する。[II]:該プリプレグは、動的粘弾性測定法(DMA法)により等温測定して求められた損失角δ曲線において、当該損失角δ曲線は極大値を示す点を有し、かつ、当該極大値を示す点よりも短時間側に当該極大値より損失角δが5°以上小さな値を示す点を有する。
[III]:該プリプレグは、動的粘弾性測定法(DMA法)により等温測定して求められた損失角δ曲線において、当該損失角δ曲線は、極大値を有したとしても当該極大値を示す点よりも短時間側に当該極大値より損失角δが5°以上小さな値を示す点を持たないか、極大値を示す点を持たず、損失角δが-1.4°/分以上の傾きでもって5°以上小さくなる降下挙動を示す区間を有する。
i)プリプレグから熱可塑性樹脂の部分を取り除き、熱硬化性樹脂と強化繊維のみからなる一片の試料を調製する。サンプル量は1g程度とする。
測定条件は、次のとおりである。
周波数 :1Hz 。
i)プリプレグに存在する熱可塑性樹脂は取り除き、熱硬化性樹脂と強化繊維のみからなる一片の試料を調製する。さらに、厚みが0.5~3mm程度、典型的には厚み1mm程度、となるように積層してサンプルとする。なお、サンプルが一方向材の場合は対称積層とする。
開始速度:30℃
測定温度:80℃、110℃、または、140℃
周波数 :10Hz 。
ここで、lacは点aと点c間の距離、lbcは点bと点c間の距離である。
(A)強化繊維種としては、炭素繊維、ガラス繊維、金属繊維、芳香族ポリアミド繊維、ポリアラミド繊維、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、ボロン繊維、玄武岩繊維などがある。これらは、単独で用いてもよいし、2種以上併用して用いてもよい。これらの強化繊維は、表面処理が施されているものであっても良い。表面処理としては、金属の被着処理、カップリング剤による処理、サイジング剤による処理、添加剤の付着処理などがある。これらの強化繊維の中には、導電性を有する強化繊維も含まれている。強化繊維としては、比重が小さく、高強度、高弾性率であることから炭素繊維が好ましく使用される。
(B)熱硬化性樹脂としては、例えば、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ポリイミド樹脂、シアネートエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、またはこれらの共重合体、変性体、および、これらの少なくとも2種類をブレンドした樹脂がある。耐衝撃性向上のために、熱硬化性樹脂には、エラストマーもしくはゴム成分が添加されていても良い。中でも、エポキシ樹脂は、力学特性、耐熱性および強化繊維との接着性に優れ、好ましい。エポキシ樹脂の主剤としては、例えばビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールAD型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂などのビスフェノール型エポキシ樹脂、テトラブロモビスフェノールAジグリシジルエーテルなどの臭素化エポキシ樹脂、ビフェニル骨格を有するエポキシ樹脂、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン骨格を有するエポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂などのノボラック型エポキシ樹脂、N,N,O-トリグリシジル-m-アミノフェノール、N,N,O-トリグリシジル-p-アミノフェノール、N,N,O-トリグリシジル-4-アミノ-3-メチルフェノール、N,N,N’,N’-テトラグリシジル-4,4’-メチレンジアニリン、N,N,N’,N’-テトラグリシジル-2,2’-ジエチル-4,4’-メチレンジアニリン、N,N,N’,N’-テトラグリシジル-m-キシリレンジアミン、N,N-ジグリシジルアニリン、N,N-ジグリシジル-o-トルイジンなどのグリシジルアミン型エポキシ樹脂、レゾルシンジグリシジルエーテル、トリグリシジルイソシアヌレートなどを挙げることができる。
(C)熱可塑性樹脂としては、加熱することにより溶融できる樹脂であれば、特に制限はなく、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、液晶ポリエステル等のポリエステル系樹脂や、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン等のポリオレフィンや、スチレン系樹脂、ウレタン樹脂の他や、ポリオキシメチレン、ポリアミド6やポリアミド66等のポリアミド、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンエーテル、変性ポリフェニレンエーテル、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリスルホン、変性ポリスルホン、ポリエーテルスルホンや、ポリケトン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン等のポリアリーレンエーテルケトン、ポリアリレート、ポリエーテルニトリル、フェノール系樹脂、フェノキシ樹脂などが挙げられる。また、これら熱可塑性樹脂は、上述の樹脂の共重合体や変性体であっても良く、また、上述の樹脂およびその共重合体や変性体から選ばれる2種類以上がブレンドされたものであってもよい。これらの中でも、耐熱性の観点から、ポリアリーレンエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィドまたはポリエーテルイミドから選ばれる1種または2種以上が、(C)熱可塑性樹脂中に60重量%以上含まれた樹脂あるいは樹脂組成物とすることが好ましい。耐衝撃性向上のために、エラストマーもしくはゴム成分が添加されていても良い。さらに、用途等に応じ、本発明の目的を損なわない範囲で適宜、他の充填材や添加剤を含有しても良い。例えば、無機充填材、難燃剤、導電性付与剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、制振剤、抗菌剤、防虫剤、防臭剤、着色防止剤、熱安定剤、離型剤、帯電防止剤、可塑剤、滑剤、着色剤、顔料、染料、発泡剤、制泡剤、カップリング剤などが挙げられる。
本発明の一体化成形体は、プリプレグを射出成形またはプレス成形の金型内に配置して、インサート成形により熱可塑性樹脂を含む部材と一体化することによって得ることができる。本発明の一体化成形体は、航空機構造部材、風車羽、自動車外板やシート、ICトレイやノートパソコンの筐体などのコンピューター用途、さらにはゴルフシャフトやテニスラケットなどスポーツ用途に好ましく用いられる。
(A)強化繊維
・A-1:炭素繊維(“トレカ(登録商標)”T700S-24K、東レ(株)製、ストランド引張強度:4.9GPa)を等間隔で平行に配列したもの。
・A-2:炭素繊維(目付193g/m2)を平織りした織物。
次の材料を用いて調整した。
・エポキシ樹脂の主剤:
a)テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン(“アラルダイト”(登録商標)MY721、ハンツマン・アドバンスト・マテリアルズ社製、エポキシ当量:113(g/eq.)、4官能のグリシジルアミン型エポキシ樹脂)。
b)ビスフェノールA型エポキシ樹脂(“jER”(登録商標)825、三菱ケミカル(株)製、エポキシ当量:175(g/eq.))。
c)ビスフェノールfF型エポキシ樹脂(“Epc”(登録商標)830、DIC(株)製)エポキシ当量:170(g/eq.))。
・エポキシ樹脂の硬化剤:
d)4,4’-ジアミノジフェニルスルホン(セイカキュアS、和歌山精化工業(株)製、活性水素当量:62(g/eq.))。
・粘度調整剤:
e)ポリエーテルスルホン(“スミカエクセル”(登録商標)PES5003P 住友化学(株)製)。
・B-1:a)テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン(60質量部)、b)ビスフェノールA型エポキシ樹脂(40質量部)、e)ポリエーテルスルホン(10質量部)を混練装置中に投入し、加熱混練を行って粘度調整剤を溶解させた。次いで、混練を続けたまま100℃以下の温度まで降温させ、d)4,4’-ジアミノジフェニルスルホン(45質量部)を加えて撹拌することにより、熱硬化性樹脂B-1を得た。
・B-2:a)テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン(60質量部)、c)ビスフェノールF型エポキシ樹脂(40質量部)、e)ポリエーテルスルホン(10質量部)を混練装置中に投入し、加熱混練を行って粘度調整剤を溶解させた。次いで、混練を続けたまま100℃以下の温度まで降温させ、d)4,4’-ジアミノジフェニルスルホン(45質量部)を加えて撹拌することにより、熱硬化性樹脂B-2を得た。
・C-1:ポリアミド6(“アミラン”(登録商標)CM1007(東レ(株)製、融点225℃))からなる目付10g/m2のフィルムを用いた。
・C-2:ポリアミド6(“アミラン”(登録商標)CM1007(東レ(株)製、融点225℃))からなる目付30g/m2のフィルムを用いた。
・C-3:ポリアミド6(“アミラン”(登録商標)CM1007(東レ(株)製、融点225℃))からなる目付85g/m2のフィルムを用いた。
・C-4:酸変性ポリプロピレン(“アドマー”(登録商標)QB510(三井化学(株)性、融点165℃))からなる目付30g/m2のフィルムを用いた。
・C-5:ポリエーテルケトンケトン(“KEPSTAN”(登録商標)7002(アルケマ社製、融点331℃))からなる目付30g/m2のフィルムを用いた。
・D-1:二軸押出機中に、ポリアミド6を80部および前記T700Sを20部投入し、250℃の加熱混練を行い、射出成形用のペレットを得た。ペレット中のT700Sの平均繊維長は0.1mmであった。
・D-2:二軸押出機中に、酸変性ポリプロピレンを80部および前記T700Sを20部投入し、250℃の加熱混練を行い、射出成形用のペレットを得た。ペレット中のT700Sの平均繊維長は0.1mmであった。
・D-3:二軸押出機中に、ポリエーテルケトンケトンを80部および前記T700Sを20部投入し、360℃の加熱混練を行い、射出成形用のペレットを得た。ペレット中のT700Sの平均繊維長は0.1mmであった。
・E-1:ポリアミド6を80部および前記T700Sを20部からなるランダム配向繊維強化熱可塑性樹脂を用いた。板厚は5mmであった。
・E-2:酸変性ポリプロピレンを80部および前記T700Sを20部からなるランダム配向繊維強化熱可塑性樹脂を用いた。板厚は5mmであった。
・E-3:ポリエーテルケトンケトンを80部および前記T700Sを20部からなるランダム配向繊維強化熱可塑性樹脂を用いた。板厚は5mmであった。
以下に、本実施例の項で用いたプリプレグの作製方法を示す。
(A)強化繊維(各実施例・比較例の項に記載。第II、第IIIの方法において同様)からなる目付193g/m2の強化繊維シートを引き出し、該強化繊維シートを走行させつつ、所定の(C)熱可塑性樹脂のフィルム(各実施例・比較例の項に記載。第II、第IIIの方法において同様)を前記強化繊維シート上に配置して、IRヒータで加熱して(C)熱可塑性樹脂を溶融し、前記強化繊維シート片面の全面に付着させ、(C)熱可塑性樹脂の溶融温度以下に保たれたニップロールで加圧して、強化繊維シートに含浸したものを冷却させて繊維強化樹脂中間体を得た。次いで、所定の(B)熱硬化性樹脂(各実施例・比較例の項に記載。第II、第IIIの方法において同様)を、ナイフコーターを用いて樹脂目付100g/m2で離型紙上にコーティングし、熱硬化性樹脂フィルムを作製した後、上記中間体の(C)熱可塑性樹脂の含浸を行った面とは反対側の表面に上記熱硬化性樹脂フィルムを重ね、ヒートロールにより加熱加圧しながら繊維強化樹脂中間体に含浸させ、プリプレグを得た。このとき、当該プリプレグのtanδ曲線のピーク温度は、ヒートロールを通る繊維束/ロール間の接触時間とロール温度によって調整される。なお、繊維束/ロール間の接触時間は、ロール段数ならびに繊維束の通過速度によって調整を行った。なお、含浸時の強化繊維シートの走行方向は、強化繊維が一方向に配列されているプリプレグの場合は強化繊維に対して長手方向であり、強化繊維織物によるプリプレグの場合は織物の長尺方向である。
(B)熱硬化性樹脂を、ナイフコーターを用いて樹脂目付50g/m2で離型紙上にコーティングし、熱硬化性樹脂のフィルムを作製した。この樹脂フィルムを、(A)強化繊維からなる目付193g/m2の強化繊維シートの両側に重ね合せてヒートロールを用い、加熱加圧しながら熱硬化性樹脂を強化繊維シートに含浸させて繊維強化樹脂中間体を得た。前記繊維強化樹脂中間体の表面に(C)熱可塑性樹脂のフィルムを配置して、加熱加圧しながら(C)熱可塑性樹脂を含浸させ、プリプレグを得た。当該プリプレグのtanδ曲線のピーク温度は、上記記載の方法と同様にして、ヒートロールを通る繊維束/ロール間の接触時間とロール温度によって調整した。
(B)熱硬化性樹脂を、ナイフコーターを用いて樹脂目付50g/m2で離型紙上にコーティングし、熱硬化性樹脂のフィルムを作製した。この樹脂フィルムを、(A)強化繊維からなる目付193g/m2の強化繊維シートの両側に重ね合せてヒートロールを用い、加熱加圧しながら熱硬化性樹脂を強化繊維シートに含浸させ、プリプレグを得た。当該プリプレグのtanδ曲線のピーク温度は、上記記載の方法と同様にして、ヒートロールを通る繊維束/ロール間の接触時間とロール温度によって調整した。
プリプレグから(B)熱硬化性樹脂が(A)強化繊維に含浸された領域のみの一片を1g程度採取してサンプルとし、同サンプルに対して、JIS C6481に準拠し、動的粘弾性分析装置(ARESレオメーター:TAインスツルメント社製)を用いてDMA法により、tanδ曲線のピーク温度を求めた。各プリプレグの貯蔵弾性率G’および損失弾性率G”の比から得られるtanδ=G”/G’曲線において、そのピークに対応する温度を評価した。昇温速度は5℃/分、周波数fは1Hzで等速昇温測定した。
プリプレグから(B)熱硬化性樹脂が(A)強化繊維に含浸された領域のみを採取し、測定に供した。ただし、試料の厚みが1mmに充たないときは、1mm程度の厚みとなるよう積層を行い、また、一軸方向材にあっては(A)強化繊維の繊維方向を0°とし、繊維直角方向を90°と定義して、[0°/90°]S(記号Sは鏡面対象を示す)で積層してサンプルとした。同サンプルに対して、JIS K7244-10に準拠し、動的粘弾性分析装置(ARESレオメーター:TAインスツルメント社製)を用いてDMA法により、損失角δ(=tan-1(G”/G’))を等温測定した。30℃から140℃まで昇温速度5℃/分で等速昇温した後、140℃で等温測定を開始した。周波数は10Hzで測定した。ちなみに、140℃は一体化成形において良く用いられる金型温度として採用した。
プリプレグから縦10mm×横10mmを採取してサンプルとし、以下の手順で(B)熱硬化性樹脂の樹脂領域と(C)熱可塑性樹脂の樹脂領域の境界面をまたぐ(A)強化繊維の存在を確認した。前記サンプルは無作為に選定した10カ所から採取し、各サンプルをメチルアルコールで30分間超音波洗浄を行い、(C)熱可塑性樹脂を除去した。得られたサンプルを走査型電子顕微鏡(VKー9510:キーエンス(株)製)にて観察した。10カ所分のサンプル表面全てにおいて、各1本以上の繊維がむき出されている状態が観察された場合には、(B)熱硬化性樹脂と(B)熱硬化性樹脂の境界面をまたぐ(A)強化繊維が存在すると判定した。
図4に示すように、プリプレグを、幅25mm、長さ300mmに切り出し、評価用サンプルとした。なお、強化繊維が一方向に配列されているプリプレグの場合は繊維長手方向を試料の長さ方向とし、強化繊維織物によるプリプレグの場合は織物の長尺を試料の長手方向とした。室内環境下(23℃)において、当該サンプルの端部から100mmを水平な試験台の上面に粘着テープで固定し、更にその上からセロハンテープで固定する。残りの200mmの部分を空中に突き出し、水平になるようにサンプルを保持した後、保持を外して垂下させてから5分後における、サンプルの先端が自重で撓んだ角度をドレープ性として評価した。このとき、自重で撓んだサンプル先端の最下点を点a、空中に突き出した根元を点bとして、点aから鉛直方向に、点bから水平方向に伸ばした際の交点を点cとし、ドレープ角度θは以下の式によって示される。この測定を5点行い、その算術平均値をトレープ性とする。
ドレープ角度θ(°)= {tan-1(lac/lbc)}・(180/π)
ここで、lacは点aと点c間の距離、lbcは点bと点c間の距離である。
プリプレグから縦20mm×横25mmを採取してサンプルとし、以下のように各部の厚みを測定した。前記サンプルの断面をレーザー顕微鏡(VKー9510:キーエンス(株)製)で200倍に拡大し、熱可塑性樹脂の厚みが0mmの部分を除いて無作為に選定し、且つ、互いの視野が重複しない10カ所について、撮影をおこなった(例えば、図3に示されるように観察される)。撮影した各画像において、等間隔となるように10点の測定位置(厚み測定用垂基線。15)を定め、プリプレグの全体厚み、熱可塑性樹脂層の厚みを測定した。計100点分の測定データの平均値を代表的なプリプレグ厚みT、熱可塑性樹脂層の厚みTpとし、その差を熱硬化性樹脂層の厚みTsとした。
強化繊維が一方向に配列されているプリプレグについて、強化繊維の配向する方向に対して直角の方向を長手方向として幅50mm、長さ150mmに切り出し、評価用サンプルとした。評価用サンプルを、つかみ治具間の距離が100mmになるように卓上型精密万能試験機(オートグラフAGS:島津製作所製)にセットし、室温環境下(23℃)で100mm/分の速度で引張試験を行った。サンプルが破断するまでの最大荷重をPmax、サンプルの長手方向に垂直に交わる水平断面積をAとして、以下の式から繊維直角方向引張強度(MPa)を計算した。
本発明のプリプレグを室温環境下(23℃)で取り扱った際の作業手袋への貼り付き性の観点から、扱い易さについて以下の4段階で相対的に評価した。
◎ :プリプレグを手に取った際に、作業手袋に貼り付かず、樹脂も付着しない。
〇:プリプレグを手に取った際に、作業手袋に貼り付かないが、わずかに樹脂が付着する。
△:プリプレグを手に取った際に、作業手袋に貼り付くが、プリプレグに含まれる(A)強化繊維の配向は乱れない。
×:プリプレグを手に取った際に、作業手袋に貼り付き、プリプレグに含まれる(A)強化繊維の配向が乱れる。
プリプレグを(C)熱可塑性樹脂が存在しない面と射出成形の金型面とが接するようにして、140℃に予備加熱された金型上に置き、完全硬化するまで保持することで、金型形状に即した成形体を得た。
以下に、射出成形およびプレス成形による方法をそれぞれ示す。
プリプレグを(C)熱可塑性樹脂が存在しない面と射出成形の金型面とが接するようにして、140℃に予備加熱された金型内に挿入し、(D)射出成形材料を金型内に射出充填することによって、プリプレグによって補強・補剛された一体化成形体を得た。ここで、(D)射出成形材料は加熱シリンダー内で射出成形材料の融点+30℃に加熱溶融し、スクリュー回転数60rpm、射出速度90mm/秒、射出圧力200MPa、背圧0.5MPaで射出成形した。
プリプレグの(C)熱可塑性樹脂が存在する面と(E)熱可塑性板材を重ねた後、(C)熱可塑性樹脂が存在しない面と140℃に予備加熱された平板金型面とが接するように配置し、プレス機で圧力を加え、(E)熱可塑性板材の融点+30℃まで昇温後、1分間保持してから降温し、一体化成形体を得た。なお、プレス機で加える圧力として、低圧力(0.5MPa)の場合と、高圧力(5.0MPa)の場合との2条件で評価を行った。
上記一体化成形体の成形時において、プリプレグを射出成形用金型内に配置した際の金型への密着性について、以下の4段階で相対的に評価した。
◎ :プリプレグを金型に押し当ててから3秒未満で金型と密着し、金型上で位置ズレが発生しなかった。
〇:プリプレグを金型に押し当ててから3秒以上10秒未満で金型と密着し、かつ、成形回数5回において5回とも金型上で位置ズレが発生しなかった。
△:プリプレグを金型に押し当ててから3秒以上10秒未満で金型と密着したが、密着性は不安定であり、成形回数5回において2~4回の範囲で金型上での位置ズレが発生しなかった。
×:プリプレグを金型に押し当ててから10秒以上経過しても金型と密着しにくく、成形回数5回において0~1回の範囲で金型上での位置ズレが発生しなかった。
上記一体化成形体の成形時において、プリプレグを射出成形用金型へ配置した際の金型曲面への賦形性について、以下の4段階で相対的に評価した。
◎ :プリプレグを金型に押し当ててから3秒未満で柔軟性を発現し、プリプレグが湾曲した金型表面に沿って賦形できた。
〇 :プリプレグを金型に押し当ててから3秒以上10秒未満で柔軟性を発現し、かつ、成形回数5回において5回とも湾曲した金型表面に沿って賦形できた。
△ :プリプレグを金型に押し当ててから3秒以上10秒未満で柔軟性を発現したが、柔軟性は不安定であり、成形回数5回において2~4回の範囲で湾曲した金型表面に沿った賦形ができた。
× :プリプレグを金型に押し当ててから10秒以上経過しても柔軟性が低いために、成形回数5回において0~1回の範囲で湾曲した金型表面に沿った賦形ができた。
上記一体化成形体の成形後において、プリプレグの成形品内部方向へのズレ、成形品側面方向へのズレ、繊維直進性の維持、および、プリプレグ内部に発生した隙間の有無の観点に基づき、次の4段階で評価した。
◎ :いずれも良好なもの
〇 :いずれか1点で劣るもの
△ :いずれか2点で劣るもの
× :いずれか3点以上で劣るもの。
以下に、引張せん断評価用サンプルの作製手順および評価方法を示す。
(A)強化繊維としてA-1、(B)熱硬化性樹脂としてB-1を用いて、第IIIの作製方法によって、表1に示すtanδ曲線のピーク温度を有したプリプレグを作製した。その後、該プリプレグを射出成形用金型内に挿入し、射出成形材料としてD-1を用いてインサート射出成形を実施した。また別に前記の第IIIの作製方法で作製したプリプレグをプレス成形用金型内に挿入し、熱可塑板材としてE-1を用いてプレス成形を実施した。プリプレグの特性、成形性、得られた射出成形後の一体化成形体およびプレス成形後の一体化成形体の評価結果を表1にまとめた。
(A)強化繊維としてA-1、(B)熱硬化性樹脂としてB-1、(C)熱可塑性樹脂としてC-4を用いて、第IIの作製方法によって、表1に示すtanδ曲線のピーク温度を有したプリプレグを作製した。その後、該プリプレグを射出成形用金型内に挿入し、射出成形材料としてD-2を用いてインサート射出成形を実施した。また別に前記の第IIの作製方法で作製したプリプレグをプレス成形用金型内に挿入し、熱可塑板材としてE-2を用いてプレス成形を実施した。プリプレグの特性、成形性、得られた射出成形後の一体化成形体およびプレス成形後の一体化成形体の評価結果を表1にまとめた。
表1に示す(A)強化繊維、(B)熱硬化性樹脂、(C)熱可塑性樹脂を用いて、第Iの作製方法によって、表1に示すtanδ曲線のピーク温度を有したプリプレグを作製した。その後、該プリプレグを射出成形用金型内に挿入し、射出成形材料としてD-1を用いてインサート射出成形を実施した。また別に前記の第Iの作製方法で作製したプリプレグをプレス成形用金型内に挿入し、熱可塑板材としてE-1を用いてプレス成形を実施した。プリプレグの特性、成形性、得られた射出成形後の一体化成形体およびプレス成形後の一体化成形体の評価結果を表1にまとめた。
(A)強化繊維としてA-2、(B)熱硬化性樹脂としてB-1、(C)熱可塑性樹脂としてC-2を用いて、第Iの作製方法によってプリプレグを作製した。その後、該プリプレグを射出成形用金型内に挿入し、射出成形材料としてD-1を用いてインサート射出成形を実施した。また別に前記の第Iの作製方法で作製したプリプレグをプレス成形用金型内に挿入し、熱可塑板材としてE-1を用いてプレス成形を実施した。プリプレグの特性、成形性、得られた射出成形後の一体化成形体およびプレス成形後の一体化成形体の評価結果を表1にまとめた。
表1に示す(A)強化繊維、(B)熱硬化性樹脂、(C)熱可塑性樹脂を用いて、第Iの作製方法によって、表1に示すtanδ曲線のピーク温度を有したプリプレグを作製した。その後、該プリプレグを射出成形用金型内に挿入し、射出成形材料としてD-1を用いてインサート射出成形を実施した。また別に前記の第Iの作製方法で作製したプリプレグをプレス成形用金型内に挿入し、熱可塑板材としてE-1を用いてプレス成形を実施した。プリプレグの特性、成形性、得られた射出成形後の一体化成形体およびプレス成形後一体化成形体の評価結果を表1にまとめた。
(A)強化繊維としてA-2、(B)熱硬化性樹脂としてB-1、(C)熱可塑性樹脂としてC-2を用いて、第Iの作製方法によって、表1に示すtanδ曲線のピーク温度を有したプリプレグを作製した。その後、該プリプレグを射出成形用金型内に挿入し、射出成形材料としてD-1を用いてインサート射出成形を実施した。また別に前記の第Iの作製方法で作製したプリプレグをプレス成形用金型内に挿入し、熱可塑板材としてE-1を用いてプレス成形を実施した。プリプレグの特性、成形性、得られた射出成形後の一体化成形体およびプレス成形後の一体化成形体の評価結果を表1にまとめた。
(実施例10~12)
(A)強化繊維としてA-1、(B)熱硬化性樹脂としてB-2、(C)熱可塑性樹脂としてC-5を用いて、第Iの作製方法によって、表2に示すtanδ曲線のピーク温度を調整したプリプレグを作製した。その後、該プリプレグを射出成形用金型内に挿入し、射出成形材料としてD-3を用いてインサート射出成形を実施した。また別に前記の第Iの作製方法で作製したプリプレグをプレス成形用金型内に挿入し、熱可塑板材としてE-3を用いてプレス成形を実施した。プリプレグの特性、成形性、得られた射出成形後の一体化成形体およびプレス成形後の一体化成形体の評価結果を表1にまとめた。
全ての実施例において、一体化成形体において測定された引張せん断強度は10MPaを上廻るものであったので、各実施例で作製されたプリプレグの硬化済の(B)熱硬化性樹脂を含む樹脂領域と(C)熱可塑性樹脂を含む樹脂領域との境界面における引張せん断強度は、10MPaを上廻る値であると推定される。
実施例3は金型曲面での密着性ならびに賦形性に優れるものの、一体成形品の外観は実施例6に対してわずかに劣った。これは、当該プリプレグの繊維直角方向引張強度が低いために、加熱加圧成形時の圧力や樹脂流動によって繊維直進性が損なわれるためであると考えられた。実施例11と実施例12の比較において、柔軟性の差異は見られたものの、いずれも適切な条件[II]の範囲内であったため、使用に適したプリプレグとなることを確認できた。
2 :(A)強化繊維
3 :(B)熱硬化性樹脂
4 :(C)熱可塑性樹脂
5 :(A)強化繊維に(B)熱硬化性樹脂が含浸した層
6 :傾きが緩くて起伏のない領域
7 :ピークの位置
8 :損失角δ曲線(ピーク有り、形状1)
9 :損失角δ曲線(ピーク有り、形状2)
10:損失角δ曲線(ピーク無し)
11:(A)強化繊維
12:(B)熱硬化性樹脂を含む樹脂領域
13:(C)熱可塑性樹脂を含む樹脂領域
14:境界面
15:厚み測定用垂基線
16:プリプレグ
17:試験台
18:点a
19:点b
20:点c
21:ドレープ角度(°)
22:積層体
23:金型(可動側)
24:金型(固定側)
25:射出成形機
26:射出成形材料
27:引張せん断強度評価用サンプル
Claims (9)
- (A)強化繊維、(B)熱硬化性樹脂、および、(C)熱可塑性樹脂を含むプリプレグであって、(B)熱硬化性樹脂は(A)強化繊維に含浸されており、かつ、プリプレグの表面の少なくとも一部に(C)熱可塑性樹脂が存在しており、かつ、条件[I]を満たし、かつ、条件[II]または条件[III]を満たすプリプレグ。
[I]:(B)熱硬化性樹脂は、動的粘弾性測定法(DMA法)により等速昇温測定した損失正接tanδ曲線において100℃を超え180℃以下の温度域にピークを有する。[II]:該プリプレグは、動的粘弾性測定法(DMA法)により等温測定して求められた損失角δ曲線において、当該損失角δ曲線は極大値を示す点を有し、かつ、当該極大値を示す点よりも短時間側に当該極大値より損失角δが5°以上小さな値を示す点を有する。
[III]:該プリプレグは、動的粘弾性測定法(DMA法)により等温測定して求められた損失角δ曲線において、当該損失角δ曲線は、極大値を有したとしても当該極大値を示す点よりも短時間側に当該極大値より損失角δが5°以上小さな値を示す点を持たないか、極大値を示す点を持たず、損失角δが-1.4°/分以上の傾きでもって5°以上小さくなる降下挙動を示す区間を有する。 - (B)熱硬化性樹脂を含む樹脂領域と(C)熱可塑性樹脂を含む樹脂領域との境界面をまたいで存在する(A)強化繊維を有している請求項1に記載のプリプレグ。
- 用いられる(B)熱硬化性樹脂と(C)熱可塑性樹脂において、熱硬化済みの(B)熱硬化性樹脂と、(C)熱可塑性樹脂とが接着剤を介さずに接合された試験片を用いての、JIS K6850(1994)に基づき室温(23℃)の雰囲気下で測定された前記試験片の引張せん断強度が10MPa以上を示す、請求項1または2に記載のプリプレグ。
- ドレープ性が3°以上である請求項1から3のいずれかに記載のプリプレグ。
- プリプレグの平均厚みが50μm以上400μm以下であり、前記平均厚みを100%としたとき、(C)熱可塑性樹脂を含む樹脂領域の平均厚みが2%以上55%以下である請求項1から4のいずれかに記載のプリプレグ。
- (A)強化繊維が一方向に配列されている請求項1から5のいずれかに記載のプリプレグ。
- (A)強化繊維の配列する方向に対して直交し、プリプレグシートの表面に平行な方向における引張強度が0.3MPa以上である請求項6に記載のプリプレグ。
- 請求項1から7のいずれかに記載のプリプレグを用い、(B)熱硬化性樹脂を加熱硬化させた成形体。
- 請求項1から7のいずれかに記載のプリプレグの(C)熱可塑性樹脂が存在する側の面に、熱可塑性樹脂による成形物が一体化された一体化成形体。
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