JP7087444B2 - pH・酸化還元電位調整水の製造装置 - Google Patents
pH・酸化還元電位調整水の製造装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7087444B2 JP7087444B2 JP2018033656A JP2018033656A JP7087444B2 JP 7087444 B2 JP7087444 B2 JP 7087444B2 JP 2018033656 A JP2018033656 A JP 2018033656A JP 2018033656 A JP2018033656 A JP 2018033656A JP 7087444 B2 JP7087444 B2 JP 7087444B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- redox potential
- adjuster
- water
- injection device
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 119
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 89
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 74
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 74
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 claims description 72
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 55
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 54
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 54
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 48
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 48
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 28
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 25
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 24
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 21
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 14
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 13
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 8
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 7
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 32
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical group [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 19
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical group [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 18
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 18
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 16
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 14
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 13
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 13
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 13
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 11
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 6
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 6
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 4
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 4
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N Titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 3
- -1 platinum group metals Chemical class 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001252 Pd alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001260 Pt alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013626 chemical specie Substances 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910021476 group 6 element Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052762 osmium Inorganic materials 0.000 description 1
- SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N osmium atom Chemical compound [Os] SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000000276 potassium ferrocyanide Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000010349 pulsation Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 1
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- XOGGUFAVLNCTRS-UHFFFAOYSA-N tetrapotassium;iron(2+);hexacyanide Chemical compound [K+].[K+].[K+].[K+].[Fe+2].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] XOGGUFAVLNCTRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000009849 vacuum degassing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/20—Treatment of water, waste water, or sewage by degassing, i.e. liberation of dissolved gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/58—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/66—Treatment of water, waste water, or sewage by neutralisation; pH adjustment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/70—Treatment of water, waste water, or sewage by reduction
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
- H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Description
図1は、第一の実施形態のpH・酸化還元電位調整水(以下、単に調整水という場合がある)の製造装置を示しており、図1において調整水の製造装置1は、超純水Wの供給ライン2に過酸化水素除去機構たる白金族金属担持樹脂カラム3を設け、この後段にpH調整剤注入装置4Aと酸化還元電位調整剤注入装置4Bとがポンプ5A,5Bを介して設けられている。そして、本実施形態においては、pH調整剤注入装置4A及び酸化還元電位調整剤注入装置4Bの後段に膜式脱気装置6を備え、この膜式脱気装置膜6の気相側には真空ポンプ(VP)7が接続している。なお、符号8は膜式脱気装置6のドレンタンクである。そして、膜式脱気装置膜6の排出ライン9の途中には、pH計測手段としてのpH計10Aと酸化還元電位計測手段としてのORP計10Bとが設けられていて、これらpH計10A及びORP計10Bは、パーソナルコンピュータなどの制御装置11に接続している。一方、制御装置11は、pH調整剤注入装置4A及び酸化還元電位調整剤注入装置4Bのポンプ5A,5Bにも接続していて、これらのポンプ5A,5Bからの薬剤等の注入量を制御可能となっている。
本実施形態において、原水となる超純水Wとは、例えば、抵抗率:18.1MΩ・cm以上、微粒子:粒径50nm以上で1000個/L以下、生菌:1個/L以下、TOC(Total Organic Carbon):1μg/L以下、全シリコン:0.1μg/L以下、金属類:1ng/L以下、イオン類:10ng/L以下、過酸化水素;30μg/L以下、水温:25±2℃のものが好適である。
本実施形態においては、過酸化水素除去機構として白金族金属担持樹脂カラム3を使用する。
本実施形態において、白金族金属担持樹脂カラム3に用いる白金族金属担持樹脂に担持する白金族金属としては、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム及び白金を挙げることができる。こられの白金族金属は、1種を単独で用いることができ、2種以上を組み合わせて用いることもでき、2種以上の合金として用いることもでき、あるいは、天然に産出される混合物の精製品を単体に分離することなく用いることもできる。これらの中で白金、パラジウム、白金/パラジウム合金の単独又はこれらの2種以上の混合物は、触媒活性が強いので好適に用いることができる。また、これらの金属のナノオーダーの微粒子も特に好適に用いることができる。
白金族金属担持樹脂カラム3において、白金族金属を担持させる担体樹脂としては、イオン交換樹脂を用いることができる。これらの中で、アニオン交換樹脂を特に好適に用いることができる。白金系金属は、負に帯電しているので、アニオン交換樹脂に安定に担持されて剥離しにくいものとなる。アニオン交換樹脂の交換基は、OH形であることが好ましい。OH形アニオン交換樹脂は、樹脂表面がアルカリ性となり、過酸化水素の分解を促進する。
本実施形態において、これらの注入装置としては特に制限はなく、一般的な薬剤注装置を用いることができる。pH調整剤または酸化還元電位調整剤が液体の場合には、ポンプ5A,5Bを設ければよく、このポンプ5A,5Bとしては、ダイヤフラムポンプなどを用いることができる。また、密閉容器にpH調整剤または酸化還元電位調整剤をN2ガスなどの不活性ガスとともに入れておき、不活性ガスの圧力によりこれらの剤を押し出す加圧式ポンプもポンプ5A,5Bとして好適に用いることができる。また、pH調整剤または酸化還元電位調整剤が気体の場合には、気体透過膜モジュールやエゼクター等の直接的な気液接触装置を用いることができる。
本実施形態において、pH調整剤注入装置4Aから注入するpH調整剤としては特に制限はなく、pH7未満に調整する場合には、塩酸、硝酸、硫酸、酢酸などの液体及びCO2ガスなどのガス体を用いることができる。また、pH7以上に調整する場合には、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム又はTMAH等を用いることができる。例えば、タングステンやモリブデンなどのクロム族元素が露出しているウエハの洗浄水としてpH・酸化還元電位調整水を用いる場合には、酸性(pH7未満)とするのが好ましい。本実施形態においては、pH調整剤は、例えば塩酸などの酸性の液体である。
超純水Wは,過酸化水素除去機構である白金族金属担持樹脂カラム3により過酸化水素を除去すると酸化還元電位が低くなるが、それでも所望とする酸化還元電位が得られない場合には、本実施形態のように酸化還元電位調整剤注入装置4Bを設けるのが好ましい。この酸化還元電位調整剤注入装置4Bから注入する酸化還元電位調整剤としては特に制限はないが、フェリシアン化カリウムやフェロシアン化カリウムなどは、金属成分を含有するため好ましくない。したがって、酸化還元電位を高く調整する場合には、過酸化水素水などの液体や、オゾンガス、酸素ガスなどのガス体を用いることが好ましい。また、酸化還元電位を低く調整する場合にはシュウ酸、硫化水素、ヨウ化カリウムなどの液体や、水素などのガス体を用いることが好ましい。例えば、酸化還元電位調整剤をタングステンやモリブデンなどのクロム族元素が露出しているウエハの洗浄水として用いる場合には、これらの材料の溶出を抑制するために酸化還元電位を低く調整するのが好ましい。したがって、本実施形態においては、この酸化還元電位調整剤として、例えばシュウ酸などの酸性の液体を用いる。
本実施形態において、膜式脱気装置6としては、脱気膜の一方の側(液相側)に超純水Wを流し、他方の側(気相側)を真空ポンプ(VP)7で排気することで、溶存酸素を膜を透過させて気相室側に移行させて除去するようにしたものを用いることができる。脱気膜は、酸素、窒素、蒸気等のガスは通過するが水は透過しない膜であれば良く、例えば、シリコンゴム系、ポリテトラフルオロエチレン系、ポリオレフィン系、ポリウレタン系等がある。この脱気膜としては市販の各種のものを用いることができる。
上述したような構成を有する本実施形態のpH・酸化還元電位調整水の製造装置を用いた高純度の調整水の製造方法について以下説明する。
第二の実施形態のpH・酸化還元電位調整水の製造装置は、基本的には上述した第一の実施形態と同じ構成を有するので、同一の構成には同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。図2においてpH調整剤注入装置4Aと酸化還元電位調整剤注入装置4Bとは、窒素ガス(N2ガス)などの不活性ガスが充填された密閉タンクに充填されており、ポンプ5A,5Bを設ける代わりに、この密閉タンクであるpH調整剤注入装置4Aと酸化還元電位調整剤注入装置4Bにそれぞれ不活性ガスを加圧注入可能な窒素ガス供給装置12を備える。そして、脱酸素調整水W2は、pH計10AによりpHが計測されるとともに、ORP計10Bにより酸化還元電位が測定され、所望とするpH及び酸化還元電位であるか否かが監視される。そして、超純水Wの供給量のわずかな変動によってもpH及び酸化還元電位が変動するので、脱酸素調整水W2が所望とするpH及び酸化還元電位となるように、制御装置11により窒素ガス供給装置12を制御することで、pH調整剤注入装置4A及び酸化還元電位調整剤注入装置4Bの注入量を制御可能となっている。このような構成を採用することにより、ガス圧でpH調整剤及び酸化還元電位調整剤を供給可能となっており、脈動なく極めて微量のpH調整剤及び酸化還元電位調整剤を安定供給可能となっている。
第三の実施形態のpH・酸化還元電位調整水の製造装置は、基本的には上述した第一の実施形態と類似する構成を有するので、同一の構成には同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。本実施形態は、酸化還元電位調整剤として水素などのガス体を用いる場合であり、図3において、pH調整剤注入装置4Aはポンプ5Aを介して設けられている。そして酸化還元電位調整剤供給装置21は、ガス溶解膜22と水素ガスなどの酸化還元電位調整剤としてのガス源23とからなり、この酸化還元電位調整剤供給装置21の前段には、膜式脱気装置24が設けられている。なお、25は膜式脱気装置24に付設された真空ポンプ(VP)であり、26は膜式脱気装置24のドレンタンクである。
上述したような構成を有する本実施形態のpH・酸化還元電位調整水の製造装置を用いた高純度の調整水の製造方法について以下説明する。
第四の実施形態のpH・酸化還元電位調整水の製造装置1は、基本的には上述した第一の実施形態と類似する構成を有するので、同一の構成には同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。本実施形態は、pH調整剤としてCO2ガスなどのガス体を用いる場合であり、図4においてpH調整剤注入装置31は、ガス溶解膜32とCO2ガスなどのpH調整剤としてのガス源33とからなり、このpH調整剤注入装置31の前段には、膜式脱気装置34が設けられている。なお、符号35は膜式脱気装置34に付設された真空ポンプ(VP)であり、符号36は膜式脱気装置34のドレンタンクである。そして、このpH調整剤注入装置31の後段には、酸化還元電位調整剤供給装置4Bがポンプ5Bを介して設けられている。
上述したような構成を有する本実施形態のpH・酸化還元電位調整水の製造装置を用いた高純度の調整水の製造方法について以下説明する。
[比較例1]
300mmΦのPVD法によるタングステン(W)膜付きウエハから10mm×45mmの角形の試験片を切り出した。この試験片を塩酸水溶液(塩酸濃度:1ppm、pH:4.5、過酸化水素濃度:100ppb、酸化還元電位:1.8V)100mLに室温にて5分間浸漬した後の処理液中のタングステンの濃度をICP-MSにより分析し、タングステンの溶解速度を算出した。結果を図5に示す。
比較例1と同じ試験片を過酸化水素を除去した白金族金属担持樹脂カラムで処理した超純水を用いて調製した塩酸を用いた塩酸水溶液(塩酸濃度:1ppm、pH:4.5、過酸化水素濃度:<1ppb、酸化還元電位:0.9V)100mLに室温にて5分間浸漬した後の処理液中のタングステンの濃度をICP-MSにより分析し、タングステンの溶解速度を算出した。結果を図5にあわせて示す。
W+3H2O2 → WO4 2-+2H2O+2H+
[実施例2]
300mmΦのPVD法によるタングステン(W)膜付きウエハから10mm×45mmの角形の試験片を切り出した。この試験片を過酸化水素添加塩酸水溶液(塩酸濃度:1ppm、pH:4.5、過酸化水素濃度:0.001ppm~1000ppm、酸化還元電位:0.9V~1.8V)100mLに室温にて5分間浸漬した後の処理液中のタングステンの濃度をICP-MSにより分析し、タングステンの溶解速度を算出した。結果を図6に示す。
[比較例2]
300mmΦのPVD法によるタングステン(W)膜付きウエハから10mm×45mmの角形の試験片を切り出した。また、300mmΦのPVD法による窒化チタン(TiN)膜付きウエハから10mm×45mmの角形の試験片を切り出した。これら2枚の試験片を電気的に接続し、塩酸水溶液(塩酸濃度:1ppm、pH:4.5、過酸化水素濃度:100ppb、酸化還元電位:1.8V)100mLに室温にて5分間浸漬した後の処理液中のタングステンの濃度をICP-MSにより分析し、タングステンの溶解速度を算出した。結果を図7に示す。
比較例2と同じ試験片を過酸化水素を除去した白金族金属担持樹脂カラムで処理した超純水を用いて調製した塩酸を用いた塩酸水溶液(塩酸濃度:1ppm、pH:4.5、過酸化水素濃度:<1ppb、酸化還元電位:0.9V)100mLに室温にて5分間浸漬した後の処理液中のタングステンの濃度をICP-MSにより分析し、タングステンの溶解速度を算出した。結果を図7にあわせて示す。
2 供給ライン
3 白金族金属担持樹脂カラム(過酸化水素除去機構)
4A pH調整剤注入装置
4B 酸化還元電位調整剤注入装置
5A,5B ポンプ
6 膜式脱気装置
7 真空ポンプ
8,26,36 ドレンタンク
9 排出ライン
10A pH計(pH計測手段)
10B ORP計(酸化還元電位計測手段)
11 制御装置
12 窒素ガス供給装置
21 酸化還元電位調整剤供給装置
31 pH調整剤注入装置
22,32 ガス溶解膜
23 ガス源(酸化還元電位調整剤)
24,34 膜式脱気装置
25,35 真空ポンプ
33 ガス源(pH調整剤)
W 超純水
W1 pH・酸化還元電位調整水(調整水)
W2 pH・酸化還元電位調整水(脱酸素調整水)
Claims (8)
- 超純水にpH調整剤と酸化還元電位調整剤とを添加して所望とするpH及び酸化還元電位の調整水を製造するpH・酸化還元電位調整水の製造装置であって、
超純水供給ラインと、過酸化水素除去機構と、pH調整剤注入装置と、酸化還元電位調整剤注入装置と、pH計測手段と、酸化還元電位計測手段と、制御手段とを備え、
前記超純水供給ラインにおいて、前記過酸化水素除去機構の下流側に前記pH調整剤注入装置及び前記酸化還元電位調整剤注入装置が設けられ、前記pH調整剤注入装置及び前記酸化還元電位調整剤注入装置の下流側に前記pH計測手段及び前記酸化還元電位計測手段が設けられ、
前記制御手段は、前記pH・酸化還元電位調整水のpHが0~5かつ酸化還元電位が0~1.0Vであるように、前記pH計測手段及び前記酸化還元電位計測手段の測定値に基づいて前記pH調整剤注入装置におけるpH調整剤の添加量及び前記酸化還元電位調整剤注入装置における酸化還元電位調整剤の添加量を制御可能である、
少なくとも一部にタングステンが露出した半導体材料の洗浄用のpH・酸化還元電位調整水の製造装置。 - 前記pH調整剤が、塩酸、硝酸、酢酸及びCO2から選ばれた1種又は2種以上である、請求項1に記載のpH・酸化還元電位調整水の製造装置。
- 前記酸化還元電位調整剤が、シュウ酸、硫化水素、ヨウ化カリウム、水素ガスから選ばれた1種又は2種以上である、請求項1又は2に記載のpH・酸化還元電位調整水の製造装置。
- 前記pH調整剤が液体であり、前記pH調整剤注入装置がポンプまたは密閉タンクと不活性ガスを用いた加圧手段である、請求項1~3のいずれか一項に記載のpH・酸化還元電位調整水の製造装置。
- 前記酸化還元電位調整剤が液体であり、前記酸化還元電位調整剤注入装置が、ポンプまたは密閉タンクと不活性ガスを用いた加圧手段である、請求項1~4のいずれか一項に記載のpH・酸化還元電位調整水の製造装置。
- 前記pH調整剤が気体であり、前記pH調整剤注入装置が、気体透過性膜モジュールまたは直接気液接触装置である、請求項1~5のいずれか一項に記載のpH・酸化還元電位調整水の製造装置。
- 前記酸化還元電位調整剤が気体であり、前記酸化還元電位調整剤注入装置が、気体透過性膜モジュールまたは直接気液接触装置である、請求項1~6のいずれか一項に記載のpH・酸化還元電位調整水の製造装置。
- 前記pH調整剤注入装置の後段に溶存酸素除去装置を設けた、請求項1~7のいずれか一項に記載のpH・酸化還元電位調整水の製造装置。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018033656A JP7087444B2 (ja) | 2018-02-27 | 2018-02-27 | pH・酸化還元電位調整水の製造装置 |
KR1020207007401A KR102503070B1 (ko) | 2018-02-27 | 2018-03-20 | pH·산화 환원 전위 조정수의 제조 장치 |
PCT/JP2018/010932 WO2019167289A1 (ja) | 2018-02-27 | 2018-03-20 | pH・酸化還元電位調整水の製造装置 |
CN201880060253.4A CN111132939A (zh) | 2018-02-27 | 2018-03-20 | pH、氧化还原电位调节水的制造装置 |
TW107109367A TW201945296A (zh) | 2018-02-27 | 2018-03-20 | pH-氧化還原電位調整水的製造裝置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018033656A JP7087444B2 (ja) | 2018-02-27 | 2018-02-27 | pH・酸化還元電位調整水の製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019147112A JP2019147112A (ja) | 2019-09-05 |
JP7087444B2 true JP7087444B2 (ja) | 2022-06-21 |
Family
ID=67806100
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018033656A Active JP7087444B2 (ja) | 2018-02-27 | 2018-02-27 | pH・酸化還元電位調整水の製造装置 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7087444B2 (ja) |
KR (1) | KR102503070B1 (ja) |
CN (1) | CN111132939A (ja) |
TW (1) | TW201945296A (ja) |
WO (1) | WO2019167289A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6973534B2 (ja) * | 2020-03-10 | 2021-12-01 | 栗田工業株式会社 | 希薄薬液供給装置 |
JP7480594B2 (ja) | 2020-06-04 | 2024-05-10 | 栗田工業株式会社 | 電子部品部材洗浄水の製造装置 |
WO2022034712A1 (ja) * | 2020-08-12 | 2022-02-17 | 栗田工業株式会社 | pH・酸化還元電位調整水製造装置 |
JP7088266B2 (ja) * | 2020-11-13 | 2022-06-21 | 栗田工業株式会社 | pH・酸化還元電位調整水の製造装置 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003142441A (ja) | 2001-11-02 | 2003-05-16 | Nec Electronics Corp | 洗浄方法および洗浄液 |
JP2003205299A (ja) | 2002-01-15 | 2003-07-22 | Japan Organo Co Ltd | 水素溶解水製造装置 |
JP2008187163A (ja) | 2007-01-04 | 2008-08-14 | Fujitsu Ltd | 半導体装置の製造方法及び該半導体装置の製造方法に用いられる研磨装置 |
JP6299913B1 (ja) | 2017-03-30 | 2018-03-28 | 栗田工業株式会社 | pH・酸化還元電位調整水の製造装置 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3649771B2 (ja) * | 1995-05-15 | 2005-05-18 | 栗田工業株式会社 | 洗浄方法 |
JP3437716B2 (ja) * | 1995-06-09 | 2003-08-18 | 株式会社東芝 | 半導体基板の洗浄方法及びこれに用いられる洗浄装置 |
JP3296407B2 (ja) * | 1996-10-29 | 2002-07-02 | オルガノ株式会社 | 電子部品部材類の洗浄方法及び洗浄装置 |
WO1998008248A1 (fr) * | 1996-08-20 | 1998-02-26 | Organo Corporation | Procede et dispositif pour laver des composants electroniques ou similaires |
JP2001157879A (ja) * | 1999-08-31 | 2001-06-12 | Tadahiro Omi | 水溶液のpH制御の方法及びその装置 |
JP2007307561A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-11-29 | Kurita Water Ind Ltd | 高純度水の製造装置および方法 |
JP5251184B2 (ja) * | 2008-03-14 | 2013-07-31 | 栗田工業株式会社 | ガス溶解水供給システム |
JP6423211B2 (ja) * | 2013-09-25 | 2018-11-14 | オルガノ株式会社 | 基板処理方法および基板処理装置 |
-
2018
- 2018-02-27 JP JP2018033656A patent/JP7087444B2/ja active Active
- 2018-03-20 WO PCT/JP2018/010932 patent/WO2019167289A1/ja active Application Filing
- 2018-03-20 KR KR1020207007401A patent/KR102503070B1/ko active IP Right Grant
- 2018-03-20 TW TW107109367A patent/TW201945296A/zh unknown
- 2018-03-20 CN CN201880060253.4A patent/CN111132939A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003142441A (ja) | 2001-11-02 | 2003-05-16 | Nec Electronics Corp | 洗浄方法および洗浄液 |
JP2003205299A (ja) | 2002-01-15 | 2003-07-22 | Japan Organo Co Ltd | 水素溶解水製造装置 |
JP2008187163A (ja) | 2007-01-04 | 2008-08-14 | Fujitsu Ltd | 半導体装置の製造方法及び該半導体装置の製造方法に用いられる研磨装置 |
JP6299913B1 (ja) | 2017-03-30 | 2018-03-28 | 栗田工業株式会社 | pH・酸化還元電位調整水の製造装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111132939A (zh) | 2020-05-08 |
TW201945296A (zh) | 2019-12-01 |
JP2019147112A (ja) | 2019-09-05 |
KR102503070B1 (ko) | 2023-02-23 |
KR20200125576A (ko) | 2020-11-04 |
WO2019167289A1 (ja) | 2019-09-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7087444B2 (ja) | pH・酸化還元電位調整水の製造装置 | |
KR102474711B1 (ko) | pH·산화 환원 전위 조정수의 제조 장치 | |
KR102474716B1 (ko) | pH 및 산화 환원 전위를 제어 가능한 희석 약액의 제조 장치 | |
JP6819175B2 (ja) | 希釈薬液製造装置及び希釈薬液製造方法 | |
JP2010017633A (ja) | 水素溶解水の製造装置及びこれを用いた製造方法ならびに電子部品又は電子部品の製造器具用の洗浄装置 | |
JP6471816B2 (ja) | pH・酸化還元電位調整水の製造装置 | |
WO2020250495A1 (ja) | pH調整水製造装置 | |
JP7088266B2 (ja) | pH・酸化還元電位調整水の製造装置 | |
WO2022034712A1 (ja) | pH・酸化還元電位調整水製造装置 | |
WO2022070475A1 (ja) | 電子部品・部材の洗浄水供給装置及び電子部品・部材の洗浄水の供給方法 | |
JP2022173817A (ja) | 半導体製造用プロセス溶液供給装置及び半導体材料の処理方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20201109 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20211102 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20211221 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20220510 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220523 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7087444 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |