JP7075403B2 - 多孔性ハイドロゲルシートの製造方法およびその製造方法により製造された多孔性ハイドロゲルシート - Google Patents
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Description
図2は、実施例3によって製造されたハイドロゲルシートの表面のSEMイメージ(×100)(C)および比較例1によって製造されたハイドロゲルシートの表面のSEMイメージ(×l00)(D)を比較して示すものである。
この段階は、セルロースエーテル、ゲル化剤、ゲル化促進剤および溶媒を含むハイドロゲルシート用組成物溶液を製造する段階である。本明細書で、「ハイドロゲルシート用組成物溶液」というのは、固形分が熱水に分散、溶解または部分溶解した液状の状態を意味するものであって、分散液、溶解液または部分溶解液の概念を含むものである。
この段階は、前記段階(1)によって製造された前記ハイドロゲルシート用組成物溶液をシート形態で塗布する段階である。
この段階は、前記段階(3)によってシート形態で塗布されたハイドロゲルシート用組成物溶液をゲル化して、ハイドロゲルシートを製造する段階である。
この段階は、前記段階(3)によって製造された前記ハイドロゲルシートを予備凍結する段階である。
この段階は、前記段階(4)によって予備凍結したハイドロゲルシートを凍結乾燥する段階である。ここで、凍結乾燥というのは、水溶液や多量の水分を含有する材料を凍結させ、水蒸気圧以下に減圧することによって、氷を昇華させて、水分が除去された多孔性の乾燥物を得る方法をいう。このような凍結乾燥は、主に水分が多いとき、不安定であり、熱に敏感な材料を長期保管するために使用することができ、水に対する再溶解性に優れた製品を得ることができる。
ヒドロキシプロピルメチルセルロース(hydroxypropyl methyl cellulose;HPMC)(ロッテ精密化学株式会社製造、HPMC2910)、カラギーナン(MSC)、ローカストビーンガム(LBG sicilia)および塩化カリウム(Sigma Aldrich)を混合して、ハイドロゲルシート用組成物を製造した。この際、前記HPMCのグルコース単位(glucose unit)1モル当たり、前記カラギーナンは0.3モル(反復単位基準)、前記ローカストビーンガムは0.1モル(反復単位基準)、前記塩化カリウムは0.07モルのモル比で混合した。
前記予備凍結温度を下記の表1のように調節したことを除いて、実施例1と同一の方法でハイドロゲルシートを製造した。
実施例1によってゲル化したハイドロゲルシートを常温乾燥して、乾燥ハイドロゲルシートを製造した。
1.吸液度(g/g)
前記実施例1~4によって製造された多孔性ハイドロゲルシートおよび比較例1によって製造された乾燥ハイドロゲルシートを50mm×50mmのサイズに裁断した後、前記裁断したハイドロゲルシートの初期重量を測定した。そして、前記ハイドロゲルシートを過量の精製水に10分間浸漬した後、取り出して、ゲル表面の水分を除去し、吸液されたハイドロゲルシートの重量を測定した。前記測定されたそれぞれの重量を利用して下記の式1によって吸液度を計算した後、その結果を表1に示した。
前記実施例3によって製造された多孔性ハイドロゲルシートおよび比較例1によって製造された乾燥ハイドロゲルシートの断面および表面の構造を確認するために、走査電子顕微鏡(SNE-3000M、SEC、韓国)を利用して観察を行い、その結果を図1および図2に示した。
Claims (10)
- (1)セルロースエーテル、ゲル化剤、ゲル化促進剤および溶媒を含むハイドロゲルシート用組成物溶液を製造する段階;
(2)前記ハイドロゲルシート用組成物溶液をシート形態で塗布する段階;
(3)前記シート形態で塗布されたハイドロゲルシート用組成物溶液をゲル化して、ハイドロゲルシートを製造する段階;
(4)前記ハイドロゲルシートを予備凍結する段階;および
(5)前記予備凍結したハイドローゼルシートを凍結乾燥する段階を含む多孔性ハイドロゲルシートの製造方法であって、
前記段階(1)は、前記セルロースエーテル、ゲル化剤およびゲル化促進剤を混合して、ハイドロゲルシート用組成物を製造する段階;および前記ハイドロゲルシート用組成物を70℃~100℃の熱水(hot water)に投入し、撹拌して、ハイドロゲルシート用組成物溶液を製造する段階を含むことを特徴とする多孔性ハイドロゲルシートの製造方法。 - 前記段階(1)によって製造されたハイドロゲルシート用組成物溶液から気泡を除去する脱泡工程をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の多孔性ハイドロゲルシートの製造方法。
- 前記セルロースエーテルは、メチルセルロース(methyl cellulose)、ヒドロキシエチルメチルセルロース(hydroxyethyl methyl cellulose)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(hydroxypropyl methyl cellulose)、ヒドロキシエチルセルロース(hydroxyethyl cellulose)、ヒドロキシプロピルセルロース(hydroxypropyl cellulose)およびカルボキシメチルセルロース(carboxymethyl cellulose)よりなる群から選ばれる一種以上を含むことを特徴とする請求項1に記載の多孔性ハイドロゲルシートの製造方法。
- 前記ゲル化剤は、カラギーナン(Carrageenan)、ローカストビーンガム(Locust bean gum)、マンノース(Mannose)およびウォーターチェスナッツ粉末(water-chestnut flour)よりなる群から選ばれる一種以上を含むことを特徴とする請求項1に記載の多孔性ハイドロゲルシートの製造方法。
- 前記ゲル化促進剤は、塩化マグネシウム、塩化カリウム、塩化カルシウムおよび塩化ナトリウムよりなる群から選ばれる一種以上を含むことを特徴とする請求項1に記載の多孔性ハイドロゲルシートの製造方法。
- 前記段階(2)は、前記ハイドロゲルシート用組成物溶液の温度を前記組成物溶液のゲル化温度乃至溶媒の沸点の間の範囲に維持させながら、シート形態でキャスティング(casting)することを特徴とする請求項1に記載の多孔性ハイドロゲルシートの製造方法。
- 前記ハイドロゲルシート用組成物溶液のゲル化温度乃至溶媒の沸点は、50~100℃であることを特徴とする請求項6に記載の多孔性ハイドロゲルシートの製造方法。
- 前記段階(3)は、前記シート形態で塗布されたハイドロゲルシート用組成物溶液を冷却してゲル化させることを特徴とする請求項1に記載の多孔性ハイドロゲルシートの製造方法。
- 前記予備凍結は、-196~-15℃で5分~24時間の間行われることを特徴とする請求項1に記載の多孔性ハイドロゲルシートの製造方法。
- 前記凍結乾燥は、-90~-40℃で12~72時間の間行われることを特徴とする請求項1に記載の多孔性ハイドロゲルシートの製造方法。
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