JP7071542B2 - エアロゲルブランケットの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態に係る前記ステップ1)は、エアロゲルブランケットを形成するために準備するステップである。つまり、触媒化されたゾルを製造し、製造された触媒化されたゾルとブランケット用基材を反応容器に投入するステップであり、具体的に、ブランケット用基材に触媒化されたゾルを含浸させるステップである。
本発明の一実施形態に係るステップ2)は、湿潤ゲルブランケット(ゲルブランケット複合体)を製造するためのステップであり、触媒化されたゾルがブランケット用基材に含浸された状態で反応容器を回転させながらゲル化反応させることにより行うことができる。
テトラエチルオルトシリケート(TEOS)と水を1:4のモル比で混合し、TEOSとの重量比が1:5であるエタノールを添加してシリカ前駆体溶液を製造した。加水分解を促進するために、シリカ前駆体溶液のpHが3以下になるように塩酸を添加した。シリカ前駆体溶液に対して0.2重量比の不透明化剤であるTiO2と、難燃剤であるUltracarb(LKAB社)を混合して30分間撹拌した。1体積%のアンモニアエタノール溶液(塩基触媒溶液)を製造し、前記シリカ前駆体溶液と塩基触媒溶液を9:1の体積比で混合してシリカゾルを製造した。前記シリカゾル3Lを5Lの反応容器に投入した。多孔質の10T(10mm)ガラス繊維(Glass fiber)を前記シリカゾルと同一の体積で反応容器に投入して密封した後、反応容器を横にした状態で150rpmの速度で回転させ、20分間ゲル化を進行した。ゲル化が完了した湿潤ゲルブランケットを反応容器から回収した後、5体積%のアンモニアエタノール希釈液に入れ、70℃の温度で100分間熟成させた。熟成後、10体積%のヘキサメチルジシラザン(HMDS)エタノール希釈液で、疎水化反応を8時間進行した。疎水化反応が完了した後、湿潤ゲルブランケットを超臨界抽出器に入れてCO2を注入し、抽出器内の温度を1時間かけて60℃に昇温し、60℃、100barで超臨界乾燥を行った。超臨界乾燥が完了した疎水性シリカエアロゲルブランケットを200℃のオーブンで2時間常圧乾燥することで、残存する塩と水分を完全に除去して疎水性シリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、繊維の厚さを下記表1に記載の条件に変更したことを除き、実施例1と同様の方法により疎水性シリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、ゲル化が完了した湿潤ゲルブランケットを反応容器から回収せず、反応容器内で熟成および表面改質を行ったことを除き、実施例1と同様の方法により疎水性シリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、反応容器の回転速度を下記表1の条件に変更したことを除き、実施例1と同様の方法により疎水性シリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、反応容器を回転させなかったことを除き、実施例1と同様の方法により疎水性シリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、多孔質のガラス繊維(Glass fiber)の代わりに、非圧縮性、非多孔質の基材であるガラスを反応容器に投入したことを除き、実施例1と同様の方法により実施したが、シリカゾルが基材に含浸されないため、エアロゲルブランケットの製造が不可能であった。
実施例1および2と比較例2で製造されたエアロゲルブランケットを撮影し、図1~図3に示した。
各実施例および比較例で製造したエアロゲルブランケットに対して、30cmX30cmのサイズのサンプルを準備し、NETZSCH社のHFM 436 Lambda装備を用いて、サンプルの厚さおよび常温(20±5℃)熱伝導度を測定した。
Claims (11)
- 反応容器に、触媒化されたゾルおよびブランケット用基材を投入するステップ(ステップ1)と、
前記反応容器を回転させながらゲル化させるステップ(ステップ2)と、を含み、
前記ブランケット用基材が多孔質基材である、エアロゲルブランケットの製造方法。 - 前記ステップ2)において、反応容器を10rpm~400rpmの速度で回転する、請求項1に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記ステップ2)において、前記反応容器の長軸を横方向に配置して回転させる、請求項1または2に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記反応容器が円筒状の反応容器である、請求項1~3のいずれか一項に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記ブランケット用基材が、フィルム、シート、網、繊維、発泡体、不織布体、またはこれらの2層以上の積層体である、請求項1~4のいずれか一項に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記触媒化されたゾルは、ブランケット用基材の体積基準で80~120%となる量を投入する、請求項1~5のいずれか一項に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記触媒化されたゾルが、触媒化されたシリカゾルである、請求項1~6のいずれか一項に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- ステップ2)の後に、熟成するステップと、表面改質するステップと、をさらに含む、請求項1~7のいずれか一項に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記熟成および表面改質は前記反応容器内で行う、請求項8に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
- ステップ2)の後に、乾燥するステップをさらに含み、
前記乾燥は、超臨界乾燥、または圧力1±0.3atmおよび温度70℃~200℃の条件での常圧乾燥工程により行う、請求項1~9のいずれか一項に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。 - 反応容器にブランケット用基材を投入するステップと、
前記ブランケット用基材が投入された反応容器に、触媒化されたゾルを投入するステップと、
前記反応容器を回転させながらゲル化させるステップと、
前記ゲル化された湿潤ゲルブランケットを乾燥するステップと、を含み、
前記ブランケット用基材が、複数の繊維層を有する繊維-ロール母材(PREFORM)に繊維性バット物質を圧延した多孔質基材である、エアロゲルブランケットの製造方法。
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KR20220049841A (ko) * | 2020-10-15 | 2022-04-22 | 주식회사 엘지화학 | 에어로겔 블랭킷의 제조방법 및 이로부터 제조된 에어로겔 블랭킷 |
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CN114773027B (zh) * | 2022-06-16 | 2023-06-27 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种低成本制备的气凝胶毡及其制备方法 |
CN117204241A (zh) * | 2022-08-24 | 2023-12-12 | 青岛沃纳精工科技有限公司 | 一种阻燃二氧化钛气凝胶保温层 |
CN117552201A (zh) * | 2023-11-10 | 2024-02-13 | 广东埃力生科技股份有限公司 | 气凝胶毡的制备***及制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001007100A (ja) | 1999-06-23 | 2001-01-12 | Kobe Steel Ltd | エアロゲル膜の製造方法及び製造装置 |
JP2003513873A (ja) | 1999-03-08 | 2003-04-15 | ノヴァラ テクノロジー ソシエタ レスポンサビリタ リミタータ | インサートに付着している乾燥ゲルを製造するためのゾル−ゲル法およびこれによって得られる製品 |
JP2006525931A (ja) | 2003-05-30 | 2006-11-16 | ピレリ・アンド・チ・ソチエタ・ペル・アツィオーニ | マイクロ構造光ファイバ用のプリフォームを作製する方法及び装置 |
JP2015524491A (ja) | 2012-08-10 | 2015-08-24 | アスペン エアロゲルズ,インコーポレイティド | セグメント化ゲル複合材料およびこの複合材料から製造される剛性パネル |
WO2018070752A1 (ko) | 2016-10-12 | 2018-04-19 | 주식회사 엘지화학 | 초고온용 에어로겔 블랭킷, 이의 제조방법 및 이의 시공방법 |
Family Cites Families (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09227131A (ja) * | 1996-02-19 | 1997-09-02 | Olympus Optical Co Ltd | ゲル体の製造方法 |
KR101118583B1 (ko) | 2003-06-24 | 2012-02-27 | 아스펜 에어로겔, 인코퍼레이티드 | 겔 시트의 제조방법 |
KR100908399B1 (ko) | 2007-08-08 | 2009-07-20 | 주식회사 동진쎄미켐 | 반도체 또는 디스플레이 제조공정의 약액 재순환 방법 및장치 |
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003513873A (ja) | 1999-03-08 | 2003-04-15 | ノヴァラ テクノロジー ソシエタ レスポンサビリタ リミタータ | インサートに付着している乾燥ゲルを製造するためのゾル−ゲル法およびこれによって得られる製品 |
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JP2006525931A (ja) | 2003-05-30 | 2006-11-16 | ピレリ・アンド・チ・ソチエタ・ペル・アツィオーニ | マイクロ構造光ファイバ用のプリフォームを作製する方法及び装置 |
JP2015524491A (ja) | 2012-08-10 | 2015-08-24 | アスペン エアロゲルズ,インコーポレイティド | セグメント化ゲル複合材料およびこの複合材料から製造される剛性パネル |
WO2018070752A1 (ko) | 2016-10-12 | 2018-04-19 | 주식회사 엘지화학 | 초고온용 에어로겔 블랭킷, 이의 제조방법 및 이의 시공방법 |
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