CN105209248B - 气凝胶毡和生产方法 - Google Patents

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Abstract

提供了制造无纺湿法气凝胶毡的方法。所述气凝胶毡可呈现改善的导热率、较低的腐蚀性、较低的灰尘产生和均匀的结构。所述毡可由气凝胶絮凝物制造，所述气凝胶絮凝物由气凝胶粒子的浆液形成。

Description

气凝胶毡和生产方法
相关申请的交叉引用
本专利申请要求2013年3月15日提交的美国临时专利申请No.61/790,772的权益，将其公开内容以引用的方式并入本申请。
技术领域
本公开内容涉及气凝胶，以及具体地，涉及气凝胶在绝缘材料中的用途。
背景技术
气凝胶，以及具体地，二氧化硅气凝胶，呈现低密度和低导热率，从而使得它们可用作绝缘材料。气凝胶可单独用作绝缘材料或者可与其它材料如纤维、胶粘剂和泡沫体组合。气凝胶可通过以下方法形成：从水凝胶除去溶剂，例如通过超临界干燥技术或者经由与环境压力干燥组合的溶剂置换。二氧化硅气凝胶通常为亲水性的，但是通过使用特定处理剂可变为疏水性的。
发明内容
在一个方面，提供无纺绝缘毡，所述毡包含气凝胶粒子、纤维和粘合剂，其中所述毡的横截面的上面的10％中的气凝胶粒子的密度相对于横截面的最下面的10％中的气凝胶粒子的密度的偏差不超过+/-20％。在另一实施方案中，提供气凝胶毡，所述毡包含气凝胶粒子、纤维和聚合物，所述聚合物选自聚胺、聚丙烯酰胺、双氰胺或者聚二烯丙基二甲基氯化铵。在另一实施方案中，提供未经覆盖的均匀绝缘毡，所述毡包含气凝胶和纤维，当使用10次挠曲试验测试时，所述毡呈现出低于10mg/m3、低于5mg/m3、低于3mg/m3或者低于1mg/m3的气凝胶灰尘产生。在另一实施方案中，提供绝缘毡，所述毡包含气凝胶和纤维，并且当经受腐蚀试验方法ASTM C1617时，呈现出低于1ppm HCl的腐蚀性。在另一实施方案中，提供柔性、均匀、未经覆盖的绝缘毡，所述毡包含至少50体积％气凝胶，当使用10次挠曲试验或者3次敲打试验分析时，所述毡产生毡样品的重量的低于0.1％、低于0.01％或者低于0.001％的灰尘。在另一实施方案中，提供柔性、均匀、未经覆盖的绝缘毡，所述毡包含至少50体积％气凝胶，当使用10次挠曲试验分析10x10cm或者20x20cm毡样品时，所述毡产生的气溶胶灰尘低于10mg/m3、低于5mg/m3、低于3mg/m3或者低于1mg/m3。
在一些实施方案中，所述毡包括红外遮光剂。所述毡可呈现低于22mW/m°K或者低于19.0mW/m°K的导热率，和在一些实施方案中密度低于0.2g/cc、低于0.15g/cc、低于0.13g/cc或者低于0.12g/cc。所述毡可为半透明的。当使用ASTM方法C1617分析时，所述毡可呈现低于1ppm HCl或者低于去离子水的腐蚀性。所述毡可包括气凝胶粒子以及所述气凝胶粒子可具有小于2.0mm的平均直径，具有小于4.0mm的平均直径，呈现大于或者等于90度的水接触角，可从水玻璃获得，和/或可具有低于10MJ/Kg、低于8MJ/Kg、低于7MJ/Kg或者低于6MJ/Kg的热焓(caloric content)。当使用ASTM E84测试时，所述毡可呈现低于25、低于20、低于15、低于10、低于5或者0的火焰蔓延指数和/或低于15、低于10、低于5或者0的释烟指数(smoke developed index)。当使用ASTM方法C356测试时，所述毡可在650℃呈现低于1％、低于2％或者低于4％的收缩率。所述毡可包括其选自聚胺、聚丙烯酰胺、双氰胺或者聚二烯丙基二甲基氯化铵的聚合物。所述毡中的纤维可具有小于5mm的平均长度，以及在一些实施方案中所述纤维不具有或者基本上不具有大于5mm的长度。
在另一方面，提供了制造无纺气凝胶毡的方法，所述方法包括使气凝胶粒子和非气凝胶纤维与水混合，从而产生含水浆液，絮凝和/或凝聚所述浆液以形成絮凝物和上清液，所述絮凝物包括气凝胶粒子和非气凝胶纤维，并且使所述絮凝物脱水以制造无纺气凝胶毡。所述含水分散体可包括带电荷的化合物，其为粘合剂。所述方法可包括使湿润剂与气凝胶粒子接触。絮凝或者凝聚可使乳液发生破乳以及絮凝可包括中和分散体中的电荷和/或改变浆液的pH。所述絮凝物可包括气凝胶粒子和纤维的均质混合物。乳液可形成以及它可通过以下方法形成：添加带电荷的乳化聚合物、不带电荷的化合物和/或具有与乳化聚合物的电荷相反的电荷的化合物。絮凝可经由电荷中和或者通过粒子的桥接进行。
附图说明
图1提供了使用已知方法制造的无纺湿法(wet laid)气凝胶毡的横截面的示意图；
图2提供了使用本申请所述方法制造的无纺湿法气凝胶毡的实施方案的横截面的示意图；
图3提供了气凝胶毡的横截面的示意图；
图4提供了流程图，其显示制造无纺湿法气凝胶毡的方法的一个实施方案；
图5提供了由气凝胶絮凝物生产无纺湿法气凝胶毡的***的一个实施方案的横截面的示意图；
图6是使用本申请所述方法制造的气凝胶毡的一个实施方案的照片的拷贝；
图7是使用已知方法制造的气凝胶毡的照片的拷贝；和
图8是在固体表面上经敲打之后的图7的气凝胶毡的照片的拷贝。
具体实施方式
本申请所述的方法可用于制造绝缘气凝胶毡，其可呈现例如改善的绝热性、降低的灰尘水平、较低的腐蚀性和一致且均匀的构造。这些毡被称为无纺湿法气凝胶毡。“湿法(wet laid)”方法是这样的方法：其中将所述毡中的纤维或者粒子悬浮或者分散在水中。公开了湿法方法，其中使气凝胶粒子和任选的材料如纤维和遮光剂从含水浆液絮凝以形成粒子(絮凝物)的基本上稳定的均质悬浮液。絮凝物可从基于水的溶剂分离，从而形成由絮凝的气凝胶粒子和基本上为水的上清液组成的两相***。所述絮凝的物质可承载不同粒子的均匀分布，可由所述不同粒子制造所述毡。粒子的这种稳定的一致的分布可提供全部呈现均匀组成的气凝胶毡。所述毡可用于在高达或者大于650℃的温度的应用中，并且在许多实施方案中在工业使用的标准条件下产生很少灰尘或者不产生灰尘。所述毡也可在高温下呈现最小收缩率并且可为无腐蚀性的。所述毡可为柔性的或者刚性的，并且可被缠绕成各种形状。可使用多种不同气凝胶，以及在一组实施方案中，气凝胶毡可使用先前已经胶凝并且干燥的低密度气凝胶粒子制造。这允许在单个毡中使用多个气凝胶类型并避免当在纤维基质中原位形成气凝胶时可产生的问题。可将纤维、遮光剂和任何其它添加剂与先前制备的疏水性气凝胶或者不同气凝胶的混合物混合，以形成所述毡。为了形成毡，所述气凝胶不需要在纤维的存在下形成，或者胶凝和干燥。
最常见的气凝胶由氧化铝或者二氧化硅形成。二氧化硅气凝胶尤其具有一些性质，这些性质使得它们成为用于绝热的良好选择。例如，这些气凝胶通常是轻质的并呈现非常低的导热率。二氧化硅气凝胶可制成疏水性的或被赋予疏水性，且这些疏水性的二氧化硅气凝胶抗潮湿并且可在不经另外的处理的情况下用于一些绝缘应用中。气凝胶粒子可以以松散的非结合的形式使用或者可通过胶粘剂、纤维网络、基底或者另外的材料结合在一起。许多气凝胶可经受高温，从而使得它们适于许多工业过程。气凝胶毡可用于工业绝缘，例如应用于机械设备、化学加工装置、管绝缘、航空器及其部件的绝缘、建筑绝缘、航空航天绝缘、采光、绝缘的玻璃单元和机动车绝缘中。
可使用包括湿法工艺的方法将气凝胶粒子结合至绝缘毡中。湿法工艺如描述在美国专利No.7,635,411和5,399,422(二者均通过引用并入本申请)中的湿法工艺使用含水浆液来分散气凝胶粒子、纤维和其它添加剂。然后可将浆液脱水以形成气凝胶粒子、纤维和添加剂的层，可将该层干燥并任选地压延(calendar)以产生无纺气凝胶毡。
本申请所述的无纺湿法气凝胶毡可具有可使用湿法工艺制造的任何尺寸和形状。毡可连续制造，例如在卷上，或者单独制造，例如使用分批工艺。在一些实施方案中，气凝胶毡可具有81cm、122cm或者152cm的长度或者宽度尺寸。第二尺寸可为相同的或者较大，特别是当使用连续工艺生产时。所述毡可为刚性的或者柔性的，并且可切割成用于具体应用的形状。所述毡的长度和宽度通常超过所述毡的厚度的20或者50倍。厚度可改变，或者可在整个毡上一致，且毡的平均厚度可为大于5mm、大于10mm、大于15mm或者大于20mm。在其它实施方案中，所述毡的厚度可平均低于15mm、低于13mm、低于10mm或者低于8mm。
所述毡可呈现优异的绝缘性质。例如，在150℃、300℃或者650℃，所述毡的导热率可低于约1W/m°K、低于约500mW/m°K、低于约100mW/m°K、低于约50mW/m°K、低于约25mW/m°K、低于约20mW/m°K或者低于约19mW/m°K。在一个实施方案中，例如，在300℃，毡导热率可低于40mW/m°K或者低于或等于38mW/m°K。在另一实例中，在150℃，不同实施方案可呈现低于55mW/m°K、低于50mW/m°K、低于40mW/m°K或者低于或等于35mW/m°K的导热率。当与使用已知的湿法技术(例如，美国专利No.7,635,411)制造的具有相同组成和厚度的无纺湿法毡比较时，本申请所述的毡可导致大于2％、大于5％、大于10％或者大于20％的导热率降低。这可为例如导电粒子和/或非导电粒子在所述毡的整个横截面上的均匀分布的结果。相似地，当与使用已知湿法技术制造的具有相同组成和厚度的无纺湿法毡比较时，本申请公开的毡的脆性降低，并且气凝胶和/或遮光剂灰尘形成的水平可降低大于10％、大于20％、大于30％或者大于50％。在一些实施方案中，所述气凝胶毡可呈现大于250N/5cm、大于356N/5cm、大于500N/5cm或者大于600N/5cm的拉伸强度。所述毡可为疏水性的，并且当使用例如ASTM方法C1511测试时，在水中可吸收它们的重量的低于40％、低于30％、低于20％、低于10％、低于5％、低于3％或者低于1％。当作为绝缘体邻近金属如钢使用时，本申请所述的无纺气凝胶毡可呈现低腐蚀性。例如，当经受腐蚀试验方法ASTM C1617时，所述毡可呈现低于1ppmHCl或者低于去离子水的腐蚀性。
在一些实施方案中，所述气凝胶毡可在高温下抗收缩。例如，在650℃，当使用例如ASTM方法C356测试时，所述毡可收缩低于4％、低于2％或者低于1％。这种对收缩的抗性意味着这些毡可用于例如高温应用中，而不会变形或者失去它们的原始结构、厚度和/或绝缘能力。所述毡的密度可为低的，以及在一些实施方案中，所述毡的堆密度可为低于0.2g/cc、低于0.15g/cc、低于0.13g/cc或者低于0.12g/cc。
在许多情况中，用于生产气凝胶毡的已知的湿法工艺可能不导致气凝胶和纤维的均匀分布。湿润剂可帮助分散疏水性的气凝胶，以及机械混合器可帮助形成均质浆液。聚合物胶乳乳液也可用于在含水***中悬浮粒子。然而，所述浆液保持均质极短的时间，以及当材料脱水时，固体(气凝胶和纤维)可开始彼此分离并形成可辨别的层。由此，所述毡的一部分(通常为上部)将含有较大比例的气凝胶粒子，而下部将含有较大浓度的纤维和遮光剂(如果存在的话)。例如，参见图1，其提供了示意图，显示使用已知湿法工艺如描述在美国专利No.7,635,411中的工艺制造的无纺气凝胶毡的横截面。该图显示了在所述毡的上部的高浓度的气凝胶粒子和在所述毡的下部的低浓度的气凝胶。具有高浓度气凝胶粒子的部分可在粒子之间缺乏胶粘性且同时机械强度降低，以及所述毡在弯曲、振动或者摩擦时可脱落气凝胶粒子。气凝胶粒子和其它材料的这种分离也可影响传热，从而导致与均质毡相比更差的绝缘能力。进一步稳定气凝胶浆液从而使得它不形成层的努力还没有导致气凝胶粒子在所述毡的整个厚度上的分布的显著改善。
本申请所述的方法可用于使浆液***不稳定和增加粒状材料从溶剂***的分离，而非尝试稳定气凝胶浆液。这可通过以下方法实现：使在浆液中溶解或者分散的化合物凝聚以形成可含有另外的粒子如纤维和遮光剂的气凝胶絮凝物。可得到清晰的两相***，其中气凝胶絮凝物体悬浮在基本不含粒状物质的上清液中。在那些絮凝物体中，不同颗粒如气凝胶、纤维和遮光剂可均匀和稳定地保留。例如，图2的横截面图显示了气凝胶粒子在使用本申请所述方法的实施方案制造的无纺毡中的分布。与在图1的毡中相比，图2中的气凝胶粒子更均匀地分布，且尽管在两个毡的每一个中气凝胶粒子的总体浓度是相同的，但是图2的毡显示气凝胶粒子和纤维在所述毡的整个厚度中的均匀的混合物。这种均匀的混合物可向所述毡提供均匀的结构，其中所述毡的组成基本上均匀并且在所述毡中不存在任何单独材料的可辨别的层。这可导致例如降低的气凝胶粒子脱落、改善的绝缘质量和更均匀的柔性和强度。在一些实施方案中，在气凝胶毡的(横截面的)上面的10％、20％或者30％中的气凝胶粒子浓度(以重量计)可在所述毡中的气凝胶粒子的总体浓度的30％、20％、10％或者5％范围内。在每一区域中的粒子数目可通过以下方法测定：贯穿样品毡的厚度切片并借助于显微镜穿过横截面的不同部分计数气凝胶粒子。一个这种方法的实施方案在图3中示出，其显示气凝胶毡的横截面500，所述横截面的高度(所述毡的厚度)为5mm和长度为10mm。整个横截面通过虚线510和514描绘，以及横截面的上面的20％通过虚线510和512描绘。可计数在上面的20％区域中的气凝胶粒子以及在整个横截面区域中的总气凝胶粒子。然后对于两个区域中的每个，计算每单位面积横截面的粒子并在两个值之间进行比较。在可选择的评价中，可在总体横截面和横截面的20％上部之间比较包括气凝胶粒子(或者替代地，不存在气凝胶粒子)的视野的面积的百分比，而非使用粒子数目。这可通过使用软件促进以帮助从不为气凝胶粒子的区域区分气凝胶粒子。相似的试验可用于其它毡组分如纤维、遮光剂和粘合剂。
可用于实现凝聚和絮凝的方法中的两个为电荷中和和粒子桥接。术语“凝聚”和“絮凝”在本申请中如本领域技术人员所使用的一样使用。“凝聚”通常是指中和粒子上的相同电荷，使得它们不再彼此排斥并随后集合或者形成集合体。“絮凝”导致粒子与高分子量化合物桥接在一起，使得桥接的化合物形成絮凝物。在各种实施方案中，无纺气凝胶毡可使用一种或者多种凝聚剂、一种或者多种絮凝剂，或者同时使用一种或者多种凝聚剂和一种或者多种絮凝剂形成。凝聚和絮凝各自可用于使乳液不稳定。凝聚和絮凝中的任一个或者两个可导致由絮凝物和上清液组成的两相***的形成。
气凝胶毡可脱落松散粒子，这些松散粒子中的一些可产生气凝胶灰尘。在气凝胶毡中较低水平的灰尘产生可增加所述毡所适合的应用，并且可例如导致顺应各种工作场所和环境标准的毡。从气凝胶毡脱落的松散结合的粒子可包括气凝胶、玻璃、不透明度改性剂(opacity modifier)和粘合剂。与穿过所述毡的厚度呈现材料分离的毡相比，具有均匀分散的气凝胶、纤维和粘合剂的湿法气凝胶毡可更大程度地保留粒状物质。例如，在一个表面处具有高于平均(对于整个毡)浓度的气凝胶粒子的毡结果将在相同区域中具有较少的粘合剂。由此，与具有均匀分布的粒子的毡的所述区域中的那些气凝胶粒子相比，这些气凝胶粒子将更不牢固地结合至所述毡。所述更不牢固结合的粒子更加可能通过磨损、弯曲或者震动从所述毡离开，从而导致粒子的释放和气凝胶灰尘的可能的形成。
在毡的一个或多个主表面上的覆盖物或者涂层可显著降低灰尘产生，但是在许多未经涂覆的或者未经覆盖的气凝胶毡中，可引起灰尘产生。(经覆盖的或者未经覆盖的)气凝胶毡的松散粒子脱落(或者灰尘产生)可用一些方式测定。在一个试验中，将20cmx20cm气凝胶毡样品垂直保持在固体表面以上10cm，并将所述毡的边缘在所述表面上敲打三次。可将所得松散粒子收集、称重并报告为所测试的毡样品的总质量的百分数。在第二试验方案中，气凝胶毡脱落的趋势可通过以下方法测量：重复弯曲或者折曲试验毡的样品并将沉淀的粒子称重或者将保持在空中的气溶胶粒子称重。在一个实例中，将20x20cm试验样品通过以下方法折曲10次：重复地将所述毡的相对端推到一起然后将它们拉开，以交替地将样品的一半折叠在一起和使样品变平。
可将由试验产生的任何松散粒子收集并称重。粒子可从表面，从空气或者从二者收集。气溶胶(空中的)粒子可根据重量测定法通过将已经捕获了气溶胶粒子的颗粒过滤器称重量化，或者可使用气溶胶监视器如激光光度计测量。气溶胶粒子可单独地报告或者作为所述毡脱落的总颗粒物质的一部分报告。在一些情况下，产生的灰尘量以重量计可为所述毡样品的低于0.1％、低于0.01％或者低于0.001％。脱落的粒子也可基于每单位毡表面面积产生的粒子的质量来测量。例如，当使用本申请所述的试验方法评价各种实施方案时，每m2毡样品产生的松散气凝胶粒子的量可低于1g、低于100mg、低于10mg或者低于1mg。因为颗粒物质可主要从毡的暴露表面脱落，每单位面积产生的颗粒物质的量可比每单位质量产生的颗粒物质的量提供更为有用的信息。例如，5mm厚度的气凝胶毡经常呈现与厚度为20mm的具有相同组成的气凝胶毡相似的颗粒产生量。
在一些应用中，使用者可关注可被气凝胶毡脱落的气凝胶和遮光剂粒子的尺寸。在这些情况中，也可分析所述粒子的粒子尺寸和粒子尺寸分布。在许多实施方案中，本申请所述的气凝胶毡产生非常低的或者不可检测的水平的足够小以保持在空中的粒子(气溶胶粒子)。例如，在一些实施方案中所述毡可以以不可检测的水平脱落尺寸小于2.5μm、小于1μm、小于0.1μm、小于0.01μm或者小于0.001μm的粒子。在其它实施方案中，在这些尺寸范围中的每个中的粒子在空气中的所得浓度可低于10mg/m3、低于5mg/m3、低于3mg/m3或者低于1mg/m3。
毡生产–
湿法方法–
在一组实施方案中，将带电荷的化合物与含水气凝胶浆液组合，以将乳液引入到浆液中。在将乳液、气凝胶、纤维、遮光剂和/或任何其它组分混合在一起之后，可将去稳定化合物(其也可为带电荷化合物)添加至乳液以使***不稳定。所述去稳定化合物可为聚合物，以及在一些实施方案中可为带电荷聚合物。去稳定化合物的添加可凝聚或者絮凝乳液，因为所述浆液从均一的乳状单相***转化成了清晰的两相***，其包括一个块状的凝聚团块(絮凝物)相和第二上清液相。所述絮凝物可捕获气凝胶粒子、纤维、遮光剂和任何其它非水溶性材料。所述上清液可基本上由水和水溶性化合物组成，不过在一些情况中它也可包括微量颗粒物质。所述上清液可比原浆液明显更澄清，并且可在一些过程中重复使用。已经发现，当经受力如毛细管作用和重力效应时，所述絮凝物(凝聚的团块)可保留气凝胶粒子和纤维(以及其它材料)。处于基本上均匀状态的该粒子悬浮可主要为物理现象，而非化学现象。所述絮凝物可漂浮在上清液上，可沉没在上清液中或者可分布在整个上清液中。然而，与絮凝物的密度无关，在许多实施方案中当将浆液通过稀松布排水时，大部分絮凝物可保留在稀松布上。该均匀悬浮可形成这样的湿法气凝胶毡：其穿过长度、宽度和/或厚度在组成上均匀并且不含具有高浓度或者低浓度的任何具体材料(如气凝胶粒子、粘合剂或者纤维)的层。
组分–
气凝胶粒子–
任何类型的气凝胶粒子可用于制造本申请所述的无纺毡。气凝胶可构成所述毡的体积的大部分，以及在一些实施方案中可占所述毡的体积的大于50％、大于75％或者大于90％。以重量计，气凝胶可占所述毡的质量的大于1％、大于2％、大于10％或者大于20％。所述气凝胶粒子可基于适于溶胶-凝胶技术(C.J.Brinker,G.W.Scherer,Sol-GelScience.1990,Chaps.2和3)的金属氧化物如Si或者Al化合物，或者基于适于溶胶-凝胶技术的有机物质的那些如蜜胺-甲醛缩合物(美国专利5,086,085)或者间苯二酚-甲醛缩合物(美国专利4,873,218)。适合的气凝胶可由水玻璃或者由有机材料如TEOS和TMOS制造。它们也可基于上述材料的混合物。在许多实施方案中，使用含有硅(Si)化合物并且更优选SiO2的气凝胶。为降低对导热率的辐射贡献，气凝胶可含有IR遮光剂，例如炭黑、二氧化钛、氧化铁、碳化硅、二氧化锆或者其混合物。
所述气凝胶可具有允许它们形成含水浆液的任何粒子尺寸。所述气凝胶可具有窄的或者宽的粒子尺寸分布，以及可为粉碎的粉末或者较大大块的形式。较大的片的直径可从约1mm至接近所述毡厚度的尺寸，以及粉碎的气凝胶可具有1mm或者更小的平均粒子尺寸直径。所述大的片可具有球形形状，不过所述气凝胶大块可具有任何形状。气凝胶粒子的直径沿着所给粒子中的最长横截线测量。平均气凝胶粒子直径可小于约4.0mm、小于约1.0mm、小于约0.5mm或者小于约0.2mm。在一些实施方案中，平均粒子直径的范围为0.01mm至1mm、0.7至1.2mm或者0.05mm至0.9mm。在一些实施方案中，所有气凝胶粒子可具有小于4.0mm、小于2.0mm、小于1.0mm或者小于0.5mm的直径。在其它实施方案中，所述毡可基本不含直径大于0.2mm、大于0.5mm、大于1.0mm或者大于2.0mm的粒子。
可使用多种疏水性气凝胶。疏水性气凝胶是呈现大于90度的水接触角的那些。实例包括但不限于可从Cabot Corporation商购的气凝胶。具体可商购的类型包括但不限于牌气凝胶。因为所述气凝胶可在构造所述毡之前预先形成，所以可选择任何希望的气凝胶结构、形态或者其它特征，并且这种特征可基本上存在于最终产物(例如，毡)中。
在一组实施方案中，可使用孔隙率大于约60％和密度小于约0.4g/cc的气凝胶粒子。在其它实施方案中，气凝胶粒子可具有约0.05至约0.15g/cc的密度。所述气凝胶粒子的导热率可低于约40mW/m°K、低于约25mW/m°K或者约12mW/m°K至约18mW/m°K或者更低。为降低可燃性，例如，所述气凝胶粒子可为低卡路里气凝胶，例如热焓例如低于10MJ/Kg、低于8MJ/Kg、低于7MJ/Kg或者低于6MJ/Kg的那些。
为促进水分散性，疏水性气凝胶粒子可用例如至少一种湿润剂如至少一种表面活化剂(例如，表面活性剂)和/或至少一种分散剂处理。所述分散剂可例如选自离子(阴离子和阳离子)表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、高分子表面活性剂和高分子化合物。阴离子表面活性剂包括例如烷基硫酸盐和高级烷基醚硫酸盐，更具体地，月桂基硫酸铵和聚氧乙烯月桂基醚硫酸钠。阳离子表面活性剂包括例如脂族铵盐和胺盐，更具体地，烷基三甲基铵和聚氧乙烯烷基胺。两性表面活性剂可例如为甜菜碱型如烷基二甲基甜菜碱，或者氧化物(oxido)型如烷基二甲基胺氧化物(alkyl dimethyl amine oxido)。
非离子表面活性剂包括例如甘油脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、四油酸聚氧乙烯山梨糖醇、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、聚乙二醇脂肪酸酯、高级脂肪酸醇酯、多元醇脂肪酸酯、聚醚改性的聚二甲基硅氧烷如BYK 301、BYK 302、BYK3455、BYK349(BYK-Chemie GmbH)和其它。在一些实施方案中，表面活性剂可具有低于200℃、150℃、140℃或者120℃的沸点。
可使用的湿润剂的实例包括AEROSOL OT(二-2-乙基己基磺基琥珀酸钠)、BARLOX12i(支化的烷基二甲基氧化胺)、TRITON 100(辛基苯氧基聚乙氧基(9-10)乙醇)、TWEEN表面活性剂如TWEEN 100表面活性剂和BASF聚氧丙烯(pluronic)表面活性剂。湿润剂的其它实例包括二醇、烷氧基化物聚氧基亚烷基脂肪醚，例如聚氧乙烯脂肪醚、脱水山梨糖醇酯、单和二甘油酯、聚氧乙烯山梨糖醇酯、聚合物型表面活性剂如Hypermen聚合物表面活性剂、椰油基-PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠(sodium coco-PG-dimonium chloride phosphate)和椰油酰氨基丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯(coamidopropyl PG-dimonium chloridephosphate)、磷酸酯、聚氧乙烯(POE)脂肪酸酯、Renex非离子表面活性剂(通过氧化乙烯和不饱和脂肪酸和杂环树脂酸的反应形成的非离子酯)、醇乙氧基化物、醇烷氧基化物、氧化乙烯/氧化丙烯嵌段共聚物、脱水山梨糖醇酯的聚氧乙烯衍生物或其组合。湿润剂能够在干燥和/或热压延期间挥发，以允许适当地恢复疏水性的气凝胶粒子的疏水性。如果湿润剂保留在所述气凝胶粒子的表面上，那么剩余湿润剂可促进复合材料的总体导热率。因此，在一些实施方案中，湿润剂可为可除去的湿润剂，例如通过在分解或者不分解的情况下挥发或者其它手段。例如，一种或多种湿润剂的沸点可为低于200℃、150℃、140℃或者120℃。在一些实施方案中，湿润剂的用量可为约0.6重量份或者更少湿润剂至约1重量份气凝胶。在其它实施方案中，湿润剂的用量可为约0.05重量份至约0.5重量份湿润剂至约1重量份气凝胶。
在一个方面，所述气凝胶可为半透明的。还提供良好绝缘性质的半透明的气凝胶可用于如采光和绝缘的玻璃单元(IGU)的应用中。测量通过整料(monolith)的光透射可使用本领域技术人员已知的方法进行，但是当测量通过气凝胶粒子的光透射时，由于粒子表面导致的散射的差异，粒子尺寸可影响检测的光量。因此，不同尺寸的气凝胶粒子可提供不同的半透明度值(光透射或者缺少吸收)，甚至当粒子具有相同的材料时。由此，本申请所述气凝胶的半透明度值通常将基于具体粒子尺寸范围提供。出于比较的目的，半透明度值可针对具体的气凝胶粒子尺寸范围和具体的光波长或者波长范围提供，并与标准观察者组合。例如，粒子的半透明度可在整个具体直径范围如低于0.01mm、0.01至0.1mm、0.1至0.3mm、0.3至0.8mm、0.8至2.0mm或者2.0至4.0mm内测量。以下操作是一种可用于测量具有具体粒子尺寸的颗粒气凝胶的半透明度的方法。
为测量在具体粒子尺寸范围内的气凝胶粒子的半透明度，样品的规则透射的亮度可在分光光度计上检测，并表达为来自三色CIE L*,a*,b*色标的L*值。L*-轴线在测量之前用黑色标准物(＝0)校正，并使用空样品槽作为白色标准物(＝100)。为了样品制备，将所述气凝胶粒子在Jel STAV 2003震击体积计上用1750次敲打压紧至玻璃质样品保持器(10x10x2cm)中。在Hunter Lab Ultra Scan XE分光光度计中，将样品以几何学散射的/8°通过具有D65光谱的光源照亮。通过样品的规则透射(RTRAN)在样品槽的30个不同位置检测。L*值通过施用10°标准观察者(10°standard observer)而收集的数据点计算，并将值平均化。通过使用这种方法，对于1.2至4.0mm的粒子，本申请使用的二氧化硅气凝胶粒子可呈现大于22、大于23、大于24、大于25、大于26、大于27、大于28、大于29、大于30、大于35或者大于50的平均L*值。
纤维–
在一组实施方案中，气凝胶毡可包括气凝胶粒子和一种或者多种类型的纤维。纤维可提供强度，可降低可燃性，和可帮助将气凝胶粒子结合和保留在毡中。纤维以重量计可构成所述气凝胶毡的大于1％、大于3％、大于5％或者大于10％。在其它实施方案中，纤维可占所述毡的重量的低于5％、低于3％或者低于1％。所述纤维可为天然纤维、合成纤维或者二者。可使用玻璃纤维和陶瓷纤维。纤维可具有一致的长度或者可包括具有混合长度的纤维。可包括一种或者多种热塑性纤维材料，通过使用这种热塑性纤维材料，所述气凝胶粒子和纤维可以以下面的方式连接：将在表面的热塑性纤维熔融，并且在冷却后，导致纤维彼此之间、纤维与所述气凝胶粒子和纤维与所述毡中包括的任何其它粒子的接合。可交联聚合物也可用于接合所述毡中的粒子，以及所述聚合物可热活化。热固结可提供稳定的纤维形成，其使所述气凝胶粒子相对于彼此固定，从而提供稳定的纤维/气凝胶基质。热塑性纤维的实例包括聚烯烃纤维、聚酰胺纤维或者聚酯纤维。在其它实施方案中，可使用聚合物纤维，例如聚乙烯纤维，其可得自Mini-Fibers；和截短的双组分纤维，其可得自Invista。
可用于毡中的玻璃和陶瓷纤维可包含多种无机氧化物，例如SiO2、Al2O3、B2O3、Na2O、K2O、CaO和MgO。具体纤维可包括这些氧化物中的一种、两种、三种、四种或者更多种。在一些实施方案中，纤维可为玻璃纤维如硼硅酸盐(B纤维)和钙铝硼硅酸盐(E纤维)，其可得自例如Lauscha Fiber International；基本上由二氧化硅组成的纤维(Q纤维)，其可得自例如Johns Manville。在某些实施方案中可使用其它纤维类型为矿物纤维、合成制造的非碳纤维、矿棉、硅灰石、陶瓷、纤维素、棉、聚乙烯醇(PVA)、聚苯并咪唑、聚芳酰胺、丙烯酸类、酚类、聚丙烯、其它类型的聚烯烃或者有机纤维如芳酰胺纤维或者尼龙纤维。也可将纤维包覆，例如用金属如铝金属化的聚酯纤维。在某些实施方案中，所述气凝胶粒子或者纤维可为半透明纤维。本申请使用的术语“半透明”是指尽管被散射，但是仍然有至少最小量的光透射通过粒子或者纤维。
纤维的长度和直径可随着具体应用而改变。在一些实施方案中，纤维的直径可小于所述气凝胶粒子的平均直径，使得例如高比例的气凝胶可结合至所述毡中。较小直径纤维可提供足够的强度，同时允许使用更多气凝胶粒子，从而导致降低的导热率。在一些实施方案中，纤维的直径可小于约20微米、小于10微米、小于5微米、小于2微米、小于1微米、小于0.7微米或者小于0.5微米(例如，约1微米至约18微米或者约1微米至10微米)以及具有大于所述气凝胶粒子直径的长度(例如，约200微米至约5,000微米或者200微米至1,000微米)。在其它实施方案中，纤维的长宽比可大于50:1、大于100:1、大于300:1或者大于500:1。在所述气凝胶毡的具体实施方案中使用的纤维的长度可小于1cm、小于5mm、小于1mm、小于0.5mm或者小于0.25mm。纤维也可具有大于0.1mm、大于0.5mm、大于1mm、大于2.5mm或者大于5mm的长度。在一些情况下，大部分(>50％)纤维的长度小于3cm、小于2cm、小于1cm或者小于5mm。纤维的单纤维旦数(纤度，denier)可在非常宽的范围内选择。在一些实施方案中，纤维旦数可低于约16分特，并且更优选低于约6分特。在一些具体实施方案中，纤维为旦数低于4且切割长度超过4mm的双组分纤维。在一些实施方案中，可使用两种或者更多种不同类型的纤维，使得纤维的长度分布呈现双峰或者多峰分布。例如，气凝胶毡的一个实施方案可包括80％平均长度为0.75mm的微纤维和20％平均长度为6mm的玻璃纤维。这些纤维的长度分布将为双峰的，峰在0.75mm和6mm。
所述纤维可具有任何横截面形状。纤维可为圆形的、多角形的、三叶形的、五叶形的、八叶形的、呈条的形式，或者具有类似枞树、哑铃的形状或者其它形状。沿着纤维长度，纤维可具有一致的或者变化的直径。在一些实施方案中可使用中空纤维。另外，纤维材料可为光滑的或者起皱褶的，以及可为卷曲的或者直的。在某些实施方案中，纤维可通过添加剂改性；所述添加剂例如为抗静电剂如炭黑。纤维也可含有IR遮光剂，例如炭黑、二氧化钛、氧化铁或者二氧化锆、碳化硅，以及这些的混合物，以便于降低对导热率的辐射贡献。纤维也可染色以提供颜色。
除了包括IR遮光剂，对导热率的辐射贡献可通过以下方法进一步降低：使用变黑的纤维，例如用炭黑变黑的聚酯纤维或者简单地使用碳纤维。也可将炭黑添加至组合物。在干燥之后所得制品的机械强度也可通过组合物中的纤维的长度和分布来影响。为了降低添加的纤维所导致的导热率的增加，可将纤维的比例(以重量计)保持在实现希望的毡强度所需要的最低浓度。纤维的用量取决于它的密度、直径、长度和尤其是它的粘合性质，以及以重量计可为约15％至约70％，并且以重量计优选为约20％至约60％。纤维的导热率可为约0.1至约1W/m°K，并且优选低于约1W/m°K。
在一些实施方案中，使用的纤维在高温下可呈现低收缩率。例如，在650℃，玻璃纤维可呈现低于5％、低于4％、低于2％、低于1％或者低于0.5％的收缩率(ASTM D336)。这些低收缩率可在高温操作条件下帮助保留所述毡的完整性。这可导致较少的气凝胶灰尘、较低的导热率和更耐久的气凝胶毡。
添加剂–
可将遮光剂如红外遮光剂添加至所述气凝胶浆液以降低气凝胶毡中的辐射传热。IR遮光剂是降低红外线辐射传输的材料，包括例如炭黑、二氧化钛、金红石砂、氧化铁、碳化硅(SiC)、石墨或者二氧化锆。适合的二氧化钛的不同类型包括例如(DuPont)和(Huntsman)。IR遮光剂可单独使用或者作为两种或者更多种化合物的混合物使用。遮光剂可作为分散体添加至所述气凝胶浆液，在一些实施方案中可在絮凝之前的工艺过程中的任何点混入。IR遮光剂可按这样的量添加：在所述毡中提供目标水平的IR传输降低。这些水平可为例如基于干燥气凝胶毡中的气凝胶的重量2％至150％、2％至100％或者5％至40％遮光剂。遮光剂粒子尺寸可为例如500nm至6微米、1微米至4微米或者2微米至4微米。两种或者更多种不同平均粒子尺寸的遮光剂可在单一实施方案中使用以覆盖更宽范围的IR波长。
在一些实施方案中，所述气凝胶毡可包括阻燃剂或者抑燃剂。在一些实施方案中，抑燃剂和/或阻燃剂的浓度以重量计可为0.1％至5.0％、0.2％至2.0％和0.3％至1.5％。阻燃剂可为例如碱金属氧化物、碱土金属氧化物、氢氧化铝(aluminum trihydrate)、氢氧化镁、氧化锑、二氧化钛、金红石砂、蜜胺化合物、基于磷酸盐的或者基于卤素的化合物。在具体实施方案中，二氧化钛粒子的直径可为约1.18μm、0.9至1.3μm、0.8至1.4μm或者0.5至4.0μm，以及在某些实施方案中，粒子尺寸分布的d50可为约1.0μm+/-.01μm、+/-.02μm或者+/-.05μm。卤化的阻燃剂包括例如溴化的阻燃剂(BFR)如有机溴化化合物(包括聚合物型有机溴化化合物)。在一些实施方案中，可使用提高浆液的pH或者不降低浆液的pH的阻燃剂。这些包括例如溴化的阻燃剂。在另一组实施方案中，阻燃剂的结构具有高的杂原子与碳原子的比率。例如，在一些毡实施方案中，杂原子与碳原子的比率可大于0.5至1、大于1至1或者大于2至1，以及在具体实施方案中，杂原子可为氮和/或硫。可将抑燃剂和/或阻燃剂以足够的浓度结合至毡中，以抑制可燃性或者满足工业规格如用于火焰和烟雾的ASTM E84和用于可燃性的1354(锥形量热法)。例如，本申请公开的气凝胶毡的火焰蔓延指数使用ASTM E84可低于25、低于20、低于15、低于10、低于5或者0。相似地，在ASTM E84下释烟指数的结果可低于450、低于100、低于15、低于10、低于5或者可为0。一些实施方案在ASTM E84下得到资格“A级”，从而意味着它们具有0-25的火焰蔓延指数和0-450的释烟指数。通过使用ASTM方法E1354(锥形量热法)，在50kW/m2的传入的热流当量，所述气凝胶毡的一些实施方案可提供低于20kW/m2、低于18kW/m2或者低于17kW/m2的峰值放热速率。当将气凝胶毡安装在热表面上时，对最小化或者消除在所述毡中可发生的任何放热反应可为有用的。通过使用试验如ASTM方法C411，本申请所述气凝胶毡的许多实施方案的热表面性能可表明所述毡可用于极热表面应用中。例如，在650℃，在一些实施方案中所得的放热曲线可在工艺温度以上低于100℃、低于50℃或者低于25℃。湿法气凝胶毡的实施方案可呈现例如低于20MJ/Kg、低于15MJ/Kg、低于12MJ/Kg、低于10MJ/Kg、低于8MJ/Kg、低于6MJ/Kg、低于4MJ/Kg或者低于3MJ/Kg的热焓。
带电荷的化合物–
在一组实施方案中，带电荷的化合物可为可在含水***中形成乳液的任何化合物或者化合物的混合物。带电荷的化合物可为例如阳离子的、阴离子的或者两性的。在许多实施方案中，带电荷的化合物为可将粒子一起保留在完成的气凝胶毡中的粘合剂。在一些实施方案中，带电荷的化合物可为聚合物如乳液聚合物(胶乳)。例如，可将水溶性或者水基聚合物混合至气凝胶浆液中，以形成气凝胶粒子和乳化的聚合物的乳状分散体(乳液)。本申请使用的聚合物为有机化合物，其包含重复单元和具有大于5,000的分子量。如果可在pH 7的水中在25℃以大于1重量％的浓度溶解，则认为聚合物是水溶性的。水基聚合物能够在含水***中形成乳液(胶乳)以及也可在脱水之后结合至所述气凝胶毡中。另外的适合的带电荷的化合物包括例如天然和合成胶乳聚合物、淀粉、胶体金属氧化物如热解二氧化硅和热解氧化铝、和水玻璃。聚合物包括均聚物和杂聚物，以及可包括一个、两个、三个或者更多个重复单体单元。实例包括例如聚乙烯醇(PVA)、丙烯酸类如丁基、乙基、苯乙烯和乙烯基丙烯酸类(例如，Dow)；聚氨基甲酸酯；有机硅、丙烯酰胺、链烯(包括二烯如苯乙烯丁二烯)；明胶、多糖如玉米淀粉和环糊精。具体实施方案可使用一个、两个、三个或者更多不同类型的带电荷化合物。这些化合物的平均分子量可为例如大于5,000、大于10,000、小于500,000、小于1,000,000、从10,000至1,000,000、20,000至500,000、或者50,000至500,000。在一些实施方案中，带电荷的化合物的电荷密度可为0.2meq/g至10meq/g、0.5meq/g至10meq/g、1meq/g至8meq/g、2meq/g至8meq/g或者3meq/g至7meq/g。添加至所述含水***的带电荷的化合物的量可改变，以及基于带电荷化合物/水的wt/wt，可为大于1:10、大于1:100、大于1:1000或者大于1:10,000的比率。基于带电荷化合物/气凝胶的wt/wt，所述比率可大于1:100、大于1:10、大于1:1、大于10:1或者大于100:1。所述乳液可在延长的时间内保持稳定，或者可搅动所述浆液以保留均质体系。所述乳液可在不溶气凝胶和其它不溶颗粒材料添加至浆液中之前或者在之后形成。
去稳定化合物–
为制备用于脱水和毡形成的气凝胶浆液，可使所述乳液不稳定以允许凝聚和/或絮凝。在一些实施方案中，可添加去稳定化合物以引起凝聚和/或絮凝。去稳定化合物可为导致乳液破乳并导致形成凝聚剂或者絮凝物的任何化合物，所述凝聚剂或者絮凝物保留大部分气凝胶和存在的任何纤维。絮凝物可包括例如能够保留和承载含水***中的气凝胶粒子和纤维的聚合物基质。在一组实施方案中，可使用水溶性离子聚合物以使***不稳定。聚合物可结合至所述气凝胶毡中，并由此可选择与所述毡的预期最终用途相容的聚合物。在各种实施方案中，这些聚合物的分子量可例如大于5,000、大于10,000、大于100,000；小于500,000、小于1,000,000、小于50,000,000；10,000至1,000,000、20,000至500,000、20,000至1,000,000、50,000至500,000、1,000,000至10,000,000或者1,000,000至60,000,000。当带电荷的化合物带负电荷时，去稳定化合物可为阳离子聚合物如基于聚胺的聚合物***。例如，当所述气凝胶粒子呈现净负电荷时，可使用这种***。在一些实施方案中，当带电荷的化合物带正电荷时，去稳定物质可为阴离子聚合物。去稳定化合物可呈现高电荷密度和可具有例如大于1meq/g、大于2meq/g、大于4meq/g、大于5meq/g或者大于6meq/g的电荷密度。去稳定聚合物的实例包括季聚胺如聚胺和聚丙烯酰胺；双氰胺树脂；聚二烯丙基二甲基氯化铵(聚DADMAC),\；氨基硅烷；季胺官能化的硅烷；和有机硅树脂(或者它们的乳液形式)。可将最少地促进可燃性的聚合物如聚胺用于可燃性应最小化的应用中。非聚合物凝聚剂包括例如铝化合物如胶体氧化铝、硫酸铝、聚硅硫酸铝(polyaluminum silicasulfate)、聚氯化铝(polyaluminum chloride)、氯化羟铝(aluminum chlorohydrate)、铝酸钠和铁化合物如硫酸铁、硫酸亚铁、三氯化铁、氯化亚铁和硫酸氯化铁(ferric chloridesulfate)。
在一些实施方案中，去稳定物质的添加量以当量计可与存在的带电荷化合物的量相同。去稳定剂的量可基于中和或者超过在浆液中的带电荷化合物和其它相似的带电荷化合物上的总电荷的当量(当量浓度)计算。在其它实施方案中，去稳定剂的量可通过以下方法选择：测定或者测量在浆液中分散的粒子的ζ电势，并添加足以将绝对ζ电势降低至促进粒子附聚的水平的一定量的去稳定剂。在其它情况下，例如当使用桥接机制时，去稳定物质的量不需要为化学计量的，和可按大于、等于或者小于第一带电荷聚合物的当量的量(以当量计)提供。由于所得的凝聚/絮凝过程经常是可明显观察到的，所以在一些情况中去稳定物质的最佳量可通过添加所述物质直到可见的絮凝发生根据经验确定。凝聚和/或絮凝(去稳定)也可使用不包括直接添加絮凝剂或者凝聚剂的方法实现。例如，凝聚或者絮凝可通过改变(提高或者降低)***的pH实现。
一旦凝聚/絮凝已经发生，大于99％的粒子(包括气凝胶粒子和纤维)可通过絮凝物保留。在许多实施方案中，不需要另外的混合或者搅动。经常，絮凝物与上清液相比具有较低密度，以及絮凝物漂浮在水的表面处或者附近。在其它实施方案中，絮凝物与上清液相比密度可较大或者具有相似密度。在许多情况中，絮凝物可与上清液分离，以及可从上清液分离以形成无纺湿法气凝胶毡。
方法-
在一个方面，本申请所述气凝胶毡可使用基于水的无纺或者湿法工艺制造。任何或者所有方法步骤可在室温和大气压力进行。将气凝胶粒子、纤维和带电荷的化合物在水中混合在一起。在许多实施方案中，组分可按任何次序混合在一起。在粒子已经分散和乳液形成之后，使乳液不稳定以将所述气凝胶、纤维、带电荷化合物和去稳定剂凝聚或者絮凝成粘性团块，同时留下澄清的，较少粘性的含水上清液。然后可将絮凝物通过以下方法从上清液分离：例如，使上清液通过稀松布排水，或者在移动带上从上清液除去絮凝物。然后可将絮凝物脱水和加热。后处理如压延可随后实施。这种方法的一个实施方案在图4的流程图中示出并描述在下面。
纤维引入–在一组实施方案中，将纤维引入所述气凝胶浆液中。纤维可为任何本申请所述的或者本领域技术人员已知的那些。可使用不同纤维的混合物，例如60％聚合物纤维和40％玻璃纤维或者80％聚合物纤维和20％玻璃纤维。纤维可预先分散在水中，以及分散体可通过添加湿润助剂、表面活性剂、酸、碱和/或消泡剂来增强。分散的纤维可在所述气凝胶粒子之前、在所述气凝胶粒子之后或者与所述气凝胶粒子同时添加在混合容器。
气凝胶粒子分散体–所述气凝胶粒子可在共混器或者其它容器中与水组合，并且任选与粘度改性剂、湿润剂和消泡剂组合。所述混合物可任选地共混。可将一种或者多种遮光剂如碳化硅添加至所述气凝胶混合物。然后可将所述气凝胶/遮光剂混合物添加至含有纤维的混合室以形成气凝胶浆液。如上所述，可将任何组分(包括纤维、气凝胶、遮光剂、阻燃剂、染料、颜料等)以任何次序添加至混合室，或者所述组分可同时添加。
乳化剂添加–可将带电荷化合物(其可为能够形成含水乳液的粘合剂)作为固体、液体或者分散体添加至混合室。带电荷的化合物可为水基聚合物，例如，丙烯酸类有机硅或者聚氨基甲酸酯。可将带电荷的化合物在混合室中混合至含水混合物中，直到乳状乳液在整个混合室中均匀分布。含有水、气凝胶、纤维和带电荷的化合物的浆液可看起来不透明的和均质的。可将所述浆液混合以帮助防止组分分离。在不同实施方案中，所述气凝胶浆液的pH可在一定范围内改变，以及不同絮凝物可在碱性、中性和酸性***中形成。在一组实施方案中，浆液的pH可为5.0至10.0、6.0至9.0、6.0至8.0、6.0至7.0、5.0至7.0或者5.0至8.0。可将浆液缓冲(例如用磷酸盐缓冲剂)以使预定的pH保持在+/-0.1、+/-0.2或者+/-0.3pH单位的范围内。预定的pH可为例如6.0或者7.0。
去稳定-为从浆液形成絮凝物，可添加去稳定化合物如絮凝剂、凝聚剂或者二者。在一组实施方案中，当带电荷的化合物带负电荷时，去稳定化合物带正电荷。在另一组实施方案中，当带电荷的化合物带正电荷时，去稳定化合物可带负电荷。在另一组实施方案中，中性或者不带电荷的絮凝剂可用作去稳定化合物，以及粘合剂可带正电荷、带负电荷或者中性。例如，当带电荷的化合物为阴离子化合物时，去稳定化合物可为阳离子聚胺凝聚剂。在不同的实施方案中，去稳定化合物可作为混合物、分散体、溶液或者固体添加。去稳定化合物可在浆液正在被混合时添加以帮助在整个浆液中分散去稳定化合物。
脱水–
在许多实施方案中，可将絮凝的气凝胶从含水上清液分离以形成气凝胶毡。可使用诸如蒸发或者离心的方法将水从所述气凝胶分离，但是在许多情况中，可将各相使用过滤分离。可使用允许水透过而保留絮凝物的材料将水和絮凝物过滤。这些材料可包括例如稀松布、筛、过滤器、网、纸和织物。稀松布可具有各种网眼尺寸，例如，5x5/英寸、10x10/英寸或者20x20/英寸。在一些实施方案中，可将稀松布牵拉通过混合物，或者可将混合物通过稀松布倾倒或者排水。在许多实施方案中，稀松布可由玻璃、聚合物、金属或其一些组合制造。任何絮凝物块可具有足够的粘度和尺寸，使得它们不容易穿过稀松布，而水穿过。在一些情况下，所述分离方法可通过压力或者真空加速。在另一组实施方案中，可将稀松布带连续地或者间歇地供应至混合槽中，以附着至絮凝物球体并将它们从上清液抬起。稀松布可通过传送带推进和承载，或者可例如通过图5中所示的一组辊推进。在一些实施方案中，稀松布可保持所述毡的一部分，以及可将另外的稀松布添加至所述毡的一侧或者两侧以提供例如结构承载或者其它物理或者机械属性。
在图5中示出的实施方案中，可将稀松布460经由辊420、430和440供应至浆液槽412中。当稀松布经过辊440附近时，已经累积在表面处或者附近的气凝胶絮凝物450接触稀松布并被它保留。随着稀松布继续它的向上的路程，将所述气凝胶絮凝物从浆液槽412抬起并从上清液410除去。随着稀松布向上经过并离开浆液槽412，气凝胶絮凝物可保留在稀松布上，而随着稀松布将絮凝物从水的表面抬起，水经过稀松布或者从絮凝物流走。通过调节辊的速度，可调节在稀松布上累积的絮凝物的量，以在稀松布上实现预定的气凝胶絮凝物厚度。传送***可在分批或者连续工艺***中使用。在一些实施方案中，可将水回收并任选用于生产另外批次的气凝胶絮凝物。
干燥–
在所述气凝胶絮凝物已经脱水之后，它仍可保留显著量的水分。这种水分可通过一些方法除去，所述方法包括例如空气干燥或者加热。在一些实施方案中，可将水通过以下方法减少或者除去：用挥发性的水可混溶的溶剂如醇洗涤并蒸发或者以其它方式从所述毡除去过量溶剂。在可选的实施方案中，可将毡使用加热的和/或干燥的空气或者其它气体、红外线辐射、蒸汽加热辊、微波、RF干燥器或者基于电阻的加热器干燥。在一些实施方案中，所述干燥过程可挥发或者分解存在的任何湿润剂，使得所述气凝胶恢复其疏水性和失去可使得所述气凝胶或者毡吸收水分的吸湿性。热和/或辐射也可用于将无纺毡的组分粘合在一起。例如，可施加热和/或压力以将粘合剂熔合或者烧结至其它粘合剂或者粒子如气凝胶和/或纤维。纤维在高温可软化或者熔融，然后允许冷却以热粘合基质，从而帮助将气凝胶粒子和纤维保留在毡中，所述毡可处理和操作而不损失完整性。在一些实施方案中，聚合物粘合剂可通过热和/或辐射活化，从而可逆地或者不可逆地将气凝胶粒子和纤维在所述毡中粘合在一起。
在一些情况下，可将无纺毡压延，例如用热压延辊。压延可用于热粘合和可改变气凝胶毡的例如厚度、密度、柔性和表面性质。例如，用PVA作为带电荷的聚合物制造的无纺毡在干燥之后可坚硬，但是通过压延使其足够柔软，使得它可用于例如缠绕管道而不会破裂，脱落气凝胶灰尘或者以其它方式损失其完整性。压延也可增加气凝胶毡的密度和可用于例如改善粉碎强度。
可将无纺湿法气凝胶毡接合、粘合或者层压至其它材料，以形成可呈现不同性质的复合材料。可将单个气凝胶毡接合在一起以形成复合毡，其厚度是单毡厚度的2倍、3倍、4倍或者更多倍。可将毡使用任何适合的技术如胶粘剂或者通过在热和/或压力下压延所述毡以活化所述毡中的粘合剂如热粘合剂而接合在一起。在其它实施方案中，可将覆盖材料附接至所述毡以提供例如灰尘保持、反射率、强度或者不渗透性。这些材料可包括例如防湿材料、玻璃、稀松布、织造的玻璃毡、无纺玻璃毡、金属箔(例如，铝)和聚合物片材。这些材料可直接结合至所述毡，可使用例如胶粘剂附接在一个或者两个主表面上，或者可使用例如蒸气沉积或者挤出直接沉积在气凝胶毡的表面上。覆盖材料可覆盖整个表面，或者可仅覆盖所述气凝胶毡表面的一部分和可为图案的形式。这些覆盖材料通常占所述毡复合材料的总厚度的低于10％、低于5％、低于2％或者低于1％。
实施例–
实施例A–
通过使用与图5的浆液槽相似的浆液槽，无纺湿法气凝胶毡使用以下材料和方法生产。将聚酯铺置稀松布(polyester laid scrim)(5x5/英寸，SG Adfors Dewtex)置于混合槽底部，并将槽用24升自来水填充。在单独的共混器(型号CB 10B)中，将12g微纤维B-06硼硅酸盐玻璃纤维(Lauscha)与3g12湿润剂(月桂基二甲基氧化胺)和3g830F有机硅消泡剂混合，并将共混器用自来水充满2/3(x升)。将混合物以低rpm共混40秒并添加至混合槽。气凝胶粒子通过以下方法制备：在共混器中将25g平均粒子尺寸为1mm的P 200气凝胶粒子(Cabot Corp)与6g7768粘度改性剂(阴离子聚丙烯酰胺)、3g Barlox 12i湿润剂和3g Foamkill 830F消泡剂混合。将足够的水添加至共混器以将共混器填满约2/3，并将混合物以低rpm共混15秒。然后将12g IR遮光剂二氧化钛(0.8至3μm金红石砂)添加至相同共混器，并将整个混合物以低rpm共混30秒。然后将所得气凝胶/遮光剂分散体添加至混合槽。接着，通过将50gPSR 300丙烯酸类聚合物胶乳添加至混合槽，将还充当粘合剂的带电荷的化合物添加至纤维和气凝胶的分散体。将整体浆液充分混合一分钟，以及在整个浆液槽中清楚地存在乳状白色乳液。为使***不稳定，将聚胺凝聚剂，c 573(Kemira)滴加至混合槽，直到澄清的上清液在混合槽的角落中可见。这发生在将约3g凝聚剂添加至浆液乳液之后。在絮凝之后，打开在混合槽底部的排放口，从而允许上清液通过稀松布排水。绝大部分絮凝物被稀松布保留并最终遍及其分布。然后将稀松布经过真空以从所述气凝胶絮凝物除去另外的水。然后将线辊在絮凝物/稀松布的上表面辊压以软化不规则物和使表面光滑。将所述毡置于150℃的干燥烘箱中一小时，直到所述毡摸起来干燥但是不脆。所得的毡的厚度为8mm和密度为0.128g/cc。所述气凝胶毡的照片的拷贝提供在图6中。
对照例B–
第二气凝胶毡使用美国专利7,635,411中描述的方法制造。使用的气凝胶、纤维、遮光剂、湿润剂、消泡剂、带电荷剂和水的量和材料与实施例A中使用的那些相同。无凝聚剂或者絮凝剂添加至浆液，因此无絮凝物形成。将浆液充分混合并如实施例A中一样通过稀松布排水。然后将所述毡如实施例A中一样辊压和干燥。所得气凝胶毡的照片的拷贝提供在图7中。
结果–
将在实施例A中生产的气凝胶毡测试并与实施例B中的毡比较。实施例A(图6)和实施例B(图7)的照片的比较显示，与实施例B的气凝胶毡相比，实施例A的气凝胶毡呈现更光滑、更均匀的表面结构。也评价了所述毡中的每个毡保留气凝胶粒子和最小化气凝胶扬尘的能力。将实施例A和实施例B的样品在固体表面上保持垂直并敲打，以去除任何未结合的或者松散结合的气凝胶粒子。如图6(实施例A)和图8(实施例B)的对比所示，实施例A的毡脱落很少或者不脱落气凝胶颗粒，而实施例B释放显著量的气凝胶粒子，其在样品前面的白色表面上容易看见。这表明，实施例A的气凝胶毡比实施例B和使用中的气凝胶毡更不易于气凝胶扬尘，所述毡的完整性将保留更长时间。
尽管本申请描述和说明了本发明的数个实施方案，但是本领域技术人员将容易地设想用于实施所述功能和/或得到所述结果和/或本申请所述优点的一个或者多个的多种其它器件和/或结构，以及这种改变和/或修饰中的每个被认为落在本发明范围内。更一般地，本领域技术人员将容易地认识到，本申请所述的所有参数、尺寸、材料和构型是示例性的以及实际参数、尺寸、材料和/或构型将取决于一个或多个使用了本发明教导的具体应用。本领域技术人员使用不超过常规的实验将认识到或者能够确定本申请所述的本发明的具体实施方案的许多等同方案。由此，应理解的是，前述实施方案仅以示例的方式提出，以及在所附权利要求及其等同方案的范围内，本发明可以以与具体描述和要求保护的实施方式不同的其它实施方式实践。本发明涉及每一单个特征、***、制品、材料、试剂盒和/或本申请所述的方法。此外，两个或者更多个这种特征、***、制品、材料、试剂盒和/或方法的任何组合(如果这种特征、***、制品、材料、试剂盒和/或方法互相不一致的话)包括在本发明的范围内。
本申请限定和使用的所有定义应被理解为支配所限定的术语的词典定义、通过引用结合的文献中的定义和/或普通含义。
本申请在说明书和权利要求中使用的不定冠词“a”和“an”应被理解为表示“至少一个(一种)”，除非清楚地相反指定。
本申请在说明书和权利要求中使用的短语“和/或”应被理解为表示所连接的元素(即，在一些情况中连接地存在和在其它情况中分离地存在的元素)中的“任一个或者两个”。不同于通过“和/或”条款具体指定的元素的其它元素可任选地存在，无论与具体制定的那些元素相关或者不相关，除非清楚地相反指定。
将本申请所引用或者提及的所有文献、专利和专利申请和公布的全部内容通过引用的方式并入本申请。

Claims (26)

1.无纺绝缘毡，其包含：
气凝胶粒子；
纤维；和
粘合剂，其中所述毡的横截面的上面的10％中的气凝胶粒子的密度相对于所述横截面的最下面的10％中的气凝胶粒子的密度的偏差不超过+/-20％，其中粘合剂包括带电荷的化合物。
2.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其包含红外遮光剂。
3.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其具有在150℃下的低于40mW/m°K的导热率。
4.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其中所述毡的密度低于0.2g/cc。
5.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其中所述毡为半透明的。
6.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其中所述毡呈现出经由ASTM C1617的低于5ppm HCl的腐蚀性。
7.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其中所述气凝胶粒子的平均直径小于2.0mm。
8.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其中所有气凝胶粒子的直径均小于4.0mm。
9.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其中所述毡呈现出低于25的火焰蔓延指数(ASTM E84)以及低于450的释烟指数(ASTM E84)。
10.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其中当使用ASTM方法C356测试时，所述毡在650℃下呈现出低于2％的收缩率。
11.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其中所述气凝胶粒子为疏水性的且呈现出大于90度的水接触角。
12.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其中所述气凝胶粒子是从水玻璃获得的。
13.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其中所述气凝胶粒子的热焓小于10MJ/Kg。
14.权利要求1的无纺绝缘毡，其包含包括聚胺、聚丙烯酰胺、双氰胺或者聚二烯丙基二甲基氯化铵的聚合物。
15.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其中所述纤维的平均长度小于5mm。
16.权利要求1或者17中任一项的无纺绝缘毡，其中所述纤维均不具有大于5mm的长度。
17.无纺绝缘毡，其包含：
气凝胶粒子；
纤维；和
聚合物，其选自聚胺、聚丙烯酰胺、双氰胺或者聚二烯丙基二甲基氯化铵，其中所述毡的横截面的上面的10％中的气凝胶粒子的密度相对于所述横截面的最下面的10％中的气凝胶粒子的密度的偏差不超过+/-20％。
18.制造无纺气凝胶毡的方法，所述方法包括：
使气凝胶粒子和非气凝胶纤维与水混合以产生含水浆液；
使所述浆液絮凝和/或凝聚，从而形成絮凝物和上清液，所述絮凝物包括气凝胶粒子和非气凝胶纤维；以及
使所述絮凝物脱水，从而制造所述无纺气凝胶毡，
其中所述含水浆液包括带电荷的化合物，其为粘合剂。
19.权利要求18的方法，其包括在所述浆液中形成乳液。
20.权利要求19的方法，其中絮凝或者凝聚使乳液发生破乳。
21.权利要求18-20中任一项的方法，其中絮凝包括中和所述浆液中的电荷和/或改变所述浆液的pH。
22.权利要求18-20中任一项的方法，其中所述絮凝物包含气凝胶粒子和纤维的均质混合物。
23.权利要求19的方法，其中所述乳液通过添加带电荷的乳化聚合物形成，以及絮凝包括添加不带电荷的化合物和/或具有与所述乳化聚合物的电荷相反的电荷的化合物。
24.权利要求18-20中任一项的方法，其中所述气凝胶粒子为疏水性气凝胶粒子。
25.权利要求18-20中任一项的方法，其中絮凝经由电荷中和过程而发生。
26.权利要求18-20中任一项的方法，其中絮凝经由粒子的桥接而发生。
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