JP7062108B2 - 噴射ノズルおよびこれを含む金属粉末製造装置 - Google Patents

Description

本発明の一態様は、金属粉末を製造するための装置にて、金属粉末を冷却するために冷却水を噴射する噴射ノズル、および金属粉末を製造する装置に関する。

最近、電子産業の飛躍的な発展、電子機器の普及拡大および処理速度の向上のための高密度電子回路素子の微小化、高機能化、多様化および精密化を導き出すためには、化学的に安定し、伝導性に優れた微粒金属粉末の製造技術が優先的に確立される必要がある。

このような金属粉末製造技術として代表的な方法は、急速凝固法（ｒａｐｉｄ ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ）が使用される。すなわち、急速凝固法は、硬質磁性材料や軟質磁性材料、水素貯蔵合金材料、熱電素材などの機能性合金素材だけでなく、アルミニウム系合金や銅系合金、ステンレス鋼などの構造用に使用される様々な機械部品のための球状粉末を製造するための方法である。

一般に、急速凝固法には、金属溶湯で金属粉末を製造する際に出湯される金属溶湯に高速で流体または気体を吹き込み、そのせん断力で金属溶湯を微粒化する技術である水噴霧法（ｗａｔｅｒ ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ）、ガス噴霧法（ｇａｓ ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ）、および高速回転するカップまたはディスクの遠心力によって微粒化する遠心噴霧法（ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ）が主に使用されている。

従来の粉末製造のための冷却システムの場合は、単にガス噴射または遠心噴霧による一次的な冷却作用に止まるので、金属粉末の冷却速度（≦１０３℃）に限界があって急冷効果が不十分である。これを改善し且つ高い冷却速度を得るために提案された方式であるＳＷＡＰ（Ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｗａｔｅｒ ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ）が、流体による粉末の噴霧と、水による冷却とを同時に実現することができるように開発された。

しかし、溶融金属粉末の冷却の際に、粉末の表面に、気化された冷却水が気泡を発生させたり水蒸気層が形成されたりして、一定レベル以上の冷却速度を実現するのに困難を伴うという限界がある。

特に、アモルファス金属粉末を製造するためには、従来の金属粉末の製造装置で得ることができる冷却速度よりも高い冷却速度が必須である。

アモルファスとは、結晶を成さない、無秩序で不規則な原子配列状態を有する物質の状態を示す用語であって、代表的なアモルファス物質の例として、ガラスがある。アモルファス金属は、結晶の方向性がないため高い強度および優れた延性を有し、自己異方性がなく、電気抵抗が低くなるなどの特性があり、様々な目的で使用できるので、最近、需要が増加している。

このようなアモルファス金属粉末の製造には、冷却速度が重要な要因として作用するが、これは、金属溶融液が冷却される速度が十分に高くなければ、溶融金属内で金属原子が冷える際に安定した結晶を形成して、結晶質の金属粉末を形成するためである。

ＳＷＡＰを含む従来の金属粉末製造装置は、溶融金属のアトマイズ化（微粒化）後に、冷却剤を用いた冷却を試みたが、アモルファスの金属粉末を形成するのに冷却速度が低すぎるか、または、冷却速度が十分であってアモルファスの粉末を得ても、粒子サイズが不規則であり、粉末が球状から外れた形状に生産されるなどの問題があった。溶融金属を***させて冷却させるのにガスまたは冷却水が多く使用されて高い生産コストがかかるという問題点があり、効率よく、高いアモルファス比率を有する金属粉末を製造する装置に関する研究が行われている。

韓国登録特許第１０－１３３４１５６号公報

本発明の目的は、アトマイズされた溶融金属の液滴を、高い冷却速度で冷却して、アモルファス相の比率が高い金属粉末を製造することができ、様々な冷却条件の下でアモルファス金属粉末を製造するのに適した噴射ノズルを提供することにある。

本発明の一態様は、
粉末化された溶融金属の液滴を冷却するチャンバーの内部に、固定手段によって固定されて、冷却水を噴射する噴射ノズルであって、
前記固定手段に連結されるベース部（根本側の部分）、前記チャンバーの内部に向かって第１方向に突出する先端部、および、前記ベース部および前記先端部の内部を貫通して形成され、前記冷却水が前記第１方向に流れる中空の流路を含む噴射ノズルホルダーと；
前記先端部に結合される締結部、および前記先端部から前記冷却水の供給を受けて前記チャンバーの内部に噴射するノズル孔付きの噴射部を含む噴射ノズルチップと；を含み、
前記噴射ノズルチップは前記第１方向よりも下方を向く第２方向に前記冷却水を噴射する、噴射ノズルを提供する。

前記流路は、
前記ベース部から前記第１方向に向かって形成され、
前記先端部から前記第１方向よりも下方の方向に向かって形成されることが好ましい。

前記噴射ノズルチップは、前記ノズル孔から噴射される冷却水流が広がって行く角度である噴射カバレージ角を、一定の範囲内に誘導するガイド部材を含むことが好ましい。

また、前記噴射ノズルチップは、前記噴射ノズルホルダーの先端部にて回転して噴射方向が調節できる。

前記噴射ノズルホルダーの長さは、前記チャンバーの内径の０．１倍～０．７倍であることが好ましい。

前記噴射ノズルチップの噴射方向と前記第１方向との差は、３５～５０°の範囲であることが好ましい。

ここで、前記流路の直径は、前記ノズル孔の直径の１０倍～５０倍であることが好ましい。

前記固定手段の中心軸と噴射方向とがなす角のうちの小さい角である垂直方向噴射角、および、前記噴射方向を前記中心軸に沿った方向から観察するときに、前記噴射方向が前記中心軸方向から外れた角度である円周方向噴射角について制御するための、垂直方向噴射角制御器および円周方向噴射角制御器を含むことができる。

前記垂直方向噴射角は１０～７０°であることが好ましい。

また、前記円周方向噴射角は０～９０°であり、前記噴射カバレージ角は１５～１５０°であることが好ましい。

前記ガイド部材は、ノズル孔の両側から噴射方向に突出してスリットを形成する形状または中空筒体の形状であることが好ましい。

また、前記スリットの幅、または、スリットを形成する一対の互いに平行な板状のガイド部材の間隔は、前記ノズル孔の直径の３倍～４倍であることが好ましく、前記スリットの幅、または、一対のガイド部材の間隔は、０．３～５．０ｍｍであることが好ましい。なお、ここで、スリットは、両端が開いたものでも、両端が閉じてスロットをなすものでも良く、このスロットは、必ずしも全体にわたって等幅に延びるのでなくてもよく、例えば、長円状または楕円形などでもあっても良い。

前記冷却水は、前記ベース部から前記第１方向に流動して前記先端部に流れ、前記先端部から第２方向に形成された前記噴射ノズルチップを介して前記ノズル孔から前記チャンバーの内部に噴射されることが好ましい。

本発明の他の態様は、
溶融金属を粉末化した後、冷却する金属粉末製造装置であって、
溶融金属が内部で冷却されるチャンバーと；
前記チャンバーの内部に溶融金属を供給する溶融金属供給部と；
前記溶融金属供給部から噴射される溶融金属液に流体を噴射して***させるアトマイザーと；
前記チャンバーの内部で固定手段によって固定されて冷却水を噴射する噴射ノズルと；を含み、
前記噴射ノズルは、
前記固定手段に連結されるベース部、前記チャンバーの内部に向かって第１方向に突出する先端部、および前記ベース部および先端部の内部を貫通する中空の流路を含む噴射ノズルホルダーと；
前記先端部に結合される締結部、および冷却水を前記チャンバーの内部に噴射するノズル孔付き噴射部を含む噴射ノズルチップと；を含み、
前記噴射ノズルホルダーは、前記第１方向に突出して連結され、前記噴射ノズルチップは、噴射方向が前記第１方向よりも下方を向くように備えられる、金属粉末製造装置を提供する。

前記噴射ノズルは２～１６個の範囲で備えられることが好ましく、前記冷却水の噴射圧力は３０～５００ｂａｒであることが好ましい。

前記冷却水の流量は２０～２００Ｌ／ｍｉｎであることが好ましい。

本発明の一態様による噴射ノズルは、ガスアトマイザーによって飛散する溶融金属液滴に冷却水を噴射して、飛散する溶融金属液滴の表面に形成される水蒸気層を破壊することができ、粉末がより速い速度で冷却されて高いアモルファス相の比率を有する金属粉末が製造できる。

噴射ノズルは、噴射ノズルホルダーがチャンバーの内部を向く第１方向に突出することで、冷却水の噴射位置から見て、溶融金属液滴の衝突地点が近くに形成されるので、冷却水の噴射圧力が効果的に伝達でき、噴射ノズルチップは、第１方向よりも下方を向く方向に噴射方向が形成されて、噴射角度の調節が容易であり、広い噴射角度を形成することが有利である。

また、噴射ノズルのノズル孔の両側面に形成されたガイド部材が噴射カバレージ角を所望の範囲に誘導することができるので、冷却水による冷却環境が安定的に提供できる。

本発明の一実施例による噴射ノズルが結合された状態を概略的に示す正面図および断面図である。 噴射ノズルチップの一例示を示す図である。 実験例１～４における粉末粒度による結晶化エンタルピーの値を示す図である。 実験例１～４で製造された金属粉末をＸ線回折（ＸＲＤ）分析装置で分析した結果を示す図である。

以下に本発明を詳細に説明する前に、本明細書で使用された用語は、特定の実施例を記述するためのものに過ぎず、添付する特許請求の範囲によってのみ限定される本発明の範囲を限定しようとするものではないのを理解すべきである。本明細書に使用されるすべての技術用語および科学用語は、他の記載がない限りは、技術的に通常の技術を有する者に一般的に理解されるのと同じ意味を持つ。

ここで、１）添付図面に示された形状、大きさ、比率、角度、数などは、概略的なものであって、多少変更できる。２）添付図面は、観察者の視線で図示されるため、図面を説明する方向や位置は、観察者の位置に応じて多様に変更できる。３）図面番号が異なっても、同じ部分については同じ図面符号が使用できる。

４）「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ、ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ、ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「有する」、「からなる」などが使用される場合、「～のみ」が使用されない限り、他の部分が追加できる。５）単数で説明される場合、多数とも解釈できる。６）形状、大きさの比較、位置関係などが「約」、「実質的」などと説明されなくても、通常の誤差範囲が含まれるように解釈される。

７）「～後」、「～前」、「続いて」、「後続して」、「この時」などの用語が使用されても、時間的位置を限定する意味では使用されない。８）「第１」、「第２」、「第３」などの用語は、単に区分の便宜のために、選択的、交換的または反復的に使用され、限定的な意味で解釈されない。

９）「～の上に」、「～上部に」、「～下部に」、「～の隣に」、「～の側面に」、「～の間に」などで２つの部分の位置関係が説明される場合、「すぐ」や「直」が使用されない限り、２つの部分の間に一つ以上の他の部分が位置することもできる。１０）部分が「～または」で電気的に接続される場合、各部分が単独でも、組み合わせでも含まれるように解釈されるが、「～または」、「～のいずれか」で電気的に接続される場合、各部分単独でのみ解釈される。

以下、図面に基づいて、本発明の構成要素について詳細に説明する。

図１は本発明の一態様による金属粉末製造用噴射ノズルの断面を概略的に示す図である。金属粉末製造用噴射ノズルは、噴射ノズルホルダー３２、及び噴射ノズルチップ３４を含んでなり、固定手段３１によって、金属粉末製造装置のチャンバー１０の内壁に備え付けられ得る。

固定手段３１は、金属粉末を製造する反応器の内部に噴射ノズルを固定する手段であって、噴射ノズルホルダー３２が固定手段３１に結合でき、大きさや形状が特に限定されないが、中心軸を有する円筒体の形状に構成されることが好ましい。

固定手段３１は、噴射ノズルをチャンバー１０に固定するために設置でき、上部の近くに設置されることが好ましい。

溶融金属溶解炉は、チャンバー１０の上部に配置でき、溶解炉が固定されて安定的に溶融金属を噴射することができるようにするために、溶融金属溶解炉が、据え付けられるか、或いは結合されて固定される上部板が、チャンバー１０の上部と、溶解炉との間にさらに含まれ得る。

上部板は、溶解炉を支えることができ、溶解炉が固定されるように外部にねじが結合できる締結孔を含む。上部板は、中央部に同心円状の上部ホールを含んで構成され、溶融金属は、上部ホールを貫通してチャンバー１０の内部に噴射できる。上部ホールの内径はチャンバー１０の内径よりも小さく形成されるのがよい。

固定手段３１の形状が例えば円筒形である場合には、円周面に沿って一つ以上の噴射ノズルが設置できる。噴射ノズルは、固定された位置に設置でき、設置された後に位置が移動するか、或いは噴射ノズル同士の間の間隔が変化しうる。

固定手段３１に結合される噴射ノズルの数および位置を異ならせて設置することができるように、噴射ノズルホルダー３２が結合できる結合部の位置が変わり得る。固定手段３１が円筒体である場合、内部の円周面に沿って、噴射ノズルホルダー３２が結合されうる固定手段の結合部が形成されうるのであり、結合部は、レールまたは溝の形状を含んで構成されうる。

噴射ノズルホルダー３２は、固定手段３１に連結されて噴射ノズルをチャンバー１０に固定させ、外部から供給される冷却水を噴射ノズルへと一定に提供する役割を果たす。

噴射ノズルホルダー３２は、内部に中空を含む中空管体の形状に構成され、内部の中空を流路３３にして冷却水を流動させるのであり、固定手段３１に固定されるベース部、および噴射ノズルチップ３４が結合される先端部を含み、該先端部は、端部に行くほど外径が減少する形状を有することができる。

噴射ノズルホルダー３２は、１００ｍｍ～１２０ｍｍ程度の長さを持つように形成され、噴射ノズルホルダー３２の長さは、チャンバー１０の内径に比べて０．１～０．７倍、好ましくは０．１５倍～０．５倍である。

噴射ノズルホルダー３２が当該範囲よりも短い場合には、冷却水の噴射位置が、溶融金属の液滴の飛散地点より遠くなり、圧力の伝達効率および冷却速度が減少しうるのであり、粒度の大きい粉末の分布が増加しうるのであり、噴射ノズルホルダーが当該範囲よりも長い場合には、噴射ノズルホルダー３２同士の間の間隔が狭くなるので、溶融金属液滴のアトマイズの際に、溶融金属液滴が直接ノズルに衝突するおそれがあるため、球状の粉末を製造する上で問題がある。

噴射ノズルホルダー３２がチャンバー１０の内壁から内側へと突出して形成されるので、加圧されて噴射される冷却水は、飛散する溶融金属の液滴と衝突するまでの距離および所要時間が減少する。このとき、溶融金属と冷却水との衝突時に圧力が効率よく伝達されるため、金属液滴の表面に形成される水蒸気層が容易に破壊されて冷却速度が非常に高くなる。

噴射ノズルホルダー３２のベース部は、固定手段３１の結合部に固定されており、中心軸に対して垂直方向である横方向のまわりに回動自在にする回動軸が、固定手段３１と噴射ノズルホルダー３２との間の結合部により備えられ得る。噴射ノズルホルダー３２は、ベース部の回動軸のまわりに回動して、噴射ノズルホルダー３２の方向を調節することができる。

本発明の他の実施例においては、固定手段３１に、突出高さが等しい直線状または螺旋状のレールの形態の結合部が形成されており、噴射ノズルホルダー３２は、固定手段３１の結合部に備え付けられて、レールに沿って移動可能に結合される。このようにして、ベース部が固定手段３１の円筒状の内周面の結合部に沿って移動可能となっており、所望の位置で固定されて駆動できる噴射ノズルホルダー３２が使用できる。

噴射ノズルホルダー３２は、ベース部から第１方向に向かって延びるように備えられる。第１方向は、チャンバー１０の内部、好ましくはチャンバー１０の中心軸を向く方向であり、噴射ノズルホルダー３２の内部に形成された流路３３は、ベース部から第１方向に形成される。

噴射ノズルホルダー３２の先端部から、流路３３は、第１方向よりも下方を向いた第２方向に形成されうる。流路３３は、噴射ノズルホルダー３２の内部にて曲線に曲がった形状または一つ以上の地点で折れ曲がった形状に形成されうる。

このように形成されるとき、噴射ノズルホルダー３２にて第１方向に形成された流路の長さが、第２方向に形成された流路の長さよりも長いのが良い。

図２は噴射ノズルチップ３４の構造を概略的に示す図である。噴射ノズルチップ３４は、噴射ノズルホルダー３２の流路３３に供給された冷却水を、金属粉末製造装置の内部に噴射して溶融金属の液滴を冷却する。噴射ノズルチップ３４は、内部に中空が形成される中空体の形状であって、流体の噴射方向を基準に吐出口が前方に形成され、流入口が後方に形成される。

噴射ノズルチップ３４は、噴射ノズルホルダー３２に締結され、後方には締結部が形成され、前方には冷却水を噴射する噴射部が形成される。締結部は、噴射ノズルホルダー３２の流路に連結されて冷却水が流入する流入口を含み、周面に噴射ノズルホルダー３２に締結するための手段を含み、例えば、ねじ山を含むことができる。

噴射ノズルチップ３４の締結部の外面にねじが締結される場合、噴射ノズルチップ３４は、噴射ノズルホルダー３２の先端部の流路の内面に形成されたねじ山と締結される。噴射ノズルホルダー３２の内部流路は、先端部の末端から曲げられた形状を有するので、噴射方向は、第１方向よりも下方を向いた方向である第２方向を向くように形成できる。

噴射ノズルホルダー３２と噴射ノズルチップ３４との締結部は、次のようでありうる。すなわち、噴射ノズルホルダー３２の先端部における第１方向へと向かう流路の先端部にて噴射ノズルチップ３４とねじ山によって締結されうるのであり、また、第２方向に形成された流路にて噴射ノズルチップ３４と締結されうる。

第１方向は、特に限定されないが、チャンバー１０の中心軸に垂直な方向またはチャンバー１０の内壁に垂直に形成されるのがよく、好ましくは、チャンバー１０の中心軸またはチャンバー１０の内壁となす角度が８０～１００°であることが良い。

噴射ノズルホルダー３２の先端部から流路が向かう第２方向は、ベース部から流路が形成される第１方向とは異なり、第１方向と第２方向との差（角度）は、３５～５０°、好ましくは３５～４５°の範囲である。

流路が直線的に構成された場合、噴射方向を調節するために噴射ノズルホルダー３２が直接回転するようにすることができる。しかし、この場合、噴射ノズルホルダー３２の突出構造により回転半径が大きいため、アトマイズされた溶融金属の液滴との衝突を回避しながら噴射方向を変化させるのが難しい。また、噴射方向を調節するために噴射ノズルチップ３４の噴射方向を変化させる場合、一般的に、冷却水の噴射は下側の方向へと向かって行われるので、第１方向の噴射方向を下方へと変化させるためには、一方向にのみ大きい角度が変位すべきである。

噴射ノズルホルダー３２が前述のように第１方向よりも下方を向いた方向に備えられる条件では、噴射角の調整が上下にすべて行われ得るので、小さい角度範囲の変位でも、上部および下部に広い領域の噴射角度を実現することができるため、装備の実現および操作に有利であるという点がある。

結合された噴射ノズルチップ３４は、噴射角制御器によって噴射方向が調節される。噴射角制御器は、噴射ノズルホルダー３２の先端部に結合された噴射ノズルチップ３４の噴射方向を、垂直方向および円周方向に制御することができる。

噴射ノズルの噴射方向は、垂直方向の噴射角と、円周方向の噴射角とに分けて表現することができ、当該噴射角を図１に示す。垂直方向噴射角αは、固定手段３１またはチャンバー１０の中心軸に対して噴射方向がなす角度のうちの小さい角度を意味する。垂直方向噴射角は、１０～７０°、好ましくは３０～６０°、さらに好ましくは３５～４５°であることがよい。

円周方向噴射角γは、中心軸に沿って噴射方向を観察したとき、噴射方向が中心軸を向く方向から外れた角度を意味し、冷却水の噴射方向を中心軸に垂直な横断面に投影した正射影が、中心軸とノズルの噴射口を通る仮想の平面となす角度として表現できる。円周方向噴射角は、０～９０°、好ましくは０～６５°、さらに好ましくは１５～４５°の範囲である。

噴射ノズルチップ３４には、噴射部と締結部が互いに独立して回転可能な構造のノズルチップが使用できる。噴射ノズルホルダー３２の先端部に結合された締結部は、ねじ山によって噴射ノズルホルダー３２に固定されており、噴射ノズルチップ３４の噴射部は、ユニバーサルジョイント等により締結部に対して垂直方向および円周方向に回転可能であって、噴射角制御器によって所望の噴射方向に調節されることにより冷却水の噴射方向を制御することができる。

噴射ノズルチップ３４の噴射方向の制御は、噴射ノズルチップ３４の噴射方向が中心軸を向くように整列された状態で、中心軸に沿って垂直方向の噴射角が調節された後、横方向に噴射方向を回転させて円周方向噴射角を調節するという方式で行われ得る。

噴射ノズルチップ３４の吐出口に形成されるノズル孔３５は、０．１～５．０ｍｍ、好ましくは０．３～３．０ｍｍの直径を有するように形成できる。噴射ノズルチップ３４のノズル孔３５の直径に応じて噴射断面積が変化するので、噴射される冷却水の流速が変わり得る。

当該範囲よりもノズル孔３５の直径が小さい場合、流速が増加して溶融金属がさらに***されるか或いは球状粉末の形成が難しいおそれがあり、ノズル孔３５の直径が大きい場合、流速が減少して冷却効果が低下するため、製造された金属粉末のアモルファス相の比率が低く形成されるという問題がある。

噴射ノズルチップ３４の中空の直径は、ノズル孔３５と同じ直径であり、噴射ノズルホルダー３２の流路の直径よりも小さく、噴射ノズルチップ３４の中空の直径に対する噴射ノズルホルダー３２の流路の直径の比率は１０倍～５０倍、好ましくは１５倍～３０倍である。直径の比率が当該範囲から外れる場合には、噴射される冷却水の流速と供給される冷却水の流速との比率が減少するので、冷却水の噴射速度が減少するか、或いは供給される冷却水を高圧で加圧しなければならないという困難があり、直径の差による抵抗が大きくなって非効率的であるという問題がある。

噴射カバレージ角βは、噴射方向に対して噴射される冷却水が広がる角度を意味し、これを図１に示した。噴射カバレージ角は、円錐形あるいは扇形をなす噴射状の中心角を意味する。噴射カバレージ角βは、ノズル孔３５の直径とスリットの幅などによって調節できる。

噴射ノズルチップ３４においてスリットを挟むか囲むガイド部材３６の突出面（先端面）から内部の吐出口であるノズル孔３５までの深さをｄとし、スリットまたは長穴などの幅をＤ２とし、ノズル孔３５の直径をＤ１としたとき、カバレージ角βに対して、次の不等式が成立する。

噴射カバレージ角βは、１５°～１５０°の範囲に制御されうるが、好ましくは２５～９０°、さらに好ましくは２５°～６５°の範囲で形成されうる。

噴射ノズルチップ３４が位置する噴射部は、噴射ノズルチップ３４から噴射される冷却水の流れを一定の角度範囲内に制限して誘導または制御することができるガイド部材３６を含む。

ガイド部材３６は、噴射ノズルチップ３４から、円錐（ｃｏｎｅ）状または扇状に噴射される冷却水の噴射角または噴射カバレージ角について、一定の範囲内に形成されるようにする。

本発明の一実施例は、噴射ノズルチップ３４の吐出口の両側面に突出してスリット形状を有する構造を含む。噴射ノズルチップ３４は、吐出口の両側面に突出したスリットを含むことにより、噴射される冷却水の噴射の形状およびカバレージ角を調節することができる。噴射ノズルチップ３４の吐出口から噴射される冷却水は、円形のノズル孔３５の中心軸に対して回転対称である円錐状に噴射でき、冷却水の圧力および流速条件によって、噴射される形状の角度、すなわちカバレージ角の大きさが異なるように得られる。

噴射カバレージ角の大きさを所望の角度に設定および維持するために、本発明の一実施例に含まれている噴射ノズルチップ３４における突出した、スリット形成構造が使用できる。噴射ノズルチップ３４のスリット形成構造（一対のガイド部材３６）は、ノズル孔３５の両側に突出するので、スリットの間隔に応じて広がることで、噴射される冷却水の噴射形状が決められる。

ノズル孔３５から噴射される冷却水の角度がノズル孔３５とスリットの端部との角度よりも小さい場合には、噴射される冷却水は、スリット幅（ガイド部材同士の間隔）の内側に噴射され、ノズル孔３５から噴射される冷却水の角度が、ノズル孔３５とスリットの端部との角度よりも大きい場合には、噴射される冷却水は、スリットの内側面に衝突し、スリット幅（ガイド部材同士の間隔）によって決められる角度範囲内に噴射されて均一なカバレージ角が得られ得る。

また、スリットの存在により、円錐状の噴射形状と、平らな扇形形状の噴射形状に冷却水が噴射されうるため、冷却面積および集中冷却の要求事項に応じて、適正な噴射形状が使用できるといいう利点がある。

噴射ノズルチップ３４のスリット間隔は、０．３～５．０ｍｍの範囲が使用でき、好ましくは０．８～４．５ｍｍの範囲、さらに好ましくは１～２．５ｍｍであり、ノズル孔３５の直径に比べて２倍～６倍、好ましくは３倍～４倍であることがよい。

ガイド部材３６の形状は、特に限定されず、前述したように、ノズル孔３５の両側から突出した、スリットをなす平行板の形状であるか、または、ノズル孔３５の周辺部から突出して周囲を取り囲む中空円筒体の形状であり得る。

金属粉末製造用噴射ノズルが金属粉末製造装置に使用される場合、ノズルの数および配置は、特に限定されないが、ノズルの数が２～１６個の範囲であることがよく、各ノズル間の間隔は１０～１００ｍｍの範囲であることが好ましい。

ノズルの数が１つである場合、冷却水が落下する溶融金属液滴の一面にのみ噴射されるので、全般的な溶融金属液滴を均一に冷却することが難しく、ノズルの数が１７個以上である場合、大きい直径を有するチャンバー１０が使用されるべきであり、ノズルの数が増加するにつれて上方に跳ねる水を防止するために、噴射されるそれぞれのノズルの噴射角を異ならせる必要があり、噴射される冷却水の流量が増加して生産コストが増加するという問題点がある。

ノズル同士の間の間隔が当該範囲から外れる場合には、速い冷却速度で結晶構造を制御しなければならない金属粉末の製造に問題点があり、また、液滴で飛散する際に十分に冷却できないため、内部チャンバー１０にぶつかることで、球状粉末ではなく、板状の不健全な粉末の形状が製造できるという問題点がある。

金属粉末製造用噴射ノズルが２つ以上備えられる場合、金属粉末製造用噴射ノズルは、中心軸に対して対称の形に配置でき、好ましくは、回転対称の形を持つように正多角形の頂点に対応する位置に、それぞれの噴射ノズルが備えられることが良い。

供給される冷却水は、加圧装置によって供給されて噴射ノズルホルダー３２の流路に沿って複数の冷却水噴射ノズルから供給され、供給される冷却水の流量は２０～２００Ｌ／ｍｉｎの範囲であり、加圧された冷却水の水圧は３０～５００ｂａｒであることが好ましい。

本発明の他の実施例は、前述した金属粉末製造用噴射ノズルを含む金属粉末製造装置である。

金属粉末製造装置は、金属粉末製造用噴射ノズル、固定手段３１が結合されるチャンバー１０、チャンバー１０の上部から溶融金属を噴射する溶融金属供給部、および溶融金属に流体を噴射して液滴に***させるアトマイザー２０または流体噴射ノズルを含む。本明細書において、流体噴射ノズルは、アトマイザー２０と同じ意味で使用され、前述した噴射ノズルとは区別される概念であって、溶湯流に直接流体を噴射して液滴化する手段であるが、冷却効果が不十分であるため、球状の金属粉末を製造することは難しい。

金属粉末製造用噴射ノズルは、前述した特徴を含むノズルが使用でき、噴射ノズルの構成についての説明は、前述した内容と同じなので省略した。

チャンバー１０は、アトマイズされた溶融金属液滴が冷却される空間を含む筒体であって、その形状は特に限定されないが、円筒形、または直径が変化する筒体であることが好ましい。チャンバー１０は、外部と内部を分けて外部の空気がチャンバー１０の内部に流入しないように密閉した構造を持ち、内壁には金属粉末製造用噴射ノズルが結合されるための固定手段３１が備えられる。

チャンバー１０は、上部チャンバーと下部チャンバーからなり、上部チャンバーと下部チャンバーとは互いに連結されて使用できる。チャンバー１０の下部には、冷却された金属粉末と噴射された冷却水が存在し、金属粉末と冷却水を分離するための分離部が存在することができ、分離された金属粉末は乾燥され、分離された冷却水は処理された後に再び加圧され、金属粉末製造用噴射ノズルを介してチャンバー１０の内部に循環して使用できる。

チャンバー１０は、内径と長さの比率が３～１０倍、好ましくは６～７倍であることがよい。

当該内径と長さの比率から外れる場合、ノズルから高圧で噴霧される水の流れに沿って発生するチャンバー１０内の気流が十分に抜け出さないため、気流が上方に逆流して溶融し、オリフィスを通過して流下した金属液状を冷やすことにより詰まってしまうという問題があり得る。

溶融金属供給部は、チャンバーの上部に位置してチャンバー１０の内部に溶融金属を注入することができ、外部の空気が内部に流入しないようにチャンバー１０の上部に結合できる。

溶融金属液は、溶融金属供給部を介して噴射されるか或いは重力によって流下することができる。溶融金属の組成は限定されないが、製造しようとする金属粉末の組成に応じて予め決定されて備えられ、粉末の冷却時にアモルファス相の比率が高く形成されるように組成が調節できる。

溶融金属の温度は、特に限定されないが、溶融金属の組成に応じて合金の溶融温度よりも高く形成され、好ましい冷却速度を得て、アモルファス相の比率が高い金属粉末を製造するために調節できる。

金属の溶融および加熱は、溶解炉（ｍｅｌｔｉｎｇ ｆｕｒｎａｃｅ）で行われ、溶解炉の方式は、特に限定されず、反射炉、坩堝炉、溶銑炉または電気炉などが使用できる。

アトマイザー２０は、溶融金属供給部から噴射されるか或いは流下する溶融金属液の噴射流または溶湯流に流体を噴射して微細な液滴状に***させる。噴射される流体は、特に限定されず、液体を噴射する液体アトマイズ方式と、気体を噴射するガスアトマイズ方式が使用でき、これらの中でも、ガスアトマイズ方式を使用することが好ましい。

ガスアトマイズの際に使用される気体の種類は特に限定されないが、高温の溶融金属を酸化させるか或いは反応を起こさない気体が使用でき、ヘリウムやネオン、アルゴンなどの不活性ガスまたは窒素などの反応性が低い気体が使用されるのがよい。

アトマイザー２０は、溶融金属を噴射する溶解炉の下部に位置し、固定手段３１の上部板の上部ホールに結合されて、チャンバー１０の内部に噴射される溶融金属液を***させることができる。

アトマイズに使用される流体噴射ノズルは、様々な形状と数のノズルが使用でき、製造しようとする金属粉末の粒径範囲の溶融金属液滴で溶融金属液の噴射流を***させることができる形状および数のノズルであれば、いずれのものでも使用可能である。

アトマイザー２０の流体噴射ノズルの位置および噴射角度は多様に調節できる。流体噴射ノズルの噴射角度によって、下方に噴射される溶融金属液滴の冷却面積が変わり、備えられる位置、高さによって、冷却速度および冷却面積が変わり得る。

本発明の他の実施例は、上部板の上部ホールに流体噴射ノズルが結合できる。流体噴射ノズルは、上部ホールに結合され、内部に溶融金属が貫通して噴射できる貫通孔を含み、貫通孔の周辺を取り囲む環状のスリット形状のノズルまたは噴射口を含むことができる。

外部から供給される流体は、気体または冷却水であってもよく、流体噴射ノズルの周辺に形成された供給管に充填された後、環状の流体噴射ノズルを介して噴射される。噴射形状は、円錐状（ｃｏｎｅ）であり、溶解炉から噴射される溶融金属液を直接***させると同時に急冷させてアモルファスの金属粉末を形成するようにすることができる。

噴射される溶融金属液滴を高速で冷却し、均一な冷却条件を形成するために、アトマイザー２０の流体噴射ノズルの噴射方向が、溶融金属液の噴射流（図示の例でチャンバー１０の中心軸）となす角度を、流体噴射角度ａとするとき、金属粉末製造用の溶湯流噴射ノズルと、アトマイザー２０の流体噴射ノズルとの距離、または高さの差ｈ、流体噴射角度ａおよびチャンバー１０の内径Ｄに対して、
ｈ＊ｔａｎａ／Ｄの値は０．１～０．５の範囲の値を持つことが好ましい。

当該範囲から外れる場合、溶融金属液滴の飛散角度があまりにも大きくなるので、金属粉末製造用噴射ノズルによる冷却面積から外れる領域に溶融金属液滴が落下して製造される金属粉末の性質が不均一であるか、或いはアモルファス相の比率が低いおそれがある。

実施例１
アトマイズのために、環状の流体噴射ノズルの噴射方向（流液体噴射角度ａ）が５°の方向であるガスアトマイザーを使用し、液滴の冷却で垂直方向噴射角αを３０°、円周方向噴射角γを２０°に設定し、噴射カバレージ角βを６５°、噴射ノズルチップ３４のホール（ノズル孔３５）の直径Ｄ１を１．０ｍｍとする噴射ノズルを４つ配置した。

比較例１
噴射ノズルを含まず、ガスアトマイザーと静的な状態の冷却水で構成された金属粉末製造装置を準備した。

実験例
実験例１～４：金属粉末の製造
実施例１～３、比較例１に対してアトマイズ気体の圧力をそれぞれ６５、７５、７５、６０ｂａｒにし、冷却水の流量はそれぞれ３５、４０、４０、０Ｌ／ｍｉｎにし、水圧はそれぞれ１１０、１８０、１８０、０ｂａｒにした後、噴射される溶融金属の温度はそれぞれ１５００、１４２０、１４００、１５５０℃にして、金属粉末を製造した。

下記表１に実験例１～実験例３、比較例１の結果をまとめる。

実験例５～８
実験例１～４で粉末粒度による結晶化エンタルピーの値を、ＤＳＣ測定装備を用いて測定した。その結果を下記表２にまとめ、測定グラフを図３に示す。

実験例９～１２
実験例１～４で製造された金属粉末をＸ線回折（ＸＲＤ）分析装備で分析した。その結果を図４（ａ）乃至図４（ｄ）に示す。

前述した各実施例で例示された特徴、構造、効果などは、実施例の属する分野における通常の知識を有する者によって他の実施例に対しても組み合わせまたは変形が加えられて実施可能である。よって、それらの組み合わせおよび変形に係る内容は、本発明の範囲に含まれるものと解釈されるべきである。

１０ チャンバー
２０ アトマイザー
３１ 固定手段
３２ 噴射ノズルホルダー
３３ 流路
３４ 噴射ノズルチップ
３５ ノズル孔
３６ ガイド部材

Claims (13)

1. 粉末化された溶融金属の液滴を冷却するチャンバーの内部に固定手段によって固定されて冷却水を噴射する噴射ノズルであって、
   前記固定手段に連結されるベース部、前記チャンバーの内部に向かって第１方向に突出する先端部、および前記ベース部および前記先端部の内部を貫通して形成され、前記冷却水が前記第１方向に流れる中空の流路を含む噴射ノズルホルダーと；
   前記先端部に結合される締結部、および前記先端部から前記冷却水の供給を受けて前記チャンバーの内部に噴射するノズル孔付き噴射部を含む噴射ノズルチップと；を含み、
   前記噴射ノズルチップは前記第１方向よりも下方を向く第２方向に前記冷却水を噴射し、
   前記噴射ノズルチップは、前記ノズル孔から噴射される冷却水流が広がる角度である噴射カバレージ角を、一定の範囲内に誘導するガイド部材を含み、
   前記ガイド部材は、前記ノズル孔の両側から噴射方向に突出してスリットを形成する形状である、噴射ノズル。
2. 前記流路は、
   前記ベース部から前記第１方向に向かって形成され、
   前記先端部から前記第１方向よりも下方の方向に向かって形成される、請求項１に記載の噴射ノズル。
3. 前記噴射ノズルチップは、前記噴射ノズルホルダーの先端部にて回転して噴射方向が調節できる、請求項１に記載の噴射ノズル。
4. 前記噴射ノズルホルダーの長さが前記チャンバーの内径の０．１倍～０．７倍である、請求項１に記載の噴射ノズル。
5. 前記噴射ノズルチップの噴射方向と前記第１方向との差が３５～５０°の範囲である、請求項１に記載の噴射ノズル。
6. 前記流路の直径が前記ノズル孔の直径の１０倍～５０倍である、請求項１に記載の噴射ノズル。
7. 前記固定手段の中心軸と噴射方向とがなす角のうちの小さい角である垂直方向噴射角；および
   前記噴射方向を前記中心軸に沿った方向から観察するとき、前記噴射方向が前記中心軸方向から外れた角度である円周方向噴射角；にについて制御するための、
   垂直方向噴射角制御器および円周方向噴射角制御器を含む、請求項１に記載の噴射ノズル。
8. 前記垂直方向噴射角が１０～７０°である、請求項７に記載の噴射ノズル。
9. 前記円周方向噴射角が０～９０°である、請求項７に記載の噴射ノズル。
10. 前記冷却水は、前記ベース部から前記第１方向に流動して前記先端部に流れ、前記先端部から第２方向に形成された前記噴射ノズルチップを介して前記ノズル孔から前記チャンバーの内部に噴射される、請求項１に記載の噴射ノズル。
11. 溶融金属を粉末化した後、冷却する金属粉末製造装置であって、
    溶融金属が内部で冷却されるチャンバーと；
    前記チャンバーの内部に溶融金属を供給する溶融金属供給部と；
    前記溶融金属供給部から噴射される溶融金属液に流体を噴射して***させるアトマイザーと；
    前記チャンバーの内部にて固定手段によって固定されて冷却水を噴射する噴射ノズルと；を含み、
    前記噴射ノズルは、請求項１～１０のいずれか一項の噴射ノズルである、金属粉末製造装置。
12. 前記冷却水の噴射圧力が３０～５００ｂａｒである、請求項１１に記載の金属粉末製造装置。
13. 前記冷却水の流量が２０～２００Ｌ／ｍｉｎである、請求項１１に記載の金属粉末製造装置。

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