JP7062051B2 - 可逆的なヘイズを有する多層フィルム - Google Patents
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Description
多層フィルムを伸張して、多層フィルムに30%超のヘイズ値を付与することであって、多層フィルムが、少なくとも2つの層、(A)エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーで構成されているコア層と、(B)コア層と接触している第1のスキン層と、を有し、スキン層が、エチレン-系ポリマーで構成されている、ヘイズ値を付与することと、伸張多層フィルムから伸張力を解放して、30%超のヘイズ値を有するヘイズ多層フィルムを形成することであって、ヘイズが、ASTM D1003に従って測定される、ヘイズ多層フィルムを形成することと、
ヘイズ多層フィルムを延伸して、80%超の明瞭値を有する延伸多層フィルムを形成することであって、明瞭度が、ASTM D1746-15に従って測定される、延伸多層フィルムを形成することと、
延伸多層フィルムから延伸力を弛緩して、30%超のヘイズ値を有する弛緩多層フィルムを形成することと、を含み、
伸張、解放、延伸、および弛緩のひずみ-応力挙動が、ASTM D5459に従って、25oC、500mm/分で測定される、プロセスが提供される。
(A)エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーで構成されているコア層と、
(B)コア層と接触している第1のスキン層と、を含み、
多層フィルムが、単軸配向ヘイズ多層フィルムであり、30%超のヘイズ値を有し、
ヘイズ多層フィルムが、少なくとも150%の伸張~300%未満の伸張までの延伸力を受けると、80%超の明瞭値を呈し、ヘイズ多層フィルムが、延伸力を除去すると、30%超のヘイズ値をさらに呈し、
ヘイズが、ASTM D1003に従って測定され、明瞭度が、ASTM D1746-15に従って測定される、多層フィルムが提供される。
元素周期表についての任意の言及は、CRC Press、Inc.、1990~1991によって発行されたものである。この表の元素の族についての言及は、族に番号を付けるための新たな表記法によるものである。
小さい角度で光を偏向する明瞭性は、狭角散乱であるため、光の強度は、この狭角範囲内に集中する。明瞭性は、BYK HazeGard PLUS 4725装置を使用してASTM D 1746-15に従って測定し、結果はパーセント(%)で報告する。
回復%=100*(Ef-Es)/Ef
式中、Efが、周期的な負荷でのひずみであり、Esが、除荷サイクル後に負荷がベースラインに戻るひずみである。
結晶化温度Tcは、接線が結晶化ピークの高温側に引かれていることを除き、上記のDSC冷却曲線から決定する。この接線がベースラインと交差する場所は、外挿される結晶化の開始(Tc)である。
Robotic Assistant Deliver(RAD)システムを装備した高温ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)システムは、試料調製および試料注入に使用する。濃度検出器は、Polymer Char Inc.(Valencia,Spain)からの赤外線検出器(IR-5)である。データ収集は、Polymer Char DM100データ取得ボックスを使用して実施する。担体溶媒は、1,2,4-トリクロロベンゼン(TCB)である。システムには、Agilentからのオンライン溶媒脱気デバイスが装備されている。カラムコンパートメントは、150℃で操作する。カラムは、4つのMixed A LS 30cm、20ミクロンカラムである。溶媒は、およそ200ppmの2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール(BHT)を含有する窒素パージされた1,2,4-トリクロロベンゼン(TCB)である。流量は1.0mL/分であり、注入量は200μlである。「2mg/mL」の試料濃縮物は、試料をN2パージおよび予熱したTCB(200ppmのBHTを含有する)に溶解し、160℃で2.5時間穏やかに攪拌することにより調製する。
試料の調製:10mmのNMRチューブ内で、0.21gの試料に、クロムアセチルアセトネート(緩和剤)中0.025Mであるテトラクロロエタン-d2/オルトジクロロベンゼンの50/50混合物およそ2.7gを添加することにより試料を調製する。チューブとその内容物を150℃に加熱することにより、試料を溶解し、均質化する。
本プロセスは、多層フィルムを伸張することを含む。多層フィルムは、少なくとも2つの層、(A)エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーで構成されているコア層と、(B)コア層と接触している第1のスキン層と、を有する。スキン層は、エチレン系ポリマーで構成されている。
多層フィルムは、コア層を含む。コア層(A)は、エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーを含む。「エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマー」という用語は、重合形態のエチレンおよび1つ以上の共重合性α-オレフィンコモノマーを含み、化学的または物理的特性が異なる2つ以上の重合モノマー単位の複数のブロックまたはセグメントを特徴とする。コポリマー中の「エチレン」または「コモノマー」の量について言及するとき、これはその重合単位を意味すると理解される。いくつかの実施形態では、エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーは、次の式により表すことができる。
(AB)n
AAA-AA-BBB-BB
Tm>-2002.9+4538.5(d)-2422.2(d)2、ならびに/または
ΔT>-0.1299(ΔH)+62.81(ΔHはゼロ超~最大130J/g)
ΔT≧48℃(ΔHはH130J/g超)。
CRYSTAFピークが、累積ポリマーのうちの少なくとも5パーセントを使用して決定され、ポリマーのうちの5パーセント未満が識別可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である;ならびに/または
Re>1481-1629(d)、ならびに/または
Tm<-2002.9+4538.5(d)-2422.2(d)2
式中、dが、0.86g/cc、または0.87g/cc、または0.88g/cc~0.89g/ccであり、
Tmが、80℃、もしくは85℃、もしくは90℃~95、もしくは99℃、もしくは100℃、または105℃~110℃、もしくは115℃、もしくは120℃、もしくは125℃である。
(i)115℃、もしくは118℃~120℃、123℃、もしくは125℃の融解温度(Tm)、ならびに/または
(ii)0.860g/cc、もしくは0.865g/cc、もしくは0.870g/cc、もしくは0.875g/cc~0.877g/cc、0.880g/cc、もしくは0.885g/cc、もしくは0.890g/ccの密度、ならびに/または
(iii)65重量%~91重量%のソフトセグメントおよび9重量%~35重量%のハードセグメント、ならびに/または
(iv)ソフトセグメント中16.4mol%、もしくは17.0mol%、もしくは17.5mol%~18.0mol%、もしくは18.6mol%のオクテン、ならびに/または
(v)ハードセグメント中0~5mol%、もしくは0.7mol%~0.8mol%、もしくは0.9mol%、もしくは1.0mol%のオクテン、ならびに/または
(vi)0.5g/10分、もしくは1g/10分、もしくは2g/10分、もしくは5g/10分、もしくは7g/10分~10g/10分、もしくは15g/10分のメルトインデックス(MI)、ならびに/または
(vii)50、もしくは55、もしくは60、もしくは65、もしくは70~75、もしくは80、もしくは83、もしくは85のショアA硬度、ならびに/または
(viii)ASTM D1708に従って測定される21℃で300%分1の変形速度で、64%、もしくは70%~75%、もしくは80%、もしくは85%、もしくは86%の弾性回復(Re)、ならびに/または
(ix)ブロックの多分散分布およびブロックサイズの多分散分布。
B.スキン層
(a)0.910g/cc、もしくは0.915g/cc、もしくは0.920g/cc~0.925g/cc、もしくは0.930g/cc、もしくは0.935g/ccの密度、ならびに/または
(b)0.5g/10分、もしくは3g/10分、もしくは5g/10分、もしくは7g/10分~10g/10分、もしくは13g/10分、もしくは15g/10分のメルトインデックスからのメルトインデックス、ならびに/または
(c)90℃、もしくは100℃、もしくは110℃~120℃、もしくは130℃、もしくは135℃の融解温度(Tm)。
3.多層フィルム構造
4.任意選択な添加剤(複数可)
本プロセスは、多層フィルムを(機械方向または横断方向のいずれかに)伸張して、多層フィルムに30%超のヘイズ値を付与することを含む。元の(伸張前の)多層フィルムは、最初の長さおよび最初の透明性(10%未満のヘイズ)を有する。元の多層フィルムでは、スキン層(複数可)中のエチレン系ポリマーは球晶を有し、その球晶内に結晶ラメラがぎっしり充填されている。元の多層フィルムでは、(コア層の)エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーの分子鎖は、キャストフィルムプロセスにより機械方向に整列している。
・グリーンハウスフィルム用途(UV添加剤をスキン層に添加してもよく、本多層フィルムをエレクトロクロミックの窓の代わりとして使用することができる)、
・包帯、おむつ、ファスナー、食品包装など、垂直ひずみが印加されると、ヘイズフィルムから透明なフィルムに移行することにより、危機的なひずみを示すフィルム、
・改ざん防止シール-封止する前に物品上に置かれる透明な延伸フィルム、改ざんされていないと延伸フィルムは透明であり、シールの破壊(改ざん)により延伸フィルムが弛緩し、弛緩したフィルムは曇る。
実施例
1.材料
単層フィルム、およびスキン/コア/スキン構成を有する3層多層フィルムは、以下の表2に提供されるキャスト押出パラメーターの下、表1の材料を使用して作製する。押出機BおよびCにより、コア層を形成する。押出機AおよびDにより、スキン層を形成する。
ヘイズ多層フィルム本発明1Aの可逆的ヘイズ現象は、延伸/弛緩を繰り返すシナリオ下で評価する。表4からのヘイズ多層フィルム本発明1Aは、150%の伸張での延伸および弛緩を周期的に行われる。ヘイズおよび明瞭性を各段階で測定し、以下の表5に示す。
表3からの多層フィルム本発明1A(伸張前)を、いくつかの異なる活性化シナリオ下で評価してヘイズ特性を評価する。
[1] 多層フィルムを伸張して、前記多層フィルムに30%超のヘイズ値を付与することであって、前記多層フィルムが、少なくとも2つの層、(A)エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーで構成されているコア層と、(B)前記コア層と接触している第1のスキン層と、を有し、前記スキン層が、エチレン-系ポリマーで構成されている、ヘイズ値を付与することと、
前記伸張多層フィルムから前記伸張力を解放して、30%超のヘイズ値を有するヘイズ多層フィルムを形成することであって、前記ヘイズが、ASTM D1003に従って測定される、ヘイズ多層フィルムを形成することと、
前記ヘイズ多層フィルムを延伸して、80%超の明瞭値を有する延伸多層フィルムを形成することであって、前記明瞭度が、ASTM D1746-15に従って測定される、延伸多層フィルムを形成することと、
前記延伸多層フィルムから前記延伸力を弛緩して、30%超のヘイズ値を有する弛緩多層フィルムを形成することと、を含み、
前記伸張、前記解放、前記延伸、および前記弛緩のひずみ-応力挙動が、ASTM D5459に従って、25℃、500mm/分で測定される、プロセス。
[2] 4:1~8:1のコア層(A)対スキン層(B)の層体積比を有する多層フィルムを提供することを含む、[1]に記載のプロセス。
[3] 前記伸張ステップが、前記多層フィルムを少なくとも150%の伸張~300%未満の伸張まで伸張することを含む、[1]または[2]のいずれかに記載のプロセス。
[4] 前記伸張ステップが、前記ヘイズ多層フィルムに30%超のヘイズ値を付与する、[1]~[3]のいずれかに記載のプロセス。
[5] 前記伸張ステップが、前記多層フィルムのヘイズを活性化する、[1]~[4]のいずれかに記載のプロセス。
[6] (A)0.860g/cc~0.890g/ccの密度を有するエチレン/C 4 -C 8 α-オレフィンマルチブロックコポリマーで構成されている前記コア層と、(B)0.910g/cc~0.935g/ccの密度を有する線状低密度ポリエチレンを含む前記第1のスキン層と、を有する多層フィルムを提供することを含み、前記密度が、ASTM
D792に従って測定される、[1]~[5]のいずれかに記載のプロセス。
[7] (A)エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーで構成されている前記コア層と、(B)前記コア層の第1の表面と直接接触している前記第1のスキン層と、(C)前記コア層の第2の表面と直接接触している第2のスキン層と、を有する多層フィルムを提供することを含み、前記スキン第2の層が、エチレン系ポリマーで構成されている、[1]に記載のプロセス。
[8] 多層フィルムであって、
(A)エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーで構成されているコア層と、
(B)前記コア層と接触している第1のスキン層と、を含み、
前記多層フィルムが、単軸配向ヘイズ多層フィルムであり、30%超のヘイズ値を有し、
前記ヘイズ多層フィルムが、少なくとも150%の伸張~300%未満の伸張までの延伸力を受けると、80%超の明瞭値を呈し、前記ヘイズ多層フィルムが、前記延伸力を除去すると、30%超のヘイズ値をさらに呈し、
前記ヘイズが、ASTM D1003に従って測定され、前記明瞭度が、ASTM D1746-15に従って測定される、多層フィルム。
[9] 前記ヘイズ多層フィルムが、前記延伸力を除去すると、弛緩多層フィルムになる、[8]に記載の多層フィルム。
[10] 前記第1のスキン層が、前記コア層に直接接触している、[8]または[9]のいずれかに記載の多層フィルム。
[11] 前記ヘイズ多層フィルムが、4:1~8:1のコア層(A)対スキン層(B)の層体積比を有する、[8]~[10]のいずれかに記載の多層フィルム。
[12] 第2のスキン層(C)を含み、前記第1の層(B)が、前記コア層(A)の第1の表面と直接接触し、前記第2のスキン層(C)が、前記コア層(A)の第2の表面と直接接触し、前記第2のスキン層が、エチレン系ポリマーで構成されている、[8]に記載の多層フィルム。
[13] 前記スキン(B)-コア(A)-スキン層(C)の体積比が1:4:1~1:8:1である、[12]に記載の多層フィルム。
本開示は本明細書に含まれる実施形態および例示に限定されないが、次の特許請求の範囲内に入る実施形態の一部および異なる実施形態の要素の組み合わせを含むそれらの実施形態の修正形態を含むことが特に意図される。
Claims (10)
- 多層フィルムを150%~300%の伸長まで伸張して、前記多層フィルムに30%超のヘイズ値を付与するステップであって、前記多層フィルムが、少なくとも2つの層、(A)エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーで構成されているコア層と、(B)前記コア層と接触している第1のスキン層と、を有し、前記スキン層が、エチレン-系ポリマーで構成されており、前記多層フィルムが4:1~8:1のコア層(A)対スキン層(B)の層体積比を有する、ステップと、
前記伸張多層フィルムから前記伸張力を解放して、30%超のヘイズ値を有するヘイズ多層フィルムを形成するステップであって、前記ヘイズが、ASTM D1003に従って測定される、ステップと、
前記ヘイズ多層フィルムを延伸して、80%超の明瞭値を有する延伸多層フィルムを形成するステップであって、前記明瞭度が、ASTM D1746-15に従って測定される、ステップと、
前記延伸多層フィルムから前記延伸力を弛緩して、30%超のヘイズ値を有する弛緩多層フィルムを形成するステップと、
を含み、
前記伸張、前記解放、前記延伸、および前記弛緩のひずみ-応力挙動が、ASTM D5459に従って、25℃、500mm/分で測定される、プロセス。 - 前記伸張するステップが、前記ヘイズ多層フィルムに30%超のヘイズ値を付与する、請求項1に記載のプロセス。
- 前記伸張するステップが、前記多層フィルムのヘイズを活性化する、請求項1または2に記載のプロセス。
- (A)0.860g/cc~0.890g/ccの密度を有するエチレン/C4-C8α-オレフィンマルチブロックコポリマーで構成されている前記コア層と、(B)0.910g/cc~0.935g/ccの密度を有する線状低密度ポリエチレンを含む前記第1のスキン層と、を有する多層フィルムを提供するステップを含み、前記密度が、ASTM D792に従って測定される、請求項1~3のいずれかに記載のプロセス。
- (A)エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーで構成されている前記コア層と、(B)前記コア層の第1の表面と直接接触している前記第1のスキン層と、(C)前記コア層の第2の表面と直接接触している第2のスキン層と、を有する多層フィルムを提供するステップを含み、前記第2のスキン層が、エチレン系ポリマーで構成されている、請求項1に記載のプロセス。
- 多層フィルムであって、
(A)エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーで構成されているコア層と、
(B)前記コア層と接触している第1のスキン層と、を含み、
前記多層フィルムが、単軸配向ヘイズ多層フィルムであり、(i)4:1~8:1のコア層(A)対スキン層(B)の層体積比を有し、(ii)30%超のヘイズ値を有し、
前記ヘイズ多層フィルムが、少なくとも150%の伸張~300%未満の伸張までの延伸力を受けると、80%超の明瞭値を呈し、前記ヘイズ多層フィルムが、前記延伸力を除去すると、30%超のヘイズ値をさらに呈し、
前記ヘイズが、ASTM D1003に従って測定され、前記明瞭度が、ASTM D1746-15に従って測定される、多層フィルム。 - 前記ヘイズ多層フィルムが、前記延伸力を除去すると、弛緩多層フィルムになる、請求項6に記載の多層フィルム。
- 前記第1のスキン層が、前記コア層に直接接触している、請求項6または7のいずれかに記載の多層フィルム。
- 第2のスキン層(C)を含み、前記第1の層(B)が、前記コア層(A)の第1の表面と直接接触し、前記第2のスキン層(C)が、前記コア層(A)の第2の表面と直接接触し、前記第2のスキン層が、エチレン系ポリマーで構成されている、請求項6に記載の多層フィルム。
- 前記スキン(B)-コア(A)-スキン層(C)の体積比が1:4:1~1:8:1である、請求項9に記載の多層フィルム。
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