JP7057176B2 - アルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法 - Google Patents
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Description
方法は、多孔質層を備えたアルミニウム電極を温度が80℃以上の第1水和処理液に浸漬して前記アルミニウム電極に水和皮膜を形成する第1水和処理工程と、前記第1水和処理工程の後、前記アルミニウム電極を温度が150℃以上、かつ350℃以下の雰囲気中で加熱する脱水工程と、前記脱水工程の後、前記アルミニウム電極を温度が80℃以上の第2水和処理液に浸漬する第2水和処理工程と、前記第2水和処理工程の後、前記アルミニウム電極を化成する化成工程と、を有し、前記第1水和処理液および前記第2水和処理液のうち、少なくとも一方の水和処理液は、水に水和抑制剤が配合されており、前記水和抑制剤は、炭素数が3以上の糖、または炭素数が3以上の糖アルコールであることを特徴とする。
アラビノース、キシロース、リキソース、デオキシリボース、プシコース、フルクトース、ソルボース、タガトース、アロース、アルトロース、グルコース、マンノース、グロース、イドース、ガラクトース、タロース、フコース、フクロース、ラムノース、セドヘプツロース、マンニトール、ソルビトール、キシリトール、スクロース、ラクツロース、ラクトース、マルトース、トレハロース、セロビオース、ラクチトール、マルチトール、ニゲロース、ラフィノース、マルトトリオース、メレジトース、スタキオース、アカルボース、およびアミロースのうちのいずれかである。
図1は、本発明を適用したアルミニウム電極の断面構造を示す説明図であり、図1(a)、(b)は、アルミニウム電極の断面を電子顕微鏡により120倍に拡大して撮影した写真、およびアルミニウム電極の芯材付近を電子顕微鏡により600倍に拡大して撮影した写真である。図2は、図1に示すアルミニウム電極の表面を電子顕微鏡により拡大して撮影した写真である。なお、図2には、多孔性アルミニウム電極の表面を1000倍で拡大した写真と、3000倍で拡大した写真とを示してある。
本形態の化成済みのアルミニウム電極10(アルミニウム電解コンデンサ用電極)を用いてアルミニウム電解コンデンサを製造するには、例えば、化成済みのアルミニウム電極10(アルミニウム電解コンデンサ用電極)からなる陽極箔と、陰極箔とをセパレータを介在させて積層してコンデンサ素子を形成する。次に、コンデンサ素子を電解液(ペースト)に含浸する。しかる後には、電解液を含んだコンデンサ素子を外装ケースに収納し、封口体でケースを封口する。
図3は、本発明を適用したアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法を示す説明図である。図4は、図3に示す脱水工程ST2の説明図である。
ニウム電極を浸漬するリン酸浸漬工程を1回以上行うことが好ましい。リン酸浸漬工程では、60℃で測定した比抵抗が0.1Ωm以上、かつ5Ωm以下であるリン酸水溶液を40℃以上、かつ80℃以下の液温にしてアルミニウム電極を3分間以上、かつ30分間以下の時間、浸漬する。リン酸浸漬工程によれば、化成工程で析出した水酸化アルミニウムを効率よく取り除くことができるとともに、その後の水酸化アルミニウムの生成を抑制することができる。従って、多孔質層の空隙の内部に化成液が残留することを抑えられる。また、リン酸浸漬工程によって、化成皮膜内にリン酸イオンを取り込むことができるので、沸騰水や酸性溶液への浸漬に対する耐久性を向上することができる等、化成皮膜の安定性を効果的に向上することができる。
図5は、本発明を適用したアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法において、脱水工程ST2で行う熱プレス工程の説明図である。図6は、図5に示す熱プレス工程の具体例1の説明図である。図7は、図5に示す熱プレス工程の具体例2の説明図である。
ミニウム電極10が反る等の事態が発生することを抑制することができる。すなわち、第1水和処理工程ST1を行った後に脱水工程ST2を行った際、アルミニウム電極10が反ってしまい、寸法精度が悪化する場合があるが、脱水工程ST2で熱プレス工程を行えば、アルミニウム電極10の反りを抑制することができる。従って、アルミニウム電極10を所定の寸法に切断した後、アルミニウム電極10に化成を行う場合には、アルミニウム電極10の寸法精度を高く維持することが可能となる。
図8は、図3に示す脱水工程ST2の温度と静電容量との関係を示す説明図である。図9は、水和皮膜の熱分析結果を示す説明図である。図10は、水和皮膜のXRDの分析結果を示す説明図であり、結晶性の擬ベーマイトに相当するピークに○を付してある。図11は、水和皮膜を電子顕微鏡で観察したときの説明図である。図8~図11に示す分析等では、水和皮膜を600μmの厚さに形成したものを試料して用いた。また、図9および図10では、本発明に係る方法(脱水工程ST2あり)で形成した水和皮膜の分析結果を実線L11、12で示し、従来の方法(脱水工程ST2なし)で形成した水和皮膜の分析結果を破線L21、22で示してある。また、図11(a)には、従来の方法で形成した
水和皮膜の観察結果を示し、図11(b)には、本発明に係る方法で形成した水和皮膜の観察結果を示してある。
以上説明したように、本発明を適用したアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法では、第1水和処理工程ST1の後、アルミニウム電極を温度が150℃以上、かつ350℃以下の雰囲気中で加熱する脱水工程ST2を行い、その後、第2水和処理工程ST3を行う。このため、水和皮膜を厚く形成しなくても結晶性の高い擬ベーマイト量を増大させることができるので、化成皮膜の結晶性を高めることができる。従って、静電容量を高めることができる。また、水和皮膜を厚く形成しなくてもよいので、多孔質層の目詰まりを抑制することができる。それ故、目詰まりに起因する化成皮膜の耐水和性の低下や、目詰まりに起因する静電容量の低下を抑制することができる。
30μmの厚さのアルミニウム箔(芯材)に対して、表1に記載の厚みに平均粒径5μ
mのアルミニウム粉末を焼結して多孔質層30を形成したアルミニウム電極10(多孔性アルミニウム電極)、90℃に加熱した純水(第1水和処理液および第2水和処理液)、化成液(第1化成液および第2化成液)、およびリン酸水溶液を準備する。第1化成液は、0.1g/Lのアジピン酸アンモニウム水溶液であり、液温は60℃である。第2化成液は、80g/Lホウ酸+0.1g/Lホウ酸アンモニウムの水溶液であり、液温は90℃である。リン酸水溶液は、液温が50℃で、50℃で測定した比抵抗が0.2Ωmである。
を行う。その間、2回の熱処理と2回のリン酸浸漬を行う。実施例1から実施例5のうち、実施例2では、脱水工程ST2、および熱デポラリゼーション処理ST32の際、図5、図6および図7を参照して説明した熱プレス工程を行った。
上記実施の形態では、アルミニウム粉体の焼結層からなる多孔質層がアルミニウム芯材に積層された多孔性アルミニウム電極を用いる場合を例示したが、エッチング箔をアルミ
ニウム電極として用いる場合に本発明を適用してもよい。
Claims (10)
- 多孔質層を備えたアルミニウム電極を温度が80℃以上の第1水和処理液に浸漬して前記アルミニウム電極に水和皮膜を形成する第1水和処理工程と、
前記第1水和処理工程の後、前記アルミニウム電極を温度が150℃以上、かつ350℃以下の雰囲気中で加熱する脱水工程と、
前記脱水工程の後、前記アルミニウム電極を温度が80℃以上の第2水和処理液に浸漬する第2水和処理工程と、
前記第2水和処理工程の後、前記アルミニウム電極を化成する化成工程と、
を有し、
前記第1水和処理液および前記第2水和処理液のうち、少なくとも一方の水和処理液は、水に水和抑制剤が配合されており、
前記水和抑制剤は、炭素数が3以上の糖、または炭素数が3以上の糖アルコールであることを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法。 - 前記化成工程では、前記アルミニウム電極を400V以上の化成電圧で化成を行うことを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法。
- 前記化成工程では、前記アルミニウム電極を600V以上の化成電圧で化成を行うことを特徴とする請求項2に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法。
- 前記アルミニウム電極は、芯材にアルミニウム粉体の焼結層からなる前記多孔質層が1層当たり200μm以上、かつ50000μm以下の厚さで積層された多孔性アルミニウム電極であることを特徴とする請求項1から3までの何れか一項に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法。
- 前記第1水和処理液および前記第2水和処理液は、pHが5.0以上、かつ9.0以下であることを特徴とする請求項1から4までの何れか一項に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法。
- 前記水和抑制剤は、リブロース、キシルロース、リボース、アラビノース、キシロース、リキソース、デオキシリボース、プシコース、フルクトース、ソルボース、タガトース、アロース、アルトロース、グルコース、マンノース、グロース、イドース、ガラクトース、タロース、フコース、フクロース、ラムノース、セドヘプツロース、マンニトール、ソルビトール、キシリトール、スクロース、ラクツロース、ラクトース、マルトース、トレハロース、セロビオース、ラクチトール、マルチトール、ニゲロース、ラフィノース、マルトトリオース、メレジトース、スタキオース、アカルボース、およびアミロースのうちのいずれかであることを特徴とする請求項1から5までの何れか一項に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法。
- 多孔質層を備えたアルミニウム電極を温度が80℃以上の第1水和処理液に浸漬して前記アルミニウム電極に水和皮膜を形成する第1水和処理工程と、
前記第1水和処理工程の後、前記アルミニウム電極を温度が150℃以上、かつ350℃以下の雰囲気中で加熱する脱水工程と、
前記脱水工程の後、前記アルミニウム電極を温度が80℃以上の第2水和処理液に浸漬する第2水和処理工程と、
前記第2水和処理工程の後、前記アルミニウム電極を化成する化成工程と、
を有し、
前記脱水工程では、前記アルミニウム電極の厚さ方向から前記アルミニウム電極に対して第1部材によってプレスしながら加熱することを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法。 - 前記脱水工程を行う際、前記第1部材を150℃以上、かつ350℃以下の温度に加熱しておくことを特徴とする請求項7に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法。
- 多孔質層を備えたアルミニウム電極を温度が80℃以上の第1水和処理液に浸漬して前記アルミニウム電極に水和皮膜を形成する第1水和処理工程と、
前記第1水和処理工程の後、前記アルミニウム電極を温度が150℃以上、かつ350℃以下の雰囲気中で加熱する脱水工程と、
前記脱水工程の後、前記アルミニウム電極を温度が80℃以上の第2水和処理液に浸漬する第2水和処理工程と、
前記第2水和処理工程の後、前記アルミニウム電極を化成する化成工程と、
を有し、
前記化成工程では、複数回の化成処理を行い、
前記複数回の化成処理のいずれかの間において、前記アルミニウム電極の厚さ方向から前記アルミニウム電極に対して第2部材によってプレスしながら加熱する熱プレス工程を行うことを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法。 - 前記熱プレス工程を行う際、前記第2部材を350℃以上、かつ600℃以下の温度に加熱しておくことを特徴とする請求項9に記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法。
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