JP7048839B2 - 固体高分子電解質およびそれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本発明に係る固体高分子電解質は、多孔性基材と、高分子化合物と、リチウム塩と、を含む。
次に、本発明に係る固体高分子電解質の製造方法について説明する。前記製造方法は、(1)高分子電解質用組成物の製造ステップと、(2)多孔性基材を前記高分子電解質用組成物でコーティングするステップと、(3)前記コーティングされた多孔性基材の硬化ステップと、を含む。
高分子電解質用組成物は、前記(メタ)アクリレート基を含むオリゴマーおよびリチウム塩に、溶媒、重合開始剤などを混合して製造することができる。
次に、多孔性基材のコーティングステップについて説明する。
最後に、前記コーティングされた多孔性基材を乾燥させた後、硬化するステップについて説明する。
次に、本発明に係るリチウム二次電池について説明する。本発明のさらに他の態様に係るリチウム二次電池は、正極と、負極と、前記固体高分子電解質と、を含む。具体的に、前記固体高分子電解質は、電極または多孔性セパレータ上にコーティングされた形態で製造されて導入されてもよく、フリースタンディング(free standing)の形態で正極と負極の間に挿入されてもよい。フリースタンディングの固体高分子電解質は、電解質を構成する固体高分子を電極や多孔性セパレータにコーティングしてから硬化させて固体の形態で形成されるのではなく、電池内に介在される前に、予め架橋反応により硬化されて膜の形態で存在する固体高分子電解質を意味する。
1.実施例1:固体高分子電解質の製造
(1)エチレン性不飽和基を含む多孔性基材の製造
SiO2からなり、直径1.6μmの無機物繊維からなる多孔性基材(GE helthcare Life sciences社、Whatman、厚さ90μm)を、エタノール溶媒にメタアクリルオキシプロピルトリメトキシシランカップリング剤を添加したコーティング溶液に浸漬させた後、乾燥させることで、メタアクリルオキシ基を含む無機物繊維を含む多孔性基材を製造した。
化学式1-1で表されるオリゴマー(n1:3)90g、リチウム塩(LiTFSI)10g、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.18gをアセトンに投入し、高分子電解質用組成物を製造した。
正極活物質として(Li(Ni0.8Mn0.1Co0.1)O2)94重量%、導電材としてカーボンブラック(carbon black)3重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)3重量%を、溶媒のN-メチル-2-ピロリドン(NMP)に添加し、正極活物質スラリーを製造した。厚さが20μm程度の正極集電体であるアルミニウム(Al)薄膜に前記正極活物質スラリーを塗布し、乾燥して正極を製造した後、ロールプレス(roll press)を行って正極を製造した。
前記実施例1において、カップリング剤としてメタアクリルオキシプロピルトリメトキシシランの代わりにビニルトリメトキシシランを使用して無機物繊維がビニル基を含むように多孔性基材を製造したことを除き、同様の方法により固体高分子電解質およびリチウム二次電池を製造した。
1.比較例1
前記実施例1において、カップリング剤が添加されたコーティング溶液で多孔性基材をコーティングしていないことを除き、同様の方法により固体高分子電解質およびリチウム二次電池を製造した。
(1)電解液の製造
エチレンカーボネート:エチルメチルカーボネートを3:7の体積比で混合した溶液に、1Mのリチウム塩(LiPF6)を投入して電解液を製造した。
実施例1のリチウム二次電池と同様の方法により正極および負極を製造し、前記正極と負極の間にポリエチレンセパレータを介在させた後、パウチの内部に位置させ、前記電解液を300μl注液してリチウム二次電池を製造した。
1.実験例1:イオン伝導度の測定
前記実施例1、2、および比較例1による各固体高分子電解質のイオン伝導度を測定した結果を下記表1に示した。具体的には、ステンレス鋼製の両電極の間に前記固体高分子電解質を介在させた後、VMP3測定装備および4294Aを用いて、周波数帯域100MHz~0.1Hzで交流インピーダンス測定法によりイオン伝導度(δ)を測定した。(δ=l/(R*A)、δはイオン伝導度(mS/cm)、lは電解質の厚さ(cm)、Rは測定された抵抗(mS)、Aは電解質の面積(cm2))
前記実施例1、2による各固体高分子電解質の製造途中に、多孔性基材を高分子電解質用組成物でコーティングして40℃で乾燥のみをした状態で、UV照射反応の前後に、オリゴマーと多孔性基材との結合力を測定した。具体的には、FT-IRでの炭素-炭素二重結合(-C=C-)が確認可能なピーク(1640cm-1)下の積分面積を、カップリング剤に含まれたシロキサン官能基(-Si-O-)が確認可能なピーク(1050cm-1)下の積分面積で除した割合をそれぞれ表2に示した。この際、カップリング剤に含まれたシロキサン官能基(-Si-O-)はオリゴマーと反応しないため、UV照射反応の前後にピーク下の積分面積の変化がないことから、これを基準に反応程度を確認することができる。
実施例1および2で製造されたリチウム二次電池と、比較例1および2で製造されたリチウム二次電池のそれぞれに対して、6.5mAの電流(0.05C レート)でフォーメーション工程を行った後、4.2V、13mA(0.1C、0.05C カットオフ)CC/CV充電と、3V、13mA(0.1C)CC放電を3回繰り返し、3回目の放電容量を初期容量と選定した。その結果を表3に示した。
満充電された実施例1および2、比較例1および2で製造されたリチウム二次電池に、直径2.5mmの金属材質の釘を600mm/分の速度で貫通させた時に、電池の発熱温度および発火有無を測定し、二次電池の安全性評価実験を行った。測定結果は表4に示した。貫通される金属釘によりリチウム二次電池の内部短絡が発生し、これにより電池の発熱が発生することになるが、発熱温度が高いほど発火可能性が高く、安全性が劣ると評価される。また、このような発熱が発火に繋がる場合、二次電池の安全性が非常に劣ると評価される。
満充電された実施例1および2、比較例1および2で製造されたリチウム二次電池の厚さを測定した後、120℃で24時間放置してから、さらにリチウム二次電池の厚さを測定した。この際、120℃で放置する前/後に測定した厚さを比較し、電池の膨れ(swelling)を測定する評価を行い、その結果を表5に示した。
Claims (10)
- 表面にエチレン性不飽和基を含む無機物繊維で形成された多孔性基材と、
前記無機物繊維と結合され、(メタ)アクリレート基を含むオリゴマーが三次元構造で結合されたポリマーネットワークを含む高分子化合物と、
リチウム塩と、を含む、固体高分子電解質。 - 前記エチレン性不飽和基が、ビニル基、アクリルオキシ基、およびメタアクリルオキシ基からなる群から選択される少なくとも1つ以上である、請求項1に記載の固体高分子電解質。
- 前記オリゴマーがオキシアルキレン基をさらに含む、請求項1または2に記載の固体高分子電解質。
- 前記無機物繊維の直径が0.01μm~10μmである、請求項1から5の何れか一項に記載の固体高分子電解質。
- 前記多孔性基材の厚さが1μm~200μmである、請求項1から6の何れか一項に記載の固体高分子電解質。
- 前記多孔性基材の気孔率が10%~80%である、請求項1から7の何れか一項に記載の固体高分子電解質。
- (メタ)アクリレート基を含むオリゴマーおよびリチウム塩を溶媒に溶解させて高分子電解質用組成物を製造するステップと、
表面にエチレン性不飽和基を含む無機物繊維で形成された多孔性基材を前記高分子電解質用組成物でコーティングするステップと、
前記コーティングされた多孔性基材を乾燥した後、硬化させるステップと、を含む、固体高分子電解質の製造方法。 - 請求項1から8の何れか一項に記載の固体高分子電解質を含むリチウム二次電池。
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