JP7047093B2 - 3次元印刷において改善された寸法安定性を有するポリオレフィン、それから形成された物品、およびその方法 - Google Patents
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Description
1つ以上の実施形態において、ポリマー組成物は、最終的なICPポリマー組成物の実質的な割合を形成するマトリックスポリマーを含む、少なくとも2つの主要成分相を含むICPであり得る。本開示によるマトリックスポリマーは、プロピレンモノマー、ならびにランダムコポリマー中などに、エチレンおよび1-ブテン、1-ペンテン、1-ヘキセン、1-ヘプテン、1-オクテン、1-ノネン、1-デセン、1-ウンデセン、1-ドデセンなどのアルファ-オレフィンを含む1つまたは複数のコモノマーから誘導されるポリマーおよびコポリマーを含む。コモノマーは、50wt%未満のコポリマーを形成することができる(すなわち、プロピレンは、50wt%を超えるコポリマーの単位を形成する)。1つまたは複数の実施形態では、マトリックスポリマーは、反応器内で重合前または重合後にブレンドすることができる1つまたは複数のポリマーまたはコポリマーの組み合わせを含むことができる。
本開示によるポリマー組成物は、耐衝撃性を増加させ、メルトフローレート(MFR)、メルトストレングス(MS)などのような他の物理的特性を変更する内部ゴム相を含み得る。さらに、内部相または分散相は、半結晶質マトリックス相とは対照的に機能するアモルファスであってもよい。したがって、付加製造プロセスでは、ポリマー材料の「層」を堆積すると、マトリックス相が結晶化し始め(急速に)、内部層は低収縮を示す。
いくつかの実施形態では、マトリックス相および分散相を含むポリマー組成物は、反応器内プロセスを通じて作製される。モノマーは、重合のために反応器に供給され、本明細書に記載される二相構造を有する得られたポリマー組成物が得られる。いくつかの他の実施形態では、マトリックス相および分散相を含むポリマー組成物は、第1のポリマー成分および第2のポリマー成分をブレンドすることによる後反応器プロセスを通じて作製される。第1のポリマー成分は主にマトリックス相に寄与し、第2のポリマー成分は主に分散相に寄与する。1つ以上の実施形態において、ICPは、反応器内溶液中でチーグラー・ナッタ触媒を使用して作製され得る。
上述のように、本開示に従って、複数の添加剤がICP組成物に組み込まれてよい。添加剤は、例えば、安定剤、酸化防止剤(例えば、BASF CorporationのIrganox(登録商標)1010などのヒンダードフェノール)、亜リン酸塩(例えば、BASF CorporationのIrgafos(登録商標)168)、粘着添加剤(たとえば、ポリイソブチレン)、高分子加工助剤(3M CorporationのDynamar(登録商標)5911、またはMomentive Performance MaterialsのSilquest(登録商標)PA-1など)、フィラー、着色剤、清澄剤(例えば、Milliken&Co.のMillad 3988iおよびMillad NX8000);粘着防止剤、酸スカベンジャー、ワックス、抗菌剤、UV安定剤、成核剤(例えば、タルク、安息香酸ナトリウム、2,2’-メチレンビス-(4,6-ジ-tert-ブチルフェニル)リン酸ナトリウム、2,2’-メチレンビス-(2,6-ditert-ブチルフェニル)ホスフェート(リチウム塩)、アルミニウムヒドロキシビス[2,4,8,10-テトラキス(1,1-ジメチルエチル)-6-ヒドロキシ-12-H-ジベンゾ[d、g][1,3,2]ジオキサホスホシン6-オキシダート]、ジベンジリデンソルビトール、ノニトール1,2,3-トリデオキシ-4,6:5,7-ビス-O-[(4-プロピルフェニル)メチレン]、Cis-エンドビシクロ[2.2.1]ヘプタン-2,3-ジカルボン酸(二ナトリウム塩)、1R、2S-シクロヘキサンジカルボン酸(カルシウム塩)、ステアリン酸亜鉛、核剤として機能する顔料、芳香族カルボン酸、炭酸カルシウム、ピメリン酸、水酸化カルシウム、ステアリン酸、有機リン酸塩、およびそれらの混合物)、蛍光増白剤、長期加熱剤、スリップ剤、顔料、加工助剤、帯電防止剤、ポリエチレン、耐衝撃性改良剤、相溶化剤、並びに前述の添加剤の任意の組み合わせである。このような添加剤を押出機に加えて、特定の特性を有する組成物を調製することができる。押し出されたポリマーは、その後、3次元印刷に使用されてもよい。
付加製造システムは、1つまたは複数の付加製造技術を使用して、3Dパーツのデジタル表現(例えば、AMFおよびSTLフォーマットファイル)から3Dパーツを印刷または他の方法で構築するために使用される。一般に、市販の付加製造技術の例には、溶融堆積モデリング(FDM)、電子写真(EP)、噴射、選択的レーザー焼結(SLS)、高速焼結(HSS)、粉末/バインダー噴射、電子ビーム溶融、ステレオリソグラフィープロセスなどの押出成形ベースの技術が含まれる。これらの手法のそれぞれについて、3Dパーツのデジタル表現は最初に複数の水平レイヤーにスライスされる。次に、スライスされたレイヤーごとに、特定の付加製造システムに所定のレイヤーを印刷するための指示を提供するツールパスが生成される。本ポリマー組成物に特に適切であり得る特定の付加製造技術には、例えば、溶融堆積モデリング、選択的レーザー焼結、材料噴射、またはプラスチック自由成形が含まれる。
固有粘度
固有粘度は、135℃で、デカリン中のASTM D 445(透明および不透明液体の動粘度の標準試験方法)に従って測定される。
ポリマーの融点(Tm)は、インジウム融点に対して事前に較正された、TA Instruments DSC-1熱量計での示差走査熱量測定(DSC)によって、およびASTM E 968、ASTM E 793、ASTM E794 e ASTM D3418(10℃/分)に従って測定される。すべてのDSCるつぼ中のサンプルの重量は6.0+1mgに保たれる。
コモノマー含有量は、13C-NMRで較正されたフーリエ変換赤外分光法(FTIR)で測定される。ポリプロピレン中のエチレン含有量を測定する場合、ホットプレスによりサンプルの薄膜(厚さ約300mm)を作製する。-CH2-吸収ピークの面積775-670cm-1(0.2-3%エチレン)または758-702cm-1(3-33%エチレン)は、Thermo Scientific Nicolet FTIR iS50分光計で測定され、サンプルの厚さは4482-3950cm-1の間の面積によって補正される。
いくつかのポリプロピレンサンプルを、プラスチック自由成形による印刷後の収縮について試験した。PP1は、メルトフローレートが7g/10分のホモポリマーである。PP2は、メルトフローレートが10g/10分のランダムコポリマーである。PP3は、メルトフローレートが8g/10分のヘテロ相コポリマーである。結果を以下の表1に示す。測定された収縮は、3D印刷された部品の単一方向の収縮である。
Claims (15)
- 等方性3次元印刷物品の製造に適したポリマー組成物であって、
プロピレン系ポリマーまたはコポリマーを含むマトリックス相と、
マトリックス相中の分散相であって、C3-C12コモノマーを有するエチレン系コポリマーを含み、マトリックス相とは異なる組成を有する、分散相と、を含み、
マトリックス相の結晶化半減期は60分未満であり、
前記分散相が、前記ポリマー組成物の10-50wt%の範囲の量で存在する、ポリマー組成物。 - 1より大きい粘度比を有する、請求項1に記載のポリマー組成物。
- マトリックス相が、60から80wt%の範囲の結晶化度を有する、請求項1に記載のポリマー組成物。
- 1.8%未満の単一方向の収縮を有する、請求項1に記載の組成物を含む3次元印刷物品。
- リビングヒンジを備える、請求項4に記載の3次元印刷物品。
- 0.8-1.2の範囲の等方性収縮率を有する、請求項4に記載の3次元印刷物品。
- 前記分散相が、マトリックス相内部で引き延ばされたドメインを形成する、請求項5に記載の3次元印刷物品。
- 請求項1に記載の組成物を含む3次元印刷のためのフィラメント。
- ポリマー組成物が、示差走査熱量測定(DSC)により測定して、150℃を超えるピーク融点を有する、請求項8に記載のフィラメント。
- フィラメントの直径が1.0-4.0mmである、請求項8に記載のフィラメント。
- (1)請求項8に記載のフィラメントを印刷ヘッドに供給すること、
(2)印刷ヘッドからフィラメントのホットメルトを排出すること、
(3)溶融物を固化して印刷層を形成すること、および
(4)(1)-(3)を繰り返して印刷層の積層を作成すること、
を含む、3次元印刷による固体物品を製造する方法。 - 請求項1に記載の組成物を含む3次元印刷のための押出ペレット。
- (1)印刷ヘッドに請求項12のペレットを供給すること、
(2)印刷ヘッドからペレットのホットメルトを排出すること、
(3)溶融物を固化して印刷層を形成すること、および
(4)(1)-(3)を繰り返して印刷層の積層を作成すること、
を含む、3次元印刷による固体物品を製造する方法。 - (1)印刷ヘッドにペレットを供給すること、
(2)印刷ヘッドからペレットのホットメルトを排出すること、
(3)溶融物を固化して印刷層を形成すること、および
(4)(1)-(3)を繰り返して印刷層を積層すること、
を含み、
ペレットが、
プロピレン系ポリマーまたはコポリマーであるマトリックス相と、
マトリックス相中の分散層であって、C3-C12コモノマーを有するエチレン系コポリマーを含み、分散層はマトリックス相とは異なる組成を有する、分散相と、を含むヘテロ相コポリマー組成物を含み、
前記分散相が、前記ヘテロ相コポリマー組成物の10-50wt%の範囲の量で存在する、
3次元印刷による固体物品を製造する方法。 - 等方性3次元印刷物品であって、
前記物品が、プロピレン系ポリマーまたはコポリマーであるマトリックス相と、
マトリックス相中の分散層であって、C3-C12コモノマーを有するエチレン系コポリマーを含み、分散層はマトリックス相とは異なる組成を有する、分散相と、を含むヘテロ相コポリマー組成物を含み、
前記分散相が、前記ヘテロ相コポリマー組成物の10-50wt%の範囲の量で存在し、
前記物品が、次の機能のうち少なくとも1つを示す、等方性3次元印刷物品:
1.8%未満の単一方向の収縮;または
0.8-1.2の範囲の等方性収縮率。
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