JP7041674B2 - 安定化された薄く広がった金属導電性フィルム、および安定化化合物の供給のための溶液 - Google Patents
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Description
本出願は、“Stabilized Sparse Metal Conductive Films and Solutions for Delivery of Stabilizing Compounds”と題された、Yangらに対する2016年10月14日に出願された係属中の米国仮特許出願第62/408,371号明細書、および“Stabilized Sparse Metal Conductive Films and Solutions for Delivery of Stabilizing Compounds”と題された、Yangらに対する2016年11月29日に出願された米国仮特許出願第62/427,348号明細書(両方とも参照によって本願明細書に組み込まれる)の優先権を主張する。
オーバーコート層中に組み込むために、+5のバランス(valance)を有するバナジウム化合物は、長時間の磨耗試験下で望ましい安定化が得られることが判明した。適した化合物としては、カチオンとしてバナジウムを有する化合物、および多原子アニオンの一部としてバナジウムを有する化合物、たとえばメタバナジン酸塩(VO3 -)またはオルトバナジン酸塩(VO4 -3)が挙げられる。オキソメタレート中に五価のバナジウムアニオンを有する対応する塩化合物としては、例えば、メタバナジン酸アンモニウム(NH4VO3)、メタバナジン酸カリウム(KVO3)、バナジン酸テトラブチルアンモニウム(NBu4VO3)、メタバナジン酸ナトリウム(NaVO3)、オルトバナジン酸ナトリウム(Na3VO4)、別の金属塩など、またはそれらの混合物が挙げられる。適した五価のバナジウムカチオン化合物としては、例えば、バナジウムオキシトリアルコキシド(VO(OR)3、Rはアルキル基、例えば、n-プロピル、イソプロピル、エチル、n-ブチルなど、またはそれらの組合せである)、バナジウムオキシハライド(VOX3、式中、XはCl、F、Br、またはそれらの組合せである)、バナジウム錯体、たとえばVO2Z1Z2(式中、Z1およびZ2は独立に、Co+2錯体に関してさらに後述されるようなリガンドである)、またはそれらの組合せが挙げられる。バナジウムオキシトリプロポキシドおよびメタバナジン酸ナトリウムをベースとする例が以下に示されている。コーティング中、五価のバナジウムは、例えば約0.01重量%~約9重量%、さらなる実施形態において約0.02重量%~約8重量%、さらに別の実施形態において約0.05重量%~約7.5重量%で存在することができる。コーティング溶液中、その溶液は一般的に、硬化性ポリマーを主として含む固形分とともにある溶媒を含む。コーティング溶液は、以下により詳細に記載される。一般的に、対応するコーティング溶液は、五価のバナジウム化合物を約0.0001重量%~約1重量%の濃度で有することができる。上記の明示範囲内の濃度のさらに別の範囲が考えられ、本開示の範囲内であることを当業者は認識するであろう。
透明な電気導電性構造物またはフィルムは一般的に、光学的性質を著しく好ましくない方向に変えずに電気導電率を提供する薄く広がった金属導電層と、導電性要素の機械的支持ならびに保護を提供する様々な付加的な層とを含む。薄く広がった金属導電層は非常に薄く、相応して機械的誤用およびその他の誤用によって損傷を受けやすい。環境被害に対する感度に関して、アンダーコートおよび/またはオーバーコートが、望ましい保護を提供することができる安定化組成物を含むことができることが判明した。本明細書における焦点は環境化学物質、湿り空気、熱、および光からの環境攻撃にあるが、これらの環境攻撃からの導電層の保護に使用されるポリマーシートは、接触などからの保護も提供することができる。
薄く広がった金属導電層は一般的に、金属ナノワイヤーから形成される。十分な添加量および選択されるナノワイヤーの性質によって、相応する適切な光学的性質を有するナノワイヤーを使用して適度の導電率を達成することができる。本明細書に記載された安定化されたフィルム構造物が様々な薄く広がった金属導電性構造物を有するフィルムの望ましい性能をもたらすことができることが予想される。しかしながら、特に望ましい性質は融着金属ナノ構造ネットワークによって達成された。
融着金属ナノ構造ネットワークは、良い光学的性質を提供しながら低い電気抵抗を提供することができる。したがって、フィルムは透明導電性電極等として有用であり得る。透明導電性電極は、太陽電池の受光表面に沿う電極などの様々な用途に適し得る。ディスプレイのためにおよび特にタッチスクリーンのために、フィルムをパターン化して、フィルムによって形成される電気導電性パターンを提供することができる。パターン化フィルムを有する基材は一般的に、パターンの各部分において良い光学的性質を有する。
使用の際、透明導電性フィルムが、対応するデバイスの耐用年数などの商業的に受け入れられる時間、持続することが望ましい。本明細書に記載される安定化組成物および構造物は、この目的が考慮され、薄く広がった金属導電層の性質は十分に維持される。性能を試験するために、加速エージング手順は、妥当な期間にわたって客観的な評価を提供するのに使用され得る。これらの試験は、市販の環境試験装置を用いて行われ得る。
これらの試験は、PET基材(50ミクロン)と、融着金属ナノ構造層と、ポリマーオーバーコート(200nm)と、光学透明接着剤(50または125ミクロン)と、商用ハードコートPETポリエステルであった積層ポリマーカバー(50ミクロン)とを有するフィルムを用いて行った。この試験フィルム構成を図3中に示す。特定の実施例に示される場合を除いて、PET基材の裏側には、別の光学透明接着剤(50または125ミクロン)および別の積層ハードコートポリエステルカバー(125ミクロン)を取り付けた。フィルムの全厚さは約325ミクロンまたは約475ミクロンであった。すべての試料は2回形成し、平均の結果が報告される。
これらの試験は、PET基材(50ミクロン)と、融着金属ナノ構造層と、ポリマーオーバーコート(200nm)と、光学透明接着剤(50または125ミクロン)と、商用ハードコートPETポリエステルであった積層ポリマーカバー(125ミクロン)とを有するフィルムを用いて行った。試験フィルム構成を図4中に示す。フィルムの全厚さは約200ミクロン~約350ミクロンであった。すべての試料は2回形成し、平均の結果が報告される。
この実施例は、オーバーコート層中に加えられた安定化化合物LS-1の有効性を実証する。
この実施例は、オーバーコート層中およびスタック構成B中に加えた安定化化合物LS-1の有効性を実証する。
この実施例は、オーバーコート層中に加えられた安定化化合物LS-2の有効性を実証する。
この実施例は、オーバーコート層中に加えられた安定化化合物LS-3の有効性を実証する。
この実施例は、本発明の安定化組成物によって、デバイススタック作製に使用される種々の光学透明接着剤を用いて優れた安定化が得られることを実証する。
この実施例は、導電性インク配合物によって組み込まれた場合に安定化組成物によって優れた安定化が得られることを実証する。
本明細書の開示内容は、以下の態様を含み得る。
(態様1)
基材と、前記基材によって支持された薄く広がった金属電気導電層と、前記薄く広がった金属導電層に隣接するコーティング層とを含む透明導電性構造物であって、前記コーティング層が、ポリマーマトリックスおよびバナジウム(+5)安定化組成物を含む、透明導電性構造物。
(態様2)
前記基材が透明ポリマーシートを含み、前記基材と前記薄く広がった金属導電層との間に存在するように前記コーティング層が基材表面上に存在する、態様1に記載の透明導電性構造物。
(態様3)
前記薄く広がった金属導電層が前記基材の表面上に存在し、前記薄く広がった金属導電層が前記基材と前記コーティング層との間に存在する、態様1または態様2に記載の透明導電性構造物。
(態様4)
前記コーティング層が約0.1重量%~約9重量%の前記バナジウム(+5)安定化組成物を含む、態様1~3のいずれか一項に記載の透明導電性構造物。
(態様5)
前記バナジウム(+5)安定化組成物がメタバナジン酸(VO3-)塩、オルトバナジン酸(VO4-3)塩、バナジウムオキシトリアルコキシド(VO(OR)3であり、式中、Rはアルキル基、バナジウムオキシハライド、またはそれらの組合せである、態様1~4のいずれか一項に記載の透明導電性構造物。
(態様6)
前記コーティング層が約40nm~約1.5ミクロンの平均厚さを有する、態様1~5のいずれか一項に記載の透明導電性構造物。
(態様7)
前記薄く広がった金属導電層が、約100ohm/sq以下のシート抵抗を有する融着金属ナノ構造ネットワークである、態様1~6のいずれか一項に記載の透明導電性構造物。
(態様8)
前記薄く広がった金属導電層が融着金属ナノ構造ネットワークであり、前記コーティング層が約40nm~約1.5ミクロンの平均厚さを有し、前記バナジウム(+5)組成物が、メタバナジン酸アンモニウム(NH4VO3)、バナジン酸テトラブチルアンモニウム(NBu4VO3)、メタバナジン酸カリウム(KVO3)、メタバナジン酸ナトリウム(NaVO3)、オルトバナジン酸ナトリウム(Na3VO4)、バナジウムオキシトリプロポキシド、バナジウムオキシトリエトキシド、バナジウムオキシトリイソプロポキシド、バナジウムオキシトリブトキシド、またはそれらの混合物であり、前記コーティング層が約0.1重量%~約9重量%の前記バナジウム(+5)安定化組成物を含む、態様1に記載の透明導電性構造物。
(態様9)
架橋性ポリマー前駆体と、溶媒と、固形分重量に対して約0.1重量%~約9重量%安定化組成物とを含み、前記安定化組成物がバナジウム(+5)イオンを含む、安定化ハードコート前駆体溶液。
(態様10)
少なくとも約7重量%の溶媒を含む、態様9に記載の安定化ハードコート前駆体溶液。
(態様11)
前記溶媒が有機非水性溶媒である、態様10に記載の安定化ハードコート前駆体溶液。
(態様12)
前記架橋性ポリマー前駆体が、ポリシロキサン、ポリシルセスキオキサン、ポリウレタン、アクリル樹脂、アクリルコポリマー、セルロースエーテルおよびエステル、ニトロセルロース、他の水不溶性構造多糖、ポリエーテル、ポリエステル、ポリスチレン、ポリイミド、フルオロポリマー、スチレン-アクリレートコポリマー、スチレン-ブタジエンコポリマー、アクリロニトリルブタジエンスチレンコポリマー、ポリスルフィド、エポキシ含有ポリマー、それらのコポリマー、ならびにそれらの混合物を含む、態様9~11のいずれか一項に記載の安定化ハードコート前駆体溶液。
(態様13)
架橋のためのラジアル(radial)重合系光開始剤をさらに含む、態様12に記載の安定化ハードコート前駆体溶液。
(態様14)
前記安定化ハードコート前駆体溶液が、透明の薄く広がった銀導電層に液体として塗布して、前記透明銀導電層を安定化させることができる、態様9~13のいずれか一項に記載の安定化ハードコート前駆体溶液。
(態様15)
溶媒と、約0.01重量%~約1重量%の銀ナノワイヤーと、銀金属イオン源と、コバルト+2錯体と、還元剤とを含む分散体であって、前記コバルト+2錯体が、リガンドのコバルトイオンに対するモル当量比が約0.01~約2.6で、Co+2イオンおよびリガンドとを含む、分散体。
(態様16)
前記銀金属イオン源が約0.01mg/mL~約2.0mg/mLの銀イオンを含む、態様15に記載の分散体。
(態様17)
銀ナノワイヤーに対して約0.01~約0.5のモル比でコバルトイオンを含む、態様16に記載の分散体。
(態様18)
約0.02重量%~約5重量%の濃度で多糖系ポリマーをさらに含む、態様15~17のいずれか一項に記載の分散体。
(態様19)
前記溶媒が水および約2重量%~約60重量%のアルコールを含む、態様15~17のいずれか一項に記載の分散体。
(態様20)
基材と、前記基材によって支持され融着金属ナノ構造ネットワークを含む透明導電層と、ポリマーバインダーと、コバルト(+2)を含む安定化化合物とを含む透明導電性構造物であって、前記融着金属ナノ構造層が、態様15~19のいずれか一項に記載の分散体の湿式コーティングの乾燥により得られる、透明導電性構造物。
Claims (15)
- 基材と、前記基材によって支持された薄く広がった金属電気導電層と、前記薄く広がった金属導電層に隣接するコーティング層とを含む透明導電性構造物であって、前記コーティング層が、ポリマーマトリックスおよびバナジウム(+5)安定化組成物を含む、透明導電性構造物。
- 前記基材が透明ポリマーシートを含み、前記基材と前記薄く広がった金属導電層との間に存在するように前記コーティング層が基材表面上に存在する、請求項1に記載の透明導電性構造物。
- 前記薄く広がった金属導電層が前記基材の表面上に存在し、前記薄く広がった金属導電層が前記基材と前記コーティング層との間に存在する、請求項1または請求項2に記載の透明導電性構造物。
- 前記コーティング層が0.1重量%~9重量%の前記バナジウム(+5)安定化組成物を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の透明導電性構造物。
- 前記バナジウム(+5)安定化組成物がメタバナジン酸(VO 3 - )塩、オルトバナジン酸(VO 4 -3 )塩、バナジウムオキシトリアルコキシド(VO(OR) 3 )であり、式中、Rはアルキル基、バナジウムオキシハライド、またはそれらの組合せである、請求項1~4のいずれか一項に記載の透明導電性構造物。
- 前記コーティング層が40nm~1.5ミクロンの平均厚さを有する、請求項1~5のいずれか一項に記載の透明導電性構造物。
- 前記薄く広がった金属導電層が、100ohm/sq以下のシート抵抗を有する融着金属ナノ構造ネットワークである、請求項1~6のいずれか一項に記載の透明導電性構造物。
- 前記薄く広がった金属導電層が、銀と、リガンドを有するコバルト(+2)安定化化合物とを含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の透明導電性構造物。
- 前記薄く広がった金属導電層が融着金属ナノ構造ネットワークであり、前記コーティング層が40nm~1.5ミクロンの平均厚さを有し、前記バナジウム(+5)安定化組成物が、メタバナジン酸アンモニウム(NH 4 VO 3 )、バナジン酸テトラブチルアンモニウム(NBu 4 VO 3 )、メタバナジン酸カリウム(KVO 3 )、メタバナジン酸ナトリウム(NaVO 3 )、オルトバナジン酸ナトリウム(Na 3 VO 4 )、バナジウムオキシトリプロポキシド、バナジウムオキシトリエトキシド、バナジウムオキシトリイソプロポキシド、バナジウムオキシトリブトキシド、またはそれらの混合物であり、前記コーティング層が0.1重量%~9重量%の前記バナジウム(+5)安定化組成物を含む、請求項1に記載の透明導電性構造物。
- 架橋性ポリマー前駆体と、溶媒と、固形分重量に対して0.1重量%~9重量%安定化組成物とを含み、前記安定化組成物がバナジウム(+5)イオンを含む、安定化ハードコート前駆体溶液。
- 少なくとも7重量%の溶媒を含む、請求項10に記載の安定化ハードコート前駆体溶液。
- 前記溶媒が有機非水性溶媒である、請求項11に記載の安定化ハードコート前駆体溶液。
- 前記架橋性ポリマー前駆体が、ポリシロキサン、ポリシルセスキオキサン、ポリウレタン、アクリル樹脂、アクリルコポリマー、セルロースエーテルおよびエステル、ニトロセルロース、他の水不溶性構造多糖、ポリエーテル、ポリエステル、ポリスチレン、ポリイミド、フルオロポリマー、スチレン-アクリレートコポリマー、スチレン-ブタジエンコポリマー、アクリロニトリルブタジエンスチレンコポリマー、ポリスルフィド、エポキシ含有ポリマー、それらのコポリマー、ならびにそれらの混合物を含む、請求項10~12のいずれか一項に記載の安定化ハードコート前駆体溶液。
- 放射線に露光した時に、架橋反応を引き起こすラジカルを形成する、光開始剤をさらに含む、請求項13に記載の安定化ハードコート前駆体溶液。
- 前記安定化ハードコート前駆体溶液が、透明の薄く広がった銀導電層に液体として塗布して、前記透明銀導電層を安定化させることができる、請求項10~14のいずれか一項に記載の安定化ハードコート前駆体溶液。
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