JP7039492B2 - 溶液紡糸ポリアミドナノファイバー不織布 - Google Patents
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Description
他の態様としては、ナイロン6,6又はナイロン6、或いはN6T/66、N612、N6/66、N11、及びN12(ここで、「N」はナイロンを意味する)など(しかしながらこれらに限定されない)の上述の繰り返し単位を有するコポリマーを含むか、又はこれらから製造されるナイロン誘導体、コポリマー、ブレンド、及びアロイが挙げられる。ここで、「N」は付番を用いるか又は用いないで互換的に用いられる。当業者であればナイロンの意味を認識するであろう。他の好ましい態様としては、高温ナイロン、及びそれを含むブレンド、誘導体、又はコポリマーが挙げられる。更に、他の好ましい態様としては、長鎖二酸を用いて製造される長鎖脂肪族ポリアミド、並びにそれを含むブレンド、誘導体、又はコポリマーが挙げられる。
代表的な定義及び試験方法は、US-2015/0107457及びUS-2015/0111019において更に示されている。例えば「ナノファイバー不織布製品」という用語は、繊維の配列状態において繰り返し構造全体を肉眼によって識別できない多数の実質的にランダムに配向された繊維のウエブを指す。繊維は互いに対して結合させることができ、或いは未結合状態でウエブに強度及び一体性を与えるために絡合することができる。繊維はステープル繊維又は連続繊維であってよく、単一の材料、或いは異なる繊維の組合せとしてか又はそれぞれが異なる材料を含む同様の繊維の組み合わせとして多数の材料を含んでいてよい。ナノファイバー不織布製品は、主としてナノファイバーで構成される。「主として」とは、ウエブ中の繊維の50%より多い量がナノファイバーであることを意味する。「ナノファイバー」という用語は、1000nm未満の数平均径を有する繊維を指す。非円形断面のナノファイバーの場合には、本明細書において用いる「径」という用語は最も大きな断面寸法を指す。
「実質的に構成される」などの用語は、示されている成分を指し、組成物又は物品の基本的な特性及び新規な特性を実質的に変化させる他の成分を排除するものである。他に示されていないか又は容易に明らかでない限りにおいては、組成物又は物品は、組成物又は物品が90重量%以上の示されているか又はリストされている成分を含む場合に、示されているか又はリストされている成分から実質的に構成される。即ち、この用語は、10%より多い示されていない成分を排除するものである。
ηr=(ηp/ηf)=(fr×dp×tp)/ηf
ここで、
dp=25℃におけるギ酸-ポリマー溶液の密度;
tp=ギ酸-ポリマー溶液に関する平均流出時間,秒;
ηf=ギ酸の絶対粘度,kPa×秒(E+6cp);
fr=粘度計管ファクター,mm2/秒(cSt)/秒=ηr/t3
である。
ηr=(fr×dp×tp)/ηf
ここで、
fr=粘度計管ファクター,通常は0.485675cSt/秒;
dp=ポリマー-ギ酸溶液の密度,通常は1.1900g/mL;
tp=ポリマー-ギ酸溶液に関する平均流出時間,通常は135.00秒;
ηf=ギ酸の絶対粘度,通常は1.56cPであり、
ηr=(0.485675cSt/秒×1.1900g/mL×135.00秒)/1.56cP=50.0のRVが与えられる。
遠心紡糸とは、WO-2015/153477(North Face Apparel Corp.)において言及されている、回転紡糸口金を通して紡糸することによってポリマー繊維を製造する方法に関する。遠心紡糸は、本発明のナノファイバー不織布を製造する1つの好ましい方法である。
図3及び4に関連して上記で議論した種類の手順及び装置を用いて、移動コレクターベルト上に遠心紡糸することによって、2つの異なるグレードのナイロン6,6を紡糸して不織布にした。1つの樹脂は42の相対粘度を有していて、60ppmで存在するハロゲン化銅添加剤を含んでいた。第2の樹脂は51の相対粘度を有していた。完成した不織布を、1.5オンス/平方ヤード(OSY)の不織布ポリプロピレン基材上に配置して、目付(ASTM-D3776);SEMによる平均繊維径;TSI-8130及び300nmのポリα-オレフィンナノ粒子組成物、並びに32L/分の試験流量を用いた濾過効率及び圧力損失;並びに0.5インチ-H2Oの圧力差(pressure drop)における通気度;に関して分析した。これらの後者の試験は、ポリプロピレン基材についても行った。結果を下記の実施例において更に議論する。
実施例1~4においては、ギ酸中の24重量%のナイロン6,6のポリマー溶液を、7500rpmの紡糸口金回転速度、12mL/分の供給速度、及び6.5cmのヘッドを用いてナノファイバー不織布に遠心紡糸した。この不織布を、上記で言及したHassanらの論文であるJ. Membrane Sci., 427, 336-344, 2013にしたがって、平均繊維径、目付、通気度、濾過効率、及び圧力損失に関して特性分析した。
結果及び詳細を表1に示し、製造された不織布を図1及び2の顕微鏡写真において示す。この不織布は300ナノメートルの範囲の平均繊維径を有していた。
表1から、本発明のナノファイバー不織布は99.95%より高い優れた濾過効率を有していたことが認められる。これは、特に図1及び2に示される比較的開放された構造を考慮すると驚くべきことである。いかなる理論にも縛られることは意図しないが、本製品の非常に微細で比較的均一な形態によって、浸透に抵抗するナノスケールの入り組んだ構造のバリヤ(tortuous barrier)が与えられ、不織布内の比較的高い空隙容積においても透過バリヤが与えられると考えられる。
図3及び4に関連して議論した種類の手順及び装置、並びに上記に記載の特性分析手順を用い、実施例1~4において用いたナイロン6,6の2つの異なるグレードを、4,000rpmの紡糸口金回転速度を用いてポリマー溶融体から遠心紡糸してマイクロファイバー不織布にした。このマイクロファイバー不織布を、平均繊維径、目付、空気濾過効率、及び圧力損失に関して特性分析した。
表2から、製造されたマイクロファイバー不織布は、非常により高い目付を有しているにもかかわらず、本発明のナノファイバー不織布よりも大きく劣っている濾過効率、通気度、及び圧力損失を有していたことが認められる。
図3及び4に関連して議論した種類の手順及び装置、並びに上記に記載の特性分析手順を用い、異なるグレードのナイロン6,6を、4,000rpmの紡糸口金回転速度を用いてポリマー溶液から遠心紡糸してマイクロファイバー不織布にした。このマイクロファイバー不織布を、平均繊維径、目付、空気濾過効率、及び圧力損失に関して特性分析した。
用途:
本発明のナノファイバー不織布は、それらの高い耐熱性、バリヤ及び通気度特性、加工性、及び驚くべき濾過効率のために、種々の用途において有用である。本製品は、多くの場合において積層体などの多層構造で用いることができる。
本製品はまた、通気性布帛、手術用不織布、乳児ケア、成人ケア、衣類、建築、及び音響用途におけるバリヤ用途のために好適である。本組成物は、自動車用途、電子用途、及び航空機用途における音響減衰のために有用であり、最良の性能のためには異なる繊維径の複合体が必要な場合がある。より高い目付においては、本製品は、飲料、食品包装、輸送、化学処理、並びに創傷ドレッシング材又は医療用インプラントのような医療用途に関して用いられる。
本発明は以下の実施態様を含む。
(1)1000ナノメートル未満の平均径を有するナノファイバーに紡糸された30~300の相対粘度を有するポリアミドを含み、1gm/m 2 より大きい目付を有する不織布製品に成形されているナノファイバー不織布製品。
(2)前記ポリアミドがナイロン6,6である、(1)に記載のナノファイバー不織布製品。
(3)前記ポリアミドが、ナイロン6,6とナイロン6のコポリマー、又はブレンド、或いはアロイである、(1)に記載のナノファイバー不織布製品。
(4)前記ポリアミドが高温ナイロン(HTN)である、(1)に記載のナノファイバー不織布製品。
(5)前記ポリアミドが、N6、N6T/66、N612、N6/66、N11、N12など(ここで、「N」はナイロンを意味する)のような長鎖脂肪族ナイロンである、(1)~(4)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(6)前記ナノファイバー不織布製品が、10CFM/ft 2 未満の5GSM規格化通気度値を有する、(1)~(5)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(7)前記ナノファイバー不織布製品が3~8CFM/ft 2 の5GSM規格化通気度値を有する、(1)~(6)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(8)前記ナノファイバー不織布製品が3~7CFM/ft 2 の5GSM規格化通気度値を有する、(1)~(7)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(9)前記ナノファイバー不織布製品が3.4~7.2CFM/ft 2 の5GSM規格化通気度値を有する、(1)~(8)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(10)前記ポリアミドが35~255の相対粘度を有する、(1)~(9)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(11)前記ポリアミドが35~55の相対粘度を有する、(1)~(10)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(12)前記ポリアミドが35~50の相対粘度を有する、(1)~(11)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(13)前記ポリアミドが40~52.5の相対粘度を有する、(1)~(12)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(14)前記ナノファイバーが100~500ナノメートルの平均径を有する、(1)~(13)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(15)前記ナノファイバーが200~400ナノメートルの平均径を有する、(1)~(14)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(16)前記ナノファイバーが250~325ナノメートルの平均径を有する、(1)~(15)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(17)前記不織布製品が30GSM以下の目付を有する、(1)~(16)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(18)前記不織布製品が1~30GSMの目付を有する、(1)~(17)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(19)前記不織布製品が3~30GSMの目付を有する、(1)~(18)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(20)前記不織布製品が3~15GSMの目付を有する、(1)~(19)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(21)前記不織布製品が4~10GSMの目付を有する、(1)~(20)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(22)前記不織布製品が示されている成分から実質的に構成される、(1)~(21)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(23)フィルター媒体中に組み込まれている、(1)~(22)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(24)通気性布帛中に組み込まれている、(1)~(23)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(25)衣服中に組み込まれている、(1)~(23)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(26)履物中に組み込まれている、(1)~(23)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(27)消音層として用いられる、(1)~(23)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(28)医療用包帯又は医療用インプラント中に組み込まれている、(1)~(23)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品。
(29)ナノファイバー不織布製品の製造方法であって、
(a)好適な溶媒中のポリアミドの溶液を含む紡糸可能なポリアミドポリマー組成物を与えること、ここで前記ポリアミドは30~300の相対粘度を有する;
(b)前記ポリアミドポリマー組成物を1ミクロン(1000ナノメートル)未満の平均繊維径を有する複数のナノファイバーに溶液紡糸すること;及び
(c)前記ナノファイバーを、結果として1000ナノメートル未満の平均ナノファイバー径を有し、そして
(d)1gm/m 2 より大きい目付を有する前記不織布製品に成形すること;
を含む上記方法。
(30)ポリアミドを溶液紡糸することが、(i)回転紡糸口金を用いる遠心紡糸;又は(ii)液体形態のポリアミドポリマー組成物を、加圧ガスを用いて繊維形成チャネルを通して押出すことを含む2相噴射剤ガス紡糸;から選択される、(29)に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(31)前記溶媒が、ギ酸、硫酸、トリフルオロ酢酸、ヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)、及びm-クレゾールを含むフェノール類から選択される溶媒を含む、(29)又は(30)に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(32)前記溶媒がギ酸を含む、(31)に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(33)前記ナノファイバーを移動ベルト上で集積することによって前記不織布を形成する、(29)に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(34)回転紡糸口金を用いる遠心紡糸によって前記ポリアミドポリマー組成物をナノファイバーに紡糸する、(29)~(33)に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(35)前記紡糸口金を2,500~15,000RPMの回転速度で回転させる、(34)に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(36)前記紡糸口金を5,000~10,000RPMの回転速度で回転させる、(35)に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(37)前記ポリアミド組成物がナイロン6,6を含む、(29)~(36)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(38)前記ポリアミド組成物が、ナイロン6,6とナイロン6のブレンド、又はコポリマー、或いはアロイを含む、(29)~(37)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(39)前記ポリアミドがHTNを含む、(29)~(38)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(40)前記ポリアミドが、N6、N6T/66、N612、N6/66、N11、N12など(ここで、「N」はナイロンを意味する)のような長鎖脂肪族ナイロンを含む、(29)~(38)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(41)前記ポリアミドが35~255の相対粘度を有する、(29)~(40)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(42)前記ポリアミドが35~55の相対粘度を有する、(29)~(40)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(43)前記ポリアミドが40~52.5の相対粘度を有する、(29)~(42)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(44)前記ナノファイバーが100~500ナノメートルの径を有する、(29)~(43)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(45)前記ナノファイバーが200~400ナノメートルの径を有する、(31)~(44)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(46)前記ナノファイバーが200~325ナノメートルの径を有する、(29)~(45)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(47)前記不織布製品が30GSM以下の目付を有する、(29)~(46)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(48)前記不織布製品が1~30GSMの目付を有する、(29)~(47)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(49)前記不織布製品が3~30GSMの目付を有する、(29)~(48)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(50)前記不織布製品が3~15GSMの目付を有する、(29)~(49)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
(51)前記不織布製品が4~10GSMの目付を有する、(29)~(50)のいずれかに記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
Claims (8)
- ナノファイバー不織布製品の製造方法であって、
(a)好適な溶媒中のポリアミドの溶液を含む紡糸可能なポリアミドポリマー組成物を与えること、ここで前記ポリアミドは30~300の相対粘度を有する、ここで相対粘度は10重量%の水及び90重量%のギ酸を含む溶媒中に8.4重量%のポリアミドが溶解した溶液を用い、ASTM-D789に従って決定される;
(b)少なくとも5,000RPMの口金回転速度で、前記ポリアミドポリマー組成物を100ナノメートル以上1ミクロン(1000ナノメートル)未満の平均繊維径を有する複数のナノファイバーに遠心溶液紡糸すること;及び
(c)前記ナノファイバーを、結果として1g/m2より大きく30g/m 2 以下の目付を有する前記不織布製品に成形すること;
を含む上記方法。 - 前記好適な溶媒が、ギ酸、硫酸、トリフルオロ酢酸、ヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)、及びm-クレゾールを含むフェノール類から選択される溶媒を含む、請求項1に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
- 前記ポリアミドが40~52.5の相対粘度を有する、請求項1に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
- 前記ナノファイバーが100~500ナノメートルの径を有する、請求項1に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
- 前記ポリアミドが、ナイロン6,6とナイロン6のコポリマー、ブレンド、或いはアロイである、請求項1に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
- 前記ナノファイバー不織布製品が、182.9m/h(10CFM/ft 2 )未満の5g/m 2 (GSM)規格化通気度値を有する、ここで規格化通気度値は23±1℃における空気の流量として通気度試験機を用いて測定される、請求項1に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
- 前記不織布製品が衣服中に組み込まれている、請求項1に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
- 前記不織布製品が履物中に組み込まれている、請求項1に記載のナノファイバー不織布製品の製造方法。
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