JP7033664B2 - アルミ電解コンデンサ用１ｘｘｘ系陰極箔の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、アルミ電解コンデンサ用アルミ箔の技術分野に関し、より具体的には、アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法に関する。
陰極電子アルミ箔は、アルミ電解コンデンサを製造するための重要な原料の一つである。現在、陰極電子アルミ箔を製造するために一般的に使用される材料は、純アルミ（１ＸＸＸ系）、アルミ銅（２ＸＸＸ）、及びアルミマンガン（３ＸＸＸ）である。現在の開示文献では、鋳造圧延法によって生産されたアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔は、通常、鋳造圧延コイルから完成品の厚さまで圧延するプロセスに熱処理を必要とするか、又は熱間圧延法により生産される。従来技術であるＣＮ１０５９０８０２１Ａは、一般的に使用される陰極箔の不均一な腐食の問題に対して、コンデンサ用純アルミ陰極箔及びその製造を開示しているが、その生産プロセスには対応する熱処理が必要とされる。従来技術の特開平０７－０９０５１９、特開平７－１８０００８、特開平２００２－４７５２２、特開平２００１－２９４９６０、特開平２０１０－２４８５５１及び特開平２００８－７８２７７はすべて、熱間圧延法によりコンデンサ用純アルミ陰極箔を生産する。実際には、純度が９９．８５％以上のアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔を熱間圧延法で生産すると、鋳造プロセス中にインゴットの組織が粗大であり、非対称となるような現象を解決できず、熱間圧延するときにズレがしばしば発生して、ひび割れ、形状不良、低歩留まり、生産コストの高騰の原因となり、ズレが大きい場合はコイル原反がローラーテーブルから飛び出して、装置が衝突により破損し、安全上の問題が発生する可能性がある。陰極箔の生産プロセスにおいて組織の均一性を向上させる方法も、陰極電子アルミ箔の生産技術の難問でありながら、重点である。
したがって、本発明は、アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔を鋳造圧延により生産する方法を提供し、熱間圧延法によるアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔と同じ比容積を得ることができ、インゴットの不均一な組織によるさまざまな異常状態を回避できる。アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法としては非常に重要である。
本発明が解決しようとする技術的課題は、従来のアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造プロセスにおいて、インゴットの組織が不均一になりやすく、熱間圧延中にズレ、ひび割れや形状不良などが発生しやすいという欠陥や不備を解決し、アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔及びその製造方法を提供することである。本発明の製造方法は、精錬剤を使用せず、結晶微細化剤を添加せず、製品を完成品の厚さに圧延する前に熱処理を必要とせず、本発明の製造方法によって製造される製品は、優れた比容積及び機械的特性を有する。
本発明の上記目的は以下の技術案によって実現される。
アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法であって、
質量百分率基準で、成分としてＡｌ≧９９．８５％、Ｓｉ≦３５０ｐｐｍ、Ｆｅ≦４００ｐｐｍ、Ｃｕ≦１００ｐｐｍ、Ｍｇ≦２００ｐｐｍ、Ｚｎ≦２００ｐｐｍ、Ｔｉ≦５０ｐｐｍ、Ｍｎ≦５０ｐｐｍを用いて、５．５～７．５ｍｍの鋳造圧延ビレットを製造するステップＳ１と、
Ｓ１で得られた鋳造圧延ビレットに対して冷間圧延及び箔圧延を行って、０．０２～０．０６ｍｍの１ＸＸＸ系陰極箔を得る冷間圧延及び箔圧延のステップＳ２と、を含む。
質量百分率基準で、成分としてＡｌ≧９９．８５％、Ｓｉ≦３５０ｐｐｍ、Ｆｅ≦４００ｐｐｍ、Ｃｕ≦１００ｐｐｍ、Ｍｇ≦２００ｐｐｍ、Ｚｎ≦２００ｐｐｍ、Ｔｉ≦５０ｐｐｍ、Ｍｎ≦５０ｐｐｍを用いて、５．５～７．５ｍｍの鋳造圧延ビレットを製造するステップＳ１と、
Ｓ１で得られた鋳造圧延ビレットに対して冷間圧延及び箔圧延を行って、０．０２～０．０６ｍｍの１ＸＸＸ系陰極箔を得る冷間圧延及び箔圧延のステップＳ２と、を含む。
本発明は、鋳造圧延法を使用して、アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔を生産するものであり、生産プロセスが短く、熱間圧延プロセスを必要とせず、また鋳造圧延組織の中間生成物がないので、不均一な組織の問題を効果的に回避できる。本発明は、熱間圧延法によってアルミ電解コンデンサ用陰極箔製品を生産する場合、鋳造インゴットの不均一な組織に起因する、圧延のズレ、ひび割れ、形状不良、低歩留まり、安全上のリスクなどのさまざまな問題を回避し、また、熱間圧延法による同じ成分の製品と同じ比容積が得られる。
本発明では、各状態の１ＸＸＸ系陰極箔の生産プロセスは、具体的には、以下のとおりである。
Ｈ２２／Ｈ２４／０状態：鋳造圧延－冷間圧延－トリミング－冷間圧延－トリミング－中間洗浄－箔圧延－完成品洗浄－切断－完成品焼鈍
あるいは、鋳造圧延－冷間圧延－トリミング－冷間圧延－中間洗浄－箔圧延－完成品洗浄－切断－完成品焼鈍
あるいは、鋳造圧延－冷間圧延－トリミング－冷間圧延－中間洗浄－箔圧延－完成品洗浄－完成品焼鈍－切断
トリミング及び洗浄は、主に製品の表面品質への影響に応じて決定されるが、好ましくは、２回のトリミングは行われる。
Ｈ１８状態：鋳造圧延－冷間圧延－トリミング－冷間圧延－トリミング－中間洗浄－箔圧延－切断
あるいは、鋳造圧延－冷間圧延－トリミング－中間洗浄－箔圧延－切断
トリミング及び洗浄は、主に製品の表面品質への影響に応じて決定されるが、製品の歩留まり率を考慮して、好ましくは、２回のトリミングは行われる。
Ｈ２２／Ｈ２４／０状態：鋳造圧延－冷間圧延－トリミング－冷間圧延－トリミング－中間洗浄－箔圧延－完成品洗浄－切断－完成品焼鈍
あるいは、鋳造圧延－冷間圧延－トリミング－冷間圧延－中間洗浄－箔圧延－完成品洗浄－切断－完成品焼鈍
あるいは、鋳造圧延－冷間圧延－トリミング－冷間圧延－中間洗浄－箔圧延－完成品洗浄－完成品焼鈍－切断
トリミング及び洗浄は、主に製品の表面品質への影響に応じて決定されるが、好ましくは、２回のトリミングは行われる。
Ｈ１８状態：鋳造圧延－冷間圧延－トリミング－冷間圧延－トリミング－中間洗浄－箔圧延－切断
あるいは、鋳造圧延－冷間圧延－トリミング－中間洗浄－箔圧延－切断
トリミング及び洗浄は、主に製品の表面品質への影響に応じて決定されるが、製品の歩留まり率を考慮して、好ましくは、２回のトリミングは行われる。
本発明の方法によって製造されたＯ状態又はＨ２２の製品は、厚さ０．０４０～０．０６０ｍｍ、引張強度５５～１００ＭＰａであり、Ｈ１８又はＨ２４製品は、厚さ０．０２０～０．０４０ｍｍであり、製品の状態がＨ１８の場合、引張強度は１７０ＭＰａ以上であり、製品状態がＨ２４の場合、引張強度は１１０～１５０ＭＰａである。
Ｓ１では、鋳造圧延ビレットの厚さは、５．７ｍｍ、５．８ｍｍ、６．１ｍｍ、７．１ｍｍであってもよいが、好ましくは６．１ｍｍである。
好ましくは、前記１ＸＸＸ系陰極箔の第２相は球状、針状又は六角形である。第２相の形状が異なると、圧延への影響が異なり、本発明の第２相の形状は圧延を順調に行うことに有利である。
好ましくは、前記１ＸＸＸ系陰極箔は、Ｈ１８状態であり、第２相のサイズが２．０μｍ未満である。
好ましくは、前記製造方法では、０．０２～０．０６ｍｍの１ＸＸＸ系陰極箔を圧延により得る前に、いずれの熱処理も行われない。熱処理によって第２相が少なすぎる又は小さすぎ、後続の腐食に不利であり、本発明の製造方法では、熱処理を行わないため、第２相の形成に有利であり、電極箔の後続加工に寄与する。
好ましくは、Ｓ１で前記鋳造圧延ビレットを製造する際に、メルトにおける各成分及びこれらの質量百分率を調整して、メルトの温度を７３０℃～７６０℃に制御しながら、窒素ガス又はアルゴンガスを導入し、１２～３０分間精錬した後、１５～３０分間静置し、脱スラグし、温度を７３５℃～７５０℃に制御しながら、脱気、ろ過浄化処理を行い、鋳造圧延して鋳造圧延ビレットを得る。
前記鋳造圧延は、鋳造圧延温度６８５～７１０℃、鋳造圧延速度７００～１１００ｍｍ／ｍｉｎの連続鋳造圧延である。鋳造圧延温度は、６９０±５℃、６９５±５℃又は７０５±５℃であってもよい。
好ましくは、前記脱気は、アルゴンガスを用いて溶融アルミ中の水素ガスを除去し、前記脱スラグ操作は窒素ガスの雰囲気で行われ、２回以上行われる。複数回の脱スラグにより表面のフッ素スラグを十分に除去することができ、アルゴンガスを用いて溶融アルミ中の水素ガスを除去すると、脱気後の水素含有量は０．１２ｍｌ／１００ｇＡｌ以下である。
好ましくは、前記脱気には、窒化ケイ素製ローターを用いて、ローターの回転数を４００～５５０ｒ／ｍｉｎに制御しながら溶融アルミへアルゴンガスをスピンスプレーする。
好ましくは、前記脱気には、黒鉛製ローターを使用して、ローターの回転数を３６０～５００ｒ／ｍｉｎに制御しながら溶融アルミへアルゴンガスをスピンスプレーする。
好ましくは、Ｓ２では、前記冷間圧延及び箔圧延の各圧延後の材料温度が１５０℃以下である。
好ましくは、前記１ＸＸＸ系陰極箔は、Ｈ２２、Ｈ２４又はＯ状態であり、
焼鈍温度２５５～３５０℃、焼鈍時間６～３０ｈの完成品に対する焼鈍操作を行うステップをさらに含む。
焼鈍温度２５５～３５０℃、焼鈍時間６～３０ｈの完成品に対する焼鈍操作を行うステップをさらに含む。
焼鈍温度は製品の最終的な引張強度と表面品質に影響を与え、関連製品の焼鈍操作の温度と時間を制御することにより、より安定的な引張強度と優れた表面品質を製品に付与することができる。本発明の表面品質は、主に箔粘着という表面欠陥を指し、焼鈍温度及び時間が異なると、箔粘着の程度は異なり、箔粘着の程度は、順調に巻き戻せるかどうかを基準にし、本発明の好ましい焼鈍プロセスでは、内輪と外輪の両方が順調に巻き戻せる。
好ましくは、完成品の焼鈍温度は２７０～３１０℃、焼鈍時間は１０～２５ｈである。たとえば、２８０℃、１６ｈ；２８８℃、１４ｈ；２９５℃、１２ｈ又は３０５℃、２５ｈであってもよい。
従来技術に比べて、本発明の有益な効果は以下のとおりである。
（１）本発明は、熱間圧延法によってアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔を生産する場合、インゴットの組織が粗大であり、非対称となることに起因する、圧延のズレ、ひび割れ、形状不良、低歩留まり、安全上のリスクなどのさまざまな問題を回避できる、鋳造圧延法によってアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔を生産する方法を提供する。
（２）本発明によって生産された鋳造圧延コイルが完成品の厚さに圧延された後、第２相のサイズは熱間圧延法によって生産された製品のサイズよりも小さく、第２相の分布は、熱間圧延法による完成品の第２相の分布よりも均一であり、アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の腐食均一性により有利である。
（３）本発明の生産方法による鋳造圧延コイルに対しては、圧延プロセス中に熱処理を必要とせず、完成品の厚さが０．０２０～０．０６０ｍｍとなるまで直接圧延する。
（４）本発明の生産方法によって生産されるＯ状態又はＨ２２陰極箔の引張強度は５５～１００ＭＰａであり、Ｈ１８陰極箔の引張強度は１７０ＭＰａ以上であり、Ｈ２４陰極箔の引張強度は１１０～１５０ＭＰａである。
（１）本発明は、熱間圧延法によってアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔を生産する場合、インゴットの組織が粗大であり、非対称となることに起因する、圧延のズレ、ひび割れ、形状不良、低歩留まり、安全上のリスクなどのさまざまな問題を回避できる、鋳造圧延法によってアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔を生産する方法を提供する。
（２）本発明によって生産された鋳造圧延コイルが完成品の厚さに圧延された後、第２相のサイズは熱間圧延法によって生産された製品のサイズよりも小さく、第２相の分布は、熱間圧延法による完成品の第２相の分布よりも均一であり、アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の腐食均一性により有利である。
（３）本発明の生産方法による鋳造圧延コイルに対しては、圧延プロセス中に熱処理を必要とせず、完成品の厚さが０．０２０～０．０６０ｍｍとなるまで直接圧延する。
（４）本発明の生産方法によって生産されるＯ状態又はＨ２２陰極箔の引張強度は５５～１００ＭＰａであり、Ｈ１８陰極箔の引張強度は１７０ＭＰａ以上であり、Ｈ２４陰極箔の引張強度は１１０～１５０ＭＰａである。
以下、特定の実施形態にて本発明をさらに説明するが、実施例は、本発明を何ら限定するものではない。本発明の実施例で使用される原料及び試薬は、特に断りのない限り、一般的に購入可能な原料及び試薬である。
引張強度の検出方法はＧＢ／Ｔ２２８であるが、ＧＢ／Ｔ１６８６５であってもよい。
実施例１
アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法であって、該方法は、ステップＳ１とステップＳ２を含む。
Ｓ１．下記質量百分率の成分を用いて鋳造圧延ビレットを製造する。表１に記載の合金の成分を配合し、製錬炉の温度を７４５℃に制御しながら、窒素ガスを導入し、１５分間精錬して、脱スラグし、充分に撹拌した後、サンプリングして分析して調整し、合格すると、静置炉に入れて、２０分間静置し、静置炉の温度を７３６℃にして、静置炉で精錬して脱スラグし、窒化ケイ素製ローターを用いて５０５ｒｐｍで脱気後、鋳造圧延機に送り、鋳造圧延温度６９７℃、鋳造圧延速度７３０ｍｍ／ｍｉｎで鋳造圧延して、７．１ｍｍの鋳造圧延コイルを得る。
Ｓ２．冷間圧延及び箔圧延：Ｓ１で得られた鋳造圧延ビレットに対して冷間圧延及び箔圧延を行って、０．０２２ｍｍの１ＸＸＸ系陰極箔を得る。冷間圧延及び箔圧延の各圧延後の材料温度は１５０℃以下である。
合金の成分を表１に示す。
表１．実施例１の成分
鋳造圧延コイルを完成品の厚さまで冷間圧延、箔圧延するときにいかなる熱処理も必要としない。完成品は、厚さ０．０２２ｍｍ規格であり、製品状態Ｈ１８状態、製品強度１９２ＭＰａである。顧客であるＡメーカーが試用したところ、製品の比容積は合格した。
アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法であって、該方法は、ステップＳ１とステップＳ２を含む。
Ｓ１．下記質量百分率の成分を用いて鋳造圧延ビレットを製造する。表１に記載の合金の成分を配合し、製錬炉の温度を７４５℃に制御しながら、窒素ガスを導入し、１５分間精錬して、脱スラグし、充分に撹拌した後、サンプリングして分析して調整し、合格すると、静置炉に入れて、２０分間静置し、静置炉の温度を７３６℃にして、静置炉で精錬して脱スラグし、窒化ケイ素製ローターを用いて５０５ｒｐｍで脱気後、鋳造圧延機に送り、鋳造圧延温度６９７℃、鋳造圧延速度７３０ｍｍ／ｍｉｎで鋳造圧延して、７．１ｍｍの鋳造圧延コイルを得る。
Ｓ２．冷間圧延及び箔圧延：Ｓ１で得られた鋳造圧延ビレットに対して冷間圧延及び箔圧延を行って、０．０２２ｍｍの１ＸＸＸ系陰極箔を得る。冷間圧延及び箔圧延の各圧延後の材料温度は１５０℃以下である。
合金の成分を表１に示す。
表１．実施例１の成分
実施例２
実施例１と同様にして鋳造圧延コイルを得て、鋳造圧延コイルに対して、冷間圧延－トリミング－冷間圧延－トリミング－中間洗浄－完成品の厚さまで箔圧延－完成品洗浄－切断－完成品焼鈍を行い、完成品の厚さに圧延する前にいかなる熱処理を必要とせず、完成品厚さ０．０５０ｍｍ規格、製品状態Ｏ状態、完成品の焼鈍プロセス：３０５℃＊２５ｈ、製品強度５６ＭＰａであり、顧客であるＢメーカーが試用したところ、製品の比容積は合格し、熱間圧延による材料の比容積の１００．６％であった。
実施例１と同様にして鋳造圧延コイルを得て、鋳造圧延コイルに対して、冷間圧延－トリミング－冷間圧延－トリミング－中間洗浄－完成品の厚さまで箔圧延－完成品洗浄－切断－完成品焼鈍を行い、完成品の厚さに圧延する前にいかなる熱処理を必要とせず、完成品厚さ０．０５０ｍｍ規格、製品状態Ｏ状態、完成品の焼鈍プロセス：３０５℃＊２５ｈ、製品強度５６ＭＰａであり、顧客であるＢメーカーが試用したところ、製品の比容積は合格し、熱間圧延による材料の比容積の１００．６％であった。
実施例３
アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法であって、該方法はステップＳ１とステップＳ２を含む。
Ｓ１．下記質量百分率の成分を用いて鋳造圧延ビレットを製造する。表１に記載の合金の成分を配合し、製錬炉の温度を７３７℃に制御しながら、窒素ガスを導入し、１５分間精錬して、脱スラグし、充分に撹拌した後、サンプリングして分析して調整し、合格すると、静置炉に入れて、２０分間静置し、静置炉の温度を７３０℃にして、静置炉で精錬して脱スラグし、窒化ケイ素製ローターを用いて５０５ｒｐｍで脱気後、鋳造圧延機に送り、鋳造圧延温度６８８℃、鋳造圧延速度９５０ｍｍ／ｍｉｎで鋳造圧延して、５．８ｍｍの鋳造圧延コイルを得る
Ｓ２．冷間圧延及び箔圧延：Ｓ１で得られた鋳造圧延ビレットに対して冷間圧延及び箔圧延を行って、０．０２２ｍｍの１ＸＸＸ系陰極箔を得る。冷間圧延及び箔圧延の各圧延後の材料温度は１５０℃以下であった。
合金の成分如表２。
表２ 実施例３の成分３
鋳造圧延コイルを完成品の厚さまで冷間圧延、箔圧延するときにいかなる熱処理も必要としない。完成品は、厚さ０．０２２ｍｍ規格であり、製品状態Ｈ１８状態、製品強度１９６ＭＰａである。顧客であるＡメーカーが試用したところ、製品の比容積は合格した。
アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法であって、該方法はステップＳ１とステップＳ２を含む。
Ｓ１．下記質量百分率の成分を用いて鋳造圧延ビレットを製造する。表１に記載の合金の成分を配合し、製錬炉の温度を７３７℃に制御しながら、窒素ガスを導入し、１５分間精錬して、脱スラグし、充分に撹拌した後、サンプリングして分析して調整し、合格すると、静置炉に入れて、２０分間静置し、静置炉の温度を７３０℃にして、静置炉で精錬して脱スラグし、窒化ケイ素製ローターを用いて５０５ｒｐｍで脱気後、鋳造圧延機に送り、鋳造圧延温度６８８℃、鋳造圧延速度９５０ｍｍ／ｍｉｎで鋳造圧延して、５．８ｍｍの鋳造圧延コイルを得る
Ｓ２．冷間圧延及び箔圧延：Ｓ１で得られた鋳造圧延ビレットに対して冷間圧延及び箔圧延を行って、０．０２２ｍｍの１ＸＸＸ系陰極箔を得る。冷間圧延及び箔圧延の各圧延後の材料温度は１５０℃以下であった。
合金の成分如表２。
表２ 実施例３の成分３
実施例４
実施施３と同様にして鋳造圧延コイルを得て、鋳造圧延コイルに対して、冷間圧延－トリミング－冷間圧延－トリミング－中間洗浄－完成品の厚さまで箔圧延－完成品洗浄－切断－完成品焼鈍を行い、完成品の厚さに圧延する前にいかなる熱処理を必要とせず、完成品厚さ０．０４８ｍｍ規格、製品状態Ｈ２２状態、完成品焼鈍プロセス：２８０℃＊１６ｈ、製品強度７１ＭＰａであり、顧客であるＣメーカーが試用したところ、製品の比容積は合格し、熱間圧延による材料の比容積の１０３．５％であった。
実施施３と同様にして鋳造圧延コイルを得て、鋳造圧延コイルに対して、冷間圧延－トリミング－冷間圧延－トリミング－中間洗浄－完成品の厚さまで箔圧延－完成品洗浄－切断－完成品焼鈍を行い、完成品の厚さに圧延する前にいかなる熱処理を必要とせず、完成品厚さ０．０４８ｍｍ規格、製品状態Ｈ２２状態、完成品焼鈍プロセス：２８０℃＊１６ｈ、製品強度７１ＭＰａであり、顧客であるＣメーカーが試用したところ、製品の比容積は合格し、熱間圧延による材料の比容積の１０３．５％であった。
実施例５
アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法であって、該方法は、ステップＳ１とステップＳ２を含む。
Ｓ１．下記質量百分率の成分を用いて鋳造圧延ビレットを製造する。表３に記載の合金の成分を配合し、製錬炉の温度を７６０℃に制御しながら、窒素ガスを導入し、１５分間精錬して、脱スラグし、充分に撹拌した後、サンプリングして分析して調整し、合格すると、静置炉に入れて、２０分間静置し、静置炉の温度を７４８℃にして、静置炉で精錬して脱スラグし、窒化ケイ素製ローターを用いて４８０ｒｐｍで脱気後、鋳造圧延機に送り、鋳造圧延温度７０６℃、鋳造圧延速度８５０ｍｍ／ｍｉｎで鋳造圧延して、６．１ｍｍの鋳造圧延コイルを得る。
Ｓ２．冷間圧延及び箔圧延：Ｓ１で得られた鋳造圧延ビレットに対して冷間圧延及び箔圧延を行って、０．０２２ｍｍの１ＸＸＸ系陰極箔を得る。冷間圧延及び箔圧延の各圧延後の材料温度は１５０℃以下である。
表３ 実施例５の成分
鋳造圧延コイルを完成品の厚さまで冷間圧延、箔圧延するときにいかなる熱処理も必要としない。完成品は、厚さ０．０２２ｍｍ規格であり、製品状態Ｈ１８状態、製品強度２０４ＭＰａである。顧客であるＡメーカーが使用したところ、製品の比容積は合格した。
アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法であって、該方法は、ステップＳ１とステップＳ２を含む。
Ｓ１．下記質量百分率の成分を用いて鋳造圧延ビレットを製造する。表３に記載の合金の成分を配合し、製錬炉の温度を７６０℃に制御しながら、窒素ガスを導入し、１５分間精錬して、脱スラグし、充分に撹拌した後、サンプリングして分析して調整し、合格すると、静置炉に入れて、２０分間静置し、静置炉の温度を７４８℃にして、静置炉で精錬して脱スラグし、窒化ケイ素製ローターを用いて４８０ｒｐｍで脱気後、鋳造圧延機に送り、鋳造圧延温度７０６℃、鋳造圧延速度８５０ｍｍ／ｍｉｎで鋳造圧延して、６．１ｍｍの鋳造圧延コイルを得る。
Ｓ２．冷間圧延及び箔圧延：Ｓ１で得られた鋳造圧延ビレットに対して冷間圧延及び箔圧延を行って、０．０２２ｍｍの１ＸＸＸ系陰極箔を得る。冷間圧延及び箔圧延の各圧延後の材料温度は１５０℃以下である。
表３ 実施例５の成分
実施例６
実施例５と同様にして鋳造圧延コイルを得て、鋳造圧延コイルに対して、冷間圧延－トリミング－冷間圧延－トリミング－中間洗浄－完成品の厚さまで箔圧延－完成品洗浄－切断－完成品焼鈍を行い、完成品の厚さに圧延する前にいかなる熱処理を必要とせず、完成品厚さ０．０５０ｍｍ規格、製品状態Ｈ２２状態、完成品焼鈍プロセス：２９５℃＊１２ｈ、製品強度８０ＭＰａであり、顧客であるＢメーカーが試用したところ、製品の比容積は合格し、熱間圧延による材料の比容積の１００．２％であった。
実施例５と同様にして鋳造圧延コイルを得て、鋳造圧延コイルに対して、冷間圧延－トリミング－冷間圧延－トリミング－中間洗浄－完成品の厚さまで箔圧延－完成品洗浄－切断－完成品焼鈍を行い、完成品の厚さに圧延する前にいかなる熱処理を必要とせず、完成品厚さ０．０５０ｍｍ規格、製品状態Ｈ２２状態、完成品焼鈍プロセス：２９５℃＊１２ｈ、製品強度８０ＭＰａであり、顧客であるＢメーカーが試用したところ、製品の比容積は合格し、熱間圧延による材料の比容積の１００．２％であった。
実施例７
アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法であって、該方法は、ステップＳ１とステップＳ２を含む。
Ｓ１．下記質量百分率の成分を用いて鋳造圧延ビレットを製造する。表４に記載の合金の成分を配合し、製錬炉の温度を７５５℃に制御しながら、窒素ガスを導入し、１５分間精錬して、脱スラグし、充分に撹拌した後、サンプリングして分析して調整し、合格すると、静置炉に入れて、２０分間静置し、静置炉の温度を７４６℃にして、静置炉で精錬して脱スラグし、窒化ケイ素製ローターを用いて４８０ｒｐｍで脱気後、鋳造圧延機に送り、鋳造圧延温度６９３℃、鋳造圧延速度１１００ｍｍ／ｍｉｎで鋳造圧延して、５．７ｍｍの鋳造圧延コイルを得る
Ｓ２．冷間圧延及び箔圧延：Ｓ１で得られた鋳造圧延ビレットに対して冷間圧延及び箔圧延を行って、０．０３０ｍｍの１ＸＸＸ系陰極箔を得る。冷間圧延及び箔圧延の各圧延後の材料温度は１５０℃以下である。
表４ 実施例７の成分
鋳造圧延コイルを完成品の厚さまで冷間圧延、箔圧延－完成品洗浄－切断－完成品焼鈍を行い、完成品の厚さに圧延する前にいかなる熱処理を必要とせず、完成品厚さ０．０３０ｍｍ規格であり、製品状態Ｈ２４状態、完成品焼鈍プロセス：２５５℃＊１５ｈ、製品強度１３３ＭＰａであり、顧客であるＤメーカーが試用したところ、合格した。
アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法であって、該方法は、ステップＳ１とステップＳ２を含む。
Ｓ１．下記質量百分率の成分を用いて鋳造圧延ビレットを製造する。表４に記載の合金の成分を配合し、製錬炉の温度を７５５℃に制御しながら、窒素ガスを導入し、１５分間精錬して、脱スラグし、充分に撹拌した後、サンプリングして分析して調整し、合格すると、静置炉に入れて、２０分間静置し、静置炉の温度を７４６℃にして、静置炉で精錬して脱スラグし、窒化ケイ素製ローターを用いて４８０ｒｐｍで脱気後、鋳造圧延機に送り、鋳造圧延温度６９３℃、鋳造圧延速度１１００ｍｍ／ｍｉｎで鋳造圧延して、５．７ｍｍの鋳造圧延コイルを得る
Ｓ２．冷間圧延及び箔圧延：Ｓ１で得られた鋳造圧延ビレットに対して冷間圧延及び箔圧延を行って、０．０３０ｍｍの１ＸＸＸ系陰極箔を得る。冷間圧延及び箔圧延の各圧延後の材料温度は１５０℃以下である。
表４ 実施例７の成分
比較例１ 熱間圧延法
合金の成分を配合し、製錬炉の温度を７４５℃にして、精錬して脱スラグし、充分に撹拌した後、サンプリングして分析して調整し、合格すると、静置炉に入れて、静置炉の温度を７３６℃にして、静置炉で精錬して脱スラグし、鋳造機に入れて、温度７００℃で鋳造してインゴットにし、材料の化学成分を表５に示す。
表５ 比較例の成分
インゴットの表面に表面ミリング、インゴットに均熱を行い、インゴットの保温温度を６０５℃、インゴットの保温時間を２５時間とした。熱間圧延の圧延開始温度を５３５℃、圧延終了温度を２８０℃に制御し、熱間圧延ビレットの厚さを６．０ｍｍ、総回数を２３回として、熱間圧延ビレットを完成品厚さまで冷間圧延した。
完成品厚さ０．０２２ｍｍ、製品状態Ｈ１８状態、引張強度１８３ＭＰａであり、顧客Ａが試用したところ、製品の比容積を１００％とした。
完成品厚さ０．０５０ｍｍ、製品状態Ｏ状態、引張強度７０ＭＰａであり、顧客Ｂが試用したところ、製品の比容積を１００％とした。
完成品厚さ０．０４８ｍｍ、製品状態Ｈ２２状態、引張強度６９ＭＰａであり、顧客Ｃが試用したところ、製品の比容積を１００％とした。
完成品厚さ０．０３０ｍｍ、製品状態Ｈ２４状態、引張強度１１６ＭＰａであり、顧客Ｄが試用したところ、製品は合格した。
合金の成分を配合し、製錬炉の温度を７４５℃にして、精錬して脱スラグし、充分に撹拌した後、サンプリングして分析して調整し、合格すると、静置炉に入れて、静置炉の温度を７３６℃にして、静置炉で精錬して脱スラグし、鋳造機に入れて、温度７００℃で鋳造してインゴットにし、材料の化学成分を表５に示す。
表５ 比較例の成分
完成品厚さ０．０２２ｍｍ、製品状態Ｈ１８状態、引張強度１８３ＭＰａであり、顧客Ａが試用したところ、製品の比容積を１００％とした。
完成品厚さ０．０５０ｍｍ、製品状態Ｏ状態、引張強度７０ＭＰａであり、顧客Ｂが試用したところ、製品の比容積を１００％とした。
完成品厚さ０．０４８ｍｍ、製品状態Ｈ２２状態、引張強度６９ＭＰａであり、顧客Ｃが試用したところ、製品の比容積を１００％とした。
完成品厚さ０．０３０ｍｍ、製品状態Ｈ２４状態、引張強度１１６ＭＰａであり、顧客Ｄが試用したところ、製品は合格した。
実施例の比容積は、すべてこの比較例と比較して得られた相対比容積であり、相対比容積が大きいほど、比容積の実測値が高く、製品として好適である。
結果検出
完成品厚さがＨ１８状態となるまで圧延された場合の比較例及び実施例の第２相分布、形態及びサイズの比較
比較例１（図１及び図２）と実施例（図３～１０）からわかるように、鋳造圧延法によって生産されたアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の第２相の分布は、熱間圧延法によって生産されたアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔のそれより均一であり、鋳造圧延法によって生産されたアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の第２相のサイズはすべて２．０μｍ未満であり、第２相の数は比較的多い一方、熱間圧延法によって生産されたアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の第２相のサイズはほぼ４μｍに達し、第２相の数は、鋳造圧延法によって生産されたアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の第２相よりも大幅に少なくなった。第２相の形状から見ると、熱間圧延法は主に後続の冷間圧延に不利である棒状の第２相を生成し、鋳造圧延法によって生産されたアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔は、主に製品の圧延に有利である球形、針状及び六角形の第２相を有し、このため、加工プロセスがよりスムーズになった。
完成品厚さがＨ１８状態となるまで圧延された場合の比較例及び実施例の第２相分布、形態及びサイズの比較
比較例１（図１及び図２）と実施例（図３～１０）からわかるように、鋳造圧延法によって生産されたアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の第２相の分布は、熱間圧延法によって生産されたアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔のそれより均一であり、鋳造圧延法によって生産されたアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の第２相のサイズはすべて２．０μｍ未満であり、第２相の数は比較的多い一方、熱間圧延法によって生産されたアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の第２相のサイズはほぼ４μｍに達し、第２相の数は、鋳造圧延法によって生産されたアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の第２相よりも大幅に少なくなった。第２相の形状から見ると、熱間圧延法は主に後続の冷間圧延に不利である棒状の第２相を生成し、鋳造圧延法によって生産されたアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔は、主に製品の圧延に有利である球形、針状及び六角形の第２相を有し、このため、加工プロセスがよりスムーズになった。
図１、３、５、７及び９は金属顕微鏡で観察した画像であり、図１、３、５、７、９の黒い点は第２相であり、本発明の第２相の分布はより均一であることが認められた。
明らかなように、本発明の上記実施例は、本発明を明確に説明するための例に過ぎず、本発明の実施形態を限定するのではない。当業者であれば、上記の説明に基づいて、他のさまざまな形態の変化又は変更を行うこともできる。すべての実施形態を網羅的にリストすることは、必要ではなく、そして不可能である。本発明の精神及び原理の範囲内で行われた修正、同等の置換や改良であれば、すべての本発明の特許請求の範囲の特許範囲に含まれるものとする。
Claims (9)
- アルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法であって、
質量百分率基準で、成分としてＡｌ≧９９．８５％、Ｓｉ≦３５０ｐｐｍ、Ｆｅ≦４００ｐｐｍ、Ｃｕ≦１００ｐｐｍ、Ｍｇ≦２００ｐｐｍ、Ｚｎ≦２００ｐｐｍ、Ｔｉ≦５０ｐｐｍ、Ｍｎ≦５０ｐｐｍを用いて、５．５～７．５ｍｍの鋳造圧延ビレットを製造するステップＳ１と、
ステップＳ１で得られた鋳造圧延ビレットに対して冷間圧延及び箔圧延を行って、０．０２～０．０６ｍｍの１ＸＸＸ系陰極箔を得る冷間圧延及び箔圧延のステップＳ２と、を含み、
ステップＳ１で前記鋳造圧延ビレットを製造する際に、メルトにおける各成分及びこれらの質量百分率を調整して、メルトの温度を７３０℃～７６０℃に制御しながら、窒素ガス又はアルゴンガスを導入し、１２～３０分間精錬した後、１５～３０分間静置し、脱スラグし、温度を７３５℃～７５０℃に制御しながら、脱気、ろ過浄化処理を行い、鋳造圧延して鋳造圧延ビレットを得る、ことを特徴とするアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法。 - 前記１ＸＸＸ系陰極箔の第２相は球状、針状又は六角形である、ことを特徴とする請求項１に記載のアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法。
- 前記１ＸＸＸ系陰極箔はＨ１８状態であり、第２相のサイズが２．０μｍ未満である、ことを特徴とする請求項２に記載のアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法。
- ０．０２～０．０６ｍｍの１ＸＸＸ系陰極箔を圧延により得る前に、いずれの熱処理も行われない、ことを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載のアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法。
- 前記脱気は、アルゴンガスを用いて溶融アルミ中の水素ガスを除去し、前記脱スラグ操作は窒素ガスの雰囲気で行われ、２回以上行われる、ことを特徴とする請求項１に記載のアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法。
- 前記脱気には、窒化ケイ素製ローターを用いて、ローターの回転数を４００～５５０ｒ／ｍｉｎに制御しながら溶融アルミへアルゴンガスをスピンスプレーする、ことを特徴とする請求項５に記載のアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法。
- 前記脱気には、黒鉛製ローターを使用して、ローターの回転数を３６０～５００ｒ／ｍｉｎに制御しながら溶融アルミへアルゴンガスをスピンスプレーする、ことを特徴とする請求項５に記載のアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法。
- ステップＳ２では、前記冷間圧延及び箔圧延の各圧延後の材料温度が１５０℃以下である、ことを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載のアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法。
- 前記１ＸＸＸ系陰極箔は、Ｈ２２、Ｈ２４又はＯ状態であり、
焼鈍温度２５５～３５０℃、焼鈍時間６～３０ｈの完成品に対する焼鈍操作を行うステップをさらに含む、ことを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載のアルミ電解コンデンサ用１ＸＸＸ系陰極箔の製造方法。
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