CN114703404B - 一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料及其制备方法 - Google Patents
一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于铝材制造领域，涉及一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料及其制备方法，所属方法包括如下步骤：合金成分制备；Fe元素预处理技术；熔炼炉复合多步精炼技术；在线多级复合过滤技术；热处理技术；冷轧；箔轧。相对于现有技术，本发明使用绿色短流程方法生产，通过合金化处理、元素预处理技术、复合精炼技术及在线过滤技术和加工工艺优化，使得本发明的正极集流体用铝箔材料具有优异的力学性能和低密度针孔等特性。在环境保护方面，本发明工艺技术属于绿色制造技术，与传统热轧技术相比，能源消耗和碳排放方面降低30%以上，具有广泛的应用市场。
Description
技术领域
本发明属于铝材制造领域，涉及一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料及其制备方法。
背景技术
随着人们对环保理念的认知越来越深入，新能源锂电池汽车具有低碳和环保的出行优势成为人们的首选。近年来，新能源锂电池汽车的占有率逐年上升，而锂电池正极集流体铝箔材料作为新能源锂电池的关键材料，市场需求量随之扩大。随之续航里程的不断扩大，锂电池的能量密度越来越高，从而对锂电池正极集流体铝箔材料的面密度要求越来越高，期望锂电池正极集流体铝箔材料厚度进一步减薄，从15μm减薄至8-10μm以下，减薄程度达33％-46％；现有的技术手段，经减薄后针孔数可达到50个/㎡，但与下游客户同时对减薄后的锂电池正极集流体铝箔材料得针孔要求不允许出现高密度的针孔要求相违背。随着锂电池正极集流体铝箔材料厚度的减薄，出现针孔是必然的现象，但如何控制锂电池正极集流体铝箔材料不出现高密度针孔，需要对锂电池正极集流体铝箔材料的制备工艺进行优化处理。而现有技术CN 110423920 A主要是针对软包箔6.5μm产品将进行工艺改善，达到软包箔产品在服役过程中包装密闭性要求；CN 111519050 A对电子标签箔15μm产品的加工过程进行工艺改善，解决了铝箔生产过程中遇到的轧制暗纹、组织条纹、容易造成断带等问题；CN 112921213 A解决了5-7μm牛奶包装用铝箔，每平米针孔数要在300个以内，针孔孔径要低于0.1mm，放置下游牛奶包装客户在涂胶复合时避免漏胶。上述三个现有技术均未涉及对锂电池正极集流体铝箔材料8-10μm这个厚度区间的低密度针孔及锂电池服役特性进行管控，同时上述三种现有技术成产方式均采用传统热轧技术，具有高能耗和高污染等缺点，不符合国家提倡的双碳政策发展方向。因此，亟需一种能够满足8-10μm这个厚度区间的低密度针孔及锂电池服役特性的锂电池正极集流体铝箔材料的专用技术，来配合未来新能源锂电池的发展要求。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料及其制备方法，使用绿色短流程铸轧方法生产，通过对微合金化优化配比、在线铝熔体质量处理和过滤技术以及冷轧过程热处理工艺优化，使得锂电池正极集流体铝箔材料能够满足8-10μm这个厚度区间的低密度针孔及锂电池服役特性，同时本发明的锂电池正极集流体铝箔材料具有优异的力学性能，便于后续涂覆正极材料后辊压不易断带，其维氏硬度为50-60Hv，抗拉强度为260-280Mpa，延伸率≥3.0％，针孔数目≤10个/㎡。优异的力学性能可以提升锂电池正极集流体铝箔材料的后续加工性能，同时厚度进行大幅度减薄，可以提升新能源锂电池的能量密度，提高新能源汽车的续航能力。本发明采用铸轧-冷轧工艺流程，代替常规的热轧-冷轧工艺流程，具有流程短，生产成本低的优势，具有良好的应用前景。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料，由以下质量百分比的原料制备而成：Fe 0.4-0.55％，Si 0.05-0.1％，Ti 0.01-0.02％，Mn 0.35-0.45％，余量为铝；(Fe含量-Si含量)：Mn含量＝1:1。
本发明还提供一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照权利要求1所述原料进行配比，在熔炼炉底部加入经过稀硝酸预处理并清洗干燥后的Fe元素；当铝水2/3化平后，向熔炼炉中加入Si元素和Mn元素，并同步加入覆盖剂，通入氮气和氩气混合气体进行吹粉精炼；将铝水通入过滤箱中，经三级过滤后通过铸轧机进行铸轧，得到铸轧卷坯料；将铸轧卷坯料轧制2个道次后进行热处理。外圈焊接，板面打紧钢带，在高温退火炉中进行均匀化退火，得到铝卷的半成品；将得到的半成品经冷轧、箔轧后轧至成品厚度。
进一步的，Fe元素的预处理步骤为：将Fe元素放入0.1-0.15％的稀硝酸溶液中溶解20-30min，再转入去离子水中进行清洗1-2h，放入干燥箱中去除水分，干燥箱通入99.5％-99.7％氮气保护气，炉气温度为100-110℃，保温3-5h。
进一步的，所述精炼步骤为：将精炼剂按照1.5-2.0kg/t铝水的比例加入，同时通入氮气和氩气混合气体进行吹粉精炼，精炼按照30min控制，所述精炼分3个阶段；第一阶段，0-10min，在熔炼炉中的精炼路线按照“W型”路线行走；第二阶段，10-20min，在熔炼炉中的精炼路线按照“之型”路线行走；第三阶段，20-30min，在熔炼炉中的精炼路线按照“回型”路线行走；操作完成后，熔炼炉内通入氮气，保持炉内正压，静止1h。当目视铝液表面看不到浮渣后，进行倒炉工序。
进一步的，所述三级过滤中，第一级过滤板目数30PPi，保温箱内温度控制在720-725℃，过滤箱中通入氩气；第二级过滤板目数50PPi，保温箱内温度控制在714-719℃，过滤箱中通入氮气和氩气混合气体；第三级过滤板目数70PPi，保温箱内温度控制在705-710℃，过滤箱中通入氮气。
进一步的，所述均匀化退火工艺为：在炉气温度380℃，保温10h。之后按照3-5℃/min升温到目标加热温度430-480℃，达到目标加热温度后保温3-5h，之后炉气温度按照5-8℃/min进行降温，当炉气温度到达280℃时，立即出炉后风冷，得到铝卷的半成品。
进一步的，冷轧机工作辊凸度控制在0.02-0.04mm，粗糙度Ra值为0.2-0.3μm，轧制时在线板型控制在7-10I，油温控制在38-43℃，油咀流量按照48-55％控制，油品酸值控制在0.1-0.25mgKOH/g。其中轧制油的灰分控制在5-8g/L。
进一步的，箔轧工艺中，轧制油添加剂控制在5-15％，在线板型控制3-5I，轧制油温度控制在40-50℃。
进一步的，对均匀化后的卷材进行金相分析，其中第二相颗粒尺寸控制1-5μm，分布均匀；其中1-3μm尺寸的颗粒占80％以上。
进一步的，氮气和氩气混合气体中氩气和氮气的体积比为1:1。
一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)合金成分制备：按照(Fe含量-Si含量，即铁元素的质量减去硅元素的质量)：Mn含量＝1:1(以下均为质量百分比)，且Fe含量0.4-0.55％，Si含量0.05-0.1％，Ti含量0.01-0.02％，Mn含量0.35-0.45％，余量为铝，其中Fe、Si、Ti、Mn和Al重量百分比之和为100％。进行合金元素配比。
(2)Fe元素预处理技术：将步骤(1)中合金按照比例进行配比，在熔炼炉底部加入经过预处理的Fe元素，其预处理工艺为，Fe元素放入0.1-0.15％的稀硝酸溶液中溶解20-30min，再转入去离子水中进行清洗1-2h，放入干燥箱中去除水分，干燥箱通入99.5％-99.7％氮气保护气，炉气温度为100-110℃，保温3-5h。
(3)熔炼炉复合多步精炼技术：当铝水2/3化平后，向熔炼炉中加入Si元素和Mn元素，并同步加入2-3kg/t铝水的覆盖剂，阻止铝液进一步氧化造渣。加入覆盖剂后2-4小时进行精炼工序，精炼剂按照1.5-2.0kg/t铝水的比例加入，同时通入氮气和氩气混合气体(体积比，氩气：氮气＝1:1)进行吹粉精炼，精炼按照30min控制，共分3个阶段。第一阶段，0-10min，在熔炼炉中的精炼路线按照“W型”路线行走；第二阶段，10-20min，在熔炼炉中的精炼路线按照“之型”路线行走；第三阶段，20-30min，在熔炼炉中的精炼路线按照“回型”路线行走；操作完成后，熔炼炉内通入氮气，保持炉内正压，静止1h。当目视铝液表面看不到浮渣后，进行倒炉工序。
(4)在线多级复合过滤技术：将步骤(3)中处理好的铝水通入过滤箱中，过滤箱采用三级过滤工艺，第一级过滤板目数30PPi，保温箱内温度控制在720-725℃，过滤箱中通入氩气；第二级过滤板目数50PPi，保温箱内温度控制在714-719℃，过滤箱中通入氮气和氩气混合气体(体积比，氩气：氮气＝1:1)；第三级过滤板目数70PPi，保温箱内温度控制在705-710℃，过滤箱中通入氮气；之后铝水通过铸轧机，得到6.8mm厚度的铸轧卷坯料。
(5)热处理技术：将步骤(4)得到的铸轧卷轧制2个道次后进行热处理。外圈焊接，板面打紧钢带，在高温退火炉中进行均匀化退火，在炉气温度380℃，保温10h。之后按照3-5℃/min升温到目标加热温度430-480℃，达到目标加热温度后保温3-5h，之后炉气温度按照5-8℃/min进行降温，当炉气温度到达280℃时，立即出炉后风冷，得到铝卷的半成品；对均匀化后的卷材进行金相分析，其中第二相颗粒尺寸控制1-5μm，分布均匀。其中1-3μm尺寸的颗粒占80％以上。达到上述标准后进入下一流程，第二相尺寸越细小，产生针孔的概率就会降低，反之，第二相尺寸粗大，就会出现大密度针孔。
(6)冷轧：将步骤(5)得到的半成品轧制至0.15-0.25mm，其中冷轧机工作辊凸度控制在0.02-0.04mm，粗糙度Ra值为0.2-0.3μm，轧制时在线板型控制在7-10I，油温控制在38-43℃，油咀流量按照48-55％控制，油品酸值控制在0.1-0.25mgKOH/g。其中轧制油的灰分控制在5-8g/L。
(7)箔轧：将步骤(6)料转至箔轧机，经过3-5个轧制至成品8-10μm，其中轧制油添加剂控制在5-15％(重量百分比)，在线板型控制3-5I，轧制油温度控制在40-50℃。成品下线后在暗室里进行离线针孔检查。
本发明得到一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料的成品维氏硬度为50-60Hv，抗拉强度为260-280Mpa，延伸率≥3.0％，针孔数目≤10个/㎡。
有益效果
相比于传统的热轧+冷轧生产的正极集流体用铝箔材料，本发明的正极集流体用铝箔材料生产工艺具有流程短和能耗低等优势。本发明的流程部常规热轧工艺生产同类型产品，周期要从30天降低到15天，缩短15天以上，缩短生产周期30％以上；能源消耗和碳排放方面，省去了热轧铣面和热轧工序，降低能源消耗30％以上。技术创新方面具有以下优势，(a)利用对原材料Fe元素的特殊预处理工艺技术，消除了Fe2O3和Fe3O4等影响针孔的外来金属氧化物；(b)同时配合在线三级过滤消除铝液夹杂物及通入混合惰性保护气防止铝液造渣技术等方式；(c)利用熔炼炉复合多步精炼技术，对铝熔体进行全方位精炼，保证铝熔体的纯净度，精炼完成后，在炉内通入惰性保护气体，防止铝液倍氧化；(d)优化了均匀化处理工艺和冷、箔轧工艺，使得材料的颗粒趋于弥散分布，颗粒尺寸细小均匀，其中第二相颗粒尺寸控制1-5μm，分布均匀。其中1-3μm尺寸的颗粒占80％以上，进一步降低了产生针孔的概率；(e)同时适当添加Mn元素，按照按照(Fe含量-Si含量)：Mn含量＝1:1进行配比，等到易形成粗大合金相的Fe元素按照优先于Si元素形成α-Al-Fe-Si三元相；余下的Fe元素与MnAl6形成弥散分布置换固溶体(Mn，Fe)Al6合金相，从而对该材料中的第二相颗粒尺寸精确控制。从而使得本发明的正极集流体用铝箔材料具有优异的力学性能和低密度针孔等特性，其维氏硬度为50-60Hv，抗拉强度为260-280Mpa，延伸率≥3.0％。与现有技术生产正极集流体用铝箔材料的针孔密度50个/㎡相比，本发明的针孔数目密度≤10个/㎡，相比针孔密度大幅度降低，达到80％以上。在环境保护方面，本发明工艺技术属于绿色制造技术，与传统热轧技术相比，能源消耗和碳排放方面降低30％以上具有广泛的应用市场。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料，该生产工艺包括如下步骤，
实施例1：
(1)合金成分制备：按照Fe含量(以下均为重量百分比)0.4％，Si含量0.05％，Ti含量0.01％，Mn含量0.35％，余量为铝，其中Fe、Si、Ti、Mn和Al重量百分比之和为100％。进行合金元素配比。
(2)Fe元素预处理技术：将步骤(1)中合金按照比例进行配比，在熔炼炉底部加入经过预处理的Fe元素，其预处理工艺为，Fe元素放入0.1％的稀硝酸溶液中溶解30min，在转入去离子水中进行清洗1h，放入干燥箱中去除水分，干燥箱通入99.5％氮气保护气，炉气温度为100℃，保温5h。
(3)熔炼炉复合多步精炼技术：当铝水2/3化平后，向熔炼炉中加入Si元素和Mn元素，并同步加入2kg/t铝水的覆盖剂，阻止铝液进一步氧化造渣。2小时进行精炼工序，精炼剂按照1.5kg/t铝水的比例进行加入，同时通入氮气和氩气混合气体(体积比，氩气：氮气＝1:1)进行吹粉精炼，精炼按照30min控制，共分3个阶段。第一阶段，0-10min，在熔炼炉中的精炼路线按照“W型”路线行走；第二阶段，10-20min，在熔炼炉中的精炼路线按照“之型”路线行走；第三阶段，20-30min，在熔炼炉中的精炼路线按照“回型”路线行走；操作完成后，熔炼炉内通入氮气，保持炉内正压，静止1h。当目视铝液表面看不到浮渣后，进行倒炉工序。
(4)在线多级复合过滤技术：将步骤(3)中处理好的铝水通入过滤箱中，过滤箱采用三级过滤工艺，第一级过滤板目数30PPi，保温箱内温度控制在720℃，过滤箱中通入氩气；第二级过滤板目数50PPi，保温箱内温度控制在714℃，过滤箱中通入氮气和氩气混合气体(体积比，氩气：氮气＝1:1)；第三级过滤板目数70PPi，保温箱内温度控制在705℃，过滤箱中通入氮气；之后铝水通过铸轧机，得到6.8mm厚度的铸轧卷坯料。
(5)热处理技术：将步骤(4)得到的铸轧卷轧制2个道次后进行热处理。外圈焊接，板面打紧钢带，在高温退火炉中进行均匀化退火，在炉气温度380℃，保温10h。之后按照3℃/min升温到目标加热温度430℃，达到目标加热温度后保温5h，之后炉气温度按照5℃/min进行降温，当炉气温度到达280℃时，立即出炉后风冷，得到铝卷的半成品；对均匀化后的卷材进行金相分析，其中第二相颗粒尺寸控制1-5μm，分布均匀。其中1-3μm尺寸的颗粒占85％。
(6)冷轧：将步骤(5)得到的半成品轧制至0.15mm，其中冷轧机工作辊凸度控制在0.02mm，粗糙度Ra值为0.2μm，轧制时在线板型控制在7I，油温控制在38℃，油咀流量按照48％控制，油品酸值控制在0.1mgKOH/g。其中轧制油的灰分控制在5g/L。
(7)箔轧：将步骤(6)料转至箔轧机，经过3-5个轧制至成品8μm，其中轧制油添加剂控制在5％(重量百分比)，在线板型控制3I，轧制油温度控制在40℃。成品下线后在暗室里进行离线针孔检查。
本发明得到一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料的成品维氏硬度为50Hv，抗拉强度为260Mpa，延伸率3.2％，针孔数目6个/㎡。
实施例2：
(1)合金成分制备：按照Fe含量(以下均为重量百分比)0.55％，Si含量0.1％，Ti含量0.02％，Mn含量0.45％，余量为铝，其中Fe、Si、Ti、Mn和Al重量百分比之和为100％。进行合金元素配比。
(2)Fe元素预处理技术：将步骤(1)中合金按照比例进行配比，在熔炼炉底部加入经过预处理的Fe元素，其预处理工艺为，Fe元素放入0.15％的稀硝酸溶液中溶解20min，在转入去离子水中进行清洗2h，放入干燥箱中去除水分，干燥箱通入99.7％氮气保护气，炉气温度为110℃，保温5h。
(3)熔炼炉复合多步精炼技术：当铝水2/3化平后，向熔炼炉中加入Si元素和Mn元素，并同步加入3kg/t铝水的覆盖剂，阻止铝液进一步氧化造渣。4小时进行精炼工序，精炼剂按照2.0kg/t铝水的比例进行加入，同时通入氮气和氩气混合气体(体积比，氩气：氮气＝1:1)进行吹粉精炼，精炼按照30min控制，共分3个阶段。第一阶段，0-10min，在熔炼炉中的精炼路线按照“W型”路线行走；第二阶段，10-20min，在熔炼炉中的精炼路线按照“之型”路线行走；第三阶段，20-30min，在熔炼炉中的精炼路线按照“回型”路线行走；操作完成后，熔炼炉内通入氮气，保持炉内正压，静止1h。当目视铝液表面看不到浮渣后，进行倒炉工序。
(4)在线多级复合过滤技术：将步骤(3)中处理好的铝水通入过滤箱中，过滤箱采用三级过滤工艺，第一级过滤板目数30PPi，保温箱内温度控制在725℃，过滤箱中通入氩气；第二级过滤板目数50PPi，保温箱内温度控制在719℃，过滤箱中通入氮气和氩气混合气体(体积比，氩气：氮气＝1:1)；第三级过滤板目数70PPi，保温箱内温度控制在710℃，过滤箱中通入氮气；之后铝水通过铸轧机，得到6.8mm厚度的铸轧卷坯料。
(5)热处理技术：将步骤(4)得到的铸轧卷轧制2个道次后进行热处理。外圈焊接，板面打紧钢带，在高温退火炉中进行均匀化退火，在炉气温度380℃，保温10h。之后按照5℃/min升温到目标加热温度480℃，达到目标加热温度后保温3h，之后炉气温度按照8℃/min进行降温，当炉气温度到达280℃时，立即出炉后风冷，得到铝卷的半成品；对均匀化后的卷材进行金相分析，其中第二相颗粒尺寸控制1-5μm，分布均匀。其中1-3μm尺寸的颗粒占88％。
(6)冷轧：将步骤(5)得到的半成品轧制至0.25mm，其中冷轧机工作辊凸度控制在0.04mm，粗糙度Ra值为0.3μm，轧制时在线板型控制在10I，油温控制在43℃，油咀流量按照55％控制，油品酸值控制在0.25mgKOH/g。其中轧制油的灰分控制在8g/L。
(7)箔轧：将步骤(6)料转至箔轧机，经过3-5个轧制至成品10μm，其中轧制油添加剂控制在15％(重量百分比)，在线板型控制5I，轧制油温度控制在50℃。成品下线后在暗室里进行离线针孔检查。
本发明得到一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料的成品维氏硬度为60Hv，抗拉强度为280Mpa，延伸率3.8％，针孔数目3个/㎡。
对比例1
合金成分制备：按照Fe含量(以下均为重量百分比)0.35％，Si含量0.15％，Ti含量0.05％，Mn含量0.15％，余量为铝，其中Fe、Si、Ti、Mn和Al重量百分比之和为100％。进行合金元素配比。余下生产步骤按照实施例1，得到一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料的成品维氏硬度为45Hv，抗拉强度为220Mpa，延伸率2.3％，针孔数目45个/㎡。
与实施例1对比，本实例由于Fe、Si、Mn元素配比不合理，出现大量Fe元素无相应的合金元素去配比，导致该实例在后续生产过程中出现粗大的、呈针状分布Fe-Al相，造成产品的针孔增多，针孔数目45个/㎡；力学性能下降，抗拉强度为220Mpa，延伸率2.3％。
对比例2
1)合金成分制备：按照Fe含量(以下均为重量百分比)0.4％，Si含量0.05％，Ti含量0.01％，Mn含量0.35％，余量为铝，其中Fe、Si、Ti、Mn和Al重量百分比之和为100％。进行合金元素配比。
(2)熔炼炉复合多步精炼技术：将步骤(1)中合金按照比例进行配比当铝水2/3化平后，向熔炼炉中加入Si元素和Mn元素，并同步加入2kg/t铝水的覆盖剂，阻止铝液进一步氧化造渣。2小时进行精炼工序，精炼剂按照1.5kg/t铝水的比例进行加入，同时通入氮气和氩气混合气体(体积比，氩气：氮气＝1:1)进行吹粉精炼，精炼按照30min控制，共分3个阶段。第一阶段，0-10min，在熔炼炉中的精炼路线按照“W型”路线行走；第二阶段，10-20min，在熔炼炉中的精炼路线按照“之型”路线行走；第三阶段，20-30min，在熔炼炉中的精炼路线按照“回型”路线行走；操作完成后，熔炼炉内通入氮气，保持炉内正压，静止1h。当目视铝液表面看不到浮渣后，进行倒炉工序。
(3)在线多级复合过滤技术：将步骤(2)中处理好的铝水通入过滤箱中，过滤箱采用三级过滤工艺，第一级过滤板目数30PPi，保温箱内温度控制在720℃，过滤箱中通入氩气；第二级过滤板目数50PPi，保温箱内温度控制在714℃，过滤箱中通入氮气和氩气混合气体(体积比，氩气：氮气＝1:1)；第三级过滤板目数70PPi，保温箱内温度控制在705℃，过滤箱中通入氮气；之后铝水通过铸轧机，得到6.8mm厚度的铸轧卷坯料。
(4)热处理技术：将步骤(3)得到的铸轧卷轧制2个道次后进行热处理。外圈焊接，板面打紧钢带，在高温退火炉中进行均匀化退火，在炉气温度380℃，保温10h。之后按照3℃/min升温到目标加热温度430℃，达到目标加热温度后保温5h，之后炉气温度按照5℃/min进行降温，当炉气温度到达280℃时，立即出炉后风冷，得到铝卷的半成品；对均匀化后的卷材进行金相分析，其中第二相颗粒尺寸控制1-5μm，分布均匀。其中1-3μm尺寸的颗粒占85％。
(5)冷轧：将步骤(4)得到的半成品轧制至0.15mm，其中冷轧机工作辊凸度控制在0.02mm，粗糙度Ra值为0.2μm，轧制时在线板型控制在7I，油温控制在38℃，油咀流量按照48％控制，油品酸值控制在0.1mgKOH/g。其中轧制油的灰分控制在5g/L。
(6)箔轧：将步骤(5)料转至箔轧机，经过3-5个轧制至成品8μm，其中轧制油添加剂控制在5％(重量百分比)，在线板型控制3I，轧制油温度控制在40℃。成品下线后在暗室里进行离线针孔检查。
本发明得到一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料的成品维氏硬度为50Hv，抗拉强度为260Mpa，延伸率3.2％，针孔数目35个/㎡。
与实施例1对比，本实例由于缺少Fe元素处理工艺，Fe元素的氧化物是引起铝箔针孔超标的重要原因，Fe的氧化物一般以夹杂物的形式存在铝箔中，随之铝箔厚度的减薄，Fe的氧化物从铝箔中脱落出来，成品表面出延伸率3.2％，针孔数目35个/㎡，形成针孔超标，力学性能降低。
对比例3
(1)合金成分制备：按照Fe含量(以下均为重量百分比)0.4％，Si含量0.05％，Ti含量0.01％，Mn含量0.35％，余量为铝，其中Fe、Si、Ti、Mn和Al重量百分比之和为100％。进行合金元素配比。
(2)Fe元素预处理技术：将步骤(1)中合金按照比例进行配比，在熔炼炉底部加入经过预处理的Fe元素，其预处理工艺为，Fe元素放入0.1％的稀硝酸溶液中溶解30min，在转入去离子水中进行清洗1h，放入干燥箱中去除水分，干燥箱通入99.5％氮气保护气，炉气温度为100℃，保温5h。
(3)在线多级复合过滤技术：将步骤(2)中处理好的铝水通入过滤箱中，过滤箱采用三级过滤工艺，第一级过滤板目数30PPi，保温箱内温度控制在720℃，过滤箱中通入氩气；第二级过滤板目数50PPi，保温箱内温度控制在714℃，过滤箱中通入氮气和氩气混合气体(体积比，氩气：氮气＝1:1)；第三级过滤板目数70PPi，保温箱内温度控制在705℃，过滤箱中通入氮气；之后铝水通过铸轧机，得到6.8mm厚度的铸轧卷坯料。
(4)热处理技术：将步骤(3)得到的铸轧卷轧制2个道次后进行热处理。外圈焊接，板面打紧钢带，在高温退火炉中进行均匀化退火，在炉气温度380℃，保温10h。之后按照3℃/min升温到目标加热温度430℃，达到目标加热温度后保温5h，之后炉气温度按照5℃/min进行降温，当炉气温度到达280℃时，立即出炉后风冷，得到铝卷的半成品；对均匀化后的卷材进行金相分析，其中第二相颗粒尺寸控制1-5μm，分布均匀。其中1-3μm尺寸的颗粒占85％。
(5)冷轧：将步骤(4)得到的半成品轧制至0.15mm，其中冷轧机工作辊凸度控制在0.02mm，粗糙度Ra值为0.2μm，轧制时在线板型控制在7I，油温控制在38℃，油咀流量按照48％控制，油品酸值控制在0.1mgKOH/g。其中轧制油的灰分控制在5g/L。
(6)箔轧：将步骤(5)料转至箔轧机，经过3-5个轧制至成品8μm，其中轧制油添加剂控制在5％(重量百分比)，在线板型控制3I，轧制油温度控制在40℃。成品下线后在暗室里进行离线针孔检查。
本发明得到一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料的成品维氏硬度为50Hv，抗拉强度为260Mpa，延伸率3.2％，针孔数目55个/㎡。
与实施例1对比，本实例中缺失复合精炼工艺，一方面，铝合金在熔炼过程容易与空气和物料中的水反应，出现铝熔体氢含量超标现象；另一方面，在熔炼过程中铝熔体与空气接触，出现造渣现象。这两类现象均需要精炼工艺来处理，如果没有精炼工序，会造成该实例中针孔数目55个/㎡，针孔超标的现象。
对比例4
(1)合金成分制备：按照Fe含量(以下均为重量百分比)0.4％，Si含量0.05％，Ti含量0.01％，Mn含量0.35％，余量为铝，其中Fe、Si、Ti、Mn和Al重量百分比之和为100％。进行合金元素配比。
(2)Fe元素预处理技术：将步骤(1)中合金按照比例进行配比，在熔炼炉底部加入经过预处理的Fe元素，其预处理工艺为，Fe元素放入0.1％的稀硝酸溶液中溶解30min，在转入去离子水中进行清洗1h，放入干燥箱中去除水分，干燥箱通入99.5％氮气保护气，炉气温度为100℃，保温5h。
(3)熔炼炉复合多步精炼技术：当铝水2/3化平后，向熔炼炉中加入Si元素和Mn元素，并同步加入2kg/t铝水的覆盖剂，阻止铝液进一步氧化造渣。2小时进行精炼工序，精炼剂按照1.5kg/t铝水的比例进行加入，同时通入氮气和氩气混合气体(体积比，氩气：氮气＝1:1)进行吹粉精炼，精炼按照30min控制，共分3个阶段。第一阶段，0-10min，在熔炼炉中的精炼路线按照“W型”路线行走；第二阶段，10-20min，在熔炼炉中的精炼路线按照“之型”路线行走；第三阶段，20-30min，在熔炼炉中的精炼路线按照“回型”路线行走；操作完成后，熔炼炉内通入氮气，保持炉内正压，静止1h。当目视铝液表面看不到浮渣后，进行倒炉工序。之后铝水通过铸轧机，得到6.8mm厚度的铸轧卷坯料。
(4)热处理技术：将步骤(3)得到的铸轧卷轧制2个道次后进行热处理。外圈焊接，板面打紧钢带，在高温退火炉中进行均匀化退火，在炉气温度380℃，保温10h。之后按照3℃/min升温到目标加热温度430℃，达到目标加热温度后保温5h，之后炉气温度按照5℃/min进行降温，当炉气温度到达280℃时，立即出炉后风冷，得到铝卷的半成品；对均匀化后的卷材进行金相分析，其中第二相颗粒尺寸控制1-5μm，分布均匀。其中1-3μm尺寸的颗粒占85％。
(5)冷轧：将步骤(4)得到的半成品轧制至0.15mm，其中冷轧机工作辊凸度控制在0.02mm，粗糙度Ra值为0.2μm，轧制时在线板型控制在7I，油温控制在38℃，油咀流量按照48％控制，油品酸值控制在0.1mgKOH/g。其中轧制油的灰分控制在5g/L。
(6)箔轧：将步骤(5)料转至箔轧机，经过3-5个轧制至成品8μm，其中轧制油添加剂控制在5％(重量百分比)，在线板型控制3I，轧制油温度控制在40℃。成品下线后在暗室里进行离线针孔检查。
本发明得到一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料的成品维氏硬度为50Hv，抗拉强度为260Mpa，延伸率3.2％，针孔数目30个/㎡。
与实施例1对比，本实例中缺失在线多级复合过滤技术工艺，一方面，铝合金在熔炼过程中，炉膛和流槽中的非金属氧化物会混入铝熔体中，由于密度和尺寸过大，常规的精炼和除气工艺并不能把该异物清理出来，会继续混入在铝熔体中，需要在线过滤工艺来处理，如果没有过滤工序，会造成该实例中针孔数目30个/㎡，针孔超标的现象。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1. 一种新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料的制备方法，其特征在于，由以下质量百分比的原料制备而成：Fe 0.4-0.55%，Si 0.05-0.1%，Ti 0.01-0.02%，Mn 0.35-0.45%，余量为铝；（Fe含量-Si含量）：Mn含量=1:1；
所述制备方法包括以下步骤：按照上述原料进行配比，在熔炼炉底部加入经过稀硝酸预处理并清洗干燥后的Fe元素；当铝水2/3化平后，向熔炼炉中加入Si元素和Mn元素，并同步加入覆盖剂，通入氮气和氩气混合气体进行吹粉精炼；将铝水通入过滤箱中，经三级过滤后通过铸轧机进行铸轧，得到铸轧卷坯料；将铸轧卷坯料轧制2个道次后进行热处理；外圈焊接，板面打紧钢带，在高温退火炉中进行均匀化退火，得到铝卷的半成品；将得到的半成品经冷轧、箔轧后轧至8-10μm的成品厚度；
Fe元素的预处理步骤为：将Fe元素放入0.1%-0.15%的稀硝酸溶液中溶解20-30min，再转入去离子水中进行清洗1-2h，放入干燥箱中去除水分，干燥箱通入99.5%-99.7%氮气保护气，炉气温度为100-110℃，保温3-5h；
所述精炼步骤为：将精炼剂按照1.5-2.0kg/t铝水的比例加入，同时通入氮气和氩气混合气体进行吹粉精炼，精炼按照30min控制，所述精炼分3个阶段；第一阶段，0-10min，在熔炼炉中的精炼路线按照“W型”路线行走；第二阶段，10-20min，在熔炼炉中的精炼路线按照“之型”路线行走；第三阶段，20-30min，在熔炼炉中的精炼路线按照“回型”路线行走；操作完成后，熔炼炉内通入氮气，保持炉内正压，静止1h；当目视铝液表面看不到浮渣后，进行倒炉工序；
所述三级过滤中，第一级过滤板目数30ppi，保温箱内温度控制在720-725℃，过滤箱中通入氩气；第二级过滤板目数50ppi，保温箱内温度控制在714-719℃，过滤箱中通入氮气和氩气混合气体；第三级过滤板目数70ppi，保温箱内温度控制在705-710℃，过滤箱中通入氮气；
所述均匀化退火工艺为：在炉气温度380℃，保温10h；之后按照3-5℃/min升温到目标加热温度430-480℃，达到目标加热温度后保温3-5h，之后炉气温度按照5-8℃/min进行降温，当炉气温度到达280℃时，立即出炉后风冷，得到铝卷的半成品；对均匀化后的卷材进行金相分析，其中第二相颗粒尺寸控制在1-5μm，分布均匀；其中1-3μm尺寸的颗粒占80%以上。
2.根据权利要求1所述的新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料的制备方法，其特征在于，冷轧机工作辊凸度控制在0.02-0.04mm，粗糙度Ra值为0.2-0.3μm，轧制时在线板型控制在7-10I，油温控制在38-43℃，油咀流量按照48-55%控制，油品酸值控制在0.1-0.25mgKOH/g，其中轧制油的灰分控制在5-8g/L。
3.根据权利要求1所述的新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料的制备方法，其特征在于，箔轧工艺中，轧制油添加剂控制在5-15%，在线板型控制在3-5I，轧制油温度控制在40-50℃。
4.根据权利要求1所述的新能源锂电池低密度针孔正极集流体用铝箔材料的制备方法，其特征在于，氮气和氩气混合气体中氩气和氮气的体积比为1:1。
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