JP7026687B2 - 接着接合用水性プライマー組成物及びそれを用いた接着方法 - Google Patents
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Description
好ましい熱硬化性樹脂はエポキシ樹脂である。好適なエポキシ樹脂としては、少なくとも約1.8の官能価、又は少なくとも約2の官能価を有する多官能価エポキシ樹脂が挙げられる。エポキシ樹脂は、レゾルシノール及びビスフェノール(例えばビスフェノールA、ビスフェノールF等)などの任意選択的に鎖延長されたフェノールの固体グリシジルエーテルである。N,N,N’,N’-テトラグリシジル-4,4’-ジアミノジフェニルメタンなどの芳香族アミン及びアミノフェノールの固体グリシジル誘導体も好適である。更に、エポキシ樹脂は、約145~5000のエポキシ当量(EEW)を有していてもよく、約300~750の当量が好ましく、325の当量が最も好ましい。
1)約1.8~約4の官能価及び約400~約800のエポキシ当量を有するエポキシ樹脂30~70重量%;
2)約1.8~約4の官能価及び約2000~約8000のエポキシ当量を有するエポキシ樹脂5~20重量%;及び
3)約5以上の官能価及び約100~約400のエポキシ当量を有するエポキシ樹脂10~40重量%;
のエポキシ樹脂の混合物を含有し、
この重量パーセンテージはエポキシ混合物の総重量を基準として合計100%である。
水性プライマー組成物は、水溶性であっても非水溶性であってもよい1種以上の硬化剤及び/又は触媒を含有する。好適な硬化剤としては、2-β-(2’-メチルイミダゾリル-1’1-エチル-4,5-ジアミノ-s-トリアジン(これはCUREZOL 2 MZ-Azine(登録商標)として市販されている)などの水溶性の置換アミノトリアジン;変性ポリアミン、例えばAncamine2014(登録商標);ジシアンジアミド(DICY)、又はビス尿素系硬化剤(CVC ChemicalsのOmicure24等)若しくはトルエン-2,4-ビス(N,N’-ジメチル尿素)(CVC ChemicalsのOmicure U-24等)などの非水溶性硬化剤;アミン-エポキシ付加物及び/又は芳香族アミン(ビス(3-アミノプロピル)-ピペラジン(BAPP)(BASFから入手可能)等);が挙げられる。
水性プライマー組成物中のシラン化合物は、金属表面に接合される材料と反応又は結合することができるシラン官能基を有する。好適なシラン化合物としてはオルガノシランが挙げられる。加水分解性基を有するオルガノシランが好ましい。特定の実施形態では、オルガノシランは以下の一般式:
を有し、式中、nは0よりも大きく;各XはOH、OCH3、及びOCH2H5であり、R1はCH=CH2
又はCH2-CH2-CH2-Yであり、YはNH2、SH、OH、NCO、NH-CO-NH2、NH-(CH2)3NH2、NH-アリール、
であり、各R2はアルキル、アルコキシ、アリール、置換アリール、又はR1である。
水性プライマー組成物は、従来の染料、顔料、及びレオロジー調整剤を任意選択的に含有していてもよい。そのような任意の添加剤の合計量は、3重量%未満、例えば0.1重量%~2重量%である。染料又は顔料を含有する組成物の利点は、表面被覆率を視覚的方法によってより容易に評価できることである。コーティング用途のための組成物のレオロジーを制御するために、粒子形態の無機フィラーが添加されてもよい。好適な無機フィラーとしては、ヒュームドシリカ、粘土粒子などが挙げられる。
(i)20~60重量%の1種以上のエポキシ樹脂;
(ii)エポキシ樹脂合計100部当たり2~30部の、単独の又は触媒と組み合わされた硬化剤;
(iii)水100部当たり0.1~10部の量のオルガノシラン;
(iv)水性組成物中の全固形成分を基準として0.1~5重量%の、グラフェンプレートレット、グラファイトプレートレット、カーボンブラック粉末、カーボンナノチューブ、及びこれらの組み合わせから選択される炭素系材料;
(v)15重量%未満のプロピレンカーボネート;
(vi)任意選択的な、0.1~2重量%のレオロジー調整剤及び/又は顔料/染料;
(vii)10%~30%の固形分にするための水;
を含有する水性分散液であり、別段の指示がない限り、「重量%」は組成物の総重量基準の重量パーセンテージを表す。
表1に開示されている処方に従って、プライマー配合物1及び2を調製した。
従来の腐食防止剤であるリン酸亜鉛系腐食防止剤を使用して、表3に開示の処方に従ってプライマー配合物3及び4を調製した。
プライマー配合物5及び6は、従来の腐食防止剤である亜鉛/セリウムモリブデート系腐食防止剤を使用して表4に開示の処方に従って調製した。
本開示において、量に関連して使用される修飾語「およそ」及び「約」には、表記の値が含まれ、文脈により影響される意味を有する(例えば、特定の量の測定に伴う誤差の程度が含まれる)。例えば、「約」に続く数は、その記載されている数プラスマイナス0.1%~1%の記載されている数を意味することができる。本明細書中で用いられる接尾語「(s)」には、それが修飾する語の単数形と複数形の両方が包含され、それによってその用語の1つ又は複数が包含される(例えば、金属(metal(s))には、1つ又は複数の金属が包含される)ことが意図されている。本明細書に開示の範囲には、端点及びその範囲の全ての中間値が含まれ、例えば、「1%~10%」は、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%等が包含される。
Claims (13)
- (a)
i.1種以上のエポキシ樹脂、
ii.少なくとも1つの硬化剤、
iii.少なくとも1つの加水分解性基を有するシラン化合物、
iv.0.1~100μmの範囲の平面寸法(長さ及び幅)を有するプレートレットの形態のグラフェンまたは0.1μm~100μmの範囲の平面寸法(長さ及び幅)のフレークの形態のグラファイトから選択される粒状形態の炭素系材料、並びに
v.水、
を含有する水性プライマー組成物を金属基材の表面上に塗布して硬化性プライマー膜を形成すること;
(b)金属基材を第2の基材に接着接合し、それによってプライマー膜と第2の基材との間に硬化性接着剤を配置すること;
(c)接着剤を硬化させて接合構造体を形成すること;
を含む、接着方法。 - 炭素系材料の量が、成分(i)、(ii)、及び(iv)の合計重量を基準として5重量%未満である、請求項1に記載の接着方法。
- 水性プライマー組成物が10%~30%の固形分含有率を有する、請求項1~2のいずれか1項に記載の接着方法。
- 炭素系材料の量が、組成物中の固形分の総重量を基準として5重量%未満である、請求項3に記載の接着方法。
- プライマー組成物の総重量を基準として15重量%未満のプロピレンカーボネートを更に含有する、請求項1~4のいずれか1項に記載の接着方法。
- 水性プライマー組成物が(a)で噴霧によって塗布される、請求項1~5のいずれか1項に記載の接着方法。
- 炭素系材料がプレートレットの形態のグラフェンであり、グラフェンの量が、組成物中の固形分の総重量を基準として、又は成分(i)、(ii)、及び(iv)の合計重量を基準として、5重量%未満である、請求項1~6のいずれか1項に記載の接着方法。
- プレートレットの形態のグラフェンが1%~20%の酸素含有率を有する、請求項7に記載の接着方法。
- 第2の基材が別の金属基材である、請求項1~8のいずれか1項に記載の接着方法。
- 第2の基材がアルミニウム又はアルミニウム合金から形成される、請求項9に記載の接着方法。
- 第2の基材が、ポリマー又は樹脂マトリックスと強化繊維とを含む複合基材である、請求項1~8のいずれか1項に記載の接着方法。
- 複合基材が工程(b)で金属基材に接合される際に未硬化である、請求項11に記載の接着方法。
- 複合基材が工程(b)で金属基材に接合される際に部分的に硬化されているか完全に硬化されている、請求項11に記載の接着方法。
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