JP7025727B2 - 硬質被覆層が優れた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面切削工具 - Google Patents
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Description
本発明は、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層が優れた耐チッピング性、耐摩耗性を備えることにより、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具(以下、被覆工具ということがある)に関するものである。
従来、一般に、炭化タングステン(以下、WCで示す)基超硬合金、炭窒化チタン(以下、TiCNで示す)基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素(以下、cBNで示す)基超高圧焼結体で構成された工具基体(以下、これらを総称して工具基体という)の表面に、硬質被覆層として、Ti-Al系の複合窒化物層をPVDやCVDにより被覆形成した被覆工具があり、これらは、優れた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のTi-Al系の複合窒化物層や複合炭窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
ただ、前記従来のTi-Al系の複合窒化物層や複合炭窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
例えば、特許文献1には、超硬合金、サーメットあるいはcBN基超高圧焼結体からなる切削工具基体の表面に、
組成式:(Al1-XTiX )N(Xは0.40~0.60)、平均層厚1~10μmの複合窒化物層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、下記(a)、(b)を満たす複合窒化物層からなる硬質被覆層を蒸着形成することにより高速重切削加工で優れた耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具が提案されている。
(a)表面研磨面の法線方向に対する結晶粒の結晶方位<111>がなす傾斜角について、法線方向に対して0~55度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、0~15度の範囲内の傾斜角区分に結晶方位<111>が存在する結晶粒の面積割合が結晶粒全面積の50%以上
(b)結晶粒界を構成する隣り合う結晶粒同士のなす角が0度を超え15度以下である小角粒界の割合が全粒界の50%以上
組成式:(Al1-XTiX )N(Xは0.40~0.60)、平均層厚1~10μmの複合窒化物層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、下記(a)、(b)を満たす複合窒化物層からなる硬質被覆層を蒸着形成することにより高速重切削加工で優れた耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具が提案されている。
(a)表面研磨面の法線方向に対する結晶粒の結晶方位<111>がなす傾斜角について、法線方向に対して0~55度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、0~15度の範囲内の傾斜角区分に結晶方位<111>が存在する結晶粒の面積割合が結晶粒全面積の50%以上
(b)結晶粒界を構成する隣り合う結晶粒同士のなす角が0度を超え15度以下である小角粒界の割合が全粒界の50%以上
また、特許文献2には、被覆層のX線回折における(111)面の回折強度をI(111)、(200)面の回折強度をI(200)としたときにI(200)/I(111)の値が2.0以下であり、前記被覆層の上に更にTiとAlの複合窒酸化物を被覆した表面被覆エンドミルが提案されている。
加えて、特許文献3には、被覆層が、オキシ窒化アルミニウムまたは複合オキシ窒化アルミニウムおよびアルミナまたは複合アルミナを含む、複数の副相群を含む耐火性層を含有した被覆切削工具が提案されている。
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献1~3で提案されている被覆工具では、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工において、耐チッピング、耐摩耗性が未だ十分ではなく、満足できる工具寿命を有しているとはいえない。
しかし、前記特許文献1~3で提案されている被覆工具では、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工において、耐チッピング、耐摩耗性が未だ十分ではなく、満足できる工具寿命を有しているとはいえない。
そこで、本発明は前記課題を解決し、合金鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、長期の使用にわたって優れた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
本発明者は、TiとAlとの複合炭窒化物層(TiAlCNと表すことがある)を少なくとも含む硬質被覆層を工具基体に設けた被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善を図るべく、特に、当該硬質被覆層の表面のみならず、厚さ方向にわたっての微量のOの積極的な添加が耐チッピング性、耐摩耗性の向上にどのような影響を与えるかについて鋭意検討した。
すなわち、TiAlN皮膜に微量のCを添加したTiAlCN皮膜はTiAlN皮膜に比して、Cの添加による格子歪みを有するために硬さが向上しているものであるが、さらに、微量のOを積極的に添加すると、加えて、皮膜の厚さ方向に微量のOの所定の分布を与えると、TiAlCN皮膜自体の耐酸化性が向上して、高速断続切削における耐チッピング性、耐摩耗性がより一層向上することを知見した(以下、TiAlCNにOを積極的に添加した層を「TiAlCNO層」と表すことがある)。
なお、前記特許文献2では、最外層のTiとAlの複合窒化物、炭窒化物に酸素を含有させると、摩擦係数の低減が可能となり切削熱の低減によって工具寿命が向上すること、Zr、Hf、Y、Si、W、Crのうちの1種または2種以上の成分をTiに対して0.05~60at%の範囲で置き換えることにより耐酸化性の向上が可能となることが、それぞれ、記載されているものの、前者は耐酸化性の向上についての言及はなく、しかも、含有させる酸素量については指針となるものさえ開示しておらず、後者は耐酸化性の向上はTiに対してZr等の置き換えによってもたらされるとの記載に留まっており、いずれも、微量のOの積極的な添加により、工具基体表面の法線方向のどの部分においてもTiAlCNOが形成されることによって耐酸化性が向上する前記知見を示唆すらしないものである。
なお、前記特許文献2では、最外層のTiとAlの複合窒化物、炭窒化物に酸素を含有させると、摩擦係数の低減が可能となり切削熱の低減によって工具寿命が向上すること、Zr、Hf、Y、Si、W、Crのうちの1種または2種以上の成分をTiに対して0.05~60at%の範囲で置き換えることにより耐酸化性の向上が可能となることが、それぞれ、記載されているものの、前者は耐酸化性の向上についての言及はなく、しかも、含有させる酸素量については指針となるものさえ開示しておらず、後者は耐酸化性の向上はTiに対してZr等の置き換えによってもたらされるとの記載に留まっており、いずれも、微量のOの積極的な添加により、工具基体表面の法線方向のどの部分においてもTiAlCNOが形成されることによって耐酸化性が向上する前記知見を示唆すらしないものである。
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「(1)炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚3.0~20.0μmのTiとAlの複合炭窒酸化物層を少なくとも含み、
(b)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、
(c)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層の組成を組成式:(Ti1-xAlx)(CyN1-y-zOz)で表した場合、AlのTiおよびAlの合量に占める平均含有割合x、CのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合y、並びに、OのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合z(ただし、x、yおよびzはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦x≦0.95、0.010≦y≦0.050、0.060≦z≦0.100を満足する、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
(2)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAl複合炭窒酸化物の結晶粒の占める割合が60面積%以上であることを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層と隣接してその直下に、前記TiとAlの複合炭窒酸化物層とは組成の異なる平均層厚0.05~1.00μmのTiとAlの複合炭窒酸化物下部層を有し、
当該複合炭窒酸化物下部層の組成を組成式:(Ti1-sAls)(CtN1-t-uOu)で表した場合、AlのTiおよびAlの合量に占める平均含有割合s、CのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合t、並びに、OのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合u(ただし、s、tおよびuはいずれも原子比)は、それぞれ、0.00<s<x、0.000<t≦0.050、0.000<u≦0.100を満足する、
ことを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4)前記工具基体に隣接してその直上に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、合計平均層厚として0.1~20.0μmのTi化合物層を有することを特徴とする(1)~(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(5)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層の上に、1.0~25.0μmの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を有する層を少なくとも有することを特徴とする(1)~(4)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(6)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層は、層厚方向に2等分し、工具基体側領域のOの平均含有割合をza、工具表面側領域のOの平均含有割合をzb(ただし、zaおよびzbはいずれも原子比)とするとき、za<zbであることを特徴とする(1)~(4)に記載の表面被覆切削工具。
(7)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層において、OのC、NおよびOの合量に占める含有割合が、当該層の層厚方向で工具基体から工具表面方向に向かって連続的に増加することを特徴とする(6)に記載の表面被覆切削工具。」
である。
「(1)炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚3.0~20.0μmのTiとAlの複合炭窒酸化物層を少なくとも含み、
(b)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、
(c)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層の組成を組成式:(Ti1-xAlx)(CyN1-y-zOz)で表した場合、AlのTiおよびAlの合量に占める平均含有割合x、CのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合y、並びに、OのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合z(ただし、x、yおよびzはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦x≦0.95、0.010≦y≦0.050、0.060≦z≦0.100を満足する、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
(2)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAl複合炭窒酸化物の結晶粒の占める割合が60面積%以上であることを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層と隣接してその直下に、前記TiとAlの複合炭窒酸化物層とは組成の異なる平均層厚0.05~1.00μmのTiとAlの複合炭窒酸化物下部層を有し、
当該複合炭窒酸化物下部層の組成を組成式:(Ti1-sAls)(CtN1-t-uOu)で表した場合、AlのTiおよびAlの合量に占める平均含有割合s、CのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合t、並びに、OのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合u(ただし、s、tおよびuはいずれも原子比)は、それぞれ、0.00<s<x、0.000<t≦0.050、0.000<u≦0.100を満足する、
ことを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4)前記工具基体に隣接してその直上に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、合計平均層厚として0.1~20.0μmのTi化合物層を有することを特徴とする(1)~(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(5)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層の上に、1.0~25.0μmの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を有する層を少なくとも有することを特徴とする(1)~(4)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(6)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層は、層厚方向に2等分し、工具基体側領域のOの平均含有割合をza、工具表面側領域のOの平均含有割合をzb(ただし、zaおよびzbはいずれも原子比)とするとき、za<zbであることを特徴とする(1)~(4)に記載の表面被覆切削工具。
(7)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層において、OのC、NおよびOの合量に占める含有割合が、当該層の層厚方向で工具基体から工具表面方向に向かって連続的に増加することを特徴とする(6)に記載の表面被覆切削工具。」
である。
本発明は、工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、硬質被覆層として、平均層厚3.0~20.0μmのTiAlCNO層を少なくとも含み、該TiAlCNO層を、組成式:(Ti1-xAlx)(CyN1-y-zOz)で表した場合、AlのTiおよびAlの合量に占める平均含有割合x、CのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合y、並びに、OのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合z(ただし、x、yおよびzはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦x≦0.95、0.010≦y≦0.050、0.060≦z≦0.100を満足する。すなわち、微量のOの積極的な添加により、TiAlCNO層を含む硬質被覆層の高硬度化と耐酸化性がもたらされ、合金鋼等の高速断続切削加工に供した場合であっても、本発明の被覆工具は優れた耐チッピング性を備えるとともに、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。
また、前記TiAlCNO層におけるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合が60面積%以上とすることにより、前記硬質被覆層の硬さが向上し、より優れた耐摩耗性を発揮する。
さらに、前記TiAlCNO層を層厚方向に2等分し、工具基体側領域のOの平均含有割合をza、工具表面側領域の前記平均含有割合をzbとするとき、za<zbであることを満足する。すなわち、前記TiAlCN層への微量のOの積極的な添加と、工具基体側領域に比して工具表面側領域のO平均含有割合が高いという分布により、切削加工時に当該TiAlCNO層の工具表面側領域に、酸化物層が形成されやすくなり、この酸化物層が保護層となって耐チッピング性および耐欠損性が向上し、優れた耐チッピング性を発揮する。
加えて、前記TiAlCNO層とは組成の異なるTiAlCNO層を隣接して工具基体側に下部層として設けたことにより、前記硬質被覆層との付着強度が向上し、一層優れた耐チッピング性を発揮する。
また、前記TiAlCNO層におけるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合が60面積%以上とすることにより、前記硬質被覆層の硬さが向上し、より優れた耐摩耗性を発揮する。
さらに、前記TiAlCNO層を層厚方向に2等分し、工具基体側領域のOの平均含有割合をza、工具表面側領域の前記平均含有割合をzbとするとき、za<zbであることを満足する。すなわち、前記TiAlCN層への微量のOの積極的な添加と、工具基体側領域に比して工具表面側領域のO平均含有割合が高いという分布により、切削加工時に当該TiAlCNO層の工具表面側領域に、酸化物層が形成されやすくなり、この酸化物層が保護層となって耐チッピング性および耐欠損性が向上し、優れた耐チッピング性を発揮する。
加えて、前記TiAlCNO層とは組成の異なるTiAlCNO層を隣接して工具基体側に下部層として設けたことにより、前記硬質被覆層との付着強度が向上し、一層優れた耐チッピング性を発揮する。
本発明について、以下に詳細に説明する。なお、本明細書および特許請求の範囲において数値範囲を「~」で表現するとき、その範囲は上限および下限の数値を含んでいる。
TiAlCNO層の平均層厚:
本発明の硬質被覆層は、組成式:(Ti1-xAlx)(CyN1-y-zOz)で表されるTiAlCNO層を少なくとも含む。このTiAlCNO層は、硬さが高く、優れた耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が3.0~20.0μmのとき、その効果が際立って発揮される。これは、平均層厚が3.0μm未満では、層厚が薄いため長期の使用にわたっての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が20.0μmを超えると、TiAlCNO層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
したがって、その平均層厚を3.0~20.0μmと定めた。より好ましくは5.0~15.0μmである。
本発明の硬質被覆層は、組成式:(Ti1-xAlx)(CyN1-y-zOz)で表されるTiAlCNO層を少なくとも含む。このTiAlCNO層は、硬さが高く、優れた耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が3.0~20.0μmのとき、その効果が際立って発揮される。これは、平均層厚が3.0μm未満では、層厚が薄いため長期の使用にわたっての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が20.0μmを超えると、TiAlCNO層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
したがって、その平均層厚を3.0~20.0μmと定めた。より好ましくは5.0~15.0μmである。
TiAlCNO層の平均組成:
本発明におけるTiAlCNO層の組成は、
AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合(以下、「Alの平均含有割合」という)xが、
CのC、NとOの合量に占める平均含有割合(以下、「Cの平均含有割合」という)yが、
OのC、NとOの合量に占める平均含有割合(以下、「Oの平均含有割合」という)zが、
それぞれ、0.60≦x≦0.95、0.010≦y≦0.050、0.060≦z≦0.100(ただし、x、y、zはいずれも原子比)を満足するように定める。
その理由は、以下のとおりである。
Alの平均含有割合xが0.60未満であると、TiAlCNO層は硬さが劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でなく、一方、0.95を超えると相対的にTiの平均含有割合が減少するため脆化が起こりやすくなり、耐チッピング性が低下する。したがって、0.60≦x≦0.95としたが、より好ましくは0.70≦x≦0.90である。
また、Cの平均含有割合yを0.010≦y≦0.050と定めたのは、前記範囲において耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。
さらに、Oの平均含有割合zは、0.060未満であると耐酸化性を十分に与えることがなく、0.100を超えると酸化物の偏析が起こり、耐チッピング性が低下するため好ましくない。
本発明におけるTiAlCNO層の組成は、
AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合(以下、「Alの平均含有割合」という)xが、
CのC、NとOの合量に占める平均含有割合(以下、「Cの平均含有割合」という)yが、
OのC、NとOの合量に占める平均含有割合(以下、「Oの平均含有割合」という)zが、
それぞれ、0.60≦x≦0.95、0.010≦y≦0.050、0.060≦z≦0.100(ただし、x、y、zはいずれも原子比)を満足するように定める。
その理由は、以下のとおりである。
Alの平均含有割合xが0.60未満であると、TiAlCNO層は硬さが劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でなく、一方、0.95を超えると相対的にTiの平均含有割合が減少するため脆化が起こりやすくなり、耐チッピング性が低下する。したがって、0.60≦x≦0.95としたが、より好ましくは0.70≦x≦0.90である。
また、Cの平均含有割合yを0.010≦y≦0.050と定めたのは、前記範囲において耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。
さらに、Oの平均含有割合zは、0.060未満であると耐酸化性を十分に与えることがなく、0.100を超えると酸化物の偏析が起こり、耐チッピング性が低下するため好ましくない。
TiAlCNO層内のNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の面積割合:
前記TiAlCNO層におけるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合が60面積%以上であることが好ましい。これにより、高硬度であるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合が六方晶構造の結晶粒に比べて相対的に高くなり、硬さが向上するという効果を得ることができる。この面積割合は、より好ましくは75面積%以上である。
前記TiAlCNO層におけるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合が60面積%以上であることが好ましい。これにより、高硬度であるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合が六方晶構造の結晶粒に比べて相対的に高くなり、硬さが向上するという効果を得ることができる。この面積割合は、より好ましくは75面積%以上である。
TiAlCNO層における工具基体側と工具表面側のOの平均含有割合:
TiAlCNO層において、当該層を層厚方向に2等分した領域において、工具基体側領域のOの平均含有割合をza、工具表面側領域のOの平均含有割合をzbとするとき、za<zbであることにより、切削加工時に工具表面側領域に酸化物が形成されやすくなり、この酸化物が保護層となって耐チッピング性および耐欠損性が向上する。すなわち、zbがzaより小さいと、工具基体側領域の酸化物の形成が多くなってしまい、TiAlCNO層と工具基体との付着強度を確保できず耐チッピング性が損なわれてしまう。Oの含有割合の層厚方向の変化については後述する。
なお、zbは、0.100<zb≦0.150であることが望ましい。
TiAlCNO層において、当該層を層厚方向に2等分した領域において、工具基体側領域のOの平均含有割合をza、工具表面側領域のOの平均含有割合をzbとするとき、za<zbであることにより、切削加工時に工具表面側領域に酸化物が形成されやすくなり、この酸化物が保護層となって耐チッピング性および耐欠損性が向上する。すなわち、zbがzaより小さいと、工具基体側領域の酸化物の形成が多くなってしまい、TiAlCNO層と工具基体との付着強度を確保できず耐チッピング性が損なわれてしまう。Oの含有割合の層厚方向の変化については後述する。
なお、zbは、0.100<zb≦0.150であることが望ましい。
TiAlCNO層と隣接してその直下に設ける前記TiAlCNO層とは組成の異なるTiとAlの複合炭窒化酸化物下部層:
本発明では、前記TiAlCNO層と隣接して直下に、前記TiAlCNO層とは組成の異なるTiとAlの複合炭窒化酸化物下部層(以下、「下部TiAlCNO層」ということがあり、表中には「下部層」と表記する)を設けてもよい。
この下部TiAlCNO層を設けることにより、長期の使用にわたってより優れた耐チッピング性、耐摩耗性を確実に発揮することができる。
ここで、下部TiAlCNO層の組成は、
AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合(以下、「Alの平均含有割合」という)sが、
CのC、NとOの合量に占める平均含有割合(以下、「Cの平均含有割合」という)tが、
OのC、NとOの合量に占める平均含有割合(以下、「Oの平均含有割合」という)uが、
それぞれ、0.00<s<x、0.000<t≦0.050、0.000<u≦0.100(ただし、s、t、uはいずれも原子比)を満足するように定める。
その理由は、以下のとおりである。
Alが含有されることで耐チッピング性を保ちつつ硬さが向上し、xより小さいと前記TiAlCNO層と工具基体もしくは工具基体上の下部層との密着性が向上し、耐剥離性が向上する。一方で、xより大きいと付着強度が低下し、耐剥離性が低下する。
また、Cの平均含有割合tを0.000<t≦0.050と定めたのは、Cを含有させることで、硬さを向上させることができ、平均含有割合が0.050以下の範囲であれば耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。さらに、Oを含有させると耐チッピング性が向上するが、その平均含有割合uは0.100を超えると酸化物の偏析が起こり、耐チッピング性が低下するため好ましくない。
さらに、下部TiAlCNO層の層厚は0.05~1.00μmのとき、前記TiAlCNO層と工具基体表面との付着強度が向上し、耐チッピング性が向上する。0.05μm未満となると、下部TiAlCNO層の効果を十分に発揮できず、1.00μmより厚くなると前記TiAlCNO層との付着強度が低下し、耐チッピング性が低下するため、0.05~1.00μmと定めた。
本発明では、前記TiAlCNO層と隣接して直下に、前記TiAlCNO層とは組成の異なるTiとAlの複合炭窒化酸化物下部層(以下、「下部TiAlCNO層」ということがあり、表中には「下部層」と表記する)を設けてもよい。
この下部TiAlCNO層を設けることにより、長期の使用にわたってより優れた耐チッピング性、耐摩耗性を確実に発揮することができる。
ここで、下部TiAlCNO層の組成は、
AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合(以下、「Alの平均含有割合」という)sが、
CのC、NとOの合量に占める平均含有割合(以下、「Cの平均含有割合」という)tが、
OのC、NとOの合量に占める平均含有割合(以下、「Oの平均含有割合」という)uが、
それぞれ、0.00<s<x、0.000<t≦0.050、0.000<u≦0.100(ただし、s、t、uはいずれも原子比)を満足するように定める。
その理由は、以下のとおりである。
Alが含有されることで耐チッピング性を保ちつつ硬さが向上し、xより小さいと前記TiAlCNO層と工具基体もしくは工具基体上の下部層との密着性が向上し、耐剥離性が向上する。一方で、xより大きいと付着強度が低下し、耐剥離性が低下する。
また、Cの平均含有割合tを0.000<t≦0.050と定めたのは、Cを含有させることで、硬さを向上させることができ、平均含有割合が0.050以下の範囲であれば耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。さらに、Oを含有させると耐チッピング性が向上するが、その平均含有割合uは0.100を超えると酸化物の偏析が起こり、耐チッピング性が低下するため好ましくない。
さらに、下部TiAlCNO層の層厚は0.05~1.00μmのとき、前記TiAlCNO層と工具基体表面との付着強度が向上し、耐チッピング性が向上する。0.05μm未満となると、下部TiAlCNO層の効果を十分に発揮できず、1.00μmより厚くなると前記TiAlCNO層との付着強度が低下し、耐チッピング性が低下するため、0.05~1.00μmと定めた。
TiAlCNO層内の前記Oの含有割合の層厚方向の変化:
TiAlCNO層内のOの含有割合は、層厚方向に工具基体側から工具表面側に向かって、連続的に増加していることが好ましい。連続的に増加していると工具表面側に酸化物がより一層形成されやすくなり、この酸化物層が保護層となって耐チッピング性および耐欠損性がより向上するためである。
ここで、本発明において、連続的に増加しているとは、工具基体直上から工具表面まで層厚方向に0.5μmごとのOの含有割合を測定し、その値を最小自乗法を用いて直線近似したとき、当該層厚方向に工具基体側から工具表面側に向かって正の傾きの直線が得られることをいう。
TiAlCNO層内のOの含有割合は、層厚方向に工具基体側から工具表面側に向かって、連続的に増加していることが好ましい。連続的に増加していると工具表面側に酸化物がより一層形成されやすくなり、この酸化物層が保護層となって耐チッピング性および耐欠損性がより向上するためである。
ここで、本発明において、連続的に増加しているとは、工具基体直上から工具表面まで層厚方向に0.5μmごとのOの含有割合を測定し、その値を最小自乗法を用いて直線近似したとき、当該層厚方向に工具基体側から工具表面側に向かって正の傾きの直線が得られることをいう。
次に、本発明のTiAlCNO層および下部TiAlCNO層を成膜するための条件を示すと、例えば、以下のとおりである。
反応ガス組成(以下の%は、ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%である)
ガス群A:NH3:2.0~6.0%、H2:65.0~75.0%
ガス群B:AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、CO:0.5~1.0%、N2:0.0~10.0%、H2:残り、
反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa
反応雰囲気温度:700~900℃
供給周期1.0~5.0秒
1周期当たりのガス供給時間0.15~0.25秒
ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10~0.20秒
ここで、ガス群Bの成分としてCOを添加することが本発明に係る被覆工具を製造するための特徴である。このCOガスは、TiAlCNO層のCおよびOの供給源となる。なお、CおよびOの供給源として、CO2ガスを用いることもできる。
また、本発明のTiAlCNO層の直下に設ける下部TiAlCNO層を成膜するための条件を示すと、例えば、以下のとおりである。
反応ガス組成(以下の%は、ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%である)
ガス群A:NH3:2.0~6.0%、H2:65.0~75.0%
ガス群B:AlCl3:0.2~0.5%、TiCl4:0.3~0.5%、CO:0.0~1.0%、C2H4:0.0~4.0%、N2:0.0~10.0%、H2:残り、反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa
反応雰囲気温度:700~900℃
供給周期1.0~5.0秒
1周期当たりのガス供給時間0.15~0.25秒
ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10~0.20秒
反応ガス組成(以下の%は、ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%である)
ガス群A:NH3:2.0~6.0%、H2:65.0~75.0%
ガス群B:AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、CO:0.5~1.0%、N2:0.0~10.0%、H2:残り、
反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa
反応雰囲気温度:700~900℃
供給周期1.0~5.0秒
1周期当たりのガス供給時間0.15~0.25秒
ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10~0.20秒
ここで、ガス群Bの成分としてCOを添加することが本発明に係る被覆工具を製造するための特徴である。このCOガスは、TiAlCNO層のCおよびOの供給源となる。なお、CおよびOの供給源として、CO2ガスを用いることもできる。
また、本発明のTiAlCNO層の直下に設ける下部TiAlCNO層を成膜するための条件を示すと、例えば、以下のとおりである。
反応ガス組成(以下の%は、ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%である)
ガス群A:NH3:2.0~6.0%、H2:65.0~75.0%
ガス群B:AlCl3:0.2~0.5%、TiCl4:0.3~0.5%、CO:0.0~1.0%、C2H4:0.0~4.0%、N2:0.0~10.0%、H2:残り、反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa
反応雰囲気温度:700~900℃
供給周期1.0~5.0秒
1周期当たりのガス供給時間0.15~0.25秒
ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10~0.20秒
また、本発明の工具基体側と工具表面側で酸素の平均含有割合の異なるTiAlCNO層を成膜するための条件を示すと、例えば、以下のとおりである。なお、反応ガス組成の%は、ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%である。
1.工具基体側領域
ガス群A: NH3:2.0~5.0%、H2:65.0~75.0%
ガス群B: AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、CO2:0.0~0.6%、N2:0.0~10.0%、H2:残り
反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa
反応雰囲気温度:700~900℃
供給周期:1.0~5.0秒
1周期当たりのガス供給時間:0.15~0.25秒
ガス群Aとガス群Bの供給の位相差:0.10~0.20秒
2.工具表面側領域
ガス群A: NH3:2.0~5.0%、H2:65.0~75.0%
ガス群B: AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、CO2:0.7~1.0%、N2:0.0~10.0%、H2:残り
反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa
反応雰囲気温度:700~900℃
供給周期:1.0~5.0秒
1周期当たりのガス供給時間:0.15~0.25秒
ガス群Aとガス群Bの供給の位相差:0.10~0.20秒
3.層厚方向に工具基体側から工具表面側に向かってOの含有割合の連続的増加
TiAlCNO層内のOの含有割合は、層厚方向に工具基体側から工具表面側に向かって、連続的に増加させるために、成膜開始から成膜終了時までCO2ガスの割合を連続的に増加させながら成膜を行う。
1.工具基体側領域
ガス群A: NH3:2.0~5.0%、H2:65.0~75.0%
ガス群B: AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、CO2:0.0~0.6%、N2:0.0~10.0%、H2:残り
反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa
反応雰囲気温度:700~900℃
供給周期:1.0~5.0秒
1周期当たりのガス供給時間:0.15~0.25秒
ガス群Aとガス群Bの供給の位相差:0.10~0.20秒
2.工具表面側領域
ガス群A: NH3:2.0~5.0%、H2:65.0~75.0%
ガス群B: AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、CO2:0.7~1.0%、N2:0.0~10.0%、H2:残り
反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa
反応雰囲気温度:700~900℃
供給周期:1.0~5.0秒
1周期当たりのガス供給時間:0.15~0.25秒
ガス群Aとガス群Bの供給の位相差:0.10~0.20秒
3.層厚方向に工具基体側から工具表面側に向かってOの含有割合の連続的増加
TiAlCNO層内のOの含有割合は、層厚方向に工具基体側から工具表面側に向かって、連続的に増加させるために、成膜開始から成膜終了時までCO2ガスの割合を連続的に増加させながら成膜を行う。
その他の層:
本発明は、硬質被覆層としての前記TiAlCNO層、当該TiAlCNO層とは組成の異なる下部TiAlCNO層を設けることによって十分な耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1~20.0μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層を工具基体に隣接して設けた場合、および/または、少なくとも酸化アルミニウム層が1.0~25.0μmの合計平均層厚で上部層として前記TiAlCNO層の上に設けられた場合(za<zbであるときを除く)には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層優れた耐摩耗性および熱的安定性を発揮することができる。
ここで、下部層の合計平均層厚が0.1μm未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、20.0μmを超えると下部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が1.0μm未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、25.0μmを超えると上部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
本発明は、硬質被覆層としての前記TiAlCNO層、当該TiAlCNO層とは組成の異なる下部TiAlCNO層を設けることによって十分な耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1~20.0μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層を工具基体に隣接して設けた場合、および/または、少なくとも酸化アルミニウム層が1.0~25.0μmの合計平均層厚で上部層として前記TiAlCNO層の上に設けられた場合(za<zbであるときを除く)には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層優れた耐摩耗性および熱的安定性を発揮することができる。
ここで、下部層の合計平均層厚が0.1μm未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、20.0μmを超えると下部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が1.0μm未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、25.0μmを超えると上部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
本発明被覆工具において、上記各層を積層した模式図を図1に示す。
また、本発明被覆工具において、工具基体側と表面領域側で酸素濃度が異なる層を積層した模式図を図2に示す。
本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、以下の実施例では、工具基体として、WC基超硬合金あるいはTiCN基サーメットを用いた場合について説明するが、cBN基超高圧焼結体を工具基体として用いた場合も同様である。
なお、以下の実施例では、工具基体として、WC基超硬合金あるいはTiCN基サーメットを用いた場合について説明するが、cBN基超高圧焼結体を工具基体として用いた場合も同様である。
<実施例1>
原料粉末として、いずれも1~3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370~1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ISO規格SEEN1203AFSNのインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A~Cをそれぞれ製造した。
原料粉末として、いずれも1~3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370~1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ISO規格SEEN1203AFSNのインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A~Cをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも0.5~2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比でTiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末およびNi粉末を用意し、これら原料粉末を、表2に示される配合組成に配合し、ボールミルで24時間湿式混合し、乾燥した後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を1.3kPaの窒素雰囲気中、温度:1500℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、ISO規格SEEN1203AFSNのインサート形状をもったTiCN基サーメット製の工具基体Dを作製した。
次に、これらの工具基体A~Dの表面に、CVD装置を用い、TiAlCNO層を形成した。
CVDによる成膜条件は、次のとおりである。
表4、表5に示される形成条件A~G、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、AlCl3、TiCl4、CO、N2、H2からなるガス群B、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.0~6.0%、H2:65.0~75.0%、ガス群BとしてAlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、CO:0.5~1.0%、N2:0.0~10.0%、H2:残り、反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa、反応雰囲気温度:700~900℃、供給周期1.0~5.0秒、1周期当たりのガス供給時間0.15~0.25秒、ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10~0.20秒とし、所定時間、CVDを行った。
前記の条件でTiAlCNO層を形成することにより、表7に示す平均層厚、Alの平均含有割合x、s、Cの平均含有割合y、t、Oの平均含有割合z、uを有する本発明被覆工具1~12を製造した。
また、本発明被覆工具4~9については、前記TiAlCNO層形成前に表4、表5に示される形成条件H~Jにより、下部TiAlCNO層の成膜を行った。なお、下部TiAlCNO層は、例えば、NH3とH2からなるガス群Aと、AlCl3、TiCl4、CO、N2、H2からなるガス群B、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.0~6.0%、H2:65.0~75.0%、ガス群BとしてAlCl3:0.2~0.5%、TiCl4:0.3~0.5%、CO:0.0~1.0%、C2H4:0.0~4.0%、N2:0.0~10.0%、H2:残り、反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa、反応雰囲気温度:700~900℃、供給周期1.0~5.0秒、1周期当たりのガス供給時間0.15~0.25秒、ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10~0.20秒とし所定時間成膜することで得られる。
なお、本発明被覆工具6~11については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層および/または上部層を形成した。
CVDによる成膜条件は、次のとおりである。
表4、表5に示される形成条件A~G、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、AlCl3、TiCl4、CO、N2、H2からなるガス群B、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.0~6.0%、H2:65.0~75.0%、ガス群BとしてAlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、CO:0.5~1.0%、N2:0.0~10.0%、H2:残り、反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa、反応雰囲気温度:700~900℃、供給周期1.0~5.0秒、1周期当たりのガス供給時間0.15~0.25秒、ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10~0.20秒とし、所定時間、CVDを行った。
前記の条件でTiAlCNO層を形成することにより、表7に示す平均層厚、Alの平均含有割合x、s、Cの平均含有割合y、t、Oの平均含有割合z、uを有する本発明被覆工具1~12を製造した。
また、本発明被覆工具4~9については、前記TiAlCNO層形成前に表4、表5に示される形成条件H~Jにより、下部TiAlCNO層の成膜を行った。なお、下部TiAlCNO層は、例えば、NH3とH2からなるガス群Aと、AlCl3、TiCl4、CO、N2、H2からなるガス群B、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.0~6.0%、H2:65.0~75.0%、ガス群BとしてAlCl3:0.2~0.5%、TiCl4:0.3~0.5%、CO:0.0~1.0%、C2H4:0.0~4.0%、N2:0.0~10.0%、H2:残り、反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa、反応雰囲気温度:700~900℃、供給周期1.0~5.0秒、1周期当たりのガス供給時間0.15~0.25秒、ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10~0.20秒とし所定時間成膜することで得られる。
なお、本発明被覆工具6~11については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層および/または上部層を形成した。
また、比較の目的で、工具基体A~Dの表面に表4、表5に示される形成条件A´~G´でCVDにより成膜を行うことにより、表8に示される平均層厚を有し、少なくともTiAlCNO層を含む硬質被覆層を蒸着形成して比較被覆工具を製造した。なお、E´~G´についてはCOガスの代わりにC2H4ガスを使用することで、TiAlCN層を形成した。ただし、酸素の存在が完全否定されないため、TiAlCNOが存在する可能性があり、表8では「TiAlCNO層」と表記している。
また、本発明被覆工具4~9と同様に、比較被覆工具4~9については、表4~5に示される形成条件H´~J´で、前記TiAlCNO層形成前に下部TiAlCNO層の成膜を行った。
なお、本発明被覆工具6~11と同様に、比較被覆工具6~11については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層および/または上部層を形成した。
また、本発明被覆工具4~9と同様に、比較被覆工具4~9については、表4~5に示される形成条件H´~J´で、前記TiAlCNO層形成前に下部TiAlCNO層の成膜を行った。
なお、本発明被覆工具6~11と同様に、比較被覆工具6~11については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層および/または上部層を形成した。
平均層厚は、本発明被覆工具1~12、比較被覆工具1~12の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面(縦断面)を、走査型電子顕微鏡を用いて適切な倍率(例えば倍率5000倍)を選択して観察し、観察視野内の5点の層厚を測って平均して求めた。
TiAlCNO層のAlの平均含有割合x、sについては、電子線マイクロアナライザ(Electron-Probe-Micro-Analyser:EPMA)を用い、縦断面を研磨した試料において、電子線を試料縦断面側から照射し、得られた特性X線の解析結果の10点平均からAlの平均含有割合x、sを求めた。
Cの平均含有割合y、tについては、二次イオン質量分析(Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy:SIMS)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。Cの平均含有割合y、tはTiAlCNO層および下部TiAlCNO層についての深さ方向の平均値を示す。
ただし、Cの平均含有割合には、意図的にガス原料としてCを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なCの含有割合を除外している。
Oの平均含有割合z、uについては、オージェ電子分光法(Auger Electron Spectroscopy:AES)を用い、試料断面を研磨した試料において、電子線を縦断面側から各層に照射し、得られたオージェ電子の解析結果よりOの平均含有割合z、uを求めた。
表7、表8に、前記で求めたx、y、z、s、t、uの値を示す(x、y、z、s、t、uは、いずれも原子比)。
Cの平均含有割合y、tについては、二次イオン質量分析(Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy:SIMS)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。Cの平均含有割合y、tはTiAlCNO層および下部TiAlCNO層についての深さ方向の平均値を示す。
ただし、Cの平均含有割合には、意図的にガス原料としてCを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なCの含有割合を除外している。
Oの平均含有割合z、uについては、オージェ電子分光法(Auger Electron Spectroscopy:AES)を用い、試料断面を研磨した試料において、電子線を縦断面側から各層に照射し、得られたオージェ電子の解析結果よりOの平均含有割合z、uを求めた。
表7、表8に、前記で求めたx、y、z、s、t、uの値を示す(x、y、z、s、t、uは、いずれも原子比)。
また、TiAlCNO層におけるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合は、測定範囲を、縦断面方向(縦断面に垂直な方向(工具基体表面に平行な方向))に100μm、膜厚方向は膜厚の測定範囲で十分な長さの範囲とし、前記TiAlCNO層の縦断面を研磨し、電子線後方散乱回折像装置を用いて、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、電子線を0.01μm間隔で照射して得られる電子線後方散乱回折像に基づき個々の結晶粒の結晶構造を解析することにより求めた。その結果を、表7および表8に示す。
次に、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径125mmの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具1~12、比較被覆工具1~12について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
工具基体:WC基超硬合金、TiCN基サーメット、
切削試験:乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材:JIS・SCM440 幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度:764 min-1、
切削速度:300 m/min、
切り込み:3.0 mm、
一刃送り量:0.30 mm/刃、
切削時間:8分、
(通常の切削速度:150~200m/min)
表9に、その結果を示す。
切削試験:乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材:JIS・SCM440 幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度:764 min-1、
切削速度:300 m/min、
切り込み:3.0 mm、
一刃送り量:0.30 mm/刃、
切削時間:8分、
(通常の切削速度:150~200m/min)
表9に、その結果を示す。
<実施例2>
原料粉末として、いずれも1~3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表10に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370~1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にR:0.07mmのホーニング加工を施すことによりISO規格CNMG120412のインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体α~γをそれぞれ製造した。
原料粉末として、いずれも1~3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表10に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370~1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にR:0.07mmのホーニング加工を施すことによりISO規格CNMG120412のインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体α~γをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも0.5~2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比でTiC/TiN=50/50)粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末、およびNi粉末を用意し、これら原料粉末を、表11に示される配合組成に配合し、ボールミルで24時間湿式混合し、乾燥した後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を1.3kPaの窒素雰囲気中、温度:1500℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にR:0.09mmのホーニング加工を施すことによりISO規格・CNMG120412のインサート形状をもったTiCN基サーメット製の工具基体δを形成した。
次に、これらの工具基体α~γおよび工具基体δの表面に、CVD装置を用い、表4、表5に示される形成条件A~G、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、AlCl3、TiCl4、CO、N2、H2からなるガス群B、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.0~6.0%、H2:65.0~75.0%、ガス群BとしてAlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、CO:0.5~1.0%、N2:0.0~10.0%、H2:残り、反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa、反応雰囲気温度:700~900℃、供給周期1.0~5.0秒、1周期当たりのガス供給時間0.15~0.25秒、ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10~0.20秒として、所定時間、CVDを行った。
前記の条件でTiAlCNO層を形成することにより、表13に示す平均層厚、Alの平均含有割合x、s、Cの平均含有割合y、t、Oの平均含有割合z、uを有する本発明被覆工具13~24を製造した。
また、本発明被覆工具16~21については、実施例1と同様に、前記TiAlCNO層形成前に表4、表5に示される形成条件H~Jにより、下部TiAlCNO層の成膜を行った。
なお、本発明被覆工具18~23については、表3に示される形成条件で、表12に示される下部層および/または上部層を形成した。
前記の条件でTiAlCNO層を形成することにより、表13に示す平均層厚、Alの平均含有割合x、s、Cの平均含有割合y、t、Oの平均含有割合z、uを有する本発明被覆工具13~24を製造した。
また、本発明被覆工具16~21については、実施例1と同様に、前記TiAlCNO層形成前に表4、表5に示される形成条件H~Jにより、下部TiAlCNO層の成膜を行った。
なお、本発明被覆工具18~23については、表3に示される形成条件で、表12に示される下部層および/または上部層を形成した。
また、比較の目的で、同じく工具基体α~γおよび工具基体δの表面に、CVD装置を用い、表4および表5に示される条件かつ表14に示される平均層厚で本発明被覆工具と同様に硬質被覆層を蒸着形成することにより、表14に示される比較被覆工具13~24を製造した。
また、本発明被覆工具16~21と同様に、比較被覆工具16~21については、表4~5に示される形成条件H´~J´で、前記TiAlCNO層形成前に下部TiAlCNO層の成膜を行った。
なお、本発明被覆工具18~23と同様に、比較被覆工具18~23については、表3~表5に示される形成条件で、表12に示される下部層および/または上部層を形成した。
また、本発明被覆工具16~21と同様に、比較被覆工具16~21については、表4~5に示される形成条件H´~J´で、前記TiAlCNO層形成前に下部TiAlCNO層の成膜を行った。
なお、本発明被覆工具18~23と同様に、比較被覆工具18~23については、表3~表5に示される形成条件で、表12に示される下部層および/または上部層を形成した。
平均層厚は、本発明被覆工具13~24、比較被覆工具13~24の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡(倍率5000倍)を用いて観察し、観察視野内の5点の層厚を測って平均して求めた。
また、実施例1と同様に、前記本発明被覆工具13~24、比較被覆工具13~24のTiAlCNO層および下部TiAlCNO層について、Alの平均含有割合x、sとCの平均含有割合y、t、Oの平均含有割合z、uを測定し、さらに、前記TiAlCNO層におけるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合を求めた。これらの結果を表13、表14に示す。
次に、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具13~24、比較被覆工具13~24について、以下に示す、炭素鋼・鋳鉄の湿式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削条件1:
工具基体:WC基超硬合金、TiCN基サーメット、
被削材:JIS・S55Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:330 m/min、
切り込み:2.0 mm、
送り:0.2 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、220m/min)、
切削条件2:
工具基体:WC基超硬合金、TiCN基サーメット、
被削材:JIS・FCD600の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:300 m/min、
切り込み:2.0 mm、
送り:0.2 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、180m/min)、
表15に、前記切削試験の結果を示す。
切削条件1:
工具基体:WC基超硬合金、TiCN基サーメット、
被削材:JIS・S55Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:330 m/min、
切り込み:2.0 mm、
送り:0.2 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、220m/min)、
切削条件2:
工具基体:WC基超硬合金、TiCN基サーメット、
被削材:JIS・FCD600の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:300 m/min、
切り込み:2.0 mm、
送り:0.2 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、180m/min)、
表15に、前記切削試験の結果を示す。
<実施例3>
表1および表2に示した工具基体A~Dの表面に、CVD装置を用い、表16、表17に示される形成条件K~Nにおいて、K1~M1、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、AlCl3、TiCl4、CO2、N2、H2からなるガス群B、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(%は、ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.5~5.0%、H2:68.0~75.0%、ガス群BとしてAlCl3:0.7~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、CO2:0.0~0.6%、N2:0.0~5.0%、H2:残り、反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa、反応雰囲気温度:700~900℃、供給周期1.0~3.0秒、1周期当たりのガス供給時間0.15~0.20秒、ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10~0.15秒とし、所定時間、CVDにより、工具基体側領域の成膜を行った。次に、表16、表17に示される形成条件を示す形成記号K~Nにおいて、K2~M2、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、AlCl3、TiCl4、CO2、N2、H2からなるガス群B、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(%は、ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%)を、NH3:2.5~5.0%、H2:68.0~75.0%、ガス群BとしてAlCl3:0.7~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、CO2:0.7~0.8%、N2:0.0~5.0%、H2:残り、反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa、反応雰囲気温度:700~900℃、供給周期1.0~3.0秒、1周期当たりのガス供給時間0.15~0.20秒、ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10~0.15秒とし、所定時間、CVDにより、工具表面側領域の成膜を行った。
また、表16、表17に示される形成条件Nでは、成膜開始時から成膜終了時にかけてCO2ガス割合を連続的に増加(単調増加関数の増加)させ、前記TiAlCNO層の層厚方向にOの含有割合が工具基体側領域から工具表面領域側に向かって連続的に増加するよう、成膜を行った(詳細は表16、表17を参照)。
また、本発明被覆工具29、30については、実施例1と同様に、前記TiAlCNO層形成前に表4、表5に示される形成条件H、Jにより、下部TiAlCNO層の成膜を行った。
なお、本発明被覆工具28~30については、表3に示される形成条件で、表18に示される下部層を形成した。
前記の条件でTiAlCNO層を形成することにより、表19に示す平均層厚、Alの平均含有割合x、s、Cの平均含有割合y、t、Oの平均含有割合z、uを有する本発明被覆工具25~30を製造した。
表1および表2に示した工具基体A~Dの表面に、CVD装置を用い、表16、表17に示される形成条件K~Nにおいて、K1~M1、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、AlCl3、TiCl4、CO2、N2、H2からなるガス群B、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(%は、ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.5~5.0%、H2:68.0~75.0%、ガス群BとしてAlCl3:0.7~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、CO2:0.0~0.6%、N2:0.0~5.0%、H2:残り、反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa、反応雰囲気温度:700~900℃、供給周期1.0~3.0秒、1周期当たりのガス供給時間0.15~0.20秒、ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10~0.15秒とし、所定時間、CVDにより、工具基体側領域の成膜を行った。次に、表16、表17に示される形成条件を示す形成記号K~Nにおいて、K2~M2、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、AlCl3、TiCl4、CO2、N2、H2からなるガス群B、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(%は、ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%)を、NH3:2.5~5.0%、H2:68.0~75.0%、ガス群BとしてAlCl3:0.7~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、CO2:0.7~0.8%、N2:0.0~5.0%、H2:残り、反応雰囲気圧力:4.5~5.0kPa、反応雰囲気温度:700~900℃、供給周期1.0~3.0秒、1周期当たりのガス供給時間0.15~0.20秒、ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10~0.15秒とし、所定時間、CVDにより、工具表面側領域の成膜を行った。
また、表16、表17に示される形成条件Nでは、成膜開始時から成膜終了時にかけてCO2ガス割合を連続的に増加(単調増加関数の増加)させ、前記TiAlCNO層の層厚方向にOの含有割合が工具基体側領域から工具表面領域側に向かって連続的に増加するよう、成膜を行った(詳細は表16、表17を参照)。
また、本発明被覆工具29、30については、実施例1と同様に、前記TiAlCNO層形成前に表4、表5に示される形成条件H、Jにより、下部TiAlCNO層の成膜を行った。
なお、本発明被覆工具28~30については、表3に示される形成条件で、表18に示される下部層を形成した。
前記の条件でTiAlCNO層を形成することにより、表19に示す平均層厚、Alの平均含有割合x、s、Cの平均含有割合y、t、Oの平均含有割合z、uを有する本発明被覆工具25~30を製造した。
また、比較の目的で、同じく工具基体A~Dの表面に、CVD装置を用い、表16、表17に示される形成条件K´~N´で成膜を行うことにより、表20に示される平均層厚で本発明被覆工具と同様に硬質被覆層を蒸着形成することにより、表20に示される比較被覆工具25~30を製造した。
また、本発明被覆工具29、30と同様に、比較被覆工具29、30については、表4~5に示される形成条件H´、J´で、前記TiAlCNO層形成前に下部TiAlCNO層の成膜を行った。
なお、本発明被覆工具28~30と同様に、比較被覆工具29~30については、表3に示される形成条件で、表18に示される下部層を形成した(比較被覆工具28については下部層を設けていない)。
また、本発明被覆工具29、30と同様に、比較被覆工具29、30については、表4~5に示される形成条件H´、J´で、前記TiAlCNO層形成前に下部TiAlCNO層の成膜を行った。
なお、本発明被覆工具28~30と同様に、比較被覆工具29~30については、表3に示される形成条件で、表18に示される下部層を形成した(比較被覆工具28については下部層を設けていない)。
平均層厚は、本発明被覆工具25~30、比較被覆工具25~30の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡(倍率5000倍)を用いて観察し、観察視野内の5点の層厚を測って平均して求めた。
また、前記本発明被覆工具25~30、比較被覆工具25~30のTiAlCNO層について、Alの平均含有割合x、sとCの平均含有割合y、t、Oの平均含有割合z、uを測定し、また、前記TiAlCNO層におけるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合を実施例1、2と同様に求めた。さらに、工具基体側と工具表面側でOの平均含有割合za、zb値およびOの含有割合の層厚方向の変化の有無を測定した。これらの結果を表19、表20に示す。
次に、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径125mmの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具1~4および25~30、比較被覆工具1~4および25~30について、以下に示す、鋳鉄の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。また、本発明被覆工具25~28、比較被覆工具25~28について、以下に示す合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削条件1:
工具基体:WC基超硬合金、TiCN基サーメット、
切削試験:乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材:JIS・FCD600 幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度:764 min-1、
切削速度:300 m/min、
切り込み:2.0 mm、
一刃送り量:0.20 mm/刃、
切削時間:8分、
(通常の切削速度:180~220m/min)
切削条件2:
工具基体:WC基超硬合金、TiCN基サーメット、
切削試験:乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材:JIS・SCM440 幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度:802 min-1、
切削速度:315 m/min、
切り込み:3.0 mm、
一刃送り量:0.20 mm/刃、
切削時間:8分、
(通常の切削速度:150~200m/min)
表21に、その結果を示す。
工具基体:WC基超硬合金、TiCN基サーメット、
切削試験:乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材:JIS・FCD600 幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度:764 min-1、
切削速度:300 m/min、
切り込み:2.0 mm、
一刃送り量:0.20 mm/刃、
切削時間:8分、
(通常の切削速度:180~220m/min)
切削条件2:
工具基体:WC基超硬合金、TiCN基サーメット、
切削試験:乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材:JIS・SCM440 幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度:802 min-1、
切削速度:315 m/min、
切り込み:3.0 mm、
一刃送り量:0.20 mm/刃、
切削時間:8分、
(通常の切削速度:150~200m/min)
表21に、その結果を示す。
表9、表15および表21に示される結果から、本発明の被覆工具は、TiAlCNO層にNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、所定のAlの平均含有割合、Cの平均含有割合、Oの平均含有割合を有していることから高硬度でかつ耐酸化性が高く、その結果、高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、チッピング、欠損の発生もなく、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。
これに対して、TiAlCNO層において、所定のAlの平均含有割合、Cの平均含有割合、Oの平均含有割合を満足していない比較被覆工具は、高速断続切削加工において、チッピング等の異常損傷の発生、あるいは、摩耗進行により、短時間で寿命に至ることが明らかである。
前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分に満足する対応ができるものである。
Claims (7)
- 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚3.0~20.0μmのTiとAlの複合炭窒酸化物層を少なくとも含み、
(b)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、
(c)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層の組成を組成式:(Ti1-xAlx)(CyN1-y-zOz)で表した場合、AlのTiおよびAlの合量に占める平均含有割合x、CのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合y、並びに、OのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合z(ただし、x、yおよびzはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦x≦0.95、0.010≦y≦0.050、0.060≦z≦0.100を満足する、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記TiとAlの複合炭窒酸化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAl複合炭窒酸化物の結晶粒の占める割合が60面積%以上であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
- 前記TiとAlの複合炭窒酸化物層と隣接してその直下に、前記TiとAlの複合炭窒酸化物層とは組成の異なる平均層厚0.05~1.00μmのTiとAlの複合炭窒酸化物下部層を有し、
当該複合炭窒酸化物下部層の組成を組成式:(Ti1-sAls)(CtN1-t-uOu)で表した場合、AlのTiおよびAlの合量に占める平均含有割合s、CのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合t、並びに、OのC、NおよびOの合量に占める平均含有割合u(ただし、s、tおよびuはいずれも原子比)は、それぞれ、0.00<s<x、0.000<t≦0.050、0.000<u≦0.100を満足する、
ことを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。 - 前記工具基体に隣接してその直上に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、合計平均層厚として0.1~20.0μmのTi化合物層を有することを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- 前記TiとAlの複合炭窒酸化物層の上に、1.0~25.0μmの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を有する層を少なくとも有することを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- 前記TiとAlの複合炭窒酸化物層は、層厚方向に2等分し、工具基体側領域のOの平均含有割合をza、工具表面側領域のOの平均含有割合をzb(ただし、zaおよびzbはいずれも原子比)とするとき、za<zbであることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- 前記TiとAlの複合炭窒酸化物層において、OのC、NおよびOの合量に占める含有割合が、当該層の層厚方向で工具基体から工具表面方向に向かって連続的に増加することを特徴とする請求項6に記載の表面被覆切削工具。
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