JP7023630B2 - 固形分測定容器の製造方法 - Google Patents
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Description
本願発明の第一の態様は、マグネシウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、銀及びチタンからなる群から選択される一種以上の金属及び前記金属の酸化物からなる金属系不純物を含むアルミニウム製の固形分測定容器であって、前記金属系不純物の含有重量%と前記金属系不純物中の金属の原子%との積が150未満である、固形分測定容器である。
本態様の対象となる固形分測定容器はアルミニウム製容器であり、固形分測定に必要な所定量の測定試料溶液ないし分散液を加熱して溶媒を除去し、もって測定試料を乾燥減量することができるのに適した形状及び容量を有する任意の容器を含む。たとえば、アルミシャーレーないしアルミホイルシャーレ、アルミカップないしアルミホイルカップ、アルミプレートないしアルミホイルプレートなどが挙げられる。
本態様にいう金属系不純物とは、マグネシウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、銀及びチタンからなる群から選択される一種以上の金属及び前記金属の酸化物からなる。ここで、前記金属を「不純物金属」、前記金属酸化物を「不純物金属酸化物」と呼ぶ場合がある。
本態様の固形分測定容器を構成するアルミニウムは、金属系不純物の含有重量%と金属系不純物中の金属(不純物金属)の原子%との積が150未満となるように、金属系不純物を含む。
金属系不純物の含有重量%は、たとえば蛍光X線分析(XRF、商品名:Epsilon3、PANalytical社製)によって測定することができる。
金属系不純物の酸化の状態は、X線光電子分光分析(ESCA、商品名:Quantum2000、ULVAC-PHI社製)により確認できる。そして、この装置を用いた場合、酸化された金属系不純物中の不純物金属と不純物金属酸化物の含有比率は次のようにして求めることができる。
本願発明の第二の態様は、
(I)所定量W0のアルコキシ基含有化合物の溶液若しくは分散液を、本願発明の第一の態様の固形分測定容器に採る工程と、
(II)前記固形分測定容器を熱処理して、前記アルコキシ基含有化合物の溶液若しくは分散液から溶媒を除去することによって乾燥減量する工程と、
(III)前記乾燥減量後のアルコキシ基含有化合物の重量W1を測定する工程と、
を含むことを特徴とするアルコキシ基含有化合物の固形分測定方法である。
下記の式:
100×(W1/W0)(重量%)
により計算することができる。
本態様にいうアルコキシ基含有化合物とは、チタン等の金属存在下に加熱することにより、該金属表面に存在する水酸基により加水分解/縮合反応が進行して重量減少する化合物のことをいう。より具体的には、アルコキシシラン、オルガノアルコキシシラン、アルコキシシラン及び/又はオルガノアルコキシシランの加水分解縮合物(ポリアルコキシシロキサン、アルコキシシラン官能基を有するオルガノポリシロキサン、アルキルシラン官能基を有するポリアルコキシシロキサン);チタンアルコキシド、チタンアルコキシドの加水分解縮合物(ポリアルコキシチタノキサン);アルミニウムアルコキシド、アルミニウムアルコキシドの加水分解縮合物(ポリアルコキシアルミノキサン);ジルコニウムアルコキシド、ジルコニウムアルコキシドの加水分解縮合物(ポリアルコキシジルコノキサン)等を例示することができる。
アルコキシ基含有化合物の溶液又は分散液から溶媒を除去し、アルコキシ基含有化合物を乾燥減量するのに十分な温度で熱処理する工程である。
本願発明の第三の態様は、本願発明の第一の態様の固形分測定容器の製造方法である。
前記アルミニウム容器を酸素含有雰囲気中で加熱して前記金属系不純物中の金属を酸化し、もって前記金属系不純物の含有重量%と前記金属系不純物中の金属の原子%との積を150未満にする工程と、を含む。
原料として使用できるアルミニウム製容器は、固形分測定に必要な所定量の測定試料溶液ないし分散液を加熱して溶媒を除去し、もって測定試料を乾燥減量することができるのに適したサイズ及び形状の任意の容器を含む。たとえば、市販のアルミシャーレーないしアルミホイルシャーレ、アルミカップないしアルミホイルカップ、アルミプレートないしアルミホイルプレートなどを用いることができる。
クロム、マンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、銀及びチタン等のアルミニウムよりもイオン化傾向の低い不純物金属が、酸素含有雰囲気下で熱酸化するのに十分な温度で加熱する。
[実施例1]
アルミニウム製の容器(商品名『アルミホイルシャーレNo.1074』東京ガラス器械社製)を電気炉(商品名『FO200』YAMATO社製)に入れた。次いで、電気炉に単位容積当たり1.3L/minの空気を流しながら、390℃で2時間加熱して固形分測定用容器1を製造した。
[実施例2]
加熱温度を400℃に変更したこと以外は[実施例1]と同様の方法で固形分測定容器2を製造した。
[実施例3]
加熱温度を500℃、単位容積当たりの空気流量を0.1L/minに変更したこと以外は[実施例1]と同様の方法で固形分測定容器3を製造した。
[実施例4]
加熱温度を500℃に変更したこと以外は[実施例1]と同様の方法で固形分測定容器4を製造した。
[実施例5]
加熱温度を600℃に変更したこと以外は[実施例1]と同様の方法で固形分測定容器5を製造した。
[比較例1]
加熱は行わず、室温のまま電気炉内で静置したこと以外は[実施例1]と同様の方法で固形分測定容器6を製造した。
(固形分測定)
上記で製造した固形分測定容器の重量mA(g)を、精密天秤で計測した。
D=100×(mC-mA)/(mB-mA)・・・・・・・・・・・・・式1
ここで、第一回、第二回及び第三回目の測定により得られた固形分含有率D(重量%)をそれぞれD1、D2及びD3とし、D1、D2及びD3の平均値をD4とした。
E={(D1-D4)2+(D2-D4)2+(D3-D4)2)/2}0.5・・・式2
求めた標準偏差(E)を下記評価基準に従って評価した。
○ :標準偏差が0.005未満
△ :標準偏差が0.005以上、0.01未満
× :標準偏差が0.01以上
Claims (3)
- マグネシウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、銀及びチタンからなる群から選択される一種以上の金属及び前記金属の酸化物からなる金属系不純物を含み、前記金属系不純物の含有重量%と前記不純物中の金属の原子%との積が150以上である、アルミニウム製容器を準備する工程と、
前記アルミニウム製容器を酸素含有雰囲気中で加熱して前記金属系不純物中の金属を酸化し、もって前記金属系不純物の含有重量%と前記金属系不純物中の金属の原子%との積を150未満にする工程と、を含み、
前記金属系不純物の含有重量%が、前記アルミニウム製容器100g当たりに含まれる前記金属系不純物の含有量(g)をいい、
前記金属系不純物中の金属の原子%が、X線光電子分光分析により測定された前記アルミニウム製容器の表層に存在する前記金属及び前記金属の酸化物の原子数の合計を100とした場合の前記金属の原子数をいう、
ことを特徴とする固形分測定容器の製造方法。 - 前記加熱の温度が、400℃以上かつ660℃未満であることを特徴とする、請求項1に記載の固形分測定容器の製造方法。
- 前記酸素含有雰囲気が、空気雰囲気であることを特徴とする、請求項1または2に記載の固形分測定容器の製造方法。
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