JP7014605B2 - 吸水性ポリマー粒子を懸濁重合によって製造する方法 - Google Patents
吸水性ポリマー粒子を懸濁重合によって製造する方法 Download PDFInfo
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Description
a)少なくとも部分的に中和されていてよい、少なくとも1種のエチレン性不飽和の酸基含有モノマー、
b)任意で、1種または複数の架橋剤、
c)少なくとも1種の開始剤、
d)任意で、1種または複数の、a)に挙げたモノマーと共重合可能なエチレン性不飽和モノマー、および
e)任意で、1種または複数の水溶性ポリマー
を含有するモノマー溶液の重合によって吸水性ポリマー粒子を連続的に製造する方法であって、ここでモノマー溶液が、重合の間に疎水性有機溶媒中に懸濁されており、重合の間またはその後に疎水性有機溶媒中で凝集され、得られた凝集ポリマー粒子を、有機表面後架橋剤を用いて熱により表面後架橋する前記方法において、凝集ポリマー粒子が、表面後架橋の前に37g/g未満の遠心分離保持容量を有するように、架橋剤b)の量が選択され、熱による表面後架橋が140~220℃で実施されることを特徴とする方法。
(A)上部液体不透過層、
(B)下部液体透過層、
(C)繊維材料を0~30質量%および本発明による方法によって得られる吸水性ポリマー粒子を70~100質量%含有する、層(A)と層(B)との間にある液体吸収性貯蔵層、
(D)任意で、繊維材料を80~100質量%および本発明による方法によって得られる吸水性ポリマー粒子を0~20質量%含有する、層(B)と層(C)との間にある捕捉層および分配層、
(E)任意で、層(C)のすぐ上および/またはすぐ下にある織布層、ならびに
(F)さらなる任意の構成要素
を含む衛生用品である。
測定を、特に記載のない限り、23±2℃の周囲温度、50±10%の相対湿度で実施するものとする。吸水性ポリマーは、測定前に十分に混合する。
吸水性ポリマー粒子の残留モノマーの含有量を、EDANAにより推奨される試験法WSP No.210.2-05「Residual Monomers」に従って決定する。
吸水性ポリマー粒子の含水量を、EDANAにより推奨される試験法No.WSP230.3(11)「Mass Loss Upon Heating」に従って決定する。
遠心分離保持容量(CRC)を、EDANAにより推奨される試験法No.WSP241.3(11)「Fluid Retention Capacity in Saline,After Centrifugation」に従って決定する。
0.0g/cm2の圧力下での吸収量(AUNL)を、EDANAにより推奨される試験法No.WSP242.3(11)「Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure」と同様に決定し、ここで21.0g/cm2の圧力(AUL0.3psi)の代わりに、0.0g/cm2の圧力(AUL0.0psi)に調整する。
吸水性ポリマー粒子における、21.0g/cm2の圧力での吸収量(AUL)を、EDANAにより推奨される試験法No.WSP242.3(11)「Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure」に従って決定する。
49.2g/cm2の圧力下での吸収量(AUHL)を、EDANAにより推奨される試験法No.WSP242.3(11)「Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure」に従って決定し、ここで21.0g/cm2の圧力(AUL0.3psi)の代わりに、49.2g/cm2の圧力(AUL0.7psi)に調整する。
かさ密度を、EDANAにより推奨される試験法No.WSP250.3(11)「Gravimetric Determination of Density」に従って決定する。
吸水性ポリマー粒子の抽出可能な構成要素の含有量を、EDANAにより推奨される試験法No.WSP270.3(11)「Extractable」に従って決定する。抽出時間は16時間である。
膨潤速度(FSR)を決定するために、1.00g(=W1)の吸水性ポリマー粒子を25mlビーカーに秤量して入れ、ビーカーの底部に均一に分配する。そして、0.9質量%の食塩水20mlをディスペンサにより第2のビーカー中に計量供給し、このビーカーの内容物を第1のビーカーに迅速に追加し、ストップウォッチで計時を開始する。食塩水の最後の液滴が吸収されたら(このことは、液体表面における反射が消滅することで認識される)、ストップウォッチを止める。第2のビーカーから流し込まれ、第1のビーカー中のポリマーによって吸収された正確な液体量を、第2のビーカーを再計量することによって正確に決定した(=W2)。ストップウォッチで測定された、吸収に必要とされる時間間隔をtとして表す。表面上における最後の液滴の消滅を、時点tとして決定する。
30mm×6mmのサイズのマグネチックスターラー撹拌子を含む100mlビーカー中に、0.9質量%の食塩水50.0ml±1.0mlを入れる。マグネチックスターラーによって、食塩水を600rpmで撹拌する。そして、できるだけ迅速に、吸水性ポリマー粒子2.000g±0.010gを添加し、撹拌ダマ(Ruehrtraube)が吸水性ポリマー粒子による食塩水の吸収によって消失するまでに経過した時間を測定する。ここで、ビーカーの内容物全体は均一なゲルの塊としてまだ回転していてよいが、ゲル化した食塩水の表面はもはや個別の乱流を示してはならない。必要とした時間をボルテックスとして報告する。
0.3psi(2070Pa)の圧力負荷における膨張したゲル層の浸透性(SFC)を、欧州特許出願公開第2535698号明細書(EP2535698A1)に記載のように、重さ1.5gの吸水性ポリマー粒子を用いて、膨張したゲル層の尿透過率測定(UPM)として決定する。流量は自動で検知される。
ベースポリマーの製造:
実施例1
プロペラ式撹拌機および還流冷却器を備える2Lのフランジ容器に、ヘプタン340.00gおよびステアリン酸スクロース(Ryoto(登録商標)Sugar Ester S-370、Mitsubishi Chemical Europe GmbH、Duesseldorf、ドイツ)0.92gを予め装入し、70℃で加熱し、ステアリン酸スクロースを完全に溶解させた。
表1に示される量で、ベースポリマーの製造を実施例1と同様に行った。
表1に示される量で、ベースポリマーの製造を実施例1と同様に行ったが、ここで第一のモノマー溶液(第一の計量供給分)はさらに、2-プロパノール(イソプロパノール)を3.0g含有していた。
プロペラ式撹拌機および還流冷却器を備える2Lのフランジ容器に、シクロヘキサン896.00g、Span(登録商標)20(モノラウリン酸ソルビタン)2.00g、Tixogel(登録商標)VZ(有機親和性ベントナイト)3.20g、および0.015%のアスコルビン酸水溶液20.0gを予め装入し、撹拌および窒素導入下で75℃の内部温度に加熱した。
ベースポリマーの製造を実施例7と同様に行い、表1に挙げられている量の記載を用いた。
プロペラ式撹拌機および還流冷却器を備える2Lのフランジ容器に、シクロヘキサン896.00g、Span(登録商標)20(モノラウリン酸ソルビタン)2.00g、Tixogel(登録商標)VZ(有機親和性ベントナイト)3.20g、および0.015%のアスコルビン酸水溶液20.0gを予め装入し、撹拌および窒素導入下で75℃の内部温度に加熱した。
実施例1-1および1-2
実施例1からのベースポリマー20gを、Waring(登録商標)-Blender32BL80(8011)タイプのミキサーに充填した。引き続き、ミキサーのスイッチを入れて段階1にした。その直後に、エチレンカーボネート0.5gおよび水1.0gから成る1.5gの水溶液を表3に従い、注入器内に充填し、2秒以内にミキサーに計量供給した。3秒後、ミキサーのスイッチを切り、得られたポリマー粒子を、20cmの直径のガラスシャーレにおいて均一に分配した。熱により表面後架橋するために、ポリマー粒子で満たされたガラスシャーレを、空気循環式乾燥キャビネット内で、160℃で60分または120分熱処理した。ポリマー粒子を冷たいガラスシャーレに移した。最後に、比較的粗い粒子を、850μmのメッシュ幅を有する篩で除去した。
熱による表面後架橋を実施例1-1および1-2と同様に行ったが、但し、実施例2からのベースポリマーを使用した。空気循環式乾燥キャビネット内の温度は160℃であった。熱処理時間は、60分または120分であった。これらの条件は、表3にまとめてある。
熱による表面後架橋を実施例1-1および1-2と同様に行ったが、但し、実施例3からのベースポリマーを使用した。空気循環式乾燥キャビネット内の温度は160℃であった。熱処理時間は、60分または120分であった。これらの条件は、表3にまとめてある。
熱による表面後架橋を実施例1-1と同様に行ったが、但し、実施例3からのベースポリマーを使用し、N,N,N’,N’-テトラキス(2-ヒドロキシエチル)エチレンジアミン(Primid(登録商標)XL552)を表面後架橋剤として使用した。空気循環式乾燥キャビネット内の温度は160℃であった。熱処理時間は60分であった。これらの条件は、表3にまとめてある。
熱による表面後架橋を実施例1-1と同様に行ったが、但し、実施例3からのベースポリマーを使用した。空気循環式乾燥キャビネット内の温度は、90℃または200℃であった。熱処理時間は60分であった。これらの条件は、表3にまとめてある。
熱による表面後架橋を実施例1-1および1-2と同様に行ったが、但し、実施例4からのベースポリマーを使用した。空気循環式乾燥キャビネット内の温度は160℃であった。熱処理時間は、60分または120分であった。これらの条件は、表3にまとめてある。
熱による表面後架橋を実施例1-1および1-2と同様に行ったが、但し、実施例5からのベースポリマーを使用した。空気循環式乾燥キャビネット内の温度は160℃であった。熱処理時間は、60分または120分であった。これらの条件は、表3にまとめてある。
熱による表面後架橋を実施例1-1と同様に行ったが、但し、実施例5からのベースポリマーを使用し、N,N,N’,N’-テトラキス(2-ヒドロキシエチル)エチレンジアミン(Primid(登録商標)XL552)を表面後架橋剤として使用した。空気循環式乾燥キャビネット内の温度は160℃であった。熱処理時間は60分であった。これらの条件は、表3にまとめてある。
熱による表面後架橋を実施例1-1と同様に行ったが、但し、実施例5からのベースポリマーを使用した。空気循環式乾燥キャビネット内の温度は90℃または200℃であった。熱処理時間は60分であった。これらの条件は、表3にまとめてある。
熱による表面後架橋を実施例1-1および1-2と同様に行ったが、但し、実施例6からのベースポリマーを使用した。空気循環式乾燥キャビネット内の温度は160℃であった。熱処理時間は、60分または120分であった。これらの条件は、表3にまとめてある。
熱による表面後架橋を実施例1-1および1-2と同様に行ったが、但し、実施例7からのベースポリマーを使用した。空気循環式乾燥キャビネット内の温度は160℃であった。熱処理時間は、60分または120分であった。これらの条件は、表3にまとめてある。
熱による表面後架橋を実施例1-1と同様に行ったが、但し、実施例8からのベースポリマーを使用した。空気循環式乾燥キャビネット内の温度は160℃であった。熱処理時間は、60分であった。これらの条件は、表3にまとめてある。
熱による表面後架橋を実施例1-1と同様に行ったが、但し、実施例9からのベースポリマーを使用した。空気循環式乾燥キャビネット内の温度は160℃であった。熱処理時間は、60分であった。これらの条件は、表3にまとめてある。
熱による表面後架橋を実施例1-1および1-2と同様に行ったが、但し、実施例10からのベースポリマーを使用した。空気循環式乾燥キャビネット内の温度は160℃であった。熱処理時間は、60分または120分であった。これらの条件は、表3にまとめてある。
米国特許第8003210号明細書(US8003210)からの例1を後追いした。
Claims (20)
- a)少なくとも部分的に中和されていてよい、少なくとも1種のエチレン性不飽和の酸基含有モノマー、
b)任意で、1種または複数の架橋剤、
c)少なくとも1種の開始剤、
d)任意で、1種または複数の、a)に挙げたモノマーと共重合可能なエチレン性不飽和モノマー、および
e)任意で、1種または複数の水溶性ポリマー
を含有するモノマー溶液の重合によって吸水性ポリマー粒子を連続的に製造する方法であって、
ここでモノマー溶液が、重合の間に疎水性有機溶媒中に懸濁されており、前記疎水性有機溶媒は、5g/100g未満の、23℃の水における溶解度を有し、重合の間またはその後に疎水性有機溶媒中で凝集され、得られた凝集ポリマー粒子を、有機表面後架橋剤を用いて熱により表面後架橋する前記方法において、凝集ポリマー粒子が表面後架橋の前に37g/g未満の遠心分離保持容量を有するように架橋剤b)の量が選択され、熱による表面後架橋が140~220℃で実施され、得られる凝集吸水性ポリマー粒子が、20~36g/gの遠心分離保持容量、30~48g/gの、0.0g/cm 2 の圧力下での吸収量、16~32g/gの、49.2g/cm 2 の圧力下での吸収量、20×10 -7 ~200×10 -7 cm 3 s/gの浸透性、および15質量%未満の抽出可能成分を有することを特徴とする前記方法。 - 重合後に疎水性有機溶媒中で凝集されることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 重合が連鎖移動剤の存在下で実施されることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 架橋剤b)の量は、ポリマー粒子が表面後架橋の前に34g/g未満の遠心分離保持容量を有するように選択されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 熱による表面後架橋が、160~200℃で実施されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 有機表面後架橋剤が、アルキレンカーボネート、2-オキサゾリジノン、ビス-2-オキサゾリジノン、ポリ-2-オキサゾリジノン、2-オキソテトラヒドロ-1,3-オキサジン、N-アシル-2-オキサゾリジノン、環状尿素、二環式アミドアセタール、オキセタン、およびモルホリン-2,3-ジオンから選択されていることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 得られたポリマー粒子を基準として、1~5質量%の有機表面後架橋剤が使用されることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1種の分散助剤が、重合時に使用されることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 得られたポリマー粒子が、重合後に少なくとも部分的に共沸により脱水されることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 得られたポリマー粒子が、共沸脱水後に濾過され、乾燥されることを特徴とする、請求項9記載の方法。
- 熱による表面後架橋が、可動式の混合器具を有するミキサー内で実施されることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項記載の方法により得られる凝集吸水性ポリマー粒子であって、20~36g/gの遠心分離保持容量、30~48g/gの、0.0g/cm2の圧力下での吸収量、16~32g/gの、49.2g/cm2の圧力下での吸収量、20×10-7 ~200×10 -7 cm3s/gの浸透性、および15質量%未満の抽出可能成分を有する凝集吸水性ポリマー粒子。
- 29~33g/gの遠心分離保持容量を有する、請求項12記載の凝集吸水性ポリマー粒子。
- 42~48g/gの、0.0g/cm2の圧力下での吸収量を有する、請求項12または13記載の凝集吸水性ポリマー粒子。
- 20~26g/gの、49.2g/cm2の圧力下での吸収量を有する、請求項12から14までのいずれか1項記載の凝集吸水性ポリマー粒子。
- 少なくとも40×10-7cm3s/gの浸透性を有する、請求項12から15までのいずれか1項記載の凝集吸水性ポリマー粒子。
- 10質量%未満の抽出可能成分を有する、請求項12から16までのいずれか1項記載の凝集吸水性ポリマー粒子。
- 少なくとも0.8g/cm3のかさ密度を有する、請求項12から17までのいずれか1項記載の凝集吸水性ポリマー粒子。
- 300~600μmの粒径を有する粒子の割合が少なくとも30質量%である、請求項12から18までのいずれか1項記載の凝集吸水性ポリマー粒子。
- (A)上部液体透過層、
(B)下部液体不透過層、
(C)繊維材料を0~30質量%および請求項12から19までのいずれか1項記載の吸水性ポリマー粒子を70~100質量%含有する、層(A)と層(B)との間にある液体吸収性貯蔵層、
(D)任意で、繊維材料を80~100質量%および請求項12から19までのいずれか1項記載の吸水性ポリマー粒子を0~20質量%含有する、層(B)と層(C)との間にある捕捉層および分配層、
(E)任意で、層(C)の真上および/または真下にある織布層、ならびに
(F)さらなる任意の構成要素
を含む衛生用品。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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EP15156841 | 2015-02-27 | ||
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