JP7010846B2 - 表面保護フィルム - Google Patents
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Description
ここに開示されるセパレータ付き光学用表面保護フィルム(以下、単に「表面保護フィルム」という場合がある。)は、一般に、粘着テープ、粘着ラベル、粘着フィルム等と称される形態の粘着剤層表面がセパレータにより保護されるものであり、特に光学部品(例えば、偏光板、波長板等の液晶ディスプレイパネル構成要素として用いられる光学部品)の加工、検査、搬送時に光学部品の表面を保護する表面保護フィルムとして好適である。前記表面保護フィルムにおける粘着剤層は、典型的には連続的に形成されるが、かかる形態に限定されるものではなく、例えば点状、ストライプ状等の規則的あるいはランダムなパターンに形成された粘着剤層であってもよい。また、ここに開示される表面保護フィルムは、ロール状であってもよく、枚葉状であってもよい。
本発明のセパレータ付き光学用表面保護フィルムは、基材フィルムを有することを特徴とする。ここに開示される技術において、基材フィルムを構成する樹脂材料は、特に制限なく使用することができるが、例えば、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮蔽性、等方性、可撓性、寸法安定性等の特性に優れたものを使用することが好ましい。特に、基材フィルムが可撓性を有することにより、ロールコーターなどによって粘着剤組成物を塗布することができ、ロール状に巻き取ることができ、有用である。
本発明で用いられる粘着剤層は、粘着性を有する粘着性ポリマーを含有する粘着剤組成物から形成されるものであれば、特に制限なく使用できる。前記粘着剤組成物としては、例えば、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、合成ゴム系粘着剤、天然ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤等を使用することができ、中でも、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、及び、シリコーン系粘着剤からなる群より選択される少なくとも1種を使用(含有)するものが好ましく、特に好ましくは、前記粘着性ポリマーである(メタ)アクリル系ポリマーを使用するアクリル系粘着剤を使用することである。
本発明で用いる粘着剤組成物は、オキシアルキレン基含有化合物を含有することも可能である。オキシアルキレン基含有化合物を含有することにより、更に軽剥離性を発現させることが可能である。オキシアルキレン基含有化合物としては、オキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンやオルガノポリシロキサンを含まないオキシアルキレン基含有化合物が挙げられる。
本発明の表面保護フィルムは、前記粘着剤組成物が、架橋剤を含有することが好ましい。また、本発明においては、前記粘着剤組成物を用いて、粘着剤層とすることができる。例えば、前記粘着剤組成物が、前記(メタ)アクリル系ポリマーを含有するアクリル系粘着剤の場合、前記(メタ)アクリル系ポリマーの構成単位、構成比率、架橋剤の選択および添加比率等を適宜調節して架橋することにより、より耐熱性に優れた粘着剤層(表面保護フィルム)を得ることができる。
前記粘着剤組成物には、さらに、上述したいずれかの架橋反応をより効果的に進行させるための架橋触媒を含有させることができる。かかる架橋触媒として、例えば、ジラウリン酸ジブチルスズ、ジラウリン酸ジオクチルスズなどのスズ系触媒、トリス(アセチルアセトナト)鉄、トリス(ヘキサン-2,4-ジオナト)鉄、トリス(ヘプタン-2,4-ジオナト)鉄、トリス(ヘプタン-3,5-ジオナト)鉄、トリス(5-メチルヘキサン-2,4-ジオナト)鉄、トリス(オクタン-2,4-ジオナト)鉄、トリス(6-メチルヘプタン-2,4-ジオナト)鉄、トリス(2,6-ジメチルヘプタン-3,5-ジオナト)鉄、トリス(ノナン-2,4-ジオナト)鉄、トリス(ノナン-4,6-ジオナト)鉄、トリス(2,2,6,6-テトラメチルヘプタン-3,5-ジオナト)鉄、トリス(トリデカン-6,8-ジオナト)鉄、トリス(1-フェニルブタン-1,3-ジオナト)鉄、トリス(ヘキサフルオロアセチルアセトナト)鉄、トリス(アセト酢酸エチル)鉄、トリス(アセト酢酸-n-プロピル)鉄、トリス(アセト酢酸イソプロピル)鉄、トリス(アセト酢酸-n-ブチル)鉄、トリス(アセト酢酸-sec-ブチル)鉄、トリス(アセト酢酸-tert-ブチル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸メチル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸エチル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸-n-プロピル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸イソプロピル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸-n-ブチル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸-sec-ブチル)鉄、トリス(プロピオニル酢酸-tert-ブチル)鉄、トリス(アセト酢酸ベンジル)鉄、トリス(マロン酸ジメチル)鉄、トリス(マロン酸ジエチル)鉄、トリメトキシ鉄、トリエトキシ鉄、トリイソプロポキシ鉄、塩化第二鉄などの鉄系触媒を用いることができる。これら架橋触媒は、1種でもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明のセパレータ付き光学用表面保護フィルム(表面保護フィルム)は、前記粘着剤層を基材フィルムの少なくとも片面に形成してなるものであるが、その際、粘着剤組成物の架橋は、粘着剤組成物の塗布後に行うのが一般的であるが、架橋後の粘着剤組成物からなる粘着剤層を基材フィルムなどに転写することも可能である。
本発明の表面保護フィルムは、基材フィルムの少なくとも片面に粘着剤層を有し、前記粘着剤層の基材フィルムと接触する面と反対面に、セパレータを有するものであって、前記セパレータが、離型層と基材を有し、前記セパレータのヘイズが、90%以上、全光線透過率が、50%以下であることを特徴とする。前記セパレータは、粘着剤層の粘着面を保護する目的で、粘着剤層表面にセパレータを貼り合わせるものであり、特にセパレータが特定のヘイズや全光線透過率のような光学特性を有することで、セパレータ付き光学用表面保護フィルムを光学部材上に、正確に位置調整し、位置調整後、セパレータを剥離した光学用表面保護フィルムを光学部材表面に貼付(積層)することができ、好ましい態様となる。
前記基材としては、紙やプラスチックフィルムが好適に用いられる。そのフィルムとしては、前記粘着剤層を保護し得るフィルムであれば特に限定されず、たとえば、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリウレタンフィルム、エチレン-酢酸ビニル共重合体フィルムなどが挙げられ、特に、ポリエステル系フィルムであるポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルムなどの使用が好ましい態様である。
前記離型層は、前記基材に密着性を有し、かつ前記粘着剤層に対して剥離性を有し、離型剤組成物から形成することができる。前記離型剤組成物としては、特に制限されないが、例えば、ジメチルシロキサンやジフェニルシロキサン等のシリコーン化合物、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、アシオレジン等の長鎖アルキル系化合物などを用いることができる。
前記セパレータは、前記基材上に、前記離型剤組成物を用いて形成してなるものである。
本発明のセパレータ付き光学用表面保護フィルムは、光学用表面保護フィルムの粘着剤層と、セパレータの離型層とを貼り合わせてなる形態である。貼り合わせは、公知の方法が用いられるが、例えば、ラミネータ―(エム・シー・ケイ(株)社製、MRK-600)を用い、光学用表面保護フィルムとセパレータを貼り合せる方式が挙げられる。
本発明において、前記セパレータ付き光学用表面保護フィルムの粘着剤層の表面から前記セパレータを剥離した光学用表面保護フィルムを光学部材に貼付し、光学部材を保護することができる。前記セパレータは、クッション性に優れるため、打痕が発生しにくく、また、前記光学用表面保護フィルムは、外観品位(外観性)に優れるため、加工、搬送、出荷時等の表面保護用途(表面保護フィルム)に使用できるため、前記光学部材(偏光板など)の表面を保護するために、有用なものとなる。
ヘイズ(ヘーズ)の測定は、JIS K7136「プラスチック-透明材料のヘーズの求め方」に規定の方法に準じ、ヘーズメーター(村上色彩技術研究所製、HM-150型)を用いて行った。
全光線透過率の測定は、JIS K7361「プラスチック-透明材料の全光線透過率の試験方法」に規定の方法に準じ、ヘーズメーター(村上色彩技術研究所製、HM-150型)を用いて行った。
ガラス転移温度(Tg)(℃)は、各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度Tgn(℃)として、下記の文献値を用い、下記の式により求めた。
式:1/(Tg+273)=Σ[Wn/(Tgn+273)]
(式中、Tg(℃)は共重合体のガラス転移温度、Wn(-)は各モノマーの重量分率、Tgn(℃)は各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度、nは各モノマーの種類を表す。)
文献値:
2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA):-70℃
ブチルアクリレート(BA):-55℃
2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA):-15℃
アクリル酸(AA):106℃
なお、文献値として「アクリル樹脂の合成・設計と新用途開発」(中央経営開発センター出版部発行)を参照した。
使用する(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量(Mw)は、東ソー株式会社製GPC装置(HLC-8220GPC)を用いて測定を行った。測定条件は下記の通りである。
サンプル濃度:0.2重量%(THF溶液)
サンプル注入量:10μl
溶離液:THF
流速:0.6ml/min
測定温度:40℃
カラム:
サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ-H(1本)+TSKgel SuperHZM-H(2本)
リファレンスカラム;TSKgel SuperH-RC(1本)
検出器:示差屈折計(RI)
なお、重量平均分子量はポリスチレン換算値にて求めた。また、数平均分子量(Mn)を測定する際も、重量平均分子量(Mw)と同様に測定した。
セパレータ付き光学用表面保護フィルムのセパレータを切断しないように、表面保護フィルムのみを100mm×110mmにカットした。続いて、カットした表面保護フィルム四隅のそれぞれの角に接するように、セパレータに直径5mmの穴を空けた。
精密枚葉貼合機(クライムプロダクツ(株)社製、SE650naa)の一方の吸着板(以下、吸着板1と表記)に、上記方法により、穴を空けたセパレータ付き光学用表面保護フィルムをセパレータ側が上になるように設置し、もう一方の吸着板(以下、吸着板2と表記)に、100mm×110mmのガラスを設置した。吸着板1を回転させ吸着板2に重ね、精密枚葉貼合機付帯のCCDカメラにより、セパレータ付き光学用表面保護フィルムの穴とガラスが重ならないように、吸着板2の位置を調整した。位置調整後(図2参照)、吸着板2から吸着板1を一旦浮かし、セパレータを剥離し、再び吸着板1を吸着板2上に移動させ、光学用表面保護フィルムをロール圧力8kgf/cm2、ロール速度5mm/秒にてガラス表面に貼り合せた。
自動貼り合せの可否(評価)は、光学用表面保護フィルムを自動で正確に位置調整し、貼り合せることができた場合を○、光学用表面保護フィルムを自動で正確に位置調整できなかった場合を×とした。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つロフラスコに、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)100重量部、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)4重量部、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部、酢酸エチル205重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を63℃付近に保って約4時間重合反応を行い、(メタ)アクリル系ポリマー(A)溶液(約35重量%)を調製した。前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の重量平均分子量(Mw)は65万であり、ガラス転移温度(Tg)は-68℃であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、ブチルアクリレート(BA)95重量部、アクリル酸(AA)5重量部、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部、酢酸エチル234重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って6時間重合反応を行い、(メタ)アクリル系ポリマー(B)溶液(30重量%)を調製した。前記(メタ)アクリル系ポリマー(B)の重量平均分子量(Mw)は、110万であり、ガラス転移温度(Tg)は、-47℃であった。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)溶液(35重量%)を酢酸エチルで29重量%に希釈し、この溶液500重量部(固形分100重量部)に、架橋剤として、3官能イソシアネート化合物であるヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)4重量部(固形分4重量部)、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(表2中の「Sn」、1重量%酢酸エチル溶液)1.5重量部(固形分0.015重量部)を加えて、25℃付近に保って約1分間混合攪拌を行い、アクリル系粘着剤(1)溶液を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(A)溶液(35重量%)を酢酸エチルで29重量%に希釈し、この溶液500重量部(固形分100重量部)に、架橋剤として、イソシアネート系架橋剤(ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(商品名「コロネートHX」:C/HX、日本ポリウレタン社製)5重量部(固形分5重量部)、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)3重量部(固形分0.03重量部)、添加剤であるオルガノポリシロキサンを含まないポリオキシアルキレン鎖含有化合物(アクアロンHS-10、第一工業製薬社製)0.3重量部(固形分0.3量部)を加えて、混合攪拌を行い、アクリル系粘着剤(2)溶液を調製した。
上記(メタ)アクリル系ポリマー(B)溶液(30重量%)を酢酸エチルで29重量%に希釈し、この溶液500重量部(固形分100重量部)に、架橋剤として、エポキシ系架橋剤(1,3-ビス(N,N-ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ当量:110、官能基数:4、商品名「TETRAD-C」:T/C、三菱ガス化学社製)6重量部(固形分6重量部)を加えて、混合攪拌を行い、アクリル系粘着剤(3)溶液を調製した。
ポリオールとして、ヒドロキシル基を3個有するポリオールであるプレミノールS3011(旭硝子社製、Mn=10000)85重量部、ヒドロキシル基を3個有するポリオールであるサンニックスGP3000(三洋化成社製、Mn=3000)13重量部、ヒドロキシル基を3個有するポリオールであるサンニックスGP1000(三洋化成社製、Mn=1000)2重量部、架橋剤として、3官能イソシアネート化合物であるヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)18重量部、触媒として、鉄(III)アセチルアセトナート (トリス(アセチルアセトナト)鉄、表3中の「Fe」、東京化成工業社製)0.04重量部、濡れ性向上剤として、ミルスチン酸イソプロピル(エキセパールIPM、花王社製)30重量部、酸化防止剤としてIrganox1010(BASF社製)0.5重量部、希釈溶剤として酢酸エチル210重量部を配合し、ウレタン系粘着剤(4)溶液を得た。
シリコーン系粘着剤として、「X-40-3229](固形分60重量%、信越化学工業社製)を固形分で100重量部、白金触媒として、「CAT-PL-50T」(信越化学工業社製)0.5重量部、溶剤としてトルエン100重量部を配合して、シリコーン系粘着剤(5)溶液を得た。
表5に示すように、基材(PETフィルム)に離型層が設けられた離型層付き基材をセパレータとした市販品を使用した。
シリコーン離型剤(信越化学工業製、KS-847H)を100重量部、シリコーン硬化触媒(信越化学工業製、CAT-PL-50T)を3.3重量部入れ、トルエン(出光石油化学製)、ヘキサン(丸善石油化学製、ノルマルヘキサン)、メチルエチルケトン(出光興産製、MEK)が1:2:1の重量比でなる溶剤で0.3重量%に希釈し、離型剤組成物を得た。この離型剤組成物を厚み50μmの基材であるPETフィルム(三菱樹脂製、ダイアホイルW100)に塗布し、130℃で1分間乾燥させ、セパレータIIIを作製した。離型層の乾燥後の厚みは20nmであった。
表5に示すように、セパレータIIIで用いたPETフィルムの代わりに、表5に記載の商品名のPETフィルムを使用したこと以外は、セパレータIIIの作製と同様の方法で作製した。
〔帯電防止処理フィルムの作製〕
帯電防止剤(ソルベックス社製、マイクロソルバーRMd-142、酸化スズとポリエステル樹脂を主成分とする)10重量部を、水30重量部とメタノール70重量部からなる混合溶媒で希釈することにより帯電防止剤溶液を調製した。
得られた帯電防止剤溶液を、基材フィルムであるポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:38μm)上にマイヤーバーを用いて塗布し、130℃で1分間乾燥することにより溶剤を除去して帯電防止層(厚さ:0.2μm)を形成し、帯電防止処理フィルムを作製した。
上記アクリル系粘着剤(1)溶液を、上記の帯電防止処理フィルムの帯電防止処理面とは反対の面に塗布し、130℃で2分間加熱して、厚さ15μmの粘着剤層を形成した。次いで、上記粘着剤層の表面に、片面にシリコーン処理を施したセパレータであるポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製、商品名:クリスパー K7211-38μm、ヘイズ:99.3%、全光線透過率:13.6%、厚さ50μm)のシリコーン処理面を、貼り合わせ、セパレータ付光学用表面保護フィルムを作製した。
表2に示すように、実施例1で用いたアクリル系粘着剤(1)溶液の代わりに、アクリル系粘着剤(2)溶液又はアクリル系粘着剤(3)溶液を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で、セパレータ付光学用表面保護フィルムを作製した。
表3及び表4に示すように、実施例1で用いたアクリル系粘着剤(1)溶液の代わりに、ウレタン系粘着剤(4)溶液、又は、シリコーン系粘着剤(5)溶液を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で、加熱条件等や得られる粘着剤層の厚みを調整したセパレータ付光学用表面保護フィルムを作製した。
表6に示すように、実施例1で用いたセパレータIの代わりに、セパレータII~VIIIを使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で、セパレータ付光学用表面保護フィルムを作製した。
2 :光学用表面保護フィルム
3 :セパレータ付き光学用表面保護フィルム
10:光学部材
11:基材
12:離型層
21:粘着剤層
22:基材フィルム
Claims (3)
- 基材フィルムの少なくとも片面に粘着剤層を有する光学用表面保護フィルム、及び、前記粘着剤層の基材フィルムと接触する面と反対面に、セパレータを有するセパレータ付き光学用表面保護フィルムであって、
前記セパレータが、離型層と基材を有し、
前記基材が、ポリエステル系フィルムであり、
前記セパレータのヘイズが、90%以上、全光線透過率が、50%以下であることを特徴とするセパレータ付き光学用表面保護フィルム。
- 前記基材フィルムが、ポリエステルフィルムであることを特徴とする請求項1に記載のセパレータ付き光学用表面保護フィルム。
- 前記粘着剤層が、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、及び、シリコーン系粘着剤から選択される少なくとも1種を含有する粘着剤組成物から形成されることを特徴とする請求項1又は2に記載のセパレータ付き光学用表面保護フィルム。
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