JP7010476B2 - 波長変換部材、発光装置、および波長変換部材の製造方法 - Google Patents
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Description
以下、本発明の一実施形態について、詳細に説明する。
図1は、本実施形態に係る波長変換部材1の構成を示す図である。図1に示すように、波長変換部材1は、シリカガラス10および蛍光体粒子11を含んでいる。シリカガラス10は、内部に蛍光体粒子11が分散される部材を形成しており、透光性を有している。
本実施形態の波長変換部材1は、ゾルゲル法によって製作されてよい。図2は、波長変換部材1をゾルゲル法によって製作する場合の各工程S1~S7の流れを示す図である。以下、図2を参照し、ゾルゲル法の各工程について説明する。
以下、蛍光体粒子11の製造例である製造例1~3について説明する。
製造例1として、Si6-zAlzOzN8-zで表される組成式において、z=0.06のものにEuが0.10at.%賦活されたEu賦活βサイアロン蛍光体を製造する。
製造例2として、Si6-zAlzOzN8-zで表される組成式において、z=0.23のものにEuが0.09at.%賦活されたEu賦活βサイアロン蛍光体を製造する。
製造例3として、(Cax,Euy)(Si12-(m+n)Alm+n)(OnN16-n)で表される組成式において、x=1.8、y=0.075、m=3.75、n=0.05であるEu賦活βサイアロン蛍光体を製造する。
以下、波長変換部材1の製造例としての実施例1~3について説明する。また、実施例1~3の比較例としての比較例1および4についても説明する。
実施例1の波長変換部材1は、密度1.9g/cm3以上のシリカガラスに、5w%のEu賦活βサイアロン蛍光体粒子が分散された構成を有する。
実施例2の波長変換部材1は、密度1.9g/cm3以上のシリカガラスに、5質量%のEu賦活βサイアロン蛍光体粒子が分散された構成を有する。具体的には、実施例2の波長変換部材1は、工程S2においてゾルゲル溶液中に混合するEu賦活βサイアロン蛍光体を、上述した製造例2のものにする以外は、実施例1の波長変換部材と同様の製造方法により製造された。得られた波長変換部材の密度は1.97g/cm3であった。
実施例3の波長変換部材1は、密度1.7g/cm3以上のシリカガラスに、5質量%のEu賦活βサイアロン蛍光体粒子が分散された構成を有する。具体的には、実施例3の波長変換部材1は、工程S8におけるシリカガラスの加熱の方法以外は、実施例1の波長変換部材と同様の製造方法により製造され、同様の構成を有する。
・HIP炉:炉内が密閉されており、高圧窒素雰囲気下での加熱は密閉空間内で行う。
・加圧電気炉:炉内は密閉されておらず、高圧窒素雰囲気下での加熱中にガスが循環している。
比較例1の波長変換部材は、密度2g/cm3以上のシリカガラスに、5質量%のEu賦活βサイアロン蛍光体粒子(製造例1で製造)が分散された構成を有する。具体的には、比較例1の波長変換部材は、高圧窒素下での加熱工程を含まず、シリカガラスの焼成温度を1050℃とした点以外は、実施例1と同様にして製造された。得られた波長変換部材の密度は2.10g/cm3であった。
比較例4の波長変換部材は、密度2g/cm3以上のシリカガラスに、5質量%のEu賦活βサイアロン蛍光体粒子(製造例1で製造)が分散された構成を有する。具体的には、比較例4の波長変換部材は、シリカガラスを1050℃で焼成する際の雰囲気を、大気圧(0.1MPa)のN2雰囲気とした点以外は、実施例1と同様にして製造された。得られた波長変換部材の密度は2.08g/cm3であった。
続いて、分光放射輝度計(大塚電子株式会社製:MCPD-7000)と積分球とを組み合わせた測定系により、実施例1~3、比較例1および4の波長変換部材の評価を行った。
実施例1~3の波長変換部材と比較例1の波長変換部材との差異をより詳細に考察するため、実施例1および比較例1の波長変換部に関して、断面SEM(Scanning Electron Microscope)像観察およびカソードルミネッセンス(Cathod Luminescence:CL)測定により、蛍光体の微細な発光を観察した。具体的な手順を以下に説明する。
波長変換部材1によって実現されるもう1つの効果は、波長変換部材1から発せられる光の色の設計自由度を高めることである。以下、この効果を実現するための構成である実施例4について述べる。また、実施例4の比較例である比較例2についても述べる。
実施例4の波長変換部材1は、密度1.9g/cm3以上である波長変換部に、(i)3.5質量%のEu賦活βサイアロン蛍光体粒子と、(ii)2.3質量%のEu賦活αサイアロン蛍光体粒子と、が分散された構成を有する。具体的には、実施例4の波長変換部材1は、工程S2においてゾルゲル溶液中に混合する蛍光体粒子を、製造例2において作製されたEu賦活βサイアロン蛍光体粉末0.11gと、製造例3において作製されたEu賦活αサイアロン蛍光体粉末0.07gとの混合粉末とした点以外は、実施例2の波長変換部材と同様の製造方法により製造された。得られた波長変換部材1の密度は1.98g/cm3であった。
比較例2の波長変換部材は、密度が1.7g/cm3未満であるシリカガラスに、(i)2.0質量%のEu賦活βサイアロン蛍光体粒子と、(ii)2.3質量%のEu賦活αサイアロン蛍光体粒子とが分散された構成を有する。具体的には、比較例2の波長変換部材は、工程S2においてゾルゲル溶液中に混合する蛍光体粒子を、(i)製造例2において作製されたEu賦活βサイアロン蛍光体粉末0.06gと、製造例3において作製されたEu賦活αサイアロン蛍光体粉末0.07gとの混合粉末とした点、および(ii)シリカガラスの焼成温度を600℃とした点、を除いて比較例1と同様にして製造された。このため、比較例2の波長変換部材の製造工程は、高圧窒素下での加熱工程を含まない。得られた波長変換部材の密度は0.90g/cm3であった。
上述したとおり、実施例4の波長変換部材1は、βサイアロン蛍光体とαサイアロン蛍光体という2種類の蛍光体を含む。このため、実施例4の波長変換部材1によれば、βサイアロン蛍光体のみを含む実施例1~3、比較例1および4の波長変換部材と比較して、光の色の設計自由度を向上させることができる。
本発明の他の実施形態について、以下に説明する。本実施形態では波長変換部材1を備える発光装置100について説明する。なお、説明の便宜上、上記実施形態にて説明した部材と同じ機能を有する部材については、同じ符号を付記し、その説明を繰り返さない。
図7は、本実施形態に係る発光装置100の構成を示す断面図である。図7に示すように、発光装置100は、波長変換部材1、基体22および半導体発光素子23を備える。
本実施形態の発光装置100の実施例としての実施例5、および実施例5と比較するための比較例3について以下に説明する。
図8の(a)は、実施例5の発光装置から発せられる照明光の発光スペクトルを示すグラフである。図8の(b)は、比較例3の発光装置から発せられる照明光の発光スペクトルを示すグラフである。上述したように、照明光は、励起光26と蛍光27とが混合された光である。図8の(a)および(b)において、グラフの横軸は、照明光の波長(nm)を表す。また、グラフの縦軸は、照明光の発光強度(任意単位)を表す。また、図8の(a)および(b)に示す発光スペクトルは、分光放射輝度計(大塚電子製:MCPD-7000)を用いて測定されたものである。
本開示のさらに別の実施形態について、以下に説明する。
(CASN系蛍光体):Eu賦活CaAlSiN3、Eu賦活(Sr,Ca)AlSiN3、Ce賦活CALSON、またはCe賦活CaAlSiN3など
(その他の蛍光体):Ce賦活JEM蛍光体、Eu賦活(Ca,Ba,Sr)2Si5N8蛍光体、Ce賦活La3Si6N11蛍光体、またはMn賦活γ-AlON蛍光体などの従来公知のもの
なお、Ce賦活CALSONとは、xCaAlSiN3・yLiSi2N3の一般式で表される化合物に酸素およびCe3+が固溶した固溶体結晶からなる蛍光体である。
10 シリカガラス
23 半導体発光素子(励起光源)
11a 第1蛍光体粒子(βサイアロン蛍光体)
11b 第2蛍光体粒子(第2の蛍光体)
100 発光装置
Claims (20)
- シリカガラスの内部に、少なくともβサイアロン蛍光体が分散された波長変換部材であって、
波長400nmよりも短波長の励起光で励起された場合の発光スペクトルについて、波長440nm以上かつ470nm以下におけるピーク強度をP1とし、波長520nm以上かつ540nm以下におけるピーク強度をP2とした場合、P1/P2<0.2を満たすことを特徴とする、波長変換部材。 - 前記P1/P2は、0.03≦P1/P2≦0.18を満たす、請求項1に記載の波長変換部材。
- 密度が1.7g/cm3以上かつ2.0g/cm3未満であることを特徴とする、請求項1または2に記載の波長変換部材。
- 密度が1.9g/cm3以上かつ2.0g/cm3未満であることを特徴とする、請求項3に記載の波長変換部材。
- 上記βサイアロン蛍光体は、Eu賦活βサイアロン蛍光体であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 上記シリカガラスの内部に、上記βサイアロン蛍光体が発する蛍光の波長よりも長波長の蛍光を発する第2の蛍光体が含まれることを特徴とする、請求項1から5のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 上記第2の蛍光体は、αサイアロン蛍光体、Eu賦活CaAlSiN3蛍光体、Eu賦活(Sr,Ca)AlSiN3蛍光体、Ce賦活CALSON蛍光体、Ce賦活CaAlSiN3蛍光体、Ce賦活JEM蛍光体、Eu賦活(Ca,Ba,Sr)2Si5N8蛍光体、Ce賦活La3Si6N11蛍光体、および、Mn賦活γ-AlON蛍光体からなる群から選択されることを特徴とする、請求項6に記載の波長変換部材。
- 請求項1から7のいずれか1項に記載の波長変換部材と、
上記波長変換部材に励起光を照射する励起光源と、を備えることを特徴とする、発光装置。 - 上記励起光のピーク波長は、350nm以上かつ480nm以下であることを特徴とする、請求項8に記載の発光装置。
- 上記励起光のピーク波長は、435nm以上かつ460nm以下であることを特徴とする、請求項9に記載の発光装置。
- 上記励起光の単位面積当たりの光強度は、1W/mm2以上であることを特徴とする、請求項8から10のいずれか1項に記載の発光装置。
- シリカガラスの内部に、少なくともβサイアロン蛍光体が分散された波長変換部材の製造方法であって、
上記βサイアロン蛍光体を上記シリカガラスの内部に分散させる工程と、
上記βサイアロン蛍光体が分散した上記シリカガラスを圧力1MPa以上の高圧窒素雰囲気下で1000℃以上に加熱する工程と、を含むことを特徴とする、波長変換部材の製造方法。 - 前記加熱する工程は、前記シリカガラスを圧力1MPa以上200MPa以下の高圧窒素雰囲気下で加熱する、請求項12に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記加熱する工程は、熱間等方圧加圧炉または加圧電気炉を用いる、請求項12または13に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記分散させる工程は、ゾルゲル法による、請求項12から14のいずれか1項に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記分散させる工程は、前記βサイアロン蛍光体に加えて、αサイアロン蛍光体、Eu賦活CaAlSiN3蛍光体、Eu賦活(Sr,Ca)AlSiN3蛍光体、Ce賦活CALSON蛍光体、Ce賦活CaAlSiN3蛍光体、Ce賦活JEM蛍光体、Eu賦活(Ca,Ba,Sr)2Si5N8蛍光体、Ce賦活La3Si6N11蛍光体、および、Mn賦活γ-AlON蛍光体からなる群から選択される第2の蛍光体をさらに分散させる、請求項12から15のいずれか1項に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記βサイアロン蛍光体および前記第2の蛍光体の粒径は、5μm以上20μm以下の範囲である、請求項16に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記加熱する工程は、前記シリカガラスを窒化ホウ素製のるつぼ中で加熱する、請求項12から17のいずれか1項に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記分散させる工程は、シリコンアルコキシドを含有するゾルゲル溶液にβサイアロン蛍光体を添加し、攪拌し、湿潤ゲルを得る工程と、湿潤ゲルを乾燥し、乾燥ゲルを得る工程とをさらに包含する、請求項12から18のいずれか1項に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記分散させる工程は、前記乾燥ゲルを大気中400℃以上800℃以下の温度で焼成し、有機成分を除去する工程をさらに包含する、請求項19に記載の波長変換部材の製造方法。
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