JP7010099B2 - 負極活物質、負極及び非水電解質蓄電素子 - Google Patents
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Description
本発明の一態様に係る負極活物質は、遷移金属元素と、ビスマスとを含み、空間群P63/mmc、Fm-3m、又はPnmaに帰属可能な結晶構造を有する合金を含有する負極活物質(以下、「負極活物質」ともいう。)である。当該負極活物質は、上記合金を含有するため、非水電解質蓄電素子の充放電サイクルにおける容量維持率を向上できる。
上記遷移金属元素としては、ロジウム、パラジウム、銀、イリジウム、白金及び金を除く周期表の第3族~第11族の元素が好ましい。負極活物質が含有する合金が含む遷移金属元素として、これらの元素を用いることで、非水電解質蓄電素子の充放電サイクルにおける容量維持率を高めることができる。これらの遷移金属元素は、リチウムと合金化し難く、負極として動作しない金属元素であることで、充放電に伴うリチウム原子の脱離及び挿入の際、結晶構造への負荷が低減され、非水電解質蓄電素子の充放電サイクルにおける容量維持率の低下が抑えられると推測される。
ここで、放電時における上記合金に由来する0.7~0.9V(vs.Li/Li+)の電気量A及び0.0~2.0V(vs.Li/Li+)の電気量Bは、以下の方法によって測定される値である。まず、上記合金を含む作用極(負極)と金属Li対極を備えた非水電解質蓄電素子を組み立て、合金の質量に対して50mA/gの電流で0.0V(vs.Li/Li+)まで充電し、3時間の定電位充電を行う。10分間の休止の後、合金の質量に対して50mA/gの電流で2.0V(vs.Li/Li+)まで放電し、0.0~2.0V(vs.Li/Li+)の範囲での放電容量から電気量Bを、0.7~0.9V(vs.Li/Li+)の範囲での放電容量から電気量Aを算出する。なお、上記作用極が、上記合金以外に0.0~2.0V(vs.Li/Li+)の範囲で容量を発現する物質を含む場合、その物質に起因する放電容量を減じることによって、電気量A及び電気量Bを算出する。本明細書において、上記合金は負極活物質として作用するものであり、負極活物質にリチウムイオン等が吸蔵される還元反応を「充電」、負極活物質からリチウムイオン等が放出される酸化反応を「放電」という。
空間群P63/mmcに帰属可能な結晶構造とは、X線回折図において、空間群P63/mmcに帰属可能なピークを有することをいう。
空間群Fm-3mに帰属可能な結晶構造とは、X線回折図において、空間群Fm-3mに帰属可能なピークを有することをいう。なお、空間群「Fm-3m」における「-3」は3回回反軸の対象要素を表し、本来「3」の上にバー「-」を付して表記する。
空間群Pnmaに帰属可能な結晶構造とは、X線回折図において、空間群Pnmaに帰属可能なピークを有することをいう。
ピークの半値幅及び結晶子サイズは次の方法で求められる。得られるX線回折データを分割型擬Voido関数でフィッティングし、ピークの半値幅を算出する。ピークの半値幅と、次のシェラーの式から合金の結晶子サイズが得られる。
D=Kλ/βcos(θ)
D:結晶子サイズ
K:シェラー定数(K=0.94)
λ:CuKα1線の波長
β:FWHM (ラジアン単位)
θ:回折線のブラッグ角
なお、遷移金属として複数の元素が含まれる場合は、複数の遷移金属元素の合計量とビスマスの含有割合が上記範囲であることが好ましい。
本発明の一実施形態に係る合金は、ニッケルと、ビスマスとを含み、空間群P63/mmc又は空間群Fm-3mに帰属可能であり、上記ニッケルと上記ビスマスとの含有割合が原子比で2:1~9:1である合金である。当該合金は、非水電解質蓄電素子の負極活物質に用いた場合に、この非水電解質蓄電素子の充放電サイクルにおける容量維持率及び充放電効率を向上できる。
本発明の一実施形態に係る負極は、当該上記負極活物質を含有する。当該負極は、当該負極活物質を含有するため、非水電解質蓄電素子の充放電サイクルにおける容量維持率を向上できる。
本発明の一実施形態に係る非水電解質蓄電素子は、正極、負極及び非水電解質を有する。以下、蓄電素子の一例として、非水電解質二次電池について説明する。上記正極及び負極は、通常、セパレータを介して積層又は巻回により交互に重畳された電極体を形成する。この電極体はケースに収納され、このケース内に非水電解質が充填される。上記非水電解質は、正極と負極との間に介在する。また、上記ケースとしては、非水電解質二次電池のケースとして通常用いられる公知の金属製ケース等を用いることができる。
当該負極は、上述したように、本発明の一実施形態に係る上記負極が用いられる。負極の詳細は上述した通りである。
上記正極は、正極基材及びこの正極基材に直接又は中間層を介して配される正極活物質層を有する。上記中間層は負極の中間層と同様の構成とすることができる。
上記セパレータの材質としては、例えば織布、不織布、多孔質樹脂フィルム等が用いられる。これらの中でも、強度の観点から多孔質樹脂フィルムが好ましく、非水電解質の保液性の観点から不織布が好ましい。上記セパレータの主成分としては、強度の観点から例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが好ましく、耐酸化分解性の観点から例えばポリイミドやアラミド等が好ましい。また、これらの樹脂を複合してもよい。
上記非水電解質としては、非水電解質二次電池に通常用いられる公知の電解質が使用でき、非水溶媒に電解質塩が溶解されたものを用いることができる。
当該非水電解質蓄電素子の製造方法としては、特に限定されない。負極が含有する負極活物質として、当該負極活物質を用いる。上記製造方法は、例えば、正極及び負極(電極体)をケースに収容する工程及び上記ケースに上記非水電解質を注入する工程を備える。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、上記態様の他、種々の変更、改良を施した態様で実施することができる。例えば、非水電解質蓄電素子が非水電解質二次電池である形態を中心に説明したが、その他の蓄電素子であってもよい。その他の蓄電素子としては、キャパシタ(電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ)等が挙げられる。
[実施例1]
Bi2O3(高純度化学社製)、NiO(高純度化学社製)及び還元剤としてのCをモル比Bi2O3:NiO:C=2:4:5となるように秤取して混合した後、窒素雰囲気下で、10時間で常温から800℃まで昇温し、この温度で4時間保持した後、室温まで自然冷却した。
実施例1の反応式は下記の通りである。
2Bi2O3+4NiO+5C→4NiBi+5CO2
焼成後、メノウ乳鉢で10分程度粉砕し、組成式NiBiで表されるニッケルビスマス合金を含有する実施例1の負極活物質を作製した。
Bi2O3(高純度化学社製)及び還元剤としてのCをモル比Bi2O3:C=2:3となるように秤取して混合した後、窒素雰囲気下で、10時間で常温から600℃まで昇温し、この温度で4時間保持した後、室温まで自然冷却した。
比較例1の反応式は下記の通りである。
2Bi2O3+3C→4Bi+3CO2
焼成後、メノウ乳鉢で10分程度粉砕し、組成式Biで表されるビスマス金属を含有する比較例1の負極活物質を作製した。
Ni(ニラコ社製)及び実施例1で合成したNiBiを、Ni:NiBiのモル比が1:1となるように秤取した。これらを直径5mmのタングステンカーバイド製ボールが250g(約250個)入った内容積80mLのタングステンカーバイド製ポットに投入し、アルゴン雰囲気を維持したグローブボックス中で蓋をした。これを遊星型ボールミル(FRITSCH社の「pulverisette 5」)にセットし、公転回転数400rpmで10分混合した後に5分間の休止を入れる操作を計12回繰り返した。
実施例2の反応式は下記の通りである。
Ni+NiBi→Ni2Bi
このようにして、組成式Ni2Biで表されるニッケルビスマス合金を含有する実施例2の負極活物質を作製した。
下記表1に示される出発物質を下記表1に示されるそれぞれのモル比となるように秤取した。次に、遊星型ボールミルを用いて実施例2と同様の操作を行った。このようにして、下記表1に示される組成式で表される合金を含有する実施例3~実施例9の負極活物質を作製した。
実施例3~実施例9の反応式は下記の通りである。
(実施例3)
3Ni+NiBi→Ni4Bi
(実施例4)
4Ni+Bi→Ni4Bi
(実施例5)
4Ni+NiBi→Ni5Bi
(実施例6)
5Ni+NiBi→Ni6Bi
(実施例7)
6Ni+NiBi→Ni7Bi
(実施例8)
7Ni+NiBi→Ni8Bi
(実施例9)
8Ni+NiBi→Ni9Bi
Bi2O3(高純度化学社製)、NiO(高純度化学社製)及び還元剤としてのCをモル比Bi2O3:NiO:C=6:4:11となるように秤取して混合した後、窒素雰囲気下で、10時間で常温から800℃まで昇温し、この温度で4時間保持した後、室温まで自然冷却した。
実施例10の反応式は下記の通りである。
6Bi2O3+4NiO+11C→4NiBi3+11CO2
焼成後、メノウ乳鉢で10分程度粉砕し、組成式NiBi3で表されるニッケルビスマス合金を含有する実施例10の負極活物質を作製した。
[比較例2]
Bi2O3(高純度化学社製)、CuO(高純度化学社製)及び還元剤としてのCをモル比Bi2O3:CuO:C=2:4:5となるように秤取して混合した後、窒素雰囲気下で、10時間で常温から600℃まで昇温し、この温度で4時間保持した後、室温まで自然冷却した。これを直径5mmのタングステンカーバイド製ボールが250g(約250個入った内容積80mLのタングステンカーバイド製ポットに投入し、アルゴン雰囲気を維持したグローブボックス中で蓋をした。これを遊星型ボールミル(FRITSCH社の「pulverisette 5」)にセットし、公転回転数400rpmで10分混合した後に5分間の休止を入れる操作を計12回繰り返した。
比較例2の反応式は下記の通りである。
2Bi2O3+4CuO+5C→4Bi+4Cu+5CO2
Bi+Cu→CuBi
組成式CuBiで表される銅ビスマス合金を含有する比較例2の負極活物質を作製した。
実施例1~実施例10及び比較例1~比較例2のニッケルビスマス合金、ビスマス及び銅ビスマス合金について、以下の方法にて解析を行った。X線回折装置(Rigaku社の「MiniFlexII」)を用いて粉末X線回折測定を行った。線源はCuKα線、管電圧は30kV、管電流は15mAとし、回折X線は厚み30μmのKβフィルターを通し高速一次元検出器(Rigaku社のD/teX Ultra2)にて検出した。サンプリング幅は0.01°、スキャンスピードは5°/min、発散スリット幅は0.625°、受光スリット幅は13mm(OPEN)、散乱スリット幅は8mmとした。実施例2~実施例3及び実施例5~実施例9の合金について、得られたX線回折図を図3に示す。そして、得られたX線回折データについて、上記「PDXL」プログラムを用いてプロファイルフィッティングを実施した。また、実施例1~実施例10及び比較例1~比較例2について、上記の方法でピークの半値幅及び合金の結晶子サイズを算出した。上記プロファイルフィッティングによって得られた各合金の結晶構造が帰属する空間群、格子定数、ピークの位置及び半値幅、結晶子サイズ、並びに遷移金属元素と、ビスマスとの合計含有量に対する上記遷移金属元素の含有量の割合を下記表2に示す。
実施例1~実施例10及び比較例1~比較例2で得られた各合金を負極活物質として用い、以下の要領で二次電池を作製した。合成した各合金の粉末とアセチレンブラック(AB)とを質量比65:20でそれぞれ秤取し、メノウ乳鉢にて5分間混合した。この混合粉体、PVDF及びNMPを所定のプラスチック容器に入れ、撹拌脱泡装置(シンキー社の「あわとり練太郎」)にセットし、2000rpmで十分に混練することで、N-メチルピロリドン(NMP)を分散媒とするスラリーを調整した。スラリー中の負極活物質、AB及びPVDFの質量比は65:20:15である。このスラリーを厚さ20μmの銅箔基材の片面に塗布した。これを80℃のホットプレート上で60分乾燥して分散媒を蒸発させた後、ロールプレスを行うことで負極合剤層を形成し、負極を得た。
[充放電試験(0.0-2.0V)]
得られた二次電池を25℃に設定した恒温槽内で充放電した。充電は定電流定電圧(CCCV)充電とし、充電下限電位は0.0V(vs.Li/Li+)、充電終止条件は、充電下限電位に到達してから3時間を経過した時点とした。放電は定電流(CC)放電とし、放電終止電位は2.0V(vs.Li/Li+)とした。充電及び放電の定電流値は、負極が含有する負極活物質の質量に対して50mA/gとした。各サイクルにおいて、充電後及び放電後に10分間の休止時間を設定した。このサイクルを実施例1、実施例10、比較例1及び比較例2については8サイクル、実施例2~9については45サイクル実施した。
上記充放電試験の2サイクル目の放電における0.7-0.9V(vs.Li/Li+)の放電容量、及び2サイクル目の放電における0.0-2.0V(vs.Li/Li+)の放電容量をそれぞれ算出した。
上記実施例及び比較例に係る作用極(負極)は、アセチレンブラック(AB)を含有している。従って、観測される充放電挙動はABの寄与分を含むため、その寄与分を考慮する必要がある。そこで、ニッケルビスマス合金に代えて電気化学的に不活性なAl2O3を用いたこと以外は実施例1と同様の手順で試験電池(以下、「AB電池」という。)を作製し、同様の条件にて充放電試験を行った。AB電池における2サイクル目の放電時における0.7-0.9V(vs.Li/Li+)の電気量は、Al2O3質量当たり5mAh/gであり、0.0-2.0V(vs.Li/Li+)の電気量は、Al2O3質量当たり72mAh/gであった。上記した、放電における0.7-0.9V(vs.Li/Li+)の放電容量、及び2サイクル目の放電における0.0-2.0V(vs.Li/Li+)の放電容量から、ABの寄与分であるAB電池のAl2O3質量当たりの放電容量を差し引いた値を、ABの寄与を除いた放電容量として求め、それぞれ電気量A及び電気量Bとした。電気量Aを電気量Bで除することにより、比(A/B)を算出した。放電時における0.7~0.9V(vs.Li/Li+)の電気量A、放電時における0.0-2.0V(vs.Li/Li+)の電気量B及び比(A/B)を表2に示す。
実施例1及び実施例9の各合金を用いた二次電池について、10サイクルの充放電試験後に、負極合剤の粉末X線回折測定を行った。実施例1に係る二次電池から負極を取り出してDMCで洗浄し、乾燥した後、負極合剤層を銅箔基材から剥離した。剥離した負極合剤層を、アルゴン雰囲気を維持するための専用の装置(汎用雰囲気セパレータ)(Rigaku社製)に設置し、スキャンスピードを2°/minとしたこと以外は、上記[合金の解析]と同様にして、粉末X線回折測定を行った。実施例9に係る二次電池から負極を取り出してDMCで洗浄し、乾燥した後、負極合剤層を銅箔基材から剥離した。剥離した負極合剤層を、ガラスホルダーに設置し、スキャンスピードを2°/minとしたこと以外は、上記[合金の解析]と同様にして、粉末X線回折測定を行った。実施例1の充放電試験前及び10サイクル後のX線回折図を図4に示し、実施例9の充放電試験前及び10サイクル後のX線回折図を図5に示す。
2 電極体
3 電池容器
4 正極端子
4’ 正極リード
5 負極端子
5’ 負極リード
20 蓄電ユニット
30 蓄電装置
Claims (9)
- 遷移金属元素と、ビスマスとを含み、空間群P63/mmc又はFm-3mに帰属可能な結晶構造を有する合金を含有し、
上記遷移金属元素が、ロジウム、パラジウム、銀、イリジウム、白金及び金を除く周期表の第3族~第11族の元素である負極活物質。 - 上記遷移金属元素がニッケルである請求項1の負極活物質。
- 上記合金の上記ニッケルと上記ビスマスとの含有割合が原子比で1:1~9:1である請求項2の負極活物質。
- 上記結晶構造が空間群P63/mmcに帰属可能であり、
格子定数が3.9Å≦a≦4.3Å、5.1Å≦c≦5.6Åである請求項1から請求項3のいずれか1項の負極活物質。 - 上記結晶構造が空間群Fm-3mに帰属可能であり、
格子定数が3.4Å≦a≦3.8Åである請求項1から請求項3のいずれか1項の負極活物質。 - 遷移金属元素と、ビスマスとを含み、結晶質である合金であって、放電時における上記合金に由来する0.7~0.9V(vs.Li/Li+)の電気量Aと、放電時における上記合金に由来する0.0~2.0V(vs.Li/Li+)の電気量Bの比(A/B)が60%以下である合金を含有し、
上記遷移金属元素が、ロジウム、パラジウム、銀、イリジウム、白金及び金を除く周期表の第3族~第11族の元素であり、
上記合金の上記遷移金属元素と上記ビスマスとの含有割合が、上記ビスマスに対する上記遷移金属の原子比で5以上である負極活物質。 - ニッケルと、ビスマスとを含み、空間群P63/mmc又は空間群Fm-3mに帰属可能であり、上記ニッケルと上記ビスマスとの含有割合が原子比で2:1~9:1である合金を含有する負極活物質。
- 請求項1から請求項7のいずれか1項の負極活物質を含有する負極。
- 請求項8に記載の負極を備える非水電解質蓄電素子。
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