JP7006872B2 - 低温焼結性銅粒子とそれを用いた焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
[1] CuO+2RCOOH→Cu(RCOO)2+H2O
[2] Cu2O+2RCOOH→Cu(RCOO)2+Cu+H2O)
(Rはアルキル基)
この反応は銅粒子表面の酸化物を除去し、その清浄化過程で銅粒子表面が高活性となり焼結性を高める。反応には銅酸化物とカルボン酸が必要であり、反応性を高めるため、あえて粒子表面を適切に酸化させることが重要である。
1.カルボン酸被覆銅粒子の生成
1Lフラスコを用いて以下の手法をベースに生成した。原料酸化銅(CuO、日進ケムコ製)0.1molに対して、溶媒アルコール(2-プロパノールもしくはエタノール)を100mL投入し、攪拌羽根で十分に攪拌しながらカプロン酸を2~6mmolの範囲で添加、ウォーターバスにより70℃まで昇温した後、ヒドラジン一水和物を0.2mol添加して1~2時間反応させた。反応後は、室温まで冷却した後、遠心分離により上澄み液を除去した後、エタノール、アセトン、メタノール等の溶媒を用いて同様の操作を行うことで銅粒子の精製を行った。最後に窒素フローにて十分に乾燥させて粉体を回収した。
2.焼成実験
表面酸化度の異なる疎水性カルボン酸銅粒子を焼成した結果を表1に纏めた。この銅粒子は、その粒子径に関わらず、Cu2Oの質量分率が3質量%以下で且つ酸化被膜厚さ6nm以下の試料は焼結することが確認できたが、Cu2Oの質量分率が8質量%以上で且つ酸化被膜厚さ16nmと過度に酸化していると焼結しないことが確認された。また焼成雰囲気は0.01Pa以下の高真空では100℃以下で焼結が可能だったのに対して、1Pa以上の低真空では焼結しないことが確認された。
加熱用サンプルホルダーは視野部位に白金合金製の加熱用フィラメントコイルが取り付けられており、このコイルにサンプル粉末を付着させて観察を行った。加熱温度は予め検量されたコイルの印加電流値により調整した。
試料1(Cu2O;<1質量%、Cu2O被膜0.5nm)
メディアン粒子径360nmの自然酸化させたカプロン酸被覆銅粒子を用いた。この試料はXRDパターンからはCu2Oのピークは検出できないが、TEM像から表面が0.5nmほど酸化していることがわかっている。雰囲気は3×10-6Paの超高真空中および、5%水素混合アルゴンガスにて500Paに調整した2水準で加熱を行った。
試料2(Cu2O;1質量%、Cu2O被膜6nm)
メディアン粒子径360nmの空気加熱酸化させたカプロン酸被覆銅粒子を用いて、試料1と同じ加熱実験を行った。この試料はXRDパターンより1質量%のCu2Oを有し、TEM像から表面は6nmほど酸化している。
試料3(Cu2O;3質量%、Cu2O被膜6nm)
メディアン粒子径100nmの自然酸化させたカプロン酸被覆銅粒子を用いた。この試料はXRDパターンより3質量%のCu2Oを有し、TEM像から表面は6nmほど酸化している。雰囲気は4×10-5Paの高真空中および、5%水素混合アルゴンガスにて10Paに調整した2水準で加熱を行った。高真空中ではCu2O被膜によりゴツゴツしていた表面が100℃昇温中に滑らかになり、その後、100℃に到達すると1分未満で焼結が完了した。対して10Paでは100℃で8分保持しても焼結現象は生じなかった(図6)。
試料4(Cu2O;8質量%、Cu2O被膜16nm)
メディアン粒子径100nmの空気加熱酸化させたカプロン酸被覆銅粒子を用いて、試料3と同じ実験を行った。この試料はXRDパターンより8質量%のCu2Oを有し、TEM像から表面は16nmほど酸化している。高真空中ではCu2O被膜によりゴツゴツしていた表面が100℃保持により滑らかになっているのが確認できるが、7分保持しても焼結現象は生じなかった。また10Paにおいても100℃で5分保持しても焼結現象は生じなかった(図7)。
2-2.真空中加熱実験(低真空)試料5
メディアン粒子径100nmのカプロン酸被覆銅粒子生成時の精製後の溶液を100mLフラスコに移し替え、これをロータリーポンプにて排気し、1Pa程度の真空度にて100℃のオイルバス中で18時間加熱した。加熱終了後室温まで冷却して試料の分析を行った。XRDパターンより試料は低真空条件にともない4wt%のCu2Oを有するまで酸化されていた。加熱後はフラスコ壁面に光沢ある銅箔が形成されたが、SEM観察像よりこの銅箔は焼結されていないことが確認された(図8)。
2-3.真空中加熱実験(高真空)試料6
真空焼成炉はターボ分子ポンプ排気システム(伯東製Hi Cube 80 Eco)に真空チャンバーを取り付けて作製した。加熱用ヒーターは89W/cm2のセラミックヒーターを銅板に挟み込み自作した。銅板には熱電対を設置して加熱温度をモニターした。焼成試料はメディアン粒子径190nmのカプロン酸被覆銅粒子を用いた。この粒子はXRDパターンより定量はできないまでも極めて僅かなCu2Oのピークが確認できる。この粉体をアルミナ基板に擦り付けて固定し、基板は耐熱用銅両面テープにてヒーターに固定した。この状態で5×10-3Pa以下の真空中にて100℃1hの加熱を行った。加熱後の粒子はSEM像より焼結に伴うネッキングが観察された(図9)。また焼結の進行を裏付ける現象として、焼成前後のXRDパターンが示すCu(200)のピークは焼成後にややシャープになっており、そのシェラー式より算出した結晶子径は焼成により大きくなっていることが確認された(図10)。
Claims (11)
- カルボン酸類により被覆された銅粒子であって、
前記銅粒子の表面が酸化されて亜酸化銅になっており、
前記銅粒子中の前記亜酸化銅分率(Cu2O/(Cu+Cu2O))が4質量%以下である、または、前記亜酸化銅の平均被覆厚さが10nm以下であることを特徴とする低温焼結性銅粒子。 - 銅粒子中の亜酸化銅分率が1~4質量%であることを特徴とする請求項1に記載の低温焼結性銅粒子。
- 亜酸化銅の平均被覆厚さが0.3~10nmであることを特徴とする請求項1または2に記載の低温焼結性銅粒子。
- カルボン酸類は、脂肪族モノカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸、芳香族カルボン酸、およびテルペン系カルボン酸から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の低温焼結性銅粒子。
- カルボン酸類は、炭素数5以上の脂肪族モノカルボン酸および炭素数6以上の脂肪族ジカルボン酸から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の低温焼結性銅粒子。
- 0.01Pa以下の雰囲気で低温焼成を行うために使用されることを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の低温焼結性銅粒子。
- 低温焼成の温度が150℃以下であることを特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載の低温焼結性銅粒子。
- 低温焼成の温度が100℃以下であることを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載の低温焼結性銅粒子。
- 請求項1~8のいずれか一項に記載の低温焼結性銅粒子を0.01Pa以下の雰囲気で低温焼成することを特徴とする銅粒子焼結体の製造方法。
- 低温焼成の温度が150℃以下であることを特徴とする請求項9に記載の低温焼結性銅粒子の製造方法。
- 低温焼成の温度が100℃以下であることを特徴とする請求項9または10に記載の銅粒子焼結体の製造方法。
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