JP7003859B2 - 表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法と表面被覆近赤外線遮蔽微粒子 - Google Patents
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Description
日射遮蔽機能を有する微粒子が、一般式WyOz(但し、Wはタングステン、Oは酸素、2.0<z/y<3.0)で表されるタングステン酸化物微粒子、および/または、一般式MxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Reの内から選択される1種以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.0<z/y≦3.0)で表される複合タングステン酸化物微粒子で構成されることを特徴とするものである。
(1)紫外線の照射によって複合タングステン酸化物微粒子周囲の樹脂等からH+が複合タングステン酸化物微粒子に入り込んで着色するカラーリング現象
(2)複合タングステン酸化物微粒子(Cs0.33WO3)周囲の水分が複合タングステン酸化物微粒子表面のCsプラズモン吸収を弱める酸化現象
近赤外線遮蔽微粒子と、該近赤外線遮蔽微粒子表面を被覆する被覆層とで構成される表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法において、
複合タングステン酸化物微粒子、ホウ化物微粒子から選択される1種以上の平均粒径10~500nmの近赤外線遮蔽微粒子と、Al2O3、SiO2、SiOAl、SiC、SiOC、SiCNから選択されかつ近赤外線遮蔽微粒子表面を被覆する1種以上の原子層から成る被覆層とで上記表面被覆近赤外線遮蔽微粒子が構成され、
第1反応ガス吸着工程と排気工程および第2反応ガス反応工程と排気工程から成る1サイクルで1原子層が形成される原子層堆積(ALD)法を用いた原子層堆積(ALD)装置により該1原子層を4層以上成膜して1種以上の原子層から成る被覆層を形成することを特徴とし、
また、本発明に係る第2の発明は、
近赤外線遮蔽微粒子と、該近赤外線遮蔽微粒子表面を被覆する被覆層とで構成された表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法において、
複合タングステン酸化物微粒子、ホウ化物微粒子から選択される1種以上の平均粒径10~500nmの近赤外線遮蔽微粒子と、Al2O3、SiO2、SiOAl、SiC、SiOC、SiCNから選択されかつ近赤外線遮蔽微粒子表面を被覆する1種以上の原子層から成る第一被覆層と、Al2O3、SiO2から選択されかつ第一被覆層表面を被覆する1種以上の原子層から成る第二被覆層とで上記表面被覆近赤外線遮蔽微粒子が構成され、
第1反応ガス吸着工程と排気工程および第2反応ガス反応工程と排気工程から成る1サイクルで1原子層が形成される原子層堆積(ALD)法を用いた原子層堆積(ALD)装置により該1原子層を4層以上成膜して1種以上の原子層から成る第一被覆層を形成すると共に、
上記原子層堆積(ALD)法を用いた原子層堆積(ALD)装置により該1原子層を1層以上成膜して1種以上の原子層から成る第二被覆層を形成することを特徴とするものである。
第1の発明または第2の発明に記載の表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法において、
排気機構を有する複数の真空チャンバが近赤外線遮蔽微粒子の移動を制御する微粒子移動用開閉バルブを介して鉛直方向に連通して配置され、かつ、上記第1反応ガス吸着工程と第2反応ガス反応工程を行う少なくとも一対の真空チャンバに反応ガス導入機構が設けられた原子層堆積(ALD)装置を用いて上記被覆層または上記第一被覆層と第二被覆層を形成することを特徴とし、
第4の発明は、
第3の発明に記載の表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法において、
上記複数の真空チャンバが、一定量の近赤外線遮蔽微粒子が導入される第1真空チャンバと、微粒子移動用開閉バルブを介し第1真空チャンバから導入される上記微粒子の表面に第1反応ガスを化学吸着させる第2真空チャンバと、微粒子移動用開閉バルブを介し第2真空チャンバから第1反応ガスを化学吸着した上記微粒子が導入されかつ第2真空チャンバから流れ込んだ過剰な第1反応ガスと副生成物を排気する第3真空チャンバと、微粒子移動用開閉バルブを介し第3真空チャンバから導入される上記微粒子の該表面に化学吸着された第1反応ガスと第2反応ガスを反応させて1原子層を形成する第4真空チャンバと、微粒子移動用開閉バルブを介し第4真空チャンバから1原子層を形成した上記微粒子が導入されかつ第4真空チャンバから流れ込んだ過剰な第2反応ガスと副生成物を排気する第5真空チャンバとで構成され、かつ、最上部の第1真空チャンバには一定量の近赤外線遮蔽微粒子を導入する微粒子導入用開閉バルブが設けられると共に、最下部の第5真空チャンバには原子層が形成された近赤外線遮蔽微粒子を排出する微粒子排出用開閉バルブが設けられた原子層堆積(ALD)装置により第3の発明に記載された上記原子層堆積(ALD)装置が構成されていることを特徴とし、
また、第5の発明は、
第3の発明または第4の発明に記載の表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法において、
原子層が形成された近赤外線遮蔽微粒子を排出する微粒子排出用開閉バルブを具備する最下部の真空チャンバに該微粒子排出用開閉バルブを介し搬送用真空チャンバが連通して設けられ、かつ、上記搬送用真空チャンバは最上部の真空チャンバにその微粒子導入用開閉バルブを介し連通して設けられていると共に、搬送用真空チャンバ内の搬送機構により原子層が形成された近赤外線遮蔽微粒子を搬送して最上部の真空チャンバ内に導入する原子層堆積(ALD)装置により第4の発明に記載された上記原子層堆積(ALD)装置が構成されていることを特徴とするものである。
第1の発明または第2の発明に記載の表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法において、
上記複合タングステン酸化物微粒子が、一般式MxWyOz(Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、BiおよびIから成る群から選択される少なくとも1種の元素を表し、x、y、zは、0.01≦x≦1、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0を満たす)で表される複合タングステン酸化物微粒子で構成され、
上記ホウ化物微粒子が、一般式XBm(但し、Xは、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sr、Caから成る群から選択される少なくとも1種以上の金属元素、mは上記一般式におけるホウ素量を示す数字であり、4.0≦m≦6.2を満たす)で表されるホウ化物微粒子で構成されることを特徴とし、
第7の発明は、
近赤外線遮蔽微粒子と、該近赤外線遮蔽微粒子表面を被覆する被覆層とで構成される表面被覆近赤外線遮蔽微粒子において、
第1の発明~第6の発明のいずれかに記載の表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法で得られることを特徴とするものである。
また、本発明に係る第2の発明方法によれば、第1反応ガス吸着工程と排気工程および第2反応ガス反応工程と排気工程から成る1サイクルで1原子層が形成される原子層堆積(ALD)法を用いた原子層堆積(ALD)装置により、近赤外線遮蔽微粒子(複合タングステン酸化物微粒子および/またはホウ化物微粒子)表面に、Al2O3、SiO2、SiOAl、SiC、SiOC、SiCNから選択された1種以上の原子層から成る第一被覆層を形成すると共に、上記原子層堆積(ALD)法を用いた原子層堆積(ALD)装置により、第一被覆層表面にAl2O3、SiO2から選択された1種以上の原子層から成る第二被覆層を形成して表面被覆近赤外線遮蔽微粒子を製造している。
複合タングステン酸化物微粒子、ホウ化物微粒子から選択される1種以上の平均粒径10~500nmの近赤外線遮蔽微粒子と、Al2O3、SiO2、SiOAl、SiC、SiOC、SiCNから選択されかつ近赤外線遮蔽微粒子表面を被覆する1種以上の原子層から成る被覆層とで表面被覆近赤外線遮蔽微粒子が構成され、
第1反応ガス吸着工程と排気工程および第2反応ガス反応工程と排気工程から成る1サイクルで1原子層が形成される原子層堆積(ALD)法を用いた原子層堆積(ALD)装置により該1原子層を4層以上成膜して1種以上の原子層から成る被覆層を形成することを特徴とし、
本発明の第二実施形態に係る表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法は、
複合タングステン酸化物微粒子、ホウ化物微粒子から選択される1種以上の平均粒径10~500nmの近赤外線遮蔽微粒子と、Al2O3、SiO2、SiOAl、SiC、SiOC、SiCNから選択されかつ近赤外線遮蔽微粒子表面を被覆する1種以上の原子層から成る第一被覆層と、Al2O3、SiO2から選択されかつ第一被覆層表面を被覆する1種以上の原子層から成る第二被覆層とで表面被覆近赤外線遮蔽微粒子が構成され、
第1反応ガス吸着工程と排気工程および第2反応ガス反応工程と排気工程から成る1サイクルで1原子層が形成される原子層堆積(ALD)法を用いた原子層堆積(ALD)装置により該1原子層を4層以上成膜して1種以上の原子層から成る第一被覆層を形成すると共に、
上記原子層堆積(ALD)法を用いた原子層堆積(ALD)装置により該1原子層を1層以上成膜して1種以上の原子層から成る第二被覆層を形成することを特徴とするものである。
本発明の表面被覆近赤外線遮蔽微粒子を構成する「近赤外線遮蔽微粒子」には、複合タングステン酸化物微粒子、ホウ化物微粒子が用いられる。
複合タングステン酸化物微粒子は、一般式MxWyOz(Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、BiおよびIからなる群から選択される少なくとも1種の元素を表し、x、y、zは、0.01≦x≦1、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0を満たす)で表される複合タングステン酸化物微粒子で構成され、その平均粒径が10nm~500nmであることを特徴としている。
次に、ホウ化物微粒子は、一般式XBm(但し、Xは、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sr、Caから成る群から選択される少なくとも1種類以上の金属元素、mは上記一般式におけるホウ素量を示す数字であり、4.0≦m≦6.2を満たす)で表されるホウ化物微粒子で構成され、上記微粒子の平均粒径が10nm~500nmであることを特徴としている。
ALD法で被覆膜(被覆層)を形成する反応ガスは各社から販売されている。本発明で採用した被覆膜の代表的な反応ガスを以下の表1に示す。
近赤外線遮蔽微粒子(複合タングステン酸化物微粒子および/またはホウ化物微粒子)表面に形成される被覆層(被覆膜)の構造としては、第1反応ガス吸着工程と排気工程および第2反応ガス反応工程と排気工程から成る1サイクルで1原子層が形成される原子層堆積(ALD)法を用いた原子層堆積(ALD)装置により、該1原子層が4層以上成膜されて1種以上の原子層から成る被覆層(被覆膜)が少なくとも1種以上形成されていればよく、被覆膜の総数、膜の順番、組合せ、膜厚等が限定されるものではない。
(1)原子層堆積(Atomic Layer Deposition:ALD)法
原子層堆積(Atomic Layer Deposition:ALD、上記したようにALDと略記する場合がある)は、原子層(分子層)を構成する元素が含まれる原料ガスを真空装置内に交互に導入し、真空装置内に配置された被成膜体の最表面に吸着された分子と、次に導入される原料ガスとの反応により単原子(単分子)層ずつ堆積させる方法で、被覆膜の膜厚を原子層レベルで制御できる方法である(非特許文献2参照)。
B:被成膜体の最表面に第1反応ガスが化学吸着する工程、
C:被成膜体の最表面が第1反応ガスで飽和する工程、
D:真空装置(反応室)から過剰な第1反応ガスと副生成物を排気する工程、
E:真空装置(反応室)に第2反応ガス(原料ガス)を導入する工程、
F:被成膜体の最表面に吸着している第1反応ガスと第2反応ガスが反応する工程、
G:被成膜体の最表面が第2反応ガスで飽和する工程、
H:真空装置(反応室)から過剰な第2反応ガスと副生成物を排気する工程。
(最初の反応)
H2O → 被成膜体表面:O-H + (1/2)H2
(1層目以降の反応)
:O-Al(CH3)2 +2H2O → :O-Al(OH)2+2CH4
(ii)過剰水分子と副生成物CH4をパージ排気する。
(iii)Al2O3膜の原料ガスとなる第2反応ガスTMA[Trimethyl Aluminum:Al(CH3)3]ガスを導入する。TMA分子がOH基と反応してCH4ガスが発生する。
(1層目の反応)
:O-H + Al(CH3)3 → :O-Al(CH3)2 +CH4
(iv)過剰なTMAガスと副生成物CH4ガスをパージ排気する。
本発明方法で用いられる原子層堆積(ALD)装置について、第1反応ガス吸着工程と排気工程および第2反応ガス反応工程と排気工程から成る「1サイクルの工程」が半連続的に行える原子層堆積(ALD)装置を例に挙げて説明する。
最上部の第1真空チャンバ331には一定量の近赤外線遮蔽微粒子を導入する微粒子導入用開閉バルブ311が設けられると共に、最下部の第5真空チャンバ335には原子層が形成された微粒子338を排出する粒子排出用開閉バルブ316が設けられており、
各真空チャンバの上記排気機構が、排気メインバルブ302を介し真空ポンプ301に接続された共通排気管303と、各真空チャンバに付設された排気バルブ304、305、306、307、308を介し上記共通排気管303に接続された個別排気管とで構成され、個別排気管の真空チャンバ側には微粒子の吸い込みを防止する吸い込み防止フィルタ324、325、326、327、328がそれぞれ設けられていると共に、
上記第1反応ガスの吸着工程を行う第2真空チャンバ332と第2反応ガスの反応工程を行う第4真空チャンバ334に設けられる反応ガス導入機構が、反応ガスの供給源(図示せず)に接続されかつガス流量計(MFC:マスフローコントローラ)317、318が付設された反応ガス導入管と、各反応ガス導入管に付設されたガス導入バルブ309、310とで構成されている。
第2真空チャンバ332:微粒子の最表面に成膜するための第1反応ガスが供給される化学吸着室
第3真空チャンバ333:過剰な第1反応ガスと副生成物を排気する排気室
第4真空チャンバ334:微粒子の最表面に成膜するための第2反応ガスが供給される化学反応室
第5真空チャンバ335:過剰な第2反応ガスと副生成物を排気する排気室
(a)1つの真空チャンバのみに近赤外線遮蔽微粒子が配置される場合
まず、5基の真空チャンバの内、1つの真空チャンバのみに上記微粒子が配置される場合について、微粒子の移動を基準にして説明する。
次に、5基の全真空チャンバ内に上記微粒子が配置される場合について、微粒子の移動を基準にして説明する。
次に、真空チャンバ5基の内、空の真空チャンバを介しチャンバ一つおきに微粒子が配置される場合について、微粒子の移動を基準にして説明する。
図5に示した原子層堆積装置を適用し、近赤外線遮蔽微粒子である平均粒径50nmの複合タングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3(住友金属鉱山株式会社製、以下、CWO微粒子と略記する場合がある)の表面に1原子層から成るAl2O3膜を形成した。
上記参考例1において、1サイクル工程でAl2O3膜(原子層)を1層形成した後、最下部の第5真空チャンバ335(排気室)から、上述した搬送用真空チャンバを経て、最上部の第1真空チャンバ331(排気室)へCWO微粒子を搬送する搬送機構を用いて原子層形成の1サイクル工程を繰り返し、Al2O3膜(原子層)の形成を複数回(原子層数2~16層)行った。
図5に示した上記原子層堆積装置を適用し、近赤外線遮蔽微粒子である平均粒径50nmの複合タングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3(CWO微粒子と略記する場合がある)の表面に1原子層から成るSiO2膜を形成した。
上記参考例3において、1サイクル工程でSiO2膜(原子層)を1層形成した後、最下部の第5真空チャンバ335(排気室)から、上述した搬送用真空チャンバを経て、最上部の第1真空チャンバ331(排気室)へCWO微粒子を搬送する搬送機構を用いて原子層形成の1サイクル工程を繰り返し、SiO2膜(原子層)の形成を複数回(原子層数2~16層)行った。
図5に示した上記原子層堆積装置を適用し、実施例1と同様にして、1サイクル工程でAl2O3膜(原子層)を1層形成した後、最下部の第5真空チャンバ335(排気室)から、上述した搬送用真空チャンバを経て、最上部の第1真空チャンバ331(排気室)へCWO微粒子を搬送する搬送機構を用いて原子層形成の1サイクル工程を繰り返し、4原子層のAl2O3膜(原子層)から成る第一被覆層を形成した。
参考例1~4および実施例1~3で得られた表面被覆近赤外線遮蔽微粒子を8重量部、トルエン84重量部、分散剤8重量部を混合し、ビーズミルにより分散処理を行い、分散液を作製した。
アイUVテスター(岩崎電気製)を用いて「紫外線照射テスト」を行った。
得られた近赤外線遮蔽膜試験サンプルを、85℃、95%RH環境下に3日間暴露し、当該高温高湿環境試験前後における赤外線域最大透過率の変化を測定した。
(1)複合タングステン酸化物微粒子(CWO微粒子)表面にALD法で被覆層を形成した場合、被覆層を構成する原子層数が2層以上で効果が現れるが、紫外線照射テスト、高温高湿環境テストにおいて僅かながら劣化が認められることが確認される(参考例2および参考例4参照)。
2 元素M
30 近赤外線遮蔽微粒子
31 被覆層
40 近赤外線遮蔽微粒子
41 第一被覆層
42 第二被覆層
50 近赤外線遮蔽微粒子
51 第一被覆層
51a 原子層
51b 原子層(51aとは種類の異なる原子層)
52 第二被覆層
301 真空ポンプ
302 排気メインバルブ
303 共通排気管
304、305、306、307、308 排気バルブ
309、310 ガス導入バルブ
311 微粒子導入用開閉バルブ
312、313、314、315 微粒子移動用開閉バルブ
316 微粒子排出用開閉バルブ
317、318 ガス流量計(MFC:マスフローコントローラ)
319、320、321、322、323 加熱用線状部材
324、325、326、327、328 吸い込み防止フィルタ
329、330 フィルタ
331 第1真空チャンバ(排気室)
332 第2真空チャンバ(化学吸着室)
333 第3真空チャンバ(排気室)
334 第4真空チャンバ(化学反応室)
335 第5真空チャンバ(排気室)
336、337、338 微粒子
Claims (7)
- 近赤外線遮蔽微粒子と、該近赤外線遮蔽微粒子表面を被覆する被覆層とで構成される表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法において、
複合タングステン酸化物微粒子、ホウ化物微粒子から選択される1種以上の平均粒径10~500nmの近赤外線遮蔽微粒子と、Al2O3、SiO2、SiOAl、SiC、SiOC、SiCNから選択されかつ近赤外線遮蔽微粒子表面を被覆する1種以上の原子層から成る被覆層とで上記表面被覆近赤外線遮蔽微粒子が構成され、
第1反応ガス吸着工程と排気工程および第2反応ガス反応工程と排気工程から成る1サイクルで1原子層が形成される原子層堆積(ALD)法を用いた原子層堆積(ALD)装置により該1原子層を4層以上成膜して1種以上の原子層から成る被覆層を形成することを特徴とする表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法。 - 近赤外線遮蔽微粒子と、該近赤外線遮蔽微粒子表面を被覆する被覆層とで構成された表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法において、
複合タングステン酸化物微粒子、ホウ化物微粒子から選択される1種以上の平均粒径10~500nmの近赤外線遮蔽微粒子と、Al2O3、SiO2、SiOAl、SiC、SiOC、SiCNから選択されかつ近赤外線遮蔽微粒子表面を被覆する1種以上の原子層から成る第一被覆層と、Al2O3、SiO2から選択されかつ第一被覆層表面を被覆する1種以上の原子層から成る第二被覆層とで上記表面被覆近赤外線遮蔽微粒子が構成され、
第1反応ガス吸着工程と排気工程および第2反応ガス反応工程と排気工程から成る1サイクルで1原子層が形成される原子層堆積(ALD)法を用いた原子層堆積(ALD)装置により該1原子層を4層以上成膜して1種以上の原子層から成る第一被覆層を形成すると共に、
上記原子層堆積(ALD)法を用いた原子層堆積(ALD)装置により該1原子層を1層以上成膜して1種以上の原子層から成る第二被覆層を形成することを特徴とする表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法。 - 排気機構を有する複数の真空チャンバが近赤外線遮蔽微粒子の移動を制御する微粒子移動用開閉バルブを介して鉛直方向に連通して配置され、かつ、上記第1反応ガス吸着工程と第2反応ガス反応工程を行う少なくとも一対の真空チャンバに反応ガス導入機構が設けられた原子層堆積(ALD)装置を用いて上記被覆層または上記第一被覆層と第二被覆層を形成することを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法。
- 上記複数の真空チャンバが、一定量の近赤外線遮蔽微粒子が導入される第1真空チャンバと、微粒子移動用開閉バルブを介し第1真空チャンバから導入される上記微粒子の表面に第1反応ガスを化学吸着させる第2真空チャンバと、微粒子移動用開閉バルブを介し第2真空チャンバから第1反応ガスを化学吸着した上記微粒子が導入されかつ第2真空チャンバから流れ込んだ過剰な第1反応ガスと副生成物を排気する第3真空チャンバと、微粒子移動用開閉バルブを介し第3真空チャンバから導入される上記微粒子の該表面に化学吸着された第1反応ガスと第2反応ガスを反応させて1原子層を形成する第4真空チャンバと、微粒子移動用開閉バルブを介し第4真空チャンバから1原子層を形成した上記微粒子が導入されかつ第4真空チャンバから流れ込んだ過剰な第2反応ガスと副生成物を排気する第5真空チャンバとで構成され、かつ、最上部の第1真空チャンバには一定量の近赤外線遮蔽微粒子を導入する微粒子導入用開閉バルブが設けられると共に、最下部の第5真空チャンバには原子層が形成された近赤外線遮蔽微粒子を排出する微粒子排出用開閉バルブが設けられた原子層堆積(ALD)装置により請求項3に記載された上記原子層堆積(ALD)装置が構成されていることを特徴とする請求項3に記載の表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法。
- 原子層が形成された近赤外線遮蔽微粒子を排出する微粒子排出用開閉バルブを具備する最下部の真空チャンバに該微粒子排出用開閉バルブを介し搬送用真空チャンバが連通して設けられ、かつ、上記搬送用真空チャンバは最上部の真空チャンバにその微粒子導入用開閉バルブを介し連通して設けられていると共に、搬送用真空チャンバ内の搬送機構により原子層が形成された近赤外線遮蔽微粒子を搬送して最上部の真空チャンバ内に導入する原子層堆積(ALD)装置により請求項4に記載された上記原子層堆積(ALD)装置が構成されていることを特徴とする請求項3または4に記載の表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法。
- 上記複合タングステン酸化物微粒子が、一般式MxWyOz(Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、BiおよびIから成る群から選択される少なくとも1種の元素を表し、x、y、zは、0.01≦x≦1、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0を満たす)で表される複合タングステン酸化物微粒子で構成され、
上記ホウ化物微粒子が、一般式XBm(但し、Xは、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sr、Caから成る群から選択される少なくとも1種以上の金属元素、mは上記一般式におけるホウ素量を示す数字であり、4.0≦m≦6.2を満たす)で表されるホウ化物微粒子で構成されることを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法。 - 近赤外線遮蔽微粒子と、該近赤外線遮蔽微粒子表面を被覆する被覆層とで構成される表面被覆近赤外線遮蔽微粒子において、
請求項1~6のいずれかに記載の表面被覆近赤外線遮蔽微粒子の製造方法で得られることを特徴とする表面被覆近赤外線遮蔽微粒子。
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