JP7000685B2 - 接続構造体の製造方法、及び、端子付き電極の製造方法並びにこれに用いられる導電粒子 - Google Patents
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Description
・第一の基板と、第一の基板に設けられた第一の電極とを有する第一の回路部材を準備すること。
・第一の電極と電気的に接続される第二の電極を有する第二の回路部材を準備すること。
・第一の金属からなる表面を有する複数の導電粒子を準備すること。
・複数の開口部を有する転写型の開口部に導電粒子を収容すること;
・転写型の開口部に収容された導電粒子の表面の少なくとも一部に、スズ又はスズ合金を含む第二の金属からなる第二金属層をスパッタリングによって形成すること;
第二金属層が形成された複数の導電粒子を第一の電極の表面に配置すること;
・第一の電極の表面に配置された上記複数の導電粒子を上記第二の金属の融点よりも高い温度に加熱することによって第一の電極に導電粒子を融着させること。
・第一の回路部材の一方の面であって上記導電粒子が融着した第一の電極を有する面と、第二の回路部材の一方の面であって第二の電極を有する面との間に絶縁樹脂層を形成すること。
・第一の回路部材と絶縁樹脂層と第二の回路部材と含む積層体を当該積層体の厚さ方向に押圧した状態で加熱することによって第一の電極と第二の電極とを導電粒子を介して電気的に接続し且つ第一の回路部材と第二の回路部材と接着すること。
・基板と、基板に設けられた電極とを有する回路部材を準備すること。
・第一の金属からなる表面を有する複数の導電粒子を準備すること。
・複数の開口部を有する転写型の開口部に導電粒子を収容すること;
・転写型の開口部に収容された導電粒子の表面の少なくとも一部に、スズ又はスズ合金を含む第二の金属からなる第二金属層をスパッタリングによって形成すること;
・第二金属層が形成された複数の導電粒子を電極の表面に配置すること;
・電極の表面に配置された上記複数の導電粒子を上記第二の金属の融点よりも高い温度に加熱することによって電極に導電粒子を融着させること。
図1に示す導電粒子10Aは、基材粒子1と、基材粒子1の表面に形成された二層構造の金属層3とを備えた球状の粒子である。導電粒子10Aは、回路接続に先立って電極表面に融着されて使用されるものである。したがって、特許文献1~3に記載の従来の異方導電性接着剤に配合される導電粒子と異なり、粒子表面に絶縁粒子が付着していないものである。なお、本明細書でいう球状とは、真球だけでなく、楕円体、任意の回転体等も含み、例えば、アスペクト比としては、0.5以上であってもよく、0.8以上であってもよい。
基材粒子1は、球状であり且つ非導電性の材料からなる。基材粒子1の粒径は例えば1.5~10μmであり、2~10μmであってもよい。粒径が1.5μm以上であれば、導電粒子に衝撃が加わっても基材粒子1がその衝撃を十分に吸収できる傾向にあり、他方、粒径が10μm以下であれば、基材粒子1の粒径のばらつきを十分に小さくできる傾向にある。基材粒子1の粒径は、SEMを用いた観察により測定することができる。基材粒子1の平均粒径は、任意の基材粒子300個についてSEMを用いた観察により粒径の測定を行い、それらの平均値をとることにより得られる。
図1に示すように金属層5は二層構造であり基材粒子1を被覆している。金属層3Aは、基材粒子1側から順に、ニッケル又はニッケル合金を含む第一金属層3aと、スズ又はスズ合金を含む第二金属層3bとを有する。
第一金属層3aは、第一の金属としてのニッケル又はニッケル合金を含む層であり、基材粒子1の表面を被覆している。第一金属層3aのニッケル含有量は、例えば85~98質量%であり、87~96質量%又は90~95質量%であってもよい。ニッケル含有量が85~98質量%であれば、後述の第二金属層3b(スズ又はスズ合金を含む層)が電極と接合した後(図4参照)、第一金属層3aが安定的に残存し、これにより高い接続信頼性を維持できる傾向にある。なお、第一金属層3aは基材粒子1の表面全体を必ずしも被覆していなくてもよく、基材粒子1の表面の好ましくは80%以上、より好ましくは90%以上を被覆していればよい。
第二金属層3bは、第二の金属としてのスズ又はスズ合金を含む層であり、第一金属層3aの表面を部分的に被覆しており、はんだの役割を果たす層である。第二金属層3bを構成するスズ合金として、例えば、In-Sn、In-Sn-Ag、Sn-Bi、Sn-Bi-Ag、Sn-Ag-Cu、Sn-Cu等を採用することができ、以下に具体例を挙げる。
・In-Sn(In52質量%、Bi48質量% 融点118℃)
・In-Sn-Ag(In20質量%、Sn77.2質量%、Ag2.8質量% 融点175℃)
・Sn-Bi(Sn43質量%、Bi57質量% 融点138℃)
・Sn-Bi-Ag(Sn42質量%、Bi57質量%、Ag1質量% 融点139℃)
・Sn-Ag-Cu(Sn96.5質量%、Ag3質量%、Cu0.5質量% 融点217℃)
・Sn-Cu(Sn99.3質量%、Cu0.7質量% 融点227℃)
図2に示す導電粒子10Bは、基材粒子1と、基材粒子1の表面に形成された金属層3Bとを備えた球状の粒子である。図2に示すとおり、導電粒子10Bの金属層3Bが三層構造である点、すなわち、第一金属層3aと第二金属層3bとの間に第三金属層3cを更に有する点において、二層構造の金属層3Aを備える導電粒子10Aと相違する。以下、主にこの相違点に係る構成について説明する。
図3は、本実施形態に係る端子付き電極35を模式的に示す斜視図である。すなわち、同図は導電粒子10Aが第一の回路部材30の電極32表面に融着した状態を模式的に示したものであり、導電粒子10Aが電極32表面においてバンプ(接続用突起)の役割を果たす。第一の回路部材30は、第一の回路基板31と、その表面31a上に配置された第一の電極32とを備える。図3に示すとおり、導電粒子10Aの第一金属層3aが一旦融解しその後に固化する工程を経て第一の電極32に融着している。本明細書において「融着」とは上記のとおり、第一金属層3aの少なくとも一部が熱によって融解し、その後、これが固化する工程を経ることによって電極の表面に導電粒子が接合された状態を意味する。なお、ここでは導電粒子10Aを採用しているが、これの代わりに導電粒子10Bを採用してもよい。
図4は、本実施形態に係る接続構造体50Aの一部を拡大して模式的に示す断面図である。すなわち、同図は第一の回路部材30の電極32と第二の回路部材40の電極42が導電粒子10Aを介して電気的に接続された状態を模式的に示したものである。第二の回路部材40は、第二の回路基板41と、その表面41a上に配置された第二の電極42とを備える。
図6~9を参照しながら、端子付き電極35の製造方法について説明する。ここでは、第一の回路部材30が有する電極32表面に複数の導電粒子10Aを融着させることによって端子付き電極35を製造する方法を説明する。
まず、複数の導電粒子10Aの第二金属層3bをスパッタリングによって形成する際に使用されるとともに電極32の表面に配置及び融着させるための転写型60を準備する。図8(a)は転写型60の平面図であり、図8(b)は図8(a)に示すB-B線における断面図である。図9は、転写型60が有する複数の凹部(開口部)62に第二金属層3b形成前の導電粒子が収容された状態を示す断面図である。複数の凹部62は、導電粒子10Aが配列されるべき電極32表面の位置に対応する位置にそれぞれ設けられている。
図6(a)は、転写型60の各凹部62に第二金属層3b形成前の導電粒子を収容させた状態において、転写型60をスパッタリング用電極70の表面に対面させた状態を模式的に示す断面図である。スパッタリング用電極70はスズ又はスズ合金を含む層からなる。図6(b)は転写型60の凹部62に収容された導電粒子の表面の一部に、スパッタリングによって第二金属層3bを形成した様子を模式的に示す断面図である。なお、スパッタリングにより、転写型60の表面上にもスズ又はスズ合金を含む層80が形成される。
図7(a)は各凹部62に導電粒子10Aを収容している転写型60を第一の回路部材30の表面に対面させた状態を模式的に示す断面図である。図7(b)は転写型60の凹部62に収容された導電粒子10Aを第一の電極32の表面に当接させた状態を模式的に示す断面図である。転写型60は、スパッタリングによる第二金属層3bの形成後、凹部62に導電粒子10Aを収容した状態のままものである。スパッタリングによる第二金属層3bの形成と電極への導電粒子10Aの配置を連続して且つ一つの転写型60で実施することにより、作業の効率化が図れる。これに加え、図7(b)に示すとおり、第二金属層3bの最も厚い部分を第一の電極32の表面に当接させることができ、接続信頼性の向上を図れる。
図10(a)~図10(d)を参照しながら、接続構造体50の製造方法について説明する。これらの図は、図7(c)に示す端子付き電極35が形成された第一の回路部材30と、第二の回路部材40とを備える接続構造体を形成する過程の一例を模式的に示す断面図である。本実施形態においては、絶縁性を有する樹脂材料からなる所定の厚さの絶縁樹脂フィルム55pを予め準備し(図11(a))、これを第一の回路部材30の表面にラミネートすることにより、第一の回路部材30の表面(端子付き電極35も含む)を被覆する(図11(b)参照)。ラミネートした絶縁樹脂フィルム55p上に、第二の電極42が形成された面が対面するように第二の回路部材40を配置する(図11(c)参照)。その後、これらの部材の積層体の厚さ方向(図11(d)に示す矢印A及び矢印Bの方向)に加圧することによって電極35を第二の電極42と接触させる。絶縁樹脂フィルムが例えば熱硬化性樹脂からなる場合、矢印A及び矢印Bの方向に加圧する際に全体を加熱することによって熱硬化性樹脂を硬化させることができる。これにより、熱硬化性樹脂の硬化物からなる絶縁樹脂層55が回路部材30,40の間に形成される。このときの加熱温度を導電粒子10Aの第一金属層3aの融点よりも高く設定すれば、図5に示すように、第二の電極42に対しても導電粒子10Aを融着させることができる。なお、ここでは絶縁樹脂フィルム55pを第一の回路部材30の表面に配置する場合を例示したが、これの代わりにペースト状の絶縁樹脂組成物を第一の回路部材30の表面に塗布してもよい。
[導電粒子の作製]
(工程a)前処理工程
平均粒径4.0μmの架橋ポリスチレン粒子(株式会社日本触媒製、商品名「ソリオスター」)4gを、パラジウム触媒であるアトテックネオガント834(アトテックジャパン株式会社製、商品名)を8質量%含有するパラジウム触媒化液100mLに添加し、30℃で30分間攪拌した。次に、φ3μmのメンブレンフィルタ(メルク株式会社製)で濾過した後、水洗を行うことで樹脂粒子を得た。その後、pH6.0に調整された0.5質量%ジメチルアミンボラン液に樹脂粒子を添加し、表面が活性化された樹脂粒子を得た。そして、20mLの蒸留水に、表面が活性化された樹脂粒子を浸漬した後、超音波分散することで、樹脂粒子分散液を得た。
工程aを経て得た樹脂粒子分散液を、80℃に加温した水1000mLで希釈した後、めっき安定剤として1g/Lの硝酸ビスマス水溶液を1mL添加した。次に、樹脂粒子を2g含む分散液に、下記組成(下記成分を含む水溶液。1g/Lの硝酸ビスマス水溶液をめっき液1Lあたり1mL添加した。以下同様)の第一金属層形成用無電解ニッケルめっき液500mLを5mL/分の滴下速度で滴下した。滴下終了後、10分間経過した後に、めっき液を加えた分散液を濾過した。濾過物を水で洗浄した後、80℃の真空乾燥機で乾燥した。このようにして、表1に示す0.5μmの膜厚のニッケル-リン合金被膜(ニッケル濃度93質量%、残部リン)からなる第1の層を形成した。第1の層を形成することにより得た粒子Aは8gであり、外径は5μmであった。
(第1の層形成用無電解ニッケルめっき液)
硫酸ニッケル:400g/L
次亜リン酸ナトリウム:150g/L
酢酸:120g/L
硝酸ビスマス水溶液(1g/L):1mL/L
転写型として、開口径6μm角、底部径3μm角、深さ5μm(底部径3μm角は、開口部を上面からみると、開口径6μm角の中央に位置にある)の凹部を有するポリイミドフィルム(厚さ100μm)を準備した。工程bを経て得た粒子Aを転写型の開口部に配置した。転写型及びその凹部に配置された粒子Aに対し、スパッタリングにより、Sn-3.0Ag-0.5Cuの組成のはんだ層(第二金属層)を0.2μm形成した。この厚さ(0.2μm)は、はんだ層の最も厚い部分の厚さである。導電粒子表面においてはんだ層によって被覆されている部分の面積割合(被覆率)は約50%であった。
(工程d)
銅バンプ(面積15μm×30μm、スペース10μm、高さ:10μm、バンプ数362)付きチップ(1.7×1.7mm、厚さ:0.5mm)と、スパッタリング装置から取り出された後であって凹部に導電粒子が配置された転写型を対面させ、銅バンプと導電粒子を接触させた。真空リフローはんだ付け装置[PINK社製(ドイツ)製真空リフローハンダ付け装置VADU100]を用い、ギ酸濃度2質量%、圧力2000Pa、230℃で1分間保持して接合することにより、端子付き電極付きチップ(1.7×1.7mm、厚さ:0.5mm)を得た。より具体的には、図12のように、銅バンプ上に8μmピッチで八個の導電粒子が配置された端子付き電極付きチップC1を得た。これと同様にして、下記の構成のチップC2,C3(1.7×1.7mm、厚さ:0.5mm)を得た。図13は、銅バンプ上に8μmピッチで四個の導電粒子が配置されたチップC2(回路部材)を模式的に示す平面図である。
・チップC1…面積15μm×30μm、スペース10μm、高さ:10μm、バンプ数362、銅バンプ上導電粒子数八個
・チップC2…面積15μm×15μm、スペース10μm、高さ:10μm、バンプ数362、銅バンプ上導電粒子数四個
・チップC3…面積15μm×30μm、スペース6μm、高さ:10μm、バンプ数362、銅バンプ上導電粒子数八個
(工程e)
フェノキシ樹脂(ユニオンカーバイド社製、商品名「PKHC」)100gと、アクリルゴム(ブチルアクリレート40質量部、エチルアクリレート30質量部、アクリロニトリル30質量部、グリシジルメタクリレート3質量部の共重合体、分子量:85万)75gとを、酢酸エチル400gに溶解し、溶液を得た。この溶液に、マイクロカプセル型潜在性硬化剤を含有する液状エポキシ樹脂(エポキシ当量185、旭化成エポキシ株式会社製、商品名「ノバキュアHX-3941」)300gを加え、撹拌して接着剤溶液を得た。得られた接着剤溶液を、セパレータ(シリコーン処理したポリエチレンテレフタレートフィルム、厚さ40μm)にロールコータを用いて塗布し、90℃で10分間の加熱することにより乾燥して、厚さ10μmの接着フィルム(絶縁樹脂フィルム)をセパレータ上に作製した。
i)接着フィルム(2×19mm)をIZO回路付きガラス基板に、80℃、0.98MPa(10kgf/cm2)で貼り付けた。
ii)セパレータを剥離し、チップのバンプとIZO回路付きガラス基板の位置合わせを行った。
iii)190℃、40gf/バンプ、10秒の条件でチップ上方から加熱及び加圧を行い、本接続を行った。作製した導電粒子等の条件を表1にまとめて示した。
得られた導電粒子の中心付近を通るようにウルトラミクロトーム法で断面を切り出した。透過型電子顕微鏡装置(以下「TEM装置」と略称する、日本電子株式会社製、商品名「JEM-2100F」)を用いて任意の倍率で観察した。得られた画像から、導電粒子の中心部から半径方向における、各被膜の厚さを測定した。5個の導電粒子について各5箇所測定し、合計25箇所の平均値を、膜厚とした。また、EDXマッピングデータから、各被膜における元素の含有量(純度)を算出した。
得られた接続構造体の導通抵抗試験及び絶縁抵抗試験を以下のように行った。
チップ電極(バンプ)/ガラス電極(IZO)間の導通抵抗に関して、導通抵抗の初期値と吸湿耐熱試験(温度85℃、湿度85%の条件で100、300、500、1000、2000時間放置)後の値を、20サンプルについて測定し、それらの平均値を算出した。なお、前述のチップC1及びチップC2を用いて評価した。得られた平均値から下記基準に従って導通抵抗を評価した。結果を表2に示す。なお、吸湿耐熱試験500時間後に、下記A又はBの基準を満たす場合は導通抵抗が良好といえる。
A:導通抵抗の平均値が2Ω未満
B:導通抵抗の平均値が2Ω以上5Ω未満
C:導通抵抗の平均値が5Ω以上10Ω未満
D:導通抵抗の平均値が10Ω以上20Ω未満
E:導通抵抗の平均値が20Ω以上
チップ電極(バンプ)/ガラス電極(IZO)間の導通抵抗に関して、導通抵抗の初期値と高温放置試験(温度100℃の条件で100、300、500、1000時間放置)後の値を、20サンプルについて測定し、それらの平均値を算出した。なお、前述のチップC1を用いて評価した。得られた平均値から下記基準に従って導通抵抗を評価した。結果を表2に示す。なお、高温放置試験100時間後に、下記A又はBの基準を満たす場合は導通抵抗が良好といえる。
A:導通抵抗の平均値が2Ω未満
B:導通抵抗の平均値が2Ω以上5Ω未満
C:導通抵抗の平均値が5Ω以上10Ω未満
D:導通抵抗の平均値が10Ω以上20Ω未満
E:導通抵抗の平均値が20Ω以上
チップ電極間の絶縁抵抗に関しては、絶縁抵抗の初期値とマイグレーション試験(温度60℃、湿度90%、20V印加の条件で100、300、500、1000時間放置)後の値を、20サンプルについて測定し、全20サンプル中、絶縁抵抗値が109Ω以上となるサンプルの割合を算出した。なお、前述のチップC1及びチップC3を用いて評価した。得られた割合から下記基準に従って絶縁抵抗を評価した。結果を表2に示す。なお、吸湿耐熱試験500時間後に、下記A又はBの基準を満たした場合は絶縁抵抗が良好といえる。
A:絶縁抵抗値109Ω以上の割合が100%
B:絶縁抵抗値109Ω以上の割合が90%以上100%未満
C:絶縁抵抗値109Ω以上の割合が80%以上90%未満
D:絶縁抵抗値109Ω以上の割合が50%以上80%未満
E:絶縁抵抗値109Ω以上の割合が50%未満
(工程c)において、Sn-3.0Ag-0.5Cuの組成のターゲットの代わりにSn-Bi(Sn43質量%、Bi57質量%)のターゲットを使用するとともに、(工程e)のiii)における加熱の条件を190℃から150℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電粒子、端子付き電極の作製、接続構造体の作製、並びに、導電粒子及び接続構造体の評価を行った。作製した導電粒子等の条件を表1にまとめて示した。また、評価結果を表2に示す。
実施例1の(工程a)及び(工程b)を行った後、第一金属層(ニッケル)を形成した粒子8gを、50℃で加温した水200mLで希釈し、めっき安定剤として1g/Lの硝酸ビスマス水溶液を0.2mL添加し、下記組成の第三金属層形成用無電解パラジウムめっき液100mLを、1mL/分の滴下速度で滴下した。滴下終了後、10分間経過した後に、めっき液を加えた分散液を濾過した。濾過物を水で洗浄した後、80℃の真空乾燥機で乾燥した。このようにして、0.1μmの厚さのパラジウムめっき被膜(パラジウムの純度100%)からなる第三金属層を形成した。なお、アクリル粒子の外側に、内側から順に第一金属層(ニッケル)0.5μm、第三金属層(パラジウム)0.1μmを形成することにより得た粒子は9gであり、外径は5.2μmであった。続いて、実施例1の(工程c)と同様の操作を行い、転写型の凹部に配置された導電粒子の表面に、厚さ0.2μmのSn-3.0Ag-0.5Cuの組成のはんだ層(第二金属層)を形成した。これ以降は、実施例1の(工程d)以降と同様の操作を行い、端子付き電極の作製、接続構造体の作製、並びに、導電粒子及び接続構造体の評価を行った。作製した導電粒子等の条件を表1にまとめて示した。また、評価結果を表2に示す。
(無電解パラジウムめっき液)
塩化パラジウム:7g/L
EDTA・2ナトリウム:100g/L
クエン酸・2ナトリウム:100g/L
ギ酸ナトリウム:20g/L
pH:6
実施例1の(工程a)及び(工程b)を行った後、実施例3と同様に、0.1μmの膜厚のパラジウムめっき被膜(パラジウムの純度100%)からなる第三金属層を形成し、アクリル粒子の外側に、内側から順に第一金属層(ニッケル)0.5μm、第三金属層(パラジウム)0.1μmからなる粒子(外径:5.2μm)を作製した。この後、実施例2と同様に、転写型を用いて導電粒子の表面に厚さ0.2μmのはんだ層(第二金属層、種類:Sn-Bi(Sn43質量%、Bi57質量%))を形成した。(工程d)以降については、実施例2と同様にして、導電粒子、端子付き電極の作製、接続構造体の作製、並びに、導電粒子及び接続構造体の評価を行った。作製した導電粒子等の条件を表1にまとめて示した。また、評価結果を表2に示す。
[導電粒子の作製]
実施例1の(工程a)において、平均粒径4.0μmの架橋ポリスチレン粒子(株式会社日本触媒製、商品名「ソリオスター」)4gの代わりに、平均粒径3.0μmの架橋ポリスチレン粒子(株式会社日本触媒製、商品名「ソリオスター」)2gを用いて同様の操作を行った後、実施例1の(工程b)を引き続き行い、無電解ニッケルめっきの液量を100mLとし、表3に示す0.1μmの膜厚のニッケル-リン合金被膜(ニッケル濃度93質量%、残部リン)からなる第一金属層を形成した。第一金属層を形成することにより得た粒子Aは2.8gであり、外径は3.2μmであった。続いて、実施例3と同一の無電解パラジウムめっき液及び方法により、第一金属層上にパラジウムめっき被膜(パラジウムの純度100%)からなる第三金属層を形成した。第三金属層形成用無電解パラジウムめっき液を100mLから20mLに変更し、パラジウムめっき被膜を0.02μm形成することで、アクリル粒子の外側に、内側から順に第一金属層(ニッケル)0.1μm、第三金属層(パラジウム)0.02μmが形成された、外径3.24μmの導電粒子3gを得た。
500mlフラスコに入った純水400g中に下に示す配合モル比に従ってモノマーを加えた。全モノマーの総量が、純水に対して10質量%になるように配合した。窒素置換後、70℃で撹拌しながら6時間加熱を行った。攪拌速度は300min-1(300rpm)であった。なお、KBM-503(信越化学工業株式会社製、商品名)は、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシランである。合成することで得た第1の絶縁粒子の平均粒径は315nm、Tgは116℃であった。
(第1の絶縁粒子の配合モル比)
スチレン:600
ペルオキソ二硫酸カリウム:6
メタクリル酸ナトリウム:5.4
スチレンスルホン酸ナトリウム:0.32
ジビニルベンゼン:16.8
KBM-503:4.2
500mlフラスコに入った純水400g中に下に示す配合モル比に従ってモノマーを加えた。全モノマーの総量が、純水に対して10質量%になるように配合した。窒素置換後、70℃で撹拌しながら6時間加熱を行った。攪拌速度は300min-1(300rpm)であった。合成することで得た第2の絶縁粒子の平均粒径は100nm、Tgは116℃であった。
(第2の絶縁粒子の配合モル比)
スチレン:600
ペルオキソ二硫酸カリウム:6
アクリル酸メチル:270
メタクリル酸ナトリウム:5.4
スチレンスルホン酸ナトリウム:2.0
ジビニルベンゼン:16.8
KBM-503:4.2
攪拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン118gとメタノール5.9gを配合した溶液を加えた。さらに、活性白土5g及び蒸留水4.8gを添加し、75℃で一定時間攪拌した後、重量平均分子量1300のシリコーンオリゴマーを得た。得られたシリコーンオリゴマー1は、水酸基と反応する末端官能基としてメトキシ基又はシラノール基を有するものである。得られたシリコーンオリゴマー溶液にメタノールを加えて、固形分20重量%の処理液を調製した。
GPC条件
ポンプ:日立 L-6000型(株式会社日立製作所製、商品名)
カラム:Gelpack GL-R420、Gelpack GL-R430、Gelpack GL-R440(以上、(株)日立化成社製、商品名)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
測定温度:40℃
流量:2.05mL/分
検出器:日立 L-3300型RI(「株式会社日立製作所製、商品名)
メルカプト酢酸8mmolをメタノール200mlに溶解させて反応液を調製した。次にアクリル粒子の外側に、内側から順に第1の層(ニッケル)0.1μm、第3の層(パラジウム)0.02μmが形成された、外径3.24μmの導電粒子3gを上記反応液に加え、室温で2時間スリーワンモーターと直径45mmの攪拌羽で攪拌した。メタノールで洗浄後、孔径3μmのメンブレンフィルタ(メルクミリポア社製)を用いてろ過することで、表面にカルボキシル基を有する導電粒子を得た。
酢酸エチルとトルエンを重量比1:1で混合した溶媒300gに、フェノキシ樹脂(ユニオンカーバイド社製、商品名:PKHC)100gと、アクリルゴム(ブチルアクリレート40質量部、エチルアクリレート30質量部、アクリロニトリル30質量部、グリシジルメタクリレート3質量部の共重合体、重量平均分子量:85万)75gとを溶解し、溶液を得た。この溶液にマイクロカプセル型潜在性硬化剤を含有する液状エポキシ(エボキシ当量185、旭化成エポキシ株式会社製、商品名:ノバキュアHX-3941)300gと、液状エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン株式会社製、商品名:YL980)400gとを加えて撹拌した。得られた混合液に平均粒径が14nmのシリカを溶剤分散したシリカスラリー(日本アエロジル株式会社製、商品名:R202)を加えて接着剤溶液1を調製した。シリカスラリーは、上記混合液の固形分全量に対してシリカ固形分の含有量が5重量%となるように加えた。
実施例1の(工程d)の銅バンプの代わりに、銅バンプに無電解ニッケルめっき(膜厚:0.5μm)、無電解パラジウムめっき(膜厚:0.1μm)、置換金めっき(膜厚:0.05μm)を順次施した(無電解ニッケルめっき・パラジウムめっき・置換金めっき後のバンプの面積、スペース、高さ、バンプ数は、実施例1の銅バンプと同じ)、銅/ニッケル/パラジウム/金バンプ (面積15μm×30μm、スペース10μm、高さ:10μm、バンプ数362)[無電解ニッケルめっき(膜厚:0.5μm)、無電解パラジウムめっき(膜厚:0.1μm)、置換金めっき(膜厚:0.05μm)]付きチップ(1.7×1.7mm、厚さ:0.5mm)を用い、作製した異方導電性接着剤フィルムDを用いて、実施例1(工程e)と同様の、IZO回路付きガラス基板(厚さ:0.7mm)との接続を、以下に示すように行った。
[導電粒子の作製]
実施例1(工程a)において、平均粒径4.0μmの架橋ポリスチレン粒子(株式会社日本触媒製、商品名「ソリオスター」)4gの代わりに、平均粒径3.0μmの架橋ポリスチレン粒子(株式会社日本触媒製、商品名「ソリオスター」)2gを用いて同様の操作を行った後、実施例1の(工程b)を引き続き行い、0.5μmの膜厚のニッケル-リン合金被膜(ニッケル濃度93質量%、残部リン)からなる第1の層を形成した。第1の層を形成することにより得た粒子は6gであり、外径は4μmであった。実施例3と同様に、0.1μmの膜厚のパラジウムめっき被膜(パラジウムの純度100%)からなる第三金属層を形成した。なお、架橋ポリスチレン粒子の外側に、内側から順に第一金属層(ニッケル)0.5μm、第三金属層(パラジウム)0.1μmを形成することにより得た粒子は7gであり、外径は4.2μmであった。第三金属層(パラジウム)を形成した粒子7gに、バレルスパッタリングにより、Sn-Bi(Sn43質量%、Bi57質量%)の組成のはんだ層(第二金属層)を平均で0.5μm形成した。なお、バレルスパッタリングは、回転駆動部内部にSn-Biの組成のターゲットを備えた円筒状のバレルの中に上記第三金属層(パラジウム)を形成した粒子を入れ、バレル内を1×10-4Pa以下に減圧した後、バレル内が1Paになるようアルゴンを一定流速で流した。その後、バレルを回転及び反転させて粒子を転動、攪拌した。更に、粒子に直接振動を加えて、粒子の凝集を抑制した。その後、ターゲットに電圧を印加し、粒子の表面にスパッタリング層を形成した。Sn-Bi(Sn43質量%、Bi57質量%)の組成のスパッタリング層が0.5μmになるまでスパッタリングを行った後、バレル内を大気圧に戻し、導電粒子を取り出した。第二金属層を形成することにより得た導電粒子2は11gであり、外径は5.2μmであった。粒子を取り出し、メッシュの開口径が8μm角である直径7cmの篩を通すことで、凝集体を取り除いた。
ビーカーに、酢酸エチルとトルエンとを質量比1:1で混合した分散媒10gと、導電粒子2を入れて超音波分散した。超音波分散の条件は、周波数が38kHZ、エネルギーが400W、体積が20Lの超音波槽(藤本科学株式会社、商品名:US107)に上記ビーカーを浸漬して1分間攪拌した。
作製した異方導電性接着剤フィルムIを用いて、比較例1と同様の、銅/ニッケル/パラジウム/金バンプ(面積15μm×30μm、スペース10μm、高さ:10μm、バンプ数362)[無電解ニッケルめっき(膜厚:0.5μm)、無電解パラジウムめっき(膜厚:0.1μm)、置換金めっき(膜厚:0.05μm)]付きチップ(1.7×1.7mm、厚さ:0.5mm)と、実施例1(工程e)と同様の、IZO回路付きガラス基板(厚さ:0.7mm)との接続を、以下に示すように行った。
Claims (38)
- 第一の基板と、前記第一の基板に設けられた第一の電極とを有する第一の回路部材を準備すること;
前記第一の電極と電気的に接続される第二の電極を有する第二の回路部材を準備すること;
第一の金属からなる表面を有する複数の導電粒子を準備すること;
複数の開口部を有する転写型の前記開口部に前記導電粒子を収容すること;
前記開口部に収容された前記導電粒子の表面の少なくとも一部に、スズ又はスズ合金を含む第二の金属からなる第二金属層をスパッタリングによって形成すること;
前記第二金属層が形成された前記複数の導電粒子を前記第一の電極の表面に配置すること;
前記第一の電極の表面に配置された前記複数の導電粒子を前記第二の金属の融点よりも高い温度に加熱することによって前記第一の電極に前記導電粒子を融着させること;
前記第一の回路部材の一方の面であって前記導電粒子が融着した前記第一の電極を有する面と、前記第二の回路部材の一方の面であって前記第二の電極を有する面との間に絶縁樹脂層を形成すること;
前記第一の回路部材と前記絶縁樹脂層と前記第二の回路部材と含む積層体を前記積層体の厚さ方向に押圧した状態で加熱することによって前記第一の電極と前記第二の電極とを前記導電粒子を介して電気的に接続し且つ前記第一の回路部材と前記第二の回路部材と接着すること;
を含む接続構造体の製造方法。 - 前記導電粒子は、基材粒子と、前記基材粒子の表面を覆う前記第一の金属からなる第一金属層とを少なくとも有し、
前記第一の金属の融点が前記第二の金属の融点よりも高い、請求項1に記載の接続構造体の製造方法。 - 前記導電粒子は、前記第一金属層と前記第二金属層との間に、パラジウム又はパラジウム合金を含む第三金属層を含む、請求項2に記載の接続構造体の製造方法。
- 前記第三金属層のパラジウム含有率が90質量%以上である、請求項3に記載の接続構造体の製造方法。
- 前記基材粒子の粒径は2~10μmである、請求項2~4のいずれか一項に記載の接続構造体の製造方法。
- 前記基材粒子は樹脂からなる、請求項2~5のいずれか一項に記載の接続構造体の製造方法。
- 前記第一の金属はニッケル又はニッケル合金を含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の接続構造体の製造方法。
- 前記第一の金属はリン及びホウ素の少なくとも一方を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の接続構造体の製造方法。
- 前記第一の金属のニッケル含有率が85~98質量%である、請求項1~8のいずれか一項に記載の接続構造体の製造方法。
- 前記第二の金属のスズ含有率が30~100質量%である、請求項1~9のいずれか一項に記載の接続構造体の製造方法。
- 前記第一の電極は、銅、ニッケル、パラジウム、金、銀及びこれらの合金、並びに、インジウムスズ酸化物からなる、請求項1~10のいずれか一項に記載の接続構造体の製造方法。
- 前記転写型が有する複数の開口部の位置は前記第一の電極における前記複数の導電粒子が配置される位置に対応しており、
前記第一の回路部材と前記転写型とを重ね合せることにより、前記第一の電極の表面に前記転写型の前記開口部にそれぞれ収容されている前記導電粒子を配置し、
前記第一の回路部材と前記転写型とを重ね合せた状態で前記複数の導電粒子を前記第二の金属の融点よりも高い温度に加熱することによって前記第一の電極に前記導電粒子を融着させる、請求項1~11のいずれか一項に記載の接続構造体の製造方法。 - 前記開口部は当該開口部の奥側から前記転写型の表面側に向けて開口面積が拡大するテーパ状に形成されている、請求項1~12のいずれか一項に記載の接続構造体の製造方法。
- 前記転写型は可撓性を有する樹脂材料からなる、請求項1~13のいずれか一項に記載の接続構造体の製造方法。
- 基板と、前記基板に設けられた電極とを有する回路部材を準備すること;
第一の金属からなる表面を有する複数の導電粒子を準備すること;
複数の開口部を有する転写型の前記開口部に前記導電粒子を収容すること;
前記開口部に収容された前記導電粒子の表面の一部に、スズ又はスズ合金を含む第二の金属からなる第二金属層をスパッタリングによって形成すること;
前記第二金属層が形成された前記複数の導電粒子を前記電極の表面に配置すること;
前記電極の表面に配置された前記複数の導電粒子を前記第二の金属の融点よりも高い温度に加熱することによって前記電極に前記導電粒子を融着させること;
を含む端子付き電極の製造方法。 - 前記導電粒子は、基材粒子と、前記基材粒子の表面を覆う前記第一の金属からなる第一金属層とを少なくとも有し、
前記第一の金属の融点が前記第二の金属の融点よりも高い、請求項15に記載の端子付き電極の製造方法。 - 前記導電粒子は、前記第一金属層と前記第二金属層との間に、パラジウム又はパラジウム合金を含む第三金属層を含む、請求項16に記載の端子付き電極の製造方法。
- 前記第三金属層のパラジウム含有率が90質量%以上である、請求項17に記載の端子付き電極の製造方法。
- 前記基材粒子の粒径は2~10μmである、請求項16~18のいずれか一項に記載の端子付き電極の製造方法。
- 前記基材粒子は樹脂からなる、請求項16~19のいずれか一項に記載の端子付き電極の製造方法。
- 前記第一の金属はニッケル又はニッケル合金を含む、請求項15~20のいずれか一項に記載の端子付き電極の製造方法。
- 前記第一の金属はリン及びホウ素の少なくとも一方を含む、請求項15~21のいずれか一項に記載の端子付き電極の製造方法。
- 前記第一の金属のニッケル含有率が85~98質量%である、請求項15~22のいずれか一項に記載の端子付き電極の製造方法。
- 前記第二の金属のスズ含有率が30~100質量%である、請求項15~23のいずれか一項に記載の端子付き電極の製造方法。
- 前記電極は、銅、ニッケル、パラジウム、金、銀及びこれらの合金、並びに、インジウムスズ酸化物からなる、請求項15~24のいずれか一項に記載の端子付き電極の製造方法。
- 前記転写型が有する複数の開口部の位置は前記電極における前記複数の導電粒子が配置される位置に対応しており、
前記回路部材と前記転写型とを重ね合せることにより、前記電極の表面に前記転写型の前記開口部にそれぞれ収容されている前記導電粒子を配置し、
前記回路部材と前記転写型とを重ね合せた状態で前記複数の導電粒子を前記第二の金属の融点よりも高い温度に加熱することによって前記電極に前記導電粒子を融着させる、請求項15~25のいずれか一項に記載の端子付き電極の製造方法。 - 前記開口部は当該開口部の奥側から前記転写型の表面側に向けて開口面積が拡大するテーパ状に形成されている、請求項26に記載の端子付き電極の製造方法。
- 前記転写型は可撓性を有する樹脂材料からなる、請求項26又は27に記載の端子付き電極の製造方法。
- 請求項1に記載の接続構造体の製造方法又は請求項15に記載の端子付き電極の製造方法において使用され且つ前記転写型が有する前記複数の開口部にそれぞれ収容されている導電粒子であって、
基材粒子と、
前記基材粒子の表面を覆う第一の金属からなる第一金属層と、
スズ又はスズ合金を含み且つ融点が120~250℃の第二の金属からなる第二金属層と、
を備え、
前記第二金属層が前記第一金属層の表面を部分的に被覆しており且つ前記第一金属層の表面の20~60%を被覆している、導電粒子。 - 前記第一の金属の融点が前記第二の金属の融点よりも高い、請求項29に記載の導電粒子。
- 請求項1に記載の接続構造体の製造方法又は請求項15に記載の端子付き電極の製造方法において使用され且つ前記転写型が有する前記複数の開口部にそれぞれ収容されている導電粒子であって、
基材粒子と、
前記基材粒子の表面を覆う第一の金属からなる第一金属層と、
スズ又はスズ合金を含み且つ融点が120~250℃の第二の金属からなる第二金属層と、
前記第一金属層と前記第二金属層との間に設けられており、パラジウム又はパラジウム合金を含む第三金属層と、
を備え、
前記第二金属層が前記第三金属層の表面を部分的に被覆しており且つ前記第三金属層の表面の20~60%を被覆している、導電粒子。 - 前記第三金属層のパラジウム含有率が90質量%以上である、請求項31に記載の導電粒子。
- 前記基材粒子の粒径は1.5~10μmである、請求項29~32のいずれか一項に記載の導電粒子。
- 前記基材粒子は樹脂からなる、請求項29~33のいずれか一項に記載の導電粒子。
- 前記第一の金属はニッケル又はニッケル合金を含む、請求項29~34のいずれか一項に記載の導電粒子。
- 前記第一の金属はリン及びホウ素の少なくとも一方を含む、請求項29~35のいずれか一項に記載の導電粒子。
- 前記第一の金属のニッケル含有率が85~98質量%である、請求項29~36のいずれか一項に記載の導電粒子。
- 前記第二の金属のスズ含有率が30~100質量%である、請求項29~37のいずれか一項に記載の導電粒子。
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