JP6992579B2 - 活物質粒子及びそれを用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る負極活物質粒子は黒鉛から構成される。黒鉛の成分元素である炭素は、12Cを主として含み、炭素安定同位体13Cを、炭素安定同位体比δ13Cで-30~-15‰含有する。
本発明において、炭素安定同位体比は、同位体質量分析装置によって測定し、数値は、下記式(1)にて算出した値である。本発明において、炭素安定同位体比は、同位体質量分析装置によって測定し、数値は、下記式(1)にて算出した値である。
δ 13 C={(試料の 13 C/ 12 Cモル比)/(標準試料の 13 C/ 12 Cモル比)-1}×1000・・・(1)
13Cは、12Cに比べ電子密度が高いと考えられており、12Cに対して13Cがある程度存在することによって、炭素から構成された黒鉛に分極が生じると考えられる。黒鉛が炭素安定同位体13Cを炭素安定同位体比δ13Cで-30‰以上-15‰以下含むと、活物質粒子には、結晶格子へのリチウムイオンの移動速度が向上する程度に分極が生じると推察される。これにより、上記黒鉛を用いた電極の充電レート特性が向上するものと考えられる。
本実施形態に係る活物質粒子を用いた電極、及び当該電極を用いたリチウムイオン二次電池について説明する。本実施形態に係る電極は、集電体と、上記活物質粒子を含み上記集電体上に設けられた活物質層と、を備える電極である。図2は、当該電極を用いた本実施形態に係るリチウムイオン二次電池100の模式断面図である。
負極集電体22は、導電性の板材であればよく、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル箔の金属薄板を用いることができる。負極活物質層24は、活物質、結合剤、必要に応じた量の導電材を含むものである。結合剤は、活物質同士を結合すると共に、活物質と負極集電体22とを結合している。
正極集電体12は、導電性の板材であればよく、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル箔の金属薄板を用いることができる。正極活物質層14は、活物質、結合剤、必要に応じた量の導電材を含むものである。結合剤、導電材は、それぞれ、負極と同様のものを使用できる。
(電極10,20の製造方法)
本実施形態に係る電極10,20の製造方法は、電極活物質層14,24の原料である塗料を、集体上に塗布する工程(以下、「塗布工程」ということがある。)と、集電体上に塗布された塗料中の溶媒を除去する工程(以下、「溶媒除去工程」ということがある。)と、を備える。
塗料を集電体12、22に塗布する塗布工程について説明する。塗料は、上記活物質、結合剤、及び溶媒を含む。塗料には、これらの成分の他に、例えば、活物質の導電性を高めるための導電材が含まれていてもよい。溶媒としては、例えば、N-メチル-2-ピロリドン、N,N-ジメチルホルムアミド等を用いることができる。
続いて、集電体12、22上に塗布された塗料中の溶媒を除去する。除去法は特に限定されず、塗料が塗布された集電体12、22を、例えば80℃~150℃の雰囲気下で乾燥させればよい。
σ13Cが-20‰の石油ピッチとσ13Cが-25‰の石油ピッチを混合して所定のσ13Cの原料を作製した。さらに環状炉を1Paまで減圧し、700℃に加熱した状態で、13Cの純度が99%の13Cメタンガスと12Cの純度が99.9%の12Cメタンガスとの混合ガス(12C/13C混合メタンガス)を流すことにより炭素粒子を得た。13Cメタンガスと12Cメタンガスとの混合比を変化させることにより、12C/13C混合比を調整した。石油ピッチ原料とメタンガスから得られた炭素を混合し、アルゴン雰囲気中2800℃で焼成することにより、実施例1~5、比較例1、2の黒鉛を得た。
<負極の作製>
活物質粒子としての上記により作製した黒鉛と、バインダーとしてのカルボキシメチルセルロースとスチレンブタジエンゴムとアセチレンブラックを95:1:2:2で混合したものを、溶媒である水に分散させてスラリーを調製した。このスラリーを集電体である銅箔上に塗布し、乾燥させた後、圧延を行い、活物質層が形成された電極(負極)を得た。
活物質としてLiCoO2とポリフッ化ビニリデン(PVDF)及びアセチレンブラックを混合したものとを、溶媒であるN-メチル-2-ピロリドン(NMP)中に分散させてスラリーを調製した。なお、スラリーにおいて、活物質とアセチレンブラックとPVDFとの質量比が96:2:2となるように、スラリーを調製した。このスラリーを集電体であるアルミニウム箔上に塗布し、乾燥させた後、圧延を行い、電極(正極)を得た。
作製した正極及び負極並びにセパレータを、所定の型に打ち抜いた。セパレータとしては、ポリエチレン多孔質膜とポリアミドイミドの多孔質層の2層構造を持つ膜を用いた。負極、セパレータ、正極、セパレータ、負極の順に積層し、正極及び負極のいずれか1つと、1つのセパレータとの組み合わせを1層として、これを6つ重ねて6層の積層体を作製した。電解液にはエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)を質量比で3:7となるように混合した溶媒に、LiPF6が1Mとなるよう溶解させたものを電解液として用いた。上記積層体を、アルミラミネートパックに入れ、このアルミラミネートパックに、電解液を注入した後、真空シールし、リチウムイオン二次電池を作製した。
作製したリチウムイオン二次電池を用いて、充電レートを0.2C(25℃で定電流放電を行ったときに5時間で放電終了となる電流値)として充電し、0.2Cで放電し、その後0.2Cで充電し、2Cで放電した。0.2Cで放電した場合と2Cで放電した場合の放電容量の比を求め、レート特性とした。
Claims (3)
- 炭素安定同位体13C含む黒鉛から構成され、
前記黒鉛中における前記炭素安定同位体13Cの含有量は、炭素安定同位体比δ13Cで-25~-20‰である、負極活物質粒子。 - 前記炭素安定同位体 13 Cは、前記黒鉛の表面、又は、前記黒鉛を構成する複数の炭素結晶子の界面に偏在していることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質粒子。
- 請求項1または2のいずれかに記載の負極活物質粒子を有する負極と、セパレータと、前記セパレータを介して前記負極に対向する正極と、電解質と、を備える、リチウムイオン二次電池。
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