JP6992259B2 - 積層フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、これらのような積層フィルムにおいては、異なる樹脂が交互に積層された構造をとるため、単層のフィルムと比較して、その積層厚みの影響で機械強度や寸法安定性が低下するという傾向がある。積層フィルムの機械強度や寸法安定性が低下すると、例えば、他の各種フィルムや部材と組みあわせて機能性フィルムへと打ち抜き、断裁、コーティングおよびラミネートなどの加工を施す際に、フィルムにかかる力によって変形や破断などが生じ、加工時の加工精度や収率の低下、および得られたフィルムの光学特性や品質低下などが生じるという課題が発生したり、実際に製品などに実装した際に寸法変化に伴う不具合が発生するという課題があった。
好ましくは、融解エンタルピー(ΔHm)と結晶化エンタルピー(ΔHc)の差が3J/g以上10J/g以下である。融解エンタルピー(ΔHm)と結晶化エンタルピー(ΔHc)の差が3J/g未満である場合、積層フィルムの結晶性が低いために、再度延伸する温度・装置条件次第では、ロールへの粘着や延伸ムラの発生する場合がある。融解エンタルピー(ΔHm)と結晶化エンタルピー(ΔHc)の差が3J/g以上10J/g以下であれば、再度延伸する際にも延伸倍率を高めることができ、結果として延伸倍率の調整シロが大きくなることで機械強度や寸法安定性、光学特性を最適化でき、より高機能・高性能の再延伸フィルムとすることが容易となる。
P(λ)=(T2(λ)―T1(λ))/(T2(λ)+T1(λ))・・式(1)
λ:測定波長(nm、400~1400nm)
本発明の積層フィルムにおいては、結晶性ポリエステAからなるA層が最外層であることが好ましい。この場合、結晶性ポリエステルAが最外層となるため、ポリエチレンテレフタレートフィルムやポリエチレンナフタレートフィルムのような結晶性ポリエステルフィルムと同様にして、二軸延伸フィルムを製造することが可能となる。結晶性ポリエステルではなく、例えば、非結晶性の樹脂からなる熱可塑性樹脂Bが最外層となる場合、結晶性ポリエステルフィルムと同様にして二軸延伸フィルムを得る場合、ロールやクリップなどの製造設備への粘着による製膜不良や、表面性の悪化などの問題が生じる場合がある。
R4(550)≦40% ・・・式(3)。
本発明における特性の測定方法および効果の評価方法は、次のとおりである。
積層フィルムの層構成は、ミクロトームを用いて断面を切り出したサンプルについて、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて観察することにより求めた。すなわち、透過型電子顕微鏡H-7100FA型((株)日立製作所製)を用い、加速電圧75kVの条件でフィルムの断面写真を撮影し、層数を確認した。
測定する積層フィルムからサンプリングを行い、示差熱量分析(DSC)を用いてJIS-K-7122(1987年)に従って、測定サンプルのDSC曲線を測定した。試験は、25℃から290℃の温度まで20℃/分で昇温し、その際の結晶化エンタルピーならびに融解エンタルピー、5J/g以上である融解ピークの数を計測した。用いた装置等は、次のとおりである。
・装置:セイコー電子工業(株)製“ロボットDSC-RDC220”
・データ解析”ディスクセッションSSC/5200”
・サンプル質量:5mg
(3)MOR
サンプルサイズを10cm×10cmとし、フィルム幅方向中央において、サンプルを切り出した。KSシステムズ(株)製(現王子計測機器(株))の分子配向計MOA-2001を用いて、MORを求めた。
積層フィルムにおいては、ヤング率測定にて決定される配向軸方向(長手方向の定義の一つ)の長さが最大となる線分上の配向軸方向中心から5cm×5cmで切り出した。日立製作所製 分光光度計(U-4100 Spectrophotomater)に付属の積分球を用いた基本構成で、装置付属の酸化アルミニウムの副白板を基準として測定した。サンプルは、積層フィルムの配向軸方向を垂直方向にして積分球の後ろに設置した。また、付属のグランテーラ社製偏光子を設置して、偏光成分を0および90°に偏光させた直線偏光を入射して、波長400~1400nmの反射率、透過率を測定した。フィルム長手方向を含む入射面に対して平行な偏光成分について入射角度0°での透過率をT1、積層フィルムの長手方向を含む入射面に対して垂直な偏光成分について入射角度0°での透過率をT2とし、波長400~1400nmにおける透過率T1、T2の最小値を求めた。
同様に、再延伸積層フィルムにおいては、再延伸した方向と直交する方向中心からから5cm×5cmで切り出した。切り出したサンプルは、積層フィルムの再延伸した方向を垂直方向にして積分球の後ろに設置した。
ここでいうフィルム長手方向とは、以下のとおり定義される。ロール状に巻かれたフィルムの場合、ロール巻取方向をもってフィルム長手方向とする。フィルムからフィルム製膜時の流れ方向がわかる場合は、流れ方向をもってフィルム長手方向とする。前述2つの方法で判別が付かないサンプルにおいては、フィルムのヤング率をフィルム面内に10°毎に方向を変えて測定し、そのヤング率が最大になる方向をもってフィルム長手方向とする。
P(λ)=(T2(λ)―T1(λ))/(T2(λ)+T1(λ))・・式(1)
(5)再延伸フィルムのヤング率:
再延伸した積層フィルムを、長さ150mm×幅10mmの短冊形に切り出し、サンプルとした。引張試験機(オリエンテック製テンシロンUCT-100)を用いて、初期引張チャック間距離50mmとし、引張速度を300mm/分として引張試験を行った。測定は室温23℃、相対湿度65%の雰囲気で実施し、得られた荷重-歪曲線からヤング率を求めた。測定は、各サンプルについて5回ずつ行い、それらの平均値で評価を行った。
(6)積層フィルムの破断伸度:
積層フィルムを、ヤング率測定にて決定される配向軸方向および配向軸方向に直交する方向に長さ150mm×幅10mmの短冊形に切り出し、サンプルとした。160℃で温調された恒温槽と引張試験機(オリエンテック製テンシロンUCT-100)と用いて、初期引張チャック間距離50mmとし、引張速度を300mm/分として引張試験を行った。得られた荷重-歪曲線から最大荷重となる点をもって破断伸度とした。測定は、各サンプルについて5回ずつ行い、それらの平均値で評価を行った。
積層フィルムを、幅400mmにスリットした後、直径200mmのロール6本にて125℃まで加熱した。その後、ラジエーションヒーターにて加熱した後、160℃まで加熱された直径120mmの2本のロール(延伸ロール)にて上下からニップし、延伸区間長が124mmとなるように設置された25℃に冷却された直径120mmのロール(冷却ロール)へとフィルムを通した上で巻き取った。その後、フィルムが破断するまで1.1倍から0.1倍ずつ延伸ロールと冷却ロール間の倍率を上げていき、フィルムが破断した倍率をもって長手方向に延伸した際のフィルムが破断する倍率Xとした。
積層フィルムを、幅400mmにスリットした後、テンターのクリップにてフィルムの両端を把持させて、入口から出口に向けてレール幅が1.1倍となるように拡幅・延伸させてテンター出口にて巻き取った。その後、レール幅を0.1倍ずつ拡幅させていき、フィルムが長手方向または長手方向に直交する方向に破れた倍率を持って長手方向に直交する方向に延伸した際のフィルムが破断する倍率X’とした。
再延伸した積層フィルムを、その配向軸方向に長さ25mm×幅4mmの短冊形に切り出し、サンプルとした。TMA試験機(セイコーインスツルメンツ製TMA/SS6000)を用いて、初期引張チャック間距離15mmとし、引張張力を29.4mNで一定にしたまま、試験機内温度を25℃から150℃の温度まで5℃/分で上昇させ、積層フィルムの配向軸方向についてTMA測定を行った。得られたTMA-温度曲線から、40℃から50℃の温度における線膨張係数を求めた。線膨張係数は、TMAおよび温度ともに、測定したい温度の±5℃の値の差分から求めた。
ロール状のフィルムを打ち抜き機に導入し、長さを500mmとし、フィルム幅に対して95%の幅長さの矩形状の金型を用いて、打ち抜きを実施した。また、長手方向の打ち抜き間隔は40mmとした。次のA、BおよびC評価を行った。AとBを合格とした。
A:フィルムが破断なく連続的に搬送し、加工することができた。
B:フィルムが部分的な破断は起こったものの、長手方向の連続搬送は可能であり、連続的に加工することができた。
C:フィルムが完全に破断し、長手方向の連続加工連続加工ができなくなった。
サンプルとなる積層フィルムを、フィルム幅方向中央部の位置から長手方向1450mm×幅方向820mmサイズで切り出した。次いで、ハイセンスジャパン株式会社製32型液晶TV LHD32K15JPバックライトの上に、50%拡散板、マイクロレンズシート、偏光反射体、および偏光板の順に設置し、60℃耐熱試験および60℃90%RHでの耐湿熱試験を12時間行った後の偏光反射体の平面性を目視によって評価した。
A:耐熱試験及び耐湿熱試験で外観問題なし
B:いずれかの試験で外観問題あり。
積層フィルムの、結晶性ポリエステルからなるA層を重水素化ヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)もしくはHFIPと重水素化クロロホルムの混合溶媒に溶解し、1H-NMRおよび13C-NMRを用いて組成分析した。
(実施例1)
結晶性ポリエステルAとして、融点が266℃で、ガラス転移温度122℃の2,6-
ポリエチレンナフタレート(PEN)を用いた。また、熱可塑性樹脂Bとして融点を持た
ない非晶性樹脂でありガラス転移温度が103℃で、ジカルボン酸成分として2,6-ナ
フタレンジカルボン酸50mol%と、テレフタル酸50mol%を用い、ジオール成分
としてエチレングリコール100mol%と用いて共重合した共重合PEN(共重合PE
N1)を用いた。
用いられる積層装置を、スリット数が101個である装置を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
用いられる積層装置をスリット数が201個である装置を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
得られた再延伸フィルムの物性を表1に示すが、再延伸方向に相当するフィルム長手方向に高いヤング率と低い線膨張係数(40~50℃)を示すもので、製品への加工時や実使用時においても、良好に使用できるものであった。また、結晶性ポリエステルAと熱可塑性樹脂Bの屈折率の違いに由来する干渉反射特性を示すものであり、実施例2と比較しても高い偏光反射特性を示し、偏光反射部材として用いることが可能なレベルのものであった。
用いられる積層装置をスリット数が401個である装置を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
得られた再延伸フィルムの物性を表1に示すが、再延伸方向に相当するフィルム長手方向に高いヤング率と低い線膨張係数(40~50℃)を示すもので、製品への加工時や実使用時においても、良好に使用できるものであった。また、結晶性ポリエステルAと熱可塑性樹脂Bの屈折率の違いに由来する干渉反射特性を示すものであり、実施例3と比較しても高い偏光反射特性を示し、偏光反射部材として非常に高い性能であった。
結晶性ポリエステルとして、ガラス転移温度が119℃で、ジカルボン酸成分として2,6-ナフタレンジカルボン酸100mol%を用い、ジオール成分としてエチレングリコール90mol%、ネオペンチルグリコール10mol%を用いて共重合した共重合PEN(共重合PEN2)を用いたこと以外は、実施例4と同様にして積層フィルムを得た。
得られた再延伸フィルムの物性を表1に示すが、再延伸方向に相当するフィルム長手方向に高いヤング率と低い線膨張係数(40~50℃)を示すもので、製品への加工時や実使用時においても、良好に使用できるものであった。また、結晶性ポリエステルAと熱可塑性樹脂Bの屈折率の違いに由来する干渉反射特性を示すものであり、実施例4と比較してもさらに高い偏光反射特性を示し、偏光反射部材として非常に高い性能であった。
結晶性ポリエステルとして、ガラス転移温度が117℃で、ジカルボン酸成分として2,6-ナフタレンジカルボン酸90mol%、テレフタル酸10mol%を用い、ジオール成分としてエチレングリコール100mol%を用いて共重合した共重合PEN(共重合PEN3)を用いたこと以外は、実施例4と同様にして積層フィルムを得た。
得られた再延伸フィルムの物性を表1に示すが、再延伸方向に相当するフィルム長手方向に高いヤング率と低い線膨張係数(40~50℃)を示すもので、製品への加工時や実使用時においても、良好に使用できるものであった。また、結晶性ポリエステルAと熱可塑性樹脂Bの屈折率の違いに由来する干渉反射特性を示すものであり、実施例4と比較してもさらに高い偏光反射特性を示し、偏光反射部材として非常に高い性能であった。
結晶性ポリエステルとして、ガラス転移温度が117℃で、ジカルボン酸成分として2,6-ナフタレンジカルボン酸70mol%、テレフタル酸30mol%を用い、ジオール成分としてエチレングリコール100mol%を用いて共重合した共重合PEN(共重合PEN4)を用いたこと以外は、実施例4と同様にして積層フィルムを得た。
得られた再延伸フィルムの物性を表1に示すが、再延伸方向に相当するフィルム長手方向に高いヤング率と低い線膨張係数(40~50℃)を示すもので、製品への加工時や実使用時においても、良好に使用できるものであった。また、結晶性ポリエステルAと熱可塑性樹脂Bの屈折率の違いに由来する干渉反射特性を示すものであったが、実施例4と比較すると結晶性ポリエステルの特性を反映してやや低い偏光反射特性を示した。
実施例5と同様に得られたキャストフィルムを、以下の製造方法にて二軸延伸フィルムとした。
キャストフィルムは、120℃の温度に設定したロール群で加熱した後、フィルム長手方向に135℃の温度に設定されたロールで2.8倍に延伸し、その後一旦冷却した。このようにして得られた一軸延伸フィルムをテンターに導き、115℃の温度の熱風で予熱後、135℃の温度でフィルム幅方向に3.5倍延伸し、二軸延伸フィルムをフィルムロールとして得た。
得られた再延伸フィルムの物性を表1に示すが、再延伸方向に相当するフィルム長手方向に高いヤング率と低い線膨張係数(40~50℃)を示すもので、製品への加工時や実使用時においても、良好に使用できるものであった。また、結晶性ポリエステルAと熱可塑性樹脂Bの屈折率の違いに由来する干渉反射特性を示すものであり、実施例5と同等レベルの偏光反射特性を示し、偏光反射部材として非常に高い性能であった。一方で、フィルム長手方向に若干の性能のムラが見られていた。
実施例5と同様に得られたキャストフィルムを、以下の製造方法にて二軸延伸フィルムとした。
キャストフィルムは、10℃の温度に設定したロール群で加熱した後、フィルム長手方向に135℃の温度に設定されたロールで4.2倍に延伸し、その後一旦冷却した。このようにして得られた一軸延伸フィルムをテンターに導き、115℃の温度の熱風で予熱後、135℃の温度でフィルム幅方向に3.5倍延伸し、二軸延伸フィルムをフィルムロールとして得た。
得られた積層フィルムを、さらに160℃の温度に設定したロール群で加熱した後、フィルムが破断するまで延伸したところ延伸倍率(160℃での破断伸度X)は2.0倍であった。そこで、フィルム長手方向に1.8倍に延伸し、再延伸フィルムとした。
得られた再延伸フィルムの物性を表1に示すが、再延伸方向に相当するフィルム長手方向に高いヤング率と低い線膨張係数(40~50℃)を示すもので、製品への加工時や実使用時においても、良好に使用できるものであった。また、結晶性ポリエステルAと熱可塑性樹脂Bの屈折率の違いに由来する干渉反射特性を示すが、実施例5と比較すると偏光反射特性はやや低下していた。
実施例5で得られた積層フィルムを用いて、以下のとおり再延伸し、再延伸フィルムを得た。
得られた再延伸フィルムの物性を表1に示すが、再延伸方向に相当するフィルム幅方向に高いヤング率と低い線膨張係数(40~50℃)を示すものであったが、実施例5よりもやや低い数値となっており、製品への加工時や実使用時においても、湿熱試験ではややカールが見られるものであった。また、結晶性ポリエステルAと熱可塑性樹脂Bの屈折率の違いに由来する干渉反射特性を示すものであったが、実施例5よりも偏光反射特性は低下していた。
結晶性ポリエステルとして、共重合PEN1を10重量%、共重合PEN2を90重量%混合して用いた以外は、実施例4と同様にして積層フィルムを得た。
得られた再延伸フィルムの物性を表1に示すが、再延伸方向に相当するフィルム長手方向に高いヤング率と低い線膨張係数(40~50℃)を示すもので、製品への加工時や実使用時においても、良好に使用できるものであった。また、結晶性ポリエステルAと熱可塑性樹脂Bの屈折率の違いに由来する干渉反射特性を示すものであり、実施例5と比較して2種類の樹脂を混合して用いた効果でさらに高い偏光反射特性を示し、偏光反射部材として非常に高い性能であった。
結晶性ポリエステルとして、ガラス転移温度が112℃で、ジカルボン酸成分として2,6-ナフタレンジカルボン酸95mol%、イソフタル酸5mol%を用い、ジオール成分としてエチレングリコール90mol%、ネオペンチルグリコール10mol%を用いて共重合した共重合PEN(共重合PEN5)を、熱可塑性樹脂Bとして融点を持たない非晶性樹脂でありガラス転移温度が98℃で、ジカルボン酸成分として2,6-ナフタレンジカルボン酸50mol%と、テレフタル酸50mol%を用い、ジオール成分としてエチレングリコール90mol%と、ネオペンチルグリコール10mol%を用いて共重合した共重合PEN(共重合PEN6)を用いた以外は、実施例4と同様にして積層フィルムを得た。
得られた再延伸フィルムの物性を表2に示すが、再延伸方向に相当するフィルム長手方向に高いヤング率と低い線膨張係数(40~50℃)を示すもので、製品への加工時や実使用時においても、良好に使用できるものであった。また、結晶性ポリエステルAと熱可塑性樹脂Bの屈折率の違いに由来する干渉反射特性を示すものであり、実施例4と比較してもさらに高い偏光反射特性を示し、偏光反射部材として非常に高い性能であった。
熱可塑性樹脂Bとして融点を持たない非晶性樹脂でありガラス転移温度が92℃で、ジカルボン酸成分として2,6-ナフタレンジカルボン酸35mol%と、テレフタル酸65mol%を用い、ジオール成分としてエチレングリコール90mol%と、ネオペンチルグリコール10mol%を用いて共重合した共重合PEN(共重合PEN6)を用いた以外は、実施例12と同様にして積層フィルムを得た。
得られた再延伸フィルムの物性を表2に示すが、再延伸方向に相当するフィルム長手方向に高いヤング率と低い線膨張係数(40~50℃)を示すもので、製品への加工時や実使用時においても、良好に使用できるものであった。また、結晶性ポリエステルAと熱可塑性樹脂Bの屈折率の違いに由来する干渉反射特性を示すものであり、実施例4と比較してもさらに高い偏光反射特性を示し、偏光反射部材として非常に高い性能であった。
結晶性ポリエステルとして、ガラス転移温度が110℃で、ジカルボン酸成分として2,6-ナフタレンジカルボン酸90mol%、イソフタル酸10mol%を用い、ジオール成分としてエチレングリコール90mol%、ネオペンチルグリコール10mol%を用いて共重合した共重合PEN(共重合PEN8)を用いた以外は、実施例13と同様にして積層フィルムを得た。
得られた再延伸フィルムの物性を表2に示すが、再延伸方向に相当するフィルム長手方向に高いヤング率と低い線膨張係数(40~50℃)を示すが、実施例4よりも若干ヤング率は低く、加工時のハンドリング性も若干劣るものであった。また、結晶性ポリエステルAと熱可塑性樹脂Bの屈折率の違いに由来する干渉反射特性を示すものの、実施例4と比較すると偏光反射特性は若干低下しているものであった。
キャストフィルムとして、PENの単層のフィルムを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフィルム(実施例1の積層フィルムに相当)を得た。 得られたフィルムの物性を表2に示すが、融解エンタルピーと結晶化エンタルピーの差は大きく、MORは実施例1対比で高いものとなっていた。
用いられる積層装置をスリット数が3個である装置を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフィルム(実施例1の積層フィルムに相当)を得た。 得られたフィルムの物性を表2に示すが、融解エンタルピーと結晶化エンタルピーの差は大きく、MORは実施例1対比で高いものとなっていた。
実施例5と同様にして得られたキャストフィルムを、120℃の温度に設定したロール群で加熱した後、フィルム長手方向に135℃の温度に設定されたロールで4.5倍に延伸し、その後一旦冷却した。
得られた積層フィルムを、さらに160℃の温度に設定したロール群で加熱した後、フィルムが破断するまで延伸したところ延伸倍率(160℃での破断伸度X)は1.5倍であった。そこで、フィルム長手方向に1.3倍に延伸し、再延伸フィルムとした。
得られた再延伸フィルムの物性を表2に示すが、再延伸方向に相当するフィルム長手方向のヤング率、線膨張係数(40~50℃)はいずれも実施例5よりも低下しており、製品への加工時にフィルム破断が発生し、連続生産性に劣るものであった。
実施例5と同様にして得られたキャストフィルムを、120℃の温度に設定したロール群で加熱した後、フィルム長手方向に135℃の温度に設定されたロールで4.5倍に延伸し、その後一旦冷却した。
得られた積層フィルムを、さらに160℃の温度に設定したロール群で加熱した後、フィルムが破断するまで延伸したところ、全く延伸することなく直ちに破断し、再延伸フィルムの製造に適さないものであった。
2.フィルム長手方向を含む入射面に対して垂直な偏光
3.フィルム長手方向を含む入射面に対して平行な偏光
Claims (7)
- 結晶性ポリエステルからなるA層と前記結晶性ポリエステルとは異なる熱可塑性樹脂BからなるB層が交互に合計11層以上積層されてなる積層フィルムであって、示差走査熱量測定(DSC)において観測される融解エンタルピー(ΔHm)と結晶化エンタルピー(ΔHc)の差(|ΔHc-ΔHm|)が3J/g以上10J/g以下であり、前記積層フィルムの長手方向または長手方向に直交する方向における160℃での長さ150mm×幅10mmのサンプルの破断伸度が300%以上であり、前記結晶性ポリエステルを構成するカルボン酸成分のうち、ナフタレンジカルボン酸を50mol%以上90mol%以下含み、前記熱可塑性樹脂Bが非晶性のポリエチレンナフタレート共重合体樹脂であることを特徴とする積層フィルム。
- 分子配向計にて測定されるフィルム幅方向中央のMORが1.5以下であることを特徴とする請求項1に積層フィルム。
- 積層フィルムのフィルム長手方向を含む入射面に対して平行な偏光成分について入射角度0°での透過率をT1、積層フィルムの長手方向を含む入射面に対して垂直な偏光成分について入射角度0°での透過率をT2とした場合、波長400~1400nmにおける透過率T1、T2の最小値がいずれも60%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の積層フィルム。
- 下記式(1)から求められる波長400~1400nmでの積層フィルムの偏光度Pの最大値が20%以下であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載の積層フィルム。
P(λ)=(T2(λ)―T1(λ))/(T2(λ)+T1(λ))・・式(1)
λ:測定波長(nm、400~1400nm) - 示差走査熱量測定(DSC)による5J/g以上である融解ピークが一つしか確認されないことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の積層フィルム。
- 積層フィルムを長手方向に延伸した際にフィルムが破断する倍率がX倍、積層フィルムを長手方向に直交する方向に延伸した際にフィルムが破断する倍率がX’倍であったとき、前記積層フィルムを長手方向に(X-0.2)倍延伸した再延伸フィルム、あるいは、前記積層フィルムを長手方向に直交する方向に(X’-0.2)倍延伸した再延伸フィルムの延伸方向を含む入射面に対して平行な偏光成分について入射角度10°での反射率をR3、延伸方向を含む入射面に対して垂直な偏光成分について入射角度10°での反射率をR4とした場合、波長550nmにおける反射率が下記式(2)および式(3)を満足すること特徴とする請求項1~5のいずれかに記載の積層フィルム。
R3(550)≧70% ・・・式(2)
R4(550)≦40% ・・・式(3)。 - 請求項1~6のいずれかに記載の積層フィルムを1.3~4倍延伸し、下記式(2)および式(3)を満足する偏光反射体を製造する偏光反射体の製造方法。
R3(550)≧70% ・・・式(2)
R4(550)≦40% ・・・式(3)。
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